中华中医药学刊

组分	上限/（%）	下限/（%）
Ss-c	0.11	0.27
Ss-f	0.17	0.46
Ss-a	0.50	1.22
Ss-d	0.66	1.68
Ss-s	1.47	3.57

组分	上限/（%）	下限/（%）
Ss-c	0.11	0.27
Ss-f	0.17	0.46
Ss-a	0.50	1.22
Ss-d	0.66	1.68
Ss-s	1.47	3.57

样品编号	Ss-c	Ss-f	Ss-a	Ss-d	Ss-s	样品编号	Ss-c	Ss-f	Ss-a	Ss-d	Ss-s
1-1	0.19	0.30	0.95	1.26	2.70	4-1	0.13	0.21	0.60	0.86	1.80
1-2	0.14	0.26	0.72	0.96	2.08	4-2	0.12	0.17	0.50	0.69	1.48
1-3	0.17	0.26	0.94	1.19	2.56	4-3	0.14	0.20	0.58	0.77	1.69
1-4	0.15	0.27	0.89	1.22	2.53	4-4	0.16	0.24	0.64	0.95	1.99
1-5	0.18	0.32	0.77	1.01	2.29	4-5	0.17	0.29	0.80	1.20	2.46
1-6	0.17	0.26	0.86	1.09	2.37	4-6	0.08	0.16	0.47	0.71	1.41
1-7	0.19	0.37	0.94	1.25	2.75	4-7	0.16	0.22	0.55	0.88	1.82
1-8	0.20	0.35	0.93	1.22	2.71	4-8	0.14	0.27	0.66	0.97	2.03
1-9	0.11	0.21	0.54	0.65	1.50	4-9	0.12	0.23	0.60	0.98	1.93
2-1	0.13	0.23	0.79	1.02	2.18	5-1	0.18	0.31	0.78	1.12	2.40
2-2	0.19	0.32	0.98	1.45	2.94	5-2	0.21	0.27	0.61	0.77	1.86
2-3	0.19	0.24	0.94	1.20	2.57	5-3	0.18	0.32	0.67	0.88	2.04
2-4	0.20	0.37	1.20	1.75	3.52	5-4	0.31	0.43	0.79	1.04	2.57
2-5	0.23	0.41	1.12	1.44	3.20	5-5	0.18	0.28	0.64	0.81	1.91
2-6	0.27	0.42	1.15	1.58	3.42	5-6	0.14	0.24	0.58	0.77	1.74
2-7	0.27	0.46	1.17	1.68	3.57	5-7	0.15	0.22	0.53	0.68	1.59
2-8	0.23	0.39	1.11	1.50	3.23	5-8	0.17	0.29	0.62	0.80	1.89
2-9	0.25	0.45	1.10	1.60	3.40	5-9	0.13	0.26	0.59	0.79	1.76
3-1	0.14	0.30	0.99	1.31	2.73	6-1	0.14	0.31	1.11	1.46	3.03
3-2	0.11	0.22	0.53	0.70	1.55	6-2	0.14	0.31	1.07	1.31	2.82
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样品编号	Ss-c	Ss-f	Ss-a	Ss-d	Ss-s	样品编号	Ss-c	Ss-f	Ss-a	Ss-d	Ss-s
1-1	0.19	0.30	0.95	1.26	2.70	4-1	0.13	0.21	0.60	0.86	1.80
1-2	0.14	0.26	0.72	0.96	2.08	4-2	0.12	0.17	0.50	0.69	1.48
1-3	0.17	0.26	0.94	1.19	2.56	4-3	0.14	0.20	0.58	0.77	1.69
1-4	0.15	0.27	0.89	1.22	2.53	4-4	0.16	0.24	0.64	0.95	1.99
1-5	0.18	0.32	0.77	1.01	2.29	4-5	0.17	0.29	0.80	1.20	2.46
1-6	0.17	0.26	0.86	1.09	2.37	4-6	0.08	0.16	0.47	0.71	1.41
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1-8	0.20	0.35	0.93	1.22	2.71	4-8	0.14	0.27	0.66	0.97	2.03
1-9	0.11	0.21	0.54	0.65	1.50	4-9	0.12	0.23	0.60	0.98	1.93
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3-8	0.13	0.26	0.77	1.24	2.40	6-8	0.19	0.35	1.22	1.65	3.41
3-9	0.13	0.23	0.57	0.80	1.73	6-9	0.13	0.29	1.10	1.41	2.92

模型	Ss-c	Ss-f	Ss-a	Ss-d	Ss-s
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PLS+SNT+1stDer+SG	0.265 8	0.037 5	0.057 8	0.147 4	0.068 5	0.072 9	0.029 6	0.218 0	0.264 0	0.057 8	0.294 0	0.365 0	0.081 7	0.594 0	0.710 0
PLS+SNT+2ndDer+ND	0.562 7	0.037 5	0.057 9	0.509 7	0.068 5	0.073 4	0.408 5	0.218 0	0.264 0	0.321 5	0.294 0	0.365 0	0.416 3	0.594 0	0.712 0
PLS+SNT+2ndDer+NS	0.330 1	0.037 5	0.057 8	0.321 0	0.068 5	0.072 9	0.576 3	0.218 0	0.264 0	0.594 6	0.294 0	0.365 0	0.568 3	0.594 0	0.710 0
PLS+SNT+2ndDer+SG	0.452 9	0.037 5	0.057 8	0.568 6	0.068 5	0.072 9	0.584 3	0.218 0	0.264 0	0.580 7	0.294 0	0.365 0	0.622 5	0.594 0	0.710 0
SMLR+MSC+1stDer+ND	0.751 5	0.024 7	0.062 4	0.752 8	0.045 1	0.103 0	0.769 8	0.139 0	0.301 0	0.751 1	0.194 0	0.427 0	0.779 7	0.372 0	0.840 0
SMLR+MSC+1stDer+NS	0.830 7	0.020 9	0.066 1	0.810 4	0.040 1	0.095 1	0.754 6	0.143 0	0.278 0	0.769 6	0.188 0	0.433 0	0.766 0	0.382 0	0.740 0
SMLR+MSC+1stDer+SG	0.833 1	0.020 7	0.066 2	0.812 6	0.039 9	0.095 2	0.757 3	0.142 0	0.278 0	0.769 8	0.188 0	0.433 0	0.766 5	0.381 0	0.740 0
SMLR+MSC+2ndDer+ND	0.822 8	0.021 3	0.063 1	0.791 2	0.041 9	0.091 0	0.812 5	0.127 0	0.294 0	0.793 8	0.179 0	0.411 0	0.816 2	0.343 0	0.832 0
SMLR+MSC+2ndDer+NS	0.834 7	0.020 7	0.063 2	0.820 0	0.039 2	0.089 4	0.813 0	0.127 0	0.306 0	0.832 3	0.163 0	0.414 0	0.837 4	0.324 0	0.829 0
SMLR+MSC+2ndDer+SG	0.835 3	0.020 6	0.067 1	0.832 2	0.038 0	0.094 1	0.820 6	0.124 0	0.285 0	0.835 6	0.162 0	0.413 0	0.840 5	0.322 0	0.824 0
SMLR+SNT+1stDer+ND	0.756 0	0.024 6	0.062 8	0.754 6	0.045 0	0.096 6	0.769 0	0.139 0	0.300 0	0.750 8	0.194 0	0.426 0	0.779 6	0.372 0	0.838 0
SMLR+SNT+1stDer+NS	0.829 6	0.021 0	0.066 5	0.809 2	0.040 3	0.090 8	0.754 6	0.143 0	0.278 0	0.771 5	0.187 0	0.437 0	0.765 4	0.382 0	0.742 0
SMLR+SNT+1stDer+SG	0.831 6	0.020 8	0.066 4	0.808 8	0.040 3	0.092 9	0.757 3	0.142 0	0.278 0	0.772 3	0.187 0	0.437 0	0.766 0	0.382 0	0.743 0
SMLR+SNT+2ndDer+ND	0.823 9	0.021 5	0.062 2	0.792 2	0.041 9	0.084 4	0.808 0	0.128 0	0.293 0	0.785 2	0.183 0	0.413 0	0.810 1	0.348 0	0.822 0
SMLR+SNT+2ndDer+NS	0.830 6	0.020 9	0.070 7	0.816 9	0.039 6	0.094 6	0.800 4	0.131 0	0.288 0	0.830 0	0.164 0	0.416 0	0.834 6	0.328 0	0.831 0
SMLR+SNT+2ndDer+SG	0.836 5	0.020 6	0.066 8	0.832 5	0.038 0	0.093 6	0.807 1	0.129 0	0.285 0	0.835 3	0.162 0	0.410 0	0.840 0	0.322 0	0.818 0

模型	Ss-c	Ss-f	Ss-a	Ss-d	Ss-s
1-1	0.19	0.19	0.00	0.30	0.34	0.04	0.95	1.02	0.07	1.26	1.23	-0.03	2.70	2.65	-0.05
1-2	0.14	0.18	0.04	0.26	0.32	0.06	0.72	0.99	0.27	0.96	1.34	0.38	2.08	2.84	0.76
1-6	0.17	0.21	0.04	0.26	0.38	0.12	0.86	0.97	0.11	1.09	1.16	0.07	2.37	2.53	0.16
1-9	0.11	0.21	0.10	0.21	0.38	0.17	0.54	1.15	0.61	0.65	0.50	-0.15	1.50	3.19	1.69
2-4	0.20	0.18	-0.02	0.37	0.31	-0.06	1.20	0.84	-0.36	1.75	1.06	-0.69	3.52	2.27	-1.25
2-6	0.27	0.18	-0.09	0.42	0.32	-0.10	1.15	0.97	-0.18	1.58	1.14	-0.44	3.42	2.46	-0.96
3-1	0.14	0.15	0.01	0.30	0.25	-0.05	0.99	0.69	-0.30	1.31	1.11	-0.20	2.73	2.36	-0.37
3-5	0.15	0.14	-0.01	0.28	0.24	-0.04	0.78	0.51	-0.27	1.29	0.90	-0.39	2.50	1.94	-0.56
3-6	0.20	0.14	-0.06	0.35	0.24	-0.11	0.93	0.60	-0.33	1.26	0.96	-0.30	2.73	2.04	-0.69
4-6	0.08	0.12	0.04	0.16	0.22	0.06	0.47	0.33	-0.14	0.71	0.85	0.14	1.41	1.78	0.37
5-2	0.21	0.15	-0.06	0.27	0.25	-0.02	0.61	0.79	0.18	0.77	0.95	0.18	1.86	2.06	0.20
5-4	0.31	0.13	-0.18	0.43	0.23	-0.20	0.79	0.53	-0.26	1.04	0.68	-0.36	2.57	1.50	-1.07
5-6	0.14	0.15	0.01	0.24	0.26	0.02	0.58	0.63	0.05	0.77	0.69	-0.08	1.74	1.55	-0.19
6-1	0.14	0.12	-0.02	0.31	0.20	-0.11	1.11	0.73	-0.38	1.46	0.87	-0.59	3.03	1.86	-1.17
6-7	0.20	0.19	-0.01	0.37	0.33	-0.04	1.33	0.96	-0.37	1.79	1.20	-0.59	2.58	2.58	0.00
6-9	0.13	0.21	0.08	0.29	0.38	0.09	1.10	1.06	-0.04	1.41	1.36	-0.05	2.92	2.92	0.00
平均值	0.17	0.17	-0.01	0.30	0.29	-0.01	0.88	0.80	-0.08	1.19	1.00	-0.19	2.48	2.28	-0.20

模型	Ss-c	Ss-f	Ss-a	Ss-d	Ss-s
1-1	0.19	0.19	0.00	0.30	0.34	0.04	0.95	1.02	0.07	1.26	1.23	-0.03	2.70	2.65	-0.05
1-2	0.14	0.18	0.04	0.26	0.32	0.06	0.72	0.99	0.27	0.96	1.34	0.38	2.08	2.84	0.76
1-6	0.17	0.21	0.04	0.26	0.38	0.12	0.86	0.97	0.11	1.09	1.16	0.07	2.37	2.53	0.16
1-9	0.11	0.21	0.10	0.21	0.38	0.17	0.54	1.15	0.61	0.65	0.50	-0.15	1.50	3.19	1.69
2-4	0.20	0.18	-0.02	0.37	0.31	-0.06	1.20	0.84	-0.36	1.75	1.06	-0.69	3.52	2.27	-1.25
2-6	0.27	0.18	-0.09	0.42	0.32	-0.10	1.15	0.97	-0.18	1.58	1.14	-0.44	3.42	2.46	-0.96
3-1	0.14	0.15	0.01	0.30	0.25	-0.05	0.99	0.69	-0.30	1.31	1.11	-0.20	2.73	2.36	-0.37
3-5	0.15	0.14	-0.01	0.28	0.24	-0.04	0.78	0.51	-0.27	1.29	0.90	-0.39	2.50	1.94	-0.56
3-6	0.20	0.14	-0.06	0.35	0.24	-0.11	0.93	0.60	-0.33	1.26	0.96	-0.30	2.73	2.04	-0.69
4-6	0.08	0.12	0.04	0.16	0.22	0.06	0.47	0.33	-0.14	0.71	0.85	0.14	1.41	1.78	0.37
5-2	0.21	0.15	-0.06	0.27	0.25	-0.02	0.61	0.79	0.18	0.77	0.95	0.18	1.86	2.06	0.20
5-4	0.31	0.13	-0.18	0.43	0.23	-0.20	0.79	0.53	-0.26	1.04	0.68	-0.36	2.57	1.50	-1.07
5-6	0.14	0.15	0.01	0.24	0.26	0.02	0.58	0.63	0.05	0.77	0.69	-0.08	1.74	1.55	-0.19
6-1	0.14	0.12	-0.02	0.31	0.20	-0.11	1.11	0.73	-0.38	1.46	0.87	-0.59	3.03	1.86	-1.17
6-7	0.20	0.19	-0.01	0.37	0.33	-0.04	1.33	0.96	-0.37	1.79	1.20	-0.59	2.58	2.58	0.00
6-9	0.13	0.21	0.08	0.29	0.38	0.09	1.10	1.06	-0.04	1.41	1.36	-0.05	2.92	2.92	0.00
平均值	0.17	0.17	-0.01	0.30	0.29	-0.01	0.88	0.80	-0.08	1.19	1.00	-0.19	2.48	2.28	-0.20

傅里叶变换红外光谱技术对北柴胡中有效成分定量模型建立及含量测定

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顾旭鹏 ¹^,² , 张迪 ¹^,² , 张韶珂 ¹^,² , 练忠希 ¹^,² , 程爱国 ³ , 何晓栋 ³ , 杨林林 ¹^,² , 董诚明 ¹^,²^,⁴

中华中医药学刊 | 国家项目点击 2025,43(1): 142-146

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中华中医药学刊 |国家项目点击 2025 , 43 (1) : 142 -146

傅里叶变换红外光谱技术对北柴胡中有效成分定量模型建立及含量测定

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顾旭鹏¹^,², 张迪¹^,², 张韶珂¹^,², 练忠希¹^,², 程爱国³, 何晓栋³, 杨林林¹^,², 董诚明¹^,²^,⁴

作者信息

^1．河南中医药大学药学院，河南　郑州　450046

^2．河南省道地药材生态种植工程技术研究中心，河南　郑州　450046

^3．河南顺势药业有限公司，河南　洛阳　471400

^4．呼吸疾病诊疗与新药研发河南省协同创新中心，河南　郑州　450046

通讯作者:

杨林林（1992-），男，河南杞县人，讲师，硕士研究生导师，博士，研究方向：药用植物栽培生理与生态学。E-mail：yangll-hatcm@hactcm.edu.cn。

董诚明（1963-），男，内蒙古四子王旗人，教授，博士研究生导师，学士，研究方向：药用植物学、中药资源学。E-mail：dcm371@sohu.com。

作者简介:

顾旭鹏（1998-），男，河南襄县人，博士在读，研究方向：中药资源与鉴定。

Quantitative Modeling and Content Determination of Active Ingredients in Beichaihu（Bupleurum chinense DC.）by Fourier Transform Infrared Spectroscopy

Xupeng GU¹^,², Di ZHANG¹^,², Shaoke ZHANG¹^,², Zhongxi LIAN¹^,², Aiguo CHENG³, Xiaodong HE³, Linlin YANG¹^,², Chengming DONG¹^,²^,⁴

Affiliations

^1.College of Pharmacy, Henan University of Chinese Medicine, Zhengzhou 450046, Henan, China

^2.Henan Provincial Ecological Planting Engineering Technology Research Center of Authentic Medicinal Materials, Zhengzhou 450046, Henan, China

^3.Taloph Pharmaceutical Co., Ltd, Luoyang 471400, Henan, China

^4.Henan Collaborative Innovation Center for Respiratory Disease Diagnosis and Treatment & Chinese Medicine Development, Zhengzhou 450046, Henan, China

出版时间: 2025-01-10 doi: 10.13193/j.issn.1673-7717.2025.01.025

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摘要

收起

目的

基于傅里叶变换红外光谱技术，建立北柴胡有效成分快检定量模型，实现对未知北柴胡有效成分的含量预测，为实现中药材有效成分的快速、无损检测提供方法依据。

方法

使用傅里叶变换红外光谱技术采集不同采收期的54份北柴胡样品红外光谱图，使用高效液相色谱技术测定54份北柴胡中柴胡皂苷A（Ss-a）、柴胡皂苷D（Ss-d）、柴胡皂苷C（Ss-c）、柴胡皂苷F（Ss-f）的含量，并以Ss-a、Ss-d、Ss-c、Ss-f计柴胡总皂苷（Ss-s）的含量，运用TQ分析软件，通过化学计量学方法偏最小二乘法（PLS）、逐步多元线性回归（SMLR）、多元散射校正（MSC）、标准正态变换（SNT）、一阶导数（1stDer）、二阶导数（2ndDer）及SG卷曲平滑（SG）和诺里斯导数滤波（ND）进行光谱处理并建立模型。

结果

SMLR+SNT+2ndDer+SG对Ss-c、Ss-f含量测定效果最好，相关系数分别为0.836 5、0.832 5，平均绝对偏差分别为-0.01%、-0.01%；SMLR+MSC+2ndDer+SG对Ss-a、Ss-d、Ss-s含量测定效果最好，相关系数分别为0.820 6、0.835 6、0.840 5，平均绝对偏差分别为-0.08%、-0.19%、-0.20%。

结论

以傅里叶变换红外光谱技术与高效液相色谱技术相结合，可以实现北柴胡有效成分快速含量测定，该研究为中药材含量检测提供了新方法，在一定程度上能够推动中药材质量稳定、可控。

关键词

北柴胡 / 定量模型 / 傅里叶变换红外光谱技术 / 含量测定 / 化学计量学方法

Abstract

收起

Objective

Based on Fourier transform infrared（FTIR）spectroscopy，to establish a quantitativemodel for the rapid detection of the active ingredients of Beichaihu（Bupleurum chinense DC.），achieve the prediction of the contents of unknown active ingredients of Beichaihu（Bupleurum chinense DC.）and provide amethodological basis for the rapid and nondestructive detection of the active ingredients of Chinese herbalmedicines.

Methods

FTIR spectroscopy was used to collect the infrared spectra of 54 samples of Beichaihu（Bupleurum chinense DC.）from different harvesting periods，and high performance liquid chromatography（HPLC）was used to determine the contents of saikosaponins A（Ss-a），saikosaponins D（Ss-d），saikosaponins C（Ssc）and saikosaponins F（Ss-f）in 54 samples of Beichaihu（Bupleurum chinense DC.），and the contents of these saponinswere counted as Ss-a，Ss-d，Ss-c and Ss-f. The content of total saikosaponins（Ss-s）of Beichaihu（Bupleurum chinense DC.）was analyzed using TQ analysis software，and the spectra were processed by chemometric methods partial least squares（PLS），stepwisemultiple linear regression（SMLR），multiple scattering correction（MSC），standard normal transformations（SNT），firstorder derivatives（1stDer），second-order derivatives（2ndDer）and SG convolutional smoothing and Norris derivative filtering（ND）andmodeling.

Results

SMLR+SNT+2ndDer+SG was the best for the content determination of Ss-c and Ss-f，with the correlation coefficients of 0.836 5 and 0.832 5，and themean absolute deviations of -0.01% and -0.01%，respectively and SMLR+MSC+2ndDer+SG was the best for the content determination of Ss-a，Ss-d and Ss-s，with the correlation coefficients of 0.820 6，0.835 6 and 0.840 5，respectively，and the average absolute deviations were-0.08%，-0.19% and -0.20%，respectively.

Conclusion

The combination of FTIR spectroscopy and HPLC can achieve the rapid determination of the active ingredients of Beichaihu（Bupleurum chinense DC.）. This study provides a new method for the content detection of Chinese herbalmedicines，which can promote the quality of Chinese herbalmedicines to be stable and controllable to a certain extent.

Key words

Beichaihu（Bupleurum chinense DC.） / quantitativemodel / Fourier transform infrared spectroscopy / content prediction / chemometric methods

引用本文

顾旭鹏, 张迪, 张韶珂, 练忠希, 程爱国, 何晓栋, 杨林林, 董诚明. 傅里叶变换红外光谱技术对北柴胡中有效成分定量模型建立及含量测定. 中华中医药学刊, 2025 , 43 (1) : 142 -146 . DOI: 10.13193/j.issn.1673-7717.2025.01.025

Xupeng GU, Di ZHANG, Shaoke ZHANG, Zhongxi LIAN, Aiguo CHENG, Xiaodong HE, Linlin YANG, Chengming DONG. Quantitative Modeling and Content Determination of Active Ingredients in Beichaihu（Bupleurum chinense DC.）by Fourier Transform Infrared Spectroscopy[J]. Chinese Archives of Traditional Chinese Medicine, 2025 , 43 (1) : 142 -146 . DOI: 10.13193/j.issn.1673-7717.2025.01.025

正文

收起

北柴胡Bupleurum chinense DC.为伞形科柴胡属多年生草本植物，北柴胡的药用历史悠久，具有疏散退热、疏肝解郁、升举阳气等功效^[1]。2020版《中华人民共和国药典》收录柴胡品种只有北柴胡和南柴胡，就目前的柴胡市场而言，南柴胡产量低，北柴胡种植面积小，仅有陕西、山西、河南、河北等少数地区有一定的种植，再加上野生资源枯竭，使得柴胡产量很难满足市场需求^[2]。目前，虽然人工种植很大程度缓解了北柴胡的供给需求，但其品质受产地、种质、技术等影响较大，因此不乏出现品质波动大、掺杂伪混品等现象^[3]。现行2020版《中华人民共和国药典》以中药材中某种或几种化学成分作为中药材质量的评价标准，因此，寻找一种高效、便捷、精准的含量检测方法一定程度能够推动中药材质量稳定、可控。

“安全、稳定、有效、可控”是中药材产业高质量发展恒久不变的主题，中药材作为中医诊疗、保健的基础，其质量即是中医的生命线^[4]。近些年，因为产地环境、种质资源、炮制技术、资源保护等原因，导致中药材出现质量波动大、不稳定的现象^[5]，寻找一种简单、快速、精准的检测技术是目前中药材质量控制领域亟待解决的问题之一。中药质量是中药疗效的根本，中药材中有效成分的含量是当下现行的质量评判标准，目前常用的中药材有效成分检测方法有液相色谱法、气相色谱法、紫外分光光度法等，这些方法虽然极大地保证了中药质量的可靠性，但仍然存在一定的局限，如复杂的前处理、样品无法无损回收、不适合大批量样品检测、需要专业的人员及设备等，因此高效、精准、便捷的新型检测技术愈发受到重视。傅里叶变换红外光谱技术具有分析对象广、分析速度快、环境友好、检测成本低的优势^[6]，再加上操作简便、无需前处理、不破坏样品、不限制样品大小及性状等优点，近些年逐步应用于真伪鉴别^[7-8]、产地溯源^[9]、含量测定^[10-12]等方面。因此，以傅里叶变换红外光谱技术实现北柴胡有效成分的含量测定不失为一种好的选择。

故而本研究通过傅里叶变换红外光谱技术采集北柴胡红外光谱，分析北柴胡红外光谱峰型、峰位、吸收强度等差异，通过高效液相色谱技术（HPLC）测定北柴胡中柴胡皂苷A（Ssa）、柴胡皂苷D（Ss-d）、柴胡皂苷C（Ss-c）、柴胡皂苷F（Ss-f）、柴胡总皂苷（Ss-s）的含量，运用化学计量学方法，建立北柴胡有效成分的定量分析模型，以期实现北柴胡有效成分的快速含量测定，为中药材有效成分检测提供新的方法参考。

1　实验部分

收起

1.1　实验设计及样品采集

选取田中长势相对一致的北柴胡，设置9个小区，每个小区20 m²，于2022年8月12日对各个小区撒施不同配方的根际肥，撒施后48 h有降雨。2022年9月2日第1次采样，之后每隔半个月采样1次，连续采样6次，样品采回后，清洗样品，之后切段、烘干、称重、打粉，用于后续实验。

1.2　实验仪器及分析软件

Waters2695高效液相色谱仪（美国Waters公司），Agilent C₁₈色谱柱（5 μm，4.6 mm×250 mm）（美国Waters公司），MS105DU型万分之一天平（瑞士梅特勒-托利多集团），BS-224S电子天平，MS105DU型半微量天平，KQ-500DV超声波清洗机（昆山市超声波清洗器），INVENIO—HYPERION傅里叶变换红外仪（布鲁克北京科技有限公司），药匙，毛刷。

Opus 8.2.28软件，TQ analyst 9软件，中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012.130723版），GraphPad Prism 2017作图。

1.3　实验材料

柴胡皂苷A（批号：B20146）、柴胡皂苷D（批号：B20150）、柴胡皂苷C（批号：B20149）、柴胡皂苷F（批号：B20151），源叶生物科技有限公司；所用对照品纯度均≥98%。

北柴胡药材来自于河南顺势药业北柴胡规范化种植基地，河南省洛阳市嵩县何村乡黄村，经河南中医药大学生药学科董诚明教授鉴定为伞形科植物北柴胡Bupleurum chinense DC.。

1.4　北柴胡5种柴胡皂苷的测定

1.4.1　高效液相色谱方法

以Symmetry C₁₈（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱；以乙腈（A）-水（B）为流动相；检测波长200 nm；柱温21℃；进样体积20 μL；梯度洗脱条件：0～5 min，30% A；5～10 min，30%→35% A；10～20 min，35%→50% A；20～25 min，50%→52% A；25～40 min，52%→30% A。

1.4.2　对照品的制备

分别精密称定柴胡皂苷C、柴胡皂苷F、柴胡皂苷A、柴胡皂苷D于10 mL容量瓶，以甲醇溶解，配置成浓度分别为3.98、4.01、4.00、4.00 mg/mL的混合溶液，即得。

1.4.3　供试品的制备

精密称取北柴胡粉末0.4 g置锥形瓶中，加入10%氨水-甲醇10 mL，称定，记录重量，超声提取40 min（功率250W，频率35 kHz），过滤，重复提取3次，合并滤液，50℃水浴蒸干，甲醇溶解，定容至10 mL，即得。

取处理组1～10共6批北柴胡样品（按“1.4.3”项下制备供试品溶液）以及混合对照品溶液，在色谱条件下，进样20 μL进行测定。得到北柴胡与对照品对照图谱。见图1、插页ⅩⅩⅣ图2。

1.5　北柴胡红外光谱的采集

将54份北柴胡样品，经烘干处理后，粉碎，过4号筛。然后使用傅里叶变换光谱仪对北柴胡采集红外光谱图，采集光谱的参数为：扫描范围8000～0 cm^-1，谱图保存范围为4000～400 cm^-1，分辨率为4 cm^-1，扫描速度为7.5 kHz。

以溴化钾（KBr）压片法取样品与溴化钾粉末1∶80，在红外灯照射下，在玛瑙研钵中混合研磨，在8 MPa的压力下压片5 s，得到北柴胡溴化钾薄片。经傅里叶变换红外光谱仪扫描，得到相应的红外光谱图，每个样品5次重复，取平均光谱进行分析。随机取其中16份北柴胡样品作为验证集（1-1、1-2、1-6、1-9、2-4、2-6、3-1、3-5、3-6、4-6、5-2、5-4、5-6、6-1、6-7、6-9，其中编号1-1表示第1次采样的处理组1，以此类推），剩余39份样品作为标准集。54份北柴胡原始图谱见插页ⅩⅩⅣ图3。

1.6　定量模型的建立

1.6.1　模型设置

设置有效成分含量测定及目标组分上下限，上限最高为105%，下限最低为95%。结果见表1。

1.6.2　光谱预处理

本研究采用偏最小二乘法（PLS）、逐步多元线性回归（SMLR）作为定量校正算法，以多元散射校正（MSC）、标准正态变量（SNT）、一阶导数（1stDer）、二阶导数（2ndDer）及SG卷曲平滑（SG）和诺里斯导数滤波（ND）、No Smoothing处理等方法。以相关系数（R²）、校正均方差（RMSEC）、测定均方差（RMSEP）作为评价标准，较对不同预处理方法的定量模型建立的影响，R²值越大，说明北柴胡有效成分化学含量与红外测定含量的相关性越好，RMSEC、RMSEC越小，说明所建模型的可靠性越好^[13]。

1.6.3　光谱范围选择

北柴胡各种成分只出现在一定的红外光谱范围，因此图谱中每一段图谱信息都代表着不同的化学成分。如果仅对样品的某个波段分析，会有信息缺漏的可能，因此为了能够得到更准确的相关波谱信息，光谱参数的选择根据软件推选出的光谱范围，滤过噪音影响较大的光谱波段，最终所选取的波段是3 996.748～399.193 cm^-1。

2　实验结果

收起

2.1　HPLC含量测定结果

由表2可知，不同批次、不同处理的北柴胡中含量差异明显，2022年9月2日第1批柴胡到2022年11月15日第6批北柴胡样品，6批次北柴胡中各种柴胡含量整体表现出先升高后下降，之后又逐渐升高的趋势，即“N”字形趋势，在产地调研发现，从9月2日—9月15日北柴胡生长旺盛，为北柴胡盛花时期，北柴胡储备营养以度过之后的生殖生长时期，各皂苷成分含量不断升高，至9月30日北柴胡果熟期，北柴胡侧重于生殖生长，各皂苷成分含量开始下降，进入10月份，产地农户普遍进行割茎，随后其含量又有所回升，11月中旬北柴胡地上部分已经枯萎，植物停滞生长，皂苷类成分趋于稳定。

2.2　模型建立结果

运用PLS、SMLR、SNT、MSC的方法，然后用1stDer、2ndDer及SG、No Smoothing处理建立北柴胡的定量模型。Ss-c、Ssf、Ss-a、Ss-d、Ss-s含量测定值与参考值的线性关系如插页ⅩⅩⅤ图4。由表3分析得到，Ss-c的建模方法为SMLR+SNT+2ndDer+SG，相关系数为0.836 5，RMSEC值为0.020 6，RMSEP值为0.066 8；Ss-f的建模方法为SMLR+SNT+2ndDer+SG，相关系数为0.832 5，RMSEC值为0.038 0，RMSEP值为0.093 6；Ss-a的建模方法为SMLR+MSC+2ndDer+SG，相关系数为0.820 6，RMSEC值为0.124 0，RMSEP值为0.285 0；Ss-d的建模方法为SMLR+MSC+2ndDer+SG，相关系数为0.835 6，RMSEC值为0.162 0，RMSEP值为0.413 0；Ss-s的建模方法为SMLR+MSC+2ndDer+SG，相关系数为0.840 5，RMSEC值为0.322 0，RMSEP值为0.824 0。

2.3　定量模型的验证

将随机抽取的验证集16份北柴胡样品用于验证所建定量模型的准确性。将红外光谱输入到所建立的模型中，测定北柴胡样品中有效成分的含量，以绝对偏差作为性能指标。测定结果见表4。建立的北柴胡定量模型对Ss-c的平均绝对偏差为-0.01%，对Ss-f的平均绝对偏差为-0.01%，对Ss-a的平均绝对偏差为-0.08%，对Ss-d的平均绝对偏差为-0.19%，对Ss-s的平均绝对偏差为-0.20%。这表明建立得Ss-c、Ss-f、Ss-a、Ss-d、Ss-s具有良好地测定能力。

3　结论

收起

采用SMLR法建立不同采收期北柴胡中Ss-a、Ss-d、Ss-c、Ss-f、Ss-s定量模型，相关系数都在0.83以上，说明模型性能良好，并对未参与建模的16份样品进行验证，Ss-a、Ss-d、Ss-c、Ss-f、Ss-s的绝对偏差分别为-0.01%、-0.01%、-0.08%、-0.19%、-0.20%，表明傅里叶变换红外光谱技术与高效液相色谱技术相结合能够实现中药材有效成分的含量测定。红外光谱技术作为新兴技术，在定量分析中，会受到样品均匀性、环境温度与湿度以及光谱信号的识别等诸多因素的影响，会导致采集的红外谱图有一定的误差，影响后期建模的效果，因此以红外光谱技术实现中药材有效成分的含量测定要多次重复采集红外谱图以尽可能减小偶然误差带来的影响^[14]。

HPLC作为目前北柴胡质量管控的药典检测方法，样品前处理复杂、耗时长，相较于传统HPLC，本研究建立的不同采收期北柴胡有效成分定量模型能够快速、高效、精准地预测北柴胡中Ss-a、Ss-d、Ss-c、Ss-f、Ss-s的含量，节省了大量的时间、精力，因此傅里叶变换红外光谱技术在一定程度上可以替代高效液相色谱技术的分析工作。近些年，基于红外光谱技术陆续实现了地黄^[15]、白芷^[16]、陈皮^[17]、延胡索^[18]、防风^[19]、干姜^[20]、桔梗^[21]等大宗药材的含量测定，另外名贵药材中，杨南林等^[22]建立了冬虫夏草中甘露醇的含量测定模型，刘杰等^[23]建立了血竭中龙血素A、龙血素B的含量测定模型，胡馨等^[24]建立了西红花中西红花总苷、西红花苷-Ⅱ的含量检测模型，表明红外光谱技术参与中药质量控制切实可行，并且呈现出应用趋势日益增加的表现。

从红外光谱技术的发展来看，目前处于萌芽阶段，仍然需要开展大量的研究，特别是在模型的稳定性与可靠性、光谱仪的便捷性、检测技术的网络化、通用模型的网络化方面需着重研究^[10]；再者，提高仪器灵敏度与重现性、增强模型的稳定性和准确性、拓展和完善模型的适用性问题，也是未来研究的重点^[25]。但随着研究的不断深入，红外光谱的应用会从目前定性、定量的简单研究逐步转向中药材多种药效成分的中药材质量的综合评价。

基金

收起

国家自然科学基金项目(82104329)
河南省重点研发专项(231111312700)

参考文献

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文献

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参考文献引证文献

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2025年第43卷第1期

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doi: 10.13193/j.issn.1673-7717.2025.01.025

首发时间：2026-10-30
出版时间：2025-01-10

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国家自然科学基金项目(82104329)

河南省重点研发专项(231111312700)

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^1．河南中医药大学药学院，河南　郑州　450046

^2．河南省道地药材生态种植工程技术研究中心，河南　郑州　450046

^3．河南顺势药业有限公司，河南　洛阳　471400

^4．呼吸疾病诊疗与新药研发河南省协同创新中心，河南　郑州　450046

通讯作者:

杨林林（1992-），男，河南杞县人，讲师，硕士研究生导师，博士，研究方向：药用植物栽培生理与生态学。E-mail：yangll-hatcm@hactcm.edu.cn。

董诚明（1963-），男，内蒙古四子王旗人，教授，博士研究生导师，学士，研究方向：药用植物学、中药资源学。E-mail：dcm371@sohu.com。

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2种不同金属材料的力学参数

科 Family	属数 Number of genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)	属 Genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae	2	11	5.26	鹅膏菌属 Amanita	10	4.78
小菇科 Mycenaceae	2	12	5.74	丝盖伞属 Inocybe	5	2.39
多孔菌科 Polyporaceae	8	14	6.70	蜡蘑属 Laccaria	5	2.39
红菇科 Russulaceae	3	23	11.00	小皮伞属 Marasmius	6	2.87
				小菇属 Mycena	11	5.26
				光柄菇属 Pluteus	5	2.39
				红菇属 Russula	17	8.13
				栓菌属 Trametes	5	2.39

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TxT

组分	上限/（%）	下限/（%）
Ss-c	0.11	0.27
Ss-f	0.17	0.46
Ss-a	0.50	1.22
Ss-d	0.66	1.68
Ss-s	1.47	3.57

组分

上限/（%）

下限/（%）

Ss-c

0.11

0.27

Ss-f

0.17

0.46

Ss-a

0.50

1.22

Ss-d

0.66

1.68

Ss-s

1.47

3.57

样品编号	Ss-c	Ss-f	Ss-a	Ss-d	Ss-s	样品编号	Ss-c	Ss-f	Ss-a	Ss-d	Ss-s
1-1	0.19	0.30	0.95	1.26	2.70	4-1	0.13	0.21	0.60	0.86	1.80
1-2	0.14	0.26	0.72	0.96	2.08	4-2	0.12	0.17	0.50	0.69	1.48
1-3	0.17	0.26	0.94	1.19	2.56	4-3	0.14	0.20	0.58	0.77	1.69
1-4	0.15	0.27	0.89	1.22	2.53	4-4	0.16	0.24	0.64	0.95	1.99
1-5	0.18	0.32	0.77	1.01	2.29	4-5	0.17	0.29	0.80	1.20	2.46
1-6	0.17	0.26	0.86	1.09	2.37	4-6	0.08	0.16	0.47	0.71	1.41
1-7	0.19	0.37	0.94	1.25	2.75	4-7	0.16	0.22	0.55	0.88	1.82
1-8	0.20	0.35	0.93	1.22	2.71	4-8	0.14	0.27	0.66	0.97	2.03
1-9	0.11	0.21	0.54	0.65	1.50	4-9	0.12	0.23	0.60	0.98	1.93
2-1	0.13	0.23	0.79	1.02	2.18	5-1	0.18	0.31	0.78	1.12	2.40
2-2	0.19	0.32	0.98	1.45	2.94	5-2	0.21	0.27	0.61	0.77	1.86
2-3	0.19	0.24	0.94	1.20	2.57	5-3	0.18	0.32	0.67	0.88	2.04
2-4	0.20	0.37	1.20	1.75	3.52	5-4	0.31	0.43	0.79	1.04	2.57
2-5	0.23	0.41	1.12	1.44	3.20	5-5	0.18	0.28	0.64	0.81	1.91
2-6	0.27	0.42	1.15	1.58	3.42	5-6	0.14	0.24	0.58	0.77	1.74
2-7	0.27	0.46	1.17	1.68	3.57	5-7	0.15	0.22	0.53	0.68	1.59
2-8	0.23	0.39	1.11	1.50	3.23	5-8	0.17	0.29	0.62	0.80	1.89
2-9	0.25	0.45	1.10	1.60	3.40	5-9	0.13	0.26	0.59	0.79	1.76
3-1	0.14	0.30	0.99	1.31	2.73	6-1	0.14	0.31	1.11	1.46	3.03
3-2	0.11	0.22	0.53	0.70	1.55	6-2	0.14	0.31	1.07	1.31	2.82
3-3	0.12	0.19	0.50	0.66	1.47	6-3	0.16	0.32	1.11	1.47	3.06
3-4	0.12	0.21	0.53	0.72	1.58	6-4	0.14	0.27	0.96	1.29	2.67
3-5	0.15	0.28	0.78	1.29	2.50	6-5	0.15	0.29	0.96	1.27	2.66
3-6	0.20	0.35	0.93	1.26	2.73	6-6	0.14	0.28	0.91	1.21	2.55
3-7	0.13	0.23	0.59	0.76	1.70	6-7	0.20	0.37	1.33	1.79	2.58
3-8	0.13	0.26	0.77	1.24	2.40	6-8	0.19	0.35	1.22	1.65	3.41
3-9	0.13	0.23	0.57	0.80	1.73	6-9	0.13	0.29	1.10	1.41	2.92

样品编号

Ss-c

Ss-f

Ss-a

Ss-d

Ss-s

样品编号

Ss-c

Ss-f

Ss-a

Ss-d

Ss-s

1-1

0.19

0.30

0.95

1.26

2.70

4-1

0.13

0.21

0.60

0.86

1.80

1-2

0.14

0.26

0.72

0.96

2.08

4-2

0.12

0.17

0.50

0.69

1.48

1-3

0.17

0.26

0.94

1.19

2.56

4-3

0.14

0.20

0.58

0.77

1.69

1-4

0.15

0.27

0.89

1.22

2.53

4-4

0.16

0.24

0.64

0.95

1.99

1-5

0.18

0.32

0.77

1.01

2.29

4-5

0.17

0.29

0.80

1.20

2.46

1-6

0.17

0.26

0.86

1.09

2.37

4-6

0.08

0.16

0.47

0.71

1.41

1-7

0.19

0.37

0.94

1.25

2.75

4-7

0.16

0.22

0.55

0.88

1.82

1-8

0.20

0.35

0.93

1.22

2.71

4-8

0.14

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0.66

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1-9

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4-9

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2-1

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3-9

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1.73

6-9

0.13

0.29

1.10

1.41

2.92

模型	Ss-c	Ss-f	Ss-a	Ss-d	Ss-s
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R²

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0.020 8

0.066 4

0.808 8

0.040 3

0.092 9

0.757 3

0.142 0

0.278 0

0.772 3

0.187 0

0.437 0

0.766 0

0.382 0

0.743 0

SMLR+SNT+2ndDer+ND

0.823 9

0.021 5

0.062 2

0.792 2

0.041 9

0.084 4

0.808 0

0.128 0

0.293 0

0.785 2

0.183 0

0.413 0

0.810 1

0.348 0

0.822 0

SMLR+SNT+2ndDer+NS

0.830 6

0.020 9

0.070 7

0.816 9

0.039 6

0.094 6

0.800 4

0.131 0

0.288 0

0.830 0

0.164 0

0.416 0

0.834 6

0.328 0

0.831 0

SMLR+SNT+2ndDer+SG

0.836 5

0.020 6

0.066 8

0.832 5

0.038 0

0.093 6

0.807 1

0.129 0

0.285 0

0.835 3

0.162 0

0.410 0

0.840 0

0.322 0

0.818 0

模型	Ss-c	Ss-f	Ss-a	Ss-d	Ss-s
1-1	0.19	0.19	0.00	0.30	0.34	0.04	0.95	1.02	0.07	1.26	1.23	-0.03	2.70	2.65	-0.05
1-2	0.14	0.18	0.04	0.26	0.32	0.06	0.72	0.99	0.27	0.96	1.34	0.38	2.08	2.84	0.76
1-6	0.17	0.21	0.04	0.26	0.38	0.12	0.86	0.97	0.11	1.09	1.16	0.07	2.37	2.53	0.16
1-9	0.11	0.21	0.10	0.21	0.38	0.17	0.54	1.15	0.61	0.65	0.50	-0.15	1.50	3.19	1.69
2-4	0.20	0.18	-0.02	0.37	0.31	-0.06	1.20	0.84	-0.36	1.75	1.06	-0.69	3.52	2.27	-1.25
2-6	0.27	0.18	-0.09	0.42	0.32	-0.10	1.15	0.97	-0.18	1.58	1.14	-0.44	3.42	2.46	-0.96
3-1	0.14	0.15	0.01	0.30	0.25	-0.05	0.99	0.69	-0.30	1.31	1.11	-0.20	2.73	2.36	-0.37
3-5	0.15	0.14	-0.01	0.28	0.24	-0.04	0.78	0.51	-0.27	1.29	0.90	-0.39	2.50	1.94	-0.56
3-6	0.20	0.14	-0.06	0.35	0.24	-0.11	0.93	0.60	-0.33	1.26	0.96	-0.30	2.73	2.04	-0.69
4-6	0.08	0.12	0.04	0.16	0.22	0.06	0.47	0.33	-0.14	0.71	0.85	0.14	1.41	1.78	0.37
5-2	0.21	0.15	-0.06	0.27	0.25	-0.02	0.61	0.79	0.18	0.77	0.95	0.18	1.86	2.06	0.20
5-4	0.31	0.13	-0.18	0.43	0.23	-0.20	0.79	0.53	-0.26	1.04	0.68	-0.36	2.57	1.50	-1.07
5-6	0.14	0.15	0.01	0.24	0.26	0.02	0.58	0.63	0.05	0.77	0.69	-0.08	1.74	1.55	-0.19
6-1	0.14	0.12	-0.02	0.31	0.20	-0.11	1.11	0.73	-0.38	1.46	0.87	-0.59	3.03	1.86	-1.17
6-7	0.20	0.19	-0.01	0.37	0.33	-0.04	1.33	0.96	-0.37	1.79	1.20	-0.59	2.58	2.58	0.00
6-9	0.13	0.21	0.08	0.29	0.38	0.09	1.10	1.06	-0.04	1.41	1.36	-0.05	2.92	2.92	0.00
平均值	0.17	0.17	-0.01	0.30	0.29	-0.01	0.88	0.80	-0.08	1.19	1.00	-0.19	2.48	2.28	-0.20

模型

Ss-c

Ss-f

Ss-a

Ss-d

Ss-s

参考值

测定值

绝对偏差

参考值

测定值

绝对偏差

参考值

测定值

绝对偏差

参考值

测定值

绝对偏差

参考值

测定值

绝对偏差

1-1

0.19

0.00

0.30

0.34

0.04

0.95

1.02

0.07

1.26

1.23

-0.03

2.70

2.65

-0.05

1-2

0.14

0.18

0.04

0.26

0.32

0.06

0.72

0.99

0.27

0.96

1.34

0.38

2.08

2.84

0.76

1-6

0.17

0.21

0.04

0.26

0.38

0.12

0.86

0.97

0.11

1.09

1.16

0.07

2.37

2.53

0.16

1-9

0.11

0.21

0.10

0.21

0.38

0.17

0.54

1.15

0.61

0.65

0.50

-0.15

1.50

3.19

1.69

2-4

0.20

0.18

-0.02

0.37

0.31

-0.06

1.20

0.84

-0.36

1.75

1.06

-0.69

3.52

2.27

-1.25

2-6

0.27

0.18

-0.09

0.42

0.32

-0.10

1.15

0.97

-0.18

1.58

1.14

-0.44

3.42

2.46

-0.96

3-1

0.14

0.15

0.01

0.30

0.25

-0.05

0.99

0.69

-0.30

1.31

1.11

-0.20

2.73

2.36

-0.37

3-5

0.15

0.14

-0.01

0.28

0.24

-0.04

0.78

0.51

-0.27

1.29

0.90

-0.39

2.50

1.94

-0.56

3-6

0.20

0.14

-0.06

0.35

0.24

-0.11

0.93

0.60

-0.33

1.26

0.96

-0.30

2.73

2.04

-0.69

4-6

0.08

0.12

0.04

0.16

0.22

0.06

0.47

0.33

-0.14

0.71

0.85

0.14

1.41

1.78

0.37

5-2

0.21

0.15

-0.06

0.27

0.25

-0.02

0.61

0.79

0.18

0.77

0.95

0.18

1.86

2.06

0.20

5-4

0.31

0.13

-0.18

0.43

0.23

-0.20

0.79

0.53

-0.26

1.04

0.68

-0.36

2.57

1.50

-1.07

5-6

0.14

0.15

0.01

0.24

0.26

0.02

0.58

0.63

0.05

0.77

0.69

-0.08

1.74

1.55

-0.19

6-1

0.14

0.12

-0.02

0.31

0.20

-0.11

1.11

0.73

-0.38

1.46

0.87

-0.59

3.03

1.86

-1.17

6-7

0.20

0.19

-0.01

0.37

0.33

-0.04

1.33

0.96

-0.37

1.79

1.20

-0.59

2.58

0.00

6-9

0.13

0.21

0.08

0.29

0.38

0.09

1.10

1.06

-0.04

1.41

1.36

-0.05

2.92

0.00

平均值

0.17

-0.01

0.30

0.29

-0.01

0.88

0.80

-0.08

1.19

1.00

-0.19

2.48

2.28

-0.20