《中国药典》2025年版的实施和《中国药典2025年版第一增补本》的出台,是我国中药外源性污染物标准与国际中药外源性污染物标准全面接轨的重要性标志,预示着我国外源性污染物标准制定从此迈上了新台阶。相比2020版,该标准对中药(包括中药材和中药饮片)外源性污染物质量控制提出了更高、更严、更细的要求。本文通过数据检索的方法归纳总结了我国中药中4类常见外源性污染物的总体概况和标准制定的发展历程,并提出建议,旨在为同行开展相关科学研究提供坚实的理论支持。
本文主要介绍了新污染物的种类,对不同环境介质中新污染物监测方法进行系统梳理,分析不同技术的适配场景、检测参数、应用局限,整合技术创新要点和优化方向,以期为开展实操监测提供选择参考,推动新污染物监测技术向标准化与实用化方向发展,为新污染物在多种环境介质中的精准治理与有效管控提供技术支撑。
随着2025版《中国药典》对中药中农药残留的管控要求进一步严格,且消费者对药品安全关注的持续升温,农药残留成为制约中药产业升级的关键瓶颈。监管与市场的双重压力下,检测技术领域研究被迫不断寻求突破。在当前背景下,实现农药残留的准确检测和有效控制,不仅关乎西洋参产品能否合规进入各级市场,更是维系消费者信任、提升产业竞争力的基本前提。本文聚焦于西洋参农药残留检测所面临的技术挑战,立足2025年新版《中国药典》农药残留量测定的具体要求,详细剖析西洋参农药残留检测的技术难点,系统评估当前主要的样品前处理技术以及6种农药残留检测技术的优缺点,并探讨未来发展方向。由此,相关监管部门、生产企业和科研机构可获得科学参考,协力推动西洋参产业的质量提升与安全保障。
分析柳州市2021—2025年食品中食源性致病菌的监测结果,明确污染特征与风险分布。
在2021—2025年期间依据国家及地方相关标准,对柳州地区不同场所的食品样品进行采样,检测食源性致病菌,统计分析包括2021—2025年期间各食源性致病菌检出率、2021—2025年期间不同类别食品中食源性致病菌污染情况以及不同场所食源性致病菌检出率。
2021—2025年期间食源性致病菌检出率最高的分别为蜡样芽胞杆菌与霉菌,其中2021年两种检出率分别为13.99%与15.03%,2022年分别为9.71%与9.41%,2023年分别为11.14%与20.57%,2024年为5.26%与8.42%,2025年为17.05%与5.90%;其他病原菌检出率次之,如2021年金黄色葡萄球菌5.7%、2023年副溶血性弧菌3.71%、2024年沙门氏菌5.26%、2025年副溶血性弧菌4.92%等。2021—2025年期间,不同类别食品中食源性致病菌的污染状况差异显著。调味品的污染问题最为突出,其霉菌检出率为96.30%,克罗诺杆菌属检出率为12.35%;米面主食中霉菌(36.70%)与蜡样芽胞杆菌(21.28%)的污染率较高;热菜中蜡样芽胞杆菌的检出率为25.37%;生鲜肉类是沙门氏菌(8.97%)与副溶血性弧菌(10.69%)的主要污染食品类别,同时该类别也是创伤弧菌、空肠弯曲菌、霍乱弧菌及嗜水气单胞菌检出的唯一或主要来源;食用菌菇中唐菖蒲伯克霍尔德菌的检出率为14.66%,此外在凉菜中检出肺炎克雷伯菌(5.32%)。2021—2025年期间,不同场所中食源性致病菌的污染情况差异明显:农贸市场霉菌污染问题最为严重(37.95%),副溶血性弧菌检出率较高(9.38%),且空肠弯曲菌、创伤弧菌、克罗诺杆菌属、霍乱弧菌及嗜水气单胞菌均仅在该场所检出;学校场所中蜡样芽胞杆菌的污染率最高,检出率为33.12%;外卖/预制食品中蜡样芽胞杆菌(4.62%)与肺炎克雷伯菌(7.69%)的检出率较高;超市商品中蜡样芽胞杆菌污染也较明显,检出率为12.12%;餐饮/流动摊档在蜡样芽胞杆菌检出率较高,为9.97%。
农贸市场、餐厅食堂是柳州市食源性致病菌污染的高风险场所,调味品、生鲜、米面主食是食源性致病菌污染高风险食品类型,霉菌、蜡样芽胞杆菌、副溶血性弧菌等为主要污染物。
了解灌南县2024年腹泻症候群患者中致泻性大肠埃希氏菌(diarrheagenic Escherichia coli, DEC)的检出情况。
收集2024年全县腹泻病人粪便标本进行多病原核酸检测和分离培养、药敏试验。
225份样本中DEC多病原核酸检出阳性130份,分离培养检出20株菌株,其中肠集聚性黏附性大肠埃希菌(enteroaggregative Escherichia coli, EAEC) 17株,肠道致病性大肠埃希菌(enteropathogenic Escherichia coli, EPEC) 2株,弥散黏附性大肠埃希氏菌(diffusely adherent Escherichia coli, DAEC) 1株。DEC核酸检测中在年龄组、性别分布上均无差异,8—10月检出率最高,DEC对氨苄西林耐药率最高(60%)。
DEC的感染不容忽视,其中EAEC为感染优势菌,夏季是感染高峰期,对DEC的监测工作应加强,不可松懈。
为防控城市臭氧污染、改善空气质量,建立苏玛罐采样-低温浓缩耦合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)法测定环境空气中57种臭氧前体物(precursor assessment materials, PAMs)。
采用气体冷阱浓缩仪与自动进样器完成低温浓缩、除干扰及组分聚焦前处理,结合中心切割技术,将轻质烃类C2、C3低沸点化合物与其余组分分别导入氢火焰离子化检测器(hydrogen flame ionization detector, FID)、质谱(mass spectrometry, MS)检测器同步分析,实现单次进样监测PAMs组分变化。
各组分在1.25~15.00 nmol/mol区间线性相关系数均大于等于0.9900,检出限小于等于0.1 nmol/mol,精密度与准确度良好,可满足日常监测需求。
本方法适用于环境空气中57种PAMs的定性、定量分析。
建立改性淋洗液离子色谱法同时测定亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐的分析方法。
水样经0.22 μm微孔滤膜过滤后直接进样,经Metrosep A Supp 19-250/4.0分析柱(配套保护柱)分离,以5 mmol/L Na2CO3+0.25 mmol/L NaHCO3+15%乙腈混合溶液为淋洗液,等度洗脱(流速0.70 mL/min),实验进样的体积是100 μL,采用电导检测器检测,依据保留时间来确定组分、利用峰的面积来计算含量。
亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐在0.005~0.500 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9994,其中溴酸盐相关系数(r)最高达0.9998,线性拟合效果优异;方法检出限(以3倍信噪比计)分别为:0.84、0.79、0.45 μg/L;重复性实验相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)均小于1.1%(n=9),样品加标回收实验结果显示,回收率区间控制在91%~103%(n=5),符合痕量分析方法的准确度要求。对6个实际样品(3所学校的直饮水、1种自来水和2种市售瓶装矿泉水)检测发现,直饮水和矿泉水中未检查出3种阴离子。自来水未检出溴酸盐,但检出亚氯酸盐和氯酸盐,均符合国家标准限量的要求。
改性淋洗液离子色谱法对直饮水、自来水以及瓶装水的测定情况良好,无需复杂前处理,能够准确同时检测亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐的含量,检测期间分离度较好,能够满足日常检测要求。
建立一种基于液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)的高效、精准检测农产品中多种禁用农药残留的方法。
采用QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged, safe)前处理结合LC-MS/MS,优化样品提取(乙腈匀浆提取)、净化[无水硫酸镁/氯化钠盐析+N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)/C18分散固相萃取]及仪器检测条件(C18色谱柱分离,0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,电喷雾离子化正负离子扫描多反应监测模式);通过方法学验证评估线性范围、检出限(limit of detection, LOD)、定量限(limit of quantitation, LOQ)、回收率及精密度,并对实际农产品样品进行检测。
方法线性范围为0.1~50.0 μg/L (r2≥0.995),LOD为0.05~0.50 μg/kg,LOQ为0.15~1.50 μg/kg;在0.01、0.05、0.10 mg/kg添加水平下,平均回收率为72.3%~115.6%,日内相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为2.1%,日间RSD为3.5%;实际检测300份农产品样品中,检出禁用农药(如克百威、氧乐果、甲胺磷)残留23份,超标率7.7%,残留量范围为0.02~0.89 mg/kg。
该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,适用于农产品中多种禁用农药残留的快速精准检测,可有效满足日常监管及风险评估需求。
优化电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry, ICP-MS)法用于三七中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)等重金属离子的快速检测方法,提升检测效率与准确性。
对比微波消解与湿法消解的前处理条件,结合正交试验优化仪器参数(射频功率、载气流速等),并采用内标法校正基体干扰;同时进行方法学验证(线性范围、检出限、精密度、加标回收率)及实际样品检测。
优化后前处理采用微波消解(硝酸-过氧化氢体系,180 ℃消解20 min),仪器最佳参数为射频功率1550 W、载气流速0.8 L/min、采样深度8 mm;内标[钪(Sc)、钇(Y)、铋(Bi)]校正后,各元素线性相关系数(r2)≥0.999,检出限为0.02~0.05 μg/kg,日内/日间精密度相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于等于4.8%,加标回收率为90%~110%。
优化后的ICP-MS法能高效完成对三七中重金属离子的快速精准检测,适用于批量样品筛查。
系统分析从样品接收到数据上报全流程的关键控制点,建立全流程精细化操作方案,确保农产品农药残留检测结果的准确性,提升能力验证的通过率。
以本实验室参加的2025年山西省农产品质量安全检测技术能力验证为例,采用GB 23200.121—2021《食品安全国家标准植物源性食品中311种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》标准,通过QuEChERS前处理结合液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)测定黄瓜和梨中10种农药残留,并利用空白基质加标进行过程质量控制。
最终能力验证考核结果为“满意”,黄瓜中检出啶虫脒、克百威、腐霉利,梨中检出啶虫脒、克百威、腐霉利,其余农药未检出。加标回收率为90%~110%,平行样品相对标准偏差均低于5%,表明方法精密度与准确度良好。
要确保能力验证结果准确可靠,关键在于实施覆盖“人、机、料、法、环、测”的全流程精细化控制,特别是在样品均质化、前处理操作规范性、基质效应校正、仪器状态监控及数据审核等环节。本研究总结的质控要点可为同类实验室提供系统性的实操参考。