铝电解槽大修渣废旧阴极炭的无害化处理和资源化利用是电解铝行业实现绿色可持续发展的瓶颈所在。介绍了铝电解废阴极炭中的有毒组分及有毒元素的迁移规律,重点总结了高温火法、液相浸出法和协同处理法的原理、研究现状及优缺点,并对未来发展趋势进行了展望。

研究了采用酸性浸出—硫化除杂法从铁矾渣侧吹熔炼—烟化法产出的烟灰中回收锌、镉,并选择性除去浸出液中的铜,产物用以制备镉掺杂硫化锌;在热力学分析基础上,探明了硫酸体系下锌浸出率影响因素及其浸出动力学;通过正交试验明确了各参数对硫化钠选择性除杂的影响。结果表明:烟灰中锌主要以氧化锌形式存在,其浸出过程符合混合控制,表观活化能为73.70 kJ/mol;在最佳条件下,锌浸出率达98.99%。以Na₂S用量为理论添加量的3.2倍,控制体系pH=2.0,铜去除率可达95.97%,同时有效保留锌、镉,实现了铜与锌、镉的选择性分离。

研究了以粉煤灰为原料,采用(NH₄)₂SO₄焙烧活化—硫酸浸出法提铝,考察了液固体积质量比、反应温度、反应时间及硫酸浓度对铝浸出率的影响,探究了熟料酸浸过程动力学。结果表明:在液固体积质量比8/1、反应温度90 ℃、反应时间120 min、硫酸浓度20%优化条件下,铝浸出率为84.64%;浸出动力学公式为$1-{(1-x)}^{\frac{1}{3}}$=6.033 93e^{-22.045 4/RT}t,反应活化能为22.045 4 kJ/mol。

针对某SCR脱硝催化剂中W和V的高效浸出,研究了采用微波辅助氢氧化钠浸出废SCR催化剂中的W和V。结果表明:在微波功率600 W、反应时间1 h、反应温度60 ℃、氢氧化钠浓度40%、液固体积质量比7.5/1条件下,SCR脱硝催化剂中的W、V浸出率分别可达89.96%、96.32%;碱浸渣经4 mol/L HCl溶液浸出1 h后,可得到纯度为98.76%的TiO₂;与传统水浴加热方式相比,微波加热浸出方式不仅可以提高SCR脱硝催化剂对钨和钒的浸出率,同时还可大大缩短试验反应时间,为SCR脱硝催化剂中W和V的绿色有效浸出提供技术支持。

脱磷渣中含有大量CaO、SiO₂、FeO、P₂O₅等有价组元,具有作为土壤改良剂和肥料的潜力。为了推动脱磷渣在农业中的应用,有必要了解其在有机酸溶液中的浸出行为。考察了pH和有机酸类型对脱磷渣中各有价元素浸出率的影响规律。结果表明:脱磷渣中的主要矿物相为富铁相(RO相)、CaFeSiO₄基体相和C₂S-C₃P固溶体;渣中Ca、Si元素主要分布在含磷固溶体和基体相中,P元素富集在C₂S-C₃P相中,Fe元素主要分布在RO相中;pH降低可明显促进脱磷渣溶解,大部分脱磷渣能在枸橼酸溶液中溶解;在pH=5时,Ca、Si、Mg元素浸出率约为90%,P浸出率达68.84%,实现了有价元素的浸出。

综合利用光电子能谱及矿物分析仪,研究了钒渣及无盐焙烧阶段不同温度节点下的钒渣熟料的矿物组成及钒元素价态组成。结果表明:钒尖晶石、铁橄榄石和钙铁辉石含量随焙烧温度升高而下降,氧化铁、铁板钛矿、钒酸锰等矿物含量随焙烧温度升高而增加;随焙烧温度升高,钒渣逐步由以V³⁺氧化为V⁴⁺为主的边缘氧化向V³⁺氧化为V⁴⁺与V⁴⁺氧化为V⁵⁺共存的内部氧化过渡;钒尖晶石中钒的价态为V³⁺,氧化态钒尖晶石中钒的价态为V⁴⁺;钒渣及熟料矿物分析结果与钒元素价态分析结果之间一致性较好。

针对废炼油催化剂酸浸液中的镍,研究了以HBL110为萃取剂进行直接选择性萃取。优化了萃取剂皂化率、萃取剂浓度、萃取平衡时间,确定了萃取与反萃取级数,并进行了实验室多级逆流串联萃取模拟试验及线上流程的连续萃取试验。结果表明:在皂化率40%、HBL110浓度25%、萃取时间10 min条件下,经五级逆流萃取,萃余液中镍质量浓度低于30 mg/L,镍萃取率达98%以上,Al、Fe萃取率低于3%;以75 g/L硫酸对镍负载有机相进行三级逆流反萃取可100%实现镍的反萃取;对废催化剂酸浸液进行线上萃取流程连续运行5 d,萃余液中镍质量浓度稳定在5 mg/L,镍萃取率达99%,反萃取液中镍质量浓度稳定在8 g/L,镍反萃取率为100%,有机相可以实现有效的循环再利用。

针对湿法炼锌产出的含铟渣浸出液,采用转盘萃取塔分离溶液中的铟、铁,研究了溶液中铟铁离子萃取效果、金属离子萃取顺序、轻重两相的分离效果及乳化情况。考察了转盘转速、进料流量、P204浓度、溶液酸度、反应温度和相比等因素对分离效果的影响。结果表明:在反应温度25 ℃、重相体积流量7.8 L/h、P204浓度20%、转盘转速360 r/min、溶液酸度60 g/L、相比V_O/V_A=1/1优化条件下,铟萃取率可达75%,杂质铁萃取率小于5%,轻重两相基本完全分离,并无乳化现象;萃取等温线结果表明,在相比V_O/V_A=1/1条件下,采用3级逆流萃取可实现完全萃取铟;负载有机相先采用稀硫酸洗涤,再以5 mol/L盐酸作为反萃取剂,在相比V_O/V_A=1/1条件下反萃取,铟反萃取率超过98%,反萃取液经过置换处理后可返回湿法炼锌流程,有机相可再生使用。

研究了采用真空灌注法将α-安息香肟(α-BO)固载在多孔甲基丙烯酸酯聚合物载体(PMMA-DVB)中制备钼的靶向吸附材料(α-BO/PMMA),通过红外光谱、元素分析、热重分析及光学显微镜等手段对其进行结构表征,并考察了酸种类、H⁺浓度、接触时间及吸附平衡时溶液中$\mathrm{MoO}_{2}^{2+}$浓度对α-BO/PMMA吸附性能的影响。结果表明:α-BO/PMMA对钼的吸附受酸度影响较大,在0.1 mol/L的盐酸介质中吸附量最高,最大吸附量为29.8 mg/g,该材料可有效分离提取钼。

研究了以三醛基间苯三酚(Tp)、4,4-二氨基联苯-2,2-二羧酸(DBd)和联苯二胺(BD)为原料,通过溶剂热法制备新型羧基官能化的二维共价有机框架材料TpBD-3COOH COF,并用于吸附罗丹明B染料废水,采用XRD、FT-IR、SEM对其形貌进行了表征。结果表明:在pH=4、TpBD-3COOH COF用量8 mg、废水中罗丹明B质量浓度10 mg/L条件下吸附60 min,罗丹明B去除率可达95%;5次重复试验后,TpBD-3COOH COF对罗丹明B的去除率仍可达70%以上,且吸附过程与准二级动力学模型和Langmuir等温吸附模型相吻合。

研究了采用共沉淀法制备镍钴锰三元前驱体,考察了氨水浓度、体系pH、反应时间、反应温度对所制备前驱体性能指标的影响。结果表明:在氨水浓度1 mol/L,体系pH=12、反应温度55 ℃、反应温度28 h最佳试验条件下,所制备前驱体产品粒度分布良好,呈均匀的类球形,结晶致密;混锂煅烧后的正极材料在2.8~4.4 V、0.2 C充放电制度下首次放电容量为169.14 mAh/g,首次效率为88.32%。

针对高纯单一稀土元素或化合物萃取分离较为困难的问题,研究构筑了一种新型乳状液膜并用于萃取分离Re(Ⅲ)(La³⁺、Ce³⁺、Pr³⁺、Nd³⁺)。采用单因素试验法确定了液膜体系中流动载体的种类和浓度、表面活性剂种类和浓度、内水相浓度和相比(R_oi)。结果表明,构筑的乳状液膜体系最佳组成为:流动载体为6%D2EHPA(二-(2-乙基己基)磷酸),表面活性剂为5%T154(聚异丁烯双丁二酰亚胺),内水相HCl溶液浓度为3 mol/L,相比R_oi=1.5。在该体系下所构筑乳状液膜相稳定,萃取效果优良,能实现Re(Ⅲ)的高效分离。

针对传统碳化分解法制备电池级碳酸锂存在生产周期长、二氧化碳利用率低、杂质含量难以达到电池级碳酸锂标准等问题,以低品位锂云母矿石浸出液为原料,研究了碳酸钠沉锂—剪切碳化—离子交换—加热分解工艺制备电池级碳酸锂。结果表明:在温度30 ℃、液固体积质量比25/1、二氧化碳通入速率0.5 L/min、剪切转速6 000 r/min条件下,钙、镁、锰去除率分别达97.26%、81.82%、95.73%。剪切辅助碳化法可显著提升碳化反应速率,缩短反应时间,节省70%以上CO₂气体,更有利于制得电池级碳酸锂。所制备碳酸锂符合电池级碳酸锂标准。

将改进云模型和改进RBF神经网络相结合,提出了一种预测矿石中金品位的模型。先利用DS证据理论和云模型将定性信息定量化,再采用量子粒子群算法和RBF神经网络完成矿石中金品位预测。结果表明:该模型的均方根误差为0.009 2,最大误差为0.016 1,相关系数为0.940 2,可较好保留定性信息特性,金品位预测效果较好。

针对现有湿法冶金工艺机制复杂和浸出工艺故障诊断方法存在精度较差等问题,研究了用改进的动态因果图诊断湿法冶金浸出工艺故障,主要通过二元区间数对动态因果图进行优化改进,并对条件概率上下限进行加权,实现湿法冶金浸出工艺故障诊断。结果表明:该故障诊断方法相较于常规方法,故障诊断准确率更高,能对浸出工艺的故障进行较准确的诊断。

为满足天然铀贸易复检对准确性和时效性的要求,对采用波长散射X射线荧光光谱法测定进口八氧化三铀中的铀工作条件进行了优化研究,对消解方式、消解器皿、消解时间和温度、麦拉膜、测定用样品质量等样品前处理条件进行了优化选择,确定了X光管电压电流、分光晶体、波峰和背景角度(2θ)、测定时间等仪器测定条件,并对方法的精密度、准确度、可靠性等进行了评估。结果表明:该法工作曲线的线性相关系数为0.999 6,相对标准偏差(RSD)在0.029%~0.056%之间;测定结果与标准物质推荐值之间相对偏差≤0.027%;与滴定法相比,该法绝对偏差在0.003%~0.093%之间,结果准确可靠,工作效率是滴定法的5倍。该法可满足进口八氧化三铀样品快速批量分析的要求。