目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定米糠中展青霉素的方法。方法 米糠中的展青霉素用乙酸乙酯提取, 经固相净化柱净化, 以Luna®Omega Polar C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 3 μm)分离, 乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱, 采用电喷雾正、负离子模式采集的多反应监测模式, 进行定性和定量分析。结果 展青霉素在25.0~250.0 μg/L范围内, 峰面积与含量呈线性相关, 相关系数(r2)为0.9993。检出限为3.0 μg/kg, 定量限为10.0 μg/kg。在25.0、50.0、250.0 μg/kg的加标水平下, 展青霉在米糠中的回收率为86.7%~96.5%, 最大相对标准偏差为6.2%。结论 本研究建立了一种米糠中展青霉素的高效检测方法, 该方法具有较高的精密度和准确度, 同时操作简便、分析效率高。研究结果为制定米糠中展青霉素的测定标准及相关质量控制规范提供技术支持。
目的 了解当前食品中镉污染的现状, 以及探讨东南沿海地区居民日常饮食中镉的膳食暴露风险。方法 在全市范围内主要大型农贸市场、商业超市、餐馆等场所随机抽样, 以常见的食品为研究对象, 涉及谷物及其制品、蔬菜、水产动物及其制品、肉制品、坚果及籽类、新鲜食用菌和调味品共7大类1285份食品样本, 应用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry, ICP-MS)进行镉含量定量检测, 采用单因子污染指数(pollution index, Pi)和目标危害系数(target hazard quotient, THQ), 对各大类样本质量和消费安全进行评估。结果 经过统计学分析, 不同类食品中的镉含量有显著性差异。在所检测样本中, 镉总检出率54.24%, 检测结果为未检出~2.86 mg/kg, 其中甲壳类(海蟹、虾蛄)检测平均值最高(1.2264 mg/kg)。结论 所检样品的膳食暴露风险评估结果显示, THQ<1。因此, 该地区的镉污染对居民的健康风险低。
目的 通过超临界二氧化碳萃取法探究绿茶中的咖啡因脱除工艺。方法 以婺源绿茶为原料, 通过超临界二氧化碳萃取法脱除绿茶中的咖啡因, 以咖啡因脱除率为考察指标, 采用单因素实验研究不同茶叶含水率, 萃取温度、压力、时间, 夹带剂浓度及用量对咖啡因脱除率的影响, 并通过正交实验优化咖啡因脱除工艺。结果 绿茶中咖啡因最佳脱除工艺为茶叶含水率40%, 萃取压力30 MPa, 萃取温度55 ℃, 萃取时间240 min, 夹带剂浓度为(乙醇)60%, 夹带剂用量选择1.2:1 (m:m), 此条件下的咖啡因脱除率为91.2%。萃取压力是影响咖啡因脱除率的最主要因素, 次之是萃取温度, 而萃取时间的影响相对最小。结论 本研究通过超临界二氧化碳萃取法确定了绿茶咖啡因最佳脱除工艺, 为脱除绿茶中的咖啡因提供了一定的参考。
目的 建立QuEChERS净化技术结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定主要肉类与谷物类食品中8种有机磷酸酯类阻燃剂的分析方法。方法 采用Agilent EC-C18 (3 mm×150 mm, 2.7 μm)色谱柱, 流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈, 梯度洗脱, 流速为0.4 mL/min, 电喷雾离子源正离子(positive electrospray ionization, ESI+)模式, 多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式检测。结果 8种有机磷酸脂类阻燃剂分离良好, 在1.0~50.0 ng/mL范围内具有良好线性关系, 相关系数均大于0.99; 检出限均为1.0 μg/kg; 定量限均为2.0 μg/kg; 方法回收率为70.0%~119.6%, 相对标准偏差为0.2%~12.7%。结论 本研究建立的方法前处理简单、快速、萃取效率高, 并成功应用于食品(谷物、畜肉)中有机磷酸脂类阻燃剂的分析检测。
目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定水产品中17α-雌二醇与17β-雌二醇的方法。方法 样品经水-乙腈(2:8, V:V)提取, 加入N-丙基乙二胺、C18、中性氧化铝进行净化, 提取液氮吹至干, 残渣用水-乙腈(8:2, V:V)溶解。样液以水-乙腈(均含5 mmol/L氨水)为流动相, 经C18色谱柱分离后进行多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式的定性及定量分析, 外标法定量。结果 17α-雌二醇与17β-雌二醇在质量浓度5~200 μg/L范围内线性良好, 相关系数分别为0.9998和0.9985; 3个加标水平的平均回收率为66.5%~101.1%, 相对标准偏差为0.62%~10.17%; 检出限范围为0.85~0.90 μg/kg, 定量限范围为2.1~2.4 μg/kg。结论 该方法操作简单快捷、灵敏准确, 适用于鱼、虾、蟹、贝等水产品中17α-雌二醇与17β-雌二醇的定性及定量分析。
目的 了解陕西省小麦和小麦粉中镰刀菌毒素和交链孢毒素污染情况。方法 2022—2024年在陕西省9个地市随机采集小麦和小麦粉共140份, 采用高效液相色谱-质谱法检测样品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol, DON)、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-acetyldeoxynivalenol, 3-AcDON)、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯(15-acetyldeoxynivalenol, 15-AcDON)、雪腐镰刀菌烯醇(nivalenol, NIV)、玉米赤霉烯酮(zearalenone, ZEN)、细交链孢菌酮酸(tenuazonic acid, TeA)、交链孢酚(alternariol, AOH)、交链孢酚单甲醚(alternariol monomethyl ether, AME)、腾毒素(tentoxin, TEN)的含量。结果 陕西省小麦和小麦粉中镰刀菌毒素和交链孢毒素均检出。小麦中DON、3-AcDON、15-AcDON、NIV、ZEN、TeA、TEN和AME的检出率分别为83.3% (50/60)、5.00% (3/60)、10.0% (6/60)、11.6% (7/60)、8.33% (5/60)、100% (60/60)、100% (60/60)和98.3% (59/60)。小麦粉中DON、TeA、TEN和AME的检出率分别为87.5% (70/80)、96.2% (77/80)、88.7% (71/80)和63.7% (51/80)。阳性样品中DON与15-AcDON、TeA与TEN含量之间表现出很强的正相关性。小麦粉DON的膳食暴露量为959.8 ng/(kg·bw·d), 小于每日摄入耐容量值, TeA、TEN、AME的膳食暴露量分别为159.2、18.1和2.30 ng/(kg·bw·d), 小于毒理学关注阈值。结论 2022—2024年陕西省小麦和小麦粉普遍受到镰刀菌毒素和交链孢毒素污染, TeA和TEN检出率最高, DON次之。小麦粉镰刀菌毒素和交链孢毒素的暴露风险处于可接受范围内。
目的 以咖啡果皮和红茶为主要原料, 采用响应面法来优化咖啡果皮饮料配方。方法 首先对成熟的咖啡鲜果进行剥皮, 匀浆过滤后得到咖啡果皮汁, 加入红茶液、果糖和柠檬酸进行调配, 通过单因素实验和响应面法实验分析了咖啡果皮汁添加量、红茶液添加量、果糖添加量和柠檬酸添加量对咖啡果皮饮料的影响, 确定了咖啡果皮饮料的最佳配方。结果 咖啡果皮汁添加量为28%、红茶液添加量为40%、果糖添加量为5%、柠檬酸添加量为0.05%。此配方产品蛋白质含量(5.13±0.34)%、脂肪含量(4.94±0.78)%、膳食纤维(18.43±1.06)%、灰分(1.00±0.01)%。按此工艺加工的咖啡果皮汁饮料香气浓郁、色泽呈深琥珀色、酸甜可口。结论 应用响应面法优化咖啡果皮饮料配方, 为咖啡果皮的高值化利用和功能产品研发提供了另一条可行路径。
目的 分析2021—2024年某东部沿海城市食品安全监督抽检整体情况及存在的主要食品安全问题。方法 汇总2021—2024年某东部沿海城市公布的食品安全监督抽检数据, 应用抽检不合格率动态走势分析抽检整体情况, 对检出的不合格批次在检测项目、食品类别、包装因素、地产质量等维度的特征进行分析, 探讨影响地区食品安全的主要因素。结果 近4年, 该地区累计抽检34545批次, 总体不合格率2.20%, 年度抽检不合格率呈现波动性, 且振幅围绕总体不合格率趋于收窄。水果制品(5.83%)、食用农产品(3.71%)、水产制品(2.58%)不合格率相对较高。散装和预包装加工食品的不合格率分别为2.01%、0.78%, 差异显著。地产食品总体不合格率波动下降, 12个大类(类别占比38.71%)连续4年未检出不合格, 13个大类(类别占比41.94%)不合格率下降。结论 该地区的食品安全水平整体向好尤其地产食品质量提升, 但食用农产品及散装加工食品的风险强度相对突出, 需要重点关注。
随着公众健康意识的不断提升, 谷物杂粮食品因其良好的营养价值和保健功能, 逐渐成为慢性病患者的重要膳食选择, 并受到更多消费群体的青睐。因此, 谷物杂粮在烘焙预拌粉中的应用具有重要意义。本文综述了谷物杂粮预拌粉的营养组成及其功效, 分析了其在食品预拌粉中的具体存在形式, 并重点探讨了关于谷物杂粮预拌粉产品食用品质的研究进展, 通过优化杂粮粉的颗粒度、调整配方组成以及引入复合发酵剂等手段, 可有效提升谷物杂粮烘焙预拌粉的产品品质和营养价值, 同时改善最终产品在感官体验, 使其更加契合未来食品发展的新趋势。谷物杂粮作为潜在的日常膳食产品, 其预拌粉形式具备实现食品在外观、功能性、便捷性及感官享受属性等多方面全面提升的能力, 有望成为食品行业未来发展的重要方向之一。本文为烘焙行业的健康化与多样化发展提供理论依据和技术指导。