食品工业科技

样品	RCS25	RCS40	RCS60	RCS80	RCS100
注：同行不同字母表示差异显著（P<0.05），表2、表4同。
煮前（%）	94.55±1.12^a	93.41±1.89^b	89.17±1.92^b	94.02±0.76^a	91.6±1.76^b
煮后（%）	91.34±0.49^b	90.76±1.03^c	91.22±1.07^b	89.69±0.19^c	92.97±0.23^a

样品	RCS25	RCS40	RCS60	RCS80	RCS100
注：同行不同字母表示差异显著（P<0.05），表2、表4同。
煮前（%）	94.55±1.12^a	93.41±1.89^b	89.17±1.92^b	94.02±0.76^a	91.6±1.76^b
煮后（%）	91.34±0.49^b	90.76±1.03^c	91.22±1.07^b	89.69±0.19^c	92.97±0.23^a

样品	RCS25	RCS40	RCS60	RCS80	RCS100
损失率（%）	1.77±0.40^a	1.89±0.32^a	1.68±0.89^a	1.42±0.78^a	1.39±0.62^a

样品	RCS25	RCS40	RCS60	RCS80	RCS100
损失率（%）	1.77±0.40^a	1.89±0.32^a	1.68±0.89^a	1.42±0.78^a	1.39±0.62^a

样品	粘附性（mJ）	硬度（N）	内聚性	弹性（mm）	胶黏性（N）	咀嚼性（mJ）
注：同列不同字母表示差异显著（P<0.05）。
RCS25	0.23±0.02^a	0.6±0.11^b	0.55±0.03^a	0.85±0.16^b	0.40±0.01^b	0.35±0.06^b
RCS40	0.20±0.04^a	0.83±0.06^a	0.62±0.03^a	1.43±0.22^a	0.57±0.06^a	0.84±0.12^a
RCS60	0.24±0.06^a	0.63±0.12^b	0.60±0.05^a	1.31±0.24^b	0.46±0.12^b	0.62±0.15^a
RCS80	0.27±0.01^a	0.53±0.17^b	0.55±0.06^a	0.84±0.20^b	0.33±0.06^b	0.29±0.18^b
RCS100	0.19±0.02^a	0.63±0.05^b	0.61±0.03^a	1.60±0.12^a	0.46±0.06^b	0.62±0.22^a

样品	粘附性（mJ）	硬度（N）	内聚性	弹性（mm）	胶黏性（N）	咀嚼性（mJ）
注：同列不同字母表示差异显著（P<0.05）。
RCS25	0.23±0.02^a	0.6±0.11^b	0.55±0.03^a	0.85±0.16^b	0.40±0.01^b	0.35±0.06^b
RCS40	0.20±0.04^a	0.83±0.06^a	0.62±0.03^a	1.43±0.22^a	0.57±0.06^a	0.84±0.12^a
RCS60	0.24±0.06^a	0.63±0.12^b	0.60±0.05^a	1.31±0.24^b	0.46±0.12^b	0.62±0.15^a
RCS80	0.27±0.01^a	0.53±0.17^b	0.55±0.06^a	0.84±0.20^b	0.33±0.06^b	0.29±0.18^b
RCS100	0.19±0.02^a	0.63±0.05^b	0.61±0.03^a	1.60±0.12^a	0.46±0.06^b	0.62±0.22^a

样品	RCS25	RCS40	RCS60	RCS80	RCS100
打印精度（%）	95.94±0.04^a	97.55±0.02^a	94.20±0.26^a	93.88±0.07^a	94.08±0.07^a

样品	RCS25	RCS40	RCS60	RCS80	RCS100
打印精度（%）	95.94±0.04^a	97.55±0.02^a	94.20±0.26^a	93.88±0.07^a	94.08±0.07^a

热处理抗性玉米淀粉对肌原纤维蛋白复合乳液凝胶性能及3D打印特性的影响

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刘雨潇 ¹ , 宋雅婕 ¹ , 冯紫蓝 ² , 廖琳 ¹ , 裴志胜 ^*^,¹^,²^,³^,⁴^,⁵ , 薛长风 ¹^,³^,⁴^,⁵

食品工业科技 | 研究与探讨 2026,47(9): 158-170

收起

食品工业科技 | 研究与探讨 2026, 47(9): 158-170

热处理抗性玉米淀粉对肌原纤维蛋白复合乳液凝胶性能及3D打印特性的影响

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刘雨潇¹, 宋雅婕¹, 冯紫蓝², 廖琳¹, 裴志胜^*^,¹^,²^,³^,⁴^,⁵, 薛长风¹^,³^,⁴^,⁵

作者信息

^1．海南热带海洋学院食品科学与工程学院，海南三亚 572022

^2．海南大学食品科学与工程学院，海南海口 570228

^3．海南省院士团队创新中心，海南热带海洋学院，海南三亚 572022

^4．海南省海洋食品工程技术研究中心，海南热带海洋学院，海南三亚 572022

^5．海洋食品精深加工关键技术省部共建协同创新中心，海南热带海洋学院，海南三亚 572022

刘雨潇（2001−），女，硕士研究生，研究方向：水产品加工，E-mail：17788492764@163.com

通讯作者:

裴志胜（1985−），男，博士，高级实验师，研究方向：水产品加工，E-mail：53663540@qq.com。

Effect of Heat Treated Resistant Corn Starch on Gel Properties and 3D Printing Properties of Myofibrillar Protein Composite Emulsion Gel

Yuxiao LIU¹, Yajie SONG¹, Zilan FENG², Lin LIAO¹, Zhisheng PEI^*^,¹^,²^,³^,⁴^,⁵, Changfeng XUE¹^,³^,⁴^,⁵

Affiliations

^1.School of Food Science and Engineering, Hainan Tropical Ocean University, Sanya 572022, China

^2.School of Food Science and Engineering, Hainan University, Haikou 570228, China

^3.Hainan Provincial Academician Team Innovation Center, Hainan Tropical Ocean Institute, Sanya 572022, China

^4.Hainan Marine Food Engineering Technology Research Center, Hainan Tropical Ocean Institute, Sanya 572022, China

^5.Collaborative Innovation Center for Key Technologies in Deep Processing of Marine Food, Jointly Established by the Provincial and Ministerial Governments, Hainan Tropical Ocean College, Sanya 572022, China

出版时间: 2026-05-01 doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2025050031

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摘要

收起

本研究旨在探讨不同热处理温度（25、40、60、80、100 ℃）的抗性玉米淀粉（Resistant Corn Starch，RCS）对罗非鱼肌原纤维蛋白（Myofibrillar Proteins，MP）乳液凝胶流变性能、粒径分布、微观结构、离心稳定性、拉曼光谱及3D打印特性的影响。结果表明，不同热处理的RCS通过调控疏水相互作用显著影响乳液凝胶的流变特性与结构稳定性。当RCS热处理温度为40 ℃时，RCS适度溶胀，乳液凝胶具有最佳性能，表现出假塑性流体行为、高弹性及均匀粒径分布，其表观黏度、储能模量（G'）、触变恢复率显著提升，粒径分布更趋均匀，凝胶网络结构与稳定性增强，3D打印挤出性和自支撑性优异，负载虾青素后仍能保持清晰结构。拉曼光谱分析证实，凝胶网络的形成主要依赖疏水作用力，无共价键参与。然而，当RCS热处理温度超过60 ℃时，RCS直链淀粉浸出，表观黏度、剪切应力下降。本研究揭示了热处理温度调控RCS影响RCS-MP乳液凝胶的形成机制，明确了40 ℃是流变特性与3D打印性能的最佳处理温度，为开发高精度、个性化3D打印食品级油墨提供了重要理论依据，拓展了抗性淀粉在功能食品中的应用潜力。

关键词

抗性玉米淀粉 / 热处理 / 乳液凝胶 / 凝胶性能 / 3D打印

Abstract

收起

The present study investigated the effects of resistant corn starch (RCS) heat-treated at various temperatures (25, 40, 60, 80, and 100 ℃) on tilapia myofibrillar protein (MP) emulsion gel viscoelastic properties, particle size distribution, microstructure, centrifugal stability, Raman spectroscopy and three-dimensional (3D) printing characteristics. The results showed that the RCS heat-treatment temperature significantly modulated the hydrophobic interactions, thereby affecting the emulsion gel rheology and structural stability. When the RCS heat treatment temperature was 40 ℃, RCS swelled moderately, and the emulsion gel exhibited optimal performance, demonstrating pseudoplastic flow behavior, high elasticity, and a uniform particle size distribution. Apparent viscosity, storage modulus (G'), thixotropic recovery rate, and particle size uniformity increased significantly, thus enhancing the gel network structure and stability. This formulation exhibited excellent 3D printing extrudability and self-supporting ability, maintaining its structural integrity even after astaxanthin loading. Raman spectroscopy revealed that hydrophobic forces primarily governed gel network formation without covalent bond involvement. When the RCS heat treatment temperature exceeds 60 ℃, the the linear starch in the RCS leaches out, causing decrease in apparent viscosity and shear stress.Collectively, this study elucidated the mechanism through which heat-treatment temperature regulated RCS to influence RCS-MP emulsion gel stability. The findings showed that 40 ℃ was the optimal temperature for enhancing rheology and 3D printing performance, thereby providing a crucial theoretical basis for developing high-precision, personalized 3D printing food-grade inks and expanding RCS applications in functional foods.

Key words

resistant corn starch / heat treatment / emulsion gel / gel properties / 3D printing

引用本文

刘雨潇, 宋雅婕, 冯紫蓝, 廖琳, 裴志胜, 薛长风. 热处理抗性玉米淀粉对肌原纤维蛋白复合乳液凝胶性能及3D打印特性的影响. 食品工业科技, 2026 , 47 (9) : 158 -170 . DOI: 10.13386/j.issn1002-0306.2025050031

Yuxiao LIU, Yajie SONG, Zilan FENG, Lin LIAO, Zhisheng PEI, Changfeng XUE. Effect of Heat Treated Resistant Corn Starch on Gel Properties and 3D Printing Properties of Myofibrillar Protein Composite Emulsion Gel[J]. Science and Technology of Food Industry, 2026 , 47 (9) : 158 -170 . DOI: 10.13386/j.issn1002-0306.2025050031

正文

收起

3D打印通过对食品原料进行精确的位置和层次控制，依照设计的三维模型一层层叠加，打造出既定形状、口感和营养价值的食品^[1]，并已从建筑材料、金属等领域拓展至食品行业^[2]。然而，由于天然肉糜本身的自支撑能力较低，其纤维状结构和高黏度特性可能会导致打印机堵塞，因此可加入添加剂来改变肉糜特性，以期在3D打印机中精确挤出并固定成所需形状。该技术的关键在于开发食品级的“墨水”，如NaCl、明胶、淀粉和植物脂质等。因此如何选取合适的油墨是3D打印进入市场所需要突破的关键。

乳液凝胶是由油滴和界面固体颗粒形成的三维网络结构，结合了乳液的稳定性和凝胶的可调节性，可应用于3D打印。研究表明^[3]，基于豌豆蛋白制备的热可逆凝胶在冻融稳定性、剪切稀化、触变恢复性能上都优于高内相乳液。Li等^[4]发现NaCl和转谷氨酰胺酶（TG）等不同诱导模式用于乳清分离蛋白乳液凝胶3D打印中，可改善其打印性能。目前对乳液凝胶的研究主要集中在乳制品和豆制品上，对于其他蛋白质来源的乳液凝胶在3D打印中的应用研究仍有待拓展^[5]。抗性玉米淀粉（Resistant Corn Starch，RCS）是由高直链玉米淀粉经物理或酶法改性制得。因其优越的稳定性，较高的生物活性，广泛应用于加工食品中。RCS除了具有普通淀粉的功能特性外，还包括血糖调节、质地改善等优点^[6]。但RCS基凝胶硬度普遍低于传统胶体，如明胶、果胶，且单一RCS凝胶油滴易聚集，冻融后持水率较差，低刚性也会导致打印后自支撑性能差^[7]。热处理是一种淀粉凝胶化方法，使其可与蛋白质反应从而提高肉制品的保水性。因此可将RCS与蛋白质复合制得乳液凝胶，淀粉热处理温度是影响凝胶形成以及最终结构和功能性质的关键因素^[8]。研究表明，添加适量RCS可以显著提高肌球蛋白凝胶的持水性和硬度^[9]。Felisberto等^[10]研究发现，抗性淀粉与其它功能性成分结合能增强肉制品的乳化稳定性。然而，目前RCS不同热处理温度下对肌原纤维蛋白凝胶特性的影响研究较少。

罗非鱼是我国六大主要淡水养殖鱼类之一，在中国大陆的养殖产量居世界首位^[11]。罗非鱼具有繁殖快、产量高、营养丰富等优点，但缺点在于出口产品单一，产品多样化开发不足。将罗非鱼蛋白应用于乳液凝胶的制作中可开发其附加价值。课题组前期研究^[12]发现，罗非鱼肌原纤维蛋白（Myofibrillar Proteins，MP）加入精氨酸（Arg）后制备高内相乳液可用于3D打印，为进一步探究加入RCS后对罗非鱼MP制备的乳液凝胶和3D打印性能的影响机制提供了基础。

鉴于目前不同热处理温度下RCS对乳液凝胶特性影响暂不明确，本文以罗非鱼MP为研究对象，探讨RCS不同热处理温度（25、40、60、80、100 ℃）对乳液凝胶结构形成的影响，通过对比RCS不同热处理温度下乳液凝胶的流变学特性、粒径分布、稳定性等凝胶特性的变化，并利用拉曼光谱测定蛋白质的二级结构分析其变化原因，最后对乳液凝胶进行3D打印以实现实际应用。研究结果将为罗非鱼的合理利用，3D打印性能的改善提供新的思路，并为定制化营养食品产业扩展发展方向，以期指导乳液凝胶的加工生产。

1　材料与方法

收起

1.1　材料与仪器

罗非鱼　海南翔泰渔业股份有限公司；玉米油　上海嘉里食品工业有限公司；RCS　科赫生物科技有限公司；精氨酸（Arg）　河北华阳生物科技有限公司；尿素、十二烷基硫酸钠（SDS）、0.05% NaOH溶液、低磷酸盐溶液（A液）、高磷酸盐溶液（B液）、25%乙醇、吐温80水、二氯甲烷、甲醇　均为分析纯，西陇科学股份有限公司；超纯水　四川优普超纯科技有限公司；虾青素　西安瑞林生物科技有限公司。

X1R高速冷冻离心机　美国Thermo Fisher公司；T6紫外-可见分光光度计　北京普析通用公司；KQ2200DE超声仪　昆山市超声仪器公司；33C260高速均质剪切机　宁波新芝生物科技有限公司；MCR 92流变仪　Anton Paar；SZ 780显微镜　Cnoptec公司；LS 13 320激光粒度仪　贝克曼库尔特商贸中国有限公司；DXR2激光显微拉曼光谱仪　美国赛默飞世尔科技公司；TMS-PRO质构分析仪　英盛恒泰科技有限公司；Foodbot-D1 3D打印机　杭州时印科技有限公司。

1.2　实验方法

1.2.1　罗非鱼MP提取

参照何冬雪等^[13]的方法，并稍作修改。首先对罗非鱼进行预处理、去除红色肉及筋膜部分，取白色肉、制成鱼糜。先在鱼糜中先加入A液，充分搅拌后转入离心管。设定离心参数为转速4000 r/min、时间10 min、温度4 ℃，对A液进行离心处理，去除上清液，相同条件下进行离心步骤重复操作三次。完成离心步骤后冷藏放置20 h后，再在此加入相同体积的B液，并提高离心转速至10000 r/min，重复离心三次，每次离心后去除筋膜等杂质并在最后一次离心后进行抽滤，将抽滤后的溶液加水至1000 mL，搅拌均匀，封膜冷藏沉淀3 h。倒去上层清液，再调整离心时间为20 min，开始离心脱水，得到罗非鱼MP。

1.2.2　乳液凝胶的制备

参考Feng等^[12]的方法，并稍作修改。取五支离心管，在离心管中加入0.02 g RCS和5 mL超纯水，振荡均匀，然后取一支试管于常温（25 ℃）放置，其余四管分别在40、60、80、100 ℃下水浴加热30 min，并对不同热处理温度的样品进行编号，分别为RCS25、RCS40、RCS60、RCS80、RCS100，加热后均放入4 ℃冰箱冷却。冷却后将1.50wt% MP置于各离心管中，振荡均匀。然后称取0.02 g的Arg（0.50wt%），为MP提供碱性环境，促进MP溶解。振荡均匀后在超声功率为240 W的超声机中超声15 min。超声结束后将20 mL体积分数φ=0.80玉米油慢慢倒入离心管，要确保油水分层，最后均质机设置7000 r/min，高速均质2 min，即可完成RCS不同热处理温度乳液凝胶的制备。

1.2.3　流变特性测定

基于课题组的前期研究^[12]，使用MCR 92流变仪测定流变特性，并在25 ℃下放置砂纸处理过的平行板（直径27.83 mm），避免壁滑影响测定结果，两板间隙为1.00 mm，对乳液凝胶进行预剪切处理，消除历史形变影响因素并均在应变为0.50%，频率范围为1~10 Hz的区域内，以2 ℃/min的速度将RCS温度从25 ℃提高到100 ℃，并使用硅油密封以防止水分蒸发。

1.2.3.1　挤出阶段

在1~100 s⁻¹剪切速率范围内进行稳态剪切实验，测定乳液凝胶的表观黏度和剪切应力。

1.2.3.2　恢复阶段

在 25℃下进行三段触变恢复测试（3-ITT）。测试分为三个阶段：在 0~600 s 和 1200~1800 s 时采用剪切速率 10 s⁻¹，在 600~1200 s 时采用剪切速率 0.1 s⁻¹，记录表观黏度随时间的变化曲线。在恒定应力下，记录900 s内的应变变化作蠕变曲线。应力撤销后，记录900 s内的应变恢复作恢复曲线，得到实验数据并以其对数形式表示作图。

其中3-ITT的计算公式为：

$ 触变恢复率(\text{%})= \frac{{\eta}_{2}}{{\eta}_{1}}\times 100 $

式(1)

式中：η₁：初始表观黏度，η_2：高速剪切后的表观黏度。

1.2.3.3　自支撑阶段

在角频率1~100 rad/s测定小振幅振荡扫描（SAOS），通过实验测定确定了储能模量（G'）和损耗模量（G''）。再将乳液凝胶在25 ℃下以恒定的频率1 Hz从0.1%~1000%进行应变扫描，测得大振幅振荡扫描（LAOS）。在频率范围为1~10 Hz的区域内测定频率扫描。

1.2.4　粒径分布

配制分散剂，分别为超纯水，1%SDS溶液，6 mol/L尿素。称取3 g乳液凝胶，搅拌至无结块的粘稠状态，倒入60 mL分散剂，充分搅拌至粒度均匀，于激光粒度仪测量三种分散剂中样品粒度并记录其数据。

1.2.5　微观结构

采用光学显微镜观察乳液凝胶的微观结构并拍照，放大倍数为10倍。

1.2.6　离心稳定性

参考杨婷婷等^[14]的方法将乳液凝胶在转速为10000 r/min，4 ℃条件下离心15 min。观察其离心前后变化，并拍照记录，观察其离心稳定性。

1.2.7　拉曼光谱测定

参考何冬雪等^[13]的方法，并稍作修改。实验设置三组乳液凝胶体系：基础对照组；含淀粉水相体系（梯度RCS加热温度处理）；无淀粉水相体系。精密称取10.00 g乳液凝胶分装于5 mL离心管，压实消除间隙后去除管壁残留物，以保证样品量一致性便于后续测定。乳液凝胶均匀铺展于载玻片后覆盖盖玻片形成测试薄膜。采用拉曼光谱仪（532 nm激光源）进行表征，设置参数：物镜放大倍数20×，激光功率10 mW，狭缝宽度50 μm，积分时间10 s，光谱采集范围400~3500 cm⁻¹。在非重叠区域选取3个检测点进行全谱扫描，通过Peakfit 4.12软件对特征谱带进行高斯分峰拟合。

1.2.8　3D打印

将乳液凝胶充分搅拌至粘稠状态，装于注射器中，压实至无结块、无气泡、无间隙、无异物状态。于挤压型3D打印机上选中底长2.00 cm，顶长2.50 cm，高1.00 cm的倒棱台模型打印出乳液凝胶样品。

1.2.8.1　3D打印效果

参考裴志胜^[15]的方法将打印样品以刻度尺为依据，分别拍照记录正、俯、侧视图并记录边长数据；再将样品于100 ℃条件下蒸制30 min，分别拍照记录其正、俯、侧视图，并记录其边长数据。

1.2.8.2　打印精度

将打印完成的样品根据记录的边长数据代入下式计算其打印精度。

$ \begin{split}&打印精度(\text{%})=\\&\frac{\left(1-\dfrac{{|\text{L}}_{\text{b}}-{\text{L}}_{\text{s1}}|}{{\text{L}}_{\text{s1}}}\right)+\left(1-\dfrac{{|\text{L}}_{\text{t}}-{\text{L}}_{\text{s2}}|}{{\text{L}}_{\text{s2}}}\right)+\left(1-\dfrac{|{\text{H}}_{\text{e}}-{\text{H}}_{\text{s}}|}{{\text{H}}_{\text{s}}}\right)}{\text{3}}\text{×100} \end{split} $

式(2)

式中：L_b：底长，mm；L_t：顶长，mm；H_e：高度，mm；L_s1：设定底长，mm；L_s2：设定顶长，mm；H_s：设定高度，mm。

1.2.8.3　蒸煮损失率

将打印样品称重并记录其质量，再将样品于100 ℃条件下蒸制30 min，去除表面水分后测定蒸煮损失率。

$ 蒸煮损失率(\text{%})= \frac{{\text{m}}_{\text{1}}-{\text{m}}_{\text{2}}}{{\text{m}}_{\text{1}}}\text{×100} $

式(3)

式中：m₁：蒸煮前质量，g；m₂：蒸煮后质量，g。

1.2.8.4　质构特性

参照Zhang等^[16]的方法并稍加修改。将样品放置于质构仪，使用全质构分析（Texture Profile Analysis，TPA）探头，调整参数为：间隔时间5 s，压力800 N，测试速度20 mm/s，压缩程度30%，测定打印样品的粘附性、硬度、内聚性、弹性、胶黏性、咀嚼性，记录数据。

1.2.9　乳液凝胶荷载虾青素的3D打印

参考Yang等^[17]的方法，取5.60 g虾青素于280 mL玉米油中搅拌，用锡纸包裹避光，采用磁力搅拌器，调整参数25 ℃，800 N，搅拌12 h以制作虾青素油。使用虾青素油代替玉米油再进行均质完成荷载虾青素的样品。之后将样品装填于注射器中，选中倒棱台模型进行3D打印，将打印样品以刻度尺为依据，每隔0.5 h分别拍照记录正、俯、侧视图并记录边长数据及变色氧化情况，共记录4次。选取普通模型和夏威夷花模型进行打印，拍照记录其正、俯视图，并计算夏威夷花模型样品的打印精度，观察荷载虾青素的样品在实际应用中的效果。

1.3　数据处理

所有实验均进行3次平行测定，结果以平均值±标准差表示。使用Origin 2022软件绘图，使用SPSS 22.0软件对数据进行显著性分析，P<0.05表示样品间具有显著差异。

2　结果与分析

收起

2.1　RCS不同热处理温度对乳液凝胶流变特性的影响

2.1.1　挤出阶段

黏度是表征油墨挤出能力的关键指标，表示乳液凝胶流动难易的程度，黏度越大越难流动，可有效阻止乳滴间的碰撞。如图1所示，乳液凝胶黏度与剪切速率呈反比，属于剪切稀化行为，表明其是一种假塑性流体，能通过打印机狭窄的喷嘴。随着剪切速率的进一步增加，黏度趋于稳定，原因可能是对RCS进行热处理后，RCS分子排列从有序转为无序，形态不规则性和不对称性增加，分子间摩擦阻力增强，阻碍流动^[18]。剪切应变随着剪切速率的升高而增加，最后趋于稳定，原因可能是乳液凝胶网络结构的变形程度和分子间相互作用力的破坏程度达到极限，网络结构重建速度逐渐赶上破坏速度，胶体颗粒的影响也趋于稳定^[19]。在RCS热处理温度为40 ℃时，黏度和剪切应力最大，原因可能是温度的适当升高，进入可逆吸水阶段，RCS颗粒膨胀。此时乳液凝胶三维结构的自支撑性能最好，3D打印成品性能得以提高。有研究发现^[20]，淀粉颗粒在加热和剪切作用下发生膨胀并破碎成更小的片段。这种破碎导致淀粉分子从有序结构转变为无序状态，分子形态的不规则性和不对称性增加，分子间摩擦阻力增强，从而显著提升体系黏度，这与本实验结果分析相似，说明在乳液凝胶中加入经过热处理的RCS可提高体系黏度。综上可得出RCS进行适当的热处理可改善乳液凝胶作为油墨的挤出能力。

2.1.2　恢复阶段

3-ITT能够分析乳液凝胶的触变恢复特性^[21]，而蠕变恢复测试是评估凝胶抗形变能力的关键方法。优异的恢复性能和抗形变特性有利于凝胶在挤出后迅速复原，从而实现更好的堆叠成型效果。由图2a可知，乳液凝胶黏度随时间延长先降低后趋于平稳，说明剪切作用从静态转为动态^[22]。当时间增至600 s时，乳液凝胶网络结构中液滴排列结构发生紊乱，导致黏度骤降。随着时间的进一步增加，黏度有一定的恢复趋势。触变恢复率分别为：RCS25为96.20%，RCS40为95.55%，RCS60为95.32%，RCS80为91.66%，RCS100为90.22%。由图2b可知，经过RCS热处理的样品移除应力后，应变均可快速恢复，但RCS不同热处理温度的乳液凝胶恢复程度存在差异，仍有部分无法恢复的变形，这是由于在黏性流动中发生了部分不可逆的形变^[22]。以上结果与Zhao等^[8]的结果一致，即加热处理的淀粉基乳液凝胶触变恢复性均大于90%，表明了乳液凝胶均具备良好的恢复能力，且具有较稳定的凝胶网络结构。在RCS热处理温度为40 ℃时应变最小，说明其网络结构稳定性明显增强，液滴间相互作用更为紧密并形成稳定三维结构，进而提升了抗形变性能；且该条件下乳液凝胶具备优良弹性，为 3D 打印提供了良好基础，使其挤出流畅性、打印效率及分辨率均达到最佳水平。本实验结果与挤出阶段结果相印证，进一步验证了在RCS热处理温度为40 ℃时乳液凝胶具有最好的蠕变恢复性、弹性形变恢复能力，为后续3D打印温度的选择提供了依据。

2.1.3　自支撑阶段

自支撑性是决定乳液凝胶能否适应3D打印的关键因素^[23]。频率扫描是对黏弹性测定的通用手段，在线性黏弹区域（LVR）内，用SAOS来测定流变特性，当超过临界应变，即非线性区域时，则用LAOS补充。

2.1.3.1　SAOS测试

从图3可知在角频率变化范围内G'均大于G''，且两者与频率呈正比，表明存在高度互连的网络结构和较低的频率依赖性^[24]。Lin等^[25]研究也发现在对豌豆蛋白-卡拉胶-海藻酸乳液加热和冷却过程中，G'的值总是高于G''的值，即在整个温度范围内，乳液始终保持类固体凝胶状态。此外，G'与G''随角频率增加均呈现微弱增长趋势，说明乳液凝胶的界面膜具有优异的弹性，能够有效抵抗外力形变。

2.1.3.2　LAOS测试

图4表明在固定频率下（0.1 rad/s），当应变低于5%时，乳液凝胶的G'和G''几乎保持不变，表明存在LVR。当应变超过5%时，乳液凝胶的G'值开始下降，这个现象与Ramya等^[26]一致，说明可能是由于凝胶网络的结构变形所致。此外，随着应变的继续增加，所有乳液凝胶模量均呈现下降趋势，G''值在开始降低之前略微增加。并且随着RCS热处理温度的增加，乳液凝胶的线性粘弹区更宽，说明乳液凝胶有非线性区域，在高剪切应变条件下，乳液凝胶弹性结构逐渐被破坏，流体行为增强，有利于3D打印。RCS热处理温度为40 ℃的乳液凝胶显示出较低的G''值，且这种降低的趋势较为平缓。原因可能是低温处理的RCS颗粒间相互作用较弱，因此表现出较好的流动性^[27]。

2.1.3.3　频率扫描测试

由图5可见，所有实验组的G'均显著高于G''，且未出现模量交叉现象，表明乳液凝胶呈现类固体的弹性特征。RCS热处理后乳液凝胶的G''值均随频率增加而上升，说明连续相中的网络结构显著影响凝胶性能。当RCS热处理温度为40 ℃时，乳液凝胶的G'和G''均达到峰值，体系均匀稳定性最佳，弹性表现最突出，流变特性最优^[28]。Wang等^[29]研究发现，热处理不会影响线性粘弹性区域，但会影响临界应变，高温预处理的乳液凝胶具有更高的临界应变，与本实验结果一致。本实验结果结合触变恢复率结果再次验证了对RCS进行适度热处理可增强液滴间相互作用及三维网络致密度，显著提升乳液凝胶的挤出适应性、自支撑性及抗坍塌能力，为3D打印油墨的流变性能优化提供了理论依据。

2.2　RCS不同热处理温度对乳液凝胶粒径分布的影响

粒径的分布和大小是评价乳液凝胶均匀性和分子间作用力的关键指标。其中分子间作用力对网络结构的形成至关重要^[30]。将乳液凝胶放入不同的分散体系中，不同分散剂会特异性破坏或干扰乳液凝胶中不同类型的分子间作用力，从而揭示何种作用力在稳定乳液凝胶结构和控制粒径分布中起作用。如图6所示，纯水体系作为空白对照组，粒径分布不均匀，原因可能是在没有任何干扰剂的情况下，乳液凝胶的结构主要由MP和RCS之间的天然相互作用力维持，如疏水相互作用、氢键、静电相互作用等。尿素体系中粒径集中在10 μm左右，表明加入尿素后，乳液凝胶体系中存在的氢键被大幅削弱或破坏，体系倾向于形成更小、尺寸更均一的颗粒或聚集体。氢键被破坏后，其他作用力（如疏水作用）可能主导形成了更小、更均一的结构。SDS作为疏水作用破坏剂，与空白组存在较大的粒径差异，表明疏水相互作用可防止油滴聚并和小颗粒稳定，同时也能间接反映原有静电作用在乳液凝胶中作用不大^[31]。D₄₃和D₃₂的值相近表明乳液凝胶分布相对均匀。有相关研究^[32]表明SDS溶液因疏水相互作用引起的蛋白质聚集可以破坏乳状液滴的絮凝，说明疏水相互作用是诱导构象转变的主导因素。尿素体系中乳液凝胶溶液粒径增加，可能是氢键破坏导致RCS分子溶出所致，进一步佐证氢键在稳定网络中的辅助作用，与本实验结果分析一致。综上，疏水相互作用和氢键都参与乳液凝胶三维网络结构形成，其中疏水相互作用贡献最大。

2.3　RCS不同热处理温度对乳液凝胶微观结构的影响

乳液凝胶网络的微观结构与凝胶的性质密切相关。如图7所示，在纯水和SDS体系中乳液凝胶未发生明显相分层，均保持乳白色均质状态，而尿素体系则出现明显相分离，底部可见游离水相析出。在纯水体系中，凝胶网络呈现松散、不均匀的聚集态，油滴尺寸分布较宽，界面稳定性较差，表明乳液凝胶主要依赖油滴间的范德华力和空间位阻维持结构。在尿素体系中，油滴界面层变薄，凝胶网络节点减少，形成了更大孔隙，表明尿素通过破坏水分子间的氢键网络，削弱凝胶中亲水组分的水合作用。在SDS体系中，凝胶结构呈现均匀致密的小尺寸油滴网络，界面清晰且稳定性较好，表明SDS在油-水界面形成带电单分子层，通过静电斥力阻止油滴聚集。Dai等^[33]研究发现，热处理促进了肌纤维蛋白微凝胶颗粒在界面处的疏水相互作用，使得界面网络结构逐渐形成，表明乳液凝胶中存在疏水性氨基酸暴露与包埋引起蛋白质间疏水相互作用。

2.4　RCS不同热处理温度对乳液凝胶粒径离心稳定性的影响

通过高速旋转产生的机械力加速乳液凝胶体系相分离，促使三维网络结构中的分散相析出，可评估体系的离心稳定性。如图8所示，乳液凝胶在离心前均附着于瓶壁，呈现凝胶状特性；离心后均出现油水分离现象，粘附性显著降低。这表明乳液凝胶稳定性主要依赖氢键，而高速离心破坏了连续相的堆积结构，结合粒径分析可知，疏水作用增强的致密界面膜可有效抑制液滴聚集^[34]。结合RCS不同热处理温度对乳液凝胶粒径分布与稳定性的影响结果可知，RCS热处理后，通过调控疏水作用与氢键的协同效应，可优化粒径分布并提升乳液凝胶稳定性。

2.5　RCS不同热处理温度对乳液凝胶拉曼光谱的影响

拉曼光谱是快速了解蛋白质分子结构，分子相互作用力的常用手段，可用于解析乳液凝胶中蛋白质的构象变化^[35]。通过拉曼光谱波长和高斯拟合曲线指示蛋白质相关结构，酰胺Ⅰ区（1600~1700 cm⁻¹）和酰胺Ⅲ区（1230~1320 cm⁻¹）的特征峰反映了蛋白质的二级结构组成。图9a中可看出乳液凝胶体系中存在酰胺Ⅰ区，且未出现峰位偏移或新峰生成，而酰胺Ⅰ区的振动谱带包括酰胺C=O伸缩振动、N−H摆动^[36]，说明体系存在完整的MP结构，MP与RCS未形成新的物质。原因可能是RCS与MP之间以疏水作用或氢键为主，占据其疏水区域，从而抑制界面蛋白的聚集，无共价结合^[37]。通过高斯拟合曲线分析酰胺I谱带，酰胺Ⅰ带中1650~1660 cm⁻¹为α-螺旋，1660~1700 cm⁻¹为β-转角，1600~1640 cm⁻¹为β-折叠，1640~1650 cm⁻¹为无规则卷曲^[38]。从图9b~f中可看出在1650~1660 cm⁻¹出现特征峰，因此得出高斯拟合图中α-螺旋为蛋白质主要的二级结构组分。在豌豆抗性淀粉与MP的混合物^[6]中也得到类似结果。这一结果与粒径分析中疏水作用主导的结论一致，进一步阐明了乳液凝胶的稳定机制。

蛋白二级结构和蛋白静电力、疏水作用力、分子间氢键作用都存在关联，二级结构组成的差异会导致其蛋白功能的变化^[35]。在乳液凝胶体系中，α-螺旋含量较高通常反映蛋白质分子结构稳定、界面吸附有序，有利于形成稳定的三维网络^[37]；β-折叠与蛋白聚集程度相关；β-转角与无规卷曲则赋予结构一定柔性，有助于凝胶网络的连接。相对刚性的α-螺旋与β-折叠可增强蛋白结构稳定性^[39]。从图10可知，通过测定RCS不同热处理温度下蛋白质二级结构发现，所有样品中α-螺旋占比均为最高。随着温度升高，除RCS60组外，其余组α-螺旋含量均下降，而β-折叠与β-转角比例总体呈上升趋势，这是因为热处理导致蛋白质部分变性，使原本包埋的残基暴露并与水分子形成氢键，促使一部分α-螺旋转化为β-折叠、β-转角及无规卷曲，此规律与Wang等^[40]对鸭胸肉肌原纤维蛋白的研究结果一致。此外，加热过程中疏水基团的暴露与蛋白质聚集也会推动β-折叠含量上升。但RCS60组并未呈现相同趋势，其α-螺旋比例升高，β-折叠与β-转角比例反而下降。这可能是因为60 ℃处于RCS糊化的过渡阶段，此时溶出的直链淀粉量较少，不足以与蛋白质形成稳定复合网络，反而干扰了维持蛋白质构象的作用力平衡，抑制了蛋白的有效展开与聚集，从而表现出独特的协同变化模式。

本实验结果表明适度加热可通过促使蛋白二级结构由无序向有序转变，增强界面蛋白吸附能力，促进RCS颗粒在凝胶网络中的填充与支撑，进而形成更为致密和刚性的凝胶结构。

2.6　RCS不同热处理温度对乳液凝胶形成机理的影响

乳液凝胶网络结构随着温度的变化呈现不同的形态变化^[41]，综合流变特性、粒径分布、稳定性及拉曼光谱分析结果，可推断不同RCS热处理温度对乳液凝胶网络形成机理可能的影响。如图11所示，当RCS温度为25 ℃时，RCS为刚性颗粒，水分子以游离水形式为主。此时乳液凝胶内部羟基间氢键维持结晶区稳定性，表面羟基与游离水形成微弱氢键，疏水作用几乎无贡献，无网络交联，未形成有效凝胶网络。当RCS加热至40 ℃时，无定形区溶胀，少量水分子通过氢键吸附于RCS表面，疏水作用增强，三维网络初步形成；当RCS加热至60~80 ℃，进入糊化过渡阶段，部分结晶区熔解，网络交联密度提高，油滴通过疏水作用结合于RCS-MP界面。RCS温度为100 ℃，完成糊化，RCS颗粒继续膨胀，部分破裂，大部分直链与支链分子溶出。

2.7　RCS不同热处理温度对乳液凝胶3D打印实际应用的影响

2.7.1　3D打印效果

层次感明确、纹理细致、印刷效果突出，这些特性是衡量3D打印产品质量的关键标准。蒸煮损失率是衡量食品在加工过程中水分和脂肪保持能力的直接指标。由图12可知，打印后样品块形完好，未出现软榻变形等现象，打印样品完美符合预期，损失均较小。原因可能是乳液凝胶中的罗非鱼MP具有较强的黏结性和稳定性，有助于在蒸煮过程中保持乳液凝胶的完整性^[42]。而RCS的性质类似溶解性纤维，可能有助于增加乳液凝胶的黏度和稳定性，从而减少蒸煮损失^[43]。在蒸煮过程中，RCS可能发生淀粉溶出等物理结构的变化。这些变化可能有助于乳液凝胶形成更紧密、更稳定的网络结构，从而减少蒸煮损失。

2.7.2　打印精度

表1为RCS不同热处理温度乳液凝胶打印样品蒸煮前后打印精度。由表1可知，不同乳液凝胶经过100 ℃蒸煮前后打印精度均高于80%，说明RCS经过热处理后形成的乳液凝胶均具有良好的打印精度。Yin等^[44]对鸡肉制品进行加热和3D打印后发现最终产品的准确度均低于70%，相较之下本样品的打印精度更高，这可能是对RCS进行热处理后可有效提高其自支撑性导致的，与流变结果相互印证。

2.7.3　蒸煮损失率

由表2可知，RCS不同热处理温度的乳液凝胶3D打印样品的蒸煮损失率均小于3%，无显著性差异（P>0.05），表明样品结构比较稳定，所有样品组均具有较低的蒸煮损失率^[45]。这可能是因为RCS经热处理后，升温过程中RCS吸水膨胀后，凝胶网络结构更加稳定。杨耿涵等^[46]的研究证实，蒸制工艺可减少凝胶内部结构的机械损伤，维持几何形状稳定，从而降低蒸煮损失，与本实验RCS热处理后的乳液凝胶3D打印样品蒸制后结构完整的结果相互印证。本实验结果结合流变学测试中挤出阶段的结果再次表明，RCS热处理后的乳液凝胶蒸煮前后均具有优质油墨所应有的挤出性及自支撑性。

2.7.4　质构特性

食品质构特性作为决定消费者接受度的关键指标，本研究采用TPA对样品进行评估，通过双重压缩模拟人体咀嚼过程，可有效获取与感官评价高度吻合的物理参数数据^[47]。其中硬度、粘附性、内聚性和咀嚼性中，硬度和咀嚼性是关键指标，样品应具备较低硬度和咀嚼性参数特征，以确保食物质地柔软且能量消耗最小的吞咽过程。如表3所示，随着RCS热处理温度的升高，除粘附性和内聚性外均存在显著性差异，说明对RCS进行热处理是调控打印产品质构特性的有效手段，随着温度的升高，RCS颗粒逐渐吸水膨胀，分子间氢键、范德华力等相互作用力减弱，导致RCS颗粒热处理变性。对RCS进行适当的热处理会使乳液凝胶体系较稳定，粒径增大。粒径的增大可能使乳液凝胶内部的相互作用力增强，从而增加乳液凝胶的硬度。而随着RCS热处理温度的进一步升高，可能会导致RCS分子颗粒间的缔合力减弱，使粒径分布不均，分散性增加使得质构特性降低^[48]。实验结果表明，在RCS热处理温度为40 ℃时，样品的硬度、内聚性、胶黏性、咀嚼性均达到最高，粘附性较低，最为理想。Mi等^[49]研究表明添加淀粉基乳剂后，鱼糜凝胶的胶黏性和咀嚼性均有所提高。与本实验结果一致，说明鱼糜加入淀粉后形成的乳液凝胶的质构特性可以得到显著提高，并可在此基础上进一步探究不同因素对质构特性的影响。

2.8　RCS不同热处理温度对乳液凝胶荷载虾青素3D打印的影响

2.8.1　3D打印效果

3D打印材料的流变特性与功能成分的兼容性是决定其实际应用效果的关键。因此基于以上对乳液凝胶流变性能及稳定性的探究结果，利用RCS不同热处理温度制备荷载虾青素的乳液凝胶模型，验证其打印性能。如图13所示，对其进行3D打印后，倒棱台与夏威夷花模型的打印样品均保持完整结构、清晰的轮廓和高清晰度，未发生塌陷或变形，说明RCS经过热处理后能够保持较好的3D打印特性。随着储存时间的延长，样品颜色逐渐加深，说明虾青素易氧化，因此在实际应用中需注意其氧化变性程度。

2.8.2　打印精度

由表4可知，RCS热处理温度为40 ℃时，夏威夷花模型的打印精度最高，此时RCS能够有效保护功能成分并维持该模型打印结构的稳定性；不同RCS热处理温度的乳液凝胶之间的打印精度不存在显著性差异，表明荷载虾青素的乳液凝胶结构相对稳定，变化较小。Zhang等^[50]对荷载虾青素的高内相乳液进行3D打印后也得到了类似的结果，进一步证实荷载虾青素的乳液凝胶具有良好的打印性能，可应用于3D打印中。这表明RCS热处理为40 ℃时，荷载虾青素的乳液凝胶在3D打印中表现出更优的性能，该结果与流变学测试结果保持一致。

3　结论

收起

本研究阐明RCS经加热后可通过调控RCS-MP间疏水相互作用，显著影响复合乳液凝胶的流变特性与结构稳定性。研究发现热处理温度为40 ℃时RCS适度溶胀，与MP形成的乳液凝胶具有最佳的性能表现，使乳液凝胶呈现假塑性流体行为、高弹性及均匀粒径分布；而RCS热处理温度超过60 ℃时，流变性能下降。拉曼光谱与粒径分析共同验证疏水作用为凝胶网络形成的主驱动力，这一机制明显区别于传统化学交联或共价键稳定策略。RCS热处理温度为40 ℃的乳液凝胶作为食品级油墨，在负载虾青素的乳液凝胶也能形成清晰的结构，进一步证实了经过RCS热处理的乳液凝胶兼具高打印精度与活性成分负载能力。此外膨胀的RCS颗粒嵌入凝胶网络有助于增强其刚性结构，为开发个性化3D打印营养食品提供新路径。本实验初步阐明了RCS热处理温度对乳液凝胶稳定性的影响及稳定机理，创新性地将RCS通过加热与MP结合形成一种食品级“油墨”，为开发更丰富3D打印油墨以及将其应用于个性化健康产品提供了技术策略，进一步满足食品领域需求。但尚存在一些局限性，未来可结合分子动力学模拟解析高温下RCS构象变化机制，并验证该载体对多酚等活性成分的控释行为及复杂打印结构的长期稳定性。

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文献

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2026年第47卷第9期

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doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2025050031

接收时间：2025-05-08
首发时间：2026-05-13
出版时间：2026-05-01

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收稿日期：2025-05-08

基金

作者信息

^1．海南热带海洋学院食品科学与工程学院，海南三亚 572022

^2．海南大学食品科学与工程学院，海南海口 570228

^3．海南省院士团队创新中心，海南热带海洋学院，海南三亚 572022

^4．海南省海洋食品工程技术研究中心，海南热带海洋学院，海南三亚 572022

^5．海洋食品精深加工关键技术省部共建协同创新中心，海南热带海洋学院，海南三亚 572022

通讯作者:

裴志胜（1985−），男，博士，高级实验师，研究方向：水产品加工，E-mail：53663540@qq.com。

参考文献

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https://castjournals.cast.org.cn/joweb/spgykj/CN/10.13386/j.issn1002-0306.2025050031

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2种不同金属材料的力学参数

科 Family	属数 Number of genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)	属 Genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae	2	11	5.26	鹅膏菌属 Amanita	10	4.78
小菇科 Mycenaceae	2	12	5.74	丝盖伞属 Inocybe	5	2.39
多孔菌科 Polyporaceae	8	14	6.70	蜡蘑属 Laccaria	5	2.39
红菇科 Russulaceae	3	23	11.00	小皮伞属 Marasmius	6	2.87
				小菇属 Mycena	11	5.26
				光柄菇属 Pluteus	5	2.39
				红菇属 Russula	17	8.13
				栓菌属 Trametes	5	2.39

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TxT

样品	RCS25	RCS40	RCS60	RCS80	RCS100
注：同行不同字母表示差异显著（P<0.05），表2、表4同。
煮前（%）	94.55±1.12^a	93.41±1.89^b	89.17±1.92^b	94.02±0.76^a	91.6±1.76^b
煮后（%）	91.34±0.49^b	90.76±1.03^c	91.22±1.07^b	89.69±0.19^c	92.97±0.23^a

样品

RCS25

RCS40

RCS60

RCS80

RCS100

注：同行不同字母表示差异显著（P<0.05），表2、表4同。

煮前（%）

94.55±1.12^a

93.41±1.89^b

89.17±1.92^b

94.02±0.76^a

91.6±1.76^b

煮后（%）

91.34±0.49^b

90.76±1.03^c

91.22±1.07^b

89.69±0.19^c

92.97±0.23^a

样品	RCS25	RCS40	RCS60	RCS80	RCS100
损失率（%）	1.77±0.40^a	1.89±0.32^a	1.68±0.89^a	1.42±0.78^a	1.39±0.62^a

样品

RCS25

RCS40

RCS60

RCS80

RCS100

损失率（%）

1.77±0.40^a

1.89±0.32^a

1.68±0.89^a

1.42±0.78^a

1.39±0.62^a

样品	粘附性（mJ）	硬度（N）	内聚性	弹性（mm）	胶黏性（N）	咀嚼性（mJ）
注：同列不同字母表示差异显著（P<0.05）。
RCS25	0.23±0.02^a	0.6±0.11^b	0.55±0.03^a	0.85±0.16^b	0.40±0.01^b	0.35±0.06^b
RCS40	0.20±0.04^a	0.83±0.06^a	0.62±0.03^a	1.43±0.22^a	0.57±0.06^a	0.84±0.12^a
RCS60	0.24±0.06^a	0.63±0.12^b	0.60±0.05^a	1.31±0.24^b	0.46±0.12^b	0.62±0.15^a
RCS80	0.27±0.01^a	0.53±0.17^b	0.55±0.06^a	0.84±0.20^b	0.33±0.06^b	0.29±0.18^b
RCS100	0.19±0.02^a	0.63±0.05^b	0.61±0.03^a	1.60±0.12^a	0.46±0.06^b	0.62±0.22^a

样品

粘附性（mJ）

硬度（N）

内聚性

弹性（mm）

胶黏性（N）

咀嚼性（mJ）

注：同列不同字母表示差异显著（P<0.05）。

RCS25

0.23±0.02^a

0.6±0.11^b

0.55±0.03^a

0.85±0.16^b

0.40±0.01^b

0.35±0.06^b

RCS40

0.20±0.04^a

0.83±0.06^a

0.62±0.03^a

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0.57±0.06^a

0.84±0.12^a

RCS60

0.24±0.06^a

0.63±0.12^b

0.60±0.05^a

1.31±0.24^b

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RCS100

0.19±0.02^a

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样品	RCS25	RCS40	RCS60	RCS80	RCS100
打印精度（%）	95.94±0.04^a	97.55±0.02^a	94.20±0.26^a	93.88±0.07^a	94.08±0.07^a

样品

RCS25

RCS40

RCS60

RCS80

RCS100

打印精度（%）

95.94±0.04^a

97.55±0.02^a

94.20±0.26^a

93.88±0.07^a

94.08±0.07^a