实验室检测

编号	样品名称	产地	采样时间
GSZ01	广山楂 Malus doumeri	广西荔浦新坪镇毛豆冲	2016 年 9 月 26 日
GSZ02	广山楂 Malus doumeri	广西荔浦东昌镇五家山	2016 年 9 月 26 日
GSZ03	广山楂 Malus doumeri	广西阳朔龙角洞	2016 年 9 月 27 日
GSZ04	广山楂 Malus doumeri	广西阳朔三路冲	2016 年 9 月 27 日
GSZ05	广山楂 Malus doumeri	广西平乐五桂塘	2016 年 9 月 27 日
GSZ06	广山楂 Malus doumeri	广西平乐福兴镇磨石弯	2016 年 9 月 27 日
GSZ07	广山楂 Malus doumeri	广西靖西渠洋镇怀书村	2016 年 9 月 29 日
GSZ08	广山楂 Malus doumeri	广西靖西渠洋镇新力村	2016 年 9 月 29 日
GSZ09	广山楂 Malus doumeri	广西靖西(生产企业提供)	16120601

编号	样品名称	产地	采样时间
GSZ01	广山楂 Malus doumeri	广西荔浦新坪镇毛豆冲	2016 年 9 月 26 日
GSZ02	广山楂 Malus doumeri	广西荔浦东昌镇五家山	2016 年 9 月 26 日
GSZ03	广山楂 Malus doumeri	广西阳朔龙角洞	2016 年 9 月 27 日
GSZ04	广山楂 Malus doumeri	广西阳朔三路冲	2016 年 9 月 27 日
GSZ05	广山楂 Malus doumeri	广西平乐五桂塘	2016 年 9 月 27 日
GSZ06	广山楂 Malus doumeri	广西平乐福兴镇磨石弯	2016 年 9 月 27 日
GSZ07	广山楂 Malus doumeri	广西靖西渠洋镇怀书村	2016 年 9 月 29 日
GSZ08	广山楂 Malus doumeri	广西靖西渠洋镇新力村	2016 年 9 月 29 日
GSZ09	广山楂 Malus doumeri	广西靖西(生产企业提供)	16120601

药材来源	毛豆冲	五家山	龙角洞	三路冲	五桂塘	磨石弯	怀书村	新力村	靖西
水分含量(%)	13.03	11.63	12.01	13.58	13.32	13.84	14.60	14.63	14.98

药材来源	毛豆冲	五家山	龙角洞	三路冲	五桂塘	磨石弯	怀书村	新力村	靖西
水分含量(%)	13.03	11.63	12.01	13.58	13.32	13.84	14.60	14.63	14.98

药材来源	毛豆冲	五家山	龙角洞	三路冲	五桂塘	磨石弯	怀书村	新力村	靖西
总灰分含量(%)	2.11	3.04	1.93	2.40	2.04	3.09	1.6	2.06	1.87

药材来源	毛豆冲	五家山	龙角洞	三路冲	五桂塘	磨石弯	怀书村	新力村	靖西
总灰分含量(%)	2.11	3.04	1.93	2.40	2.04	3.09	1.6	2.06	1.87

提取溶剂	水	25%乙醇	希乙醇	75%乙醇	95%乙醇
浸出物含量 (冷浸%)	38.56	40.44	39.62	37.85	25.3
浸出物含量 (热浸%)	41.2	44.91	43.50	39.68	35.41

提取溶剂	水	25%乙醇	希乙醇	75%乙醇	95%乙醇
浸出物含量 (冷浸%)	38.56	40.44	39.62	37.85	25.3
浸出物含量 (热浸%)	41.2	44.91	43.50	39.68	35.41

药材来源	毛豆冲	五家山	龙角洞	三路冲	五桂塘	磨石弯	怀书村	新力村	靖西
浸出物含量(%)	45.2	37.8	43.6	53.3	44.8	48.2	62.1	67.9	57.2
RSD (%)	0.31	0.48	0.25	0.63	0.80	0.41	0.76	0.94	0.21

药材来源	毛豆冲	五家山	龙角洞	三路冲	五桂塘	磨石弯	怀书村	新力村	靖西
浸出物含量(%)	45.2	37.8	43.6	53.3	44.8	48.2	62.1	67.9	57.2
RSD (%)	0.31	0.48	0.25	0.63	0.80	0.41	0.76	0.94	0.21

广山楂质量控制研究

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熊然英 ^* , 曾艳 , 付静 , 刘艳 , 张慧

实验室检测 | 创新应用 2024,2(4): 65-68

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实验室检测 | 创新应用 2024, 2(4): 65-68

广山楂质量控制研究

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熊然英^*, 曾艳, 付静, 刘艳, 张慧

作者信息

¹ 贵州省六盘水市检验检测中心六盘水 553001

熊然英,副主任药师,主要从事药品检验。

通讯作者:

熊然英,副主任药师,主要从事药品检验。E-mail: 314748226@qq.com

Research on quality control of broad hawthorn

Ran-Ying XIONG^*, Yan ZENG, Jing FU, Yan LIU, Hui ZHANG

Affiliations

¹ Inspection and Testing Center Liupanshui 553001 China

出版时间: 2024-04-08

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摘要

收起

目的对不同产地广山楂的质量进行测定,为科学制订广山楂药材质量标准提供依据。方法根据《中国药典》2015年版四部通则对不同产地的广山楂进行显微及薄层色谱鉴别;对水分、灰分浸出物进行检测。结果不同产地广山楂质量存在一定的差异。结论通过对广山楂的显微和薄层鉴别及指标成分的检测,可作为控制广山楂药材质量控制的标准。

关键词

广山楂 / 鉴别 / 水分 / 灰分 / 浸出物 / 质量控制

Abstract

收起

Objective To determine the quality of broad hawthorn from different origins and provide a basis for scientifically formulating quality standards for hawthorn medicinal materials. Method According to the General Principles of the Four Parts of the 2015 edition of the Chinese Pharmacopoeia, microscopic and thin-layer chromatography identification was performed on hawthorn from different origins; Detect moisture and ash extracts. Result There are certain differences in the quality of hawthorn from different regions. Conclusion The microscopic and thin-layer identification of hawthorn and the detection of its indicator components can serve as a standard for controlling the quality of hawthorn medicinal materials.

Key words

broad hawthorn / identification / moisture content / ash content / extracts / quality control

引用本文

熊然英, 曾艳, 付静, 刘艳, 张慧. 广山楂质量控制研究. 实验室检测, 2024 , 2 (4) : 65 -68 .

Ran-Ying XIONG, Yan ZENG, Jing FU, Yan LIU, Hui ZHANG. Research on quality control of broad hawthorn[J]. Laboratory Testing, 2024 , 2 (4) : 65 -68 .

正文

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0 引言

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广山楂, 为蔷薇科植物台湾林檎 Malus doumeri (Bois) Chev. 或光萼林檎 Malus leiocalyca S.Z.Huang 的干燥成熟果实^{[ 1 ]}。别名尖嘴林檎、大果山楂等。其果实 ^{[ 2 ]} 及其叶 ^{[ 3 - 4 ]} 在广西作为山楂使用已久,商品名俗称“广山楂”。是广西的道地药材之一^{[ 5 - 6 ]}。主要分布在江西、湖南、广西、台湾等地^{[ 7 ]}。其主要化学成分包括黄酮类、萜类、酚酸类、多糖类等等 ^{[ 8 ]} 。具有消食健胃、行气散瘀功效 ^{[ 8 ]} 。用于肉食积滞,胃脘胀满,泻痢腹痛,淤血经闭,产后瘀阻,心腹刺痛,疝气疼痛,高血脂症等^{[ 9 ]}。现代药理研究表明广山楂具有消炎抗菌及抗肿瘤的作用 ^{[ 10 ]} 。其果大、气味清香、酸甜适中, 为药食两用药^{[ 11 ]}。目前, 广山楂来源比较广泛, 在中药饮片配方及中成药中使用广山楂的范围日渐扩大, 广山楂到目前还没有完整的质量控制标准,目前仅《广西壮族自治区壮药质量标准 (第二卷)》收载了该品种^{[ 12 ]},且只对广山楂的炮制方法和药材性状及功能与主治作了简单的描述。如何保障广山楂的来源和品质已成当务之急。因此, 开展对广山楂的质量研究, 突出道地药材特点, 指导广山楂药材和含此药材的成药生产,推动民族药发展有着极其重要的意义。为更好地控制该药材的质量,本研究通过实验,拟建立了广山楂鉴别及指标成分中水分、灰分及浸出物的测定方法, 并用该方法对不同产地广山楂进行了实验研究, 为科学制定广山楂的质量标准提供参考依据。

广山楂药材炮制方法:秋季果实成熟时采收,切片,晒干。不同产地果实直径在 ${1.5}\sim {4.5}\mathrm{\;{cm}}$ 之间。

1 材料与方法

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1.1 仪器

电子天平 AG-135、ME204E/02(上海梅特勒-托利多仪器有限公司 );LEICADM500 显微镜( 出厂编号: 8040024864US0169/ 05/11)；GZX-DH-30×35S型电热干燥箱(上海跃进医疗器械厂), 编号:3715；SB-5200DTDN 超声波清洗器(宁波新芝生物科技有限公司), ZF-2型暗箱式紫外分析仪(上海安亭电子仪器厂)；箱式电阻炉 (天津市滨海新区大港红杉实验设备厂,型号: SX-4-10)；电热恒温水浴锅(上海跃进医疗器械有限公司,型号:15)。

1.2 材料

1.2.1 药材来源

样品为广西 9 个不同产地的广山楂样本 ( 表 1 )。

1.2.2 材料

熊果酸对照品(中国食品药品检定研究院,批号: 110742-201421, 含量: 93.8%)；薄层色谱硅胶板(青岛海洋化工分厂)；所用试剂均为分析纯,水为娃哈哈纯净水。

2 结果与分析

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2.1 显微特征研究

取本品粉末过四号筛, 照显微鉴别法《中国药典 2020 年版》四部通则 2001一、(2)观察^{[ 13 ]},粉末呈暗红棕色。淀粉粒极多,多为单粒淀粉,偶见复粒或 3 粒,圆形或类圆形, 少数肾形, 脐点点状或星状。石细胞成群或单个散在, 类圆形、类方形、类三角形、椭圆形或不规则形, 壁厚,细胞胞腔较大,孔沟及层纹均明显；纤维长条形,两端细尖, 有的一端圆钝, 细胞壁略增厚, 胞腔大, 壁上可见纹孔；色素块,呈不规则黄棕色、红棕色的块状物,大小不一, 立体感强; 果皮细胞呈多角形、方形, 壁增厚, 有的含棕黄色色素；偶见网纹及螺纹导管( 图 1 )。

2.2 薄层色谱研究

方法: 取 9 个不同产地的广山楂粉末各 ,加乙酸乙酯 ,超声处理 15 分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取熊果酸对照品,加甲醇制成含溶液, 作为对照品溶液。照薄层色谱法试验 (《中国药典》2020 年版四部通则 0502 ),吸取上述两种溶液各 ,分别点于同一硅胶薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20:4:0.5) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液 , 在加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上, 呈相同的紫红色斑点; 置紫外光灯(365 nm)下检视,显相同的橙黄色荧光斑点 ()。

2.3 水分测定

参照《中国药典》2020 版四部通则 0832 第二法(烘干法)测定 ^{[ 15 ]} 。测定结果见表 2 。

2.4 灰分测定

参照《中国药典》2020 版四部通则 02302 测定。测定结果见表 3 。

结论: 样品测定结果为 1.60~3.09%,平均值 2.24%, 建议暂定总灰分 3.5%。

2.5 浸出物

2.5.1 提取方法及提取溶剂考察

按《中国药典》2020 年版四部通则 2201 测定,用热浸法与热浸法考察 5 个不同溶剂 ^{[ 16 ]} ,每个平行测定 2 份, 结果见表 4 。

2.5.2 样品测定

取 9 个产地广山楂样本, 照《中国药典》2020 年版四部通则 2201 醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定。结果见表 5 。

3 讨论与结论

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(1)山楂与广山楂均属消食药,部分地区因广山楂来源有限而用山楂代替广山楂作药用, 虽然两者在性味与功效上有些相同,但在本质上仍是两种不同的药材 ^{[ 17 ]} 。根据文献调研广山楂所含成分, 现以熊果酸作为对照品对其进行薄层鉴别, 考察不同提取方法、不同提取时间、不同展开条件等拟定方法,同时进行了薄层色谱的高温 $\left({{40}^{\circ }\mathrm{C}}\right)$ 、室温 $\left({{21}^{\circ }\mathrm{C}}\right)$ 、低温 $\left({{3.5}^{\circ }\mathrm{C}}\right)$ ,高湿度 $\left({{90}\%}\right)$ 、中等湿度 $\left({{58}\%}\right)$ 、低湿度 $\left({{28}\%}\right)$ 及不同生产厂家薄层板等耐用性考察,结果表明文中用方法斑点显色清晰,专属性强,典型图谱见图 2 。

(2)取本品按照《中国药典》2015 年版四部通则 0832 水分测定法 (第二法烘干法), 9 批广山楂饮片中水分含量范围为 11.63%~14.98%,平均值为 13.51%,测定结果见表 2 ,根据实验研究结果并结合其包装、贮运实际,广山楂药材的水分限度为不得高于 15%为宜。

(3)取本品按照《中国药典》2015 年版四部通则 2302 灰分测定法测定, 9 批广山楂饮片中总灰分含量范围为 1.60%~3.09%,平均值 2.2%,测定结果见表 3 。

(4)广山楂中所含成分繁多,含有丰富黄酮类、有机酸及三萜类等多种成分, 故选择水及不同浓度乙醇作为浸出溶剂, 结合热浸、冷浸等方法进行考察, 实验结果表明, 用 25%乙醇进行热浸出时所得浸出物量最多,25%乙醇与希乙醇浸出差别不大 (约相差 1%), 结果见表 4 。而山楂含糖量较高,乙醇浓度过低时过滤较困难,从浸出量与可操作双方面考虑, 故建议用稀乙醇热浸作为对供试品进行浸出物的测定的方法。 9 批广山楂饮片中醇溶性浸出物含量范围为 37.8%~67.9%,平均值为 51.1%,测定结果见表 3 。

综上所述, 广山楂在复方制剂中有一定的控制标准, 但对广山楂原药材的质量控制还没有完善的标准, 应对其展开研究, 以便为其复方制剂质量控制提供科学依据。

参考文献

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文献

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参考文献引证文献

排序方式：

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2024年第2卷第4期

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首发时间：2025-07-28
出版时间：2024-04-08

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¹ 贵州省六盘水市检验检测中心六盘水 553001

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熊然英,副主任药师,主要从事药品检验。E-mail: 314748226@qq.com

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2种不同金属材料的力学参数

科 Family	属数 Number of genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)	属 Genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae	2	11	5.26	鹅膏菌属 Amanita	10	4.78
小菇科 Mycenaceae	2	12	5.74	丝盖伞属 Inocybe	5	2.39
多孔菌科 Polyporaceae	8	14	6.70	蜡蘑属 Laccaria	5	2.39
红菇科 Russulaceae	3	23	11.00	小皮伞属 Marasmius	6	2.87
				小菇属 Mycena	11	5.26
				光柄菇属 Pluteus	5	2.39
				红菇属 Russula	17	8.13
				栓菌属 Trametes	5	2.39

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编号	样品名称	产地	采样时间
GSZ01	广山楂 Malus doumeri	广西荔浦新坪镇毛豆冲	2016 年 9 月 26 日
GSZ02	广山楂 Malus doumeri	广西荔浦东昌镇五家山	2016 年 9 月 26 日
GSZ03	广山楂 Malus doumeri	广西阳朔龙角洞	2016 年 9 月 27 日
GSZ04	广山楂 Malus doumeri	广西阳朔三路冲	2016 年 9 月 27 日
GSZ05	广山楂 Malus doumeri	广西平乐五桂塘	2016 年 9 月 27 日
GSZ06	广山楂 Malus doumeri	广西平乐福兴镇磨石弯	2016 年 9 月 27 日
GSZ07	广山楂 Malus doumeri	广西靖西渠洋镇怀书村	2016 年 9 月 29 日
GSZ08	广山楂 Malus doumeri	广西靖西渠洋镇新力村	2016 年 9 月 29 日
GSZ09	广山楂 Malus doumeri	广西靖西(生产企业提供)	16120601

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样品名称

产地

采样时间

GSZ01

广山楂 Malus doumeri

广西荔浦新坪镇毛豆冲

2016 年 9 月 26 日

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广山楂 Malus doumeri

广西荔浦东昌镇五家山

2016 年 9 月 26 日

GSZ03

广山楂 Malus doumeri

广西阳朔龙角洞

2016 年 9 月 27 日

GSZ04

广山楂 Malus doumeri

广西阳朔三路冲

2016 年 9 月 27 日

GSZ05

广山楂 Malus doumeri

广西平乐五桂塘

2016 年 9 月 27 日

GSZ06

广山楂 Malus doumeri

广西平乐福兴镇磨石弯

2016 年 9 月 27 日

GSZ07

广山楂 Malus doumeri

广西靖西渠洋镇怀书村

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广山楂 Malus doumeri

广西靖西渠洋镇新力村

2016 年 9 月 29 日

GSZ09

广山楂 Malus doumeri

广西靖西(生产企业提供)

16120601

药材来源	毛豆冲	五家山	龙角洞	三路冲	五桂塘	磨石弯	怀书村	新力村	靖西
水分含量(%)	13.03	11.63	12.01	13.58	13.32	13.84	14.60	14.63	14.98

药材来源

毛豆冲

五家山

龙角洞

三路冲

五桂塘

磨石弯

怀书村

新力村

靖西

水分含量(%)

13.03

11.63

12.01

13.58

13.32

13.84

14.60

14.63

14.98

药材来源	毛豆冲	五家山	龙角洞	三路冲	五桂塘	磨石弯	怀书村	新力村	靖西
总灰分含量(%)	2.11	3.04	1.93	2.40	2.04	3.09	1.6	2.06	1.87

药材来源

毛豆冲

五家山

龙角洞

三路冲

五桂塘

磨石弯

怀书村

新力村

靖西

总灰分含量(%)

2.11

3.04

1.93

2.40

2.04

3.09

1.6

2.06

1.87

提取溶剂	水	25%乙醇	希乙醇	75%乙醇	95%乙醇
浸出物含量 (冷浸%)	38.56	40.44	39.62	37.85	25.3
浸出物含量 (热浸%)	41.2	44.91	43.50	39.68	35.41

提取溶剂

水

25%乙醇

希乙醇

75%乙醇

95%乙醇

浸出物含量 (冷浸%)

38.56

40.44

39.62

37.85

25.3

浸出物含量 (热浸%)

41.2

44.91

43.50

39.68

35.41

药材来源	毛豆冲	五家山	龙角洞	三路冲	五桂塘	磨石弯	怀书村	新力村	靖西
浸出物含量(%)	45.2	37.8	43.6	53.3	44.8	48.2	62.1	67.9	57.2
RSD (%)	0.31	0.48	0.25	0.63	0.80	0.41	0.76	0.94	0.21

药材来源

毛豆冲

五家山

龙角洞

三路冲

五桂塘

磨石弯

怀书村

新力村

靖西

浸出物含量(%)

45.2

37.8

43.6

53.3

44.8

48.2

62.1

67.9

57.2

RSD (%)

0.31

0.48

0.25

0.63

0.80

0.41

0.76

0.94

0.21