建立血浆中红景天苷、木樨榄苷-11-甲酯、特女贞苷、毛蕊花糖苷、橄榄苦苷、女贞苷G13的超高效液相色谱-质谱分析方法，探究女贞子、酒女贞子、醋女贞子、盐女贞子、清蒸女贞子5种不同炮制品在大鼠体内的药代动力学特征差异。

SPF级雄性SD大鼠随机分为6组，分别灌胃给予女贞子不同炮制品水提液4.2 g·kg^-1（以生药量计），以京尼平苷为内标物，血浆样品经甲醇沉淀蛋白，采用UPLC-MS/MS负离子SIM模式测定不同时间点大鼠血浆中红景天苷、木樨榄苷-11-甲酯、特女贞苷、毛蕊花糖苷、橄榄苦苷以及女贞苷G13的浓度，Kinetica 5.1软件计算药代动力学参数，GraphPad Prism 8.4.0软件进行数据分析。

红景天苷、木樨榄苷-11-甲酯、特女贞苷、毛蕊花糖苷、橄榄苦苷质量浓度在2.00~1 385 ng·mL^-1范围内，女贞苷G13质量浓度在1.30~650 ng·mL^-1范围内线性关系良好，精密度RSD均<10%，提取回收率均在85%~105%，基质效应和稳定性均符合生物样品的要求。药动学研究结果显示，与生女贞子相比，酒女贞子的毛蕊花糖苷AUC_0-∞、MRT_0-t、t_1/2、C_max均显著升高（P<0.01），分别为751.36 ng·mL^-1·h，5.87 h，377.82 h，38.11 ng·mL^-1；盐女贞子的特女贞苷和女贞苷G13 C_max、AUC_0-∞和t_1/2均显著升高（P<0.01），C_max分别为66.45、204.27 ng·mL^-1，AUC_0-∞分别为342.69、423.44 ng·mL^-1·h，t_1/2分别为101.64、15.98 h；醋蒸、酒蒸、清蒸女贞子的橄榄苦苷C_max显著升高（P<0.05），分别为66.81、68.00、66.38 ng·mL^-1。醋女贞子的红景天苷和木樨榄苷-11-甲酯AUC_0-∞最高，分别为5 782.74、545.26 ng·mL^-1·h。

本研究揭示了女贞子不同炮制品中6个活性成分在体内的变化规律及其差异特点，为女贞子不同炮制品的临床应用提供依据。

研究新型抗抑郁化合物WJ-14在大鼠体内和人肝微粒体中的代谢产物和代谢途径。

采用HPLC-MS/MS对大鼠血浆和尿液，以及人肝微粒体体外孵育体系样本进行分析。色谱条件：采用Hypersil BDS C₁₈（100 mm×4.6 mm，3 μm）色谱柱，以含0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相，梯度洗脱，流速0.4 mL·min^-1，柱温40 ℃，进样量5 μL。结合WJ-14的碎裂方式和特征碎片离子对WJ-14的代谢产物进行鉴定，并推测其代谢途径。

共鉴定出WJ-14的代谢产物12个，大鼠体内6个，人肝微粒体中6个，其中2个代谢物在大鼠体内和人肝微粒体中都被检测到。WJ-14的代谢途径为羟基化、去甲基化、水合、葡萄糖醛酸化和甲基化。

利用HPLC-MS/MS技术对WJ-14的代谢产物和代谢途径进行研究，WJ-14的代谢途径包括Ⅰ相和Ⅱ相代谢，其中以Ⅰ相代谢中的羟基化为主。研究结果可为WJ-14的制剂开发和应用提供参考。

建立并验证一种简便、快速、灵敏的UPLC-MS/MS法，测定人体血浆中伏诺拉生浓度并用于其2种片剂生物等效性研究。

采用单次给药、两周期、两制剂、双交叉对照试验设计进行生物等效性研究，健康人体受试者分别在空腹和餐后条件下单剂量口服20 mg富马酸伏诺拉生片受试制剂或参比制剂后在不同时间点采集血浆样品。乙腈蛋白沉淀处理血浆样品后用UPLC-MS/MS法分析。采用Waters ACQUITY UPLC® BEH C₁₈（50 mm × 2.1 mm，1.7 μm）色谱柱，柱温40 ℃，以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱。ESI离子源，正离子模式，多反应离子监测（MRM），用于定量分析的离子对为m/z 346.1→315.4，内标化合物伏诺拉生-d₄为m/z 350.1→316.2。

线性范围为0.30~50.00 ng·mL^-1（r>0.998 9），定量下限为0.30 ng·mL^-1；批内和批间精密度RSD均<5.7%，准确度在-2.15%~0.82%范围内；提取回收率、选择性、基质效应、稳定性等均符合接受标准。该方法被成功应用于富马酸伏诺拉生片的生物等效性研究。受试制剂在餐后和空腹试验中C_max分别为（29.08±11.59）ng·mL^-1和（26.87±8.14）ng·mL^-1，AUC_0-t分别为（258.90±87.71）h·ng·mL^-1和（223.08±43.27）h·ng·mL^-1。参比制剂在餐后和空腹试验中C_max分别为（28.73±10.25）ng·mL^-1和（26.93±8.09）ng·mL^-1，AUC_0-t分别为（250.33±73.13）h·ng·mL^-1和（227.56±46.26）h·ng·mL^-1。餐后试验中，受试制剂和参比制剂的C_max、AUC_0-t、和AUC_0-∞几何均值比的90%置信区间分别为88.64%~112.28%、96.1%~108.2%、96.6%~108.7%；空腹试验中，受试制剂和参比制剂的的C_max、AUC_0-t和AUC_0-∞几何均值比的90%置信区间分别为94.0%~106.2%、94.7%~102.0%和95.2%~102.5%。

该方法具有简单、快速，灵敏度高等优点。富马酸伏诺拉生片受试制剂和参比制剂具有生物等效性。

对沪地龙3个基原间水溶性蛋白含量和种类的差异进行评价研究，为沪地龙的鉴定和质量评价提供参考。

测定沪地龙水溶性蛋白含量，应用非参数检验方法比较基原间含量差异；使用SDS-PAGE方法建立沪地龙水溶性蛋白指纹图谱，依据条带相对分子质量构建“条带矩阵”，应用聚类分析、正交偏最小二乘判别分析对3个基原间蛋白种类差异进行比较分析。

通俗环毛蚓、威廉环毛蚓水溶性蛋白含量无统计学差异，但二者均与栉盲环毛蚓存在显著性差异（P<0.01），栉盲环毛蚓水溶性蛋白含量高于二者。SDS-PAGE蛋白电泳显示沪地龙3个基原在相对分子质量10×10³~250×10³间蛋白谱带在相对分子质量和数量间存在差异；聚类分析、正交偏最小二乘判别分析结果表明，沪地龙各基原能明显区分，共有13个差异性蛋白成分，根据VIP大小差异相对分子质量依次为133.7×10³、10.4×10³、66.9×10³、51.9×10³、13.4×10³、7×10³、29.4×10³、14.6×10³、62.2×10³、81.1×10³、89.2×10³、7.7×10³、101.7×10³。

沪地龙基原间水溶性蛋白成分存在差异，通俗环毛蚓和威廉环毛蚓在蛋白含量和种类方面相似度高。SDS-PAGE方法可为沪地龙鉴定和质量评价提供参考。

分析花葵素、矢车菊素、飞燕草素、芍药素、矮牵牛素和锦葵色素在超高效液相色谱/高分辨飞行时间质谱（UHPLC-Q TOF MS）正模式电喷雾下的裂解规律和途径，推导出6个花色素的特征产物离子，为建立质谱库以及检测方法提供理论依据。

采用Fusion-RPC₁₈（50 mm×2.0 mm，4 μm）色谱柱，以0.1%甲酸水(A)-甲醇(B)为流动相，梯度洗脱（0~1 min，95%A；1~5 min，95%A→10%A；5~6 min，10%A；6~7 min，95%A），流速0.3 mL·min^-1，柱温箱温度40 ℃，进样体积10 μL。TOF MS-IDA MS/MS，CUR帘气0.20 MPa，碰撞气CAD为7 MPa，IS电压5 500 V/-4 500 V，离子源温度500 ℃，雾化气GAS1为0.38 MPa，辅助气GAS2为0.48 MPa，DP电压±60 V，裂解电压（35±15）V，累计时间0.2 s。在电喷雾正模式条件下，测得6个花色素的质谱数据，根据花色素的2-苯基色原烯结构形成的吡喃鎓离子，结合质谱仪数据库的辅助分析，推导出可能的产物离子。

6个花色素主要发生2种类型反应，一种是吡喃鎓环上发生裂解反应，最终均生成苯三酚和苄醇中间离子；另一种是发生α裂解以及σ裂解丢失环上的基团，最终生成不含基团的链烃。

该研究结果可以作为6个花色素的质谱特征离子特征数据的支撑，用于建立花色素产物离子库数据，也为检测方法开发研究提供参考。

采用指纹图谱、多指标成分含量测定方法研究不同批次润鼻通窍滴剂，为其质量评价提供依据。

采用Acclaim TM-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以甲醇（A）-乙腈(B)-0.2%甲酸水溶液(C)为流动相，进行梯度洗脱，流速0.8~1.0 mL·min^-1，进样量10 μL，检测波长327 nm。建立润鼻通窍滴剂的HPLC指纹图谱，利用化学计量方法比较润鼻通窍滴剂的质量一致性。采用HPLC法对新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、木犀草苷、异绿原酸C 7个成分进行多成分含量测定。

10批次样品指纹图谱共标定了14个共有峰，相似度均≥0.933，并利用对照品指认了新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、木犀草苷、异绿原酸C 7个共有峰。同步测定润鼻通窍滴剂中7个成分的含量，分别为0.131 5~0.133 8、0.095 5~0.098 9、0.087 4~0.090 1、0.012 8~0.015 8、0.010 3~0.013 7、0.022 7~0.024 9、0.006 8~0.008 6 mg·mL^-1。

建立的润鼻通窍滴剂指纹图谱稳定可靠，多成分含量同时测定方法简便快捷，可用于润鼻通窍滴剂的质量控制，为润鼻通窍滴剂的后续研究奠定了坚实的基础。

通过对益心酮片及其原料山楂叶提取物的农药残留情况进行测定及风险评估，明确相关品种的风险，并为相关限量标准的制定提供科学依据。

以乙睛为溶剂，高速匀浆提取，经氨基石墨化碳小柱净化。GC-MS/MS和LC-MS/MS方法对山楂叶和山楂叶提取物中262种农药进行检测。并采用确定性评估模式，分别计算其短期和长期摄入风险。

山楂叶提取物和益心酮片中分别检出农药25种和31种，检出共有农药18种，残留量范围分别为0.004~1.457 mg·kg^-1和0.007~2.1 mg·kg^-1。风险评估结果表明，除了己唑醇的短期危害指数(HIa)为1，风险需要进一步被关注外，益心酮片及其原料山楂叶提取物中其他检出农药的HIa和长期危害指数(HIc)均低于1，风险可接受。

本研究探索中药制剂益心酮片及其原料中农药残留情况，并评估其风险，为完善符合中药使用特点的风险评估技术体系及相关农药残留限量标准的制订提供技术支持。

对国家药品抽检品种硫酸沙丁胺醇吸入气雾剂的有关物质进行探索性研究，比较各企业样品之间含有杂质的情况，以评价药品质量。

采用HPLC外标法同时测定硫酸沙丁胺醇吸入气雾剂中有关物质A、B、C、D、E、F、G、H、I、J、N及其他未知杂质含量。采用Thermo Syncronis C₈（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱；以庚烷磺酸钠溶液-乙腈为流动相，进行线性梯度洗脱；流速1.0 mL·min^-1；柱温40 ℃；检测波长220 nm；进样体积20 μL。结合强制降解试验探讨杂质来源，并采用毒性预测软件进行杂质毒性评估。

经方法验证，方法专属性良好，各杂质峰之间分离度均>1.5；精密度试验的RSD为0.30%~1.7%（n=6）；线性范围在0.050~5.000 μg·mL^-1（r=0.999 9）；定量限在0.025~0.200 μg·mL^-1，检测限在0.008~0.070 μg·mL^-1；原料药重复性的RSD为0.80%~3.8%，平均回收率95.2%~104.8%；吸入气雾剂重复性的RSD为1.2%~2.9%，回收率98.7%~102.8%。强制降解试验表明，杂质D、F、I、J、N均为降解杂质。对抽检的110批次样品进行检测，有关物质结果均符合规定。各企业样品中，杂质C、D、F、N检出频次较高，杂质E、G、H均未检出，杂质J仅检出1批次。其中杂质D的QSAR软件预测ICH M7（R2）分类为2级。

建立的方法灵敏准确，可准确地对硫酸沙丁胺醇气雾剂的有关物质含量进行定量测定，能为科学监管提供有效的技术支持。应对杂质D进行进一步的毒性研究，并确定合理的限度。

建立HPLC法检测阿哌沙班原料药中的有关物质。

采用ACE Excel3 C₁₈-PFP(150 mm×4.6 mm，3 μm)色谱柱，以缓冲液（30 mmol·L^-1乙酸铵溶液）-乙腈（90∶10）为流动相A，缓冲液（30 mmol·L^-1乙酸铵溶液）-乙腈（5∶95）为流动相B，梯度洗脱，流速1.2 mL·min^-1，检测波长280 nm，柱温40 ℃，进样量10 μL，样品温度5 ℃。

阿哌沙班与各杂质及降解产物能够完全分离（分离度>2.0），供试品溶液在48 h内稳定性良好；阿哌沙班和甲酯化物、乙酯化物、氯代杂质、脱氢杂质、双水解杂质、开环甲酯化物、环合物、杂质D、水解杂质、开环酸杂质、开环酰胺杂质、5-氯己酰氯衍生杂质的定量限均为0.05%；阿哌沙班和甲酯化物、乙酯化物、水解杂质、开环酸杂质、开环酰胺杂质、5-氯己酰氯衍生杂质线性相关系数均>0.99，范围为杂质含量的LOQ到指标浓度的150%；甲酯化物、乙酯化物、水解杂质、开环酸杂质、开环酰胺杂质、5-氯己酰氯衍生杂质平均回收率（RSD）（n=9）分别为102.0%（2.7%）、106.4%（2.2%）、111.2%（4.0%）、104.4%（2.9%）、102.9%（2.7%）、101.8%（2.9%）；重复性和中间精密度符合规定。经检测，3批阿哌沙班原料药6个月加速稳定性各个杂质结果均符合质量标准。

该方法简便快速，灵敏度高，专属性强，可用于阿哌沙班原料药有关物质的测定。

建立高效液相色谱法测定硝苯地平原料药的有关物质。

采用PFP（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，以20 mmol·L^-1磷酸二氢钾和甲醇为流动相进行梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1，柱温30 ℃，检测波长265 nm。

硝苯地平以及杂质D、邻硝基苯甲醛、单酰胺、内酯、杂质C、去氢-N-氧化物、杂质A、杂质B、对硝苯地平和间硝苯地平10个已知杂质色谱峰之间的分离度良好，已知杂质间分离度均≥1.5，硝苯地平前后杂质峰与主峰分离度均≥2.0。以上各杂质的质量浓度在0.000 2~0.015 mg·mL^-1范围内线性关系良好（r>0.999，n=7），相关系数分别为1.000、1.000、1.000、1.000、0.999 9、0.999 9、0.999 9、1.000、0.999 9、0.999 9，平均回收率（n=9）分别为93.1%（RSD=2.3%）、110.6%（RSD=1.9%）、109.2%（RSD=2.0%）、111.0%（RSD=2.1%）、108.1%（RSD=1.9%）、112.4%（RSD=1.8%）、110.8%（RSD=1.9%）、91.5%（RSD=3.1%）、98.9%（RSD=2.7%）、110.1%（RSD=2.6%），检测限为0.000 06 mg·mL^-1，定量限为0.000 2 mg·mL^-1。3批硝苯地平原料药样品测定结果显示，已知杂质及其他最大单个杂质的含量均<0.1%，杂质总含量<0.5%。

经方法学验证，本方法灵敏度高，专属性好，可用于硝苯地平原料药有关物质测定。

建立HPLC-CAD法测定帕拉米韦注射液的有关物质，并对降解杂质进行杂质谱解析。

采用Welch Ultimate Polar RP柱（250 mm×4.6 mm，3.5 μm），以5 mmol·L^-1甲酸铵溶液（用甲酸调pH至4.6）-乙腈（B）（95∶5）为流动相A，流动相A-乙腈（50∶50）为流动相B，梯度洗脱，体积流量为0.8 mL·min^-1，柱温30 ℃，CAD雾化器温度50 ℃，采集频率5 Hz，滤光片3.6 s。通过LC-MS/MS，推测帕拉米韦的降解途径及杂质结构。

帕拉米韦与各杂质之间分离度良好，帕拉米韦与7个杂质的质量浓度约在0.2~12 μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系，定量限为4.32~12.8 ng，检测限为2.16~6.44 ng；杂质Ⅲ的平均回收率（n=9）为96.2%，RSD为1.8%；对照溶液和供试品溶液在室温条件下放置102 h内稳定；微调液相色谱参数后，对有关物质的检测结果无影响。根据LC-MS/MS，推测了降解杂质的结构及可能的降解途径。

该方法用于测定帕拉米韦注射液的有关物质准确、可靠，专属性强，为建立该品种质量标准提供研究基础。

采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS法）测定鲜竹沥中28种元素的含量，考察干馏和火制2种不同工艺的鲜竹沥元素分布情况，并评价企业目前干馏工艺温度的合理性以及市售样品的制备工艺是否符合传统或现代工艺。

采用硝酸对鲜竹沥样品进行微波消解前处理，用ICP-MS法测定59批鲜竹沥样品中28种元素含量，并进行方法学考察，结合聚类分析和主成分分析对测定结果进行分析。

28种元素标准曲线的线性关系良好，r≥0.999 2，检测限在0.007 1~1.249 5 ng·mL^-1，精密度RSD在0.30%~3.5%，重复性RSD在0.69%~6.4%，稳定性RSD在1.1%~3.3%，回收率在88.6%~105.5%，RSD在1.0%~3.2%。59批鲜竹沥中Na、Mg、K、Ca、Mn、Fe、Zn、Rb元素含量较高，重金属元素含量均未超过限度要求。聚类分析结果显示，干馏法和火制法2种工艺制备的样品聚为一类。主成分分析得到7个主成分，累计方差率达75.6%。确定Mg、K、Ca、Cr、Fe、Co、Cu、Rb、Cd、Ba、Tl、Pb元素为鲜竹沥的特征元素。

综合有益和有害元素的含量发现，干馏160 ℃样品的有毒有害元素含量低于火制法，有益元素含量与火制法相近，该温度与目前经省级药监局认证的企业干馏工艺温度一致。市售样品大部分符合传统或现代工艺的要求，少数可能因工艺不同产生质量差异。通过对不同工艺鲜竹沥中重金属及其他元素的测定和分析，为鲜竹沥的安全生产和合理使用提供了科学依据。

建立寒喘祖帕颗粒HPLC指纹图谱及多指标成分定量分析方法，结合化学模式识别技术对其进行质量评价。

通过优化样品前处理及色谱检测条件，建立寒喘祖帕颗粒HPLC指纹图谱和含量测定条件。色谱柱为YMC-Pack ODS-A柱（250 mm×4.6 mm，5 μm，12 nm），以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱，检测波长220 nm，柱温30 ℃，体积流量1.0 mL·min^-1。采用聚类分析（HCA）、主成分分析（PCA）、正交偏最小二乘-判别分析（OPLS-DA）对17批寒喘祖帕颗粒进行质量评价。

寒喘祖帕颗粒HPLC指纹图谱及含量测定方法学考察结果均符合测定要求，获得25个共有峰，指认了8个色谱峰；17批样品的相似度均>0.90，样品间一致性及稳定性良好；由HCA可知，17批样品可大致聚成3类；PCA从25个共有峰中提取了3个主成分，通过OPLS-DA筛选了16号峰（芦丁）、3号峰（没食子酸）、15号峰、23号峰、24号峰（甘草酸）和7号峰（绿原酸）6个引起不同批次寒喘祖帕颗粒质量差异的主要标志性成分；8个定量成分线性关系均良好（r≥0.999 4），平均加样回收率98.0%~99.1%，RSD均<2.0%。

建立的寒喘祖帕颗粒HPLC指纹图谱结合多指标成分定量方法，专属性强、简便、准确，可为其整体质量控制和品质评价提供参考依据。

鉴别龙骨的真伪优劣，揭示龙骨色白者为佳的科学内涵。

以辨状论质为指导，利用性状、紫外荧光、电感耦合等离子体质谱、色彩分析仪、核辐检测仪，通过聚类分析、主成分分析、相关性分析对88批龙骨进行质量评价。

龙骨表面的龙骨斑为龙骨的关键鉴别点，龙骨斑主要由Mn元素构成，龙骨在365 nm荧光下新鲜断面可见亮蓝色荧光；在测定的42种元素中，龙骨伪品仅Mg、Zn元素含量高于正品，其他元素均低于正品，聚类分析显示所有的伪品单独聚为1类。龙骨可按颜色分为白色、青色、黄色、棕色4种类型，龙骨的颜色与元素存在相关性，a*越大，龙骨颜色越红，Fe及有害元素As、Cu、Pb、Cd含量越高。元素V与As、Cu、Pb、U均有强相关性，可作为重金属和有害元素的指标性元素。棕色龙骨放射性元素U及辐射值最高，黄色龙骨次之，青色龙骨低于黄色龙骨，白色龙骨最低。棕色龙骨中，放射性元素U及放射性辐射值最高，U含量平均值为0.021%，最高可达0.09%，平均辐射值为0.33 μSv·h^-1（背景值为0.18 μSv·h^-1），最高值为0.47 μSv·h^-1；黄色龙骨的U含量平均值为0.012%，最高为0.021%，平均辐射值为0.32 μSv·h^-1，最高值为0.39 μSv·h^-1；青色龙骨中，U含量平均值为0.008 9%，最高为0.012%，平均辐射值为0.30 μSv·h^-1，最高值为0.35 μSv·h^-1；白色龙骨放射性元素U及放射性辐射值最低，U含量平均值为0.006 7%，最高为0.009 1%，辐射值最高为0.32 μSv·h^-1，平均辐射值为0.28 μSv·h^-1。

从有害元素及放射安全性考虑，龙骨色白者品质较佳，棕色者品质较差。

建立一测多评法同时测定高良姜水提物中山柰酚、二苯基庚烷A、高良姜素、山柰素和高良姜素-3-O-甲醚的含量。

采用高效液相色谱法（HPLC）测定，色谱柱为Hypersil ODS2 C₁₈(250 mm×4.6 mm，5 μm)，以0.3%乙酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相，梯度洗脱（0~2 min，10%B→15%B；2~5 min，15%B→20%B；5~20 min，20%B→35%B；20~30 min，35%B→40%B；30~55 min，40%B；55~60 min，40%B→100%B），柱温30 ℃，体积流量0.8 mL·min^-1，检测波长254 nm。以高良姜素为内参物，计算各化学成分的相对校正因子，并进行含量测定，与外标法测定结果进行比较，并结合化学模式识别评价不同产地高良姜的质量。

山柰酚、二苯基庚烷A、高良姜素、山柰素和高良姜素-3-O-甲醚进样量分别在0.005 5~0.110 0、0.140 0~2.800 0、0.149 6~2.992 0、0.021 5~0.430 0和0.022 2~0.444 0 μg范围内线性关系良好，平均加样回收率分别为100.7%、101.4%、99.9%、100.9%和101.7%，RSD分别为1.3%、2.8%、0.83%、1.4%和1.8%。一测多评法与外标法所测结果无明显差异。

该方法快速准确且专属性强，可为高良姜的质量控制提供参考依据。

建立高效液相色谱波长切换法测定化痔片和化痔胶囊中6个成分（芦丁、柚皮苷、新橙皮苷、槲皮素、羟基茜草素和大叶茜草素）的含量。

采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱（150 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈（A）-0.1%磷酸（B）为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1，柱温30 ℃，检测波长250 nm（0~20 min，芦丁）、283 nm（20~37 min，柚皮苷、新橙皮苷）、250 nm（37~60 min，槲皮素、羟基茜草素、大叶茜草素）。

芦丁、柚皮苷、新橙皮苷、槲皮素、羟基茜草素和大叶茜草素的质量浓度分别在37.26~1 863.20 μg·mL^-1、11.27~563.70 μg·mL^-1、9.58~479.04 μg·mL^-1、1.92~95.90 μg·mL^-1、0.52~25.83 μg·mL^-1和0.90~45.10 μg·mL^-1与峰面积呈现良好的线性关系（r>0.999 0）；化痔片中上述6个成分的平均加样回收率（RSD）（n=6）分别为103.2%（1.4%）、99.5%（1.7%）、97.7%（1.2%）、95.2%（1.1%）、104.2%（1.2%）和104.2%（0.80%）；化痔胶囊中上述6个成分的平均加样回收率（RSD）（n=6）分别为102.5%（1.3%）、96.9%（0.48%）、97.1%（1.1%）、96.9%（0.78%）、102.3%（1.4%）和101.8%（1.2%）。17批次化痔片和化痔胶囊中芦丁、柚皮苷、新橙皮苷、槲皮素、羟基茜草素和大叶茜草素的含量范围（平均值±标准偏差）分别为31.14~98.25（44.33±15.65）mg·g^-1、5.12~20.85（12.96±5.85）mg·g^-1、4.03~17.00（10.14±5.17）mg·g^-1、0.63~7.17（1.97±1.49）mg·g^-1、0.23~1.32（0.57±0.28）mg·g^-1和0.67~1.72（1.08±0.29）mg·g^-1。

本研究所建立的方法可同时测定化痔片和化痔胶囊中6个主要活性成分的含量，可为化痔片及化痔胶囊的质量控制提供参考。

建立二地消渴合剂的HPLC指纹图谱、多成分含量测定和化学计量学相结合的质量评价方法。

采用Acutfex PW-C₁₈（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱，体积流量1.0 mL·min^-1，柱温30 ℃，检测波长285 nm，建立二地消渴合剂的HPLC指纹图谱；对12批二地消渴合剂中的11个成分[5-羟甲基糠醛（5-HMF）、丹参素、绿原酸、咖啡酸、毛蕊异黄酮苷、毛蕊花糖苷、异绿原酸B、异绿原酸C、迷迭香酸、丹酚酸B、芒柄花黄素]进行含量测定，并结合相似度评价、聚类分析，主成分分析及正交偏最小二乘-判别分析对二地消渴合剂质量进行综合评价。

所测11个成分在各自浓度范围内线性关系良好（r≥0.999 6），平均加样回收率为95.3%~101.5%，RSD为1.1%~2.3%。12批样品的HPLC指纹图谱中共确定18个共有峰，相似度均>0.960。12批样品中上述11个成分的含量的范围依次在43.40~65.70、219.43~274.70、119.00~164.78、11.87~18.17、42.80~56.86、10.01~20.71、8.21~14.73、40.15~57.39、43.29~60.29、755.22~1 208.50、2.47~4.44 μg·mL^-1。12批二地消渴合剂可聚为3类，不同批次间质量存在一定差异，5-HMF、丹酚酸B和绿原酸是影响样品质量的主要潜在标志物。

该方法稳定可靠，准确灵敏，可用于二地消渴合剂的质量控制和综合评价。

建立流池法测定ω-3脂肪酸乙酯90软胶囊的溶出度，考察不同企业样品溶出行为的差异。

考察溶出介质（表面活性剂的种类和浓度、pH、胃蛋白酶的用量）、流速和系统模式（开/闭环）对ω-3脂肪酸乙酯90软胶囊溶出行为的影响，建立HPLC法对各取样点的溶出量进行测定，并通过计算相似因子(f₂)评价仿制制剂和参比制剂溶出曲线的相似性。

采用流池法的闭环模式，栓剂池，以含4.0%曲拉通X-100的0.01 mol·L^-1盐酸溶液为溶出介质，流速为2.0 mL·min^-1，该溶出方法对产品质量和不同处方有较好的区分力。

建立的溶出方法可用于ω-3脂肪酸乙酯90软胶囊的质量控制，能为ω-3脂肪酸乙酯90软胶囊的一致性评价及油脂类软胶囊的溶出方法开发提供参考。