目的 建立一种QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定生乳中抗吸虫药物及其代谢物(硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺、三氯苯达唑和三氯苯达唑酮)的分析方法。方法 生乳样品加入3%三乙胺乙腈-乙酸乙酯(7:3, V:V)溶液提取, 经C₁₈吸附剂净化后, 采用UPLC-MS/MS测定, 外标法定量。以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相, ZORBAX Eclipse Plus C₁₈ (2.1mm×100 mm, 1.8 μm)色谱柱进行色谱分离, 在电喷雾正负离子切换扫描模式下, 多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)方式进行测定。结果 抗吸虫药物及其代谢物在1~100 μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系, 相关系数(r)均大于0.9988, 检出限为2.5 μg/kg, 定量限为5 μg/kg。在10、20、100 μg/kg浓度水平下, 5种化合物的平均回收率在86.0%~108.2%范围之内, 相对标准偏差范围为0.81%~5.60%。结论 该方法简单快捷、准确可靠, 适用于生乳中抗吸虫药物及其代谢物残留量的快速测定。

香气是桃果实风味品质的核心特征, 由多种挥发性有机化合物组成, 其形成受遗传背景、栽培管理和采后处理的综合影响。近年来研究主要集中在脂肪酸、氨基酸、萜类化合物和酯类化合物作为主要前体物质在香气合成中的关键作用, 以及乙烯对香气形成的调控机制。本文围绕香气合成的遗传基础, 综述了桃果实香气组分及其生物合成途径的研究进展, 旨在为桃果实品质评价和品质改良提供理论依据。目前对香气合成途径的复杂性以及环境因素对其影响机制尚未完全明确, 未来研究需进一步解析香气合成的分子机制, 优化栽培和采后处理技术, 以提升桃果实的香气品质。

大蒜作为一种世界性的药食同源植物, 具有抗肿瘤、防治心血管疾病及抗病原微生物等方面的作用。研究表明, 大蒜中的许多活性成分主要通过抑制肿瘤细胞增殖、调控信号通路抑制迁移与侵袭、诱导肿瘤细胞凋亡、阻滞细胞周期等途径发挥抗肿瘤作用。同时, 大蒜活性成分还通过与其他药物的联合使用增强其他药物的抗肿瘤作用。本文就近30年对大蒜活性成分抗肿瘤作用及其机制的研究, 以及大蒜活性成分与其他药物联合使用的作用进行综述, 为大蒜活性成分的抗肿瘤作用机制研究及其创新药物研发提供了重要理论依据和应用参考。

目的 通过流行病学调查、质谱仪器方法联合, 对一起由食用鹿肉引起的疑难食物中毒事件进行病因学研究。方法 采集疑似中毒食物和病例血液样本, 先采用高分辨质谱非靶向方法进行毒因筛查与确证, 再通过三重四极杆质谱靶向检测方法对样本中赛拉嗪含量进行定量分析。结果 疑似中毒食物(生鹿肉和炒鹿肉)以及3位病例的血清样本均检出赛拉嗪, 在生鹿肉与炒鹿肉中含量分别为3.0 μg/kg、395.9 μg/kg, 病例血清中赛拉嗪的含量分别为47.0、16.0、15.6 ng/mL。结论 本起事件确定为食用鹿肉导致的赛拉嗪中毒事件, 先通过流行病学调查快速圈定中毒病因的鉴定范围, 非靶向筛查方法为中毒病因快速鉴定确定提供了技术支持, 为中毒事件的快速处置和临床精准救治提供了依据, 同时对中毒样本进行靶向定量分析也为动物养殖用药标准的制定提供依据。

目的 制备复合益生菌-水苏糖共微胶囊功能性乳制品。方法 本研究采用喷雾干燥技术, 以海藻酸钠和水苏糖为壁材包裹益生菌, 优化工艺参数。通过正交试验确定酸奶最佳配方。结果 当海藻酸钠与水苏糖质量比为3:1、壁材浓度为2.00%, 在140 ℃、40%进料速度下进行喷雾干燥时, 复合益生菌包埋率最佳。通过正交试验优化酸奶配方, 确定发酵剂添加量0.08%、白砂糖3.00%、水苏糖0.30%为最佳组合。优化条件下复合益生菌包埋率达到最佳, 显微结构观察证实益生菌被有效包埋, 避免了热损伤并增强了稳定性, 成品酸奶色泽、口感、质地俱佳, 感官评价优异。结论 本研究成功开发了一种兼具益生菌活性和良好感官品质的功能性酸奶, 为功能食品创新提供了技术参考, 同时满足了消费者对健康与口感兼具的乳制品需求。

目的 建立QuEChERS净化技术结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定主要肉类与谷物类食品中8种有机磷酸酯类阻燃剂的分析方法。方法 采用Agilent EC-C₁₈ (3 mm×150 mm, 2.7 μm)色谱柱, 流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈, 梯度洗脱, 流速为0.4 mL/min, 电喷雾离子源正离子(positive electrospray ionization, ESI+)模式, 多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式检测。结果 8种有机磷酸脂类阻燃剂分离良好, 在1.0~50.0 ng/mL范围内具有良好线性关系, 相关系数均大于0.99; 检出限均为1.0 μg/kg; 定量限均为2.0 μg/kg; 方法回收率为70.0%~119.6%, 相对标准偏差为0.2%~12.7%。结论 本研究建立的方法前处理简单、快速、萃取效率高, 并成功应用于食品(谷物、畜肉)中有机磷酸脂类阻燃剂的分析检测。

目的 以青稞壳烧制的二氧化硅为研究对象, 探讨其水溶液在高效萃取以紫玉米茶为代表的植物材料中活性功能成分(黄酮及多酚类化合物)的应用潜力。方法 对二氧化硅水溶液进行急性经口毒性实验, 连续观察14 d, 记录小鼠的反应、死亡情况及体重。通过急性经口毒性实验, 发现受试物对雌、雄性ICR小鼠的急性经口毒性半数致死量(median lethal dose, LD₅₀)大于5000 mg/kg BW, 属实际无毒级。随后, 本研究以紫玉米茶为代表, 在单因素实验的基础上, 采用响应面法并结合超声辅助提取技术, 系统评估了溶剂类型、液料比、提取温度及时间等关键因素对黄酮与多酚类化合物提取效率的影响。结果 均采用7000 mg/L质量浓度的青稞壳二氧化硅水溶液作为提取溶剂, 提取黄酮类化合物最优提取条件为: 料液比0.04  (g/mL)、提取温度67  ℃、提取时间34.3  min; 多酚类化合物的最优提取条件为: 料液比0.04  (g/mL)、提取温度50.7  ℃、提取时间61.6  min。结论 相较于其他溶剂, 利用青稞壳制备的二氧化硅水溶液在相同条件下展现出更好的提取效果, 验证了其在紫玉米茶中提取黄酮与多酚的初步应用可行性, 具备良好的开发潜力与推广价值。

目的 利用16S rRNA基因序列分析探究云南省市售花生酱及芝麻酱中细菌菌群构成及丰度、不同样本间物种组成和群落结构差异。方法 对160份云南省畅销花生酱、芝麻酱及混合酱中细菌菌群的16S rRNA V4区域进行扩增子测序并进行物种组成分析、物种丰度聚类分析、物种系统发生关系和多样性分析。结果 特征序列分析发现芝麻酱所含特征序列数量最多, 花生酱次之, 混合酱最少。菌群组成分析发现这些特征序列主要来自变形菌门、蓝藻门、厚壁菌门, 属水平分析识别出的前35个属中包含李斯特菌属(Listeria)、埃希氏菌属/志贺氏菌属(Escherichia−Shigella)、梭菌属(Clostridium_sensu_stricto_1)、芽孢菌属(Bacillus)、弧菌属(Vibrio)、链球菌属(Streptococcus)、假单胞菌属(Pseudomonas)、气单胞菌属(Aeromonas)等。α多样性组间差异分析表明花生酱和芝麻酱物种多样性差异显著(P<0.05)。结论 花生酱、芝麻酱、混合酱中细菌组成各不相同, 芝麻酱物种丰度最高。属水平识别出的前35个属中有12个属包含了能使人致病的种, 存在一定食品安全隐患, 生产企业和食品监管部门应引起重视。本研究为食品安全监管部门提供参考, 为坚果酱类食品的微生物安全标准制定提供了重要数据支撑。

目的 建立微敞开体系石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定植物农产品中16种稀土元素的方法。方法 采用微敞开石墨消解作为前处理方法, 考察酸消解体系、消解时间、基质元素(K⁺、Na⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Fe²⁺、Cu²⁺、Zn²⁺、Mn²⁺)对稀土元素测定的影响。结果 研究表明, 在HNO₃+HClO₄混酸基础上加入HF有利于样品完全消解, 有效提高稀土元素回收率。基质元素与稀土元素浓度之比达4个数量级时, 对稀土元素测定也无明显干扰。在最佳条件下, 标准曲线在0~50 μg/L内具有良好的线性关系(r≥0.999), 方法检出限为0.001~0.006 mg/kg。选用国家标准物质进行验证, 各稀土元素的测定结果基本与参考值吻合。同时对实际样品进行测定, 回收率为83.2%~110.3%, 相对标准偏差为1.0%~10.4%。结论 方法具有操作简单, 抗干扰性强, 准确度高等优点, 适用于批量植物农产品中稀土元素的快速测定。

目的 分析安徽省市售散装生花生中铅(Pb)、镉(Cd)、总砷(As)、铬(Cr)、总汞(Hg) 5种重金属含量特征, 结合消费量数据开展膳食暴露风险评估。方法 随机采集安徽省16地市不同环节花生样品, 使用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定样品中5种重金属元素含量。使用内梅罗污染指数评价花生中的重金属污染状况, 结合2015—2017年安徽省居民花生消费量调查数据, 分析不同人群暴露重金属情况, 评估健康风险。结果 80份花生样品中Pb、Cd、As、Cr、Hg检出率依次为92.5%、100.0%、100.0%、93.8%、7.5%, 其中Cr超标率为5.0%。结果差异具有统计学意义(P<0.05)。淮南市、滁州市采集的样品单因子污染指数P_Cr>0.7。男性重金属暴露量高于女性, 18~50岁男性Cr元素暴露量最高[0.0622 μg/(kg· d), P_97.5=0.413 μg/(kg·d)]。不同性别、年龄的人群花生中5种重金属元素的膳食暴露限值(margin of exposure, MOE)和安全限值(margin of safety, MOS)均大于1, Cd的MOS值较其他元素最低, 18~50岁人群膳食Cr元素MOS值较低(<10)。结论 安徽省花生中重金属检出率高, 超标率低, Cr元素在个别地区存在超标现象。Cd元素在不同采样环节的样品中污染指数存在差异, 居民食用花生暴露重金属的健康风险较低。