药物分析杂志

成分（component）	线性方程（linear equation）	r	线性范围（linear range）/（μg·mL^-1）	LOD/(μg·mL^-1)	LOQ/(μg·mL^-1)
芦丁（rutin)	Y=52.11X-20.30	0.999 3	37.26~1 863.20	0.25	0.83
柚皮苷（naringin）	Y=30.71X-56.15	0.999 9	11.27~563.70	0.37	1.22
新橙皮苷（neohesperidin）	Y=24.19X-35.08	0.999 9	9.58~479.04	0.17	0.57
槲皮素（quercetin）	Y=223.27X+13.42	0.999 6	1.92~95.90	0.05	0.16
羟基茜草素（purpurin）	Y=134.75X-11.70	0.999 9	0.52~25.83	0.02	0.08
大叶茜草素（mollugin）	Y=120.77X-33.72	0.999 9	0.90~45.10	0.03	0.09

成分（component）	线性方程（linear equation）	r	线性范围（linear range）/（μg·mL^-1）	LOD/(μg·mL^-1)	LOQ/(μg·mL^-1)
芦丁（rutin)	Y=52.11X-20.30	0.999 3	37.26~1 863.20	0.25	0.83
柚皮苷（naringin）	Y=30.71X-56.15	0.999 9	11.27~563.70	0.37	1.22
新橙皮苷（neohesperidin）	Y=24.19X-35.08	0.999 9	9.58~479.04	0.17	0.57
槲皮素（quercetin）	Y=223.27X+13.42	0.999 6	1.92~95.90	0.05	0.16
羟基茜草素（purpurin）	Y=134.75X-11.70	0.999 9	0.52~25.83	0.02	0.08
大叶茜草素（mollugin）	Y=120.77X-33.72	0.999 9	0.90~45.10	0.03	0.09

成分 (component)	化痔片（Huazhi tablets）	化痔胶囊（Huazhi capsules）
芦丁（rutin）	5.257 1	5.209 3	10.627 2	103.1	103.2	1.4	5.277 5	5.209 3	10.592 3	102.0	102.5	1.3
	5.253 1	5.209 3	10.697 8	104.5			5.269 4	5.209 3	10.558 4	101.5
	5.240 9	5.209 3	10.644 8	103.7			5.281 6	5.209 3	10.518 7	100.5
	5.224 6	5.209 3	10.468 2	100.7			5.285 6	5.209 3	10.700 4	103.9
	5.232 7	5.209 3	10.682 1	104.6			5.285 6	5.209 3	10.690 9	103.8
	5.220 5	5.209 3	10.567 3	102.6			5.236 8	5.209 3	10.611 5	103.2
柚皮苷 (naringin)	1.120 2	1.063 6	2.187 9	100.4	99.5	1.7	0.965 0	0.904 0	1.838 5	96.6	96.9	0.48
	1.119 3	1.063 6	2.153 9	97.3			0.963 5	0.904 0	1.837 5	96.7
	1.116 7	1.063 6	2.188 0	100.7			0.965 7	0.904 0	1.848 1	97.6
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	1.115 0	1.063 6	2.192 0	101.3			0.966 5	0.904 0	1.843 4	97.0
	1.112 4	1.063 6	2.170 1	99.4			0.957 5	0.904 0	1.828 0	96.3
新橙皮苷 (neohesperidin)	1.049 1	1.088 2	2.106 1	97.1	97.7	1.2	0.740 6	0.680 1	1.404 3	97.6	97.1	1.1
	1.048 3	1.088 2	2.120 0	98.5			0.739 4	0.680 1	1.401 8	97.4
	1.045 9	1.088 2	2.104 3	97.3			0.741 2	0.680 1	1.406 5	97.8
	1.042 6	1.088 2	2.088 9	96.1			0.741 7	0.680 1	1.395 0	96.1
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槲皮素 (quercetin)	0.293 3	0.350 3	0.627 4	95.4	95.2	1.1	0.201 0	0.200 2	0.392 3	95.6	96.9	0.78
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羟基茜草素 (purpurin)	0.031 0	0.023 5	0.055 1	102.6	104.2	1.2	0.028 5	0.022 2	0.051 5	103.6	102.3	1.4
	0.031 0	0.023 5	0.055 1	102.6			0.028 5	0.022 2	0.051 4	103.2
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大叶茜草素 (mollugin)	0.111 1	0.113 2	0.227 4	102.7	104.2	0.80	0.102 5	0.087 1	0.191 1	101.7	101.8	1.2
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成分 (component)	化痔片（Huazhi tablets）	化痔胶囊（Huazhi capsules）
芦丁（rutin）	5.257 1	5.209 3	10.627 2	103.1	103.2	1.4	5.277 5	5.209 3	10.592 3	102.0	102.5	1.3
	5.253 1	5.209 3	10.697 8	104.5			5.269 4	5.209 3	10.558 4	101.5
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	5.220 5	5.209 3	10.567 3	102.6			5.236 8	5.209 3	10.611 5	103.2
柚皮苷 (naringin)	1.120 2	1.063 6	2.187 9	100.4	99.5	1.7	0.965 0	0.904 0	1.838 5	96.6	96.9	0.48
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	1.112 4	1.063 6	2.170 1	99.4			0.957 5	0.904 0	1.828 0	96.3
新橙皮苷 (neohesperidin)	1.049 1	1.088 2	2.106 1	97.1	97.7	1.2	0.740 6	0.680 1	1.404 3	97.6	97.1	1.1
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槲皮素 (quercetin)	0.293 3	0.350 3	0.627 4	95.4	95.2	1.1	0.201 0	0.200 2	0.392 3	95.6	96.9	0.78
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羟基茜草素 (purpurin)	0.031 0	0.023 5	0.055 1	102.6	104.2	1.2	0.028 5	0.022 2	0.051 5	103.6	102.3	1.4
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大叶茜草素 (mollugin)	0.111 1	0.113 2	0.227 4	102.7	104.2	0.80	0.102 5	0.087 1	0.191 1	101.7	101.8	1.2
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编号 (No.)	含量(content)/(mg·g^-1)
S1	41.02	8.69	8.14	2.26	0.24	0.86
S2	41.54	8.40	8.27	1.48	0.96	0.76
S3	39.10	9.45	8.40	1.08	0.77	1.07
S4	38.66	5.35	4.25	2.03	0.66	1.16
S5	35.50	5.12	4.18	1.71	0.64	1.08
S6	42.03	9.65	9.30	1.92	0.52	0.91
S7	31.14	17.16	16.06	1.92	0.33	0.96
S8	41.47	16.61	13.61	2.79	0.51	1.58
S9	44.91	18.10	16.82	1.48	0.54	1.72
S10	58.96	20.84	17.00	2.53	0.62	0.87
S11	51.87	17.09	13.12	2.45	1.32	1.16
S12	98.25	20.85	16.72	7.17	0.75	1.23
S13	40.67	7.52	5.69	1.53	0.23	0.80
S14	31.48	5.23	4.10	0.63	0.23	0.82
S15	37.26	12.28	5.91	0.79	0.32	0.67
S16	31.84	20.63	4.03	0.77	0.50	1.22
S17	47.90	17.34	16.76	1.01	0.54	1.41
平均值（mean）	44.33	12.96	10.14	1.97	0.57	1.08
标准偏差（SD）	15.65	5.85	5.17	1.49	0.28	0.29

编号 (No.)	含量(content)/(mg·g^-1)
S1	41.02	8.69	8.14	2.26	0.24	0.86
S2	41.54	8.40	8.27	1.48	0.96	0.76
S3	39.10	9.45	8.40	1.08	0.77	1.07
S4	38.66	5.35	4.25	2.03	0.66	1.16
S5	35.50	5.12	4.18	1.71	0.64	1.08
S6	42.03	9.65	9.30	1.92	0.52	0.91
S7	31.14	17.16	16.06	1.92	0.33	0.96
S8	41.47	16.61	13.61	2.79	0.51	1.58
S9	44.91	18.10	16.82	1.48	0.54	1.72
S10	58.96	20.84	17.00	2.53	0.62	0.87
S11	51.87	17.09	13.12	2.45	1.32	1.16
S12	98.25	20.85	16.72	7.17	0.75	1.23
S13	40.67	7.52	5.69	1.53	0.23	0.80
S14	31.48	5.23	4.10	0.63	0.23	0.82
S15	37.26	12.28	5.91	0.79	0.32	0.67
S16	31.84	20.63	4.03	0.77	0.50	1.22
S17	47.90	17.34	16.76	1.01	0.54	1.41
平均值（mean）	44.33	12.96	10.14	1.97	0.57	1.08
标准偏差（SD）	15.65	5.85	5.17	1.49	0.28	0.29

HPLC法测定化痔片和化痔胶囊中6个成分的含量

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陈翠玲 , 周津宁 , 刘允 , 韦日伟 ^*

药物分析杂志 | 标准研讨 2024,44(12): 2164-2170

收起

药物分析杂志 | 标准研讨 2024, 44(12): 2164-2170

HPLC法测定化痔片和化痔胶囊中6个成分的含量

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陈翠玲, 周津宁, 刘允, 韦日伟^*

作者信息

梧州市食品药品检验所，梧州 543000

Tel：(0774)3866932；E-mail：269543253@qq.com

通讯作者:

^*Tel：(0774)3866932；E-mail：295130056@qq.com

Simultaneous determination of six components in Huazhi tablets and Huazhi capsules by HPLC

Cui-ling CHEN, Jin-ning ZHOU, Yun LIU, Ri-wei WEI^*

Affiliations

Wuzhou Institute for Food and Drug Control, Wuzhou 543000, China

出版时间: 2024-12-31 doi: 10.16155/j.0254-1793.2024-0077

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摘要

收起

目的：

建立高效液相色谱波长切换法测定化痔片和化痔胶囊中6个成分（芦丁、柚皮苷、新橙皮苷、槲皮素、羟基茜草素和大叶茜草素）的含量。

方法：

采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱（150 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈（A）-0.1%磷酸（B）为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1，柱温30 ℃，检测波长250 nm（0~20 min，芦丁）、283 nm（20~37 min，柚皮苷、新橙皮苷）、250 nm（37~60 min，槲皮素、羟基茜草素、大叶茜草素）。

结果：

芦丁、柚皮苷、新橙皮苷、槲皮素、羟基茜草素和大叶茜草素的质量浓度分别在37.26~1 863.20 μg·mL^-1、11.27~563.70 μg·mL^-1、9.58~479.04 μg·mL^-1、1.92~95.90 μg·mL^-1、0.52~25.83 μg·mL^-1和0.90~45.10 μg·mL^-1与峰面积呈现良好的线性关系（r>0.999 0）；化痔片中上述6个成分的平均加样回收率（RSD）（n=6）分别为103.2%（1.4%）、99.5%（1.7%）、97.7%（1.2%）、95.2%（1.1%）、104.2%（1.2%）和104.2%（0.80%）；化痔胶囊中上述6个成分的平均加样回收率（RSD）（n=6）分别为102.5%（1.3%）、96.9%（0.48%）、97.1%（1.1%）、96.9%（0.78%）、102.3%（1.4%）和101.8%（1.2%）。17批次化痔片和化痔胶囊中芦丁、柚皮苷、新橙皮苷、槲皮素、羟基茜草素和大叶茜草素的含量范围（平均值±标准偏差）分别为31.14~98.25（44.33±15.65）mg·g^-1、5.12~20.85（12.96±5.85）mg·g^-1、4.03~17.00（10.14±5.17）mg·g^-1、0.63~7.17（1.97±1.49）mg·g^-1、0.23~1.32（0.57±0.28）mg·g^-1和0.67~1.72（1.08±0.29）mg·g^-1。

结论：

本研究所建立的方法可同时测定化痔片和化痔胶囊中6个主要活性成分的含量，可为化痔片及化痔胶囊的质量控制提供参考。

关键词

化痔片 / 化痔胶囊 / 活性成分 / 芦丁 / 柚皮苷 / 新橙皮苷 / 槲皮素 / 羟基茜草素 / 大叶茜草素 / 高效液相色谱法

Abstract

收起

Objective:

To establish a method for the simultaneous determination of six components (rutin, naringin, neohesperidin, quercetin, purpurin and mollugin) in Huazhi tablets and Huazhi capsules by HPLC.

Methods:

The assay was performed on an Agilent ZORBAX SB-Aq (150 mm×4.6 mm, 5 μm) and the sample was eluted by mobile phase consisting of acetonitrile(A) -0.1% phosphoric acid(B) with a gradient at a flow rate of 1.0 mL·min^-1 and the column temperature was 30 ℃. The detection wavelengths were set at 250 nm for rutin during 0-20 min, 283 nm for naringin and neohesperidin during 20-37 min, and 250 nm for quercetin, purpurin and mollugin during 37-60 min.

Results:

Rutin, naringin, neohesperidin, quercetin, purpurin and mollugin exhibited good linearity(r>0.999 0) in the ranges of 37.26-1 863.20 μg·mL^-1, 11.27-563.70 μg·mL^-1, 9.58-479.04 μg·mL^-1, 1.92-95.90 μg·mL^-1, 0.52-25.83 μg·mL^-1 and 0.90-45.10 μg·mL^-1, respectively. The average recoveries of the above mentioned six components in Huazhi tablets (n=6) were 103.2%(RSD=1.4%), 99.5%(RSD=1.7%), 97.7%(RSD=1.2%), 95.2%(RSD=1.1%), 104.2% (RSD=1.2%) and 104.2%(RSD=0.80%), respectively, and the average recoveries of the above mentioned six components in Huazhi capsules (n=6) were 102.5% (RSD=1.3%), 96.9%(RSD=0.48%), 97.1%(RSD=1.1%), 96.9%(RSD=0.78%), 102.3%(RSD=1.4%) and 101.8%(RSD=1.2%), respectively. The content ranges (mean ± SD) of rutin, naringin, neohesperidin, quercetin, purpurin and mollugin in the 17 batches of Huazhi tablets and Huazhi capsules were 31.14-98.25(44.33±15.65) mg·g^-1, 5.12-20.85(12.96±5.85) mg·g^-1, 4.03-17.00(10.14±5.17) mg·g^-1, 0.63-7.17(1.97±1.49) mg·g^-1, 0.23-1.32(0.57±0.28) mg·g^-1 and 0.67-1.72(1.08±0.29) mg·g^-1, respectively.

Conclusion:

The established method can simultaneously determine six components in Huazhi tablets and Huazhi capsules and can provide a reference for the quality control of Huazhi tablets and Huazhi capsules.

Key words

Huazhi tablets / Huazhi capsules / active ingredient / rutin / naringin / neohesperidin / quercetin / purpurin / mollugin / high performance liquid chromatography

引用本文

陈翠玲, 周津宁, 刘允, 韦日伟. HPLC法测定化痔片和化痔胶囊中6个成分的含量. 药物分析杂志, 2024 , 44 (12) : 2164 -2170 . DOI: 10.16155/j.0254-1793.2024-0077

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正文

收起

化痔片及化痔胶囊均收录于国家药品标准中，二者处方相同，均由槐米、茜草、枳壳、三棱、三七5味中药组成，具有清热、凉血、止血、行气散瘀的作用，临床用于内痔、外痔、混合痔、内外痔血栓等痔疮的治疗^[1-3]。处方中槐米的主要活性成分是黄酮类化合物，其中芦丁、斛皮素均具备良好的止血作用^[4-5]；茜草具有凉血，止血，祛瘀等功效，所含大叶茜草素为萘醌类有效成分，羟基茜草素为蒽醌类有效成分^[6-9]；三七中含皂苷类、黄酮类、氨基酸等多个成分，其中人参皂苷类、三七皂苷类、三七素等成分具有活血、止血、止痛等功效^[10-12]；枳壳临床上常用于胃下垂、脱肛、子宫脱垂等病症，新橙皮苷、柚皮苷等黄酮类成分是其主要活性成分之一^[13-16]。目前有关化痔片和化痔胶囊中组分含量测定的研究较少，马灵珍^[17-18]分别建立了化痔胶囊中柚皮苷和新橙皮苷、羟基茜草素和大叶茜草素的含量测定方法。胡晓莲等^[19]建立了UPLC法测定化痔片中3个皂苷成分的含量，另有文献报道了芦丁的含量测定方法^[20-22]。

化痔片及化痔胶囊为组方制剂，处方中的枳壳、茜草，市场上混伪品较多，现行标准含量测定项下仅测定芦丁1个成分，不能很好地控制该制剂的质量。本研究选择处方中槐米、茜草、枳壳的主要活性成分作为检测指标，建立HPLC法同时测定芦丁、柚皮苷、新橙皮苷、槲皮素、羟基茜草素和大叶茜草素的含量，以期为建全该制剂质量控制方法提供参考。

1　仪器与材料

收起

Agilent 1290高效液相色谱仪，配置二极管阵列检测器（Agilent公司）；Agilent ZORBAX SB-Aq（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱（Agilent公司）；XM-400ES型超声波清洗器（小美超声仪器有限公司）；XS205DU十万分之一电子分析天平（梅特勒-托利多公司）；Milli-Q超纯水系统（Millipore公司）。

对照品芦丁（批号100080-202012，纯度91.6%）、柚皮苷（批号110722-202116，纯度93.5%）、新橙皮苷（批号111857-202305，纯度99.6%）、槲皮素（批号100081-201610，纯度99.1%）、羟基茜草素（批号111898-202004，纯度98.8%）和大叶茜草素（批号110884-202107，纯度99.5%）均购自中国食品药品检定研究院，乙腈和甲醇（色谱纯，赛默飞世尔公司），水为超纯水（自制），甲醇和磷酸（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）。

化痔片和化痔胶囊均为市售样品，12批化痔片来自5个生产厂家（厂家1：批号20200601、20230203、20230404、20230911、20231001；厂家2：批号20230401、20230603、20240101、20240102；厂家3：批号20220824；厂家4：批号221202；厂家5：批号230301，样品编号S1~S12），5批化痔胶囊来自1个生产厂家（批号210112、211030、221005、2304171、2306011，样品编号S13~S17）。

2　方法与结果

收起

2.1　溶液的制备

2.1.1　混合对照品溶液

取对照品芦丁、柚皮苷、新橙皮苷、槲皮素、羟基茜草素和大叶茜草素适量，精密称量，加甲醇制成每1 mL含芦丁0.4 mg、柚皮苷0.1 mg、新橙皮苷0.1 mg、槲皮素20 μg、羟基茜草素5 μg、大叶茜草素10 μg的混合对照品溶液。

2.1.2　供试品溶液

取样品粉末（片剂除去包衣，研细；胶囊剂取内容物）各约0.25 g，精密称量，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称量，超声（300 W，40 kHz）提取30 min，放置至室温，再称量，用甲醇补足减失的量，摇匀，过0.22 μm微孔滤膜，取续滤液，即得。

2.1.3　阴性样品溶液

分别按片剂和胶囊剂的处方工艺和比例，分别制成缺槐米、缺茜草、缺枳实的阴性样品，按“2.1.2”项下方法，制备各阴性样品溶液。

2.2　色谱条件

采用Agilent ZORBAX SB-Aq（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱（0~30 min，14%A→15%A；30~40 min，15%A→32%A；40~52 min，32%A→62%A；52~55 min，62%A→93%A；55~60 min，93%A），柱温30 ℃，流速1.0 mL·min^-1，进样体积5 μL，检测波长为250 nm（0~20 min时，检测芦丁）、283 nm（20~37 min时，检测柚皮苷、新橙皮苷）、250 nm（37~60 min时，检测槲皮素、羟基茜草素、大叶茜草素）。

2.3　方法学考察

2.3.1　专属性试验

取混合对照品溶液、供试品溶液、各阴性样品溶液，按“2.2”项下色谱条件进样测定，结果见图1、图2。由此可知，供试品溶液、混合对照品溶液中各成分色谱峰保留时间一致，各待测成分峰与相邻峰分离度均>1.5，片剂与胶囊剂阴性样品均无干扰，表明该方法专属性良好。

2.3.2　线性关系、检测限、定量限考察

分别取对照品芦丁、柚皮苷、新橙皮苷、槲皮素、羟基茜草素和大叶茜草素适量，精密称定，加甲醇制成质量浓度分别为9.316、1.879、1.996、0.959、0.861、0.902 mg·mL^-1的单一对照品储备液。分别精密吸取各对照品储备液适量，用甲醇制成质量浓度分别为1 863.20、563.70、479.04、95.90、25.83、45.10 μg·mL^-1的混合对照品储备液。精密吸取混合对照品储备液0.2、0.4、1、2、4、6、8、10 mL，分别置于10 mL量瓶中，加甲醇定容，得8个系列浓度溶液，按“2.2”项下色谱条件进样测定。以各成分的峰面积Y为纵坐标，对应的浓度X为横坐标，进行线性回归，结果见表1，可见6个成分在各自浓度范围内线性关系良好。另取混合对照品储备液适量，用甲醇逐级稀释，按“2.2”项下色谱条件测定，以3倍信噪比对应的质量浓度作为检测限，以10倍信噪比对应的质量浓度作为定量限，结果见表1。

2.3.3　精密度试验

精密吸取“2.3.2”项的混合对照品储备液，用甲醇稀释5倍，按“2.2”项下色谱条件进样6次，记录峰面积。结果芦丁、柚皮苷、新橙皮苷、槲皮素、羟基茜草素和大叶茜草素色谱峰面积的RSD（n=6）分别为0.13%、0.20%、0.10%、0.13%、0.74%和0.14%，表明仪器精密度良好。

2.3.4　稳定性试验

取化痔片S1和化痔胶囊S13供试品溶液，分别于1、2、4、6、12、24 h进样测定。结果化痔片中芦丁、柚皮苷、新橙皮苷、槲皮素、羟基茜草素和大叶茜草素峰面积的RSD（n=6）分别为0.46%、1.3%、0.45%、0.58%、0.47%和0.66%；化痔胶囊中6个成分峰面积的RSD（n=6）分别为0.49%、0.47%、1.5%、0.72%、0.33%和0.51%，表明供试品溶液在24 h内稳定性良好。

2.3.5　重复性试验

按照“2.1.2”项下方法分别制备6份化痔片S1供试品溶液和6份化痔胶囊S13供试品溶液，在“2.2”项色谱条件下进样测定。结果化痔片中6个成分芦丁、柚皮苷、新橙皮苷、槲皮素、羟基茜草素和大叶茜草素的平均含量（n=6）分别为40.69、8.67、8.12、2.27、0.24、0.86 mg·g^-1，RSD分别为1.9%、1.6%、1.8%、1.4%、2.0%和0.60%；化痔胶囊中上述6个成分的平均含量（n=6）分别为40.87、7.44、5.71、1.55、0.22、0.79 mg·g^-1，RSD分别为1.6%、1.2%、1.1%、1.1%、1.3%和1.4%，表明该方法的重复性良好。

2.3.6　加样回收率试验

取已知含量的化痔片S1和化痔胶囊S13样品的粉末各6份，每份约0.125 g，精密称定，分别置具塞锥形瓶中，精密加入芦丁、柚皮苷、新橙皮苷、槲皮素、羟基茜草素和大叶茜草素对照品溶液适量，按照“2.1.2”项下方法制备供试溶液，进样分析，计算回收率，结果见表2。

2.4　样品含量测定

取12批化痔片及5批化痔胶囊样品，按“2.1.2”项下方法制备供试品溶液，在“2.2”项色谱条件下进样测定，以外标法计算芦丁、柚皮苷、新橙皮苷、槲皮素、羟基茜草素和大叶茜草素的含量，结果见表3。

3　讨论

收起

3.1　提取条件的选择

6个成分在甲醇中的溶解性较好，故采用甲醇作为提取溶剂；考察超声和回流2种提取方式的提取效率，结果回流30 min与超声30 min提取效果接近；在超声提取条件下考察溶剂体积（25、50 mL），发现25 mL时各成分基本提取完全。因此采用甲醇溶液25 mL，超声30 min的提取方式，简单又能达到较好的提取效果。

3.2　色谱条件的选择

3.2.1　检测波长的确定

由于所测6个成分为2类不同类型的化合物（组1：芦丁、柚皮苷、新橙皮苷、槲皮素为黄酮类；组2：羟基茜草素、大叶茜草素为蒽醌类），各成分之间紫外最大吸收波长差别较大，需要在不同吸收波长下进行测定。本实验采用DAD检测器采集各成分在190~400 nm波长范围内的光谱图，发现芦丁、槲皮素、羟基茜草素、大叶茜草在250 nm处均有较强的紫外吸收，故选择250 nm作为检测波长同时检测以上4个成分；柚皮苷、新橙皮苷在283 nm处均有较强的紫外吸收，故选择283 nm作为二者的检测波长。

3.2.2　流动相的考察

本研究考察了不同比例的乙腈-磷酸水溶液和乙腈-醋酸水溶液作为流动相体系，结果显示采用乙腈-0.1%磷酸水溶液时，待测成分的分离度和峰形较好。由于6个待测成分极性跨度较大，采用等度洗脱无法对所有化合物进行分离，故采用梯度洗脱方式，6个成分在60 min内获得较好的分离。考察了Symmetry Shield AQ-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）、Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱（150 mm×4.6 mm，3.5 μm）和YMC Hydrosphere C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）对各成分色谱峰分离度的影响，结果发现Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱分离效果最好，在该系统下6个成分得到较好的保留和分离。

3.3　小结

本研究建立的HPLC法可同时测定化痔片和化痔胶囊中6个主要活性成分的含量，方法简便、准确且重复性好。从含量测定结果来看，6个成分的含量波动范围较大，可能与中药材来源广泛、制药设备与制备工艺的差异等有关。所测芦丁、柚皮苷、新橙皮苷、槲皮素、羟基茜草素和大叶茜草素为处方中槐米、枳壳、茜草3种药材的主要活性成分，能较全面地反映该制剂的质量。同时在一定程度上，可通过这6个成分的含量，排除制剂中易混淆药材枳壳和茜草的投料风险，排除用药安全风险，为化痔片及化痔胶囊的质量控制提供参考。

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文献

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2024年第44卷第12期

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doi: 10.16155/j.0254-1793.2024-0077

接收时间：2024-02-02
首发时间：2026-03-13
出版时间：2024-12-31

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收稿日期：2024-02-02

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梧州市食品药品检验所，梧州 543000

通讯作者:

^*Tel：(0774)3866932；E-mail：295130056@qq.com

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https://castjournals.cast.org.cn/joweb/ywfxzz/CN/10.16155/j.0254-1793.2024-0077

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2种不同金属材料的力学参数

科 Family	属数 Number of genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)	属 Genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae	2	11	5.26	鹅膏菌属 Amanita	10	4.78
小菇科 Mycenaceae	2	12	5.74	丝盖伞属 Inocybe	5	2.39
多孔菌科 Polyporaceae	8	14	6.70	蜡蘑属 Laccaria	5	2.39
红菇科 Russulaceae	3	23	11.00	小皮伞属 Marasmius	6	2.87
				小菇属 Mycena	11	5.26
				光柄菇属 Pluteus	5	2.39
				红菇属 Russula	17	8.13
				栓菌属 Trametes	5	2.39

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RefWorks
TxT

成分（component）	线性方程（linear equation）	r	线性范围（linear range）/（μg·mL^-1）	LOD/(μg·mL^-1)	LOQ/(μg·mL^-1)
芦丁（rutin)	Y=52.11X-20.30	0.999 3	37.26~1 863.20	0.25	0.83
柚皮苷（naringin）	Y=30.71X-56.15	0.999 9	11.27~563.70	0.37	1.22
新橙皮苷（neohesperidin）	Y=24.19X-35.08	0.999 9	9.58~479.04	0.17	0.57
槲皮素（quercetin）	Y=223.27X+13.42	0.999 6	1.92~95.90	0.05	0.16
羟基茜草素（purpurin）	Y=134.75X-11.70	0.999 9	0.52~25.83	0.02	0.08
大叶茜草素（mollugin）	Y=120.77X-33.72	0.999 9	0.90~45.10	0.03	0.09

成分
（component）

线性方程
（linear equation）

线性范围
（linear range）/（μg·mL^-1）

LOD/(μg·mL^-1)

LOQ/(μg·mL^-1)

芦丁（rutin)

Y=52.11X-20.30

0.999 3

37.26~1 863.20

0.25

0.83

柚皮苷（naringin）

Y=30.71X-56.15

0.999 9

11.27~563.70

0.37

1.22

新橙皮苷（neohesperidin）

Y=24.19X-35.08

0.999 9

9.58~479.04

0.17

0.57

槲皮素（quercetin）

Y=223.27X+13.42

0.999 6

1.92~95.90

0.05

0.16

羟基茜草素（purpurin）

Y=134.75X-11.70

0.999 9

0.52~25.83

0.02

0.08

大叶茜草素（mollugin）

Y=120.77X-33.72

0.999 9

0.90~45.10

0.03

0.09

成分 (component)	化痔片（Huazhi tablets）	化痔胶囊（Huazhi capsules）
芦丁（rutin）	5.257 1	5.209 3	10.627 2	103.1	103.2	1.4	5.277 5	5.209 3	10.592 3	102.0	102.5	1.3
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柚皮苷 (naringin)	1.120 2	1.063 6	2.187 9	100.4	99.5	1.7	0.965 0	0.904 0	1.838 5	96.6	96.9	0.48
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	1.112 4	1.063 6	2.170 1	99.4			0.957 5	0.904 0	1.828 0	96.3
新橙皮苷 (neohesperidin)	1.049 1	1.088 2	2.106 1	97.1	97.7	1.2	0.740 6	0.680 1	1.404 3	97.6	97.1	1.1
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槲皮素 (quercetin)	0.293 3	0.350 3	0.627 4	95.4	95.2	1.1	0.201 0	0.200 2	0.392 3	95.6	96.9	0.78
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大叶茜草素 (mollugin)	0.111 1	0.113 2	0.227 4	102.7	104.2	0.80	0.102 5	0.087 1	0.191 1	101.7	101.8	1.2
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成分
(component)

化痔片（Huazhi tablets）

化痔胶囊（Huazhi capsules）

含量
(content)/mg

加入量
(added)/mg

测得量
(measured)/mg

回收率
(recovery)/%

平均回收率
(average recovery)/%

RSD/%

含量
(content)/mg

加入量
(added)/mg

测得量
(measured)/mg

回收率
(recovery)/%

平均回收率
(average recovery)/%

RSD/%

芦丁（rutin）

5.257 1

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5.232 7

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104.6

5.285 6

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102.6

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柚皮苷
(naringin)

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(neohesperidin)

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槲皮素
(quercetin)

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(purpurin)

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100.0

0.030 8

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105.1

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103.2

大叶茜草素
(mollugin)

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104.1

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102.5

0.110 4

0.113 2

0.228 7

104.5

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0.087 1

0.192 6

103.3

0.110 6

0.113 2

0.229 3

104.9

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102.1

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105.0

0.101 7

0.087 1

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101.6

编号 (No.)	含量(content)/(mg·g^-1)
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S16	31.84	20.63	4.03	0.77	0.50	1.22
S17	47.90	17.34	16.76	1.01	0.54	1.41
平均值（mean）	44.33	12.96	10.14	1.97	0.57	1.08
标准偏差（SD）	15.65	5.85	5.17	1.49	0.28	0.29

编号
(No.)

含量(content)/(mg·g^-1)

芦丁
(rutin)

柚皮苷
(naringin)

新橙皮苷
(neohesperidin)

槲皮素
(quercetin)

羟基茜草素
(purpurin)

大叶茜草素
(mollugin)

41.02

8.69

8.14

2.26

0.24

0.86

41.54

8.40

8.27

1.48

0.96

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39.10

9.45

8.40

1.08

0.77

1.07

38.66

5.35

4.25

2.03

0.66

1.16

35.50

5.12

4.18

1.71

0.64

1.08

42.03

9.65

9.30

1.92

0.52

0.91

31.14

17.16

16.06

1.92

0.33

0.96

41.47

16.61

13.61

2.79

0.51

1.58

44.91

18.10

16.82

1.48

0.54

1.72

S10

58.96

20.84

17.00

2.53

0.62

0.87

S11

51.87

17.09

13.12

2.45

1.32

1.16

S12

98.25

20.85

16.72

7.17

0.75

1.23

S13

40.67

7.52

5.69

1.53

0.23

0.80

S14

31.48

5.23

4.10

0.63

0.23

0.82

S15

37.26

12.28

5.91

0.79

0.32

0.67

S16

31.84

20.63

4.03

0.77

0.50

1.22

S17

47.90

17.34

16.76

1.01

0.54

1.41

平均值（mean）

44.33

12.96

10.14

1.97

0.57

1.08

标准偏差（SD）

15.65

5.85

5.17

1.49

0.28

0.29