实验室检测

期间核查项目	性能要求
检出限(ng)	≤0.4
测量线性	r≥0.997
测量重复性	≤3%
回收率 (%)	80-110

期间核查项目	性能要求
检出限(ng)	≤0.4
测量线性	r≥0.997
测量重复性	≤3%
回收率 (%)	80-110

浓度 $\left({\mu \mathrm{g}\cdot {\mathrm{L}}^{-1}}\right)$	荧光强度平均值 If
0.0	0
2.0	1330.33
4.0	2626.19
6.0	3886.51
8.0	5128.63
10.0	6355.58
15.0	9072.00

浓度 $\left({\mu \mathrm{g}\cdot {\mathrm{L}}^{-1}}\right)$	荧光强度平均值 If
0.0	0
2.0	1330.33
4.0	2626.19
6.0	3886.51
8.0	5128.63
10.0	6355.58
15.0	9072.00

序号	荧光强度 If
1	265.54
2	264.03
3	265.12
4	265.98
5	266.38
6	263.65
7	265.54
8	266.05
9	265.14
10	264.74
11	265.28

序号	荧光强度 If
1	265.54
2	264.03
3	265.12
4	265.98
5	266.38
6	263.65
7	265.54
8	266.05
9	265.14
10	264.74
11	265.28

序号	荧光强度
1	4604.18
2	4651.97
3	4569.84
4	4624.08
5	4650.81
6	4603.99
7	4551.84
平均值 (SD)	4608.10
标准偏差 ( S0 )	38.00

序号	荧光强度
1	4604.18
2	4651.97
3	4569.84
4	4624.08
5	4650.81
6	4603.99
7	4551.84
平均值 (SD)	4608.10
标准偏差 ( S0 )	38.00

编号	检测结果 μg/L	样品质量 $\mathrm{g}$	加标母液浓度 mg/L	加标体积 $\mathrm{{mL}}$
样品 1	2.3625	1.0063	/	/
样品 2	2.3861	1.0102	/	/
加标样品 1	9.6065	1.0108	1	0.2
加标样品 2	9.8708	1.0037	1	0.2

编号	检测结果 μg/L	样品质量 $\mathrm{g}$	加标母液浓度 mg/L	加标体积 $\mathrm{{mL}}$
样品 1	2.3625	1.0063	/	/
样品 2	2.3861	1.0102	/	/
加标样品 1	9.6065	1.0108	1	0.2
加标样品 2	9.8708	1.0037	1	0.2

检查项目	技术要求	核查结果	评价
检出限(ng)	≤0.4	0.004	合格
测量线性	r≥0.997	0.999	合格
测量重复性	≤3%	0.82%	合格
回收率	80%-110%	90.5%	合格

检查项目	技术要求	核查结果	评价
检出限(ng)	≤0.4	0.004	合格
测量线性	r≥0.997	0.999	合格
测量重复性	≤3%	0.82%	合格
回收率	80%-110%	90.5%	合格

原子荧光光度计的期间核查实例探究

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李丽丽 ^*

实验室检测 | 评价与分析 2024,2(5): 135-138

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实验室检测 | 评价与分析 2024, 2(5): 135-138

原子荧光光度计的期间核查实例探究

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李丽丽^*

作者信息

¹ 莘县检验检测中心聊城 252400

李丽丽,硕士,助理工程师,研究方向:食品中重金属污染物的检测。

通讯作者:

*李丽丽，硕士，助理工程师，研究方向：食品中重金属污染物的检测。E-mail: yyhxlili@163.com

Example explore the intermediate check of atomic fluorescence spectrometer

Li-Li LI^*

Affiliations

¹ Shen County Inspection and Testing Center Liaocheng 252400 China

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摘要

收起

目的判断实验室的原子荧光光度计性能稳定性。方法对原子荧光光度计进行期间核查,使用砷标准物质测试仪器的检出限、测量重复性、线性误差及准确度。结果仪器的各项核查项目均符合要求。结论本方法简单可行,实验室的原子荧光光度计性能稳定。

关键词

原子荧光光度计 / 期间核查 / 砷

Abstract

收起

Objective Judging the performance stability of atomic fluorescence spectrometer in the Laboratory. Methods We performed intermediate check to atomic fluorescence spectrometer. We test the detection limits, measurement repeatability, linear error and accuracy of the instrument for arsenic reference substances. Results Verifiable indicators are in line with the standard requirements. Conclusion This method is simple and feasible, and the performance of the atomic fluorescence spectrometer in the laboratory is stable.

Key words

atomic fluorescence spectrometer / intermediate check / arsenic

引用本文

李丽丽. 原子荧光光度计的期间核查实例探究. 实验室检测, 2024 , 2 (5) : 135 -138 .

Li-Li LI. Example explore the intermediate check of atomic fluorescence spectrometer[J]. Laboratory Testing, 2024 , 2 (5) : 135 -138 .

正文

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0 引言

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检验检测实验室需要根据《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》4.4.3 条款“当需要利用期间核查以保持设备可信度时, 应建立和保持相关的程序” 的要求, 对仪器设备按时进行期间核查 ^{[ 1 - 2 ]} 。期间核查指的是选择简单且可信度高的方法, 对使用率较高的或可能出现检测结果不合格的仪器设备, 在连续两次检定或校准之间按照特定的方法进行检测, 根据检测结果判定仪器是否符合其检定或校准的结果要求 ^{[ 3 ]} 。对仪器设备进行定期期间核查可以及时发觉并规避其因各种问题导致的误差, 从而可以确保设备维持良好状态, 以保证检测结果的准确度 ^{[ 4 - 7 ]} 。

期间核查既不是简单的功能检查, 也不是仪器校准, 是核查两次校准期间仪器设备的稳定性、重复性等性能能否保持稳定, 是为了避免使用量值失准的仪器设备导致检测结果有误差 ^{[ 8 ]} 。检验检测机构需根据国标、仪器的检定规程等国家标准性文件的要求, 依据实验室的实际情况, 制定仪器设备的期间核查程序及作业指导书, 并按期开展仪器设备期间核查, 这是确保实验室检测质量的有力措施 ^{[ 9 ]} 。

原子荧光光度计是实验室使用比较频繁的仪器, 其检定周期是一年,定期核查其检出限、线性、精密度等指标是否符合仪器要求是非常有必要的。该仪器使用硼氢化钠(钾)作还原剂, 通过原子化器将待分析元素还原为气态氢化物后再分解为原子态, 利用空心阴极灯激发产生原子荧光, 荧光强度与待测样中元素的浓度呈线性关系, 通过测量荧光强度测定样品中待测元素的含量 ^{[ 10 ]} 。本文依据原子荧光光度计检定规程、仪器说明书及仪器期间核查作业指导书, 结合工作中对原子荧光光度计的使用要求及仪器具体特点, 使用砷标准物质, 对实验室现用的原子荧光光度计进行定期的期间核查, 检测项目包括测定砷标准使用液的线性、检出限和重复性, 并通过测定香菇粉砷元素加标回收率判断准确度。

1 原子荧光光度计期间核查

收起

1.1 核查依据

参照仪器的操作使用说明书、国标《原子荧光光谱仪》[ 11 ] 和《原子荧光光度计计量检定规程》 ^{[ 12 ]} ,编制其期间核查作业指导书。依据作业指导书,完成本次期间核查任务,其中检测项目包括线性、检出限、测量重复性和准确度。

1.2 实验所用试剂和仪器

PF52型原子荧光光度计, 北京普析通用仪器有限责任公司, 配备自动进样器；万分之一分析天平, Ar224cn,奥豪斯国际贸易有限公司；可调式移液器, ${20}- {1000\mu }\mathrm{L}$ ,德国艾本德股份公司。

砷标准溶液, BWB2350-2016,1000 mg $\cdot {\mathrm{L}}^{-1}$ ,北方伟业; 硝酸, 分析纯,烟台远东化工有限公司；水,超纯水；氢氧化钠,分析纯, 天津市大茂化学试剂厂；硼氢化钠,分析纯,西陇科学股份有限公司；硫脲,分析纯,天津奥普升化工有限公司；抗坏血酸, 分析纯,天津奥普升化工有限公司；氩气,纯度≥99.99%。

1.3 仪器使用条件

选择砷空心阴极灯, 用 5% 的硝酸溶液作载液, 还原剂是 1.5% 硼氢化钠和 0.5% 氢氧化钠混合溶液。实验室要求干净卫生且配备通风系统,工作台要求平稳无振动 ^{[ 13 ]} ,环境温度控制在 ${20}^{\circ }\mathrm{C}$ 左右,仪器外接电源电压 ${220}\mathrm{\;V}$ 、频率 ${50}\mathrm{\;{Hz}}$ 。

工作时仪器的参数设置: 原子化温度为 ${200}^{\circ }\mathrm{C}$ ,测定波长为 ${193.7}\mathrm{\;{nm}}$ ,负高压为 ${280}\mathrm{\;V}$ ,原子化器温度为 ${200}^{\circ }\mathrm{C}$ ,灯电流为 ${40}\mathrm{\;{mA}}$ ,载气流量为 ${300}\mathrm{\;{mL}}\cdot {\mathrm{{min}}}^{-1}$ ,屏蔽气流量为 ${600}\mathrm{\;{mL}}\cdot {\mathrm{{min}}}^{-1}$ , 读数时间 15 s。

载流液 ( 5% 硝酸溶液 ): 取 ${50}\mathrm{\;{mL}}$ 浓硝酸加入到盛有 ${500}\mathrm{\;{mL}}$ 水的烧杯中,混匀冷却至室温,转移到 ${1000}\mathrm{\;{mL}}$ 容量瓶中,加水定容至刻度,摇匀后备用。还原剂 (硼氢化钠 - 氢氧化钠溶液): 称取 ${2.5}\mathrm{\;g}$ 氢氧化钠置于烧杯中,加入 ${200}\mathrm{\;{mL}}$ 水,再称取 ${7.5}\mathrm{\;g}$ 硼氢化钠溶解到上述氢氧化钠溶液中,冷却至室温后转移到 ${500}\mathrm{\;{mL}}$ 容量瓶中,加水定容至刻度,摇匀后备用。硫脲 - 抗坏血酸溶液:称取 $5\mathrm{\;g}$ 硫脲加入到 ${40}\mathrm{\;{mL}}$ 水中,加热使其溶解,冷却至室温后再加入 $5\mathrm{\;g}$ 抗坏血酸,转移至 ${100}\mathrm{\;{mL}}$ 容量瓶中,加水定容至刻度,摇匀后备用。

1.4 性能要求

PF52 型原子荧光光度计期间核查的主要性能要求见表 1 。

2 实验操作步骤

收起

2.1 一般检查

检查 PF52 型原子荧光光度计的型号、编号等标识情况, 仪器的连接头及紧固件情况, 检查所用气路系统是否符合要求, 自动进样器能否正常运行,检查空心阴极灯能量情况,仪器开关、各种指示灯以及仪器软件工作是否正常。检查结果表示, 仪器的外观检查符合要求。

2.2 性能核查

2.2.1 测量工作曲线的线性

(1)砷标准使用液的配制。准确吸取 $1\mathrm{{mL}}{1000}\mathrm{{mg}}\cdot {\mathrm{L}}^{-1}$ 的砷标准溶液,置于 ${100}\mathrm{\;{mL}}$ 容量瓶中,定容后摇匀,配制成 ${10}\mathrm{{mg}}\cdot {\mathrm{L}}^{-1}$ 的砷标准中间液。准确吸取 $1\mathrm{\;{mL}}{10}\mathrm{{mg}}\cdot {\mathrm{L}}^{-1}$ 的砷标准中间液,置于 ${100}\mathrm{\;{mL}}$ 容量瓶中,定容后摇匀,配制成 ${100\mu }\mathrm{g}\cdot {\mathrm{L}}^{-1}$ 的砷标准中间液。准确移取 ${15}\mathrm{\;{mL}}{100\mu }\mathrm{g}\cdot {\mathrm{L}}^{-1}$ 砷标准中间液置 ${100}\mathrm{\;{mL}}$ 容量瓶中,再加 $8\mathrm{\;{mL}}$ 的 ${100}\mathrm{\;g}\cdot {\mathrm{L}}^{-1}$ 硫脲 -100 $\mathrm{\;g}\cdot {\mathrm{L}}^{-1}$ 抗坏血酸混合溶液,用载液定容,配制成 ${15\mu }\mathrm{g}\cdot {\mathrm{L}}^{-1}$ 的砷标准使用液, 摇匀后备用, PF52型原子荧光光度计可对标准溶液进行自动稀释测量。

(2)打开氩气瓶总阀门并通过调节氩气管路末端阀门将压力调至规定的范围,将砷灯调至预热状态, ${30}\mathrm{\;{min}}$ 后调整仪器各参数为最佳工作状态, 用载流液测仪器载流空白, 待连续两次测量值符合设定值后, 开始测定砷标准使用液, 每个浓度值重复测量 3 次, PF52型原子荧光光度计可自动扣除空白溶液的荧光强度值, 测定结果见下表 2 。

按公式 (1) 计算出标准曲线以及相关系数 $\mathrm{r}$ 、斜率 $\mathrm{b}$ 。

(1)

\[{\mathrm{I}}_{\mathrm{f}}= \mathrm{b}\times \mathrm{C}+ {\mathrm{K}}_{0}\]

式中, If 表示某浓度对应的荧光强度值; $\mathrm{b}$ 表示斜率; $\mathrm{C}$ 表示浓度 $\left({\mu \mathrm{g}\cdot {\mathrm{L}}^{-1}}\right);{\mathrm{K}}_{0}$ 为截距。

标准曲线: $\operatorname{If}= {608.4867}\times \mathrm{C}+ {145.3363}\mathrm{r}= {0.99912},\mathrm{\;b}= {608.4867}$ , 见图 1 。

由图 1 可知,标准曲线的相关系数 $\mathrm{r}\geq {0.997}$ ,符合要求。

2.2.2 测量检出限

在与 2.2.1 相同的实验条件下, 连续测定 11 次空白溶液 (加了硫脲的载液作空白)记录其荧光强度值, 结果见表 3 。

按下列公式求出其标准偏差 ${\mathrm{S}}_{0}$ ；

(2)

\[{\mathrm{S}}_{0}= \sqrt{\frac{\mathop{\sum }\limits_{{i = 1}}^{{11}}{\left({I}_{foi}- {\bar{I}}_{f0}\right)}^{2}}{{11}-1}}= {0.834}\]

${I}_{foi}$ 式中: 一单次空白溶液的荧光强度测量值;

${\bar{I}}_{f0}- {11}$ 次空白溶液的荧光强度测量值的算术平均值。

按公式 (3) 计算出原子荧光光度计检测砷元素的检出限:

(3)

\[\mathrm{Q}= 3{\mathrm{\;S}}_{0}/\mathrm{b}= 3 \times {0.834}\div {608.4867}= {0.004}\left(\mathrm{{ng}}\right)\]

检出限 $\left(\mathrm{Q}\right)< {0.4}$ ,符合技术要求。

2.2.3 测量重复性

在相同的实验条件下,将质量浓度为 ${8\mu }\mathrm{g}\cdot {\mathrm{L}}^{-1}$ 的砷标准使用液重复检测 7 次,并按照公式 (4) 计算相对标准偏差 (RSD), 结果见表 4 。(4)

相对标准偏差 (RSD) 为 ${0.82}\%< 3\%$ ,符合要求。

2.2.4 测量准确度

通过测定加标回收实验的回收率, 核查仪器的准确度。取 ${0.2}\mathrm{\;{mL}}1\mathrm{{mg}}/\mathrm{L}$ 的砷标准溶液加入到 $1\mathrm{\;g}$ 香菇粉中,按照国标 GB 5009.11-2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》中的湿法消解对香菇粉进行样品前处理,按同一方法做两次平行, 同时作空白实验。在同一测定条件下对其进行测试, 测试结果如表 5 所示。

按公式分别计算出样品和加标回收样品中砷元素的含量 $\mathrm{X}$ 。

(5)

\[ X =\frac{C \times V}{m \times {1000}}\]

式中, $X$ 表示样品中砷元素的含量 (mg/kg);

$C$ 表示浓度 $\left({\mu \mathrm{g}\cdot {\mathrm{L}}^{-1}}\right)$ ;

$m$ 表示样品质量 ( $\mathrm{g}$ );

$V$ 表示溶液体积(mL)。

经计算可得,样品 1 中砷元素的含量 ${X}_{1}= {0.059}\mathrm{{mg}}/\mathrm{{kg}}$ ,样品 2 中砷元素的含量 ${X}_{2}= {0.059}\mathrm{{mg}}/\mathrm{{kg}}$ ,求二者平均值记为 ${\bar{X}}_{1}= {0.059}\mathrm{{mg}}/\mathrm{{kg}}$ ; 加标样品 1 中砷元素的含量 ${X}_{3}= {0.24}\mathrm{{mg}}/\mathrm{{kg}}$ ,加标样品 2 中砷元素的含量 ${X}_{4}= {0.25}\mathrm{{mg}}/\mathrm{{kg}}$ ,求二者平均值记为 ${\bar{X}}_{2}= {0.24}\mathrm{{mg}}/\mathrm{{kg}}$ ; 理论加标水平 ${X}_{5}= {0.2}\mathrm{{mg}}/\mathrm{{kg}}$ (理论加标水平计算时将公式 5 中的 $\mathrm{V}$ 记为 ${0.2}\mathrm{\;{mL}}$ )。

按照下列公式计算样品的加标回收率。

(6)

\[\mathrm{P}= \frac{\overline{{X}_{2}}- \overline{{X}_{1}}}{{X}_{5}}\times {100}\%\]

经计算, 回收率为 90.5% 符合要求。

3 结论

收起

PF52 型原子荧光光度计期间核查结果及结果评价见下表 6 。

以上是 PF52 型原子荧光光度计期间核查操作步骤及核查结果。

仪器设备的定期期间核查作为保证实验室检测结果准确度的有力措施 ^{[ 14 ]} ,是实验室体系文件的要求之一,同时也是检测结果准确有效的必要保障。从期间核查的结果分析可得, 本次期间核查的线性、检出限、测量重复性以及准确度的核查结果均为合格, 仪器的外观核查结果满意, 该仪器的性能正常、稳定性良好, 能够满足检测工作的要求。核查工作结束后, 认真分析核查数据并书写期间核查报告,将实验原始记录和期间核查报告归档存放 ^{[ 15 ]} 。

参考文献

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文献

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参考文献引证文献

排序方式：

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2024年第2卷第5期

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首发时间：2025-07-29

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2种不同金属材料的力学参数

科 Family	属数 Number of genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)	属 Genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae	2	11	5.26	鹅膏菌属 Amanita	10	4.78
小菇科 Mycenaceae	2	12	5.74	丝盖伞属 Inocybe	5	2.39
多孔菌科 Polyporaceae	8	14	6.70	蜡蘑属 Laccaria	5	2.39
红菇科 Russulaceae	3	23	11.00	小皮伞属 Marasmius	6	2.87
				小菇属 Mycena	11	5.26
				光柄菇属 Pluteus	5	2.39
				红菇属 Russula	17	8.13
				栓菌属 Trametes	5	2.39

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期间核查项目	性能要求
检出限(ng)	≤0.4
测量线性	r≥0.997
测量重复性	≤3%
回收率 (%)	80-110

期间核查项目

性能要求

检出限(ng)

≤0.4

测量线性

r≥0.997

测量重复性

≤3%

回收率 (%)

80-110

浓度 $\left({\mu \mathrm{g}\cdot {\mathrm{L}}^{-1}}\right)$	荧光强度平均值 If
0.0	0
2.0	1330.33
4.0	2626.19
6.0	3886.51
8.0	5128.63
10.0	6355.58
15.0	9072.00

浓度 $\left({\mu \mathrm{g}\cdot {\mathrm{L}}^{-1}}\right)$

荧光强度平均值 If

0.0

2.0

1330.33

4.0

2626.19

6.0

3886.51

8.0

5128.63

10.0

6355.58

15.0

9072.00

序号	荧光强度 If
1	265.54
2	264.03
3	265.12
4	265.98
5	266.38
6	263.65
7	265.54
8	266.05
9	265.14
10	264.74
11	265.28

序号

荧光强度 If

265.54

264.03

265.12

265.98

266.38

263.65

265.54

266.05

265.14

264.74

265.28

序号	荧光强度
1	4604.18
2	4651.97
3	4569.84
4	4624.08
5	4650.81
6	4603.99
7	4551.84
平均值 (SD)	4608.10
标准偏差 ( S0 )	38.00

序号

荧光强度

4604.18

4651.97

4569.84

4624.08

4650.81

4603.99

4551.84

平均值 (SD)

4608.10

标准偏差 ( S0 )

38.00

编号	检测结果 μg/L	样品质量 $\mathrm{g}$	加标母液浓度 mg/L	加标体积 $\mathrm{{mL}}$
样品 1	2.3625	1.0063	/	/
样品 2	2.3861	1.0102	/	/
加标样品 1	9.6065	1.0108	1	0.2
加标样品 2	9.8708	1.0037	1	0.2

编号

检测结果 μg/L

样品质量 $\mathrm{g}$

加标母液浓度 mg/L

加标体积 $\mathrm{{mL}}$

样品 1

2.3625

1.0063

样品 2

2.3861

1.0102

加标样品 1

9.6065

1.0108

0.2

加标样品 2

9.8708

1.0037

0.2

检查项目	技术要求	核查结果	评价
检出限(ng)	≤0.4	0.004	合格
测量线性	r≥0.997	0.999	合格
测量重复性	≤3%	0.82%	合格
回收率	80%-110%	90.5%	合格

检查项目

技术要求

核查结果

评价

检出限(ng)

≤0.4

0.004

合格

测量线性

r≥0.997

0.999

合格

测量重复性

≤3%

0.82%

合格

回收率

80%-110%

90.5%

合格