食品产地溯源技术对于有效开展食品原产地追溯、保护地方品牌和特色产品具有重要的意义。我国已建立了包括“中国农产品地理标志”在内的多个食品安全标准体系。随着时间的推移, 国内外对食品产地判别的需求日益增加, 挥发性有机化合物(volatile organic compounds, VOCs)特征与食品产地密切相关, 可用于表征不同产品同种食品间的差异。气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry, GC-IMS)技术是近年来发展起来的用于VOCs测定的新技术, 具有分离效果好、检测速度快、灵敏度高优点, 有潜力成为有效的产地溯源技术手段。本文介绍了GC-IMS技术的工作原理和特点, 总结了近年来GC-IMS技术在动植物源食品产地溯源中的应用进展, 探讨了GC-IMS技术未来的发展方向, 以期为GC-IMS技术在食品产地溯源中应用的持续拓展提供技术参考。

目的 建立气相色谱-质谱法测定塑料类食品接触材料及制品中9,9-双(甲氧基甲基)芴迁移量的方法。方法 水基食品模拟物经正己烷萃取后进样, 化学替代溶剂(95%乙醇和异辛烷)直接进样, 橄榄油模拟物用乙腈进行萃取后进样, 使用气相色谱-质谱仪分析, 采用外标法定量。结果 建立了塑料类食品接触材料中9,9-双(甲氧基甲基)芴迁移量的测定方法, 检出限为0.01 mg/kg或mg/L, 定量限为0.03 mg/kg或mg/L, 加标回收率为80.0%~110.0%, 相对标准偏差为1.2%~6.0% (n=6)。运用该方法对10款聚丙烯(polypropylene, PP)食品接触材料的实际样品进行测定, 检出率为10%, 检出浓度为0.12 mg/kg。结论 该方法灵敏, 回收率高和准确度高, 检出限能够满足法规判定要求, 可用于PP塑料类食品接触材料中9,9-双(甲氧基甲基)芴迁移量的实际检验工作。

目的 建立并优化大体积进样-离子色谱法(ion chromatography, IC)测定食品接触用塑料制品中高氯酸盐(ClO₄^-)迁移量的检测方法。方法 选用水、3%乙酸(m:V)、4%乙酸(V:V)、10%乙醇(V:V)、20%乙醇(V:V)、50%乙醇(V:V)、95%乙醇(V:V)作为食品模拟物, 以14.0 mmol/L无水碳酸钠和20%乙腈(体积分数)混合溶液作为流动相进行等度洗脱, 进样量800 μL, 流速1.0 mL/min, 采用Metrosep A Supp 4离子色谱柱(250 mm×4.0 mm, 9.0 μm)和Metrosep A Supp RP Guard保护柱(50 mm×4.0 mm, 9.0 μm), 柱温30 ℃, 以电导检测器进行测定, 外标法定量。结果 方法验证结果表明, 该方法线性关系良好, 标准工作曲线的线性相关系数大于0.995, 方法检出限为0.15 μg/kg, 定量限为0.50 μg/kg, 加标回收率为83.2%~99.1%, 精密度为2.7%~9.1% (n=6)。结论 该方法可靠、方便、灵敏, 分离效果好, 适用于食品接触用塑料制品中高氯酸盐迁移量的检测。

目的 建立QuEChERS前处理法结合超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定柚花中317种农药残留量的方法。方法 柚花样品采用乙腈作为提取剂, 经萃取盐盐析处理, 采用乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(ethylenediamine-N-propylsilane silica gel, PSA)和石墨化炭黑(graphitized carbon black, GCB)作为净化剂, 选用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱, 采用梯度洗脱方式在30 min完成317种目标物质的分析。电喷雾源正离子和负离子同时扫描, 采用多重反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式、基质匹配标准曲线外标法定量。结果 317种农药在该条件下在2.0~200.0 µg/L质量浓度范围内均线性良好, 相关系数r>0.995, 方法定量限为0.002~0.010 mg/kg, 在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为74.3%~120.3%, 相对标准偏差在0.36%~10.00%。结论 该方法具有简单、快速、准确、灵敏等特点, 为柚花中多种农药残留的测定和柚花研制的食品安全地方标准提供了可靠的技术支持。

目的 建立水产品中5种常见致病菌的自动化快速高分辨检测手段, 提高水产品致病微生物检测的效率和准确性。方法 设计引物对霍乱弧菌、副溶血性弧菌、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、单核细胞增生李斯特氏菌的特异基因owpW、tlh、invA、femA、prfA进行多重聚合酶链式反应(polymerase chain reaction, PCR)扩增; 设计特异探针以PCR产物为模板进行单碱基延伸, 延伸产物在基质辅助激光解吸飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry, MALDI-TOF MS)上进行检测。基因owpW、tlh、invA、femA、prfA的探针分子量分别为4848、5435、5890、6560、7096 Da, 单基因延伸后探针的分子量分别为5119 Da(加A)、5697 Da(加T)、6137 Da(加C)、6822 Da(加T)、7383 Da(加G)。最终确定的体系方法通过重现性试验、特异性试验、灵敏度试验、人工污染水产样本检测试验进行验证。结果 以混合5种菌DNA的样本为模板做核酸质谱检测, 对应的5个探针可以同时延伸, 延伸效率大于80%, 在以干扰菌为模板的样本中不会检出上述5种菌, 检出沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、单核细胞增生李斯特菌、副溶血性弧菌、霍乱弧菌的灵敏度分别可达到150、350、160、130、180 CFU/mL。结论 此方法展现出良好的重现性、特异性和灵敏度, 可以满足一次反应同时检测水产品中上述5种微生物的需求。

目的 建立超高效液相色谱三重四极杆复合线性离子阱质谱法的多反应监测-信息依赖性采集-增强子离子扫描(multiple reaction monitoring-information dependent acquisition-enhanced product ion, MRM-IDA-EPI)方式结合通过型固相萃取技术测定预制菜中15种非法添加化学药物的方法。方法 样品用1%(体积分数)甲酸乙腈提取, 通过型固相萃取柱Captiva EMR-Lipid净化, 以乙腈-0.05%(体积分数)甲酸水(含5 mmol/L乙酸铵)为流动相, Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈ (2.1 mm×100 mm, 1.9 μm)色谱柱进行分离, 采用MRM-IDA-EPI的扫描方式, 外标法定量。结果 15种目标物在一定范围内, 线性相关系数范围为0.9956~0.9996。该方法的检出限在0.62~62.50 μg/kg。预制菜进行3个水平添加实验(n=6), 15种目标物的平均回收率为78.33%~109.51%, 精密度为0.67%~14.02%。结论 该方法简单快速, 准确度好, 精密度高, 适用于预制菜中非法添加15种化学药物的检测, 可为预制菜的质量检测及市场监管提供技术支撑。

目的 建立分析纯活性炭净化-离子色谱法检测茶水及茶饮料中氟离子含量的方法, 进而研究茶水及茶饮料对人体健康风险。方法 将6种茶叶分别以两种方式冲泡进行实验, 方式一: 按时间梯度冲泡茶叶; 方式二: 一次投茶, 多次加水冲泡茶叶, 收集茶水。茶水及茶饮料, 经活性炭净化, 0.45 μm微孔滤膜过滤, 以4.5 mmol/L碳酸钠和0.8 mmol/L碳酸氢钠溶液为淋洗液, 经AS23离子色谱柱(4.0 mm×250 mm)分离, 离子色谱进行检测。以冲泡方式一获得的最高茶氟溶出量, 冲泡方式二获得的总茶氟溶出量以及茶饮料中氟含量分别进行健康风险评估。结果 在最佳分析条件下, 本法氟离子的检出限为0.016 mg/L; 在0.1~5.0 mg/L质量浓度范围内的线性关系良好, 相关系数(r²)为0.9996; 加标回收率94.93%~105.32%; 相对标准偏差1.02%~2.13% (n=6)。本方法检测茶叶中氟离子的溶出量, 发现茶叶中氟离子的溶出量均随冲泡时间的延长不断增加达到最高值; 随冲泡次数的增加, 茶叶中氟离子的溶出量先增加, 之后下降的趋势逐渐变缓。前2次冲泡氟离子溶出率可达茶氟总溶出量的65%以上。结论 该方法灵敏度高, 准确性好, 操作简单, 具有实用价值。以该法检测6种茶叶在两种冲泡方式下获得的茶氟日摄入量以及茶饮料中茶氟日摄入量均符合我国和世界卫生组织推荐的氟日摄入量限值要求; 目标危险因素(target hazard quotient, THQ)均小于1, 对人体没有显著健康风险。建议减少茶叶浸泡时间, 洗茶, 选用优质茶叶来科学健康饮茶。

目的 建立气相色谱-氢火焰离子化检测器法(gas chromatography-flame ionization detector, GC-FID)测定异山梨醇改性聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate, PET)制品中异山梨醇迁移量的方法。方法 考察不同色谱条件对目标物异山梨醇分离度的影响, 选择HP-5作为分离柱, 260 ℃为进样口温度; 考察不同前处理方法对浸泡液中异山梨醇提取的效果, 橄榄油浸泡液经甲醇提取、正己烷净化并过滤后上机分析, 95%乙醇和异辛烷浸泡液经过滤后直接上机测定, 其他食品模拟物浸泡液用甲醇稀释后直接上机分析; 外标法定量。结果 异山梨醇在2.5~40.0 mg/L(水性模拟物)、0.6~10.0 mg/L(油脂替代溶剂模拟物)和1.5~25.0 mg/kg(油脂模拟物)浓度范围内具有良好的线性关系, 相关系数均大于0.995, 该方法对异山梨醇迁移量的检出限为0.8 mg/kg(水性模拟物)、0.2 mg/kg(油脂替代溶剂模拟物)和0.5 mg/kg(油脂模拟物), 定量限为2.5 mg/kg(水性模拟物)、0.6 mg/kg(油脂替代溶剂模拟物)和1.5 mg/kg(油脂模拟物), 加标回收率为92.0%~112.3%, 相对标准偏差为0.2%~4.3% (n=6)。结论 该方法线性关系良好, 精密度、灵敏度和准确度高, 能够满足改性PET制品中异山梨醇迁移量的检测需求。

碘是人类合成甲状腺激素的必需元素, 在预防和治疗地方性缺碘症和遗传性甲状腺功能障碍等引发的疾病等方面发挥了重要的作用, 但碘摄入过多或过少均会对人体健康产生不利影响。海藻作为碘含量丰富的优质食物来源, 是理想的天然补碘剂。由于甲状腺疾病的发病率逐年上升, 导致人们对海带等碘含量较高的海藻类产品产生了一定的排斥心理。大量研究发现, 尽管海藻中碘含量较高, 但并无直接数据表明过量食用海藻会对身体产生不良影响。为此, 本文综述了海藻来源碘的形态分布、不同形态碘的安全性评价、加工前后碘形态变化, 以及食用海藻中碘的生物利用度等方面的研究进展, 以期为评价海藻中碘的食用安全性提供思路, 为保障海藻产业的健康发展提供科学论据。

水产品作为优质动物蛋白的重要来源, 对我国渔业经济至关重要。我国水产品加工产业不仅推动了渔业经济的繁荣, 还促进了相关产业的发展, 对渔业整体发展具有桥梁作用。水产品加工标准体系是保障我国渔业高质量发展的基础制度, 加强水产品加工体系建设, 健全标准体系, 促进水产加工业健康发展, 对于保障我国水产品质量安全具有重要意义。本文分析了我国水产品加工标准体系的建设现状, 并提出了构建该体系的思路、原则和框架。建议以全产业链加工标准体系配套发展为核心, 以水产品品质评价为重点, 加快构建基础通用、产品质量分级检测方法、加工质量控制管理和追溯规范、仓储保鲜、冷链物流等标准, 以促进产业链上下游标准的有效衔接, 为我国水产加工业的健康发展提供标准化支撑。

目的 研究甲基-β-环糊精(methyl-β-cyclodextrin, M-β-CD)脱除鱼油中胆固醇的效果。方法 以胆固醇脱除率和鱼油回收率为关键指标, 从β-环糊精(β-cyclodextrin, β-CD)及其衍生物中筛选适用于鱼油中脱除胆固醇的材料, 通过正交实验确定胆固醇脱除的最佳工艺条件, 并比较了胆固醇脱除前后鱼油的品质。结果 M-β-CD为脱除鱼油中胆固醇的最佳材料; 最优工艺条件为M-β-CD添加量30%, 温度50 ℃, 时间15 min, 此条件下的胆固醇脱除率为51.34%, 鱼油回收率为84.84%。在最优工艺条件下脱除胆固醇, 鱼油的酸价、过氧化值、茴香胺值显著下降(P<0.05), 碘值未显著改变(P>0.05), 二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid, EPA)和二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid, DHA)含量显著上升(P<0.05), 饱和脂肪酸(saturated fatty acids, SFA)占比为31.33%, 单不饱和脂肪酸(monounsaturated fatty acids, MUFA)占比为16.81%, 多不饱和脂肪酸(polyunsaturated fatty acids, PUFA)占比为51.86%, 均无显著变化(P>0.05)。结论 采用M-β-CD处理鱼油, 不仅可以高效脱除胆固醇, 而且可以一定程度提升鱼油的品质, 是一种有应用前景的鱼油中胆固醇脱除方法。

目的 探究不同温度处理下太平洋牡蛎中诺如病毒结合受体合成通路上响应的基因, 筛选后进行克隆和表达规律的研究。-方法 对牡蛎分别进行高温(25 ℃)及低温(5 ℃)处理, 取其鳃和消化腺两种组织, 提取RNA后进行转录组测序与分析。选取诺如病毒结合受体合成通路上规律性响应温度处理的基因作为目标, 对目标基因进行克隆、原核表达与免疫印迹鉴定。通过实时荧光定量聚合酶链式反应(quantitative real-time polymerase chain reaction, qRT-PCR)分析该基因的组织表达和季节表达规律。结果 类β1,3半乳糖转移酶1 (B3GALT1)基因(GenBank LOC117683256)在鳃组织低温组的多个取样点均出现显著上调。扩增得到该基因1089 bp的编码区(coding sequence, CDS)。在25 ℃、异丙基-D-硫代半乳糖苷(isopropyl beta-D-1- thiogalactopyranoside, IPTG)诱导8 h后, 出现大小约为84.9 kDa的蛋白条带, 该条带与抗MBP标签抗体、抗人B3GALT1抗体均能发生特异性结合。类B3GALT1基因在鳃组织中大量表达, 且低温时的表达量显著高于高温(P<0.01)。结论 太平洋牡蛎类B3GALT1基因的表达量受温度影响, 表达的蛋白与人类β1,3半乳糖基转移酶具有相似的免疫原性; 类B3GALT1基因的组织表达和季节表达规律在一定程度上与诺如病毒爆发的季节性相符合。本研究为深入探索牡蛎季节性富集诺如病毒分子机制提供基础。

目的 研究金枪鱼胶原低聚肽(tuna skin collagen oligo-peptide, TSCP)对黑色素生成的抑制作用及其对Hacat细胞氧化损伤的保护效果。方法 通过研究TSCP对B16-f10 细胞黑色素和酪氨酸酶生成的影响, 对B16-f10细胞抗氧化活性分析, 及对双氧水(hydrogen peroxide, H₂O₂)诱导Hacat细胞氧化损伤的保护作用, 揭示TSCP对黑色素生成的抑制作用及对Hacat细胞氧化损伤的保护机制。结果 TSCP在0.01~1.00 mg/mL质量浓度范围内对B16-f10细胞无明显毒性, 并能显著抑制酪氨酸酶活性和黑色素生成。在1.00 mg/mL质量浓度下, TSCP将黑色素含量降低至83.79%±4.31% (P<0.01), 酪氨酸酶活力降低至78.14%±6.95% (P<0.001)。同时, TSCP显著降低了B16-f10细胞内的活性氧自由基(reactive oxygen species, ROS)水平, 1.00 mg/mL质量浓度下ROS含量下降至53.5%±4.4% (P<0.001), 呈现出良好的抗氧化效果。此外, TSCP能够提升细胞内超氧化物歧化酶(superoxide dismutase, SOD)的活力[(16.62±0.62) U/mg prot, P<0.001], 降低氧化应激标志物丙二醛(malondialdehyde, MDA)的水平[(0.352±0.051) U/mg prot, P<0.001], 并增强谷胱甘肽过氧化物酶(glutathione peroxidase, GSH-Px)的含量[(284.55±4.99) ng/mL, P<0.01]。在Hacat细胞模型中, TSCP同样无显著毒性, 且在H₂O₂诱导的氧化损伤模型中, TSCP可显著提高细胞存活率, 并抑制细胞凋亡, 1.00 mg/mL TSCP处理后细胞存活率提高至73.66%±5.48% (P<0.01)。结论 TSCP具有显著的抑制黑色素生成和抗氧化活性, 展现出在皮肤美白和抗氧化治疗中的潜在应用价值。

目的 比较中华鳖在不同生态净化养殖阶段其肌肉营养成分和品质指标变化。方法 测定在净化第0、15、30 d中华鳖形态指标、肌肉和裙边中蛋白质、脂肪、氨基酸和脂肪酸等营养成分, 并结合质构特性比较其营养与品质变化。结果 随着生态净化养殖时间延长, 中华鳖的粗脂肪呈现先快速下降后微上升的趋势, 粗蛋白呈现先上升后下降的趋势, 总氨基酸含量呈现下降趋势。整个生态净化养殖中, 中华鳖肌肉中的粗蛋白、粗脂肪含量和裙边的水分、灰分有显著变化(P<0.05)。饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸含量在净化前后都有显著差异(P<0.05), 且饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸在15 d时含量上升。除了缬氨酸、脯氨酸外, 其他氨基酸均有所下降, 且净化30 d的肌肉中半胱氨酸、赖氨酸、谷氨酸、组氨酸、天冬氨酸、甘氨酸和丙氨酸与未净化的有显著性下降(P<0.05)。在全质构模式下, 净化15 d的中华鳖肌肉的硬度、胶着性、咀嚼性与净化前的有明显提升(P<0.05)。结论 相比传统池塘养殖中华鳖的粗蛋白含量、必需氨基酸以及鲜味氨基酸总量都明显提高, 最佳净化时间为15 d。生态净化养殖能改善中华鳖的品质, 较好地符合消费者的需求, 是一种值得运用在生产实践中的净化养殖方法, 有利于增加优质优价中华鳖供给, 为高品质水产品的品质提升提供研究数据。

目的 了解2022年浙江省沿海城市野生、养殖贝类中河豚毒素暴露情况。方法 采用分层随机抽样的方法, 液相色谱-串联质谱法对样品中河豚毒素测定, 结合《中国居民营养与慢性病状况报告(2015年)》和《2014年国民体质监测公报》对居民膳食摄入量调查。采用世界卫生组织/联合国粮食及农业组织推荐的《食品中化学物质膳食暴露评估》方法点评估法, 对浙江省几个沿海城市中居民膳食中河豚毒素水平评估。结果 贝类中河豚毒素含量差异较大, 主要集中在彩虹明樱蛤和织纹螺, 检出率为14.7%, 含量最高达到5220.00 μg/kg, 河豚毒素的平均含量167.30 μg/kg。一次性摄入织纹螺时, 小于10岁的儿童低于15 g, 10~20岁青少年低于40 g, 20岁以上成年人低于60 g的时, 其急性膳食暴露水平处于可接受的安全状态; 摄入其他贝类的急性风险指数远小于100, 人群暴露水平处于安全状态。结论 贝类整体急性膳食暴露水平在安全状态, 织纹螺河豚毒素含量极高, 食用织纹螺极不安全, 应加以监管。

目的 研究鲫鱼摄食含地西泮(diazepam, DZP)的阳性饵料后, DZP在其体内的组织分布及代谢规律。方法 选择鲫鱼作为研究对象, 使用含DZP的阳性饵料进行灌胃给药, 并在给药后1 h至456 h内, 定时对鱼鳞、鱼皮、肌肉、血浆、鳃、肠、肝脏、胆、性腺及脑等组织进行取样。采用高效液相色谱-串联高分辨质谱技术, 检测各组织中DZP及其代谢物去甲地西泮(nordazepam, NZP)、替马西泮(temazepam, TZP)、奥沙西泮(oxazepam, OZP)的残留量, 并分析其在组织中的分布特征和代谢规律。结果 摄食含DZP的阳性饵料后, DZP在鲫鱼体内迅速达到较高的残留量, 并在456 h后仍维持在高水平, 主要集中在性腺、肝脏和胆中, 尤其在性腺中残留量显著, 其主要代谢物为NZP和TZP。结论 DZP在鲫鱼体内主要以原型物形态存在, 并且容易在性腺中富集。DZP及其主要代谢物在鲫鱼体内的代谢周期较长, 消费者食用使用含DZP饵料捕获的水产品可能存在食品安全问题和健康风险。

目的 建立一种QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中11种卡因类麻醉剂及其3种代谢物残留量的分析方法。方法 样品经乙腈提取, 无水MgSO₄和 NaCl除水, 再经100 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)进行净化, 后过0.22 µm有机微孔滤膜, 经液相色谱-串联质谱进行定性定量分析。结果 11种卡因类麻醉剂及其3种代谢物在0.01~5.00 μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系, 相关系数(r)为0.99529~0.99989, 11种卡因类麻醉剂及其3种代谢物的方法检出限(limit of detection, LOD)为0.05~2.00 µg/kg, 方法定量限(limit of quantification, LOQ)为0.15~5.00 µg/kg。在南美白对虾、鲤鱼、多宝鱼3种基质中, 分别进行1倍LOQ、2~2.5倍LOQ和10倍LOQ 3个水平的加标试验, 11种卡因类麻醉剂及其3种代谢物在3种添加水平中的回收率分别为71.3%~114.2%、71.2%~107.0%、70.4%~104.5%, 相对标准偏差分别为0.7%~11.2%、0.5%~11.5%以及0.8%~14.2%。利用该方法对市售的50批次不同品种的水产品进行检测, 结果表明在4批次产品中有卡因类麻醉剂检出, 其余46批产品未检出, 检出率8%; 检出的项目主要为三卡因、苯佐卡因、间氨基苯甲酸和对氨基苯甲酸, 含量在5.68~90.80 μg/kg, 其余10种化合物均未被检出。结论 该方法操作简单快捷, 具有较高的灵敏度、准确度和精密度, 且可同时测定水产品中的多种卡因类麻醉剂, 适用于批量样品的测定, 具有较高的实际应用意义, 可为食品安全监测提供有力的技术支持。

致病菌是危害食品安全和公共卫生的重要因子之一, 快速、准确检测致病菌对民生健康和社会稳定具有重要意义。近年来, 由于传统方法存在着过程烦琐、灵敏度低、检测类型单一等弊端, 研究者们通过多种手段合理地改性纳米团簇, 已开发了各类荧光传感器用于致病菌的快速、准确检测。本文重点阐述了金纳米团簇的物理化学特性, 从金纳米团簇与目标菌的不同作用方式出发, 通过直接和间接反应两个角度归纳了金纳米团簇用于致病菌检测的最新研究进展, 并对其存在的不足以及未来可能的发展方向进行讨论和展望, 旨在为金纳米团簇在致病菌快速检测领域提供参考。

克罗诺杆菌属是一类广泛存在于自然环境中的食源性条件致病菌, 该菌属特点为可耐受干燥和高渗透压, 可在干燥的奶粉中长期存活, 婴儿配方食品可能在生产过程、运输储运过程及冲调过程中被污染, 感染后可能导致婴儿菌血症、脑膜炎、坏死性小肠结肠炎, 并可能引起严重的神经系统后遗症, 甚至死亡。因此建立高效、准确的克罗诺杆菌属检测方法是预防和控制该类疾病的关键, 对于保障婴儿配方食品的质量与安全有着重要意义。目前克罗诺杆菌属的检测方法主要有传统分离培养法、分子生物学方法、免疫学方法等, 近年来许多研究在此基础上进行了不同程度的改进优化。本文对目前针对克罗诺杆菌属的各种检测方法的原理及优缺点进行了系统综述, 旨在为该菌属检测技术的深入研究及国家与行业检测标准的优化更新提供参考。

目的 根据DNA旋转酶B亚基(gyrB)基因设计特异性的引物探针, 建立一种能够快速准确鉴定阪崎克罗诺杆菌的实时荧光定量聚合酶链式反应(polymerase chain reaction, PCR)方法。方法 寻找并在美国国家生物技术信息中心(National Center for Biotechnology Information, NCBI)中下载目标基因序列, 使用DNAMAN进行序列比对, Primer Express软件设计引物探针。通过特异性实验、绝对灵敏度、相对灵敏性实验、抗干扰实验对所建立方法进行方法验证。选择本实验室保存的36种40株食品中常见致病菌的标准菌株进行特异性验证。结果 多维度特异性验证实验结果显示该方法能够特异性地检测出阪崎克罗诺杆菌, 对亲缘关系较近的其他克罗诺杆菌及食品中较为常见的致病菌均无非特异性扩增。DNA检测灵敏度可以达到0.0100 ng/μL, 相对灵敏度可以达到10³ CFU/mL。抗干扰实验结果显示, 将干扰菌和干扰菌DNA分别与阪崎克罗诺杆菌和阪崎克罗诺杆菌DNA进行混合检测, 对检测结果无显著影响, 说明该方法抗干扰能力良好。结论 本研究所设计的引物探针在实时荧光PCR方法下对食品样品中阪崎克罗诺杆菌的检测具有特异、快速、敏感和抗干扰的特点, 可为以后食品中阪崎克罗诺杆菌的检测提供技术支撑。

目的 了解2022—2023年浙江省衢州市食品动物源细菌耐药性情况。方法 两年间在40个畜禽养殖场随机采集畜禽肛拭子690份, 使用选择性培养基分离大肠杆菌和肠球菌, 通过聚合酶链式反应和基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱对其进行鉴定, 并使用微量肉汤稀释法检测不同抗生素对这2种细菌的最小抑菌浓度(minimal inhibitory concentration, MIC)。结果 2022年, 从样品中分离的大肠杆菌对四环素(87.2%)的耐药率最高, 其次为磺胺异噁唑(81.1%), 且检测出1株美罗培南和5株黏菌素耐药菌株。2023年, 从样品中分离的大肠杆菌对大观霉素、氟苯尼考、甲氧苄啶/磺胺甲噁唑、头孢噻呋、氧氟沙星耐药率较2022年均下降, 且对美罗培南和黏菌素的耐药率均为0%。2023年从样品中分离的肠球菌对红霉素、克林霉素、氧氟沙星、头孢西丁、磺胺异噁唑、泰妙霉素的耐药率较2022年下降, 而对青霉素、四环素、利奈唑胺较2022年上升。两年均未检测出万古霉素耐药菌株。从两年间分离的两种菌的耐药率、MIC分布和耐药谱分析来看, 大肠杆菌和肠球菌对多数抗生素的耐药性下降, 大肠杆菌下降更明显。结论 衢州地区2023年食品动物源大肠杆菌和肠球菌的整体耐药水平相较2022年明显下降, 但仍存在多重耐药现象, 且耐药谱较广, 威胁食品安全和人类健康。因此, 持续监测动物食品中细菌耐药性动态变化至关重要。

目的 研究不同血清型的副溶血性弧菌(Vibrio parahaemolyticus, VP)在不同培养条件下的生长异质性, 并建立流行株(血清型O3:K6、O10:K4)的生长预测模型。方法 选取17株不同血清型的VP菌株为研究对象, 设置不同培养条件, 包括盐度(0.5%~10.0%)、pH (3.0~11.0)和温度(16~50 ℃), 采用修正的Gompertz模型建立其一级生长模型, 比较其最大生长OD值(Y_max)、延滞期(λ)和最大比生长速率(μ_max)确定其最适生长范围, 用Design-Expert 13软件建立其二级响应面生长模型。结果 VP菌株之间存在生长异质性, 在盐度为1.0%~3.0%、pH为7.0~9.0、温度为20~40 ℃时菌株生长参数μ_max和Y_max之间的变异系数低于其他培养条件, 盐度为7.0%、pH为10.0、温度为16 ℃时流行株(血清型为O3:K6、O10:K4)的生长能力强于其他血清型菌株, 存在显著性差异(P<0.05); 不同盐度和温度下拟合的一级生长模型的决定系数均大于0.98, 不同酸碱度下相关系数均大于0.9; 二级响应面生长模型是显著的(P<0.05), 决定系数均大于0.94。结论 VP菌株之间存在生长异质性, 但在某些极端条件下, 不同血清型之间会表现出更明显的生长差异, 修正的Gompertz模型和二级响应面生长模型适用于分析和预测不同实验条件下VP的生长情况, 可以为VP的生长趋势提供可靠安全的预测。

目的 利用多重聚合酶链式反应(polymerase chain reaction, PCR)-毛细管电泳技术, 构建一种快速检测沙门氏菌、大肠埃希氏菌O157:H7、单核细胞增生李斯特氏菌、金黄色葡萄球菌和副溶血性弧菌的方法。方法 针对5种食源性致病菌, 选择保守性较好的致病基因设计特异性多重PCR引物, 利用毛细管电泳成像分析多重PCR产物。通过对PCR及电泳条件进行优化, 建立5种食源性致病菌的多重PCR-毛细管电泳检测方法, 并对其特异性、灵敏度进行研究。结果 5对引物特异性良好, 均未出现非特异性扩增, 多重PCR最佳引物浓度为0.2 μmol/L, 最佳退火温度为56.0 ℃, 毛细管电泳最佳分离模式为AM900, 灵敏度较高, 检测灵敏度可达到5×10^-3 ng/μL。结论 本研究建立的多重PCR-毛细管电泳方法用于检测5种食源性致病菌, 操作简便、特异性和灵敏度高, 在食源性致病菌检验中具有较好的实用价值。

目的 研究耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(methicillin-resistant Staphylococcus aureus, MRSA)食品和临床样本分离株的耐药性、菌膜形成能力及分子特征。方法 对2019—2020年陕西地区市售食品中分离的21株MRSA和某三甲医院临床感染病例中分离的30株MRSA进行药物药敏性试验, 多位点序列分型(multilocus sequence typing, MLST)、葡萄球菌蛋白A (Staphylococcal protein A, spa)分型、葡萄球菌染色体盒mec (Staphylococcal cassette chromosome mec, SCCmec)分型, 生物膜形成能力测定; 通过全基因组测序基于单核苷酸多态性(single nucleotide-polymorphism, SNP)对不同来源菌株进行系统进化分析。结果 51株食品和临床分离的MRSA菌株对青霉素、苯唑西林、红霉素、克林霉素、四环素等抗菌药物耐药率均超过50%, 其中青霉素、苯唑西林的耐药率最高, 为100%, 其余依次为红霉素、克林霉素、四环素, 耐药率分别为98.04%、96.08%、52.94%。21株食品和30株临床分离MRSA菌株分子型别均以ST59-t437-IVa(2B)型为主, 分别占比为52.38% (11/21)和36.67% (11/30)。21株食品分离MRSA菌株中38.09% (8/21)具有生物膜形成能力, 30株临床分离MRSA菌株100.00%具有生物膜形成能力。种系进化树分析结果显示ST59-t437-IVa(2B)型为食品和临床分离MRSA主要进化分支, 且两种来源菌株部分位于同一进化分支。结论 本研究中食品和临床分离MRSA菌株耐药种类及其耐药率呈现高度一致; 临床较食品分离MRSA菌株生物膜形成能力强; 食品和临床分离的MRSA中一部分菌株具有较近的亲缘关系, 提示食源性MRSA风险不容忽视, 值得进一步研究与关注。

目的 比较3种国内外克罗诺杆菌检测方法, 验证GB 4789.40—2016《食品安全国家标准 食品微生物学检验 克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)检验》、GB 4789.40—2024《食品安全国家标准 食品微生物学检验 克罗诺杆菌检验》和ISO 22964—2017《食物链微生物学—克罗诺杆菌的水平检测方法》3种标准方法的实际检测性能。方法 采用3种标准方法, 对2020—2022年采集的包括婴儿配方奶粉、谷基婴幼儿辅食、玉米原料和婴儿配方奶粉原辅料在内的403份样品进行克罗诺杆菌的检测, 并对克罗诺杆菌分离株进行药物敏感性检测。结果 403份样品中克罗诺杆菌的总污染率为17.9% (72/403), 玉米原料、谷基婴幼儿辅食和婴儿配方奶粉的污染率分别为37.3% (38/102)、23.4% (33/141)和1.0% (1/100)。3种标准方法的总检出率虽然没有显著差异(χ²=3.601, P=0.170), 但41.5 ℃相较于44 ℃可以有效提升检出率(χ²=18.813, P=0.000)。72株克罗诺杆菌耐药率为55.6% (40/72), 其中头孢唑林、氨苄西林、阿莫西林/克拉维酸耐药率分别为52.8% (38/72)、5.6% (4/72)、1.4% (1/72)。结论 本研究表明GB 4789.40—2024已达到国际相关方法的水平, 为GB 4789.40和ISO 22964方法检测结果的互认提供数据支持。克罗诺杆菌对头孢唑林具有较高的耐药性, 在临床治疗选择抗生素时应避免使用该药物。

目的 分析不同品种鲜切西瓜在常温和冷藏保存条件下微生物负载量随时间的变化规律。方法 选择市售较多的麒麟、甜王和黑美人西瓜30批次420份样品为研究对象, 对其进行切分处理后分别在常温和冷藏条件下保存2、4、6、8、10、12、24 h进行微生物项目检测, 得出菌落总数、大肠菌群计数、霉菌和酵母菌计数、金黄色葡萄球菌的微生物污染情况。结果 3个品种鲜切西瓜的菌落总数、大肠菌群计数、霉菌和酵母菌计数均随贮藏时间延长而增加, 麒麟、甜王和黑美人西瓜分别在常温保存8、10、12 h后菌落总数超过10⁵ CFU/g, 保存8 h后大肠菌群计数超过100 CFU/g, 10 h后霉菌和酵母菌总数超过100 CFU/g; 冷藏条件下, 麒麟、甜王和黑美人西瓜保存8 h后平均菌落总数均超过10⁴ CFU/g; 大肠菌群计数、霉菌和酵母菌计数均在保存10 h后超过100 CFU/g。金黄色葡萄球菌在常温保存4 h后被检出、冷藏保存6 h后检出, 总检出率32.86%。结论 鲜切西瓜在常温保存8 h后因微生物污染引起的安全风险增高, 消费者购买后应尽快食用, 如需保存尽量低温冷藏存储。

发酵蔬菜被认为是营养价值较高、对健康有益的食品之一。深入研究发酵过程的微生物菌群构成, 对探索发酵蔬菜优势微生物菌种资源和提高发酵蔬菜风味品质具有重要意义。本文综述了二代高通量测序技术在发酵蔬菜微生物菌群构成分析中的应用, 重点介绍了不同种类发酵蔬菜中微生物菌群演替规律分析, Alpha多样性分析、Beta多样性分析、功能注释分析(京都基因和基因组数据库代谢通路注释、直系同源簇注释、基因本体数据库注释)、功能注释Network分析及环境因子关联分析的研究进展。基于目前研究现状, 本文提出应将二代高通量测序技术与转录组学、蛋白组学、代谢组学等组学技术联合应用, 明确微生物功能性与发酵蔬菜颜色、风味和质地品质等相关性, 挖掘具有优质发酵蔬菜导向性的新的微生物菌种资源, 为我国传统发酵蔬菜向标准化、产业化、现代化转型提供了理论依据。

目的 研究不同品种甘薯真空油炸的适宜性。方法 本研究以国内广泛种植的19个品种的甘薯为原料, 测定油炸薯片的6个品质指标即成品率、感官评分、破裂力、黏附性、色差、含油量及风味, 并做差异性分析, 应用相关性分析、主成分分析、逐步回归分析方法, 探究模型拟合度以及回归模型显著性, K-means聚类分析法对19个甘薯品种加工适宜性进行初步划分。结果 19个甘薯品种油炸甘薯片形状、大小和色泽均存在差异, 指标间有相关性, 以甘薯成品率(X₁)、色差值L^* (X₂)、感官评分(X₃)、破裂力(X₄)、黏附性(X₅)以及含油量(X₆)为初始自变量, 可进行主成分分析并构建油炸甘薯片品质评价模型, 为Y=1.02-3.37X₁-0.19X₂+0.16X₃+ 0.18X₄+ 3.01X₅+2.43X₆。在19种品种中, 湛薯12、绵紫12、白薯、川紫薯6号、317适宜做薯片; 渝薯27、徐渝31号、黔紫薯1号、万薯5号、湘薯98、渝薯17、紫云红薯、渝薯198、黔薯8号、商薯19、烤薯、豫薯9号、龙薯9号基本适宜做薯片; 而铜薯2号不适宜做薯片。结论 研究结果可为中国甘薯产业选择特定薯片加工品种提供参考和借鉴。

目的 为探究微酸性电解水(slightly acidic electrolyzed water, SAEW)和超高压(ultra-high pressure, UHP)并行联合作用对三七块茎表面大肠杆菌杀菌效果的影响, 量化协同杀菌增强效应, 构建杀菌模型。方法 以新鲜三七为原料, SAEW有效氯质量浓度(25、30、35 mg/L), 料液比[1:20、1:30、1:40 (g:mL)], 处理时间(4、6、8 min), 压强(200、300、400 MPa)为自变量, 三七表面接种的大肠杆菌死亡菌落数量级为响应值, 应用响应面进行优化处理,得出SAEW-UHP并行联合处理协同区间, 并验证模型预测准确性。结果 在此单因素实验基础下SAEW-UHP并行联合技术优于单一技术杀菌效果, 且并行联合技术杀菌工艺参数区间料液比为1:26.99~1:33.34 (g:mL), 电解水质量浓度为29.03~35.00 mg/L, 处理时间为5.27~6.83 min, 压强为295.57~400.00 MPa, 存在协同增强效应, 在加工参数料液比为1:31.28 (g:mL), 电解水质量浓度为34.25 mg/L, 处理时间为6.79 min, 压强为400.00 MPa时, 模型预测协同增效达到最大, 最大量化值为1.87 lg(CFU/mL)。结论 本研究量化SAEW-UHP并行联合技术杀菌的增强效应, 找出SAEW-UHP协同杀菌技术处理三七块茎的协同增效区间参数, 使用最小剂量、最低加工强度得到最优杀菌效果, 可以为新鲜果蔬贮藏保鲜提供一定理论基础, 为绿色加工提供新思路, 为食品微生物安全性提供保障。

目的 探究射频和热激处理对水蜜桃冻藏防褐变效果。方法 采用热激和不同时间的射频对水蜜桃进行预处理, 并监测其在冻藏7 d内的褐变及品质变化情况。结果 相较于热激处理, 射频处理对桃果固酸比、pH影响较小, 显著降低了电导率(P<0.05), 表明射频能更好地保持桃果细胞膜完整性; 基于褐变关键酶、底物和产物的研究发现, 射频处理对冻藏桃果多酚氧化酶活性、可溶性醌、总酚有很好的抑制作用, 对过氧化氢酶活性维持有一定作用, 可降低果实褐变程度, 更好地抵御活性氧对桃果机体的伤害; 较高温度的射频处理使得丙二醛含量有一定程度上升, 但无显著性差异(P>0.05)。结论 射频处理对桃果冻藏褐变具有良好的抑制效果, 可以较好维持桃果的理化品质。

近年来, 随着我国猕猴桃产业的不断扩大和快速发展, 目前我国猕猴桃的种植面积和产量均居世界第一, 生产的规模化和标准化程度越来越高。但我国猕猴桃仍存在品质不高, 市场竞争力不强等缺点, 难以满足国内市场和国际市场对高质量猕猴桃的需求。而健全和完善我国猕猴桃质量安全标准体系, 是提高我国猕猴桃果品市场竞争力, 实现猕猴桃产业从量变到质变的重要举措。本文系统梳理了当前我国现行有效的猕猴桃国家标准、行业标准和地方标准, 针对猕猴桃产前、产中以及产后各个环节质量安全进行了归纳总结, 重点分析了我国猕猴桃质量标准体系建设的现状, 以及存在的主要问题, 并对猕猴桃全过程质量安全控制体系建设提出了建议, 以期助推我国猕猴桃产业高质量发展。

微生物是影响食品安全的重要因素, 食品被微生物污染后会导致腐败变质, 造成严重的经济损失; 同时不少微生物具有一定的致病性, 分泌产生的毒素是导致食源性疾病的主要原因。因此, 食品的微生物学检验具有重要的卫生学意义和社会意义。随着食品工业发展, 传统的平板分离法由于检测时间长、操作复杂等缺点, 越来越难以适应现在快速检测的需求。测试片是一种新型的检测工具, 具有操作方便、不用配制培养基、节约检测空间等优点。近年来研究人员围绕不同的微生物测试片进行了大量研究。本文对这些研究进行整理, 对测试片的组成和原理进行详细梳理, 对优点和存在的问题进行分析, 具有一定的理论价值和现实指导意义, 以期能为微生物测试片研究提供一定的思路。

目的 比较不同来源细菌内毒素的光谱特征以及对单核细胞的免疫效应差异。方法 采用紫外吸收光谱和三维荧光光谱识别5种内毒素工作标准品中非内毒素成分如赋形剂(聚乙二醇8000和α-乳糖)和生物杂质(蛋白质和核酸), 结合HL-60细胞Toll样受体(Toll-like receptors, TLRs)测试进一步对生物杂质成分进行识别, 通过单核细胞活化反应测定法比较5种内毒素诱导HL-60细胞释放炎症因子白细胞介素-6 (interleukin 6, IL-6)、白细胞介素-1β (interleukin-1β, IL-1β)和肿瘤坏死因子-α (tumor necrosis factor-α, TNF-α)情况。结果 内毒素工作标准品紫外吸收光谱中出现与赋形剂相关的吸收峰, 三维荧光光谱中出现与赋形剂和蛋白质相关的荧光峰。HL-60细胞TLRs测试结果表明内毒素中蛋白质污染相较于核酸污染更明显。5种内毒素均引起HL-60细胞IL-6和IL-1β基因相对表达水平以及蛋白质量浓度升高, TNF-α基因相对表达水平及蛋白质量浓度未升高, 结果表明相同或不同菌种来源的内毒素在同一效价条件下的炎症效应差异明显。结论 光谱检测识别内毒素的赋形剂和蛋白质污染, HL-60细胞TLRs测试对生物污染成分进一步确认。内毒素分子结构差异以及非内毒素成分的蛋白质污染, 导致相同或不同菌种来源内毒素诱导炎症因子释放能力产生差异。

目的 探究紫外预杀菌处理对生鲜猪肉品质的影响。方法 设置不同包装条件(裸露包装和保鲜袋包装)、照射距离(6、9和12 cm)和照射时间[裸露包装(3、5、10 s), 保鲜袋包装(6、10、14 s)], 通过测定菌落总数、感官评定、色差、挥发性盐基氮(total volatile basic nitrogen, TVB-N)、硫代巴比妥酸反应物(thiobarbituric acid reactive substances, TBARS)值等指标, 探究紫外处理在保持生鲜肉品质的同时降低猪肉初始微生物数量的可行性。结果 裸露包装生鲜猪肉最佳紫外照射条件为照射距离9 cm处理10 s, 保鲜袋包装猪肉的最佳紫外照射条件为照射距离6 cm处理14 s, 可使生鲜猪肉初始微生物数量分别降低0.44 logCFU/g和0.61 logCFU/g, 但对脂肪氧化、感官及色泽没有显著影响。结论 紫外预杀菌处理在降低猪肉初始微生物数量的同时, 能够减缓TVB-N值的增加及脂质氧化, 并对生鲜肉感官品质、色泽没有显著影响, 使猪肉的货架期延长3~4 d, 在猪肉保鲜领域具有潜在应用价值。

目的 探究遮阴协同干旱对夏秋季红茶和白茶品质的影响。方法 本研究通过对遮阴、干旱和遮阴加干旱的多组实验设置, 加工得轻发酵的白茶与重发酵的红茶。本研究分别对4组红茶、白茶茶样进行感官品质评价, 利用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry, HS-SPME- GC-MS)对品质成分和滋味组分进行比较分析。结果 遮阴协同干旱处理提升了水浸出物、游离氨基酸、鲜味氨基酸如茶氨酸、甜味氨基酸如苏氨酸、醇类等的含量, 从而显著提升了茶叶的鲜爽味(P<0.05)。同时, 在红茶中, 降低了缬氨酸等苦味氨基酸, 茶多酚、儿茶素的含量, 显著降低了夏秋茶的苦涩味(P<0.05)。香气检测中发现, 在红茶中共检测到98个物质, 其中醇类含量最高, 遮阴加干旱组显著高于干旱组(P<0.05)。在白茶中共检测到85个物质, 其中醇类占比最高。结论 本研究结果为夏秋季极端天气条件下生产红茶与白茶提供了新思路, 不仅有效改善夏秋茶的苦涩味, 还可以提升鲜叶利用率, 对茶园生产管理也具有重要指导意义。

目的 探究不同来源天冬中氨基酸的种类和含量。方法 建立柱后茚三酮衍生光度法, 测定广西天冬、内江天冬、西南天冬中氨基酸的种类和含量, 并利用化学计量学方法进行数据分析。结果 内江天冬中氨基酸平均含量为3.06%, 广西天冬中氨基酸平均含量为3.53%, 西南天冬中氨基酸平均含量为5.73%。内江天冬与广西天冬中的氨基酸组成和含量相近, 不同批次间含量均匀, 西南天冬与前两个来源天冬氨基酸含量存在较大差异, 不同批次间差异较大。结论 本研究为天冬质量评价及其道地性研究提供了科学参考。

目的 合成具有氧化酶及过氧化酶双酶活性的金-铂双金属复合纳米酶(Au-Pt bimetallic nanozymes, Au-PtNFs), 并将其应用于有机磷农药检测中。方法 采用种子介导法, 通过调整氯铂酸用量成功制备了3种Au-PtNFs, 并以3,3’,5,5’-四甲基联苯胺(3,3’5,5’-tetramethylbenzidine, TMB)为底物测定其酶活性。选择酶活性最强的一种纳米酶, 结合乙酰胆碱酯酶的催化作用, 建立有机磷农药检测方法。结果 合成的3种纳米酶均具有花状结构, 且粒径随氯铂酸用量增大而增大; 稳态动力学实验表明其均具有双酶活性且氯铂酸浓度为5 mmol/L时合成的纳米酶的酶活性最好; 以毒死蜱为目标物, 在40~90 nmol/L范围内, 620 nm处的吸光值与毒死蜱浓度对数呈良好的线性关系, 检出限为1.00 nmol/L, 同时方法具有良好的特异性和抗干扰能力, 在实际样品检测中回收率较好。利用色值分析软件实现了基于智能手机的毒死蜱检测, 线性范围为30~100 nmol/L, 检出限为1.06 nmol/L。结论 本研究成功将具有双酶活性的Au-PtNFs应用于有机磷农药检测, 为果蔬中有机磷农药可视化检测提供了一种新思路。

目的 探讨九蒸九制对黄精性状、显微及有效成分的影响, 并为黄精的炮制工艺提供相关依据。方法 采用九蒸九制法制备酒黄精, 对其性状特征、显微结构、有效成分等质量控制指标进行评定。结果 黄精在六蒸六制后, 其外观已基本符合中药药典规定, 九蒸九制其表面乌黑油润, 颜色均一具光泽, 内黑里透红, 红里透黑, 内部呈蜂窝状, 草酸钙结构断裂, 多糖含量和水溶性成减少, 醇溶性成分增加, 提示黄精经九蒸九制后, 刺激物逐渐减少, 多糖发生水解, 逐渐分解成单糖而味道由酸涩变甜, 无麻舌感。结论 本研究建立九蒸九制黄精性状评分标准, 以期为黄精九蒸九制品质鉴别和质量标准的构建提供依据。

目的 建立一种可以在纸基微流控芯片上快速检测饮用水中铬(VI)的方法。方法 将普通中性笔进行改装, 在笔芯中灌注烷基烯酮二聚体溶液, 然后利用在滤纸上直接绘制的方法制作纸芯片, 干燥后在此纸芯片上检测铬(VI)。实验优化了硫酸溶液浓度、二苯碳酰二肼浓度、反应温度、反应时间等参数。结果 本研究检测铬的线性范围为0~0.20 mg/L, 检出限为0.0036 mg/L, 加标回收率为97.7%~109.0%。其线性范围宽, 灵敏度高, 重复性好。结论 该方法操作简单、结果准确, 不需要昂贵复杂的大型仪器, 对于多样品的同时检测及现场即时检测具有适应性。

目的 建立一种液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)检测酒类饮品中爱德万甜的高灵敏度分析方法。方法 酒样通过超纯水进行10倍稀释后过膜进样, 使用Kinetex^® Biphenyl 100 Å色谱柱(100 mm×3.0 mm, 2.6 μm), 以水和甲醇为流动相梯度洗脱分离, 采用电喷雾离子源(electrospray ionization, ESI), 在正离子扫描多反应监测(multiple reaction monitoring, +MRM)模式下检测, 外标法定量。结果 爱德万甜在0.03~40.00 μg/L质量浓度范围内呈现出优良的线性关系, 相关系数达0.9999, 检出限为0.10 μg/kg, 定量限为0.30 μg/kg, 在低、中低、中高、高4个不同浓度加标水平下的平均回收率为80.8%~109.8%, 相对标准偏差为2.7%~12.5% (n=6)。结论 该方法检测灵敏度高, 操作简单, 准确可靠, 可用于酒类饮品中爱德万甜的痕量分析及风险评估, 为科学监管酒类市场提供有力的技术支撑。