食品安全质量检测学报

序号	名称	商品名	CAS号	分子式
1	2-(2H-苯并三唑-2-基)-4-甲基苯酚	UV-71 UV-P	2440-22-4	C₁₃H₁₁N₃O
2	2-(5-氯-2H-苯三唑-2-基)-6-(1,1-二甲基乙基)-4-甲基苯酚	UV-326	3896-11-5	C₁₇H₁₈ClN₃O
3	2-(5-氯-2H-苯并三唑-2-基)-4,6-二(1,1-二甲基乙基)苯酚	UV-327	3864-99-1	C₂₀H₂₄ClN₃O
4	2-[2-羟基-3,5-二(1,1-二甲基丙基苯基)]-2H-苯并三唑	UV-328	25973-55-1	C₂₂H₂₉N₃O
5	2-2H-苯并三唑-2-基-4-(1,1,3,3-四甲丁基)苯酚	UV-329	3147-75-9	C₂₀H₂₅N₃O
6	2,2’-亚甲基二[6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚]	UV-360	103597-45-1	C₄₁H₅₀N₆O₂
7	2-(2H-苯并三唑-2-基)-4,6-二(1-甲基-1-苯乙基)-苯酚	UV-234	70321-86-7	C₃₀H₂₉N₃O
8	2-(4,6-二苯基-1,3,5-三嗪-2-基)-5-己氧基苯酚	UV-1577	147315-50-2	C₂₇H₂₇N₃O₂
9	2-[4,6-双(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-5-(辛氧基)苯酚	UV-1164	2725-22-6	C₃₃H₃₉N₃O₂
10	2-氰基-3,3-二苯基-2-丙烯酸乙酯	UV-3035	5232-99-5	C₁₈H₁₅NO₂
11	2-氰基-3,3-二苯基-2-丙烯酸-2-乙基己酯	UV-3039	6197-30-4	C₂₄H₂₇NO₂
12	2-氰基-3,3-二苯基-2-丙烯酸-2,2-双{[(2-氰基-1-氧代-3,3-二苯基-2-丙烯基)氧基]甲基}-1,3-亚丙基酯	UV-3030	178671-58-4	C₆₉H₄₈N₄O₈
13	2,2’-(1,4-亚苯基)双-4H-3,1-苯并噁嗪-4-酮	UV-3638	18600-59-4	C₂₂H₁₂N₂O₄
14	N-(2-乙氧基苯基)-N’-(2-乙苯基)乙二酰胺	UV-312 VSU	23949-66-8	C₁₈H₂₀N₂O₃

序号	名称	商品名	CAS号	分子式
1	2-(2H-苯并三唑-2-基)-4-甲基苯酚	UV-71 UV-P	2440-22-4	C₁₃H₁₁N₃O
2	2-(5-氯-2H-苯三唑-2-基)-6-(1,1-二甲基乙基)-4-甲基苯酚	UV-326	3896-11-5	C₁₇H₁₈ClN₃O
3	2-(5-氯-2H-苯并三唑-2-基)-4,6-二(1,1-二甲基乙基)苯酚	UV-327	3864-99-1	C₂₀H₂₄ClN₃O
4	2-[2-羟基-3,5-二(1,1-二甲基丙基苯基)]-2H-苯并三唑	UV-328	25973-55-1	C₂₂H₂₉N₃O
5	2-2H-苯并三唑-2-基-4-(1,1,3,3-四甲丁基)苯酚	UV-329	3147-75-9	C₂₀H₂₅N₃O
6	2,2’-亚甲基二[6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚]	UV-360	103597-45-1	C₄₁H₅₀N₆O₂
7	2-(2H-苯并三唑-2-基)-4,6-二(1-甲基-1-苯乙基)-苯酚	UV-234	70321-86-7	C₃₀H₂₉N₃O
8	2-(4,6-二苯基-1,3,5-三嗪-2-基)-5-己氧基苯酚	UV-1577	147315-50-2	C₂₇H₂₇N₃O₂
9	2-[4,6-双(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-5-(辛氧基)苯酚	UV-1164	2725-22-6	C₃₃H₃₉N₃O₂
10	2-氰基-3,3-二苯基-2-丙烯酸乙酯	UV-3035	5232-99-5	C₁₈H₁₅NO₂
11	2-氰基-3,3-二苯基-2-丙烯酸-2-乙基己酯	UV-3039	6197-30-4	C₂₄H₂₇NO₂
12	2-氰基-3,3-二苯基-2-丙烯酸-2,2-双{[(2-氰基-1-氧代-3,3-二苯基-2-丙烯基)氧基]甲基}-1,3-亚丙基酯	UV-3030	178671-58-4	C₆₉H₄₈N₄O₈
13	2,2’-(1,4-亚苯基)双-4H-3,1-苯并噁嗪-4-酮	UV-3638	18600-59-4	C₂₂H₁₂N₂O₄
14	N-(2-乙氧基苯基)-N’-(2-乙苯基)乙二酰胺	UV-312 VSU	23949-66-8	C₁₈H₂₀N₂O₃

物质	质量浓度范围 /(mg/L)	线性回归方程	相关系数 (r²)	检出限* /(mg/L)	定量限* /(mg/L)
UV-3035	0.2~5.0	Y=64.48X+0.80	0.99979	0.008	0.02
UV-3638	0.2~5.0	Y=92.75X-1.07	0.99990	0.008	0.02
UV-P	0.2~5.0	Y=85.50X-0.39	0.99937	0.008	0.02
VSU	0.2~5.0	Y= 25.62X+0.42	0.99935	0.008	0.02
UV-3039	0.2~5.0	Y=48.98X+0.35	0.99996	0.008	0.02
UV-3030	0.2~5.0	Y=61.33X+0.67	0.99977	0.008	0.02
UV-329	0.2~5.0	Y=57.38X+0.46	0.99983	0.008	0.02
UV-326	0.2~5.0	Y=57.29X+0.04	0.99989	0.008	0.02
UV-234	0.2~5.0	Y=49.02X-0.08	0.99975	0.008	0.02
UV-1577	0.2~5.0	Y=72.18X+0.11	0.99986	0.008	0.02
UV-327	0.2~5.0	Y=52.79X+0.26	0.99965	0.008	0.02
UV-328	0.2~5.0	Y=63.42X+0.86	0.99974	0.008	0.02
UV-1164	0.2~5.0	Y=97.44X-0.27	0.99959	0.008	0.02
UV-360	0.2~5.0	Y=82.76X-0.49	0.99986	0.008	0.02

物质	质量浓度范围 /(mg/L)	线性回归方程	相关系数 (r²)	检出限* /(mg/L)	定量限* /(mg/L)
UV-3035	0.2~5.0	Y=64.48X+0.80	0.99979	0.008	0.02
UV-3638	0.2~5.0	Y=92.75X-1.07	0.99990	0.008	0.02
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VSU	0.2~5.0	Y= 25.62X+0.42	0.99935	0.008	0.02
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UV-234	0.2~5.0	Y=49.02X-0.08	0.99975	0.008	0.02
UV-1577	0.2~5.0	Y=72.18X+0.11	0.99986	0.008	0.02
UV-327	0.2~5.0	Y=52.79X+0.26	0.99965	0.008	0.02
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UV-360	0.2~5.0	Y=82.76X-0.49	0.99986	0.008	0.02

模拟液	添加量 /(mg/L)	4%乙酸	50%乙醇	95%乙醇	异辛烷
UV-3035	0.02	82.5	6.1	98.5	5.9	101.5	7.0	103.0	5.7
0.05	83.4	6.2	87.2	5.3	92.2	5.2	95.0	6.0
0.50	88.4	5.9	87.8	3.8	94.8	7.8	93.2	2.9
UV-3638	0.02	95.5	5.5	100.5	8.8	98.5	4.7	105.0	6.8
0.05	89.4	4.5	89.2	2.4	95.8	3.5	92.8	7.0
0.50	83.4	7.4	84.0	5.6	96.2	3.1	93.9	4.7
UV-P	0.02	91.0	4.6	94.0	6.4	107.0	7.1	96.0	5.1
0.05	88.6	4.8	90.8	5.5	97.4	5.0	94.4	2.0
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VSU	0.02	105.5	6.4	89.5	8.6	93.5	6.4	91.0	8.9
0.05	88.0	4.3	92.0	5.0	93.6	5.4	93.2	5.6
0.50	84.2	5.6	86.0	8.5	94.6	3.2	93.5	6.1
UV-3039	0.02	91.0	2.2	93.5	7.8	102.5	6.7	97.0	9.4
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0.50	86.6	3.1	86.0	6.3	92.6	4.7	97.8	3.4
UV-3030	0.02	95.5	4.9	90.0	2.8	104.0	4.9	94.0	4.1
0.05	86.6	4.0	89.6	5.4	91.6	6.9	95.4	5.7
0.50	87.0	4.4	87.8	7.0	94.6	4.5	97.8	7.7
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0.50	91.3	4.2	89.9	3.2	93.7	1.2	93.5	2.9
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0.05	88.6	3.4	84.2	6.6	95.2	2.4	91.6	5.4
0.50	84.0	4.5	89.4	4.6	97.0	1.8	94.0	2.4
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0.50	90.0	4.5	82.4	7.6	92.7	7.8	95.1	7.2
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0.05	89.2	4.5	91.0	5.8	97.0	4.3	94.6	3.9
0.50	85.6	5.9	83.8	9.3	102.9	2.9	94.4	2.3
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0.05	89.2	4.4	91.8	3.7	91.6	5.2	93.8	6.4
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模拟液	添加量 /(mg/L)	4%乙酸	50%乙醇	95%乙醇	异辛烷
UV-3035	0.02	82.5	6.1	98.5	5.9	101.5	7.0	103.0	5.7
0.05	83.4	6.2	87.2	5.3	92.2	5.2	95.0	6.0
0.50	88.4	5.9	87.8	3.8	94.8	7.8	93.2	2.9
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0.05	89.4	4.5	89.2	2.4	95.8	3.5	92.8	7.0
0.50	83.4	7.4	84.0	5.6	96.2	3.1	93.9	4.7
UV-P	0.02	91.0	4.6	94.0	6.4	107.0	7.1	96.0	5.1
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高效液相色谱法测定食品接触材料中14种紫外线吸收剂迁移量

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朱晓艳 ¹ , 史红兰 ² , 保琦蓓 ³ , 刘在美 ¹^,^*

食品安全质量检测学报 | 本期重点：现代分析仪器在食品检测中的应用 2025,16(13): 118-126

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食品安全质量检测学报 | 本期重点：现代分析仪器在食品检测中的应用 2025, 16(13): 118-126

高效液相色谱法测定食品接触材料中14种紫外线吸收剂迁移量

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朱晓艳¹, 史红兰², 保琦蓓³, 刘在美¹^,^*

作者信息

¹ 宁波海关技术中心, 宁波 315000

² 宁波中盛产品检测有限公司, 宁波 315000

³ 宁波卫生职业技术学院, 宁波 315000

朱晓艳(1978—), 女, 博士, 研究员, 主要研究方向为食品接触材料安全检测与风险评估。E-mail: zhuxy@nbyjg.com

通讯作者:

*刘在美(1978—), 女, 硕士, 高级工程师, 主要研究方向为食品接触材料安全检测与风险评估。E-mail: liuzm@nbyjg.com

Determination of the migration of 14 kinds of ultraviolet absorbers in food contact materials by high performance liquid chromatography

Xiao-Yan ZHU¹, Hong-Lan SHI², Qi-Bei BAO³, Zai-Mei LIU¹^,^*

Affiliations

¹ Ningbo Customs Technology Center, Ningbo 315000, China

² Ningbo Joysun Product Testing Service Company, Ningbo 315000, China

³ Ningbo College of Health Sciences, Ningbo 315000, China

出版时间: 2025-07-15 doi: 10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.20250110006

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摘要

收起

目的建立高效液相色谱法检测食品接触材料及制品中14种紫外线吸收剂在水性食品模拟物和化学替代溶剂(95%乙醇水溶液和异辛烷)中迁移量的方法。方法迁移到水性食品模拟物中的紫外线吸收剂用正己烷涡旋振荡提取两次, 合并的提取液减压旋转蒸发至干, 用四氢呋喃复溶; 迁移至化学替代溶剂中的紫外线吸收剂, 旋转蒸发至干, 用四氢呋喃复溶。选用C₈色谱柱分离, 乙腈和水为流动相, 梯度洗脱。紫外检测器在300 nm波长下检测。结果 14种紫外线吸收剂方法的检出限可以达到0.008 mg/L, 定量限可达到0.020 mg/L。14种目标物在0.2~5.0 mg/L线性范围内相关系数达到0.999以上。在食品模拟物或化学替代溶剂中加添加3个水平紫外线吸收剂(0.02、0.05和0.50 mg/L), 6次重复实验, 结果显示各个化合物在各水平下的回收率在82.4%~108.0%范围内, 相对标准偏差小于10%。结论本方法准确、高效、简便, 可用于同步检测水性模拟物与化学替代溶剂中14种紫外线吸收剂的迁移量。

关键词

食品接触材料 / 高效液相色谱 / 迁移量 / 紫外线吸收剂

Abstract

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Objective To establish a method for the determination of the migration of 14 kinds of ultraviolet absorbers in aqueous food simulants and chemical alternative solvents (95% ethanol aqueous solution and isooctane) by high performance liquid chromatography. Methods The ultraviolet absorbers migrated into the aqueous food simulants were extracted twice with n-hexane by vortexing and shaking, and the combined extract was evaporated to dryness under reduced pressure and re-dissolved in tetrahydrofuran. The ultraviolet absorbers migrated into the chemical alternative solvents were evaporated to dryness and re-dissolved in tetrahydrofuran. A C₈ column was used for separation, with acetonitrile and water as the mobile phase and gradient elution. Detection was performed using a ultraviolet detector at a wavelength of 300 nm. Results The limits of detection of 14 kinds of ultraviolet absorbers were as low as 0.008 mg/L, and the limits of quantitation were 0.020 mg/L. The correlation coefficients of the 14 kinds of target compounds were above 0.999 within the linear range of 0.20-5.0 mg/L. The 3 levels of ultraviolet absorbers (0.02, 0.05 and 0.50 mg/L) were added to the food simulants or chemical alternative solvents, and 6 replicate experiments were conducted. The results showed that the recovery rates of each compound at each level were within the range of 82.4%-108.0%, and the relative standard deviations were less than 10%. Conclusion This method is accurate, efficient and simple, and can be used to simultaneously determine the migration amounts of 14 kinds of ultraviolet absorbers in aqueous simulants and chemical alternative solvents.

Key words

food contact material / high performance liquid chromatography / migration / ultraviolet absorber

引用本文

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正文

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0 引言

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紫外线吸收剂, 如2-(2H-苯并三唑-2-基)-4-甲基苯酚(UV-P或UV-71, CAS: 2440-22-4)、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4,6-二(1-甲基-1-苯乙基)-苯酚(UV-234, CAS: 70321-86-7)等, 广泛添加于聚酯、聚碳酸酯等食品接触材料及制品中^[1-4], 解决阳光暴露下塑料的老化降解问题^[5-7]。随着紫外线吸收剂对环境和人体影响研究的逐渐深入, 其危害日益受到关注; 部分紫外线吸收剂具有内分泌干扰、抗雄性激素、生殖发育毒性等效应, 其可在生物体内富集, 导致机体代谢失衡, 并最终影响生物体健康^[8-11]。与食品直接接触后, 食品接触材料中残留的紫外线吸收剂很可能会迁移到食品中, 影响人体健康^[12-13]。紫外线吸收剂种类丰富^[14-16], 我国目前现行GB 9685—2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品用添加剂使用标准》中授权的可用于食品接触材料及制品的各类紫外线吸收剂, 包括二苯甲酮类(如UV-0和UV-9)、苯并三唑类(如UV-P和UV-326)、取代丙烯腈类(如UV-3035和UV-3039)、三嗪类(UV-1577和UV-1164)等, 标准中同时规定了使用要求。在国外食品接触材料相关技术法规中, 欧盟塑料法规No.10/2011中规定了UV-234的特定迁移限量为1.5 mg/kg, UV-1157、UV-1164、UV-3030、UV-3035和UV-3039的特定迁移限量为0.05 mg/kg, UV-P、UV-326和UV-327的特定迁移总量限量为30 mg/kg, 与GB 9685—2016中规定的限量相同。但是标准和法规中均没有相关的配套检测方法。

在现行关于食品接触材料中紫外线吸收剂迁移量的检测方法标准中, GB 31604.57—2023《食品安全国家标准食品接触材料及制品二苯甲酮类物质迁移量的测定》规定了8种二苯甲酮类紫外线吸收剂迁移量的测试方法。但还有14种紫外线吸收剂(UV-P、UV-326、UV-327、UV-328、UV-329、UV-360、UV-234、UV-1577、UV-1164、UV-3035、UV-3039、UV-3030、UV-3638和VSU)没有对应的检测方法标准。在已有的研究中, 主要是针对食品接触材料^[17-23]以及食品^[24-25]、纺织品^[26-27]、化妆品^[28-29]等对象中紫外线吸收剂含量的检测, 使用的方法包括气相色谱-质谱法、气相色谱-串联质谱法、液相色谱法和液相色谱-串联质谱法等; 针对紫外线吸收剂在食品模拟物中迁移量的检测研究较少。王莉等^[30]利用超高效液相色谱技术, 建立了食品塑料包装材料中2种二苯甲酮类紫外线吸收剂(UV-0、UV-9)和4种苯并三唑类紫外线吸收剂(UV-P、UV-234、UV-326、UV-327)迁移量的检测方法, 方法检出限为0.5~2.0 mg/kg。WANG等^[31]建立了超高效液相色谱法测定食品接触塑料中6种二苯甲酮类紫外线吸收剂和3种苯并三唑类紫外线吸收剂(UV-P、UV-326、UV-327)迁移量的检测方法, 方法检出限为0.05~0.2 mg/kg。凌云等^[32]研究了不同条件下低密度聚乙烯食品接触材料中3种紫外线吸收剂UV-P、UV-9、UV-531的迁移规律, 并使用高效液相色谱法(配二极管阵列检测器)建立了3种紫外线吸收剂在高浓度酒精食品模拟物中迁移量的检测方法。研究中关注的目标物的种类有限, 且适用食品模拟物种类有限; 因此建立适用基质多、前处理过程简便易行、灵敏度匹配限量需要, 同时检测各类紫外线吸收剂的通用方法具有重要意义。

液相色谱-串联质谱法灵敏度和选择性高, 但仪器成本高, 不易推广到生产领域, 仪器配备的常规质谱对个别分子量大的紫外线吸收剂检测能力有限。液相色谱适用于沸点相对较高、分子量差异较大、具有较强紫外线吸收能力的紫外线吸收剂, 检测浓度水平与各种紫外线吸收剂限量浓度水平相近。因此, 本研究利用高效液相色谱法建立了14种紫外线吸收剂化合物在各种食品模拟物中的特定迁移量的检测方法, 完善紫外线吸收剂特定迁移量的检测方法, 为评估食品接触材料的安全风险和加强监管提供技术支撑。依据GB 31604.1—2023《食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则》和GB 5009.156—2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则》对迁移试验中食品模拟物的相关要求, 本研究主要针对迁移至水、4%(体积分数)乙酸水溶液、10%(体积分数)乙醇水溶液、20%(体积分数)乙醇水溶液、50%(体积分数)乙醇水溶液等水性食品模拟物中紫外线吸收剂迁移量建立检测方法, 为评估食品接触材料的安全风险和加强监管提供技术支撑。

1 材料与方法

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1.1 材料与试剂

调料瓶、保鲜袋、餐碗餐盒等, 来源于电商平台采购或是企业委托测试。

正己烷、四氢呋喃(色谱纯, 安徽天地高纯溶剂有限公司); 乙酸、无水乙醇、95%乙醇、异辛烷(分析纯, 国药集团化学试剂有限公司); 14种紫外线吸收剂对照品(纯度≥98%, 上海阿拉丁生化科技股份有限公司, 具体信息见表1)。

1.2 仪器与设备

1260高效液相色谱仪(配二极管阵列检测器, 美国Agilent公司); Hei-VAP旋转蒸发仪(德国Heidolph公司); Multi Reax涡旋振荡器(德国Heidolph公司); 1092振荡水浴(德国GFL公司); Waters Symmetry C₈八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm, 美国Waters公司)。

1.3 实验方法

1.3.1 标准溶液配制

分别准确称取各种紫外线吸收剂对照品10 mg, 用四氢呋喃溶解后转移至50 mL容量瓶中, 用四氢呋喃定容至刻度, 混匀, 得到各种紫外线吸收剂的标准储备液, 质量浓度为200 mg/L。准确吸取紫外线吸收剂标准储备液各2.5 mL至100 mL容量瓶中, 四氢呋喃定容, 混匀, 得到质量浓度为5.0 mg/L的混合标准工作液。而后用四氢呋喃逐级稀释, 得到质量浓度分别为0.2、0.5、1.0和2.0 mg/L的混合标准工作液。

1.3.2 样品溶液制备

(1)浸泡液的制备

按照GB 31604.1—2023和GB 5009.156—2016的要求, 根据使用样品的形状与实际使用条件, 选定迁移实验方法及迁移实验条件, 对样品开展迁移试验, 得到浸泡液。

(2)水性、酸性、含乙醇食品模拟物试液

准确移取10 mL浸泡液, 加入15 mL水、10 mL正己烷, 涡旋振荡10 min, 静置10 min, 取上清液。重复提取1次。合并提取液在45 ℃下减压旋转蒸发至干。加入1.0 mL四氢呋喃涡旋振荡复溶, 有机微孔滤膜过滤后供测定。

(3)化学替代溶剂异辛烷和95%乙醇试液

准确移取10 mL浸泡液, 在45 ℃下减压旋转蒸发至干, 加入1.0 mL四氢呋喃涡旋振荡复溶, 有机微孔滤膜过滤后供测定。

1.3.3 色谱条件

色谱柱: Waters Symmetry C₈液相色谱柱(4.6 mm× 250 mm, 5 μm); 流动相: 乙腈(A)和水(B); 流速: 1.0 mL/min; 进样量: 20 μL; 柱温: 40 ℃; 检测波长: 300 nm。梯度洗脱程序: 0~1 min, 40% A; 1~3 min, 40%~65% A; 3~13 min, 65% A; 13~16 min, 65%~85% A; 16~26 min, 85% A; 26~35 min, 85%~100% A; 35~47 min, 100% A; 47~48 min, 100%~40% A; 48~50 min, 40% A。

1.3.4 方法验证用试样的制备

(1)阴性浸泡液制备

用各类食品模拟物和化学替代溶剂对选取的未含有各种紫外线吸收剂的聚丙烯餐盒样品开展迁移试验, 以制备阴性浸泡液。将食品模拟物和化学替代溶剂填装至离口沿1 cm处。水性、酸性、含乙醇食品模拟物迁移试验条件为70 ℃, 2 h。化学替代溶剂的时间和温度选择参照GB/T 23296.1—2009《食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南》章节8.2, 95%乙醇为60 ℃和2 h, 异辛烷为40 ℃和0.5 h。

(2)阳性浸泡液制备

配制一定浓度的紫外线吸收剂标准溶液, 加入到迁移试验得到的阴性浸泡液中, 以制备含有紫外线吸收剂的阳性浸泡液。添加的浓度水平包括检出限与定量限对应浓度和准确度与精密度验证所需浓度。准确度与精密度所需3个浓度水平为线性范围最低浓度水平(即为定量限)0.02 mg/L、关注浓度(参考限量水平)0.05 mg/L和测量性范围最高浓度水平0.50 mg/L。同时配制检出限评估所需浓度水平0.005~0.010 mg/L。

1.4 数据处理

方法优化和验证试验数据为至少重复3次后得出的结果, 其中重复性精密度和正确度验证时试样重复测定6次。使用Agilent Chemstation (C.01.07)处理原始数据, 使用WPS Office (12.1.0.20305)统计数据及制表。使用Origin 2024绘图。

2 结果与分析

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2.1 仪器分析条件

2.1.1 检测波长

考虑到紫外线吸收剂的不挥发性和较强的紫外线吸收能力, 兼顾仪器设备的普及程度, 选择液相色谱仪及紫外检测器作为紫外线吸收剂的分析仪器。通过测定各个紫外线吸收剂的紫外吸收光谱, 选择合适检测波长。吸收波长测定结果(图1)显示, UV-3030、UV-3035、UV-3039和VSU在约300 nm处有一个最大吸收峰, 其余10种紫外线吸收剂在300~350 nm之间有多个吸收峰。

综合各个紫外线吸收剂的强吸收波长, 选择尽量少的检测波长, 且检测波长尽可能靠近长波长以减少其他紫外线吸收物质的干扰。较适宜的检测波长为300 nm和345 nm。考虑到各个化合物在300 nm检测波长下均有显著吸收, 且信号的强度相当, 最终选择在单一波长300 nm下同时检测14种紫外线吸收剂。

2.1.2 液相色谱柱选择与淋洗条件

紫外线吸收剂属于中低极性化合物, 部分化合物的分子量相对较大。在选择多个C₁₈色谱柱来分离14种紫外线吸收剂时, UV-1164、UV-1577等紫外线吸收剂在流动相为纯的甲醇或乙腈时保留时间仍然较大。考虑到C₁₈填料中十八烷基碳链疏水性较强, 调整选用碳链相对较短、疏水性相对较弱的C₈色谱柱作为分离柱, 减少弱极性紫外线吸收剂(如UV-1164、UV-360等)的保留时间。在C₈色谱柱中以1.3.3中乙腈和水梯度洗脱时, 获得的14种紫外线吸收剂色谱图如图2所示。

2.2 前处理条件优化

2.2.1 提取方式

含乙醇水溶液中乙醇浓度对溶液与正己烷互溶性的影响较大。4%乙酸、10%乙醇水溶液、20%乙醇水溶液与正己烷基本上互不相容。而50%乙醇水溶液和正己烷可以部分互溶。为了获得较好的分层效果, 并使方法可以拓展至其他浓度的含乙醇水溶液中, 采用添加水调整乙醇体积分数的方式, 使原有食品模拟物中乙醇浓度降低, 减少正己烷在食品模拟物中的溶解。具体提取方法如下: 准确移取10 mL浸泡液, 加入15 mL水, 加入10 mL正己烷, 涡旋振荡10 min, 静置10 min, 取上清液。重复提取两次。合并提取液在45 ℃下减压旋转蒸发至干。加入1 mL四氢呋喃涡旋振荡复溶, 微孔滤膜过滤后供测定。

2.2.2 正己烷提取体积

考察正己烷提取体积对水性食品模拟物中紫外线吸收剂提取效率的影响。选取95%乙醇, 按照水性食品模拟物前处理方法处理。加入正己烷的体积选取5、10和20 mL, 萃取次数选取1次。测定并计算3种提取体积下紫外线吸收剂的回收率来确定最佳的提取体积。结果如图3所示, 5 mL的正己烷中紫外线吸收剂就有较大的分配系数, 可以有效地从水性的基质中提取出紫外线吸收剂。不过紫外线吸收剂UV-3638的提取效率偏低。正己烷体积增加至10 mL之后, 对各种紫外线吸收剂的提取效率均较高。最终选择10 mL正己烷提取水性基质中的紫外线吸收剂。

2.2.3 提取次数

考察正己烷提取次数对水性食品模拟物中紫外线吸收剂提取效率的影响。选取95%乙醇, 按照水性食品模拟物前处理方法处理。加入的正己烷的体积选取10 mL。用正己烷提取3次, 测定各次提取的紫外线吸收剂的回收率, 以确定最佳的提取次数。结果图4所示, 正己烷提取两次后, 即可有效地从水性食品模拟物中提取出绝大部分紫外线吸收剂。因此, 将提取次数确定为2次。

2.3 方法验证

2.3.1 检出限和定量限

参照GB 31604.59—2023《食品安全国家标准食品接触材料及制品化学分析方法验证通则》开展方法验证。建立的方法为色谱法, 选择信噪比法评估仪器检出限和定量限。测定添加了一定低浓度紫外线吸收剂的阳性浸泡液, 计算各个紫外线吸收剂色谱峰的信噪比, 以满足信噪比≥3的添加浓度水平作为检出限, 以满足信噪比≥10的添加浓度水平作为定量限。

对于同一种紫外线吸收剂, 水性食品模拟物和化学替代溶剂等不同浸泡液中的检出限和定量限水平无显著差异, 因而以同一检出限和定量限水平给出。不同紫外线吸收剂的仪器信号强度相当, 检出限均可达到0.008 mg/L, 定量限均可达到0.020 mg/L, 结果列于表2中。紫外线吸收剂的迁移量限量为0.05~60.00 mg/L不等, 检出限和定量限可以满足限量对灵敏度的要求。

2.3.2 线性范围

在优化的仪器条件下, 选择从仪器定量限浓度开始到一定高浓度的系列标准工作溶液。紫外线吸收剂浓度分别为0.2、0.5、1.0、2.0和5.0 mg/L。用仪器测定各标准工作液中各种紫外线吸收剂色谱峰峰面积, 并获得线性方程和相关系数。结果显示(表2), 14种紫外线吸收剂的工作曲线相关系数大于0.9993。方法在选定浓度范围内有良好的线性。

2.3.3 重复性精密度和正确度

重复性精密度和正确度验证选用的添加浓度水平为0.02 mg/L(对应定量限)、0.05 mg/L(对应部分紫外线吸收剂限量)和0.50 mg/L(对应线性范围最高浓度水平)。

选择阴性浸泡液, 添加紫外线吸收剂, 制备对应浓度水平的阳性浸泡液。按照建立的方法测定阳性浸泡液中紫外线吸收剂迁移量, 平行独立测试6次。计算迁移量平均值和平均加标回收率。结果显示, 各个浸泡液(表3)中紫外线吸收剂在选定的3个浓度水平下加标回收率在82.4%~ 108.0%之间, 符合浓度水平下正确度要求。

对独立测试的6次结果计算相对标准偏差, 可验证方法的精密度。从表3中可以看出, 各个浸泡液中紫外线吸收剂在选定的3个浓度水平下, 平行测试结果的相对标准偏差不大于9.4%, 符合浓度水平下重复性精密度要求。

2.4 实际样品检测

选择市售食品接触材料塑料和橡胶样品, 开展迁移试验, 并用建立的方法测定其中的紫外线吸收剂迁移量。典型的材质包括聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚碳酸酯、聚酰胺、聚氯乙烯、丁腈橡胶、天然橡胶等; 包括调料瓶、保鲜袋、餐碗餐盒、饮料杯、叉勺、锅铲、汤勺、饮料瓶、蘸碟、储物罐、丁腈手套、水杯盖密封圈等。其中, 一种聚对苯二甲酸乙二醇酯材质的蘸碟在95%乙醇中迁出UV-360, 迁移量0.151 mg/L; 一种聚苯乙烯材质的保鲜盒盖在95%乙醇中迁出UV-P, 迁移量0.0277 mg/L。

3 结论

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本研究通过液液萃取等前处理方法与高效液相色谱仪器分析方法, 实现了食品模拟物与化学替代试剂中14种紫外线吸收剂迁移量的同步测定。14种紫外线吸收剂方法的检出限可以达到0.008 mg/L, 定量限可达到0.020 mg/L。14种目标物在0.2~5.0 mg/L线性范围内相关系数达到0.9993以上, 各种食品模拟物或化学替代溶剂中14种紫外线吸收剂在3个水平(0.02、0.05和0.50 mg/L)下的回收率在82.4%~108.0%范围内, 相对标准偏差均在9.4%以下, 方法准确性高、精密度高。方法涵盖了食品接触材料相关国家标准中授权的苯并三唑类、取代丙烯腈类、三嗪类等14种不同种类紫外线吸收剂, 为企业和监管部门对食品接触材料及制品的合规性评价提供了技术支持。

基金

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海关总署科研项目(2022HK022)

参考文献

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2025年第16卷第13期

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doi: 10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.20250110006

接收时间：2025-01-10
首发时间：2026-01-12
出版时间：2025-07-15

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作者

出版历史

收稿日期：2025-01-10

基金

海关总署科研项目(2022HK022)

作者信息

¹ 宁波海关技术中心, 宁波 315000

² 宁波中盛产品检测有限公司, 宁波 315000

³ 宁波卫生职业技术学院, 宁波 315000

通讯作者:

*刘在美(1978—), 女, 硕士, 高级工程师, 主要研究方向为食品接触材料安全检测与风险评估。E-mail: liuzm@nbyjg.com

参考文献

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https://castjournals.cast.org.cn/joweb/spaq/CN/10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.20250110006

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2种不同金属材料的力学参数

科 Family	属数 Number of genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)	属 Genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae	2	11	5.26	鹅膏菌属 Amanita	10	4.78
小菇科 Mycenaceae	2	12	5.74	丝盖伞属 Inocybe	5	2.39
多孔菌科 Polyporaceae	8	14	6.70	蜡蘑属 Laccaria	5	2.39
红菇科 Russulaceae	3	23	11.00	小皮伞属 Marasmius	6	2.87
				小菇属 Mycena	11	5.26
				光柄菇属 Pluteus	5	2.39
				红菇属 Russula	17	8.13
				栓菌属 Trametes	5	2.39

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TxT

序号	名称	商品名	CAS号	分子式
1	2-(2H-苯并三唑-2-基)-4-甲基苯酚	UV-71 UV-P	2440-22-4	C₁₃H₁₁N₃O
2	2-(5-氯-2H-苯三唑-2-基)-6-(1,1-二甲基乙基)-4-甲基苯酚	UV-326	3896-11-5	C₁₇H₁₈ClN₃O
3	2-(5-氯-2H-苯并三唑-2-基)-4,6-二(1,1-二甲基乙基)苯酚	UV-327	3864-99-1	C₂₀H₂₄ClN₃O
4	2-[2-羟基-3,5-二(1,1-二甲基丙基苯基)]-2H-苯并三唑	UV-328	25973-55-1	C₂₂H₂₉N₃O
5	2-2H-苯并三唑-2-基-4-(1,1,3,3-四甲丁基)苯酚	UV-329	3147-75-9	C₂₀H₂₅N₃O
6	2,2’-亚甲基二[6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚]	UV-360	103597-45-1	C₄₁H₅₀N₆O₂
7	2-(2H-苯并三唑-2-基)-4,6-二(1-甲基-1-苯乙基)-苯酚	UV-234	70321-86-7	C₃₀H₂₉N₃O
8	2-(4,6-二苯基-1,3,5-三嗪-2-基)-5-己氧基苯酚	UV-1577	147315-50-2	C₂₇H₂₇N₃O₂
9	2-[4,6-双(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-5-(辛氧基)苯酚	UV-1164	2725-22-6	C₃₃H₃₉N₃O₂
10	2-氰基-3,3-二苯基-2-丙烯酸乙酯	UV-3035	5232-99-5	C₁₈H₁₅NO₂
11	2-氰基-3,3-二苯基-2-丙烯酸-2-乙基己酯	UV-3039	6197-30-4	C₂₄H₂₇NO₂
12	2-氰基-3,3-二苯基-2-丙烯酸-2,2-双{[(2-氰基-1-氧代-3,3-二苯基-2-丙烯基)氧基]甲基}-1,3-亚丙基酯	UV-3030	178671-58-4	C₆₉H₄₈N₄O₈
13	2,2’-(1,4-亚苯基)双-4H-3,1-苯并噁嗪-4-酮	UV-3638	18600-59-4	C₂₂H₁₂N₂O₄
14	N-(2-乙氧基苯基)-N’-(2-乙苯基)乙二酰胺	UV-312 VSU	23949-66-8	C₁₈H₂₀N₂O₃

序号

名称

商品名

CAS号

分子式

2-(2H-苯并三唑-2-基)-4-甲基苯酚

UV-71
UV-P

2440-22-4

C₁₃H₁₁N₃O

2-(5-氯-2H-苯三唑-2-基)-6-(1,1-二甲基乙基)-4-甲基苯酚

UV-326

3896-11-5

C₁₇H₁₈ClN₃O

2-(5-氯-2H-苯并三唑-2-基)-4,6-二(1,1-二甲基乙基)苯酚

UV-327

3864-99-1

C₂₀H₂₄ClN₃O

2-[2-羟基-3,5-二(1,1-二甲基丙基苯基)]-2H-苯并三唑

UV-328

25973-55-1

C₂₂H₂₉N₃O

2-2H-苯并三唑-2-基-4-(1,1,3,3-四甲丁基)苯酚

UV-329

3147-75-9

C₂₀H₂₅N₃O

2,2’-亚甲基二[6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚]

UV-360

103597-45-1

C₄₁H₅₀N₆O₂

2-(2H-苯并三唑-2-基)-4,6-二(1-甲基-1-苯乙基)-苯酚

UV-234

70321-86-7

C₃₀H₂₉N₃O

2-(4,6-二苯基-1,3,5-三嗪-2-基)-5-己氧基苯酚

UV-1577

147315-50-2

C₂₇H₂₇N₃O₂

2-[4,6-双(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-5-(辛氧基)苯酚

UV-1164

2725-22-6

C₃₃H₃₉N₃O₂

2-氰基-3,3-二苯基-2-丙烯酸乙酯

UV-3035

5232-99-5

C₁₈H₁₅NO₂

2-氰基-3,3-二苯基-2-丙烯酸-2-乙基己酯

UV-3039

6197-30-4

C₂₄H₂₇NO₂

2-氰基-3,3-二苯基-2-丙烯酸-2,2-双{[(2-氰基-1-氧代-3,3-二苯基-2-丙烯基)氧基]甲基}-1,3-亚丙基酯

UV-3030

178671-58-4

C₆₉H₄₈N₄O₈

2,2’-(1,4-亚苯基)双-4H-3,1-苯并噁嗪-4-酮

UV-3638

18600-59-4

C₂₂H₁₂N₂O₄

N-(2-乙氧基苯基)-N’-(2-乙苯基)乙二酰胺

UV-312
VSU

23949-66-8

C₁₈H₂₀N₂O₃

物质	质量浓度范围 /(mg/L)	线性回归方程	相关系数 (r²)	检出限* /(mg/L)	定量限* /(mg/L)
UV-3035	0.2~5.0	Y=64.48X+0.80	0.99979	0.008	0.02
UV-3638	0.2~5.0	Y=92.75X-1.07	0.99990	0.008	0.02
UV-P	0.2~5.0	Y=85.50X-0.39	0.99937	0.008	0.02
VSU	0.2~5.0	Y= 25.62X+0.42	0.99935	0.008	0.02
UV-3039	0.2~5.0	Y=48.98X+0.35	0.99996	0.008	0.02
UV-3030	0.2~5.0	Y=61.33X+0.67	0.99977	0.008	0.02
UV-329	0.2~5.0	Y=57.38X+0.46	0.99983	0.008	0.02
UV-326	0.2~5.0	Y=57.29X+0.04	0.99989	0.008	0.02
UV-234	0.2~5.0	Y=49.02X-0.08	0.99975	0.008	0.02
UV-1577	0.2~5.0	Y=72.18X+0.11	0.99986	0.008	0.02
UV-327	0.2~5.0	Y=52.79X+0.26	0.99965	0.008	0.02
UV-328	0.2~5.0	Y=63.42X+0.86	0.99974	0.008	0.02
UV-1164	0.2~5.0	Y=97.44X-0.27	0.99959	0.008	0.02
UV-360	0.2~5.0	Y=82.76X-0.49	0.99986	0.008	0.02

物质

质量浓度范围
/(mg/L)

线性回归方程

模拟液	添加量 /(mg/L)	4%乙酸		50%乙醇		95%乙醇		异辛烷
模拟液	添加量 /(mg/L)	回收率	相对标准偏差	回收率	相对标准偏差	回收率	相对标准偏差	回收率	相对标准偏差
UV-3035	0.02	82.5	6.1	98.5	5.9	101.5	7.0	103.0	5.7
	0.05	83.4	6.2	87.2	5.3	92.2	5.2	95.0	6.0
	0.50	88.4	5.9	87.8	3.8	94.8	7.8	93.2	2.9
UV-3638	0.02	95.5	5.5	100.5	8.8	98.5	4.7	105.0	6.8
	0.05	89.4	4.5	89.2	2.4	95.8	3.5	92.8	7.0
	0.50	83.4	7.4	84.0	5.6	96.2	3.1	93.9	4.7
UV-P	0.02	91.0	4.6	94.0	6.4	107.0	7.1	96.0	5.1
	0.05	88.6	4.8	90.8	5.5	97.4	5.0	94.4	2.0
	0.50	84.0	8.3	89.6	5.5	98.7	4.9	96.3	2.8
VSU	0.02	105.5	6.4	89.5	8.6	93.5	6.4	91.0	8.9
	0.05	88.0	4.3	92.0	5.0	93.6	5.4	93.2	5.6
	0.50	84.2	5.6	86.0	8.5	94.6	3.2	93.5	6.1
UV-3039	0.02	91.0	2.2	93.5	7.8	102.5	6.7	97.0	9.4
	0.05	91.4	4.8	92.2	5.6	95.2	5.8	92.0	6.3
	0.50	86.6	3.1	86.0	6.3	92.6	4.7	97.8	3.4
UV-3030	0.02	95.5	4.9	90.0	2.8	104.0	4.9	94.0	4.1
	0.05	86.6	4.0	89.6	5.4	91.6	6.9	95.4	5.7
	0.50	87.0	4.4	87.8	7.0	94.6	4.5	97.8	7.7
UV-329	0.02	92.3	3.7	94.2	8.1	95.7	4.8	88.1	4.3
	0.05	87.6	4.6	86.6	5.4	91.6	6.5	94.8	7.2
	0.50	91.3	4.2	89.9	3.2	93.7	1.2	93.5	2.9
UV-326	0.02	97.5	9.2	84.0	4.7	94.0	4.8	93.0	6.2
	0.05	88.6	3.4	84.2	6.6	95.2	2.4	91.6	5.4
	0.50	84.0	4.5	89.4	4.6	97.0	1.8	94.0	2.4
UV-234	0.02	91.0	5.6	98.0	5.9	90.5	8.4	100.5	4.7
	0.05	91.2	3.6	91.6	7.2	94.0	5.0	91.8	5.0
	0.50	90.0	4.5	82.4	7.6	92.7	7.8	95.1	7.2
UV-1577	0.02	87.0	6.9	92.5	5.5	96.0	9.0	97.0	4.1
	0.05	89.2	4.5	91.0	5.8	97.0	4.3	94.6	3.9
	0.50	85.6	5.9	83.8	9.3	102.9	2.9	94.4	2.3
UV-327	0.02	91.5	8.4	107.0	5.9	94.5	4.6	106.0	9.1
	0.05	90.8	6.1	88.8	4.5	95.4	5.6	97.2	3.0
	0.50	84.8	5.4	83.2	5.9	98.6	8.2	98.6	4.6
UV-328	0.02	92.1	3.2	97.7	3.5	84.7	3.7	89.1	4.1
	0.05	94.6	6.2	96.4	5.0	89.2	5.0	93.1	3.4
	0.50	108.0	4.5	93.4	2.4	91.1	4.9	96.0	2.2
UV-1164	0.02	89.5	1.3	93.5	3.8	92.5	6.1	94.0	5.5
	0.05	89.2	4.4	91.8	3.7	91.6	5.2	93.8	6.4
	0.50	88.4	5.8	85.4	5.5	94.0	3.2	95.8	4.1
UV-360	0.02	92.8	2.9	84.8	4.0	96.8	2.1	89.3	3.1
	0.05	94.1	3.5	88.0	3.4	98.7	3.0	92.6	3.4
	0.50	97.3	4.1	95.2	2.2	93.5	3.8	97.3	2.6