N-亚硝胺类化合物(N-nitrosamines, NAs)是一类强致癌性污染物, 广泛存在于水产制品中并对人体健康构成严重威胁。近年我国市场监管抽检显示, 水产加工品中N-二甲基亚硝胺(N-nitrosodimethylamine, NDMA)超标问题突出, 已成为产品不合格的主要因素之一, 严重影响了水产品加工行业的健康发展。因此, 明确水产制品中NAs的形成机制和受影响因素, 通过加工工艺和多种技术控制其含量是目前大家关注的重点。本文综述了水产制品中NAs的多种形成因素, 及满足食品安全国家标准限量要求的多种前处理方法和测定方法。并从减少NAs前体物质摄入、阻断NAs的生成、分解已生成的NAs等方面总结各种控制方式, 以期解决水产制品中NAs超标问题, 保障水产制品质量安全和行业良好发展。

目的 开发一种灵敏且稳定的双信号输出指示标签, 并实现对凡纳滨对虾(Litopenaeus vannamei)新鲜度的实时监测。方法 基于聚乙烯醇(polyvinyl alcohol, PVA)/琼脂复合基质, 结合花青素(anthocyanins, ACNs)、银包金纳米颗粒(Au@AgNPs)与金属有机框架材料UiO-66, 通过浇铸法制备双信号输出指示标签。其次, 通过储藏稳定性、紫外稳定性以及防迁移性实验考察UiO-66对标签的增稳作用。以氨气、二甲胺和三甲胺为特征挥发性标志物, 评估标签的气敏响应性能。最终将其应用于凡纳滨对虾的新鲜度实时监测。结果 相对于未添加UiO-66的标签, UiO-66的加入有效固定了ACNs, 提升了标签的紫外稳定性和储藏稳定性。此外, 该标签对氨及胺类气体表现出优异的响应能力。在凡纳滨对虾新鲜度监测应用中, 指示标签的颜色随凡纳滨对虾新鲜度变化从紫红色逐渐变为蓝绿色。基于表面增强拉曼散射(surface-enhanced Raman scattering, SERS)信号建立的偏最小二乘回归(partial least square regression, PLSR)模型对挥发性盐基氮(total volatile base nitrogen, TVB-N)值的预测性能优异, 其中校正集决定系数(calibrated coefficient of determination, R²_C)为0.951, 交叉验证集决定系数(cross-validated coefficient of determination, R²_CV)为0.899, 预测集决定系数(predicted coefficient of determination, R²_P)为0.966, 残差预测偏差(residual prediction deviation, RPD)为4.765。结论 本研究构建了一种比色-SERS双信号输出指示标签, 可同步实现凡纳滨对虾新鲜度可视化鉴别与TVB-N值的高灵敏度预测, 为新型的食品智能包装的设计提供了参考。

目的 建立改进的预扩增实时荧光定量聚合酶链式反应法(quantitative real-time polymerase chain reaction, qPCR)法检验虹鳟源性成分的方法。方法 基于对现行标准中虹鳟qPCR方法进行验证和改进提高, 建立改进的预扩增qPCR方法, 并对两种qPCR方法进行比较。结果 经验证, 在采用标准中qPCR方法对虹鳟的近种鱼种银鲑、大西洋鲑等鱼种进行特异性验证时有交叉反应, 基于设置预扩增反应步骤的改进qPCR方法特异性良好, 对于银鲑、大西洋鲑等近种鱼种未出现交叉扩增。qPCR和预扩增qPCR方法的扩增效率分别为90.25%、104.91%, 最低检出限分别为2.99×10^-3 ng/μL (0.83~8.87 pg/μL, 95%置信区间)和1.50×10^-4 ng/μL (0.09~0.27 pg/μL, 95%置信区间)。结论 所改进的虹鳟源性成分预扩增qPCR方法具有高特异性、高灵敏度, 适用于食品样品中虹鳟源性成分的真实性和掺假检验。

目的 建立一种超高效液相色谱-串联质谱法(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定水产品中6种氟喹诺酮类和4种苯二氮䓬类药物残留的分析方法。方法 使用1%甲酸乙腈溶液对水产样品进行提取, 提取液经旋转蒸发仪浓缩后用90%乙腈水溶液(含1%甲酸)复溶, 经通过式固相萃取小柱(ProElut PLS-A)净化后直接供UPLC-MS/MS分析, 采用同位素内标法进行定量。结果 10种目标化合物在0.5~50.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好, 相关系数(r)均大于0.998。10种目标化合物在5种水产品基质中定量限为0.5~1.0 μg/kg, 低、中、高3个不同水平的加标回收率范围为81.5%~109.7%, 相对标准偏差为0.24%~13.22%。结论 经方法学验证, 该方法灵敏度高、定量准确、稳定性好、操作简单高效, 可用于水产品中6种氟喹诺酮类和4种苯二氮䓬类药物残留的高通量检测。

目的 优化扇贝蛋白质提取工艺。方法 利用不同蛋白酶的酶切作用方式及酶切位点的不同, 采用复合酶与分段酶解相结合。利用单因素结合Plackett-Burman筛选出显著因素和Box-Behnken模型优化一段蛋白质提取工艺, 并通过正交实验优化二段酶解工艺参数。结果 复合酶分段酶解提取蛋白质的最佳条件为: 一段最佳提取工艺参数为: 固液比1:3.9 (m:V)、酶解时间80.0 min、复合酶加酶量1.1%、复合酶配比(胰蛋白酶:碱性蛋白酶)1:2 (m:m)、酶解pH 8.2、酶解温度52.5 ℃; 二段最佳提取工艺参数为: 酶解pH 7.0、酶解温度50.0 ℃、中性蛋白酶添加量0.8%、酶解时间40 min。在此条件下, 蛋白质提取率为76.3%。结论 由于复合酶同步和分段酶解形成协同效应和互补作用, 扇贝蛋白质提取率得到有效提高, 为后续扇贝蛋白质的开发和利用提供了一定的理论依据。

目的 基于近红外光谱(near-infrared spectroscopy, NIR)技术构建虹鳟鱼营养成分快速检测模型。方法 先采集200条虹鳟鱼NIR数据, 再用国标方法测定每条虹鳟鱼3种营养成分(水分、脂肪和蛋白质)的含量, 将NIR数据与营养成分数据一一对应, 利用NIR结合偏最小二乘法(partial least squares, PLS)建立近红外快速检测模型, 并筛选出最佳检测模型。结果 水分含量检测模型的预处理方法为多元散射校正(multiple scatter correction, MSC), 波段为4000~10000 cm^-1时, 模型最优; 脂肪含量检测模型预处理方法为标准正态变量变换(standard normal variable transformation, SNV), 波段为5000~7144 cm^-1, 7404~10000 cm^-1时模型最优; 蛋白质含量检测模型的预处理方法为二阶导数(ds2)+SNV+Savitzky-Golay平滑(sg9), 波段为4100~5100 cm^-1, 5400~9000 cm^-1时模型最优, 最优模型的Q值、校正模型相关系数、交互验证集相关系数均较大, 校正集标准差和预测集标准误差互相接近, 满足最佳建模原则。结论 使用未参与建模的预测集对最佳模型进行验证, 跌出结果为预测值与真实值(国标方法测定值)的绝对偏差均不超过5.7%, 说明该模型可用于虹鳟鱼3种营养成分的检测, 可实现虹鳟鱼营养成分的无损、快速检测, 节约检测成本, 缩短检测周期。

目的 评估进口面包蟹(普通黄道蟹)不同组织部位及整蟹中5种有害重金属的污染水平, 明确其分布特征及食品安全风险。方法 依据GB 5009.268—2016《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》, 采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)检测面包蟹肝胰腺、蟹黄、蟹腮、蟹身肉、蟹腿肉等9个部位及整蟹中砷、镉、铬、汞、铅的含量, 分析不同部位重金属富集差异及超标情况。结果 镉污染最突出, 肝胰腺中含量最高(达98.60 mg/kg), 超标率95.0%; 砷普遍检出但无明确限量标准, 汞、铅仅在蟹腮等不可食部位超标; 重金属含量总体表现为镉>砷>汞>铅>铬, 可食部位(蟹身肉、蟹腿肉)含量明显低于非食用部位; 整蟹重金属含量受高污染部位(如肝胰腺)影响显著。结论 进口面包蟹存在肝胰腺和性腺等食用存疑部位高度富集镉的风险, 需完善可食部位界定标准并建立针对性风险评估机制, 建议消费者减少高污染部位摄入。本研究为优化进口甲壳类水产品的安全监管策略及膳食指导提供了数据支撑。

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定水产品中地西泮、奥沙西泮、咪达唑仑、氯硝西泮、劳拉西泮、三唑仑、阿普唑仑和硝西泮8种苯二氮卓类药物残留的方法。方法 样品经含有0.2%甲酸的80%乙腈水溶液提取, 采用Waters PRIME HLB固相萃取柱净化, 水浴氮吹浓缩后用于检测。样液通过C₁₈色谱柱分离, 以0.1%甲酸水溶液与甲醇流动相经系统梯度洗脱后, 于UPLC-MS/MS选择电喷雾正离子多反应监测模式下分析测定, 基质添加标准曲线, 外标法定量。结果 8种苯二氮卓类药物标准曲线相关系数均大于0.999, 检出限为0.064~0.226 µg/kg, 方法的回收率为70.4%~107.0%, 相对标准偏差为2.1%~10.2%。结论 本方法快速、准确, 可应用于水产品中多种苯二氮卓类镇静药物残留的快速准确筛查和检测。

茶叶因其独特香气与保健功效深受消费者喜爱, 因此茶叶质量安全尤其受到广泛关注。茶叶质量安全涉及茶叶品质与安全性, 涉及农药残留、重金属、有害微生物、氟等问题, 与茶叶种植、加工、贮藏等各环节紧密相关。本文从茶叶相关标准着手, 聚焦农药残留、重金属、有害微生物等茶叶质量安全问题, 重点总结了茶叶样本的预处理、常规检测技术、快速检测方法以及相关研究进展, 旨在为茶叶产业提供全面知识框架, 提升质量安全水平, 促进茶产业的可持续发展。

目的 建立基于新型磁性共价有机框架材料(Fe₃O₄@TAPOB-BDTB)的磁固相萃取(magnetic solid-phase extraction, MSPE)联用高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)技术。方法 豇豆样品提取后采用新型Fe₃O₄@TAPOB-BDTB材料进行MSPE净化, 经过滤后, 通过C₁₈色谱柱分离, 采用电喷雾正离子模式进行多反应监测定量分析。结果 所建立的9种CPs分析方法在0.02~100.00 μg/kg浓度范围内线性良好, 决定系数(r²)均大于0.9989。加标回收率为80.33%~108.63%, 日内和日间精密度均小于等于8.89%。方法检出限为0.005~0.010 μg/kg, 定量限为0.02 μg/kg, 显著低于GB 2763—2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》和欧盟No 396/2005法规最大残留限量要求。结论 本研究制备的共价有机框架材料通过π-π作用及氢键效应, 对CPs表现出优异的吸附能力, 所开发的MSPE-HPLC-MS/MS方法适用于豇豆中CPs的快速、高灵敏、准确检测, 为农产品中农药残留的监控提供了一种高效的新手段。

目的 建立基于超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定海南特色“土壤-蔬菜”系统中复杂混合基质恩诺沙星残留的分析方法。方法 样品经酸化乙腈提取液[含5%乙二胺四乙酸(ethylene diamine tetraacetic acid, EDTA)-Mcllvaine缓冲溶液]涡旋超声提取, 离心沉降, 溶剂转换, 0.22 μm尼龙滤膜过滤后, 以乙腈和0.1%甲酸水溶液(含2 mmol/L乙酸铵)为流动相, 经Waters ACQUITY UPLC® BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)梯度洗脱分离, 使用质谱仪作为检测器对恩诺沙星进行定性定量。结果 在1~200 ng/mL的质量浓度范围中, 标准曲线线性关系良好(相关系数为0.9996), 方法的检出限为0.11 μg/kg, 加标回收率范围为87.4%~103.3%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为0.4%~4.0% (n=6)。结论 该分析方法快速、准确、重复性良好, 适用于“土壤-蔬菜”系统复杂混合基质中恩诺沙星残留的检测, 拥有间接揭示系统中抗生素耐药性基因(antibiotic resistance genes, ARGs)污染风险的潜力。

目的 评估温州市不同产地杨梅中金属元素含量水平并构建综合评价体系。方法 以温州市121份杨梅果实和68份杨梅种植处土壤为研究对象, 对土壤中pH及土壤和果实中铬、镍、砷、镉、汞、铅6种金属元素指标进行测定和分析; 并建立果实-土壤关联模型(54组样本的13项指标相关性及主成分分析)。结果 杨梅果实样品合格率为94.21%, 而土壤样品合格率仅为39.71%; 杨梅果实与土壤中金属元素含量存在不同程度的相关性, 其中杨梅果实中汞与土壤中铬、镍存在强的正相关性; 主成分分析筛选出土壤中铬、镉以及杨梅果实中镍、铅和砷含量是杨梅金属元素质量安全评价的核心指标。结论 本研究建立了杨梅金属元素质量安全综合评价体系, 为区域农产品安全监管提供方法学参考。

目的 评价低聚木糖的毒理学安全性。方法 依据食品安全国家标准, 通过小鼠急性经口毒性试验、哺乳动物骨髓红细胞微核试验、精母细胞染色体畸变试验、细菌回复突变(Ames)试验、28 d经口毒性试验对其进行安全性评价。结果 低聚木糖对雌雄小鼠急性经口最大耐受剂量(maximum tolerated dose, MTD)均大于10000 mg/(kg·bw), 属实际无毒级; 哺乳动物骨髓红细胞微核试验、精母细胞染色体畸变试验和细菌回复突变试验试验均为阴性; 设0(基础饲料对照)、4167、8333、16667 mg/(kg·bw) 3个剂量组(相当于最大推荐摄入量的25倍、50倍和100倍), 每日经口灌胃一次, 连续28 d。高剂量组动物出现与受试样品相关的总增重降低, 丙氨酸氨基转移酶、碱性磷酸酶、血糖及尿素氮等生化指标改变, 雄性大鼠部分脏器重量及脏体比减少等变化, 而中、低剂量组(相当于最大推荐摄入量的50倍和25倍)以及卫星组未见相应变化。结论 低聚木糖未显示急性毒性、遗传毒性; 该样品对雌、雄大鼠28 d经口毒性未观察到有害作用剂量(no observed adverse effect level, NOAEL)为8333 mg/(kg·bw)。

目的 建立基于超高效液相色谱-串联质谱法, 结合通过式固相萃取净化技术快速检测妥曲珠利等兽药在液态乳中残留量的方法。方法 样品经0.1%乙酸乙腈溶液超声提取后, 选用通过式固相萃取柱(HMR-Lipid)净化, 以0.1‱乙酸水-乙腈为流动相在BEH C₁₈色谱柱中分离, 目标物在电喷雾负离子模式下电离, 多反应监测模式下检测和分析, 内标法定量。对样品中目标物的提取、净化、色谱条件等关键因素进行了优化。结果 各目标物在0.5~50.0 ng/mL的质量浓度范围内线性良好, 相关系数均的大于0.999, 检出限为0.23~0.52 μg/kg, 定量限为0.23~1.45 μg/kg, 加标回收率在92.4%~105.2%, 精密度在0.32%~7.00%。结论 该方法实验前处理可控制在15 min内完成, 操作简便、快速、灵敏度高、定性定量准确, 适用于液态乳中妥曲珠利等抗球虫药物残留的快速检测。

目的 建立高效液相色谱法检测食品接触材料及制品中14种紫外线吸收剂在水性食品模拟物和化学替代溶剂(95%乙醇水溶液和异辛烷)中迁移量的方法。方法 迁移到水性食品模拟物中的紫外线吸收剂用正己烷涡旋振荡提取两次, 合并的提取液减压旋转蒸发至干, 用四氢呋喃复溶; 迁移至化学替代溶剂中的紫外线吸收剂, 旋转蒸发至干, 用四氢呋喃复溶。选用C₈色谱柱分离, 乙腈和水为流动相, 梯度洗脱。紫外检测器在300 nm波长下检测。结果 14种紫外线吸收剂方法的检出限可以达到0.008 mg/L, 定量限可达到0.020 mg/L。14种目标物在0.2~5.0 mg/L线性范围内相关系数达到0.999以上。在食品模拟物或化学替代溶剂中加添加3个水平紫外线吸收剂(0.02、0.05和0.50 mg/L), 6次重复实验, 结果显示各个化合物在各水平下的回收率在82.4%~108.0%范围内, 相对标准偏差小于10%。结论 本方法准确、高效、简便, 可用于同步检测水性模拟物与化学替代溶剂中14种紫外线吸收剂的迁移量。

目的 探究青梅酒发酵最优工艺并分析其风味物质。方法 采用单因素试验和Box-Behnken响应面分析优化青梅酒的发酵条件, 分析酵母添加量、发酵温度和发酵时间对青梅酒发酵的影响。并结合顶空固相微萃取法和气相色谱-质谱联法对青梅酒风味成分进行分析确定其最佳工艺条件。结果 最优工艺条件为: 发酵温度25 ℃、酵母添加量0.5 g/L、发酵时间8 d。其中检测出25种挥发性风味物质, 主要风味活性成分为醇类、酯类、醛酮类、萜烯类等, 分别占风味物质的59.28%、9.07%、17.00%、0.96%。结论 采用此条件发酵所得青梅酒酸甜可口且具有青梅特有清香, 为青梅酒的产业化升级及品质改良提供理论支持。

目的 建立微波消解-高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测牛乳中糠氨酸含量的方法。方法 运用单因素试验及响应面法优化微波水解最佳条件。在最佳水解条件下获得的水解液过滤定容后, 滤液经6.0 g/L的乙酸铵溶液稀释10倍后进样分析, 以0.1%甲酸水溶液和甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱, T3液相色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)进行分离, 在电喷雾离子源正离子模式(the positive ion mode of electrospray ion source, ESI⁺)下, 选用多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式检测, 外标法定量。结果 牛乳中糠氨酸的最佳微波水解条件为水解温度160 ℃、盐酸浓度8.1 mol/L、水解时间52 min, 影响因素主次顺序为盐酸浓度>水解时间>水解温度。牛乳基质中糠氨酸在0.005~0.500 µg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系, 相关系数(r)为0.9958。定量限(limit of quantitation, LOQ)和检出限(limit of detection, LOD)分别为0.20 µg/mL和0.07 µg/mL。平均加标回收率为89.09%~97.33%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为3.37%~7.02% (n=6)。结论 该方法高效、准确, 与传统的水解方法(12~24 h)相比, 微波水解将水解时间缩短至52 min, 且与NY/T 939—2016《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》中常规水解方法对比, 检测结果无显著差异(P>0.05), 可为乳制品质量控制及热处理工艺评估提供技术参考。

目的 建立一测多评法同时测定三大道地产区金银花药材中新绿原酸、绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C 5种成分的含量。方法 采用Phenomenex Synergi Hydro-RP80A (250 mm×4.6 mm, 4 µm)色谱柱, 以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相, 检测波长327 nm, 柱温20 ℃, 流速0.7 mL/min; 进样量2 µL。结果 新绿原酸、绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的线性范围分别为0.41~16.40、7.22~289.00、0.21~8.50、1.65~66.00、0.37~14.80 μg/mL (r≥0.9993), 平均回收率为95.25%~100.42%, 精密度、重复性、稳定性相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于等于2.0%; 利用外标法测25批样品中新绿原酸、绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C的含量, 其测定值与一测多评法计算值无显著性差异。结论 本方法同时测定金银花中5个化合物含量准确可靠且方法简便, 解决了金银花质量控制中缺乏对照品这一瓶颈问题。不同产地的金银花中咖啡酰奎宁酸类的含量差别较大。本研究为金银花的鉴别、品质评价、制定质量标准等提供了重要的依据。

目的 建立全自动固相萃取-液相色谱法同时测定饮料中11种合成作色剂含量的方法。方法 取2 g饮料试样, 用氨水乙醇溶液提取, 借助全自动固相萃取仪依次进行活化、上样、淋洗、洗脱、收集操作, 氮吹复溶后采用液相色谱仪[二极管阵列多波长多通道同时检测, 检测波长 415 nm(柠檬黄、喹啉黄), 520 nm(新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红和赤藓红), 610 nm(靛蓝、亮蓝); 流动相: A为20 mmol/L乙酸铵溶液, B为甲醇, 流速1 mL/min梯度洗脱]上机测定。结果 在0.2~10.0 μg/mL质量浓度范围内, 11种合成着色剂的浓度与峰面积呈现良好线性关系, 线性相关系数均大于0.99, 检出限符合GB 5009.35—2023《食品安全国家标准 食品中合成作色剂的测定》要求。标准加入法回收试验中, 回收率处于91.3%~106.0%, 测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。将该方法应用于长三角食品类检测机构饮料中的胭脂红、日落黄能力验证, 胭脂红含量为5.86 mg/kg, 日落黄含量为4.31 mg/kg, 其余合成着色剂均未检出。结论 该方法前处理富集效果好、自动化程度高、操作简单、稳定性好、时间短、效率高、灵敏性好, 准确度高、重现性好, 适用于大批量饮料中合成着色剂的测定分析。

目的 采用超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem quadrupole electrostatic field orbital trap mass spectrometry, UPLC-QE-MS)结合多种数据解析方式对沃柑果皮化学成分进行快速鉴定。方法 样品采用Thermo Scientific Hypersil GOLD AQ (2.1 mm×100 mm, 1.9 μm)色谱柱分离, 在流动相A (0.1%甲酸-乙腈)和流动相B (0.1%甲酸-水)中进行梯度洗脱; 以电喷雾离子源在正负离子模式下, 通过一级全扫描和二级离子扫描的方式采集沃柑果皮各化学成分信号。根据仪器软件Trace Finder中的中药成分高分辨质谱数据及Compound Discoverer3.2软件筛查网络数据库与样品的一级离子、主要二级离子等相识度对比、并结合化合物可能裂解途径及查阅相关文献报道等多种方式对化学成分进行鉴定, 综合分析判断, 确定成分。结果 通过查阅文献及高分辨质谱数据与数据库比较, 化合物解析等方式从沃柑果皮中鉴定出11类共52个化合物, 其中: 醛类1个, 有机酸类5个, 生物碱类2个, 萜类5个, 酮类1个, 苯丙素类7个, 香豆素类2个, 核苷类1个, 黄酮类26个, 蒽醌类1个, 木脂素类1个。结论 应用UPLC-QE-MS技术, 结合相关数据库以及文献可实现沃柑果皮化学成分分析, 为沃柑果皮产业化发展提供基础研究。

农产品安全是构建食物供给体系的基础。智能水凝胶具有良好的刺激响应性、机械稳定性、生物兼容性以及孔径可调等特点, 在农产品安全分析领域具有广泛的应用前景。本文围绕智能水凝胶的分类、制备方法及其响应机制在农产品安全中的应用进行综述。根据合成方法的不同分为物理和化学合成方法, 按照刺激反应的类型可以分为温度响应型、pH响应型、生物分子响应型、电场响应型和磁场响应型水凝胶等。重点总结了智能水凝胶在农产品安全领域应用于污染物的吸附分离、食源性致病微生物检测、霉菌毒素检测、农药与兽药残留检测、非法添加物检测及重金属检测的研究进展。最后, 讨论了智能水凝胶的发展前景, 旨在为其在农产品安全领域的应用提供参考。

食品安全关乎国家经济发展与民众健康。随着科技发展, 传统检测手段已难以满足复杂场景下的食品安全监管需求。近年来, 人工智能(artificial intelligence, AI)因其高效率、高准确性以及强大的数据处理能力和精准识别与预测分析功能, 逐渐被应用于食品风味分析、食品安全风险评估与预警及真假鉴别等研究领域。AI技术的应用提升了食品质量安全检测的时效性与可靠性, 通过智能化决策辅助系统, 为监管部门构建起覆盖全产业链的防控体系, 成为保障“舌尖上的安全”的核心技术支撑。本文重点介绍了机器学习和深度学习的主要算法, 综述了AI算法在食品质量与安全方面的应用进展, 并对AI算法在食品质量与安全应用中存在的问题和未来研究趋势进行了展望, 以期为进一步推动AI技术在食品质量与安全领域的研究和实践提供参考, 为食品质量与安全检测提供研究思路。

目的 分析GB 5009.3—2016《食品安全国家标准 食品中水分的测定》中直接干燥法操作步骤中影响恒重的关键因素, 并优化减压干燥法、蒸馏法和卡尔·费休法的试验条件。方法 样品中水分含量测定参照GB 5009.3—2016进行。同时, 改变实验条件探讨直接干燥法中影响恒重的关键因素; 改变真空压力优化减压干燥法的条件; 比较不同的试剂(二甲苯试剂、卡尔·费休试剂)对检测结果的影响。结果 直接干燥法中, 样品温度、干燥器内冷却时间和样品粉碎程度等3个方面是影响恒重的关键因素; 减压干燥法中, 真空度提高到-0.1 MPa, 并在干燥箱内加入有效干燥剂, 可快速挥发出样品中的水分, 提高检测效率; 蒸馏法中分析纯甲苯或二甲苯试剂的制备提纯可删除; 卡尔·费休法可采用低毒性的无吡啶卡尔·费休试剂。结论 对该标准中的4个检测方法分别进行优化, 解决了反复烘干难以达到恒重、使用有毒有害试剂等问题。本研究提供的合理化建议, 增加了该标准的可操作性, 提高了实验室的检测效率。

目的 制备负载活性植物乳植杆菌CXG9的可食用明胶-玉米淀粉生物基复合薄膜, 赋予薄膜抗菌活性和优良性能。方法 以明胶和玉米淀粉混合薄膜为基材, 将植物乳植杆菌CXG9离心所得菌泥混入明胶-玉米淀粉混合液中, 通过溶液浇铸法制备活菌可食用复合薄膜。通过对薄膜性能的表征和体外抗菌实验, 研究植物乳植杆菌CXG9的加入对明胶-玉米淀粉薄膜性能的影响。结果 负载植物乳植杆菌CXG9的明胶-玉米淀粉复合薄膜断裂伸长率提高35.51%, 水分含量下降2.55%, 水蒸气透过率下降11.2%, 说明负载植物乳植杆菌CXG9薄膜的紫外线阻隔能力、水蒸气透过率、断裂伸长率和热稳定性都有所改善。活菌的加入赋予薄膜抗菌性能, 对单增李斯特菌、志贺氏菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、鼠伤寒沙门氏菌和铜绿假单胞菌都有不同的抑制程度。结论 本研究选用明胶-玉米淀粉为基质, 成功制备出负载了植物乳植杆菌CXG9的明胶-CXG9-玉米淀粉抗菌薄膜, 降低了传统包装材料对环境的负担, 为食品包装材料的开发开辟了新途径。

目的 检测分析贺兰山东麓产区不同品种及年份葡萄酒中矿物元素含量, 结合多元统计分析方法, 构建基于矿物元素的品种和年份葡萄酒鉴别模型。方法 采集了宁夏青铜峡产区一酒庄紫大夫、美乐、马尔贝克、赤霞珠、马瑟兰葡萄, 采用同一方法酿制成葡萄酒; 采集宁夏永宁产区一酒庄2018—2023年6个年份的赤霞珠单品葡萄酒, 采用电感耦合等离子体质谱仪测定葡萄酒中B、Bi、Be等54种矿物元素含量, 基于不同品种和不同年份葡萄酒中矿物元素含量差异构建葡萄酒品种和年份鉴别模型。结果 不同品种葡萄酒中共检出53种矿物元素, As、B等47种矿物元素在品种间具有极显著差异(P<0.01), 不同年份葡萄酒中54种矿物元素均有检出, 且均在年份葡萄酒间具有极显著差异(P<0.01); 基于Fisher判别分析方法建立的葡萄酒品种和年份鉴别模型的正确判别率为均为100%, As、Cs、Dy、Mo、Na、Sb、U、Yb、Fe 9种矿物元素为不同品种葡萄酒的差异元素, Cu、Li、Na、Sb、Tl、U、V、Y、Yb、Ag、Pt 11种矿物元素为同一品种不同年份葡萄酒的差异元素, 基于矿物元素实现了同一产地不同品种和不同年份葡萄酒的正确判别。结论 矿物元素在不同品种和年份葡萄酒中存在显著差异, 可用于同一产区品种葡萄酒和年份葡萄酒的鉴别。

目的 探究基于叠氮溴化丙锭(propidium monoazide, PMA)与实时定量聚合酶链式反应(quantitative real-time polymerase chain reaction, qPCR)技术联用, 建立一种快速检测玫瑰酱中戊糖片球菌活菌的方法。方法 根据特异性基因murI设计戊糖片球菌特异性引物, 通过优化PMA浓度、暗孵育时间和曝光时间, 确定最佳PMA处理条件, 并通过PMA-qPCR方法验证不同比例的戊糖片球菌死菌/活菌混合菌液, 评估该方法的灵敏度和检出限。结果 设计的引物具有良好的特异性, PMA的最佳处理条件为质量浓度80 µg/mL, 暗孵育时间为15 min, 曝光时间为25 min, 此条件下, 构建的标准曲线相关系数(r²)为0.9983, 最低检出限为3.98×10³ CFU/g。结论 本研究建立的PMA-qPCR方法可有效实现玫瑰酱中戊糖片球菌活菌数的快速检测, 灵敏度高, 为复杂食品基质中微生物的定量检测提供了技术支持。

目的 探究不同低取代度对醋酸酯化马铃薯淀粉的理化性能的影响, 并应用于硬胶囊壳中观察马铃薯醋酸酯淀粉对其性能的影响。方法 以马铃薯淀粉为原料, 醋酸酐为酯化剂制备不同低取代度(取代度为0.0143-0.0570)的酯化改性淀粉, 研究不同的低取代度淀粉理化性质与结构的变化, 并将改性淀粉用于硬胶囊壳的制备。结果 马铃薯不同低取代度淀粉与原淀粉均为剪切变稀型假塑性流体, 改性淀粉的储能模量和损耗模量均呈上升趋势, 且其储能模量大于原淀粉。改性淀粉相较原淀粉, 其透明度、凝胶强度和持水力得到提升; 膨胀度和溶解度增大。醋酸酐与马铃薯淀粉发生了酯化反应, 主要发生在淀粉颗粒表面, 且没有改变马铃薯淀粉的结晶类型。将马铃薯改性淀粉糊进行硬胶囊壳的制备, 其各项指标均符合《中华人民共和国药典(2020版)》的要求。结论 低取代度醋酸酯淀粉可改善天然淀粉的性能和应用范围, 符合国家食品安全标准, 制备植物硬胶囊代替明胶胶囊, 弥补天然淀粉在制备过程中的不足之处, 且符合《中国药典》规定标准。

目的 明确谢花后氯吡脲浸果和喷雾处理对四川猕猴桃品质的影响, 确定氯吡脲的最佳施用方式。方法 在猕猴桃谢花后20 d, 使用氯吡脲分别对红阳和金艳进行浸果和喷雾处理, 在成熟期采摘后对果实形态结构、质地等外观品质、氨基酸含量以及内在营养品质指标进行分析检测。结果 相较喷雾处理, 氯吡脲浸果处理可显著提升金艳猕猴桃中可溶性糖和干物质的含量, 对果实的纵横径、果形指数、氨基酸以及其他品质指标无显著影响。不同于金艳猕猴桃, 相较喷雾, 氯吡脲浸果处理不仅能提高红阳果实纵横径、单果重以及丙氨酸和组氨酸含量, 还降低了果实硬度和可滴定酸含量, 提高维生素C、固酸比、干物质、可溶性糖和可溶性固形物以及总酚含量, 更有利于猕猴桃口感改善及品质提升。结论 根据主成分分析结果, 综合考虑氯吡脲浸果和喷雾处理后果实单果重、果形指数及品质指标等变化, 确定氯吡脲浸果处理更有利于红阳猕猴桃的果实形态优化、果实软化、口感改善以及品质提升。因此, 氯吡脲在猕猴桃种植过程中建议红阳猕猴桃浸果方式使用其效果最佳, 而金艳猕猴桃浸果和喷雾均适宜。本研究可为四川猕猴桃生产上氯吡脲科学规范使用提供技术支撑。

目的 筛选黄水中耐盐产酯化酶菌株, 分析其代谢产物。方法 从黄水中分离产酯化酶菌株, 采用形态学、生理生化及分子生物学对其进行鉴定。结果 从黄水中共筛选出9株产酯化酶菌株, 其中CZ-1、CZ-5和CZ-8为树状类芽孢杆菌(Paenibacillus dendritiformis), CZ-9为库氏类芽胞杆菌(Paenibacillus cookii), CZ-10、CZ-13和CZ-15为贝莱斯芽胞杆菌(Bacillus velezensis), CZ-3为酿酒酵母(Saccharomyces cerevisiae), P5-5为满洲毕赤酵母(Pichia manshurica)。9株菌株均具有良好的耐盐碱性, 能在pH 2.0~11.0的条件下生长, 其中7株菌株盐耐受性高达120 g/L。实验表明, 以己酸为底物时, 菌株CZ-1、CZ-3、CZ-5、CZ-8、CZ-9、CZ-13、CZ-15和P5-5酯化酶活力分别为69.93、70.62、6.01、67.65、35.31、48.51、69.24和71.45 U/mL, 菌株CZ-10无酯化酶活力。气相色谱-质谱法分析表明, 发酵液中共检测出醇类挥发性成分12种, 醛类挥发性成分7种, 醚类挥发性成分1种, 胺类挥发性成分3种, 酮类挥发性成分11种, 酯类挥发性成分9种, 酸类挥发性成分3种和其他挥发性成分22种。结论 从黄水中筛选了9株产酯化酶菌株, 均具有良好的盐碱耐受性以及酯化酶活力, 以P5-5酯化酶活力最高, 挥发性成分种类最多, 这为后续黄水处理及应用提供理论依据。

目的 排查火锅底料中香辛料对质谱检测蒂巴因的假阳性干扰, 明确其干扰基质并优化检测方法。方法 收集62种火锅底料中常用香辛料, 通过BJS 201802《食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的测定方法》筛查的假阳性问题, 进一步使用傅里叶变换离子回旋共振质谱法结合正压电喷雾电离全质谱扫描分析, 通过离子碎片解析锁定潜在干扰物, 并进行验证。结果 检测发现月桂叶与荜拨提取物中存在与蒂巴因保留时间相近的干扰峰, 导致易被误判为阳性。其中干扰物分子量为311.381([M+H]+), 与蒂巴因理论值(311.375)偏差<2 ppm, 推测其为同分异构体。通过对推测的干扰物检测, 验证Launobine与Pisatin无干扰活性。结论 香辛料中生物碱类物质对蒂巴因检测存在显著干扰, 建议通过优化质谱条件、引入核磁共振技术及完善前处理流程, 提升检测特异性与准确性, 避免假阳性误判。

蒲公英是我国药食同源植物, 来源广泛, 兼具丰富的营养和药理价值。蒲公英多糖是其中重要的功能活性成分之一, 国内外研究发现其具有多种生物活性。本文系统回顾了蒲公英多糖的提取纯化方法, 解析了蒲公英多糖的初级结构特征, 如分子量、单糖组成和化学结构, 归纳分析了蒲公英多糖的抗氧化、抑菌、免疫调节、降血糖、抗炎、抗肿瘤等生物活性及相关作用机制, 探讨了蒲公英多糖结构与其生物活性之间的构效关系, 旨在为蒲公英多糖在食品和医药等方面的深度开发和应用提供重要的理论参考依据。

目的 建立基于二氧化铈/多壁碳纳米管/乙炔黑(cerium dioxide/multi-walled carbon nanotubes/acetylene black, CeO₂/MWCNTs/AB)纳米电化学传感器法快速测定苦荞麦总黄酮的分析方法。方法 采用扫描电镜、循环伏安法、阻抗技术对修饰材料及其传感器进行表征, 通过循环伏安法探究芦丁在电极表面上的电化学行为, 并对电解液的选择、pH、修饰液的比例、滴涂量、富集时间以及扫描速度等条件进行优化, 进行苦荞麦黄酮的测定。结果 循环伏安图表明在0.54 V与0.57 V电位处出现对称的氧化峰和还原峰, 证实黄酮类化合物的电化学氧化还原反应具有可逆性。对实验条件进行了优化, 结果如下: pH为2.0的B-R溶液作为电解质溶液, CeO₂/MWCNTs与乙炔黑的比例1:3 (V:V), 复合修饰材料修饰量12 μL, 富集时间9 min。苦荞麦黄酮氧化峰电流与其浓度之间呈良好的线性关系, 线性方程为I_p=0.793C+3.508 (r²=0.998), 最低检出限可达到6.5×10^-8 mol/L。该方法用于苦荞麦中总黄酮的检测, 其加标回收率为99.46%~102.15%。结论 该方法的检测结果优于紫外-可见光分光光度法, 同时具有样品预处理简单、快捷方便、检测成本低、灵敏度高、准确性好等优势, 可用于食品中总黄酮快速准确的分析。

目的 建立木瓜蛋白酶-重量法测定含增稠剂风味发酵乳中脂肪含量的分析方法。方法 采用木瓜蛋白酶降低风味发酵乳中酪蛋白对脂肪的吸附, 木瓜蛋白酶添加量为0.5 g, 酶水解温度为65 ℃, 水解时间20 min, 使用乙醚和石油醚等体积[25:25 (V:V)]混合液对含增稠剂风味发酵乳水解液中脂肪进行2次提取, 水浴蒸干提取溶剂, 经过烘箱干燥后, 重量法定量脂肪含量。结果 含增稠剂风味发酵乳脂肪含量测定结果与标签值一致, 测定结果的相对标准偏差为0.40%, 测定结果最大偏差为0.05 g/100 g, 符合GB 5009.6—2016《食品安全国家标准 食品中脂肪的测定》第三法中精密度要求。结论 与GB 5009.6—2016第三法相比, 该方法符合绿色分析化学理念, 降低有机提取溶剂的使用量以及对人体危害和环境的污染, 该方法操作简单、重复性好, 可满足含增稠剂风味发酵乳中脂肪含量测定, 为含增稠剂风味发酵乳的质量控制提供有力的技术保障。

目的 探究神经网络-遗传算法(genetic algorithm-neural network, GA-NN)优化松花粉多糖的亚临界水提取工艺, 并进一步探究其抗疲劳活性。方法 以破壳松花粉为原料, 在单因素基础上, 通过Box-Behnken试验设计响应面试验, 并利用GA-NN算法构建网络神经模型及优化工艺, 在最佳工艺条件下, 通过小鼠负重游泳试验评价多糖的抗疲劳作用。结果 所构建的神经网络模型相对误差和决定系数(R²)为0.03267和0.98476, 遗传算法对亚临界水提取多糖工艺迭代60次后, 得到最佳参数为: 温度148 ℃, 时间28 min, 液料比40:1 (mL:g), 压力5 MPa, 多糖得率为23.7893 mg/g, 经验证, 实际值与预测值不存在显著性差异, 模型准确度良好。抗疲劳活性研究表明与空白组相比, 高剂量组小鼠体重有一定程度的增加, 其他组无显著性差异(P>0.05)。相比空白组, 多糖组小鼠游泳时间延长(P<0.05), 血乳酸、尿素氮含量降低, 肌糖原、肝糖原储备量均显著增加(P<0.05)。结论 GA-NN能够有效优化松花粉多糖的亚临界水提取工艺, 且该多糖具有一定的抗疲劳作用。

目的 探究哈尔滨地区地产大米真菌毒素污染情况并对其进行风险评估。方法 采用液相色谱-串联质谱法检测市售地产稻花香2号大米黄曲霉毒素B₁ (aflatoxin B₁, AFB₁)和赭曲霉毒素A (ochratoxin A, OTA)的含量。通过Monte Carlo模拟, 采用非参数概率评估方法和点评估方法, 评估了哈尔滨地区不同人群通过食用大米对AFB₁和OTA的膳食暴露风险。结果 建立了AFB₁和OTA的膳食暴露模型。研究发现无论是AFB₁, 还是OTA, 儿童都是高风险人群, 尤其是儿童中的高消费人群, 通过食用大米导致肝癌的潜在风险较大。结论 哈尔滨地区居民食用大米导致AFB₁和OTA暴露的健康风险总体较低, 但儿童高消费人群潜在健康风险较大, 需要引起高度注意, 其他人群无明显的健康风险。

目的 了解新疆地区居民饮食中鸡肉与鸡蛋中兽药残留水平, 分析和评估兽药残留暴露对这一地区居民引起的健康风险。方法 使用液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)对2021—2023年新疆维吾尔自治区超市和农贸市场的鸡肉与鸡蛋样品进行兽药残留检测, 再结合新疆地区居民食物摄入量数据, 利用点评估法进行膳食暴露风险评估。结果 2021—2023年新疆鸡肉与鸡蛋中19种兽药残留检出率为23.3% (63/270), 超标率为6.3% (17/270), 经卡方检验, 鸡肉和鸡蛋样品中氟苯尼考检出率差异有统计学意义(P=0.002), 新疆北疆、南疆、东疆区域检出率和超标率差异均无统计学意义。新疆地区鸡肉的食品安全指数均远小于1, 鸡蛋中兽药残留食品安全指数也全部小于1, 但氧氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、地克珠利、氟苯尼考胺的食品安全指数远大于1。结论 新疆地区鸡肉与鸡蛋的兽药残留膳食暴露风险较小, 处在可控范围。

目的 建立茶叶中氟啶虫酰胺残留的分析方法, 并评估其在茶叶中的膳食摄入风险。方法 采用乙腈提取茶叶中的氟啶虫酰胺残留, 通过无水MgSO₄和乙酸钠进行盐析除水。上清液经无水MgSO₄、C₁₈、乙二胺-N-丙基硅烷(primary-secondary amine, PSA)、石墨化炭黑(graphitized carbon black, GCB)吸附净化剂净化, 使用超高效液相色谱-串联质谱法进行分析。检测采用多反应离子监测模式检测, 正离子化, 基质匹配外标法定量。基于残留试验结果和我国人群的膳食结构, 进行膳食摄入风险评估。结果 氟啶虫酰胺在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系(r≥0.9999)。在0.01、0.50、20.00和30.00 mg/kg添加水平下, 干茶叶和鲜茶叶中的平均回收率为83.9%~93.6%, 相对标准偏差为1.1%~5.3%。定量限为0.01 mg/kg。最终残留试验和消解试验表明, 氟啶虫酰胺在茶叶上的残留量主要受施药剂量和采收间隔期的共同影响。氟啶虫酰胺在各地鲜茶叶和干茶叶的半衰期分别为0.8~4.0 d和0.8~5.1 d之间, 属于易降解农药。膳食评估的结果为: 通过茶叶摄入氟啶虫酰胺在18岁以上成年人的估算每日摄入量在0.74~0.81 μg/(kg·bw·d)之间, 占日允许摄入量的1.05%~1.16%; 结合我国农药登记情况和现有残留限量, 一般人群氟啶虫酰胺的国家估算每日摄入量为58.5193 μg/(kg·bw·d), 占日允许摄入量的83.6%。氟啶虫酰胺急性毒性低, 导致急性膳食风险的概率较小, 因此无需进行急性膳食风险评估。结论 该方法前处理操作简单, 准确度和灵敏度高, 可用于茶叶上氟啶虫酰胺的残留检测。经评估, 氟啶虫酰胺对一般人群不会产生不可接受风险。

目的 了解重庆市巴南区市售鸡蛋中兽药残留现状, 评估居民膳食摄入残留兽药导致的健康风险。方法 于2024年随机抽取重庆市巴南区10个镇街的集贸市场和超市售卖的鸡蛋共208份, 采用液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)检测15种兽药残留含量, 通过点评估法计算每日估计暴露量和危害商, 评估膳食暴露风险。结果 208份市售鸡蛋样本中兽药残留检出率8.65% (18/208), 检出率最高为多西环素3.37% (7/208); 不合格率0.96% (2/208), 不合格样本主要来源于集贸市场售卖的散装无品牌鸡蛋。膳食暴露评估显示, 兽药残留的每日估计暴露量范围为0.00013~0.03450 μg/(kg·bw·d), 危害商范围为0.00000~0.00872, 远低于安全阈值, 提示摄入市售鸡蛋中残留兽药所引起的人体健康危害风险较低。结论 重庆市巴南区市售鸡蛋存在兽药残留现象, 但残留量总体可控, 健康风险较低。需重点关注散装和无品牌鸡蛋的监管, 并完善兽药使用规范及残留限量标准。