食品工业科技

组号	组分	配比
DES1	氯化胆碱:尿素	1:2
DES2	氯化胆碱:乳酸	1:2
DES3	氯化胆碱:甘油	1:2
DES4	氯化胆碱:1,4-丁二醇	1:2
DES5	氯化胆碱:丙三醇	1:2

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水平	因素
−1	3	1:4	30
0	4	1:6	40
1	5	1:8	50

水平	因素
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1	5	1:8	50

实验号	A提取时间（h）	B料液比（g/mL）	C含水量（%）	Y得率（%）
1	5	6	30	0.0503
2	4	6	40	0.0731
3	3	6	50	0.0402
4	4	6	40	0.073
5	4	8	30	0.0358
6	4	8	50	0.0495
7	3	4	40	0.0601
8	5	8	40	0.0562
9	4	6	40	0.0722
10	4	4	50	0.0435
11	4	4	30	0.0607
12	3	6	30	0.0506
13	5	4	40	0.0679
14	3	8	40	0.0524
15	4	6	40	0.0723
16	4	6	40	0.0723
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来源	平方和	自由度	均方	F值	P值	显著性
模型	0.0024	9	0.0003	501.76	<0.0001	**
A-提取时间	0.0001	1	0.0001	126.57	<0.0001	**
B-料液比	0.0002	1	0.0002	339.06	<0.0001	**
C-含水量	0	1	0	32.73	0.0007	**
AB	0.0000	1	0.0000	7.4	0.0298	*
AC	0	1	0	71.08	<0.0001	**
BC	0.0002	1	0.0002	441.4	<0.0001	**
A²	0.0002	1	0.0002	301.95	<0.0001	**
B²	0.0002	1	0.0002	403.9	<0.0001	**
C²	0.0014	1	0.0014	2523.35	<0.0001	**
残差	0.0000	7	0.0000
失拟项	0.0000	3	0.0000	5.41	0.0682
纯误差	0.0000	4	0.0000
总离差	0.0024	16
R²=0.9985

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浓度（mg/mL）	大肠杆菌（mm）	金黄色葡萄球菌（mm）	枯草芽孢杆菌（mm）
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1.00	6.30±0.11^e	6.00±0^e	12.0±0.05^e
2.00	8.76±0.11^d	9.46±0.05^d	14.00±0.11^d
3.00	11.00±0.1^c	10.96±0.05^c	15.70±0.2^c
4.00	12.16±0.12^b	11.96±0.11^b	18.60±0.05^b
5.00	14.03±0.05^a	14.00±0.1^a	20.10±0.11^a

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低共熔溶剂提取黑芝麻黑色素工艺优化及其活性分析

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余越新 , 李会珍 ^* , 张志军 , 周博祥 , 张子辰

食品工业科技 | 工艺技术 2026,47(2): 287-296

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食品工业科技 |工艺技术 2026 , 47 (2) : 287 -296

低共熔溶剂提取黑芝麻黑色素工艺优化及其活性分析

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余越新（2000−）男，硕士研究生，研究方向：植物活性成分研究与产品开发，E-mail：1324263360@qq.com

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余越新（2000−）男，硕士研究生，研究方向：植物活性成分研究与产品开发，E-mail：1324263360@qq.com

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余越新, 李会珍^*, 张志军, 周博祥, 张子辰

作者信息

中北大学化学与化工学院，山西太原 030051

通讯作者:

李会珍（1974−），女，博士，教授，研究方向：植物活性成分研究与产品开发，生物合成与细胞培养，E-mail：hzli@nuc.edu。

作者简介:

余越新（2000−）男，硕士研究生，研究方向：植物活性成分研究与产品开发，E-mail：1324263360@qq.com

Optimization of the Extraction Process of Black Sesame Melanin by Deep Eutectic Solvents and Analysis of Its Bioactivities

Yuexin YU, Huizhen LI^*, Zhijun ZHANG, Boxiang ZHOU, Zichen ZHANG

Affiliations

College of Chemistry and Chemical Engineering, North University of China, Taiyuan 030051, China

出版时间: 2026-01-15 doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2025060277

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摘要

收起

为获得低共熔溶剂提取黑芝麻黑色素优化工艺参数并分析其功能活性，本文以低共熔溶剂（Deep eutectic solvents，DES）为提取溶剂，分别探究了不同DES组成、提取时间、DES含水量、提取温度、DES摩尔比以及料液比对黑芝麻黑色素得率的影响。在单因素实验基础上，采用响应面法优化黑芝麻黑色素的提取工艺，并对其体外抗氧化和抑菌活性进行功效评价。结果表明，最佳提取工艺为：氯化胆碱:乳酸为1:2，反应时间4.3 h，含水量39%，摩尔比1:2，料液比为1:5.6（g/mL），在此条件下黑芝麻黑色素得率为7.3%。采用XAD-8树脂对黑芝麻黑色素进行纯化，纯化后色价由197.5提升至297.25，黑色素含量由18.08 mg/g提升至25.49 mg/g。黑色素清除DPPH·、ABTS⁺·、羟基自由基及超氧阴离子的IC₅₀值分别为244、111.6、53.67、44.56 μg/mL。黑色素溶液对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的生长有一定抑制作用，最大抑菌圈直径分别为14.03±0.05、14±0.1、20.1±0.11 mm。本研究为黑芝麻黑色素的绿色提取及功能产品开发利用提供了理论参考。

关键词

黑芝麻 / 黑色素 / 低共熔溶剂 / 抗氧化活性 / 抑菌活性

Abstract

收起

To optimize the extraction process parameters and analyze the functional activity of black sesame melanin, this study employed deep eutectic solvents (DES) as the extraction solvent. The effects of various factors, including DES compositions, extraction times, DES water contents, extraction temperatures, DES molar ratios, and solid-liquid ratios on the yield of black sesame melanin. Based on the single-factor experiments, the extraction process of black sesame melanin was optimized by response surface methodology, and its in vitro antioxidant and antibacterial activities were evaluated for efficacy. The results showed that the optimal extraction process was as follows: choline chloride:lactic acid 1:2, reaction time 4.3 h, water content 39%, molar ratio 1:2, and solid-liquid ratio 1:5.6 (g/mL), under which the yield of black sesame melanin was 7.3%. XAD-8 resin was used to purify the black sesame melanin, and the color value increased from 197.5 to 297.25, and the melanin content increased from 18.08 mg/g to 25.49 mg/g after purification. The IC₅₀ values of melanin solution for scavenging DPPH·, ABTS⁺·, hydroxyl radical and superoxide anion were 244, 111.6, 53.67 and 44.56 μg/mL, respectively. The melanin solution had certain inhibitory effects on the growth of Escherichia coli, Staphylococcus aureus and Bacillus subtilis, and the maximum inhibition zone diameters were 14.03±0.05, 14±0.1 and 20.1±0.11 mm, respectively. This study provides a theoretical reference for the green extraction of black sesame melanin and the development and utilization of its functional products.

Key words

black sesame seeds / melanin / deep eutectic solvents / antioxidant activity / antibacterial activity

引用本文

余越新, 李会珍, 张志军, 周博祥, 张子辰. 低共熔溶剂提取黑芝麻黑色素工艺优化及其活性分析. 食品工业科技, 2026 , 47 (2) : 287 -296 . DOI: 10.13386/j.issn1002-0306.2025060277

Yuexin YU, Huizhen LI, Zhijun ZHANG, Boxiang ZHOU, Zichen ZHANG. Optimization of the Extraction Process of Black Sesame Melanin by Deep Eutectic Solvents and Analysis of Its Bioactivities[J]. Science and Technology of Food Industry, 2026 , 47 (2) : 287 -296 . DOI: 10.13386/j.issn1002-0306.2025060277

正文

收起

芝麻（Sesamum indicum L.）属于胡麻科胡麻属，原产于印度和非洲，西汉传入中国，是世界上最古老也是最重要的油料作物^[1]。芝麻根据种皮的颜色差异，被分为黑芝麻、白芝麻、黄芝麻和褐芝麻，其中黑芝麻不仅用于榨油，还用于食疗和保健^[2]。黑芝麻是胡麻科胡麻属植物的黑色籽种，它具有许多别称，例如油麻、黑脂麻，巨胜等^[3]。黑芝麻，药食同源，不仅含有丰富的蛋白质、维生素、矿物质、脂肪、碳水化合物，还含有丰富的木质素、膳食纤维和黑色素^[4]。黑芝麻钙含量极高，富含的不饱和脂肪酸有助于心血管健康，丰富的微量元素对神经系统功能和新陈代谢至关重要。

天然黑色素是一类化学结构极其复杂、非均质的酚类或吲哚类大分子聚合物。作为一种自然界中丰富的天然色素，黑色素广泛存在于动物、植物、微生物中。植物黑色素多呈黑色、棕色或褐色，主要由酚类物质通过酶促氧化与聚合反应形成，具有较好的抗氧化活性、抑菌性和抗癌性^[5]。相较于人工合成黑色素,天然黑色素具有来源广泛、安全性高等优点，在食药领域具有广阔的应用前景。

黑色素的提取技术主要包括碱溶酸沉法和溶剂提取法^[6]，目前已有学者使用氢氧化钠溶液和甲醇对黑芝麻黑色素进行提取和成分分析^[7]，但以氢氧化钠溶液和甲醇为提取溶剂，具有一定的挥发性和毒性。低共熔溶剂（Deep Eutectic Solvents，DES）在2004年由Abbott等人从路易斯酸和碱的混合物中引入，是一种可以代替离子液体的新型绿色溶剂，与传统的溶剂相比，具有更加绿色环保的特性，它们是氢键供体（Hydrogen bond donor，HBD）和氢键受体（Hydrogen bond acceptor，HBA）的组合，有生物可降解性，低毒性和低成本的特点^[8]。一些研究人员有使用DES提取糖类^[9]、有机酸^[10]和多酚类物质^[11−12]。本文使用DES作为提取溶剂对黑芝麻种皮进行黑色素提取，首先从5种DES中筛选最佳DES，在单因素实验基础上，采用响应面法优化DES提取黑芝麻种皮黑色素的最佳工艺，进一步研究其体外抗氧化活性和抑菌性，为黑色素的绿色提取及制备提供理论依据。

1　材料与方法

收起

1.1　材料与仪器

黑芝麻种皮　取自山西省晋中市，粉碎过40目筛，避光保存备用；氯化胆碱、尿素、乳酸、甘油、1,4-丁二醇、丙三醇、乙醇、氢氧化钠、盐酸　均为分析纯，阿拉丁试剂公司；1-二苯基-2-三硝基苯肼（DPPH，纯度≥98%）、2,2'-联氮-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸（ABTS，纯度≥98%）　分析纯，美国Sigma公司；XDA-8大孔树脂　天津欧瑞生物科技有限公司。

2500Y粉碎机　北京普朗新技术科学仪器有限公司；HJ-6B双数显恒温磁力搅拌器　常州市苏璃仪器有限公司；H2K-FA210电子天平　华志电子科技有限公司；CTL550离心机　上海卢湘仪仪器有限公司；N-1300旋转蒸发仪　上海爱朗仪器有限公司；UV7600紫外可见光分光光度计　上海棱光技术有限公司；SPX-250B-Z生化培养箱　上海博讯实业有限公司。

1.2　实验方法

1.2.1　DES的制备

根据Siddiqui等^[13]的方法制备DES，将氯化胆碱作为氢键受体，尿素、乳酸、甘油、1,4-丁二醇、丙三醇作为氢键供体。将氢键受体和氢键供体按照一定摩尔比例混合，在80 ℃的水浴锅中加热搅拌至形成澄清透明溶液，常温放置24 h，无新结晶颗粒形成即得不同种类的DES，使用前加入一定比例的去离子水搅拌混匀，即得具有一定含水量的DES，室温避光保存。具体配比方法见表1。在HBA与HBD摩尔比为1:2的条件下筛选最佳溶剂。

1.2.2　黑芝麻种皮黑色素的提取

黑芝麻种皮用蒸馏水洗涤，50 ℃鼓风干燥箱内烘干，高速粉碎机粉碎过40目筛，备用。称取一定量的黑芝麻种皮，按照一定料液比混合，磁力搅拌器600 r/min搅拌一定时间，高速离心机4000 r/min离心20 min，收集上清液，滤渣重复提取2次，将收集的上清液混合、抽滤，抽滤液加4倍体积去离子水，水沉12 h，有明显沉淀，混合液4000 r/min离心20 min，弃上清液，向沉淀中加一定量的去离子水，漩涡震荡器震荡5 min，4000 r/min离心5 min除去DES，沉淀于60 ℃烘箱烘干，即得黑色素。

1.2.3　单因素实验

1.2.3.1　提取时间对黑芝麻黑色素得率的影响

将DES的含水量、料液比、摩尔比和提取温度分别固定为40%、1:10（g/mL）、1:2和25 ℃，考察不同提取时间（3、4、5、6、7 h）对黑芝麻黑色素得率的影响。

1.2.3.2　DES含水量对黑芝麻黑色素得率的影响

将提取时间、料液比、摩尔比和提取温度分别固定为4 h、1:10（g/mL）、1:2和25 ℃考察不同DES含水量（30%、40%、50%、60%、70%）对黑芝麻黑色素得率的影响。

1.2.3.3　提取温度对黑芝麻黑色素得率的影响

将DES的含水量、料液比、提取时间和摩尔比分别固定为40%、1:10（g/mL）、4 h和1:2，考察不同提取温度（20、25、30、35、40 ℃）对黑芝麻黑色素得率的影响。

1.2.3.4　摩尔比对黑芝麻黑色素得率的影响

将DES的含水量、料液比、提取时间和提取温度分别固定为40%、1:10（g/mL）、4 h和25 ℃，考察不同摩尔比（1:1、1:2、1:3、1:4、1:5）对黑芝麻黑色素得率的影响。

1.2.3.5　料液比对黑芝麻黑色素得率的影响

将DES的含水量、摩尔比、提取时间和提取温度分别固定为40%、1:2、4 h和25 ℃，考察不同料液比（1:4、1:6、1:8、1:10、1:12（g/mL））对黑芝麻黑色素得率的影响。

1.2.4　响应面试验设计

基于单因素实验结果，选取对黑芝麻黑色素得率影响较大的三个因素时间（A）、料液比（B）及含水量（C）为自变量，利用Box-Behnken设计三因素三水平响应面优化试验，以黑芝麻种皮黑色素得率为响应值，进行响应面优化试验设计，因素和水平见表2。

1.2.5　黑色素得率计算

称取W（g）经清洗烘干的黑芝麻种皮，经1.2.2的实验步骤对黑芝麻种皮中的黑色素进行提取，经过60 ℃烘干可得黑芝麻黑色素M（g）。

$\rm 得率(\text{%})=\frac{M}{W} \times 100$

(1)

式中，M：烘干后的黑色素质量（g）；W：黑芝麻种皮质量（g）。

1.2.6　黑芝麻种皮黑色素的纯化、紫外吸收特征、色价及含量测定

1.2.6.1　黑芝麻种皮黑色素的纯化

选择XAD-8树脂柱对黑芝麻黑色素进行纯化^[14]，使用无水乙醇浸泡树脂4~6 h，使树脂充分溶胀，使用3 BV的无水乙醇按1 BV/h的流速冲洗树脂，直至流出液无色透明，之后用去离子水冲洗树脂，直至流出液无醇味。将2 BV，2%的稀盐酸按1 BV/h的流速冲洗树脂柱，用去离子水冲洗树脂柱，直至流出液pH为中性。用2 BV，5%的氢氧化钠溶液按照1 BV的流速冲洗树脂柱，再用去离子水冲洗树脂柱，直到流出液为中性。

将一定量的黑色素溶解于0.1 mol/L的氢氧化钠溶液中，配制浓度为0.5 mg/mL的黑色素溶液，设置上样流速为0.5 BV/h，吸附1 BV黑色素溶液，使用2 BV的去离子水按1 BV/h的流速水洗除蛋白和多糖。选择不同体积分数（30%、40%、50%、60%、70%）的乙醇溶液进行解吸附，将洗脱液旋蒸浓缩，60 ℃烘箱烘干，测定黑色素得率。

1.2.6.2　黑芝麻种皮黑色素的紫外吸收特征

参考文献[15−16]的方法稍作修改，称取10 mg黑色素，用0.1 mol/L的氢氧化钠溶液10 mL将其溶解，并稀释一定倍数，以0.1 mol/L的氢氧化钠溶液做参比，使用紫外分光光度计对黑色素溶液进行全波长扫描（200~800 nm），制作扫描图谱，得出最大吸收峰。

1.2.6.3　黑芝麻种皮黑色素的色价及含量测定

使用1.2.6.2的方法将黑芝麻种皮黑色素稀释一定倍数，并记录其浓度，在最大吸收峰下测定其吸光度A，根据式（2）计算色价^[17]。

$\rm E=\frac{A}{C}\times \frac{1}{100} $

(2)

式中，E表示色价；A表示最大吸收峰下吸光度值；C表示溶液稀释后的浓度，g/mL。

配制0.2~1 mg/mL的不同浓度的黑色素溶液，在其特征吸收峰下测定不同浓度溶液的吸光度值，得出其线性回归方程为y=1.3455x-0.1831，（R²=0.9994），将提取的黑色素溶液在最大吸收峰下测定其吸光度，代入回归方程得出其含量。

1.2.7　黑芝麻黑色素抗氧化活性研究

1.2.7.1　DPPH·清除能力测定

称取3.2 mg黑芝麻黑色素，加入20 mL、50%的乙醇溶液配制成160 μg/mL的样品母液，采用二倍稀释法将母液稀释为10、20、40、80、160 μg/mL的样品溶液，用于抗氧化活性的测定。

根据文献[18−19]的方法稍作修改，精确称取7.88 mg DPPH粉末、100 mL无水乙醇，配制成0.2 mmol/L的DPPH溶液，分别取1 mL样品溶液、4 mL DPPH溶液加入试管中，摇匀，室温避光反应30 min，反应完成后在517 nm处测定吸光度值（A₁）。将1 mL样品溶液和4 mL无水乙醇混合均匀并测定吸光度（A₂）、1 mL样品溶剂与4 mL DPPH的吸光度（A₀）、根据式（3）计算样品对DPPH自由基的清除率。

$\rm DPPH自由基清除率(\text{%})=\left(1-\frac{A_1-A_2}{A_0} \right)\times 100$

(3)

式中，A₀表示1 mL溶剂+4 mL DPPH的吸光度；A₁表示1 mL样品溶液+4 mL DPPH溶液反应后的吸光度；A₂表示1 mL样品溶液+4 mL无水乙醇的吸光度。

1.2.7.2　ABTS⁺·清除能力测定

根据文献[20−21]的方法略作调整，精确称取66.23 mg过硫酸钾溶于100 mL蒸馏水中配制成浓度为2.45 mmol/L的溶液，再精确称取19.2 mg ABTS溶于5 mL过硫酸钾溶液中，配制成7 mmol/L的ABTS储备液，避光保存12~16 h，产生丰富的ABTS⁺。将ABTS储备液在734 nm处以70%的乙醇溶液稀释到吸光度为0.7±0.02。

将1 mL黑色素溶液与3 mL ABTS混合摇匀，避光反应6 min，在734 nm处测吸光度（A₁），同时测定1 mL 70%的乙醇溶液与3 mL ABTS的混合液吸光度（A₀）、1 mL样品与3 mL 70%的乙醇溶液（A₂），根据式（4）计算样品对ABTS⁺自由基清除率。

$\rm ABTS^+ 自由基清除率(\text{%})=\left(1-\frac{A_1-A_2}{A_0}\right)\times 100 $

(4)

式中，A₀表示1 mL 70%乙醇+3 mL ABTS的吸光度；A₁表示1 mL样品+3 mL ABTS反应后的吸光度；A₂表示1 mL样品+3 mL 70%乙醇的吸光度。

1.2.7.3　羟基自由基清除能力测定

根据文献[22−23]的方法稍作调整，称取一定量的磷酸氢二钠和磷酸二氢钠，配制pH7.4，0.4 mmol/L的磷酸缓冲液、2.5 mmol/L的邻菲罗啉溶液、2.5 mmol/L的硫酸亚铁溶液、20 mmol/L的双氧水溶液。试验设样品组（A₂）、空白组（A₁）和对照组（A₃）。样品组试管中依次加入磷酸缓冲液、邻菲啰啉溶液、样品溶液、硫酸亚铁溶液各1 mL、双氧水溶液0.5 mL；空白组中用1 mL超纯水代替样品溶液；对照组中用0.5 mL超纯水代替双氧水，用1 mL溶剂代替溶液。37 ℃恒温水浴锅反应1 h，在536 nm处测定各组别的吸光度值，根据式（5）测定样品溶液对羟基自由基清除率。在实验过程中应当先将邻菲罗啉和磷酸缓冲液混合均匀，加入硫酸亚铁之后也应当立即混匀，避免局部颜色过深影响实验测定。

$\rm 羟基自由基清除率(\text{%})=\left(\frac{A_2-A_1}{A_3-A_1}\right)\times 100 $

(5)

式中，A₁表示空白组的吸光度；A₂表示1 mL样品+0.5 mL H₂O₂反应后的吸光度；A₃表示1 mL样品+0.5 mL纯水的吸光度。

1.2.7.4　超氧阴离子清除能力测定

参考文献[24−25]的方法稍作调整，称取一定量的磷酸氢二钠和磷酸二氢钠，配制0.1 mmol/L、pH8的磷酸缓冲液、0.4 mg/mL的邻苯三酚溶液，避光保存。精密量取5 mL PBS、0.2 mL邻苯三酚溶液于10 mL容量瓶中定容至10 mL，反应5 min，以PBS为空白对照，进行紫外全波长扫描，确定最大吸收峰波长。在最大吸收峰下，每隔5 min测定一次吸光度，共测定50 min，将吸光度作为时间t的因变量，做线性关系图，选择线性关系最佳的一段时间作为自反应时间，斜率为邻苯三酚的自氧化速率V₀，确定邻苯三酚的自氧化速率和时间。

精密量取5 mL PBS和0.2 mL邻苯三酚，分别加入不同浓度的黑色素溶液1 mL，去离子水定容至10 mL，反应5 min后，以PBS为空白对照，在318 nm处每隔5 min测定一次吸光度，共测定30 min，以吸光度为纵坐标，时间为横坐标，斜率为V_i，代入式（6）计算样品溶液对超氧阴离子的清除能力。

$\rm 超氧阴离子清除率 =\left(1-\frac{V_i}{V_0}\right)\times 100 $

(6)

式中，V_i表示不同浓度黑色素与邻苯三酚反应后的自氧化速率；V₀表示邻苯三酚的自氧化速率。

1.2.8　黑芝麻黑色素溶液抑菌能力的测定

使用滤纸片法测定抑菌圈，将黑芝麻黑色素溶液配制成1、2、3、4、5 mg/mL的溶液，以0.1%的阿莫西林作为阳性对照，将大肠杆菌^[26]、金黄色葡萄球菌^[27]、枯草芽孢杆菌^[28]在LB培养基中活化，在327 nm处测定培养基的吸光度值，当OD值为0.2~0.4之间时，用生理盐水将其稀释10³倍，向每个平板加入100 μL的菌悬液，利用平板涂布器将菌液涂布均匀，在涂布好的平板上均匀放置3个6 mm的滤纸片，一个作为阳性对照，其余两个分别滴加不同浓度的样品溶液30 μL，倒置培养20 h，测量其抑菌圈直径^[29]，每组做三个平行。

1.3　数据处理

实验结果采用平均值±标准差的形式表示。采用SPSS16.0、Design-Expert13、Origin2024进行数据分析处理。

2　结果与分析

收起

2.1　DES的选择

由图1可知，不同种类DES对黑芝麻种皮黑色素的得率大小为：DES2>DES3>DES1>乙醇>DES4>DES5，DES2得率最高。不同的HBA与HBD组合会影响两种组分间的相互作用力、黏度、表面张力、极性等性质，这些性质会显著影响DES与目标物之间的提取效果^[30]。黑芝麻黑色素中的多羟基与DES2中的羧基基团相互作用，使亲和力增加，酸型DES的极性高于多羟基DES和氨基DES，更有利于提取极性较强的酚类物质，酸性也可以保护多酚的结构，后续实验选择DES2作为提取溶剂。

2.2　单因素实验结果

2.2.1　提取时间对黑色素得率的影响

由图2可知，黑芝麻种皮黑色素的得率随着提取时间的增加呈现先增高后降低的趋势，在提取时间为4 h时达到最大为4.8%，随着时间的增加，黑色素溶出较多，但当提取时间大于4 h时，黑芝麻种皮中其他物质溶出，导致得率下降。

2.2.2　DES含水量对黑色素得率的影响

DES的含水量影响溶液的黏度、表面张力和极性等性质，进而影响提取性能^[31]，由图3可知，当DES含水量从30%增加到40%时，黑色素得率从2.73%显著增加到5%（P<0.05），继续增加DES含水量则得率下降。原因可能是在一定范围内随着含水量的增加，DES的黏度降低，加强了分子扩散，促进了黑芝麻黑色素的溶出。水是强极性物质，DES中较高的含水量会改变DES的极性，降低DES中的氢键作用^[32]，导致提取效率降低。

2.2.3　提取温度对黑色素得率的影响

由图4可知，随着温度的增高黑色素的得率呈现先增加后降低的趋势，20~25 ℃时，温度升高增加了分子间相互运动，在25 ℃时黑芝麻黑色素的得率最高为5.33%。温度会影响DES的极性、密度、张力，温度持续升高导致DES的密度降低，黏度降低，影响DES与黑芝麻黑色素的相互作用力，导致得率降低^[33]。

2.2.4　不同摩尔比对黑色素得率的影响

由图5可知，黑色素得率随着摩尔比的增加呈现先升高后降低的趋势，当氯化胆碱:乳酸为1:2时得率最高为6.8%。原因可能是，增加乳酸含量可以降低DES的表面张力，改变DES中的氢键网络结构^[34]，提高黑芝麻黑色素向DES的扩散转移能力，但是随着乳酸含量的进一步增加，氯化胆碱在DES中的组分含量减少，导致黑色素与DES的相互作用力减弱。因此最佳摩尔比为氯化胆碱:乳酸为1:2。

2.2.5　料液比对黑色素得率的影响

由图6可知，黑色素的得率在料液比1:4~1:6（g/mL）之间呈现显著上升趋势（P<0.05），当料液比为1:6（g/mL）时，得率最高为6.7%，随后得率显著下降。当DES的用量较少时，黑芝麻种皮与DES的接触不充分，黑色素不能完全溶出，导致得率较低，增加DES的量后，黑色素的溶出能力增加，提取效果增加，但是过量的DES会导致其他物质溶出，使黑色素的得率降低^[35]。

2.3　响应面试验

2.3.1　响应面试验结果及方差分析

响应面试验结果见表3，方差分析结果见表4。通过Design-Expert13软件进行分析，以黑芝麻种皮黑色素的得率（Y）为目标函数的二次回归方程模型为：Y=0.0726+0.0029A−0.0048B−0.0015C−0.0010AB+0.0031AC+0.0077BC−0.0062A²−0.0072B²−0.0180C²。由方差分析表可知，回归模型的P<0.0001，极显著，表明模型的拟合程度良好；失拟项P=0.0682>0.05说明数据拟合误差小，R²=0.9985表明该模型对影响因子与响应值的分析准确性较高，可以利用该模型对DES提取黑芝麻黑色素工艺进行优化。各因素对黑芝麻黑色素得率的影响大小依次是：C>B>A，即含水量>料液比>提取时间。

2.3.2　各因素之间交互作用曲面图

响应面图展示了各因素对黑芝麻黑色素的得率的交互作用，提取时间-含水量响应面图有较好的陡峭度，说明两个因素的交互作用对黑芝麻黑色素得率有显著影响。由表4和图7可知，交互项提取时间-含水量和料液比-含水量对黑芝麻黑色素得率有极显著影响（P<0.01），交互项提取时间-料液比对黑芝麻黑色素得率有显著影响（P<0.05）。

2.3.3　验证试验

通过Design-Expert13软件分析最优提取工艺为：提取时间4.2978 h、料液比为1:5.594 g/mL）、含水量为38.611%。黑芝麻黑色素得率预测值为7.3%，根据提取实验的可行性，对最优工艺参数进行修正：提取时间4.3 h、料液比1:5.6（g/mL）、含水量为39%。在此条件下，经过三次平行实验验证得到的黑色素得率为7.27%，与模型预测值的相对误差为0.41%（<5%），说明该模型对黑芝麻黑色素的得率具有良好的预测能力。

2.4　黑芝麻种皮黑色素的纯化、紫外吸收特征、色价及含量

2.4.1　黑芝麻种皮黑色素的纯化

由图8可知，不同质量分数的乙醇作为洗脱液时，从XAD-8树脂柱上洗脱下来的黑色素溶液回收率存在差异，其中50%的乙醇极性与黑色素相似，所以回收效率最高，因而选择50%的乙醇作为洗脱剂。

2.4.2　黑芝麻种皮黑色素的紫外吸收特征

如图9所示，黑芝麻黑色素的紫外可见光谱表明，其在220~230 nm处有紫外特征吸收峰，在270~280 nm存在一处吸收平台，可见光范围内不存在明显吸收峰。在226 nm处存在最大吸收峰，符合黑色素的紫外吸收特征。

2.4.3　黑芝麻种皮黑色素的色价及含量

在最大吸收峰226 nm处测定纯化前后黑色素溶液的吸光度，根据公式（2）计算色价，纯化前的色价为197.5，纯化后的色价为297.25。

根据1.2.6.3黑芝麻黑色素的线性回归方程得纯化前的黑色素含量为18.08 mg/g，纯化后的黑色素含量为25.49 mg/g，纯化后比纯化前的含量提高了7.41%。纯化效果良好。

2.5　黑芝麻黑色素体外抗氧化活性检测

2.5.1　黑芝麻黑色素对DPPH·清除能力

由图10可知，黑色素溶液对DPPH·清除率与浓度呈正相关，随着浓度的增加，清除率不断提高，但同浓度下V_C清除自由基的能力始终高于黑色素溶液，当黑色素质量浓度为320 μg/mL时，对DPPH·的清除能力达到63.66%，黑色素和V_C对DPPH·的半数清除率IC₅₀分别为：244和18.17 μg/mL，高于Kumar等^[36]从尼日尔籽壳中提取黑色素的抗氧化活性。

2.5.2　黑芝麻黑色素对ABTS⁺·清除能力

由图11可知，黑色素溶液对ABTS⁺·的清除能力随质量浓度的增加而增加，当质量浓度为160 μg/mL时，对ABTS⁺·的清除率为69.75%，相同质量浓度下黑色素对ABTS⁺·的清除率均低于V_C。黑色素和V_C对ABTS⁺·的半数清除率IC₅₀分别为111.6和30.9 μg/mL，略高于卢利平等^[37]对天水大红袍花椒籽黑色素的抗氧化活性研究。

2.5.3　黑芝麻黑色素对羟基自由基清除能力

由图12可知，黑芝麻种皮黑色素和V_C对羟基自由基的清除能力都随浓度的增加而升高，且呈一定的浓度依赖性，当黑芝麻黑色素浓度为160 μg/mL时，黑色素对羟基自由基的清除率为82.32%，黑色素溶液对羟基自由基的半数清除率IC₅₀为53.67 μg/mL，高于黄秦娇等^[38]通过出芽短梗霉发酵产生黑色素的抗氧化活性。

2.5.4　黑芝麻黑色素对超氧阴离子自由基清除能力

根据1.2.7.4的操作测定邻苯三酚自氧化的吸光度与时间的关系，结果见图13。由图13可知，在30 min内，邻苯三酚自氧化过程中，溶液吸光度与时间呈现良好的线性关系，线性回归方程为y=0.0079x+0.3098，R²=0.9973，方程斜率为邻苯三酚自氧化速率，且每隔一段时间都有有色中间产物（半醌）以稳定的增量增加，且反应速率趋于稳定，所以确定V₀=0.0079。

如图14，当溶液浓度小于24.99 μg/mL时，黑色素溶液对超氧阴离子自由基的清除率高于V_C，当溶液浓度为24.99~160 μg/mL时V_C对超氧阴离子自由基的清除能力强于黑色素，随着黑色素溶液浓度的提高，自由基清除率持续提高，当黑色素溶液浓度为160 μg/mL时，其对超氧阴离子自由基的清除率为70.89%，黑色素对超氧阴离子的半数清除率IC₅₀为44.56 μg/mL，姚秀鸽等^[39]通过发酵法从黑木耳中制备黑色素，其对超氧阴离子的半数清除率IC₅₀为900 μg/mL。

2.6　黑芝麻黑色素抑菌性

黑色素溶液对三种供试菌种的抑菌圈直径见表5，图15呈现了不同浓度的黑色素溶液对三种供试菌种的抑制效果。由表5可知，不同浓度的黑色素溶液对三种供试菌的生长都有一定的抑制作用，且抑菌效果随浓度的增加显著提高（P<0.05），黑色素溶液浓度为5 mg/mL时对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的抑菌圈直径分别为14.03±0.05、14.00±0.10和20.10±0.11 mm。

3　结论

收起

本研究通过单因素实验和响应面试验确定了DES提取黑芝麻黑色素的最佳提取工艺为：氯化胆碱:乳酸=1:2，反应时间4.3 h，含水量39%，摩尔比1:2，料液比为1:5.6 （g/mL），提取温度25 ℃，在此条件下黑芝麻黑色素得率为7.3%。抗氧化实验结果表明，黑芝麻黑色素对DPPH·、ABTS⁺·、羟基自由基和超氧阴离子都具有一定的清除能力，IC₅₀值分别为244、111.6、53.67、44.56 μg/mL。黑芝麻黑色素对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌三种供试菌的生长均有一定的抑制作用，抑菌能力与溶液浓度呈显著正相关，在浓度为5 mg/mL条件下，最大抑菌圈直径分别为14.03±0.05、14.00±0.10和20.10±0.11 mm。本研究为黑芝麻黑色素的可持续绿色提取提供了新的思路，较强的抑菌性和抗氧化活性有望为黑芝麻黑色素应用于食品防腐和生物材料开发等方面奠定基础。

参考文献

收起

文献

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参考文献引证文献

排序方式：

秦灵灵, 苗红梅, 张战有, 等. 世界芝麻生产现状与我国芝麻生产发展趋势分析[J]. 中国油脂, 2024, 49(3): 1−5. [QIN L L, MIAO H M, ZHANG Z Y, et al. Production status of the world sesame and development trend of sesame production in China[J]. China Oils and Fats, 2024, 49(3): 1−5.]

QIN L L, MIAO H M, ZHANG Z Y, et al. Production status of the world sesame and development trend of sesame production in China[J]. China Oils and Fats, 2024, 49（3）: 1−5.

CHANG Y L, QIN Z, ZHANG Z F, et al. Metabolomics analysis of germinated sesame (Sesamum indicum L.) seeds: Possibility of incorporating short-term germination treatments into the sesame production process[J]. LWT-Food Science and Technology, 2024, 213: 117036.

李杰, 贾栩超, 张瑞芬, 等. 黑芝麻黑色素的分离纯化、结构表征及体外抗氧化活性[J]. 中国农业科学, 2020, 53(12): 2477−2492. [LI J, JIA X C, ZHANG R F, et al. Separation, purification, structural characterization and in vitro antioxidant activity of melanin from black sesame seeds[J]. Scientia Agricultura Sinica, 2020, 53(12): 2477−2492.]

LI J, JIA X C, ZHANG R F, et al. Separation, purification, structural characterization and in vitro antioxidant activity of melanin from black sesame seeds[J]. Scientia Agricultura Sinica, 2020, 53（12）: 2477−2492.

张祖蛟, 沈玉平. 芝麻素酚生理活性功能研究进展[J]. 食品与发酵工业, 2024, 50(15): 381−388. [ZHANG Z J, SHEN Y P. Research advances in biological activities of sesaminol[J]. Food and Fermentation Industries, 2024, 50(15): 381−388.]

ZHANG Z J, SHEN Y P. Research advances in biological activities of sesaminol[J]. Food and Fermentation Industries, 2024, 50（15）: 381−388.

ABD E B S D, TAHA M S M. White and black sesame seed oil and their natural active compounds presenting antifungal properties[J]. International Journal of Current Microbiology and Applied Sciences, 2022, 11(2): 361−369.

FRAGUELA-MEISSIMILLY H, BASTÍAS-MONTE J M, VERGARA, et al. New trends in supercritical fluid technology and pressurized liquids for the extraction and recovery of bioactive compounds from agro-industrial and marine food waste[J]. Molecules, 2023, 28(11): 4421.

DOSSOU S S K, LUO Z, WANG Z, et al. The dark pigment in the sesame (Sesamum indicum L.) seed coat: Isolation, characterization, and its potential precursors[J]. Frontiers in Nutrition, 2022, 9: 858673.

TRIPATHI A K, SUTHAR K J. Advances in the extraction of polyphenols using natural deep eutectic solvents: A comprehensive review[J]. Chemical Papers, 2025: 1−23.

LI Q, WANG T, WANG C Y, et al. Ultrasonic-assisted DES extraction optimization, characterization, antioxidant and in silico study of polysaccharides from Angelica dahurica Radix[J]. Arabian Journal of Chemistry, 2024, 17(12): 106044.

JAGLAN P, KUMAR M, KAUSHIK D, et al. Optimization of the extraction process of Moringa oleifera flower by using deep eutectic solvents (DES)[J]. Results in Chemistry, 2024, 7: 101445.

LUO Q, ZHANG J R, LI H B, et al. Green extraction of antioxidant polyphenols from green tea (Camellia sinensis)[J]. Antioxidants, 2020, 9(9): 785.

ZHANG H, ZHAO W, BAI T, et al. Sustainable extraction of polyphenols from millet using switchable deep eutectic solvents[J]. LWT-Food Science and Technology, 2022, 170: 114082.

SIDDIQUI M, ALAM M S, ALI M. Preparation and characterization of novel polyols-based DESs and their use in efficient sequestration of radioactive iodine[J]. Journal of Molecular Liquids, 2024, 412: 125883.

NGUYEN K V, LE N T, DANG V T T, et al. Alkaloid Extraction from Coptis chinensis Franch. using ultrasound-assisted aqueous solutions of surfactants, organic acids, deep eutectic solvents, and supramolecular deep eutectic solvents[J]. Molecules, 2025, 30(7): 1418.

MA Y, ZHANG P, DAI X, et al. Extraction, physicochemical properties, and antioxidant activity of natural melanin from Auricularia heimuer fermentation[J]. Frontiers in Nutrition, 2023, 10: 1131542.

FU X, XIE M, LU M, et al. Characterization of the physicochemical properties, antioxidant activity, and antiproliferative activity of natural melanin from S. reiliana[J]. Scientific Reports, 2022, 12(1): 2110.

刘增虎, 杨伟克, 胡昌雄, 等. 琥珀蚕茧黑色素的理化性质及其抗氧化活性[J]. 蚕业科学, 2024, 50(6): 522−530. [LIU Z H, YANG W K, HU C X, et al. Physicochemical properties and antioxidant activity of melanin from cocoon of Antheraea assamensis[J]. Acta Sericologicr Sinicr, 2024, 50(6): 522−530.]

LIU Z H, YANG W K, HU C X, et al. Physicochemical properties and antioxidant activity of melanin from cocoon of Antheraea assamensis[J]. Acta Sericologicr Sinicr, 2024, 50（6）: 522−530.

ZAMAN S, AHMAD R, BINOBEAD M A, et al. Polyphenolic contents and antioxidant potential in Nasturtium officinale[J]. Journal of King Saud University-Science, 2024, 36(6): 103223.

LE D D, JANG Y S, TRUONG V, et al. Bioactivities of quinic acids from Vitex rotundifolia obtained by supercritical fluid extraction[J]. Antioxidants, 2024, 13(10): 1235.

UYSAL S, LONČAR B, KLJAKIĆ A C, de. Optimization of ultrasound-assisted extraction from Olea europaea leaves and analysis of their antioxidant and enzyme inhibition activities[J]. Food Bioscience, 2025, 63: 105798.

VINCI G, D’ASCENZO F, MADDALONI L, de. The influence of green and black tea infusion parameters on total polyphenol content and antioxidant activity by ABTS and DPPH assays[J]. Beverages, 2022, 8(2): 18.

XUE H, GAO Y, QIU H, et al. Optimization of microwave assisted aqueous two-phase extraction of polysaccharides from Malus hupehensis and evaluation its antioxidant activity[J]. Starch-Stä rke, 2024, 76(9−10): 2300266.

LIU S, LIU X, ZHANG X, et al. Exploring the potential of water-soluble squid ink melanin: stability, free radical scavenging, and Cd²⁺ adsorption abilities[J]. Foods, 2023, 12(21): 3963.

RITA K, BERNARDO M A, SILVA M L, et al. Adansonia digitata L. (Baobab Fruit) effect on postprandial glycemia in healthy adults: A randomized controlled trial[J]. Nutrients, 2022, 14(2): 398.

陈仕学, 姚元勇, 卢忠英, 等. 邻苯三酚自氧化法对茶叶中茶多酚的抗氧化性能应用研究[J]. 食品研究与开发, 2020, 41(17): 29−36. [CHEN S X, YAO Y Y, LU Z Y, et al. Pyrogallol autoxidation and its application to tea polyphenols activity assay[J]. Food Research and Development, 2020, 41(17): 29−36.]

CHEN S X, YAO Y Y, LU Z Y, et al. Pyrogallol autoxidation and its application to tea polyphenols activity assay[J]. Food Research and Development, 2020, 41（17）: 29−36.

YANG X, ZHAO S, DENG Y, et al. Antibacterial activity and mechanisms of α-terpineol against foodborne pathogenic bacteria[J]. Applied Microbiology and Biotechnology, 2023, 107(21): 6641−6653.

于遥, 杨宜笑, 杨检林, 等. 菊花提取物对金黄葡萄球菌及大肠埃希菌的抑制研究[J]. 工业微生物, 2025, 55(1): 58−60. [YU Y, YANG Y X, YANG J L, et al. Study on the inhibitionof Chrysanthemum extracton Staphylococcus aureus and Escherichia coli[J]. Industrial Microbiology, 2025, 55(1): 58−60.]

YU Y, YANG Y X, YANG J L, et al. Study on the inhibitionof Chrysanthemum extracton Staphylococcus aureus and Escherichia coli[J]. Industrial Microbiology, 2025, 55（1）: 58−60.

ZHAO Y, LI H, ZHANG Z, et al. Extraction, preparative monomer separation and antibacterial activity of total polyphenols from Perilla frutescens[J]. Food & Function, 2022, 13(2): 880−890.

任志清, 李会珍, 张志军, 等. 不同品种紫苏叶迷迭香酸的提取及其生物活性[J]. 现代食品科技, 2021, 37(1): 92−100. [REN Z Q, LI H Z, ZHANG Z J, et al. Extraction of rosmarinic acid from different varieties of Perilla Leaves and its biological activity[J]. Modern Food Science & Technology, 2021, 37(1): 92−100.]

REN Z Q, LI H Z, ZHANG Z J, et al. Extraction of rosmarinic acid from different varieties of Perilla Leaves and its biological activity[J]. Modern Food Science & Technology, 2021, 37（1）: 92−100.

PATRA A, PRASATH V A, PANDISELVAM R. Deep eutectic solvent: An emerging trend for extraction of plant proteins[J]. Journal of Molecular Liquids, 2023, 389: 122887.

LIU X Y, OU H, GREGERSEN H, et al. Deep eutectic solvent-based ultrasound-assisted extraction of polyphenols from Cosmos sulphureus[J]. Journal of Applied Research on Medicinal and Aromatic Plants, 2023, 32: 100444.

赵悦, 褚天旭, 高哲, 等. 超声辅助低共熔溶剂提取欧李原花青素工艺优化及其生物活性[J]. 食品工业科技, 2025, 46(13): 218−232. [ZHAO Y, CHU T X, GAO Z, et al. Optimization of ultrasound-assisted deep eutectic solvent extraction process and biological activities of Cerasus humilis proanthocyanidin[J]. Science and Technology of Food Industry, 2025, 46(13): 218−232.]

ZHAO Y, CHU T X, GAO Z, et al. Optimization of ultrasound-assisted deep eutectic solvent extraction process and biological activities of Cerasus humilis proanthocyanidin[J]. Science and Technology of Food Industry, 2025, 46（13）: 218−232.

WANG L, CAO S, GUO G, et al. Simultaneous extraction of total polyphenols and triterpenes from leaves of Celtis sinensis by deep eutectic solvent hybrid system combined with response surface methodology[J]. New Journal of Chemistry, 2022, 46(47): 22581−22592.

LV J, XU X, GONG J, et al. Extraction of polyphenols from Apocynum venetum leaves using customized deep eutectic solvents: Process optimization and antioxidant evaluation[J]. Process Biochemistry, 2024, 147: 305−317.

SIDDIQUI S A, ALI REDHA A, SALAUDDIN M, et al. Factors affecting the extraction of (poly) phenols from natural resources using deep eutectic solvents combined with ultrasound-assisted extraction[J]. Critical Reviews in Analytical Chemistry, 2025, 55(1): 139−160.

KUMAR B T S, RAOB V S, SWATHI S, et al. Characterization, antioxidant, and antimicrobial activity of melanin extracted from nigerseed hulls[J]. Food Bioscience, 2024, 61: 104929.

卢利平, 雷佳欣, 杨琦, 等. 天水大红袍花椒籽黑色素的提取工艺及体外抗氧化活性分析[J]. 食品工业科技, 2022, 43(22): 205−213. [LU L P, LEI J X, YANG Q, et al. Optimization of extraction process of melanin from Zanthoxylum bungeanum seeds of Tianshui and its antioxidant activity in vitro[J]. Science and Technology of Food Industry, 2022, 43(22): 205−213.]

LU L P, LEI J X, YANG Q, et al. Optimization of extraction process of melanin from Zanthoxylum bungeanum seeds of Tianshui and its antioxidant activity in vitro[J]. Science and Technology of Food Industry, 2022, 43（22）: 205−213.

黄秦娇, 李正龙, 舒琳, 等. 出芽短梗霉来源黑色素的发酵生产及其生物活性研究[J]. 天然产物研究与开发, 2025, 37(5): 944−956. [HUANG Q J, LI Z L, SHU L, et al. Study on fermentation production and bioactivity of melanin from Aureobasidium melanogenum[J]. Natural Product Research and Development, 2025, 37(5): 944−956.]

HUANG Q J, LI Z L, SHU L, et al. Study on fermentation production and bioactivity of melanin from Aureobasidium melanogenum[J]. Natural Product Research and Development, 2025, 37（5）: 944−956.

姚秀鸽, 郭燕, 韩闯, 等. 提高黑色素得率的黑木耳发酵配方优化及黑色素的理化性质研究[J]. 菌物学报, 2024, 43(12): 241−254. [YAO X G, GUO Y, HAN C, et al. Optimization of fermentation medium formula for increasing melanin yield and physicochemical properties of melanin of Auricularia heimuer[J]. Mycosystema, 2024, 43(12): 241−254.]

YAO X G, GUO Y, HAN C, et al. Optimization of fermentation medium formula for increasing melanin yield and physicochemical properties of melanin of Auricularia heimuer[J]. Mycosystema, 2024, 43（12）: 241−254.

2026年第47卷第2期

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doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2025060277

接收时间：2025-06-23
首发时间：2026-10-24
出版时间：2026-01-15

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收稿日期：2025-06-23

基金

作者信息

中北大学化学与化工学院，山西太原 030051

通讯作者:

李会珍（1974−），女，博士，教授，研究方向：植物活性成分研究与产品开发，生物合成与细胞培养，E-mail：hzli@nuc.edu。

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2种不同金属材料的力学参数

科 Family	属数 Number of genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)	属 Genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae	2	11	5.26	鹅膏菌属 Amanita	10	4.78
小菇科 Mycenaceae	2	12	5.74	丝盖伞属 Inocybe	5	2.39
多孔菌科 Polyporaceae	8	14	6.70	蜡蘑属 Laccaria	5	2.39
红菇科 Russulaceae	3	23	11.00	小皮伞属 Marasmius	6	2.87
				小菇属 Mycena	11	5.26
				光柄菇属 Pluteus	5	2.39
				红菇属 Russula	17	8.13
				栓菌属 Trametes	5	2.39

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TxT

组号	组分	配比
DES1	氯化胆碱:尿素	1:2
DES2	氯化胆碱:乳酸	1:2
DES3	氯化胆碱:甘油	1:2
DES4	氯化胆碱:1,4-丁二醇	1:2
DES5	氯化胆碱:丙三醇	1:2

组号

组分

配比

DES1

氯化胆碱:尿素

1:2

DES2

氯化胆碱:乳酸

1:2

DES3

氯化胆碱:甘油

1:2

DES4

氯化胆碱:1,4-丁二醇

1:2

DES5

氯化胆碱:丙三醇

1:2

水平	因素
−1	3	1:4	30
0	4	1:6	40
1	5	1:8	50

水平

因素

A提取时间（h）

B料液比（g/mL）

C含水量（%）

−1

1:4

1:6

1:8

实验号	A提取时间（h）	B料液比（g/mL）	C含水量（%）	Y得率（%）
1	5	6	30	0.0503
2	4	6	40	0.0731
3	3	6	50	0.0402
4	4	6	40	0.073
5	4	8	30	0.0358
6	4	8	50	0.0495
7	3	4	40	0.0601
8	5	8	40	0.0562
9	4	6	40	0.0722
10	4	4	50	0.0435
11	4	4	30	0.0607
12	3	6	30	0.0506
13	5	4	40	0.0679
14	3	8	40	0.0524
15	4	6	40	0.0723
16	4	6	40	0.0723
17	5	6	50	0.0523

实验号

A提取时间（h）

B料液比（g/mL）

C含水量（%）

Y得率（%）

0.0503

0.0731

0.0402

0.073

0.0358

0.0495

0.0601

0.0562

0.0722

0.0435

0.0607

0.0506

0.0679

0.0524

0.0723

0.0523

来源	平方和	自由度	均方	F值	P值	显著性
模型	0.0024	9	0.0003	501.76	<0.0001	**
A-提取时间	0.0001	1	0.0001	126.57	<0.0001	**
B-料液比	0.0002	1	0.0002	339.06	<0.0001	**
C-含水量	0	1	0	32.73	0.0007	**
AB	0.0000	1	0.0000	7.4	0.0298	*
AC	0	1	0	71.08	<0.0001	**
BC	0.0002	1	0.0002	441.4	<0.0001	**
A²	0.0002	1	0.0002	301.95	<0.0001	**
B²	0.0002	1	0.0002	403.9	<0.0001	**
C²	0.0014	1	0.0014	2523.35	<0.0001	**
残差	0.0000	7	0.0000
失拟项	0.0000	3	0.0000	5.41	0.0682
纯误差	0.0000	4	0.0000
总离差	0.0024	16
R²=0.9985

来源

平方和

自由度

均方

F值

P值

显著性

模型

0.0024

0.0003

501.76

<0.0001

A-提取时间

0.0001

126.57

<0.0001

B-料液比

0.0002

339.06

<0.0001

C-含水量

32.73

0.0007

0.0000

7.4

0.0298

71.08

<0.0001

0.0002

441.4

<0.0001

A²

0.0002

301.95

<0.0001

B²

0.0002

403.9

<0.0001

C²

0.0014

2523.35

<0.0001

残差

0.0000

失拟项

0.0000

5.41

0.0682

纯误差

0.0000

总离差

0.0024

R²=0.9985

浓度（mg/mL）	大肠杆菌（mm）	金黄色葡萄球菌（mm）	枯草芽孢杆菌（mm）
0.00	6.20±0.15^e	6.00±0^e	10.00±0.05^f
1.00	6.30±0.11^e	6.00±0^e	12.0±0.05^e
2.00	8.76±0.11^d	9.46±0.05^d	14.00±0.11^d
3.00	11.00±0.1^c	10.96±0.05^c	15.70±0.2^c
4.00	12.16±0.12^b	11.96±0.11^b	18.60±0.05^b
5.00	14.03±0.05^a	14.00±0.1^a	20.10±0.11^a

浓度
（mg/mL）

大肠杆菌
（mm）

金黄色葡萄球菌
（mm）

枯草芽孢杆菌
（mm）

0.00

6.20±0.15^e

6.00±0^e

10.00±0.05^f

1.00

6.30±0.11^e

6.00±0^e

12.0±0.05^e

2.00

8.76±0.11^d

9.46±0.05^d

14.00±0.11^d

3.00

11.00±0.1^c

10.96±0.05^c

15.70±0.2^c

4.00

12.16±0.12^b

11.96±0.11^b

18.60±0.05^b

5.00

14.03±0.05^a

14.00±0.1^a

20.10±0.11^a