研究了采用蒸馏—吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞,确定了方法的检出限、精密度、准确度,以及影响蒸馏处理效果的因素及最佳试验条件。结果表明:甲基汞检出限为0.003 1 ng/L,乙基汞检出限为0.002 8 ng/L,二者的加标回收率在99.4%~104%范围内,相对标准偏差(RSD)为1.02%~1.34%;影响蒸馏效果的因素为盐酸和饱和硫酸铜加入量,针对40 mL纯水,浓盐酸、饱和硫酸铜最佳加入量分别为80、200 μL;在烷基汞加入量分别为4.00、40.0、400 pg时,加标回收率均符合质控要求;实际湖水经蒸馏处理后,烷基汞加标回收率均能得到明显提高。

二次铝灰(SAD)是铝资源回收过程中产生的危险废物,其中含铝、氧化铝、氮化铝、氟化物、氯盐等成分,具有较强的化学反应性及浸出毒性,其资源化及无害化回收利用研究具有重要意义。研究采用碱化焙烧方式脱除二次铝灰中的氮,再用水浸法提取焙烧渣中的铝,同时用CaCl₂脱除浸出液中的氟。通过XRD、SEM-EDS分析了焙烧后铝灰的物相变化、元素分布及微观形貌。结果表明:在m(NaOH)∶m(SAD)=1.1、焙烧温度800 ℃、焙烧时间120 min的最佳碱化焙烧工艺条件下,脱氮率为98.77%;在浸出温度70 ℃、液固体积质量比14∶1、浸出时间80 min最佳水浸条件下,铝浸出率为91.83%,焙烧渣中的Al、AlN及Al₂O₃基本转化为易溶态的NaAlO₂;针对浸出液中的F^-,采用CaCl₂进行脱氟处理,在n(Ca²⁺)∶n(F^-)=0.7、反应温度50 ℃、反应时间90 min条件下,脱氟率为94.87%,脱氟渣主要物相为CaF₂及少量未反应CaCl₂,可用作金属冶炼助熔剂。该工艺实现了二次铝灰中铝的高效提取及氮、氟元素的脱除,达到了无害化及资源化回收目的。

针对聚偕胺肟基吸附材料表面改性过程中纤维收缩脆化现象,以及由此引发的材料力学性能衰退问题,研究提出了“核-壳异质结构应力传递”策略,通过同轴静电纺丝技术制备了以聚苯乙烯(PS)为柔性核层、聚偕胺肟(PAO)为刚性壳层的纳米纤维吸附材料(PS@PAO)。微观结构分析结果表明,PS@PAO具有均匀的核壳异质结构(核层直径约为200 nm,壳层厚度约为50 nm),比表面积达6.22 m²/g,较纯PAO纤维提升38%;力学性能测试结果表明,PS@PAO的拉伸强度(0.66 MPa)与杨氏模量(34.84 MPa)较纯PAO纤维分别提升13.8%和30.1%;动态接触角试验发现1 s内水接触角由30°降至21°,PS@PAO具有良好的亲水性;用PS@PAO对pH=8.0、铀质量浓度16 mg/L的加标海水吸附48 h,铀吸附容量为34.14 mg/g;吸附动力学分析表明,吸附过程遵循准二级动力学模型,铀酰离子( \mathrm{U} {\mathrm{O}}_2^{2+})与偕胺肟基的化学螯合主导吸附过程。该研究通过对材料结构、海水提铀性能及吸附机制的协同解析,为高稳定性海水提铀材料的开发提供了理论依据与规模化制备工艺指导。

以工业氢氧化铝为原料,研究了采用直接老化-铵盐取代联合法并在脱钠剂的作用下合成介孔γ-AlOOH吸附剂,并用于吸附废水中的刚果红,通过XRD、FT-IR、SEM、TEM、BET-BJH等手段对介孔γ-AlOOH的物相、微观形貌进行表征。结果表明:在温度25 ℃、吸附剂用量100 mg、刚果红质量浓度300 mg/L、吸附时间180 min、pH=4条件下,刚果红平衡吸附量为586.78 mg/g,脱除率为97.80%;整个吸附过程更适合用准二级动力学模型和Langmuir等温吸附模型描述,在室温下介孔γ-AlOOH对刚果红的饱和吸附量为1 965.265 mg/g,吸附过程是自发、吸热和混乱的,主要吸附机制是吸附质与吸附剂之间形成氢键。

研究了采用氧化-淋洗联合工艺去除某矿区真实铀污染土壤中有机质结合态的铀,重点对比了EDTA-H₂O₂和SDS-H₂O₂两种不同新型氧化-淋洗体系对铀的去除效果。通过单因素试验考察了pH、液固体积质量比、氧化剂浓度和淋洗剂浓度等关键参数对铀去除率的影响,并采用响应曲面法对工艺条件进行了优化,确定了最佳工艺条件。结果表明:EDTA-H₂O₂体系在pH=4、液固体积质量比15/1、H₂O₂浓度3%、EDTA浓度100 mmol/L条件下对铀的去除率为52.8%,经响应曲面法优化工艺条件后,可提升至56.3%;SDS-H₂O₂体系在pH=4、液固体积质量比10/1、H₂O₂浓度3%、SDS浓度20 mmol/L条件下对铀的去除率为26.8%,经响应曲面法优化工艺条件后,可提升至29.5%;两种新型氧化淋洗体系对铀的去除效果显著优于单一淋洗剂与单一氧化剂(EDTA 24.12%、SDS 0.66%、H₂O₂13.81%)。该工艺可有效破解有机质-铀配合物,显著提升真实铀污染土壤的修复效率,能为矿区铀污染治理提供一种可行的方案。

针对采用传统火法工艺从加工废料中回收铼存在能耗大、设备要求高、灵活度低等问题,研究了采用电化学强化浸出—沉淀结晶法从该类铼二次资源中回收高纯度KReO₄晶体。结果表明:以22%~24%的HNO₃溶液作为电解液时,电解过程无明显钝化,能耗稳定在3.0 kWh/kg左右;电解时,阳极表面六方晶格位点处的Re原子失去电子,并与羟基结合,经由低价氧化态Re转变为桥氧连接Re(Ⅱ),与酸反应,最终以 \mathrm{R} \mathrm{e} {\mathrm{O}}_4^{-}形式进入电解液;采用钾盐作为沉淀剂回收电解液中Re元素时,在结晶温度25 ℃、沉淀剂流速6 mL/min、搅拌速率500 r/min及结晶时间30 min条件下,析出的KReO₄晶体呈多面体纺锤形,粒度均匀性好,回收率高,纯度为99.95%,可满足氢还原制备金属铼要求。该法可有效回收铼加工废料,具有一定推广应用价值。

为解决目前的故障诊断模型较为简单、泛化能力较弱等问题,采用改进CNN-Bi-LSTM模型进行湿法冶金流程故障诊断,再根据故障诊断的结果数据,采用改进随机森林模型进行湿法冶金全流程的评价。结果表明:故障诊断准确率达90.7%,远超该工厂原有基于经验规则的诊断系统的准确率(78.4%),且模型的故障检测响应时间控制在2 s内,确保了工艺过程中的实时监控和快速响应。

复杂组分砂岩铀矿主要由砾岩、砂岩和泥板岩构成,铀矿物主要为铀石和钛铀矿,包含少量沥青铀矿。研究了复杂组分砂岩铀矿的工艺矿物学,并对浸出工艺进行了优化。结果表明:矿石中大部分铀以四价形式存在,且含有较多的钙、镁、铝、铁和碳酸盐。酸法浸出、强化浸出和柱浸试验结果表明:酸法浸出工艺效果更好,用40~50 g/L H₂SO₄作为浸出剂时,酸法柱浸的渣计浸出率均大于90%。综合考虑,建议工业生产采用-10 mm粒度矿石堆浸工艺,浸出剂H₂SO₄质量浓度优选为40 g/L。

针对采用酸性浸出体系回收废旧锂电正极材料易造成环境二次污染问题,研究了一种高效提纯获取碳酸钴的绿色浸出体系,采用氨浸—离子交换树脂吸附法回收废旧锂电池中的钴。结果表明:在氨水浓度5 mol/L、NH₄Cl浓度0.7 mol/L、(NH₄)₂SO₃浓度0.5 mol/L、温度140 ℃、固液质量体积比20 g/1 L、反应时间50 min条件下,Co、Li、Ni浸出率分别可达88.0%、90.0%、92.5%;在温度20 ℃、流量1 mL/min条件下,用40 g CH-90树脂选择性吸附150 mL氨浸液,Co吸附量为9.06 mg/g;通过FT-IR、SEM及XPS表征可知,钴与树脂官能团中的Na⁺交换,以[Co(NH₃)_i]²⁺形式吸附在树脂上。使用碳酸钠沉淀回收碳酸钴,经过洗脱、沉淀、除杂后,制得产品纯度超97.5%的CoCO₃产品。

研究了采用HNO₃+H₂O₂浸出体系从含银废催化剂中浸出银,利用液-固相反应的收缩核模型分析了浸出动力学,考察了浸出温度和硝酸浓度对银浸出率的影响。结果表明:在硝酸浓度1.1 mol/L、浸出温度50 ℃、搅拌速度300 r/min、n(H₂O₂)∶n(Ag)=1.5∶1、浸出时间50 min、液固体积质量比4 mL/1 g最佳条件下,银浸出率达94.18%;浸出受内扩散模型控制,反应表观活化能为15.45 kJ/mol,氢离子反应级数为1.131。该法可为含银废催化剂高效资源化研究提供借鉴。