真菌毒素是真菌在生长繁殖过程中产生的次生有毒代谢产物, 其广泛存在于各类粮油及其制品中, 并会对人体健康造成严重威胁。真菌毒素污染在许多国家和地区已成为普遍存在的现象和问题, 进行真菌毒素检测是构建真菌毒素防控系统的关键环节。此外, 真菌毒素是原粮及其制品中必检的卫生指标之一, 建立准确高效的真菌毒素检测方法对粮油食品中真菌毒素监测和保障食品安全具有重要意义。本文对粮油食品中真菌毒素常用的检测方法进行总结与分析, 并着重介绍了真菌毒素的色谱分析法、光谱分析法、免疫分析法等不同检测技术和方法及其应用特点, 并展望了真菌毒素检测的发展趋势和相关要求, 以期为粮油食品中真菌毒素的检测与安全监管提供参考。

目的 基于近红外光谱技术建立定量预测模型, 实现快速无损测定小麦籽粒中黄曲霉毒素B₁ (aflatoxin B₁, AFB₁)含量。方法 采集小麦样品在900~1700 nm波长范围内的反射光谱, 用高效液相色谱法测定小麦中AFB₁含量, 将小麦样品原始光谱数据进行预处理, 提取特征波长, 分别通过反向传播神经网络(back propagation neural network, BPNN)、随机森林(random forest, RF)和支持向量机(support vector machine, SVM)建立AFB₁含量预测模型, 并与全波段建模结果进行比较。结果 经多元散射矫正(multiplicative scatter correction, MSC)和竞争性自适应加权算法(competitive adaptive reweighted sampling, CARS)处理后建立的SVM模型优于其他模型和全波段建模模型。结论 结合CARS算法有效提取了AFB₁值的特征波长, MSC-CARS-SVM模型能够用于AFB₁含量的快速、无损检测, 利用近红外光谱技术实现对AFB₁含量的定量分析是可行的, 可通过该方法实现储藏期间小麦品质的检测研究。

目的 应用近红外光谱(near-infrared spectroscopy, NIRS)技术对轻度霉变玉米中黄曲霉毒素进行快速无损检测。方法 本研究选取轻度霉变的玉米样本作为实验材料, 以黄曲霉毒素B₁ (aflatoxin B₁, AFB₁)的含量作为检测指标, 利用NIRS图像采集系统收集了153个样本图像, 采用多元散射校正、标准正态变换及移动平均平滑(moving average smoothing, MAS) 3种预处理方法对样本的原始NIRS数据(raw near-infrared spectral data, RNSD)进行预处理。并采用反向传播神经网络(backpropagation neural network, BPNN)、极限学习机和支持向量机对处理后的光谱数据与AFB₁含量数据进行建模分析, 评估预处理方法对模型性能的影响; 并通过连续投影算法(stepwise projection algorithm, SPA)对预处理数据进行特征光谱选取后代入模型进行综合比较。结果 最佳光谱预处理方法为MAS, 通过SPA选取出10个特征光谱, 使用BPNN模型时预测结果最佳, 模型预测集的决定系数可达到0.932, 相对预测偏差为3.922, 该模型具有良好的性能和可靠性。结论 利用NIRS技术测定轻度霉变玉米中的AFB₁含量具备可行性, 本研究成果为NIRS在鉴别其他农产品方面的应用提供了重要的参考依据。

目的 探究不同储藏条件对玉米水分迁移规律及挥发性成分变化的影响, 进而筛选出特征性挥发性成分。方法 采用低场核磁共振技术(low field-nuclear magnetic resonance, LF-NMR)和气相离子迁移谱技术(gas chromatography-ion mobility spectrometry, GC-IMS)研究在解除控温控湿条件下玉米的微观水分、挥发性成分组成及其相对含量的变化情况。结果 随着储藏时间的延长, 水分、脂肪酸值、淀粉、醇溶蛋白指标均发生一定变化。储藏30 d时水分含量达到平衡; 脂肪酸值在30 ℃ 65% RH储藏90 d时数值最大为46.11 mgKOH/100 g, 在储藏120 d脂肪酸值仍为宜存; 20 ℃储藏条件有利于淀粉含量积累; 醇溶蛋白受温度影响较明显; 在65% RH条件下, 随着储藏温度的升高, 结合水分含量逐渐降低, 出现了T20强结合水向T21弱结合水转化, T22强结合水向T23弱结合水转化; 在55% RH条件下, 随着储藏温度的升高, 结合水分含量逐渐降低, 不易流动水和自由水峰与结合水峰变化趋势一致; 样本中的挥发性成分归类为酸类(2种)、醛类(20种)、酮类(15种)、醇类(15种)、酯类(12种)、呋喃类(2种)、烯烃类(3种)、胺类(1种)。结论 随着储藏温度升高, 玉米保持水分的能力逐渐减弱, 而随湿度增加, 其保持水分能力则增强, 高温高湿环境促进醛类和醇类挥发性成分的释放, 而酮类与酯类物质则减少。3-戊酮、1-辛烯-3-酮-M、异戊醇-D、正己醇-D、异戊酸甲酯可作为区分偏高水分玉米霉变的特征性挥发性成分, 为偏高水分玉米霉变鉴定提供参考。

目的 建立胶体金检测卡法测定小麦和玉米中伏马毒素和T-2/HT-2毒素的分析方法。方法 在6家实验室间开展联合验证, 评价了方法的检出限、定量限、精密度以及准确性。结果 伏马毒素和T-2/HT-2毒素方法的检出限分别为150 μg/kg和5 μg/kg, 定量限分别为450 μg/kg和11 μg/kg。当小麦、玉米中伏马毒素含量在426.39~3897.22 μg/kg时, 得出方法重复性标准差S_r和再现性标准差S_R与伏马毒素含量m的关系式, 即重复性标准差S_r=1.478m^0.600, 再现性标准差S_R=4.269m^0.591; 当小麦、玉米中T-2/HT-2毒素含量在426.39~3897.22 μg/kg时, 重复性标准差S_r和再现性标准差S_R与T-2/HT-2毒素含量m的关系式分别为: 重复性标准差S_r=3.1901m^0.218, 再现性标准差S_R=0.2507m^0.492(小麦基质); 重复性标准差S_r=0.8357m^0.333, 再现性标准差S_R=1.1231m^0.585(玉米基质)。在3个浓度水平下进行加标回收实验, 伏马毒素的回收率在95.42%~101.90%之间, T-2/HT-2毒素的回收率在83.30%~118.20%之间。与标准方法进行配对t检验, 结果无显著性差异。结论 本方法准确性好, 可以广泛推广用于小麦、玉米中伏马毒素、T-2/HT-2毒素含量的快速定量检测。

食品中污染物种类繁多, 且暴露涉及食品原料、加工、运输、储藏、包装和销售等多个环节, 随着人们对食品健康营养安全需求的提高, 食品中的污染物问题受到越来越多的关注。液相色谱-串联高分辨质谱(liquid chromatography-high resolution mass spectrometry, LC-HRMS)技术结合了液相色谱的分离能力和高分辨质谱的质量范围宽、扫描速度快、灵敏度高等优点, 成为食品安全分析领域的重要手段。本文综述了四极杆/飞行时间质谱、四极杆/静电场轨道阱质谱技术的特点以及近5年来LC-HRMS技术在食品中污染物检测方面的研究进展, 重点讨论了LC-HRMS靶向、非靶向测定食品中农药残留、兽药及其代谢物、非法添加物、食品添加剂、毒素等方面的应用, 并对其未来发展趋势进行了展望, 旨在为今后食品中污染物的检测提供参考。

食用农产品是来源于农业、林业、畜牧业和渔业等领域, 提供人们食用的初级产品, 是人们日常饮食的重要组成部分。近年来农药的广泛运用有力地推动了农业发展, 然而由于违规使用禁用或限用农药以及不科学施药所导致的农药残留污染问题, 使得食用农产品安全性备受关注。我国作为农业大国, 拥有较为齐全的农药种类, 并且新型农药不断涌现, 因此, 对食用农产品中农药残留进行有效监管, 以及探索应用更加简便、快捷、高效、灵敏的检测方法已成为检验检测行业共同面临的重要课题。本文对食用农产品中农药残留进行了简单概括, 重点梳理了食用农产品中农药残留检测的相关技术方法, 并展望了新型检测技术与方法, 以期为提升食用农产品中农药残留检测提供参考, 保障食品安全和人民健康。

目的 制备一种基于聚多巴胺(polydopamine, PDA)纳米载体的免疫层析试纸条, 用于高灵敏检测谷物中的呕吐毒素(deoxynivalenol, DON)。方法 本研究通过多巴胺自氧化聚合制备PDA, 一步结合法制备PDA-单克隆抗体(monoclonal antibody, PDA-mAb)探针, 以呕吐毒素抗原为检测线(T线)、羊抗鼠二抗作为质控线(C线)建立PDA免疫层析试纸条。结果 该试纸条检测DON的消线值为6.0 ng/mL, 视觉检出限为0.9 ng/mL, IC₅₀=1.13 ng/mL, 比荧光微球试纸条和胶体金试纸条分别高0.88倍和3.08倍, 且该试纸条稳定性与特异性良好。此外, 该试纸条已经成功用于玉米、小米和燕麦样品中DON的检测, 最低检出限分别为8.40、6.87、9.89 μg/kg, 回收率为80.10%~122.05%, 相对标准偏差均小于12.01%。结论 本研究建立的PDA免疫层析试纸条具有灵敏、准确、快速和简便等特点, 为谷物中真菌毒素的检测提供技术支撑。

目的 建立冷冻诱导液液萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水果中12种烟碱类农药的检测方法。方法 水果样品使用乙腈提取, 经盐析、振荡、离心后, 使用乙腈-水溶液进行冷冻诱导液液萃取, 进一步富集和净化, 结合超高效液相色谱质谱联用仪, 使用多反应监测模式采集数据, 同位素内标法定量。结果 12种烟碱类化合物在1~500 ng/mL线性范围内方法线性良好(r²>0.999), 检出限为2.15~3.60 μg/kg, 方法定量限为7.11~13.01 μg/kg。12种烟碱类化合物加标回收率为73.1%~126.7%, 相对标准偏差为3.5%~13.3%。结论 该方法操作简便、精密度高、稳定性好, 适用于水果样品中烟碱类化合物的筛查检测工作。

目的 建立水产品中五氯酚酸钠残留量的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测方法。方法 样品前处理经由80%乙腈水(含5%三乙胺)提取, 上清液经过Waters Oasis MAX固相萃取柱柱净化, 4%甲酸甲醇溶液洗脱后, 采用UPLC-MS/MS的方法进行检测, 使用Waters XBridge C₁₈色谱柱(100 mm×2.10 mm, 3.50 µm); 流动相为A: 0.1%甲酸水(含5 mmol/L醋酸铵), B: 乙腈, 外标法定量, 并对两种基质草鱼肌肉及中华绒螯蟹可食部分中五氯酚酸钠回收率进行考察。结果 草鱼和中华绒螯蟹中五氯酚酸钠残留检测在线性范围0.2~8.0 ng/mL内具有良好的线性关系, 相关系数r²>0.999, 检出限为0.5 μg/kg, 定量限为1.0 μg/kg, 添加浓度1.0、2.0和10.0 μg/kg下的回收率均在77.0%~105%之间, 批内相对标准偏差2.51%~7.62% (n=6), 批间相对标准偏差3.36%~6.48% (n=3)。结论 用本方法测定草鱼和中华绒螯蟹中的五氯酚酸钠残留量, 灵敏度高, 准确度和精密度良好, 操作简便, 适用于水产品中五氯酚酸钠残留量的检测。

目的 建立QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定猪肉中24种兽药残留快速检测方法。方法 样品经0.1%甲酸乙腈溶液提取, 3 g无水MgSO₄和2 g C₁₈ E净化, Thermo-Fisher Hypersil GOLD aQ色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.9 μm)分离, 乙腈和0.1%甲酸水溶液梯度洗脱, 在电喷雾正离子扫描的模式下进行定性和定量的检测。结果 24种兽药线性关系良好, 相关系数均达0.9910以上, 检出限范围为0.2~10.0 μg/kg, 方法回收率范围为70.2%~110.3%, 相对标准偏差为1.2%~13.8%。结论 该方法简便、快速、准确、实用性强, 适用于猪肉中兽药残留的检测。

目的 建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)检测红糖中172种农药残留的方法。方法 样品加入超纯水充分溶解后经正己烷高速匀浆提取, 氮吹浓缩, QuEChERS法净化, 采用GC-MS/MS检测技术, 以分段时间选择反应监测模式(selective reaction monitoring, SRM)模式进行数据采集, 配制基质匹配曲线及溶剂曲线进行定量检测。结果 172种农药在10~200 ng/mL质量浓度的线性范围内线性关系良好, 线性相关系数在0.9962~0.9999之间, 定量限为0.01 mg/kg, 在1、2、10倍定量限的浓度下各进行6次重复的加标实验, 平均加标回收率在71.0%~113.0%之间, 相对标准偏差为0.49%~17.00% (n=6)。结论 该方法利用QuEChERS法净化, 一次进样可以检测上百种农药, 具有快速、简便、高通量、经济等特点, 适用于红糖中多种农药残留的检测。

目的 探究炒制-超微粉碎联合处理对山楂核品质的影响。方法 以企业生产加工的废弃物山楂核为实验材料, 采用普通磨粉、炒制-普通磨粉和炒制-超微粉碎联合处理技术处理山楂核, 测定表面色泽、表面结构、持水力、持油性等物理特性及其抗氧化性和黄酮释放量的变化。结果 经炒制-超微粉碎处理的山楂核粉, 对水的束缚能力增大, 溶解性增大为35.63%, 膨胀力增大为3.71mL/g, 持油力增大为2.61 g/g。休止角及滑角都减小, 分别为37.12°和43.63°。山楂核粉的黄酮释放率由60.47%提高至71.48%, 抗氧化性提高了近20%, 表现为2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐[2,2-diazine-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid) diammonium salt, ABTS]阳离子自由基、1,1-联苯基-1-苦基肼基(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl, DPPH)自由基和羟自由基清除率提高。结论 炒制-超微粉碎联合处理技术是一种切实可行的山楂核粉加工方法。该技术能够有效改善山楂核粉的理化特性, 提高总黄酮释放率。研究结果有助于提升山楂核粉的市场价值, 促进山楂产业的可持续发展。

目的 研究采收期对苦荞不同部位营养品质、加工特性与抗氧化活性影响。方法 采收期根据首次开花时间来确定, 对苦荞籽粒、茎、花、叶在花后不同采收期的总黄酮含量、蛋白含量、膳食纤维含量、持水性、持油性以及抗氧化活性等进行测定分析。结果 苦荞籽粒、茎、叶与花均含有丰富的营养物质与活性成分, 加工特性优良。随着采收期的延长, 苦荞籽粒的总黄酮含量、蛋白含量、膳食纤维含量、持水性和持油性总体呈下降趋势, 苦荞茎、花的膳食纤维含量总体呈上升趋势, 苦荞茎、叶的总黄酮含量、蛋白含量减少, 苦荞叶的膳食纤维含量、苦荞花总黄酮含量、总抗氧化活性则先增加后减少。苦荞花总抗氧化能力要显著高于苦荞的其他部位, 花后14 d总抗氧化能力与黄酮含量最高, 分别为369.42 μmol/g与7.83%, 是苦荞籽粒的6.2倍和8.8倍。结论 不同部位的苦荞都有作为食品开发加工原料的潜能与应有价值, 可充分利用; 采收期对苦荞不同部位的营养与功能成分有直接影响, 在实际生产应用中, 应根据目的来确定合理的采收期。

目的 研究平凉红牛牛肉品质特性。方法 取A3级平凉红牛第12~13胸肋间眼肌, 通过测定蛋白质、脂肪、水分含量及氨基酸、脂肪组成, 以及剪切力和蒸煮损失, 对平凉红牛牛肉营养特性、嫩度和保水性进行分析, 并分别对生鲜和煎制牛排、涮制肉片进行感官评价, 最后以A3级进口雪花牛肉作为参照进行比较, 对平凉红牛肉质性状进行全面分析。结果 平凉红牛牛肉与进口雪花牛肉的粗蛋白、水分和总脂肪含量均无显著差异(P>0.05); 平凉红牛牛肉氨基酸含量丰富, 必需氨基酸/总氨基酸比值达到0.45±0.05, 高于A3级进口雪花牛肉(0.42±0.00); 平凉红牛牛肉具有饱和脂肪酸低、不饱和脂肪酸含量高的优点, 脂肪酸含量总体低于进口雪花牛肉, 但差异不显著(P>0.05); 平凉红牛牛肉剪切力为(4219.10±225.29) g, 显著高于进口雪花牛肉(P<0.05)。感官评价结果表明, 生鲜平凉红牛牛肉品质略低于进口雪花牛肉, 但熟制平凉红牛牛肉的评分较高, 特别是咀嚼弹性、多汁性和余味显著高于进口雪花牛肉(P<0.05)。结论 平凉红牛A3级雪花牛肉完全达到进口雪花牛肉品质水平。

目的 探究油菜蜜掺假样品和糖浆掺假样品与真实蜂蜜气味差异和挥发性物质差异。方法 构建5%、10%、20%、30%不同比例糖浆掺假和蜜源掺假样品, 采用电子鼻技术和顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱技术(solid-phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry, HS-SPME-GC-MS)分析掺假样品和真实蜂蜜样品的气味和挥发性物质。结果 电子鼻(electronic nose, E-nose)结合主成分分析((principal component analysis, PCA)和稀疏偏最小二乘法判别分析(sparse partial least squares-discriminant analysis, sPLS-DA)可以区分椴树蜜、枣花蜜、洋槐蜜不同蜜源蜂蜜, 能区分糖浆掺假样品与真实蜂蜜, 但不能区分洋槐蜜与油菜蜜掺假样品。GC-MS结果表明, 洋槐蜜、椴树蜜和枣花蜜中共鉴定出62种挥发性化合物, 洋槐蜜中醇类物质含量最高, 枣花蜜中醛类物质含量最高, 椴树蜜中萜烯类物质含量最高, 挥发性物质含量结合sPLS-DA可以区分100%洋槐蜜、100%椴树蜜和5%~30%糖浆掺假、5%~30%油菜蜜掺假样品。结论 基于E-nose气味分析和GC-MS挥发性物质分析结合化学计量学分析可以进行糖浆掺假和油菜蜜掺假蜂蜜样品鉴别, 研究结果为蜂蜜溯源和掺假鉴别研究提供参考。

目的 探讨1-甲基环丙烯(1-methylcyclopropene, 1-MCP)和ZSM-5纳米分子筛共混聚乙烯膜对水蜜桃在低温贮藏期间品质及氧化应激的影响。方法 设立4种处理: 聚乙烯(polyethylene, PE)包装(P组)、PE包装联合1-MCP (PM组)、ZSM-5纳米分子筛共混PE膜(PN组)及两者联合(PMN组)。样品在0~2 ℃条件下贮藏, 每7 d共35 d取样, 进行质构、色差、可溶性固形物、可滴定酸、电导率等理化指标及多酚氧化酶(polyphenol oxidase, PPO)、过氧化物酶(peroxidase, POD)、超氧化物歧化酶(superoxide dismutase, SOD)等活性测定与丙二醛(malondialdehyde, MDA)含量测定。结果 1-MCP和纳米分子筛共混PE膜有效抑制了果实的软化、色变和纤维化。第21 d时, PM组和PMN组果实硬度极显著高于其他组(P<0.01); PMN组在第27 d的内聚性极显著低于P组(P<0.01)。色差分析表明, 与P组相比, 其他处理组的果皮红色和黄色变化显著减少(P<0.05), PMN组在第35 d的颜色较黄, 但过熟过程得到抑制。理化指标方面, PM组和PMN组的电导率比值和可滴定酸损失极显著低于P组(P<0.01), 表明1-MCP和纳米分子筛共混PE膜能有效减缓细胞膜透性增加和滋味与营养物质降低。生理指标显示, 第35 d PMN组的MDA水平极显著低于P组(P<0.01), POD和PPO活性峰值时间延迟, PMN组的PPO活性极显著低于P组(P<0.01)。结论 1-MCP和ZSM-5纳米分子筛共混PE膜的联合使用显著缓解了水蜜桃在低温贮藏期间的色变、过熟和氧化应激, 具有良好的应用前景。

目的 建立油莎豆水溶性糖的定性和定量方法, 分析产地和气候环境条件对油莎豆中水溶性糖的种类及其含量的影响。方法 采用高效液相色谱-示差折光检测器分析油莎豆中的麦芽糖、棉子糖、蔗糖、D-葡萄糖、D-半乳糖和D-果糖, Aminex^® HPX-87C (300 mm×7.8 mm)糖分析色谱柱, 柱温85 ℃, 流动相为一级水, 流速0.3 mL/min。采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器分析油莎豆中的D-半乳糖醛酸, XBridge^® Amide 3.5 μm氨基柱, 柱温40 ℃, 0.2%三乙胺水-乙腈(20:80, V:V)为流动相, 流速0.6 mL/min, 检测器气压40 psi, 漂移管温度82 ℃, 增益800。结果 建立了油莎豆中的7种水溶性糖的分析方法, 具有较好的准确度和精密度, 7种水溶性糖的检出限为0.02~0.05 μg, 定量限为0.06~0.10 μg。基于该方法对11省区186个样品中的麦芽糖、棉子糖、蔗糖、D-葡萄糖、D-半乳糖和D-果糖及D-半乳糖醛酸等7种水溶性糖的含量进行分析。油莎豆样品中的总糖含量在11.10%~25.51%之间, 不同产地差异较大, 其中东北、华北和西北地区的样品高于南方地区。油莎豆中的水溶性糖主要是蔗糖, 占65.48%~75.85%, 麦芽糖、棉子糖和D-半乳糖醛酸的含量较高, 分别为1.01%~2.93%、0.37%~1.09%和1.94%~2.53%, 占总糖含量的9.11%~12.73%、1.62%~6.37%和7.95%~17.75%。D-葡萄糖和D-果糖含量分别为0.01%~1.07%和0.02%~0.78%, 占总糖含量的0.07%~4.21%和0.17%~3.28%。除黑龙江的样品外, 其他样品中都能检测出少量D-半乳糖。结论 本研究建立了油莎豆中水溶性糖的分析方法, 研究了不同产地样品中水溶性糖的含量, 为油莎豆的育种和种植研究提供依据, 同时也可指导油莎豆的深加工和碳水化合物的制备与应用。

目的 探究乳酸菌发酵对酸笋的感官、理化及风味品质的影响。方法 将新鲜麻竹笋进行切条处理, 采用乳酸菌微生物发酵和纯净水自然发酵腌制酸笋, 以纯净水自然发酵为对照, 研究乳酸菌发酵酸笋的总酸、氨基态氮、亚硝酸盐、感官评价及挥发性风味物质的变化。结果 发酵完成后(60 d), 乳酸菌发酵酸笋的总酸、氨基态氮含量分别为19.28 g/kg、0.506 g/100 g, 显著高于纯净水自然发酵酸笋(总酸、氨基态氮含量分别为16.14 g/kg、0.448 g/100 g), 而亚硝酸盐含量不及纯净水自然发酵酸笋的二分之一, 发酵完成后的亚硝酸盐含量均低于2.9 mg/kg。固相微萃取-气相色谱-质谱(solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry, SPME-GC-MS)技术检测乳酸菌发酵酸笋的挥发性风味物质为10种, 纯净水自然发酵为9种, 主要风味物质为对甲苯酚。乳酸菌发酵酸笋色泽分布均匀、呈乳白色、清脆爽口、香味浓郁、酸度适宜, 感官评价得分为88分。结论 乳酸菌发酵酸笋感官评分高、品质较佳、食用安全性高。

目的 分析辽宁省居民日常食用的鱼类菜肴中氨基酸的组成特征, 并评价其营养价值。方法 选取日常食用的7种代表性鱼类菜肴, 通过常规酸水解法和碱水解法提取氨基酸, 利用全自动氨基酸分析仪测定氨基酸组成及含量, 采用氨基酸评分和氨基酸比值系数法进行综合营养价值评价, 进一步对必需氨基酸含量进行聚类热图分析。结果 7种鱼类菜肴氨基酸种类齐全, 氨基酸总量在92.88~190.00 mg/g之间; 必需氨基酸含量在36.09~74.14 mg/g之间; 必需氨基酸和总氨基酸比值在0.39~0.41之间; 甜味氨基酸和鲜味氨基酸总含量范围在51.23~103.37 mg/g之间。氨基酸评分和氨基酸比值系数评价显示, 7种鱼类菜肴必需氨基酸组成均衡且含量丰富。聚类热图将7种鱼类菜肴根据必需氨基酸的含量划分为两类。结论 辽宁省居民日常食用的鱼类菜肴在氨基酸含量及营养价值上存在差异性, 但均含有种类丰富的氨基酸, 具有较高的营养价值, 可作为优质蛋白来源。本研究结果可为成品菜肴的营养价值分析提供科学参考。

梨以其独特的口感和风味深受人们的喜爱, 在全球范围内被广泛种植和消费。农药作为保障梨生产必需的投入品之一, 在病虫害防控方面发挥了积极作用, 但同时带来了农药残留污染问题, 成为影响梨品质安全的重要因素之一。本文介绍了我国梨生产上农药登记的现状, 分析了国内外梨农药残留污染的特点, 概述了近年来梨中农药残留消解研究情况, 综述了梨中农药残留主要的检测技术及其研究进展, 包括固相萃取、分散固相萃取、快速滤过型净化、阵列式薄膜固相微萃取等前处理方法, 以及三重四极杆质谱、四极杆-飞行时间质谱、表面增强拉曼光谱、免疫分析等检测技术。文章还指出了当前研究尚存的不足之处, 并提出了今后研究工作的建议, 旨在为开展梨中农药残留研究提供参考。

目的 采用近红外光谱技术对油莎豆进行分析, 并应用化学计量学中识别模式对油莎豆进行产地溯源。方法 采用近红外光谱法结合化学计量学软件, 对来自河北、湖南、山东、新疆、云南等地408份油莎豆样品进行产地溯源, 分别采用多元散射校正、多量标准化或多量标准化耦合去趋势算法3种光谱预处理方法和支持向量机(support vector machine, SVM)、簇类独立分类(soft independent modeling of class analogy, SIMCA)、正交偏最小二乘判别(orthogonal partial least squares discriminant analysis, OPLS-DA)、偏最小二乘判别(partial least squares discriminant analysis, PLS-DA)、和K最近邻算法(K-nearest neighbor algorithm, KNN)等5种识别模式进行产地识别。结果 SVM、SIMCA、OPLS-DA、PLS-DA和KNN等5种模式的建模识别率分别为91.89%、94.47%、62.37%、65.32%和100.00%。选择KNN作为产地识别模型, 分析不同预处理方法、数据预处理及样本距离对模型预测结果稳定性的影响, 筛选出最优模型参数。选用多元散射校正光谱预处理方式, 在UV标度化、Pareto标度化、自动标度化或中心化任一种数据预处理条件下, 样本距离选用街区距离, 测试集识别率能达到100.00%。结论 近红外光谱结合KNN模式的技术具有分析速度快、操作简单、样本预处理容易、无损、在线的定性定量分析等优点, 具有一定应用前景。

目的 建立莲子心19种金属元素的电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry, ICP-MS)的分析方法, 并对不同产地莲子心金属元素含量进行比较分析。方法 莲子心样品经微波消解, 采用ICP-MS测定金属元素含量, 并绘制金属元素指纹图谱, 采用SPSS 26.0对金属元素含量进行主成分分析。结果 莲子心19种金属元素指纹图谱具有一定的特征性; 有害金属元素含量应引起关注。主成分分析筛选出8个主因子, 得出B、S、Ca、Mn、Fe、Zn、Sr、Sb、Ba、As、Pb是莲子心的特征金属元素; 与主成分分析结果呈正相关的元素相关性从大到小依次为Pb、As、Ba、Zn、Sb、Mg、Cd、K、S、B、Na、Hg、Cu、Fe、Ni; 呈负相关的元素相关性从大到小依次为Sr、Mn、Ca、Mo。结论 该方法快速、准确、灵敏度高, 适用于测定莲子心多种金属元素含量的同时测定, 为莲子心的质量控制及安全性评价提供依据。

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定香辛料中非法添加的13种偶氮类工业染料(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红B、罗丹明B、苏丹红G、苏丹红7B、对位红、苏丹橙G、碱性橙2、碱性橙21和碱性橙22)的方法。方法 样品用水浸润后, 经酸化乙腈(含1%乙酸)超声提取, 无水硫酸镁与氯化钠辅助净化, 浓缩后, 以乙腈-0.10%甲酸水溶液为流动相, 梯度洗脱, C₁₈色谱柱(2.1 mm×150 mm, 1.7 µm)分离, 采用电喷雾多反应监测、正离子模式测定, 对香辛料中的13种偶氮类工业染料进行定性测定, 外标法定量。结果 13种偶氮类工业染料分别在质量浓度0.5~50.0、1~50或4~100 ng/mL范围内线性关系良好, 相关系数(r²)均大于0.99; 检出限可达1.0~10.0 µg/kg, 定量限可达3.0~30.0 µg/kg。在1倍定量限、2倍定量限与10倍定量限浓度水平的平均加标回收率为75.7%~102.4%, 相对标准偏差均低于10% (n=6)。结论 该方法前处理简便, 具有快速、准确、灵敏的优点, 适用于对香辛料中13种偶氮类工业染料的快速筛查与定量检测, 以期为偶氮类工业染料的非法添加监管提供强有力的技术支撑。

目的 基于非靶向代谢组学技术, 解析五粮液系列白酒的挥发性组分特征及差异。方法 利用非靶向代谢组学技术研究五粮液、五粮醇、五粮春、五粮特曲和五粮头曲5个系列白酒中挥发性组分特征及差异。结果 5个系列白酒中共检出900种化合物, 其中胺类26种、醇类86种、芳烃类51种、酚类18种、含氮化合物类11种、含硫化合物类11种、卤代烃类3种、醚类4种、醛类47种、酸类28种、萜类143种、烃类78种、酮类79种、杂环化合物139种、酯类172种、其他类4种。不同五粮液白酒检出化合物的数量和组成存在差别, 五粮液中差异显著化合物数目显著高于五粮醇、五粮春、五粮特曲和五粮头曲。结论 不同五粮液系列白酒中组成和含量的差异是反映白酒品质的重要因素, 非靶向代谢组学技术在白酒特征成分的分析鉴定中具有良好的应用性, 为科学区分五粮液系列白酒提供可靠的数据支持。

目的 建立在线固相萃取-液相色谱法(online solid phase extraction-liquid chromatography, online SPE-LC)同时测定婴幼儿配方乳粉和天然食品中叶黄素、玉米黄质、α-胡萝卜素和β-胡萝卜素含量的方法。方法 样品采用浓度为50%氢氧化钾溶液在70 ℃下皂化15 min, 皂化液以70%乙醇定容, 高速离心后取上清液直接上机分析。选择聚苯乙烯-二乙烯基苯基质的SelectCore PSS色谱柱作为online SPE柱, 采用80%甲醇-水作为初始上样溶剂, 乙腈/甲基叔丁基醚作为清洗溶剂。采用ChromCore C₃₀ (4.6 mm×250 mm, 3 μm)作为分析柱, 乙腈-甲醇(26:74, V:V, 含0.4 g/L抗坏血酸)与甲基叔丁基醚作为流动相, 梯度洗脱, 流速为1.0 mL/min, 检测波长为450 nm。结果 婴幼儿配方乳粉和天然食品中4个目标物分离良好, 所有目标物的线性相关系数r>0.9999, 叶黄素、玉米黄质及α-胡萝卜素、β-胡萝卜素的方法定量限分别为0.77、0.72、0.94、1.40 μg/100 g, 婴幼儿配方乳粉基质加标平均回收率分别为99.76%、103.51%、99.16%和97.92%; 方法重复性的相对标准偏差小于2.5%。结论 该方法快速、可靠及重复性良好, 可满足食品中叶黄素、玉米黄质和α-胡萝卜素、β-胡萝卜素的定量要求, 可被应用于实际样品的检测中。

四环素类抗生素在畜牧业中广泛应用, 其进入牛奶的主要途径为环境带入和奶牛直接摄取, 而四环素类经食物链积累毒性, 会威胁人类健康。分子印迹技术可定制与四环素类特异性结合的高分子网络聚合物, 具有诸多优势, 如选择性高、机械性能良好、成本低、耐高温和酸碱、可重复使用等, 在牛奶中四环素类残留检测中发挥重要作用。分子印迹结合固相萃取技术能简化前处理过程、优化方法, 有效解决牛奶基质复杂带来的分离纯化难题, 具体包括固相萃取、固相微萃取、分散固相萃取、磁固相萃取等4种固相萃取与色谱联用技术; 基于分子印迹技术的特异性识别能力与传感器(涵盖分子印迹电化学、荧光、光子晶体、等离子体共振、光电传感器这5类传感器)联用能提高选择性、稳定性及响应速度等, 操作简单, 尤其适用于现场快速筛查。本文分别介绍了上述技术和传感器在牛奶中四环素类残留检测的研究进展, 分析讨论其应用效果, 并指出未来分子印迹技术在该领域的努力方向, 为后续研发及应用提供参考。

目的 探究刺参自溶肽美拉德反应产物的表征及抗氧化活性变化。方法 利用刺参自溶来制备自溶肽, 进一步采用D-木糖和刺参自溶肽的美拉德反应对其进行改性, 分析美拉德反应产物的理化性质和抗氧化活性差异。结果 选择美拉德反应条件为: 反应时间4 h, 反应温度120 ℃, 刺参自溶肽与D-木糖的质量比为1:2。反应后游离氨基含量由(32.35±1.90) μg/mL下降至(12.68±1.10) μg/mL, 反应前后荧光发射光谱最大吸收峰由401 nm移到434 nm, 紫外吸收光谱在288 nm处出现吸收峰, 分子量测定发现3600 u以上大分子量物质显著增加, 验证了刺参自溶肽与D-木糖美拉德反应产物的出现。美拉德反应产物在质量浓度为8 mg/mL时的羟自由基、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazine, DPPH)自由基、2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐[2,2’-azino-bis (3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid) diammonium salt, ABTS]阳离子自由基清除能力均在85%以上, Fe³⁺还原能力比原刺参自溶肽提高6.3倍。结论 研究结果为利用刺参自溶现象, 改善刺参自溶肽抗氧化活性提供了新参考。

目的 优化喷雾干燥柚子粉工艺和复合柚子茶粉配方。方法 本研究首先以感官评价为指标确定了柚子外果皮的脱苦加工工艺和柚子粉喷雾干燥的加工工艺。其次采用麦芽糊精、喷雾干燥的柚子肉粉、柚子外果皮粉、无水柠檬酸、白糖、茉莉花茶粉为原料制作复合柚子茶粉。以分散性和感官评价为指标, 通过单因素试验和正交试验分析, 优化了复合柚子茶粉的配方和制作工艺。结果 柚子外果皮最佳脱苦工艺参数为: 水浴温度50 ℃, 水浴时间40 min, β-环状糊精1.8%; 喷雾干燥的最佳加工工艺为: 入风口温度160 ℃, 出风温度60 ℃, 进料流速2 mL/min, 风速3 m³/min, 气压0.1 MPa; 复合柚子茶粉的最佳工艺配方为: 柚子肉粉0.6%, 柚子外果皮粉0.2%, 茉莉花茶粉0.1%, 白糖5%, 无水柠檬酸0.05%, 麦芽糊精0.4%。最佳配方的复合柚子茶粉分散性为13.19 s, 感官评分为76.3, 综合评分为97.45, 具有茉莉花茶的风味和柚子的清香。结论 该工艺对柚子的高值化利用具有借鉴意义。

目的 探究不同冲泡条件对蒲公英茶茶汤的抗氧化活性及有效成分的影响。方法 采用控制单一变量法设计并通过紫外-可见分光光度法测定不同冲泡时间、温度、茶水比及水质条件下蒲公英茶的总黄酮、总多酚、总多糖和总氨基酸的浸出含量, 并以2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐[2,2-diazine-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid)diammonium salt, ABTS]阳离子自由基、1,1-联苯基-1-苦基肼基(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl, DPPH)自由基和亚硝基清除率及铁离子还原抗氧化能力(ferric ion reducing antioxidant power, FRAP)为指标探究蒲公英茶茶汤的抗氧化活性, 分析其抗氧化能力与茶汤中总黄酮、总多酚、总多糖和总氨基酸含量之间的关系。结果 当冲泡时间为5 min时, 亚硝基清除活性最高, 以每克样品中的维生素C (vitamin C, VC)当量浓度表示, 为0.3938 mg VC/g, 与总多酚、茶氨酸、谷氨酸含量显著相关, 相关系数分别为0.597、0.598和0.616; 当冲泡温度是94 ℃时, FRAP最强, 为0.1784 mg VC/g, 与总多糖含量显著相关, 相关系数为0.529; 当茶水比为1:50 (g:mL)时, DPPH自由基清除活性最强, 为0.2571 mg VC/g, 与茶氨酸、谷氨酸含量显著相关, 相关系数分别为0.483和0.497; 当冲泡水质为自来水时, ABTS阳离子自由基清除活性最强, 为0.2072 mg VC/g, 与总黄酮、总多酚含量显著相关, 相关系数分别为0.417和0.787。综上所述, 不同冲泡条件对蒲公英茶的抗氧化活性和有效成分均具有影响, 蒲公英茶茶汤的抗氧化活性是黄酮、多酚、多糖和氨基酸等多种有效成分综合作用的结果。结论 为保证蒲公英茶的最佳抗氧化效果, 当主要考虑抗氧化活性时, 建议最佳冲泡条件为: 冲泡时间5 min, 冲泡温度94 ℃, 茶水比1:50 (g:mL), 冲泡水质为自来水。

目的 探究不同脱腥处理方式的最佳条件以及比较牡蛎原料、牡蛎酶解产物及通过不同脱腥方式处理得到的产物的主要风味成分。方法 以香港牡蛎酶解产物为研究对象, 采用单因素试验, 感官分析和理化分析结合的方式探究试样脱腥后风味变化。结果 活性炭脱腥最佳条件为反应时间50 min, 反应温度50 ℃, 活性炭添加量1.0%; 酵母脱腥最佳条件为发酵温度40 ℃, 发酵时间60 min, 酵母添加量1.0%。酶解产物中总游离氨基酸含量较牡蛎原料有所增加, 苦味、甜味氨基酸均上升, 鲜味氨基酸则稍有下降; 与酶解产物相比, 联合脱腥处理产物甜味氨基酸在一定程度上增加, 而苦味和鲜味氨基酸稍有下降; 醇类及酸类物质相对含量增加21.50%; 酮类物质相对含量减少8.49%, 蛤蜊味和油脂味减少。结论 活性炭和酵母联合脱腥对香港牡蛎酶解物风味具有良好的改善作用, 研究结果为牡蛎调味品的开发提供了重要的前期基础数据。

目的 建立超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem quadrupole electrostatic field orbital trap mass spectrometry, UPLC-Q-Orbitrap)与多种数据解析方式对六堡茶化学成分进行快速鉴定。方法 采用Thermo Scientific Hypersil GOLD AQ (2.1 mm× 100 mm, 1.9 μm)色谱柱, 在流动相A: 0.1%甲酸-水; 流动相B: 0.1%甲酸-乙腈中进行梯度洗脱; 以电喷雾离子源搭配静电场轨道阱检测器正负离子模式对六堡茶中的化学成分进行检测。根据一级高分辨率质谱精确质荷比数据、二级高分辨率质谱碎片离子、Thermo Scientific mzCloud网络数据库、Thermo Scientific中药成分高分辨质谱数据库以及相关文献报道, 对化学成分进行鉴定。结果 对六堡茶化学成分进行快速分析, 共鉴定出36种, 包括3种氨基酸, 3种酚, 16种黄酮, 1种木质素, 4种生物碱, 1种萜, 2种香豆素, 4种有机酸, 其他2种。结论 本研究应用UPLC-Q-Orbitrap结合数据库对六堡茶进行成分分析, 可为进一步研究六堡茶的功效、风味物质基础提供了科学依据。

目的 建立高效液相色谱-紫外检测器法测定食品中低聚木糖含量的方法。方法 前处理方法中考察称样量, 水解时间, 衍生时间, 净化次数; 色谱条件对梯度洗脱和等度洗脱进行了比较, 同时考察了柱温和检测波长。结果 最佳的称样量为2.0 g, 最佳的水解时间为100 min, 最佳的衍生时间为100 min, 最佳净化次数为3次, 流动相采取梯度洗脱方法最佳, 最佳的柱温为30 ℃, 最佳的检测波长为250 nm。结论 该方法测定食品中低聚木糖具有良好的准确性和灵敏度, 本研究为食品中开发低聚木糖含量测定方法提供数据支持。

目的 建立亚硝化衍生超高效液相色谱法测定酱腌菜中亚硝酸盐含量的方法。方法 在0.02 mol/L乙酸铵缓冲液(内含0.1%乙酸)中, 安替比林与亚硝酸盐相互作用, 生成亚硝基衍生物, 该衍生物在波长345 nm有较强的吸收, 用超高效液相色谱法进行检测分析, 采用ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱(150 mm× 2.1 mm, 1.7 µm)进行分离, 外标法定量。结果 目标物在0.05~5.00 µg/mL质量浓度范围线性良好, 检出限为0.01 mg/L。高、中、低3水平浓度加标, 检测回收率为88%~96% (n=6), 相对标准偏差为2.0%~4.5%。结论 该方法能够有效消除氯离子等阴离子和色素对本研究的干扰, 建立的分析方法灵敏度、准确度、精密度和回收率好, 适用于酱腌菜中亚硝酸盐的测定。

真菌是日常生活中较为常见的一种微生物, 与我们的生活息息相关、有利有弊。其有害影响体现在多个方面, 例如有些真菌会导致农作物病害而减产, 误食毒蕈会引起食物中毒, 威胁人们的生命安全, 此外致病真菌还会引起真菌感染等疾病危害人们的身体健康, 因此能快速、准确地检测出病原真菌和识别出毒蕈是非常重要的。环介导等温扩增技术(loop-mediated isothermal amplification, LAMP)是近几年广泛使用的一种核酸扩增技术, 该技术使用DNA聚合酶和特异性引物, 在恒温条件下, 短时间内高效率扩增核酸, 相较于传统的分子生物学方法, 该方法对仪器要求不高, 具有快速、灵敏、简单等特点。目前LAMP已广泛应用于细菌、真菌和病毒等微生物的检测, 本文对LAMP在真菌检测方面的应用进行总结, 以期为相关研究提供参考。

目的 对比分析2018—2023年国家食品安全监督抽检中婴幼儿食品不合格情况。方法 汇总统计2018—2023年国家食品安全监督抽检婴幼儿食品不合格样品信息, 从抽样数量及产品品牌、不合格率、食品类别、不合格项目、被抽样地区进行分析。结果 近4年来, 婴幼儿食品的抽检总量呈下降趋势, 其不合格率也由2018年的0.20%降低至2022年的0.02%, 但自2022年起不合格率又有较大上升趋势。国内外品牌的婴幼儿食品均存在一定的问题风险。婴幼儿抽检不合格的食品类别主要为奶粉和米粉两大类, 分别占整体的30.30%和23.23%; 在不合格项目中, 矿物质含量不达标的占比最多, 维生素含量次之。不合格婴幼儿食品来源地大多集中在东部沿海地区, 网店抽检不合格率也颇高。结论 近年来, 国家对婴幼儿食品的监管成效显著但仍需加强, 需要合理安排抽检频率和数量。婴幼儿食品中矿物质与维生素的添加含量不达标是目前亟待解决的问题。国家市场监管部门需加强后续监管工作。

目的 对柴达木诺木洪农场不同干制枸杞中的As、Cd、Cr、Cu、Ni、Pb的含量进行检测分析, 并评价枸杞经食用途径摄入的重金属对人体的健康风险。方法 使用电感耦合等离子体发射光谱仪, 对枸杞中的6种重金属元素含量进行测定; 采用单因子指数法、均值污染指数法、污染因子分析法、内梅罗综合污染指数对枸杞重金属的污染程度进行全面的分析评价; 采用目标危险系数法对枸杞进行单一及复合重金属摄入健康风险评价。结果 该地区枸杞中的6种重金属单项污染指数均小于1, 综合污染指数均小于0.7, 锁鲜组均值污染指数小于0.1, 为未污染状态, 晒干、烘干、吊干组均值污染指数小于0.2, 为轻微污染状态, 其中Cu、Cd为主要污染因子; 通过相关性和主成分分析, 枸杞干制过程中的重金属污染源具有多样化且多种途径的特征, 经过锁鲜处理和吊干处理的枸杞重金属含量安全系数更高; 经食用枸杞人体所摄入的单一重金属或复合重金属对儿童或成人均不造成健康风险。结论 该地区枸杞重金属的污染程度低, 含量符合中国药典2020的限量要求, 不同干制对枸杞的重金属含量存在一定的影响, 本研究可为干制中枸杞的重金属污染防治提供参考依据。

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)、电感耦合等离子体光谱法(inductively coupled plasma optical spectrometry, ICP-OES)测定纸吸管中金属元素(铅、砷、铝)含量和迁移量的方法, 并分析3种元素含量和迁移量的变化规律。方法 用微波消解和在4%乙酸中浸没2 h作为前处理条件, 按照选定的仪器工作条件进行上机分析, 绘制标准工作曲线, 对3种元素分别进行加标回收实验, 计算回收率和精密度, 再分别检测45个试样中3种元素的含量和迁移量。结果 ICP-MS方法中铅、砷元素线性范围为5~50 μg/L, 相关系数均大于0.999, 检出限0.005、0.002 mg/kg, 加标回收率为96.1%、104.2%, 相对标准偏差1.5%、3.6%; ICP-OES方法中铝元素的线性范围为0.5~4.0 mg/L, 相关系数大于0.999, 检出限0.3 mg/kg, 加标回收率为94.0%, 相对标准偏差0.2%。纸吸管中铝元素含量和迁移量值均较高, 尤其是铝元素含量, 平均含量为148.00 mg/kg, 最高含量为1005.00 mg/kg, 含量超过100.00 mg/kg的占比40%。结论 本研究根据纸吸管中铅、砷、铝元素含量高低特点, 形成一套测试纸吸管中铅、砷、铝的实验方法, 利用此方法测试样品中铅、砷、铝元素含量和迁移量, 并探讨在实际使用过程中的迁移规律, 可为进一步了解纸吸管安全性提供理论支撑。

目的 调查预包装柳州螺蛳粉生产链中副溶血性弧菌的污染水平, 及时了解揭示生产链中污染副溶血性弧菌(Vibrio parahaemolyticus, VP)风险大小。方法 2023—2024年采用随机的方式收集柳州市农贸市场和柳州螺蛳粉生产企业的螺蛳及螺肉、半成品汤料包和预包装螺蛳粉终产品共487份, 利用培养法结合实时荧光聚合酶链式反应(polymerase chain reaction, PCR)法对VP进行精准检测。结果 农贸市场的70份螺蛳中VP的检出率为38.6%, 对其中的44份进行定量检测, 平均污染量为16.1 MPN/g; 生产企业的41份螺蛳及螺肉中VP的检出率为2.4%; 半成品汤料包和终产品中均未检出VP。结论 尽管零售端螺蛳中VP污染较为普遍, 但在生产端的螺蛳及螺肉中VP污染率较低。此外, 螺蛳粉生产工艺中的熬煮过程也能有效杀灭VP。总体而言, 螺蛳粉生产链中污染VP的风险较小。