食品工业科技

棕榈酸	硬脂酸	油酸	亚油酸	亚麻酸	花生二烯酸	金松酸	多不饱脂肪酸
9.05±0.43	5.58±0.45	30.44±0.85	35.12±0.17	0.81±0.03	3.56±0.19	12.61±2.08	52.10

棕榈酸	硬脂酸	油酸	亚油酸	亚麻酸	花生二烯酸	金松酸	多不饱脂肪酸
9.05±0.43	5.58±0.45	30.44±0.85	35.12±0.17	0.81±0.03	3.56±0.19	12.61±2.08	52.10

理化指标	10%	15%	20%	25%
水分含量（%）	4.75±0.04^a	4.08±0.07^b	3.72±0.07^c	2.77±0.08^d
溶解度（%）	55.16±0.40^d	56.99±0.87^c	61.78±0.46^a	58.97±0.65^b
堆积密度（g/cm³）	0.29±0.02^c	0.37±0.02^b	0.41±0.02^a	0.38±0.01^ab
休止角θ（°）	40.88±0.26^a	39.46±0.17^b	36.83±0.34^c	41.60±0.64^a
粒径（μm）	93.12±6.67^d	116.34±8.78^c	138.41±8.56^b	166.95±7.38^a
表面含油率（%）	9.89±0.47^a	8.99±0.31^ab	7.35±0.44^c	8.62±0.69^b
包埋率（%）	62.07±0.72^d	65.10±0.40^c	71.96±0.75^a	68.37±0.89^b

理化指标	10%	15%	20%	25%
水分含量（%）	4.75±0.04^a	4.08±0.07^b	3.72±0.07^c	2.77±0.08^d
溶解度（%）	55.16±0.40^d	56.99±0.87^c	61.78±0.46^a	58.97±0.65^b
堆积密度（g/cm³）	0.29±0.02^c	0.37±0.02^b	0.41±0.02^a	0.38±0.01^ab
休止角θ（°）	40.88±0.26^a	39.46±0.17^b	36.83±0.34^c	41.60±0.64^a
粒径（μm）	93.12±6.67^d	116.34±8.78^c	138.41±8.56^b	166.95±7.38^a
表面含油率（%）	9.89±0.47^a	8.99±0.31^ab	7.35±0.44^c	8.62±0.69^b
包埋率（%）	62.07±0.72^d	65.10±0.40^c	71.96±0.75^a	68.37±0.89^b

基于卵白蛋白与低聚果糖为壁材的香榧籽油微胶囊制备及其稳定性分析

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袁翔宇 ¹^,² , 徐敏 ¹ , 张瑾莉 ¹ , 李述刚 ²^,^*

食品工业科技 | 工艺创新与智能制造 2026,47(18): 172-181

收起

食品工业科技 |工艺创新与智能制造 2026 , 47 (18) : 172 -181

基于卵白蛋白与低聚果糖为壁材的香榧籽油微胶囊制备及其稳定性分析

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袁翔宇¹^,², 徐敏¹, 张瑾莉¹, 李述刚²^,^*

作者信息

¹安徽粮食工程职业学院，安徽合肥 230011

²合肥工业大学食品与生物工程学院，安徽合肥 230601

通讯作者:

李述刚（1979−），男，博士，教授，研究方向：健康食品与配料创新，Email：lishugang2010@163.com。

作者简介:

袁翔宇（1992−），女，硕士，讲师，研究方向：油脂质量安全，Email：ahxiangyu90@126.com

Preparation and Stability Analysis of Torreya grandis Seed Oil Microcapsules Using Ovalbumin and Fructooligosaccharide as Wall Materials

Xiangyu YUAN¹^,², Min XU¹, Jinli ZHANG¹, Shugang LI²^,^*

Affiliations

¹Anhui Vocational College of Grain Engineering, Hefei 230011, China

²College of Food and Biological Engineering, Hefei University of Technology, Hefei 230601, China

出版时间: 2026-09-15 doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2025070018

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摘要

收起

为拓宽香榧籽油在食品工业中的功能化应用，本实验以卵白蛋白（ovalbumin，OVA）和低聚果糖（fructooligosaccharide，FOS）为复合壁材，经喷雾干燥，制备香榧籽油微胶囊。通过粒径、ζ-电位、微观形态及贮藏稳定性对乳液进行表征，分析微胶囊粉末的理化性质、微观形貌、氧化稳定性、热稳定性及体外模拟消化特性，并研究不同比例FOS-OVA复合壁材组合得到的微胶囊性能。结果显示，以OVA-FOS为壁材、香榧籽油为芯材能形成稳定的水包油型乳液，其中，2%（w/w）OVA和18%（w/w）FOS的壁材比例能实现20%（w/w）香榧籽油负载量的微胶囊制备。所形成的微胶囊结构致密，对香榧籽油的包埋率达71.96%，兼具良好的溶解度（61.78%）、流动性（休止角36.83°）与贮藏性（水分含量3.72%）。加速氧化实验证实，微胶囊能有效保护香榧籽油，过氧化值和硫代巴比妥酸值较未包埋油脂分别降低了53.30%和66.06%，氧化稳定性显著提升。热重分析表明，微胶囊在200 ℃以下具有良好的稳定性，能满足食品热加工需要。同时，微胶囊化香榧籽油在体外模拟消化过程中具有较好的缓释特性。本研究可为香榧籽油微胶囊产品的开发及功能性油脂的有效保护提供理论方法参考，同时为开发功能性油脂食品提供新思路。

关键词

香榧籽油 / 微胶囊 / 卵白蛋白 / 低聚果糖 / 稳定性

Abstract

收起

To broaden the functional applications of Torreya grandis seed oil in the food industry, mixtures of ovalbumin (OVA) and fructooligosaccharides (FOS) in varying proportions were employed as wall materials to prepare microcapsules of Torreya grandis seed oil via spray drying. The emulsions were characterized in terms of particle size, ζ-potential, micromorphology, and storage stability. The physicochemical properties, micromorphology, oxidative stability, thermal stability, and in vitro simulated digestion behavior of the microcapsule powders were also analyzed. The results indicated that stable oil-in-water (O/W) emulsions could be formed using OVA-FOS as wall materials with Torreya grandis seed oil as the core. Notably, a wall material ratio of 2 % (w/w) OVA and 18 % (w/w) FOS enabled the successful encapsulation of 20 % (w/w) Torreya grandis seed oil. An encapsulation efficiency of 71.96 % was achieved with a dense structure of Torreya grandis seed oil microcapsules, along with excellent solubility (61.78%), flowability (angle of repose of 36.83°) and storage stability (moisture content 3.72%). Accelerated oxidation tests confirmed that the microcapsules effectively protected Torreya grandis seed oil. The peroxide value and thiobarbituric acid value were reduced by 53.30% and 66.06%, respectively, compared with the unencapsulated oil, indicating a significant improvement in oxidative stability. Thermogravimetric analysis demonstrated that the microcapsules exhibited excellent stability below 200 ℃, meeting the thermal processing requirements for food applications. Furthermore, the microencapsulated Torreya grandis seed oil showed superior slow-release characteristics during simulated in vitro digestion. This study provides a theoretical reference for the development of microencapsulated Torreya grandis seed oil products and the effective protection of functional oils, offering new perspectives for the development of functional oil-based foods.

Key words

Torreya grandis seed oil / microcapsules / ovalbumin / fructooligosaccharide / stability

引用本文

袁翔宇, 徐敏, 张瑾莉, 李述刚. 基于卵白蛋白与低聚果糖为壁材的香榧籽油微胶囊制备及其稳定性分析. 食品工业科技, 2026 , 47 (18) : 172 -181 . DOI: 10.13386/j.issn1002-0306.2025070018

Xiangyu YUAN, Min XU, Jinli ZHANG, Shugang LI. Preparation and Stability Analysis of Torreya grandis Seed Oil Microcapsules Using Ovalbumin and Fructooligosaccharide as Wall Materials[J]. Science and Technology of Food Industry, 2026 , 47 (18) : 172 -181 . DOI: 10.13386/j.issn1002-0306.2025070018

正文

收起

香榧（Torreya grandis），又名榧子、细榧等，属于红豆杉科榧树属常绿乔木，是我国特有的多用途珍稀经济树种^[1]，兼具果用、药用、材用、油用及观赏价值，主要分布于浙江、安徽、江苏等省份^[2]。作为国家卫生部首批收录的药食同源食品^[3]，其籽仁的含油率高达42.6%~61.5%，油脂中的不饱和脂肪酸占总脂肪酸含量的76.1%~94.3%，以油酸和亚油酸为主^[4]，同时还含有一种特征脂肪酸—金松酸（二十碳三烯酸，C20:3），其含量约10%^[5]。此外，香榧籽油中富含多种脂质伴随物，包括酚类化合物、生育酚、植物甾醇及角鲨烯等功能性成分^[6]。研究表明，这些活性物质赋予香榧籽油显著的降血糖、调血脂、抗高血压、预防心脑血管疾病及抗氧化、抗衰老等生理功能，使其具有重要的药用价值与经济开发潜力^[7]。然而，香榧籽油中富含的不饱和脂肪酸，极易受氧气、光照及水分等环境因素影响而发生氧化酸败，进而导致保质期缩短、感官品质劣变及食用安全风险，限制了其在食品工业中的应用^[8]。因此，探究提高香榧籽油稳定性、拓展其应用范围的方法，对延缓其氧化变质进程、延长货架期及保障产品品质具有重要的理论与实际意义。

微胶囊技术是通过在芯材颗粒表面构建连续的壁材膜层，形成物理隔离屏障，从而能够有效保护对环境敏感的活性成分^[9]，在食品工业中广泛应用于提升芯材稳定性、增强功能特性及延长货架期^[10]。近年来，功能性油脂微胶囊化技术研究已经取得了一定进展。例如，Chen等^[11]以鹰嘴豆蛋白与高甲氧基果胶为复合壁材包埋元宝槭油，达到80.22%的包埋率，同时显著提升其氧化稳定性与热稳定性。Song等^[12]利用乳清蛋白与辛烯基琥珀酸淀粉钠作为壁材包埋油茶籽油，经冷冻干燥后得到的微胶囊包封率可达95.19%。这些研究表明，优化壁材配方与工艺可提升功能性油脂微胶囊的包埋效率与功能特性。然而，作为我国特有的功能性油脂，香榧籽油的微胶囊化研究尚未广泛开展。

在微胶囊技术的应用中，蛋白质-碳水化合物的复合壁材常被广泛用作微胶囊壁材。其中，卵白蛋白（ovalbumin，OVA）作为蛋清蛋白的主要成分，兼具疏水基团和亲水基团，可快速吸附在油滴表面并稳定乳液，在食品和医药领域常用于包封生物活性物质及药物等^[13]。已有研究证实，OVA可与菊糖作为复合壁材有效包封石榴籽油，并提高乳液的理化性质和氧化稳定性^[14]；还可与果胶、海藻酸钠包埋维生素D₃，包封率达96.6%^[15]。这些为本研究选择OVA提供了理论依据。低聚果糖（fructooligosaccharide，FOS）作为益生元型碳水化合物，不仅具有良好的水溶性与热稳定性^[16]，还能弥补单一OVA作为壁材在微胶囊制备中的性能缺陷。OVA单独作为壁材时，微胶囊喷雾干燥的制备过程中易因蛋白变性而导致囊壁开裂^[17]，FOS的加入可通过氢键与OVA形成稳定复合物，减少囊壁收缩与裂缝^[18]。目前，FOS可与海藻酸钙联用包埋副干酪乳杆菌^[19]，与乳清蛋白复合包埋黑豆皮花青素^[20]。同时，FOS的益生元特性赋予微胶囊额外的功能价值，符合功能性食品在营养与功能方面的开发需求。

本研究以香榧籽油微胶囊化为目标，以卵白蛋白-低聚果糖为复合壁材包埋香榧籽油，通过喷雾干燥法制备微胶囊。以包埋率、氧化稳定性、热稳定性及体外模拟消化油脂释放率为核心评价指标，分析对比未包埋香榧籽油与微胶囊化后产品的差异，以期扩大香榧籽油在食品工业中的应用范围，同时为功能性油脂的微胶囊化工艺开发提供理论依据与技术参考。

1　材料与方法

收起

1.1　材料与仪器

香榧籽油（食品级，纯度≥99%）　购于安徽黄山巧明贡榧有限公司；卵白蛋白（纯度≥80%）、低聚果糖（纯度≥95%）、胆盐、胃蛋白酶（30 U/mg）、胰蛋白酶（250 U/mg）　上海源叶生物科技有限公司；石油醚、冰醋酸、三氯甲烷、正己烷、丙酮、无水硫酸钠、无水乙醚、氢氧化钠、盐酸、氯化钠、氯化钾、氯化钙、磷酸二氢钾、磷酸氢钠　分析纯，国药集团化学试剂有限公司；尼罗红、尼罗蓝、可溶性淀粉、木瓜蛋白酶（2000 U/mg）、淀粉酶（8000 U/g）、碘化钾、氢氧化钾（优级纯）、37种脂肪酸甲酯混标　上海阿拉丁生化股份有限公司；硫代硫酸钠标准滴定溶液　广州和为医药科技有限公司；KBr（纯度≥99%）、甲醇（色谱纯）、正己烷（色谱纯）、14%三氟化硼-甲醇溶液　上海麦克林生化科技股份有限公司；丙二醛试剂盒　南京建成生物工程研究所。

GY-XXGZJ小型喷雾干燥机　上海归永电子有限公司；Y30D高速剪切乳化机　上海约迪机械设备有限公司；GZX-9146MBE电热鼓风干燥箱、BSC-150恒温恒湿箱　上海博讯有限公司；A16K-R台式高速冷冻离心机　湖南安君研仪器有限公司；84-1A磁力搅拌器　上海司乐仪器有限公司；N-1300旋转蒸发仪　上海爱朗仪器有限公司；BSA224S-CW分析天平　德国赛多利斯科学仪器（北京）有限公司；HH数显恒温水浴锅　常州国宇仪器制造有限公司；FE28 pH计　瑞士METILER TOLEDO公司；TSC SP8双光子共聚焦显微镜　德国Leica公司；Malvern NanoZS激光粒度仪　英国Malvern公司；SU8600扫描电子显微镜　日本HITACHI公司；STA449F3同步热分析仪　德国Netzsch公司；Nicolet IS50傅里叶红外光谱仪　美国Thermo Fisher公司；8890-7000D气相色谱三重四极杆质谱联用（GC-MS）　美国Agilent公司；T6新世纪紫外可见分光光度计　北京普析通用仪器有限责任公司。

1.2　实验方法

1.2.1　脂肪酸组成测定

脂肪酸甲酯化：参考熊远夷等^[21]方法，略作修改。称取50 mg香榧籽油，加入2 mL 1 mol/L KOH-CH₃OH溶液，60 ℃水浴下皂化30 min。冷却至室温，加入2 mL 14%（w/v）BF₃-CH₃OH溶液，60 ℃水浴下甲酯化30 min。冷却至室温后，加入3 mL正己烷（色谱纯），涡旋振荡2 min，静置分层，经无水Na₂SO₄干燥后取上层有机相，过0.22 μm有机相滤膜后，采用GC-MS分析测定。

GC条件：色谱柱为DB-WAX毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），进样口温度250 ℃，分流比10:1，进样量1.0 μL，载气为氦气，流速0.8 mL/min，升温程序：85 ℃保持2 min，以20 ℃/min升至140 ℃，保持1 min，以5 ℃/min升至170 ℃，保持5 min，以2 ℃/min升至250 ℃保持1 min。

MS条件：EI离子源，温度230 ℃，扫描方式为全扫描，质量扫描范围m/z 10~500。检索NIST 20质谱库，结合脂肪酸甲酯混标的保留时间对脂肪酸进行定性，面积归一化法定量。

1.2.2　香榧籽油微胶囊制备工艺流程

参考Akhtar等^[22]、Barroso等^[23]制备方法，略作修改，工艺流程见图1。

1.2.3　水包油乳液制备

参考Lin等^[24]方法，略作修改。称取一定质量的卵白蛋白加入超纯水中，配制成2%（w/w）的蛋白溶液，调节溶液pH为9.0。以壁芯比为1:1，载油量为10%、15%、20%及25%，分别对应加入8%、13%、18%及23%的低聚果糖，于室温下以400 r/min搅拌12 h至完全溶解。调节溶液pH至7.0后，将香榧籽油逐步加入水相中，采用16000 r/min高速剪切乳化均质2 min，制备得到四种不同载油量的水包油乳液。

1.2.4　乳液性质测定

1.2.4.1　乳液粒径及ζ-电位

制备好的乳液加入一定量超纯水稀释至1000倍，使用激光粒度仪测定乳液的平均粒径及ζ-电位，样品折射率为1.46，水相为1.33。

1.2.4.2　乳液微观结构表征

使用激光共聚焦显微镜（CLSM）观察乳液的微观结构。参考Comunian等^[25]方法，略作修改。取1 mL乳液，加入10 μL尼罗红和10 μL尼罗蓝染色液（浓度均为0.02%，w/v）。在黑暗条件下避光染色30 min。染色完成后，取15 μL乳液滴在载玻片上，盖上盖玻片，在共聚焦显微镜63倍油镜下观察。激发波长为488 nm（尼罗红）及638 nm（尼罗蓝），扫描频率为100 Hz。

1.2.4.3　乳液贮藏稳定性

取20 mL不同载油量的水包油乳液，置于30 mL玻璃瓶中，于4 ℃下放置7 d，每天观察记录乳液的相分离情况。

1.2.5　微胶囊粉末理化性质表征

1.2.5.1　香榧籽油微胶囊的制备

采用喷雾干燥技术制备香榧籽油微胶囊粉末。喷雾干燥工艺条件：入口温度为180 ℃，出口温度120 ℃，进料速度0.4 L/h。所得到的微胶囊粉末于4 ℃干燥、避光保存备用。

1.2.5.2　微胶囊粒径测定

参考王金华等^[26]方法：称取0.05 g微胶囊粉末，加入50 mL超纯水中，搅拌使其充分溶解。采用激光粒度分析仪测定微胶囊粉末粒径大小。

1.2.5.3　微胶囊水分含量测定

参照GB 5009.3-2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》第一法直接干燥法，测定微胶囊中的水分含量。

1.2.5.4　溶解度测定

参考Hu等^[27]方法，略作修改。称取1.0 g（精确到0.0001 g）微胶囊粉末，加入50 mL超纯水，于室温下搅拌30 min，然后在5000 r/min转速下离心5 min。收集全部上清液，并在105 ℃下干燥至恒重。根据公式（1）计算溶解度。

$\rm 溶解度(\text{%})= \frac{{\text{m}}_{2}}{{\text{m}}_{1}}\times 100 $

(1)

式中：m₁为溶液中微胶囊粉末的总质量，g；m₂为上清液中微胶囊粉末的质量，g。

1.2.5.5　堆积密度测定

参考Bai等^[28]方法，略作修改。称取2.0 g微胶囊粉末倒入10 mL量筒中。根据公式（2）计算堆积密度ρ。

$ \rho = \frac{\text{m}}{\text{V}} $

(2)

式中：m为质量，g；V为堆积体积，mL。

1.2.5.6　休止角测定

参考马明月等^[29]方法：称取5.0 g微胶囊粉末，将其从高10 cm处的漏斗中自然落下，形成锥体，测定形成锥体的高度（h）和半径（r）。根据公式（3）计算休止角θ。

$ \theta={\mathrm{arctan}} \frac{\text{h}}{\text{r}} $

(3)

式中：h为微胶囊形成锥体的堆积高度，mm；r为锥体半径，mm。

1.2.5.7　表面含油率测定

参考Wang等^[30]方法，略作修改。称取2.0 g（精确到0.0001 g）微胶囊粉末于锥形瓶中，其质量记为m₀。加入20 mL正己烷，于室温下缓慢振荡1 min后过滤，并用10 mL正己烷洗涤锥形瓶两次，合并滤液与洗涤液，加入已恒重的圆底烧瓶中（质量记为m₁），旋转蒸发至近干，后置于105 ℃的烘箱中干燥至恒重，冷却至室温后再称量其质量m₂。根据公式（4）计算表面含油率。

$\rm 表面含油率(\text{%})= \frac{{\text{m}}_{2}-{\text{m}}_{1}}{{\text{m}}_{0}}\times 100 $

(4)

式中：m₀为微胶囊粉末质量，g；m₁为圆底烧瓶质量，g；m₂为干燥至恒重后圆底烧瓶总质量，g。

1.2.5.8　包埋率测定

参照GB 5009.6-2016《食品安全国家标准食品中脂肪的测定》第一法索氏抽提法，并作修改测定总油含量。称取2.0 g（精确到0.0001 g）微胶囊粉末于烧杯中，加入20 mL无水乙醚，搅拌10 min，过滤得滤液。重复用20 mL无水乙醚溶解提取2次，合并滤液，于50 ℃水浴中旋转蒸发除去溶剂，并在105 ℃干燥至恒重。根据公式（5）计算包埋率。

$\rm 包埋率(\text{%})= \frac{{总油含量-表面油含量}}{\text{总油含量}}\times 100 $

(5)

1.2.6　傅里叶变换红外光谱（FTIR）

参考Yu等^[31]方法。将OVA、FOS及微胶囊粉末以1:100的质量比与KBr混合，均匀研磨后压成1~2 mm的薄片。FTIR以分辨率为4 cm⁻¹在4000~400 cm⁻¹全波段下扫描64次。

1.2.7　扫描电子显微镜（SEM）观察微胶囊表面结构

取少量微胶囊粉末，使其均匀分散到导电胶上，并对样品进行喷金，在3.0 kV加速电压模式下进行扫描，观察样品的微观形态及表征。

1.2.8　微胶囊氧化稳定性测定

取微胶囊粉末与香榧籽油各15 g置于50 mL离心管中，在60 ℃、50%湿度下，加速氧化15 d，每隔3 d取出，分别测定微胶囊粉末和香榧籽油的过氧化值（POV）和硫代巴比妥酸值（TBARs，以丙二醛含量计）。其中，POV依据GB 5009.227-2023《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》第一法指示剂滴定法测定。TBARs采用南京建成生物工程研究所研制的试剂盒法，该方法基于丙二醛（MDA）与硫代巴比妥酸（TBA）缩合生成的红色产物在532 nm处具有最大吸收峰，比色后定量MDA，具体操作如下：取10 mL离心管分别配制空白管、标准管及测定管溶液，涡旋混匀后，在离心管盖上扎一小孔，95 ℃水浴80 min，取出冷水冷却，分别加入0.1 mL氯仿，涡旋振荡1~3 min，在4000 r/min转速下离心10 min，取上清液，于532 nm波长下，以蒸馏水调零，测定各管的吸光度A。根据公式（6）计算MDA含量。

$ \rm{M}DA含量=\frac{测定A-空白A}{标准A-空白A}\times\frac{10\times72.06}{1000} $

(6)

式中：MDA含量，mg/kg；10为标准品浓度，nmol/L；72.06为MDA摩尔质量，g/mol；1000为单位换算系数。

1.2.9　热重分析（TG）

参考Mu等^[32]方法，略作修改。称取5 mg微胶囊粉末，在氮气流中以流速40 mL/min，在25~600 ℃温度范围内加热，升温速率为10 ℃/min，测定TG曲线。

1.2.10　体外模拟消化

参考Yang等^[33]方法配制体外消化液及模拟消化，略作修改，具体方法如下。

1.2.10.1　模拟胃液及肠液制备

模拟胃液：称取2.0 g NaCl、0.5 g KCl及0.01 g CaCl₂，溶解于约950 mL蒸馏水中，加入10.0 g胃蛋白酶，定容至1000 mL，用1.0 moL/L HCl溶液调节pH至2.0。

模拟肠液：称取8.0 g NaCl、0.2 g KCl、0.1 g CaCl₂、0.24 g KH₂PO₄、1.15 g NaHPO₄，溶解于900 mL蒸馏水中，加入3.0 g胆盐、10.0 g胰蛋白酶，定容至1000 mL，用1.0 mol/L NaOH溶液调节pH至6.8。

1.2.10.2　模拟消化

称取5.0 g 20%载油量的微胶囊，加入50 mL模拟胃液，于37 ℃下恒温振荡2 h，模拟胃消化。胃消化结束后，调节pH至6.8使胃蛋白酶失活。后加入等体积的模拟肠液，同样在37 ℃下恒温振荡2 h。期间每隔30 min取出消化液10 mL，并调节pH至3.0使胰蛋白酶失活。将灭酶后的溶液与25 mL正己烷一同转移至分液漏斗中，振荡提取，得正己烷提取液。重复提取3次，合并提取液至旋转蒸发器中除去正己烷，得消化后的表面油。根据公式（7）计算微胶囊在模拟体外消化过程中油脂的释放率。

$\rm 油脂释放率(\text{%})= \frac{\text{消化后表面油含量}}{\text{微胶囊总油含量}}\times 100 $

(7)

1.3　数据处理

每个实验重复3次，得到的数据采用SPSS 21.0软件进行数据处理及单因素方差分析（ANOVA），选择P<0.05的显著性水平验证。结果以平均值±标准差表示，并用Origin 2024作图。

2　结果与分析

收起

2.1　香榧籽油脂肪酸组成

GC-MS测定的香榧籽油主要脂肪酸组成及含量如表1所示。香榧籽油的主要脂肪酸为棕榈酸（C16:0）、硬脂酸（C18:0）、油酸（C18:1）、亚油酸（C18:2）、亚麻酸（C18:3）、花生二烯酸（C20:2）、金松酸（C20:3），不饱和脂肪酸总含量为82.54%，其中多不饱和脂肪酸含量达50%以上。因此，香榧籽油自然状态下很容易受到温度、光照、氧气、水分等因素影响而发生氧化酸败，可采用微胶囊包埋技术以提升其稳定性。

2.2　乳液性质

2.2.1　乳液粒径与ζ-电位

乳液粒径是影响乳液稳定性、包埋效率及微胶囊粉体性能的关键参数。不同载油量乳液的平均粒径如图2A所示。结果显示，乳液的平均粒径随低聚果糖（FOS）比例的增加呈先减小后增大的趋势，这可能是因为FOS的加入，降低了OVA-FOS复合物表面的张力，而过高浓度的低聚果糖则提升了水相黏度，降低了均质破碎效率，Hu等^[14]以菊粉糖化卵白蛋白包埋石榴籽油的研究与此类似。已有研究证实，乳液粒径越小，乳液的稳定性越高。乳液液滴大小取决于乳液的黏度比（分散相/连续相），黏度比越低，液滴就越小^[23]。本实验中，随着FOS的加入，乳液黏度增加^[34]，使得乳液的黏度比下降，从而减小了乳液的粒径。

ζ-电位是表征乳液液滴表面电荷的参数，能够反映液滴之间静电斥力与乳液稳定性的内在关联。OVA是复合壁材中主要的带电组分，乳液pH为7.0，高于OVA的等电点，因此乳液呈负ζ-电位。通常，乳液电位绝对值越大，液滴之间静电斥力越强，从而阻止了乳液液滴相互靠近形成聚集体，乳液稳定性也越强^[35]。如图2B所示，不同载油量乳液的ζ-电位没有显著性差异（P>0.05），表明FOS的加入不影响乳液电位，乳液电位主要由OVA决定。

2.2.2　乳液微观形态及贮藏性

激光共聚焦显微镜（CLSM）可以用来表征乳液微观结构与相分布。如图3A结果显示，采用荧光染料尼罗红与尼罗蓝对乳液进行双染色，叠加图像（图3A-c）清晰显示出四种载油量乳液均呈现典型的水包油（O/W）型结构，其中绿色荧光区域（油滴）均匀分散于红色荧光连续相（蛋白质）中。新鲜制备的乳液液滴总体分布均匀，乳液平均粒径逐渐减小，与其他文献中所报道的O/W型乳液微观结构形态一致^[36]。乳液贮藏稳定性实验结果如图3B所示。初始状态下，四组乳液均呈现均匀乳白色乳状液。贮藏3 d后，乳液基本没有变化，表明所制备的乳液具有一定的稳定性。而贮藏7 d后，四组乳液均出现较为明显的分层现象，形成顶部乳脂层与底部水相层，此时乳液稳定性在下降。Zou等^[37]同样观察到在乳清蛋白中复配高浓度的低聚木糖时，由于乳液絮凝作用减弱，而导致乳液稳定性下降。

2.3　微胶囊理化性质

不同载油量微胶囊的理化指标测定结果如表2所示。水分含量是影响微胶囊粉末贮藏性的关键指标之一。低水分含量的微胶囊粉末能够有效抑制微生物生长和粉体结块，从而具有良好的贮藏稳定性。由表2可知，四种载油量的香榧籽油微胶囊水分含量在2.77%~4.75%之间，能够满足微胶囊粉末的贮藏稳定性要求^[38]。

溶解度是评价粉末颗粒水溶性的重要指标。如表2所示，四种微胶囊粉末在水中的溶解度为55.16%~61.78%，表明其均具有良好的复溶性。该溶解度范围能够满足冲调食品基料的应用要求，为香榧籽油在功能性饮料中的应用提供了可行性理论参考。堆积密度作为表征粉体紧实程度的重要指标，反映了粉末颗粒与空气接触面积。本实验中，微胶囊粉末的堆积密度在0.29~0.41 g/cm³之间，其中20%载油量的微胶囊堆积密度最大。较高的堆积密度表明微胶囊粉末紧实，空气较难渗透，表现出良好的贮藏性^[39]。休止角是衡量粉体流动性的经典参数。一般来说，休止角≤45°时，粉体表现出良好的流动性^[40]。实验结果显示，四组微胶囊粉末休止角均小于45°，表明在常规加工条件下，微胶囊粉末易形成均匀流态，不易出现团聚结块，后续可应用于开发营养与功能性食品^[41]。

微胶囊经加水复溶后，粒径分布在93.12~166.95 μm之间，较原乳液粒径明显增大，这种变化可能是由于在喷雾干燥过程中，因为温度升高及水分蒸发，黏度较大的球型乳液发生凝聚，形成了较大的微胶囊颗粒^[42]。Shamaei等^[43]观察到核桃油微胶囊粉末在较高喷雾干燥温度下也具有类似的结果。

研究显示，乳液粒径越小、乳液稳定性更高，包埋率更好^[44]。本实验数据表明，当载油量为20%时，微胶囊表面含油率降至最低，而包埋率达到最大（71.96%），显示出良好的包埋性。然而，当载油量再增大至25%时，包埋率呈现下降趋势。这可能是由于FOS比例增加时，体系中亲水性成分占比升高，导致油相与水相间的界面张力增大，油滴难以稳定分散在水相中，而发生聚集或分层，导致包埋率下降。

2.4　傅里叶变换红外光谱（FTIR）

利用FTIR光谱可分析不同组分的分子结构和化学键，明确芯材与壁材分子内相互作用特性^[45]。图4为OVA、FOS及四种载油量微胶囊粉末的FTIR光谱图。对于OVA，在1646和1536 cm⁻¹处的特征峰分别为酰胺Ⅰ带的C=O伸缩振动和酰胺Ⅱ带的N-H弯曲，波数2929 cm⁻¹处的特征峰为饱和C-H拉伸振动产生^[46]。对于FOS，在1039 cm⁻¹处出现的宽峰带，被认为是糖苷键（C-O-C）的拉伸振动。OVA-FOS形成的壁材复合物在3000~3600 cm⁻¹左右均出现增强的宽吸收带，表明OVA与FOS发生氢键相互作用。这与OVA与壳聚糖之间的相互作用一致^[47]。此外，四种微胶囊粉末的酰胺Ⅰ带和酰胺Ⅱ带吸收峰向高波段位移，且峰强度减弱，表明OVA与香榧籽油分子之间存在氢键和疏水相互作用^[48]。四种微胶囊粉末在1748 cm⁻¹处都出现了新的吸收峰，这是由于香榧籽油中脂肪酸酯基的C=O伸缩振动，证实了香榧籽油的成功包埋，这与Du等^[49]对核桃油的研究结果类似。

2.5　扫描电子显微镜（SEM）

SEM观察微胶囊粉末微观结构如图5所示。观察显示，不同载油量的香榧籽油微胶囊粉末呈现典型的喷雾干燥颗粒特征，即整体呈规则球形，部分囊壁表面可见收缩裂缝、褶皱及凹陷。这种微观结构主要是因为喷雾干燥过程中，水分快速蒸发，导致颗粒在干燥和冷却过程中收缩不均匀^[50]。其中，20%载油量的微胶囊，大多呈规则球形，表面较光滑圆润，无明显凹陷、褶皱。此壁材比例下，卵白蛋白与低聚果糖通过氢键相互作用，共同构建了连续致密的壁材结构，能有效包埋香榧籽油。

2.6　微胶囊的氧化稳定性

油脂氧化是一系列反应，会引起油脂感官品质和营养价值降低，特别是多不饱和脂肪酸含量高的油脂。氧化开始后，首先会产生不稳定的初级氧化产物—氢过氧化物。氢过氧化物进一步分解成醛类、酮类和酸类等次级氧化产物。次级氧化产物中，丙二醛（MDA）是油脂氧化最重要的终产物^[51]。因此，为了评估OVA-FOS包埋香榧籽油微胶囊的氧化稳定性，选取过氧化值（POV）和硫代巴比妥酸值（TBARs）表征其氧化稳定性，15 d加速氧化实验的POV和TBARs结果如图6A~图6B所示。初始氧化阶段，微胶囊POV和TBARs略高于未包埋油脂。这可能是因为乳液乳化过程中直接接触空气，以及喷雾干燥过程中高温加热，加速了乳液中油相的氧化^[52]。15 d后，20%载油量微胶囊较未包埋香榧籽油的POV和TBARs分别降低了53.30%和66.06%。结果表明，微胶囊化香榧籽油氧化稳定性显著提升，这正是由于OVA-FOS复合壁材可形成连续致密的膜结构，阻隔氧气渗透，从而有效降低氧化速率。Liu等^[53]对亚麻籽油微胶囊氧化稳定性的研究也观察到相似的结果。

2.7　热重分析（TG）

TG曲线能够反映微胶囊的热稳定性特征。对香榧籽油、复合壁材及20%载油量微胶囊产品进行TG分析，结果如图7所示。未包埋的香榧籽油在温度升至350 ℃时，开始出现明显的质量损失，至450 ℃时质量损失近100%。微胶囊热分解过程可分为三个阶段。第一阶段（温度≤200 ℃），微胶囊对热稳定，失重率<5%。这一阶段主要是微胶囊表面水分及结合水蒸发，以及挥发性物质和小分子物质逸出^[54]。第二阶段（温度在200~480 ℃），该阶段为主要热解区间，微胶囊质量损失明显加快，失重率近80%。在这个阶段，由于微胶囊壁材结构严重被破坏，OVA-FOS之间的氢键可能断裂，OVA脱水和分解，FOS降解，释放出香榧籽油^[55]。Hu等^[56]以豌豆蛋白和麦芽糊精为壁材制备的茶籽油微胶囊也得到了相同的趋势。第三阶段（温度在480~600 ℃），此时微胶囊失重趋于平稳，壁材已全部分解，部分油脂也开始出现氧化。综合分析表明，微胶囊粉末在≤200 ℃条件下具有良好的热稳定性，可进一步用于食品加工。

2.8　微胶囊的体外模拟消化特性

微胶囊的体外消化特性可以通过油脂释放率随时间的变化曲线来表征。如图8所示。在模拟胃液环境消化2 h后，20%载油量微胶囊的油脂累积释放率仅为21.05%。这表明，以OVA-FOS为壁材的微胶囊，能够抵抗胃液的强酸性环境而不被破坏，对香榧籽油起到了很好的保护作用。当微胶囊进入模拟肠液环境后，胰蛋白酶能够分解微胶囊壁材，油脂的累积释放率迅速增长，2 h后达70.72%。未能100%释放，这可能是因为模拟胃液及肠液对微胶囊的消化能力有限，同时酶的添加量不足，而蛋白-糖复合物构建的微胶囊壁材具有致密结构，肠液也无法完全消化^[57]。体外模拟消化表明，微胶囊化香榧籽油具有“胃酸抵抗，肠液缓释”特性，这与功能性油脂的靶向递送需求高度契合，有利于人体对香榧籽油中功能性成分的吸收。

3　结论

收起

本研究构建OVA-FOS复合壁材体系，通过喷雾干燥技术实现香榧籽油的微胶囊化制备。所制备的微胶囊粉末能够满足微胶囊的贮藏条件、工业化生产，不仅实现较高的包埋率、氧化稳定性、热稳定性及体外模拟消化缓释特性，还兼具蛋白质和益生元的双重功能，更符合功能性油脂微胶囊化的应用研究，为香榧籽油在食品工业中的功能化应用提供了技术支撑。所制备的微胶囊可作为功能性食品或配料，应用于乳制品、焙烤食品或功能性饮料等产品中，具有广阔的发展前景与应用价值。然而，本研究依然存在一些问题，如部分微胶囊表面存在褶皱与凹陷、体外模拟消化验证不足以及长期贮藏数据欠缺等，今后可通过优化喷雾干燥参数、完善体外模拟消化的生物利用度评估以及开展货架期研究等方式，进一步改进相关技术，助力香榧籽油微胶囊的产业化应用。

参考文献

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文献

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参考文献引证文献

排序方式：

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2026年第47卷第18期

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doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2025070018

接收时间：2025-07-04
首发时间：2026-10-24
出版时间：2026-09-15

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作者

出版历史

收稿日期：2025-07-04

基金

作者信息

¹安徽粮食工程职业学院，安徽合肥 230011

²合肥工业大学食品与生物工程学院，安徽合肥 230601

通讯作者:

李述刚（1979−），男，博士，教授，研究方向：健康食品与配料创新，Email：lishugang2010@163.com。

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https://castjournals.cast.org.cn/joweb/spgykj/CN/10.13386/j.issn1002-0306.2025070018

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2种不同金属材料的力学参数

科 Family	属数 Number of genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)	属 Genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae	2	11	5.26	鹅膏菌属 Amanita	10	4.78
小菇科 Mycenaceae	2	12	5.74	丝盖伞属 Inocybe	5	2.39
多孔菌科 Polyporaceae	8	14	6.70	蜡蘑属 Laccaria	5	2.39
红菇科 Russulaceae	3	23	11.00	小皮伞属 Marasmius	6	2.87
				小菇属 Mycena	11	5.26
				光柄菇属 Pluteus	5	2.39
				红菇属 Russula	17	8.13
				栓菌属 Trametes	5	2.39

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