目的 建立微敞开体系石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定植物农产品中16种稀土元素的方法。方法 采用微敞开石墨消解作为前处理方法, 考察酸消解体系、消解时间、基质元素(K⁺、Na⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Fe²⁺、Cu²⁺、Zn²⁺、Mn²⁺)对稀土元素测定的影响。结果 研究表明, 在HNO₃+HClO₄混酸基础上加入HF有利于样品完全消解, 有效提高稀土元素回收率。基质元素与稀土元素浓度之比达4个数量级时, 对稀土元素测定也无明显干扰。在最佳条件下, 标准曲线在0~50 μg/L内具有良好的线性关系(r≥0.999), 方法检出限为0.001~0.006 mg/kg。选用国家标准物质进行验证, 各稀土元素的测定结果基本与参考值吻合。同时对实际样品进行测定, 回收率为83.2%~110.3%, 相对标准偏差为1.0%~10.4%。结论 方法具有操作简单, 抗干扰性强, 准确度高等优点, 适用于批量植物农产品中稀土元素的快速测定。

目的 建立同位素稀释-气相色谱-高分辨磁质谱法同时测定猪肉中18种多氯联苯(polychlorinated biphenyls, PCBs)的方法。方法 采用加速溶剂萃取仪和全自动净化仪结合同位素稀释法联合气相色谱-高分辨磁质谱法, 通过对目标物提取率的优化确定加速溶剂萃取仪和全自动净化仪的最佳条件, 并采用萃取温度、静态萃取时间和循环次数为主要的因素设计4因素3水平的正交试验, 探讨加速溶剂萃取仪对样品脂肪含量提取率的影响。结果 在0.5~200.0 pg/µL的范围内, 指示性PCBs (PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153、PCB180)的线性关系良好; 在0.10~40.0 pg/µL的范围内, 二噁英样PCBs (PCB77、PCB81、PCB105、PCB114、PCB123、PCB126、PCB156、PCB157、PCB167、PCB169、PCB189)的线性关系良好, 相关系数均在0.999以上, 检出限为0.001~0.004 pg/g, 定量限为0.004~0.012 pg/g。采用本研究对鱼粉基质标准参考物质进行准确度和精密度测试, 18种PCBs的含量均在参考值范围内, 相对标准偏差为1.0%~7.5%。实际猪肉样品中18种PCBs的测定值为1978.9~2530.8 pg/g脂肪。结论 本研究高效、准确、灵敏度高, 适合猪肉中18种PCBs的测定。

目的 构建实际流通过程中即变温条件下卤鸡腿中细菌的生长预测模型。方法 基于Huang模型的一步法, 以食源大肠杆菌在卤鸡腿中的生长过程为研究对象, 通过多组恒温试验确定大肠杆菌生长和存活的动力学参数, 最终得到描述即时菌落数与温度、时间和初始菌落数之间关系的二级模型, 并运用模拟试验对模型进行验证。结果 将波动温度下培养得到的大肠杆菌菌株的生长菌落数实测值与用模型预测得到的菌落数预测值进行差异显著性分析, 经检验显示P=0.926>0.05, 预测值和实测值无显著差异。结论 本研究构建的二级模型能够较好地拟合波动温度下大肠杆菌的生长, 具有较充分的可靠性。本模型的使用过程结合R编程语言, 可快速预测大肠杆菌在波动温度条件下的生长情况, 为实际流通中卤肉制品的风险评估提供一种迅速而有效的工具。

目的 建立一种QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定生乳中抗吸虫药物及其代谢物(硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺、三氯苯达唑和三氯苯达唑酮)的分析方法。方法 生乳样品加入3%三乙胺乙腈-乙酸乙酯(7:3, V:V)溶液提取, 经C₁₈吸附剂净化后, 采用UPLC-MS/MS测定, 外标法定量。以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相, ZORBAX Eclipse Plus C₁₈ (2.1mm×100 mm, 1.8 μm)色谱柱进行色谱分离, 在电喷雾正负离子切换扫描模式下, 多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)方式进行测定。结果 抗吸虫药物及其代谢物在1~100 μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系, 相关系数(r)均大于0.9988, 检出限为2.5 μg/kg, 定量限为5 μg/kg。在10、20、100 μg/kg浓度水平下, 5种化合物的平均回收率在86.0%~108.2%范围之内, 相对标准偏差范围为0.81%~5.60%。结论 该方法简单快捷、准确可靠, 适用于生乳中抗吸虫药物及其代谢物残留量的快速测定。

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定米糠中展青霉素的方法。方法 米糠中的展青霉素用乙酸乙酯提取, 经固相净化柱净化, 以Luna®Omega Polar C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 3 μm)分离, 乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱, 采用电喷雾正、负离子模式采集的多反应监测模式, 进行定性和定量分析。结果 展青霉素在25.0~250.0 μg/L范围内, 峰面积与含量呈线性相关, 相关系数(r²)为0.9993。检出限为3.0 μg/kg, 定量限为10.0 μg/kg。在25.0、50.0、250.0 μg/kg的加标水平下, 展青霉在米糠中的回收率为86.7%~96.5%, 最大相对标准偏差为6.2%。结论 本研究建立了一种米糠中展青霉素的高效检测方法, 该方法具有较高的精密度和准确度, 同时操作简便、分析效率高。研究结果为制定米糠中展青霉素的测定标准及相关质量控制规范提供技术支持。

目的 了解当前食品中镉污染的现状, 以及探讨东南沿海地区居民日常饮食中镉的膳食暴露风险。方法 在全市范围内主要大型农贸市场、商业超市、餐馆等场所随机抽样, 以常见的食品为研究对象, 涉及谷物及其制品、蔬菜、水产动物及其制品、肉制品、坚果及籽类、新鲜食用菌和调味品共7大类1285份食品样本, 应用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry, ICP-MS)进行镉含量定量检测, 采用单因子污染指数(pollution index, P_i)和目标危害系数(target hazard quotient, THQ), 对各大类样本质量和消费安全进行评估。结果 经过统计学分析, 不同类食品中的镉含量有显著性差异。在所检测样本中, 镉总检出率54.24%, 检测结果为未检出~2.86 mg/kg, 其中甲壳类(海蟹、虾蛄)检测平均值最高(1.2264 mg/kg)。结论 所检样品的膳食暴露风险评估结果显示, THQ<1。因此, 该地区的镉污染对居民的健康风险低。

目的 对邯郸地区2020—2024年市售水果中57种农药残留情况进行检测分析, 并对当地居民农药残留的健康风险进行评估。方法 采用QuEChERS方法对水果样品进行前处理, 依据液相色谱-质谱法和气相色谱-质谱法对水果中57种农药残留进行上机检测, 通过蒙特卡洛模拟建立农药残留的风险模型对农药的慢性膳食风险进行评估, 通过急性参考剂量公式评估农药的急性膳食摄入风险。结果 80份水果样品农药种类检出率为28.1%, 项次总检出率为1.12%, 样品总检出率为33.8%。6份樱桃和3份枣中的乐果超出国家标准。16.2%的样品中检出两种或两种以上农药。检出农药中无剧毒和高毒农药种类。乐果的慢性膳食摄入风险为1.81, 超出安全范围, 其余农药慢性膳食摄入风险为可接受范围。农药的累积风险为1.87, 超出安全范围。所有农药的急性膳食摄入风险均在可接受范围。急慢性膳食摄入风险中排名较高的农药均为乐果与硫丹。结论 2020—2024年邯郸地区水果中农药残留整体处于较为安全水平, 但存在乐果检出超标和同一样品中多种农药检出情况, 乐果存在慢性膳食摄入风险, 相关部门需要持续关注。

目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定水产品中17α-雌二醇与17β-雌二醇的方法。方法 样品经水-乙腈(2:8, V:V)提取, 加入N-丙基乙二胺、C₁₈、中性氧化铝进行净化, 提取液氮吹至干, 残渣用水-乙腈(8:2, V:V)溶解。样液以水-乙腈(均含5 mmol/L氨水)为流动相, 经C₁₈色谱柱分离后进行多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式的定性及定量分析, 外标法定量。结果 17α-雌二醇与17β-雌二醇在质量浓度5~200 μg/L范围内线性良好, 相关系数分别为0.9998和0.9985; 3个加标水平的平均回收率为66.5%~101.1%, 相对标准偏差为0.62%~10.17%; 检出限范围为0.85~0.90 μg/kg, 定量限范围为2.1~2.4 μg/kg。结论 该方法操作简单快捷、灵敏准确, 适用于鱼、虾、蟹、贝等水产品中17α-雌二醇与17β-雌二醇的定性及定量分析。

目的 建立QuEChERS净化技术结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定主要肉类与谷物类食品中8种有机磷酸酯类阻燃剂的分析方法。方法 采用Agilent EC-C₁₈ (3 mm×150 mm, 2.7 μm)色谱柱, 流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈, 梯度洗脱, 流速为0.4 mL/min, 电喷雾离子源正离子(positive electrospray ionization, ESI+)模式, 多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式检测。结果 8种有机磷酸脂类阻燃剂分离良好, 在1.0~50.0 ng/mL范围内具有良好线性关系, 相关系数均大于0.99; 检出限均为1.0 μg/kg; 定量限均为2.0 μg/kg; 方法回收率为70.0%~119.6%, 相对标准偏差为0.2%~12.7%。结论 本研究建立的方法前处理简单、快速、萃取效率高, 并成功应用于食品(谷物、畜肉)中有机磷酸脂类阻燃剂的分析检测。