黄曲霉毒素是由黄曲霉和寄生曲霉等菌株产生的一类双呋喃环类毒素, 具有较好的化学稳定性和热稳定性, 对人体有极强的肝毒性、致癌性、致畸性等毒副作用。由于食品中黄曲霉毒素的含量较低且基质复杂, 其中含有大量的碳水化合物、脂肪、蛋白质、食品添加剂等, 对毒素的准确定性定量检测产生很大的干扰, 因此探寻新型的样品前处理技术, 建立快速、实用的检测方法, 对于毒素检测具有重要意义。本文综述了黄曲霉毒素前处理提取技术(液相萃取、固相萃取、超声波微波辅助萃取、免疫亲和层析)和检测方法(薄层分析法、高效液相色谱-质谱法、酶联免疫吸附法、免疫层析法、核酸适配体传感技术)在食品黄曲霉毒素分析中的应用, 并对其相关的在线联用、新技术结合传统设备、易操作、低成本化等发展趋势进行了展望, 对真菌毒素的检测发展提供了可靠支持。

展青霉素是一种由青霉属和曲霉属等真菌产生的次级代谢产物, 广泛存在于水果及其制品中。因其具有多种毒性, 对食品安全构成严重威胁。巯基化合物的硫醇基团具有化学活性, 在展青霉素的检测和去除中表现出显著的作用。巯基化合物通过迈克尔加成反应与展青霉素的丙内酯环特异性结合, 显著降低展青霉素的毒性和含量。此外, 功能化的巯基材料如巯基修饰的纳米颗粒和气凝胶等, 展现了优异的吸附性能和分离效率, 为食品安全提供了高效、经济且环保的解决方案。本文综述了巯基化合物在展青霉素检测和去除等方面的研究进展及其作用机制, 以期为未来的食品安全研究与应用提供理论参考。

目的 研制禾谷镰孢菌的特异性抗体, 开发小麦禾谷镰孢菌污染情况的双抗体夹心酶联免疫吸附测定法(double-antibody sandwich-enzyme linked immunosorbent assay, DAS-ELISA)。方法 采用物理研磨法制备禾谷镰孢菌真菌裂解液抗原, 通过杂交瘤技术研制禾谷镰孢菌单克隆抗体(monoclonal antibody, mAb), 对mAb的特异性、亲和力等抗体性能参数进行测定。采用棋盘法探究制备的mAb与多克隆抗体(polyclonal antibody, pAb)最佳组合条件, 进而建立DAS-ELISA方法。对方法的灵敏度、重复性进行评价, 并应用于自然发病小麦样品的检测。结果 成功制备了禾谷镰孢菌mAb 1C4F3和pAb FG2801。mAb与其他真菌无交叉反应, 特异性强。亲和力常数为1.26×10⁷ L/mol, 具有较高的亲和力。建立了禾谷镰孢菌DAS-ELISA方法, 检出限达1.223 μg/mg, 标准曲线范围1.56~100.00 μg/mg。通过对从中国主要小麦产区采集的96份自然发病样本进行检测, 验证了该方法的可靠性。发现样品中禾谷镰孢菌的含量与脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol, DON)的含量存在显著的正相关关系(r²=0.8897), 因此DAS-ELISA不仅可用于禾谷镰孢菌的快速检测, 还可评估样本中DON的污染情况。结论 本研究开发的DAS-ELISA能够对小麦中的禾谷镰孢菌进行快速定量测定, 同时可快速评估样本中DON的污染水平, 具有较高的准确性和可靠性, 在田间及收获后小麦作物禾谷镰孢菌污染监测方面具有良好的应用潜力。

目的 分析不同谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol, DON)及其衍生物的污染状况, 并评估其膳食暴露风险。方法 收集2021—2023年市售的不同种类的谷物样品共计435份, 样品用乙腈-水(84:16, V:V)提取, 226净化柱进行净化处理, 超高效液相色谱三重四极杆质谱仪进行检测, 同位素内标法进行定量, 根据成人膳食消费量对居民的DON暴露风险进行评估。结果 在435份样品中, DON的检出最高, 检出率达到90.6%。挂面样品中DON的检测平均值最高, 达到244.8 μg/kg。DON在不同性别居民的膳食暴露量不同, 成年男性在干挂面和小麦粉等面制品中DON的急性和慢性膳食暴露风险均高于成年女性; 挂面引起的慢性暴露风险高于其他食品种类; 小麦粉引起的成年男性和女性的急性暴露风险最高分别为8.84 μg/(kg·bw)、8.34 μg/(kg·bw)。结论 不同谷物食品中DON的检出率最高, 同时小麦粉中DON的含量对成年男女的急性暴露风险较高。DON的污染状况应高度重视, 尤其注意小麦粉对居民的急性暴露风险, 为谷物中DON的风险评估和后续研究提供参考。

目的 探究2023—2024年我国小麦样品中多种霉菌毒素污染情况。方法 随机采集我国小麦主产区共248份小麦样品(2023年145份; 2024年103份), 同时使用液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)和酶联免疫吸附试验(enzyme linked immunosorbent assay, ELISA)测定小麦中多种霉菌毒素的含量。结果 248份小麦中霉菌毒素的污染率达到98.0%, 这些毒素的阳性率范围在0.4%~87.1%, 平均污染水平在0.4~604.3 μg/kg。2024年小麦中呕吐毒素、玉米赤霉烯酮等管制毒素, 交链孢酚、恩镰孢菌素等新型毒素的阳性均值均低于2023年; 此外, 玉米赤霉烯酮ELISA法检测结果(2023: 91.5%, 88.5 μg/kg; 2024: 92.2%, 79.4 μg/kg)与LC-MS/MS法(2023: 28.7%, 17.7 μg/kg; 2024: 29.1%, 5.0 μg/kg)相差较大。结论 2024年小麦霉菌毒素污染程度比2023年低, 同时也发现呕吐毒素-3-葡萄糖苷、交链孢酚和白僵菌素等在小麦中的污染水平较高。

目的 研究低温等离子体(atmospheric cold plasma, AP)处理对金鲳鱼粗脂肪在4 ℃贮藏期间产生的挥发性化合物, 并对其进行表征和分析。方法 用电子鼻和气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)定性定量分析4 ℃贮藏过程中AP处理后金鲳鱼粗脂肪产生的挥发性有机化合物, 用电子舌检测金鲳鱼粗脂肪的滋味物质。结果 AP处理组检出的醇类和酸类物质的种类和含量均较低。气味活性值表明, 异丁醛、丁基羟基甲苯、(Z)-3-苯基丙烯醛、乙酸桂酯和邻苯二甲酸二丁酯是金鲳鱼新鲜组、AP处理组和贮藏对照组的主要挥发性化合物。电子鼻雷达图显示AP处理组传感器响应与另外两者相比较弱。结论 AP处理能够有效保护食品在4 ℃贮藏过程中的风味稳定性, AP处理组能为金鲳鱼粗脂肪带来特殊的挥发性化合物, 同时减缓了4 ℃贮藏过程中脂质氧化速度。本研究有助于探索AP处理在水产品方面的应用。

目的 探究6种苗家米酒挥发性风味物质的组成差异, 比较其挥发性风味品质。方法 借助顶空固相微萃取气相色谱-质谱技术对6种苗家米酒(MJ1~MJ6)挥发性风味物质进行分析, 利用主成分分析比较香气品质。结果 本研究共检测出99种挥发性风味物质, 各样本所含物质含量和组成存在明显差异, 其中癸酸乙酯、异丁醇、己酸乙酯、乙酸异戊酯等11种共有物质构成了苗家米酒的基本风味。MJ1~MJ6分别含特有物质12、7、4、7、4和11种。不同样本中含量最多的前3种物质有所不同, 但主要为酯类。从物质大类来看, 6种苗家米酒挥发性风味物质以酯类和醇类为主。主成分分析显示, 醇类、芳香类、酯类、烯烃类、酸类和其他类物质是影响米酒风味品质的关键因素, 其中米酒MJ6的香气品质最佳。结论 本研究明确了6种苗家米酒香气物质特点和差异, 为苗家米酒相关产业发展提供了重要参考。

目的 分析新疆不同地区黑小麦面粉、全麦粉及籽粒中挥发性有机物的差异。方法 采用顶空气相色谱-离子迁移质谱法对新疆4个不同地区6种黑小麦的面粉、全麦粉及籽粒挥发性成分进行检测, 并结合正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis, OPLS-DA)方法对挥发性成分进行分类与特征选择。结果 共检测到黑小麦中134种挥发性物质, 定性出97种挥发性有机物, 主要包括醛类23种、酯类21种、醇类19种、酮类12种和酸类6种。相对气味活性值(relative odor activity value, ROAV)表明, 1-辛烯-3-酮、(E)-2-辛烯醛、1-丙硫醇、2-甲酰基-5-甲基噻吩、2-甲基丁醛、4-甲基苯甲醛、异戊酸、辛-1-烯-3-醇、原愈创木醇是黑小麦中关键挥发性风味物质, 发挥主导作用。OPLS-DA分析显示, 黑小麦面粉、全麦粉与籽粒的挥发物之间存在差异, 其中(E)-2-辛烯醛主要存在于籽粒中, 2-甲基丁醛在面粉中含量较高, 4-甲基苯甲醛在全麦粉中含量较高。结论 气相色谱-离子迁移质谱法可作为区分不同处理黑小麦挥发性化合物差异的技术手段, 研究结果为黑小麦优化制粉工艺提供了数据支撑, 同时也为黑小麦全麦粉掺假辨别提供了新方向。

目的 基于吹扫捕集-气相色谱/质谱法(purge and trap-gas chromatography/mass spectrometry, PT-GC/MS)并结合美国国家标准与技术研究院(national institute of standards and technology, NIST)数据库, 鉴定豆汁、麻豆腐中的风味物质并分析其特征物质。方法 称取2.0 g样品, 于40 mL棕色螺旋样品瓶中, 加入10 mL实验用水与四氟磁力搅拌子, 样品加热温度40 ℃, 经PT-GC/MS进行分析。结果 从34批次样品中, 共鉴定出260种风味物质, 涵盖含硫化合物、醇类、醛类、酮类、酯类等多种类型。生、熟豆汁中含硫化合物相对含量较高, 而麻豆腐的风味物质种类多样、相似性较低。这些鉴定数据在一定程度上能够反映感官评价结果, 但存在部分风味物质较为突出或被其他气味干扰的可能性。此外, 本研究利用主成分分析(principal component analysis, PCA)法对样品整体分布及偏离样本进行鉴别并尝试分析偏离原因; 进一步利用正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis, OPLS-DA), 基于[P<0.05, 变量投影重要性(variable importance in the projection, VIP)>1]的筛选条件, 选出31种生、熟豆汁特征风味物质, 可用于生、熟豆汁的区分与鉴定。结论 研究证实PT-GC/MS结合多元统计方法可有效解析豆汁、麻豆腐风味物质, 筛选特征物质, 为后续优化改善产品风味提供依据。

萝卜硫素与莱菔素作为同属异硫氰酸酯类化合物的两种天然生物活性物质, 广泛分布于十字花科植物中。二者不仅具有高度相似的结构特征, 还具有抗癌、抗炎、抗氧化及抗肥胖等多重生物活性。近年研究围绕其代谢调控机制展开突破性探索: 首先揭示了硫代葡萄糖苷前体在植物体内的转化机制, 继而系统阐释了二者的体内代谢途径、生物利用度及药代动力学特性, 并通过组织器官分布研究绘制了其代谢图谱。值得注意的是, 相较于萝卜硫素持续增长的科研关注度, 与其结构相似的莱菔素尚未引发相应的研究热潮。目前国内学术界在异硫氰酸酯类物质的系统性代谢研究方面存在明显空白, 特别是缺乏对代谢通路及其关键标志物的全面综述。本文整合国际前沿成果, 系统梳理了萝卜硫素与莱菔素的代谢调控网络, 不仅为膳食开发与临床转化提供理论支撑, 更针对莱菔素的研究瓶颈提出创新性研究策略, 以期推动该领域的突破性进展。

目的 了解龙眼核多酚的生物活性在品种的区别, 提高对龙眼核多酚的生物利用率。方法 以不同品种的龙眼核样品为研究对象(分别来自储良龙眼、大广眼、双孖木龙眼、水涨龙眼、凤梨穗龙眼、泰国龙眼、石峡龙眼、福眼8个品种), 经过预处理后提取纯化的龙眼核多酚, 采用2,2-联苯基-1-苦基肼基(2,2-diphenyl- 1-picrylhydrazyl, DPPH)自由基清除能力测试、2,2’-氨基苯并三唑-6-磺酸[2,2’-azino-bis (3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid, ABTS)]以及抑菌圈实验对其抗氧化和抗菌功能进行分析, 比较不同品种之间的差异。结果 各品种龙眼核多酚均表现出较强的抗氧化能力, DPPH自由基及ABTS阳离子自由基清除率最高分别可达98.70%和91.88%。龙眼核多酚对金黄色葡萄球菌、李斯特菌和枯草芽孢杆菌的生长均具有显著的抑制效果, 抑菌圈直径在17.0~22.6 mm。各品种龙眼核多酚半抑制浓度结果显示双孖木抑制金黄色葡萄球菌率最高, 为82.50%; 石峡抑制李斯特菌率最高, 为84.6%; 泰国抑制枯草芽孢杆菌率最高, 为83.8%。相关性分析结果显示, 总酚含量与DPPH自由基和ABTS阳离子自由基之间相关系数均大于0.9, 说明8个品种龙眼核多酚具有良好的抗氧化能力; 福眼龙眼总酚含量与其抗枯草芽孢菌和抗李斯特菌表现出中等相关(相关系数0.8~0.9), 双孖木龙眼和石峡龙眼对金黄色葡萄球菌相对于其他品种龙眼有抑制作用, 泰国龙眼对枯草芽孢杆菌有较强的抑制作用(相关系数˃0.9), 储良龙眼对李斯特菌有强抑制作用(相关系数˃0.9)。结论 本研究分析了不同品种龙眼的核多酚在总酚含量以及抗氧化和抗菌方面差异, 这些差异可以筛选出不同用途的龙眼核多酚, 为不同品种的龙眼核多酚的生物活性提供了参考依据。

目的 采用糖原替代与牙菌斑生物膜调控双重干预策略, 探讨一种低致龋软糖的制备方法。方法 通过木糖醇取代部分糖原、添加精氨酸、葡聚糖酶等食品辅料制备不同凝胶软糖, 使用全质构质地剖面分析明确不同功能因子对软糖质构的影响, 葡聚糖分解实验评估样品分解牙菌斑基质的能力, 变异链球菌抗菌实验评价样品低致龋效果。结果 使用木糖醇替代部分麦芽糖可以起到减低软糖黏性的作用; 在75 ℃条件下添加的食品级β-葡聚糖酶依旧能够发挥分解葡聚糖的作用; 食品级L-精氨酸是抑制变异链球菌生长的主要功能因子。以蔗糖处理下的病菌生长率为100%进行计算, 本研究制备的最佳复配软糖促进变异链球菌生长的作用是蔗糖的50.10%, 对照软糖的29.19%。结论 本研究所制备的软糖有助于预防龋齿, 有助于实现预防口腔问题的儿童食品的创制。

目的 研究不同食品加工环境对黑木耳多糖、多肽抗氧化活性的影响, 分析黑木耳多糖、多肽的食品功能特性。方法 以黑木耳为原料, 通过酶解法制备黑木耳多糖、多肽, 在不同食品添加剂、金属离子、高温、pH、光照强度条件下, 对黑木耳多糖、多肽的抗氧化稳定性、功能特性和性状特征进行评价。结果 光照、强酸强碱、Na⁺、K⁺、灭菌方式对黑木耳多糖的抗氧化活性影响不大, Fe³⁺、Cu²⁺、葡萄糖、蔗糖的添加会导致黑木耳多糖的抗氧化活性降低, 赤藓糖醇、柠檬酸、山梨酸钾和苯甲酸钠的添加会导致黑木耳多糖的抗氧化活性增加。光照、pH 5~7、灭菌方式对黑木耳多肽的抗氧化活性影响不大, Fe³⁺、Cu²⁺、葡萄糖、蔗糖的添加会导致黑木耳多肽的抗氧化活性降低, Na⁺、K⁺、赤藓糖醇、柠檬酸、山梨酸钾和苯甲酸钠的添加会导致黑木耳多肽的抗氧化活性增加, 其中在60 ℃时抗氧化活性最高。黑木耳多糖、多肽持水性偏低, 具有一定的持油能力, 起泡性、泡沫稳定性、乳化性和乳化稳定性均以剂量依赖性方式增加, 冻干粉不耐受高温会变性失活。结论 以黑木耳为原料制备的黑木耳多糖、多肽适用于作为乳化剂、起泡剂等辅料或功能性配料用于食品、保健品、药品、化妆品等行业, 本研究可为黑木耳精深加工提供理论基础。

目的 通过网络药理学和动物实验探讨海参肠卵肽(sea cucumber intestinal ovigerm peptides, SCIOP)增强小鼠免疫功能的作用与机制。方法 通过数据库筛选SCIOP的活性成分和免疫细胞的靶点, 并对核心靶点进行基因本体(gene ontology, GO)富集分析以及京都基因和基因组百科全书(kyoto encyclopedia of genes and genomes, KEGG)富集分析, 初步挖掘SCIOP增强免疫功能的可能机制。选取4~5周龄雄性昆明小鼠(kunming mice, KM), 随机分为4组, 实验组分别以0.52 g/kg (SCIOP-L组)和1.04 g/kg (SCIOP-H组)的SCIOP灌胃, 阳性对照组灌胃0.52 g/kg海参壁肽, 空白对照灌胃等量蒸馏水。30 d灌胃处理后, 测定脏器/体重比、迟发型变态反应、脾淋巴细胞转化能力、体液免疫和腹腔巨噬细胞吞噬活性等各项免疫指标。结果 网络药理学结果显示SCIOP增强免疫功能的活性成分可能为黄瓜苷、海参素等15种化学成分, 关键靶点可能为细胞分裂周期25A (cell division cycle 25A, CDC25A)、成纤维细胞生长因子1 (fibroblast growth factor 1, FGF1)等46个免疫靶点, 富集在细胞黏附分子、缺氧诱导因子-1 (hypoxia-inducible factor-1, HIF-1)等14条信号通路。动物实验结果表明SCIOP能显著增加小鼠迟发型变态反应、血清溶血素水平、腹腔巨噬细胞吞噬能力和脾淋巴细胞转化能力。结论 SCIOP激活免疫细胞具有多成分、多靶点、多通路的特点, 可能通过多种活性成分作用于多核心靶点, 调控多条信号通路实现增强免疫功能的作用。

磺胺类药物作为常用的兽用抗菌药, 检测其在乳制品中的残留对保障食品安全和公众健康至关重要。色谱-质谱技术因其高灵敏度和优异的选择性, 是乳制品中磺胺类药物检测的主要方法。本文综述了该技术在磺胺类药物检测中的应用进展, 重点讨论了样品前处理方法、色谱条件优化及质谱分析技术的改进。此外, 结合微流体技术、分子印迹聚合物以及3D打印技术等新兴手段, 探索了这些技术如何在提高检测效率、降低成本和简化操作方面发挥作用。未来对于药物残留检测的研究重点在于低成本的快速方便检测, 本文对该领域的研究提供了一定的参考思路。

目的 建立快速提取曼陀罗籽、曼陀罗花、曼陀罗壳、曼陀罗叶和曼陀罗茎的前处理法, 采用液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)同时检测东莨菪碱、消旋山莨菪碱和阿托品。方法 以甲醇提取曼陀罗籽, 以乙醇提取花, 以1%甲酸水提取壳、叶和茎, 选用ACQUITY UPLC BEH C₁₈ (100 mm×2.1 mm,1.7 μm)为色谱柱, 以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱, 电喷雾离子源正离子扫描, 多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式采集, 外标法定量。结果 在质量浓度0.1~10.0 ng/mL范围内, 东莨菪碱、消旋山莨菪碱和阿托品呈现良好的线性关系(r≥0.999); 检出限为30~76 μg/kg, 定量限为80~253 μg/kg; 3种生物碱在低、中、高3个加标浓度水平的平均回收率为81.9%~117.0%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSDs)为0.7%~7.2%。结论 该方法操作简单、快速、准确, 为测定曼陀罗多种组织中东莨菪碱、消旋山莨菪碱和阿托品提供了可靠的技术支持。

目的 建立分子荧光差异加标法快速检测乳品中的噻菌灵残留的方法。方法 通过单因素试验确定分子荧光差异加标法的最佳试验条件并将其应用与乳品中噻菌灵的测定。结果 乳品中噻菌灵残留含量为0.1580~0.1611 mg/kg, 检出限为0.0018 μg/mL, 定量限为0.0060 μg/mL, 测定结果的相对标准偏差为0.75% (n=6), 加标回收率为99.4%~106.7%。与GB 23200.87—2016《食品安全国家标准 乳及乳制品中噻菌灵残留量的测定 荧光分光光度法》作对比, 经过F检验和t检验分析, 两者之间不存在显著性差异。结论 该方法无需绘制工作曲线和测定空白溶液, 具有操作简便、灵敏、快速、加标回收率高和结果准确等优点, 适用于乳品中噻菌灵残留的快速检测, 为测定乳品中噻菌灵残留提供了一种新的检测技术。

目的 建立一种非衍生化前处理, 亲水亲脂平衡柱(hydrophile-lipophile balance, HLB)净化结合液相色谱-串联质谱技术(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)测定茶叶中氯酞酸、茅草枯、草芽畏的检测方法。方法 样品经20 mL 1%乙酸水+10 mL二氯甲烷提取, HLB (300 mg/3 mL)滤过净化, 十八烷基硅烷(octadecylsilane, C₁₈)色谱柱分离, 液相色谱-串联质谱仪负离子模式测定, 外标法定量检测。结果 3种除草剂在色谱柱上分离良好, 在0.01~2.00 μg/mL范围内线性良好(r²>0.998), 在0.05、0.25、0.50和1.00 mg/kg 4个添加水平下, 3种农药在茶叶空白基质中平均回收率为71.1%~119.2%, 相对标准偏差为3.3%~18.3%。3种除草剂在茶叶中的检出限在0.002~0.009 mg/kg之间, 定量限在0.008~0.029 mg/kg之间。结论 该方法前处理简单快捷, 无需衍生化, 对检测人员和环境友好, 可作为大批量检测茶叶中氯酞酸、茅草枯、草芽畏残留的方法。

目的 建立电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry, ICP-MS)法同时测定广西不同产区龙眼肉中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu) 5种重金属及有害元素的含量, 并对其安全性进行评价。方法 采用微波消解-ICP-MS法分析测定龙眼肉中5种重金属及有害元素的含量, 污染情况评价采用单因子污染指数法、内梅罗综合污染指数法, 健康风险评价按照危害识别、危害特征描述、暴露评估和风险特征描述4个步骤进行评估。结果 5种重金属及有害元素在一定含量范围内具有良好的线性关系(r>0.999), 回收率在97.5%~106.8%, 相对标准偏差为0.11%~2.52%, 表明该方法准确可靠。参照《中华人民共和国药典》(2020年版)中药材和饮片的重金属及有害元素的限量标准, 1个产区龙眼肉药材中的Pb超标, 不合格率为5%; 安全性评价研究表明, 3个产区龙眼肉样品受到不同程度的重金属及有害元素污染, 其余17个产区安全; 健康风险评估研究表明, 少部分产区龙眼肉中的Pb和As暴露会对人体造成一定的非致癌健康风险, 需要引起关注。结论 本研究模型可对龙眼肉药材中的重金属及有害元素健康风险作出有效评估, 为制定龙眼肉中重金属的限量标准提供参考数据, 并为建立龙眼肉安全评价体系提供科学依据。

目的 建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)测定蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药残留量的分析方法, 并研究氨基甲酸酯类农药在蔬菜中的降解规律。方法 样品经乙腈打浆提取氨基甲酸酯类农药, 上清液经固相吸附剂净化, 浓缩干后用甲醇定容, 采用HPLC-柱后衍生法进行定量分析。结果 方法经优化发现6种氨基甲酸酯类农药在0.10~2.00 μg/mL质量浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系, 相关系数均不小于0.9996, 检出限为0.002~0.005 mg/kg, 平均回收率为86%~95%, 相对标准偏差均小于3.5%。同时得到氨基甲酸酯类在蔬菜中的残留状况与降解规律, 发现灭多威农药残留含量的大小顺序为: 无清洗过的土豆皮>清洗过的土豆皮>土豆内部。结论 本方法灵敏度高、检出限低、回收率好、操作可行, 满足实验要求。农药残留降解规律具有显著差异性, 为评价氨基甲酸酯类农药使用后的蔬菜的安全性提供理论依据。

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法检测各类动物源性食品中五氯酚残留的方法。方法 采用三乙胺-乙腈水提取、混合阴离子交换柱净化, 经超高效液相色谱-串联质谱仪检测。研究提取、净化、氮吹、过滤、色谱-质谱分离分析及定性定量等关键控制点, 通过优化提取溶剂的比例、去除氮吹浓缩过程, 最终建立适用于肌肉(猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉)、肝脏(猪肝、牛肝、羊肝、鸡肝)、肾脏(猪肾、牛肾、羊肾、鸡肾)、鱼、虾、蟹、贝类、禽蛋(鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋、鹌鹑蛋)、牛奶及奶粉中五氯酚残留量的测定方法。结果 五氯酚在0.2~8.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(r²>0.99), 检出限(S/N≥3)为0.3 µg/kg, 定量限(limits of quantification, LOQ) (S/N≥10)为1.0 µg/kg。不同基质在LOQ、2LOQ和10LOQ加标水平的回收率均在64.5%~119.0%, 批内、批间相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于15%。结论 方法操作简单、准确度高、适用性好, 可满足不同动物性食品中五氯酚残留量的检测。

目的 评价γ-聚谷氨酸(γ-polyglutamic acid, γ-PGA)急性毒性和遗传毒性。方法 采用限量法, 分别以10000 mg/(kg·bw)的剂量γ-PGA灌胃给予大鼠和小鼠, 通过观察动物中毒表现及死亡情况, 检测其急性毒性; 采用30 h两次灌胃法, 镜检计数小鼠骨髓有微核嗜多染红细胞频率, 检测γ-PGA致微核作用; 采用平板掺入法, 计数TA97a、TA98、TA100、TA102和TA1535菌株的回变菌落数, 检测γ-PGA诱导基因突变活性; 采用连续5 d灌胃法, 镜检计数小鼠精母细胞染色体结构畸变数目及频率, 检测γ-PGA致染色体畸变作用。结果 γ-PGA对雌雄小鼠和大鼠的急性经口最大耐受剂量(maximum tolerated dose, MTD)均大于10000 mg/(kg· bw); 剂量达5000 mg/(kg·bw), 未见对雌雄小鼠骨髓嗜多染红细胞的致微核作用(P>0.05), 以及未见对小鼠初级精母细胞的致染色体畸变作用(P>0.05); 剂量达5000 μg/皿, 有无S₉条件下, 均未对标准测试菌株TA97a、TA98、TA100、TA102和TA1535表现出明显的诱变活性。结论 本研究条件下, γ-PGA属于实际无毒级且无遗传毒性, 为其在食品领域的开发和应用提供了毒理学依据。

目的 建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定鸭肉中磺胺类、四环素类、氟喹诺酮类, 共3类26种兽药残留的分析方法。方法 采用0.1%的甲酸-乙腈提取, QuEChERS净化剂除杂, 经45 ℃水浴氮吹至近干后0.1%甲酸水-乙腈(1:1, V:V)定容, 通过超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪进行定性及定量检测分析。结果 26种兽药在2.0~300.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(r²≥0.9996), 检出限为0.28~6.02 μg/kg, 定量限为11.28~15.03 μg/kg。在不同浓度添加水平(5.0、50.0、300.0 μg/kg)下26种兽药的平均回收率为75.08%~112.35% (n=15), 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为1.25%~7.88% (n=15)。结论 该方法前处理操作简便, 效率高, 试剂耗材用量小, 适用于大批量鸭肉样品中此3类26种兽药残留的初筛检测。

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定食品中一种新型非法添加物伐地那非杂质31的定性定量检测方法。方法 运用UPLC-MS/MS对待测试样中92种那非类非法添加物质进行筛查, 运用超高效液相色谱-高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry, UPLC-HRMS)对待测试样进行结构解析, 推断出结构, 购入标准品经验证后, 确认待测试样中目标物为伐地那非杂质31, 采用UPLC-MS/MS建立多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)方法, 定性定量测定食品中伐地那非杂质31。结果 本方法伐地那非杂质31的检出限为5 μg/kg, 定量限为10 μg/kg。在0.1~50.0 ng/mL的线性范围内线性关系良好, 相关系数(r)为0.9976, 平均加标回收率在85.33%~89.41%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于10%。结论 所建立的检测方法简便准确, 可用于食品中新型非法添加物伐地那非杂质31的定性定量测定。

粮食产地溯源和真实性鉴定问题越来越受到消费者的关注。近年来大米产地溯源与真实性鉴定研究取得了显著进展, 涵盖了稳定同位素技术、矿物元素分析技术、光谱技术、挥发性物质分析技术、DNA技术、代谢组学分析等多种技术手段。本文综述了各种技术与多变量分析方法结合在大米产地溯源与真实性鉴定中的研究进展, 并探讨不同技术的原理、应用范围、应用效果及其优缺点。结合大米的地理、品种和有机特性, 总结了大米产地溯源系统的最新发展。本文旨在为大米质量控制和粮食安全提供参考依据, 推动溯源数据库的建立, 对于大米的安全监管、权益保障和品牌保护有着重要意义。

目的 基于高光谱成像技术优化蓝莓糖度的无损检测模型。方法 以产自丹东的L25品种蓝莓为实验对象, 采用高光谱成像技术获取900~1700 nm波长范围内的蓝莓高光谱图像, 并计算感兴趣区域的平均光谱作为原始数据。通过多元散射矫正(multiple scatter correction, MSC)、标准正态变量变换(standard normal variable, SNV)和Savitzky-Golay (SG) 3种预处理方法改善光谱数据质量。基于预处理后的全波长数据, 分别建立偏最小二乘回归法(partial least squares, PLS)、反向传播神经网络(back propagation neural network, BPNN)、支持向量机回归法(support vector regression, SVR)等糖度预测模型。结果 在MSC和SNV预处理下, PLSR模型在糖度预测过程中表现出较好的预测性能, 均方根误差(root mean squared error of prediction, RMSEP)分别为0.3586、0.3599。结论 本研究优化了基于高光谱成像技术的蓝莓糖度无损检测模型, 为蓝莓糖度的快速、准确预测提供了有效的技术支持, 具有较强的实际应用潜力。

目的 制备一种β-环糊精纳米海绵, 并探究丹皮酚负载效果。方法 通过交联法制备环糊精纳米海绵, 采用红外光谱法检测、X射线衍射和热重分析, 判断交联效果, 通过扫描电子显微镜分析纳米海绵形貌和孔隙状态。采用浸泡法将丹皮酚负载于纳米海绵中, 使用液相色谱法检测分析负载效果。结果 从红外光谱法分析可知交联反应获得了6种纳米海绵, 原β-环糊精晶体结构因为生成新的产物而消失。纳米海绵热稳定性相比β-环糊精有所下降, 获得3种孔隙形貌相对完整和均匀的纳米海绵, 其对丹皮酚的负载率分别为19.31%、12.27%、5.78%。结论 合成的多孔纳米海绵负载丹皮酚效果较好, 可以应用在食品或生鲜产品的活性包装中。

目的 探究β-烟酰胺单核苷酸(nicotinamide mononucleotide, NMN)对高脂血症模型大鼠的降脂和对肝脏的保护作用。方法 50只雄性SD大鼠, 随机分为正常组、模型组和NMN低、中、高剂量组(10、50、250 mg/kg), 每组10只, 正常组给予维持饲料, 其余各组给予高脂饲料建立高脂模型, 造模成功后分别进行灌胃干预。干预5周后, 检测血清中总胆固醇(total cholesterol, TC)、甘油三酯(triglyceride,TG)、低密度脂蛋白(low density lipoprotein cholesterol, LDL-c)及高密度脂蛋白(high densitylipoprotein cholesterol, HDL-c)、血糖(glucose, GLU)、碱性磷酸酶(alkaline phosphatase, ALP)、丙氨酸氨基转移酶(alanine aminotransferase, ALT)、天冬氨酸氨基转移酶(aspartate aminotransferase, AST)、肌酐(creatinine, CREA)水平, 并结合病理观察肝脏组织学变化和进行非酒精性脂肪肝活动度评分(nonalcoholic fattyliver disease activity score, NAS)评分。结果 与正常组相比, 模型组大鼠体重增加明显, 其血清中的TG、TC、LDL-c和ALT含量极显著上升(P<0.01), AST和ALP含量显著上升(P<0.05), HDL-c含量显著降低(P<0.05), GLU和CREA无显著变化。与模型组相比, 低中剂量组TG、TC、ALT显著降低(P<0.05), 中剂量组LDL-c极显著降低(P<0.01); 高剂量组TG、AST和ALT含量显著降低(P<0.05)而TC和LDL-c极显著降低(P<0.01); HDL-c、ALP、GLU和CREA无显著差异。与模型组相比, 低中高剂量组对大鼠的肝细胞脂肪变性, 炎症浸润均有改善, 中高剂量组的NAS总分降低且有统计学意义。结论 NMN能降低高脂血症SD大鼠的血脂水平, 并对肝脏有一定的保护作用。

目的 建立一种QuEChERS前处理净化结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)快速检测汉中面皮中米酵菌酸含量的方法。方法 面皮样品采用乙腈-水(8:2, V:V)超声提取, QuEChERS净化处理, 浓缩、定容, 选用Thermo (100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)色谱柱分离, 以乙腈和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱, 电喷雾离子源(electron spray ionization, ESI), 负离子多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式, 以标准曲线法定量。结果 米酵菌酸在1~100 ng/mL范围内线性关系良好, 相关系数(r²)大于0.999, 在2、10、50 μg/kg低中高3个加标水平下, 加标回收率为86.7%~90.0%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为2.3%~2.9%, 检出限为0.5 μg/kg, 定量限为1.5 μg/kg。所有实际样品均未检出米酵菌酸。结论 该方法前处理简单、分析快速、回收率高、灵敏度高, 可为汉中面皮中米酵菌酸的质量控制提供参考。

目的 分析评价新疆不同品种巴旦木的营养品质差异。方法 选取新疆种植的19种巴旦木作为研究对象, 测定其宏量和微量营养素、脂肪酸、氨基酸、活性物质等组分含量, 并在主成分分析的基础上对19种巴旦木的品质进行综合评价。结果 巴旦木中蛋白质含量为22.34 g/100 g、脂肪含量为35.93%、碳水化合物含量为35.76%; 测定出酒石酸、富马酸、柠檬酸3种有机酸, 其含量均值分别为217、3.98和197 g/kg; 总多酚和总黄酮的含量范围分别为0.54~1.94 mg/g和1.42~15.79 mg/g; 油酸和亚油酸是巴旦木中的主要脂肪酸, 其占比平均值分别为73%和18%; 在巴旦木中检测出18种氨基酸, 其中谷氨酸含量最高(4.97 g/100 g), 蛋氨酸含量最低(0.08 g/100 g); 巴旦木中的主要矿物质为钾(705 mg/100 g)、磷(484 mg/100 g)、镁(268 mg/100 g)、钙(264 mg/100 g); 主成分分析结果表明, 巴旦木中营养成分含量的前4个主成分的累计方差贡献率达86.60%, 丙氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、精氨酸、油酸、亚油酸、棕榈油酸、蛋氨酸和脯氨酸是鉴定巴旦木营养品质的重要指标。结论 新疆巴旦木不同品种之间各营养成分存在差异, 脂肪酸和氨基酸的组成及含量是评价巴旦木品质的主要参数。

目的 建立电感耦合等离子体质谱法测定食品中总砷。方法 称取0.3 g生物成分标准物质大米和菠菜, 采用微波消解仪进行消解, 然后利用碰撞模式减少质谱干扰, 用内标校正非质谱干扰, 选择乙酸、异丙醇、甲醇、乙醇作为增敏剂, 并调节和优化添加的增敏剂浓度, 用电感耦合等离子体质谱法测定砷的响应值。结果 在异丙醇含量为6%时, 砷元素响应值最高。用建立的方法对食品标准物质及实际样品进行分析, 标准物质测定值均在其认定值及不确定度范围内, 相对误差小于2.0%, 总砷的检出限为0.0016 mg/kg。结论 此方法操作简便、精密度好、准确度高, 检出限低, 可以作为各类食品样品中总砷含量测试方法。

目的 比较西藏麻豌豆淀粉、绿豆淀粉和杨麦淀粉的理化性质。方法 研究3种淀粉的直链淀粉含量、颗粒形态、粒径分布、结晶结构、糊化特性、消化特性及热力学特性。结果 麻豌豆淀粉中直链淀粉含量占比显著低于绿豆淀粉和杨麦淀粉; 麻豌豆淀粉和杨麦淀粉颗粒主要呈椭圆形和肾形, 绿豆淀粉颗粒主要呈圆饼状和椭球形, 麻豌豆淀粉粒径平均值与其他两种淀粉对比存在显著性差异, 3种淀粉的相对结晶度无显著性差异; 麻豌豆与绿豆淀粉为典型的C-型结晶结构, 杨麦淀粉为A-型结晶结构; 绿豆淀粉与水结合能力更强, 吸水膨胀后淀粉糊更黏稠, 而麻豌豆淀粉与杨麦淀粉的热糊稳定性更好, 在高温环境有更强的耐热性和抗剪切力; 麻豌豆淀粉更易形成凝胶更易老化, 而杨麦淀粉不易老化, 杨麦淀粉成糊时间晚, 而麻豌豆淀粉成糊时间最早。麻豌豆淀粉的快消化淀粉含量和慢消化淀粉含量最高, 杨麦淀粉的抗性淀粉含量最高。麻豌豆淀粉和杨麦淀粉比绿豆淀粉更易糊化, 而绿豆淀粉不易糊化。结论 麻豌豆淀粉与杨麦淀粉在颗粒形状和热糊稳定性上相同, 其理化性质大部分与绿豆淀粉相同。

目的 探究外源添加物质对桑椹酒高级醇含量的影响。方法 本研究在桑椹发酵基质中系统添加了3大类共9种单因素实验组分, 包括: 酶制剂类: 果胶酶、纤维素酶、糖化酶; 同化氮源类: 磷酸氢二铵、谷氨酸、精氨酸; 金属离子类: 氯化钙、氯化钾、氯化镁。基于Box-Benhnken中心组合设计原理, 采用响应面法优化桑椹酒添加外源物降低总高级醇含量工艺。结果 最佳外源添加物及添加量是: 纤维素酶0.22 g/L, 氯化镁21.30 mg/L, 氯化钾26.00 mg/L, 在此条件下总高级醇含量为302 mg/L, 与未添加外源物质进行发酵的情况相比, 此条件下的总高级醇的含量显著降低了8.76%。结论 本研究优化了发酵桑椹酒外源物添加工艺, 可为解决桑椹酒高级醇含量高易上头问题提供一定的理论依据。

目的 了解西藏市售蔬菜中农药残留污染水平。方法 2024年8月从西藏自治区5个市随机采集50份蔬菜样品(茄子、芹菜、油麦菜、黄瓜、青花菜), 通过液相色谱-串联质谱法检测43种农药的残留情况, 并进行膳食暴露风险评估。结果 50份蔬菜样品中农药检出率为6.05%, 共检出14种农药, 检出率最高为烯酰吗啉; 50份蔬菜样品中农药超标率为0.326%, 共检出3种超标农药, 超标率最高为阿维菌素。5个市均有农药残留检出, 除那曲市外均有超标现象。5种蔬菜所检出农药的慢性摄入风险值分别为: 茄子(0.001~0.023 mg/kg)、芹菜(0.006~3.665 mg/kg)、油麦菜(0.001~0.697 mg/kg)、黄瓜(0.001~0.188 mg/kg)、青花菜(0.002~0.463 mg/kg)。结论 西藏市售的50份蔬菜中仍能检出不同水平的农药残留, 但其残留水平较低; 5种蔬菜的慢性摄入风险值均远小于100%, 居民通过膳食途径摄入蔬菜中农药残留的健康风险在可接受范围内。

目的 以红心火龙果皮为原料, 优化红心火龙果皮果脯的加工工艺。方法 通过单因素试验来确定影响火龙果皮果脯的3个主要因素(柠檬酸钠浓度、糖液浓度和烘烤时间)的取值范围, 并以成品的感官评分为响应值, 通过响应面法优化以确定红心火龙果果皮果脯的最佳制作工艺。结果 确定了红心火龙果皮果脯加工的最佳工艺, 护色处理的柠檬酸钠浓度为0.75%、腌渍糖液浓度40%、烘烤时间3.0 h的制作工艺下, 得到的火龙果果皮果脯色泽饱满, 口感独特。结论 本研究优化开发出了一种利用红心火龙果皮为原料制作的新型果脯产品, 有效利用了火龙果加工副产物。

目的 以黄精、枸杞子为主要原料, 研制黄精枸杞固体饮料。方法 以多糖为指标, 采用超声法提取总多糖, 通过单因素及正交实验确定黄精、枸杞子原料的提取工艺, 将提取液浓缩后利用湿法制粒并干燥获得提取物, 以颗粒性状评分为指标, 通过单因素和正交实验研究主要原、辅料的不同添加量对提取物颗粒性状的影响。添加蔗糖粉、DL-苹果酸和β-环状糊精等辅料, 再以感官评分为指标, 利用单因素和正交实验确定黄精枸杞固体饮料调配的最佳配方, 最终得到最佳制备工艺。结果 最佳制备工艺条件为: 黄精和枸杞子(药材比例4:1, m:m) 70 g, 加入80 ℃纯净水超声提取30 min, 液料比30:1 (V:m), 超声功率250 W, 将提取液浓缩至每1 mL相当于原药材1 g的稠膏。取提取液稠膏70 mL, 加入95%乙醇15 mL、麦芽糊精250 g, 采用湿法制粒, 颗粒60 ℃干燥4 h, 取提取物颗粒20 g, 加入DL-苹果酸0.2%, 蔗糖粉5 g (25%), β-环状糊精0.06%, 混匀后分装成25 g/袋(12袋)。该制备工艺下进行验证实验, 多糖平均提取率为10.633%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.235%; 颗粒评价平均得分为87.200分, RSD为0.344%; 感官评价平均得分为86.133分, RSD为0.408%。结论 整个制备工艺重复性高、稳定性好, 该工艺制备的固体饮料冲泡后颜色均匀、酸甜可口并且伴有黄精、枸杞子的清香, 是一款具有较高营养价值的功能性产品。

目的 优化铁皮石斛复合饮料配方, 研究其免疫调节作用。方法 首先采用单因素试验探究铁皮石斛、黄精、黄芪、桑椹、枸杞等浓缩汁添加量对复合饮料感官品质的影响, 进而采用正交试验, 对复合饮料配方进行优化, 确定铁皮石斛复合饮料最优配方, 并利用斑马鱼模型研究其免疫调节作用。结果 铁皮石斛浓缩汁70%、黄精浓缩汁1%、黄芪浓缩汁1%、桑椹浓缩汁10%、枸杞浓缩汁5%为铁皮石斛复合饮料的最佳配料比, 按此配方所得的复合饮料感官评分最高; 不同质量浓度的铁皮石斛复合饮料组(7.81、15.60、31.20 μL/mL)能显著上调斑马鱼的尾部中性粒细胞, 显著提高白细胞介素-12和肿瘤坏死因子-α基因相对表达量。结论 铁皮石斛复合饮料呈深褐色、色泽纯正均匀、风味佳、口感优良, 具有显著增强免疫力的功效。

目的 开发一款天麻酵素压片糖, 并通过响应面法对其配方进行优化。方法 利用天麻主要效应成分广泛的药理活性, 以天麻酵素浓缩液为主要原料, 木糖醇、柠檬酸、麦芽糊精、硬脂酸镁为辅料, 通过响应面法设计实验, 以感官评分为评价指标, 对压片糖配方进行优化。结果 通过考察原料浓缩液、甜味剂和酸味剂的比例对压片糖品质的影响, 得出最佳配比: 天麻酵素浓缩液添加量215 g, 木糖醇添加量为596 g, 柠檬酸添加量为11 g, 麦芽糊精225 g; 硬脂酸镁10 g。结论 本研究对天麻酵素压片糖配方进行了优化, 有效利用了天麻资源为压片糖的研发奠定了科学基础, 为中药材的利用开辟新的可能性。

目的 通过利用响应面法优化超声辅助提取食药植物萹蓄中原花青素的工艺, 获取最佳工艺条件。方法 通过单因素试验考察影响提取量的主要因素, 在单因素试验结果的基础上, 用Box-Behnken设计及响应面分析法, 对萹蓄中原花青素提取量的影响单因素乙醇体积分数、超声时间、料液比进行优化, 获取最佳提取工艺条件。结果 萹蓄原花青素超声辅助提取最佳工艺条件优化结果分别为: 超声时间34 min、乙醇体积分数65%、料液比1:46 (g:mL), 在此工艺条件下, 原花青素的最终提取量达到2.18%, 与模型验证值2.12%相符合。结论 本研究表明响应面法优化得出的工艺条件参数是有效可行的, 成功地应用响应面法优化了超声辅助提取萹蓄中原花青素的提取参数, 为萹蓄原花青素的后期推广应用提供研究基础。

目的 优化黑曲霉改性梨渣膳食纤维(pear residue soluble dietary fiber, PSDF)发酵工艺, 并对其特性进行研究。方法 利用单因素实验, 优化黑曲霉的接种量、发酵温度和发酵时间, 确定最佳发酵工艺; 通过测定PSDF的持水性(water holding capacity, WHC), 持油性(oil holding capacity, OBC), 果糖、葡萄糖、阿拉伯糖、木糖和鼠李糖含量, 1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl radical, DPPH)自由基清除能力, 2,2’-联氮-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸[2,2’-azinobis-(3-ethylbenzthiazoline-6-sulphonate), ABTS]阳离子自由基清除能力, 葡萄糖吸附能力(glucose adsorption capacity, GAC), 胆固醇吸附能力(cholesterol adsorption capacity, CAC), 确定改性后PSDF的特性。结果 最佳发酵工艺为: 黑曲霉的接种量为8%, 发酵温度为36 ℃, 发酵时间为7 d; PSDF的WHC为15.89 g/g, OBC为4.02 g/g; 葡萄糖、阿拉伯糖的含量提高, 果糖、木糖和蔗糖的含量降低; DPPH自由基清除能力和ABTS阳离子自由基清除能力均显著提高; GAC提高至0.77 mg/g, CAC提高至0.56 mg/g。结论 适宜的发酵工艺改性PSDF, 有助于提高得率。黑曲霉改性PSDF有效地改善了其生理活性和保健功能。