传统国产铰链式六面顶压机采用限位开关定位、全开式快速充液和高速率升降压的工作模式，其六缸定位精度和充液同步性差，升降压速率无法满足超高压二级增压对偏载控制和力学平稳性的苛刻要求。为此，对国产650 mm缸径六面顶压机开展了系统性改造升级：设计安装了自锁式销轴，并对机架的高压形变进行了预补偿，以抑制或消除超压工况下机架的浮动及变形；搭建了双泵-多模式液压回路和油缸等体积进油充液流程，并创造性地提出了三阶段分段进给，结合独立位移的动作方式，提高了压机对中精度与充液同步性；编译了一套全新的闭环控制程序并与压机自身系统并联，实现了压机动作状态、油压、加热等数据组的实时采集、同步监控和闭环调节；提出了比例-积分-微分精密（proportional-integral-derivative，PID）复合控制结合精密控压模块构件的策略，实现了超慢速升降压速率控制。标定了合成腔压力-油压和加热温度-功率关系曲线，并进行了厘米尺寸纳米聚晶金刚石块材的高温高压合成。结果表明，优化升级后的国产650 mm缸径六面顶压机能够实现压力15 GPa、温度2000 ℃以上条件下大体积样品的制备，极大地拓宽了国产六面顶压机的应用领域。

金刚石因其超宽禁带、高热导率、高击穿场强和优异的载流子迁移率，成为新一代半导体材料的典型代表，受到功率电子、射频通讯、量子信息等领域的广泛关注。本征单晶金刚石是发展金刚石半导体的基石，其杂质浓度需达10⁻⁹（parts per billion，ppb）级且位错密度极低。高温高压（high pressure high temperature，HPHT）法可获得更高的纯度与更好的晶体质量，但受限于尺寸，常作为化学气相沉积（chemical vapor deposition，CVD）外延的基底，以实现大尺寸高质量单晶制备。在掺杂方面，B原子因尺寸与C原子相近（差异仅6.5%），易于进入晶格形成性能优异的p型金刚石，相关器件（如肖特基二极管）已获成功。然而，n型掺杂面临根本挑战：P、S等潜在掺杂原子半径远大于C原子（差异35%～57%），难以掺入并激活。超高压高温热扩散法通过调控原子尺寸差异，有望成为实现浅能级n型掺杂的新途径。表面终端中，氢终端可诱导高迁移率二维空穴气，氧终端则提升界面稳定性，但两者的热稳定窗口（分别约为400、600 ℃）仍低于元素掺杂体系，限制了其在高温高频器件中的应用。因此，突破n型掺杂、提升终端热稳定性、发展大尺寸低成本制备工艺，将是推动金刚石半导体在功率电子、量子信息及高性能传感等领域迈向产业化的关键。本综述对上述问题进行了分析与讨论，并探讨了金刚石半导体的发展前景与困境。

二维金刚石作为一种新型的原子级超薄碳基材料，不仅继承了块体金刚石的优异性能，且有望展现出因量子尺度效应带来的独特物性。当前，二维金刚石研究仍处于以理论探索为主的起步阶段，实验研究则集中于可控制备与结构验证。受表界面效应及尺寸效应的多重影响，传统高压合成方法难以在纳米碳材料中直接实现由石墨烯中sp²向sp³杂化的高效稳定转化，这为二维金刚石研究带来了诸多亟待解决的关键科学问题。系统总结了近年来二维金刚石在结构特征、合成策略及物理化学性质等方面的理论与实验研究进展，并对二维金刚石未来的发展方向与潜在的应用场景进行了展望。

玻璃碳是一种几乎全sp²杂化的非晶态碳材料，由于其自身高度无序的原子结构和各向同性特点，成为研究压力诱导非晶结构相变的理想非晶模型体系，同时也是探索新型非晶碳材料合成的最佳前驱体。为此，重点讨论了玻璃碳在常温高压以及高温高压下的结构相变、性质演化、相变机制及其在实现高压态物质的常压保存方面的应用。玻璃碳在高压下会发生结构相变并伴随sp²-sp³转变，转变为含有极高比例sp³键的四面体非晶碳，这种高压相具有光学透明、高电阻、高强度、高体模量等特性，但是无法在常压下保持稳定。而引入高温后，在不同的高温高压条件下，玻璃碳可以转变为具有超高弹性和比强度的压缩玻璃碳、近全sp³键合的非晶态金刚石等可以保存到常压的新型非晶态碳材料。此外，利用玻璃碳独特的纳米孔洞结构及其压力诱导的可渗透性，还可以合成能够脱离高压装置保存高压态物质的“金刚石纳米高压舱”，为高压研究和高压态材料的应用提供了新的机遇。

菱方相C₆₀聚合物在二维材料及催化等领域有着重要的应用潜力，然而，高纯度、高质量的菱方相C₆₀聚合物制备仍然难以实现。在650 ℃、6 GPa的温压条件下成功合成了菱方相C₆₀聚合物，利用X射线衍射、拉曼光谱、X射线光电子能谱及球差校正透射电子显微镜等分析手段，确认所合成样品为高纯二维菱方相结构。探究了压力和温度（6～10 GPa、650～800 ℃）对C₆₀聚合的影响，明确了菱方相与无序非晶碳簇之间的相变边界。变温拉曼光谱测试结果表明：该菱方相C₆₀聚合物在约350 ℃以下保持稳定，超出此温度将发生解聚，恢复为原始面心立方结构C₆₀分子。本研究为高质量菱方相C₆₀聚合物的合成提供了明确的工艺窗口，为其在功能材料领域的进一步应用奠定了实验基础。

碳在极端压缩条件下表现出复杂的结构转变、熔化行为和电子性质演化。这些过程与富碳行星内部物态、惯性约束聚变中高密度碳烧蚀层响应以及后金刚石相形成密切相关。为此，以平衡压力-温度（p-T）相图为热力学参照，综述了石墨、金刚石、液态碳和 BC8 等结构，比较了单冲击、斜波压缩、双冲击或多冲击等加载路径及其原位诊断方法，重点讨论了石墨向立方金刚石和六方堆垛相关结构的转变、金刚石熔化与液态碳结构，以及BC8碳的动力学稳定性。已有研究表明，动态压缩中的可观测结构不仅取决于压力和温度，还受到加载路径、应力状态、初始结构和诊断窗口的共同影响。因此，理解碳的动态相变需要把平衡相界放回具体的加载路径中，形成p-T-path框架，该分析框架可为极端条件下碳材料的实验路径设计、原位结构诊断和状态方程约束提供参考。

为探究磷掺杂对金刚石晶体生长的影响，在5.5 GPa、1 300 ℃的条件下，将Fe₃P掺入FeNiCo-C体系中，采用温度梯度法沿(111)晶面合成了磷掺杂金刚石单晶。对合成的金刚石样品进行傅里叶变换红外光谱、拉曼光谱、光致发光光谱以及X射线光电子能谱测试。随着Fe₃P添加量的上升，金刚石晶体颜色逐渐变浅，晶体结构由八面体向六-八面体转变。金刚石晶体中氮杂质含量随着Fe₃P添加量的上升呈下降趋势，原因是Fe₃P的掺入改变了触媒特性，使触媒的氮溶解度增加，从而减少了进入金刚石内部的氮原子数量。磷掺杂会使金刚石晶体内应力增大，产生晶格畸变，降低金刚石质量，这一结论可通过金刚石拉曼峰位偏移和半高宽变化得到证实。磷原子的掺入不利于金刚石晶体中NV⁻色心的形成。X射线光电子能谱测试结果证实，磷元素成功进入金刚石晶体内部。研究成果可为完善磷掺杂金刚石晶体合成机理以及推动磷掺杂金刚石晶体的潜在应用提供参考。

针对高温高压（high-pressure high-temperature, HPHT）法合成的Ⅰb型金刚石中氮空位（nitrogen vacancy，NV）色心形成及电荷态调控问题，比较了初始替位氮含量（C心氮）、电子辐照、真空退火和HPHT预处理对NV色心发光行为的影响。选取2组不同C心氮含量的HPHT金刚石单晶样品，通过电子辐照、600～1000 ℃真空退火以及5 GPa、1100～1900 ℃的HPHT预处理，结合红外吸收光谱、Raman光谱和光致发光光谱分析氮聚集、晶格状态及NV色心发光响应。结果表明：高氮样品更易形成明显的NV相关发光，低氮样品中辐照空位更易以GR1色心形式保留；随着真空退火温度升高，中性态NV⁰和负电态NV⁻发光整体增强，但NV⁻相对于NV⁰的表观发光响应整体下降。HPHT预处理本身未直接生成大量NV色心，但可促进氮聚集，并改变后续辐照和退火过程中NV⁻/NV⁰的表观电荷态比。结果表明，HPHT预处理可作为调控辐照前缺陷初态及后续NV色心电荷态比的前置工艺。

针对深层/超深层油气勘探对高性能聚晶金刚石复合片（polycrystalline diamond compact, PDC）齿的迫切需求，通过正交试验法优化PDC齿的合成配方，在高温高压（8.5 GPa、1 750 ℃）烧结条件下，成功制备出传统均匀混合型PDC齿（H-PDC）以及具有“细晶工作层/粗晶过渡层”的梯度结构型PDC齿（G-PDC）。梯度结构有助于促进钴烧结助剂的均匀分布，抑制钴的聚集，增强层间的界面结合，并产生较高的残余压应力。G-PDC工作层中钴的质量分数为9.16%，经酸浸脱钴后，钴的质量分数降低至2.49%。性能测试表明：G-PDC的耐磨寿命达到920 车磨次数（passes），优于H-PDC（800 passes）；G-PDC的平均冲击能为740.0 J，较H-PDC提升约107%；同时，梯度结构缓解了PDC齿的热失配问题，使热稳定温度提高约30 ℃。实验结果表明，高压烧结与梯度结构设计的协同作用会显著提升PDC齿的耐磨性、冲击韧性及热稳定性。本研究为面向极端工况的下一代超硬复合材料开发提供了可行路径。