实验室检测

标准溶液移取体积/mL	量具误差	温度变化	相对标准不确定度
允许误差/mL	量具误差引入不确定度/mL	温度变化/℃	水的膨胀系数/℃	温度变化引入不确定度/mL
1	$\pm {0.007}$	0.0029	$\pm 5$	${2.10}\times {10}^{-4}$	0.00061	0.00296
5	$\pm {0.015}$	0.0062	$\pm 5$	${2.10}\times {10}^{-4}$	0.00304	0.00139
10	$\pm {0.020}$	0.0082	$\pm 5$	${2.10}\times {10}^{-4}$	0.00607	0.00102
15	$\pm {0.025}$	0.0102	$\pm 5$	${2.10}\times {10}^{-4}$	0.00910	0.00092
20	$\pm {0.030}$	0.0123	$\pm 5$	${2.10}\times {10}^{-4}$	0.01213	0.00087
移取标准溶液引入的相对不确定度	${u}_{\text{rel }}\left( w\right)= \sqrt{{0.00296}^{2}+ {0.00139}^{2}+ {0.00102}^{2}+ {0.00092}^{2}+ {0.00087}^{2}}= {3.652}\times {10}^{-3}$

标准溶液移取体积/mL	量具误差	温度变化	相对标准不确定度
允许误差/mL	量具误差引入不确定度/mL	温度变化/℃	水的膨胀系数/℃	温度变化引入不确定度/mL
1	$\pm {0.007}$	0.0029	$\pm 5$	${2.10}\times {10}^{-4}$	0.00061	0.00296
5	$\pm {0.015}$	0.0062	$\pm 5$	${2.10}\times {10}^{-4}$	0.00304	0.00139
10	$\pm {0.020}$	0.0082	$\pm 5$	${2.10}\times {10}^{-4}$	0.00607	0.00102
15	$\pm {0.025}$	0.0102	$\pm 5$	${2.10}\times {10}^{-4}$	0.00910	0.00092
20	$\pm {0.030}$	0.0123	$\pm 5$	${2.10}\times {10}^{-4}$	0.01213	0.00087
移取标准溶液引入的相对不确定度	${u}_{\text{rel }}\left( w\right)= \sqrt{{0.00296}^{2}+ {0.00139}^{2}+ {0.00102}^{2}+ {0.00092}^{2}+ {0.00087}^{2}}= {3.652}\times {10}^{-3}$

序号	来源	符号	测量不确定度
1	标准样品	${u}_{\text{rel }}\left(\rho \right)$	0.0035
2	样品定容	${u}_{\text{rel }}\left({V}_{1}\right)\text{、}{u}_{\text{rel }}\left({V}_{2}\right)$	${1.022}\times {10}^{-3}\text{、}{7.035}\times {10}^{-4}$
3	移取标准样品溶液	${u}_{\text{rel }}\left(\omega \right)$	${3.652}\times {10}^{-3}$
4	重金属样品称量	${u}_{\text{rel }}\left( m\right)$	${2.0511}\times {10}^{-3}$
5	标准曲线拟合	${u}_{\text{rel }}\left( y\right)$	0.0122
6	重金属重复性测量	${u}_{\text{rel }}\left( R\right)$	0.0056
7	ICP 光谱仪	${u}_{\text{rel }}\left( P\right)$	0.016
8	含水率样品称量	${u}_{\text{rel }}\left( M\right)$	0.01443
9	含水率重复性测量	${u}_{\text{rel }}\left( f\right)$	${1.252}\times {10}^{-3}$

序号	来源	符号	测量不确定度
1	标准样品	${u}_{\text{rel }}\left(\rho \right)$	0.0035
2	样品定容	${u}_{\text{rel }}\left({V}_{1}\right)\text{、}{u}_{\text{rel }}\left({V}_{2}\right)$	${1.022}\times {10}^{-3}\text{、}{7.035}\times {10}^{-4}$
3	移取标准样品溶液	${u}_{\text{rel }}\left(\omega \right)$	${3.652}\times {10}^{-3}$
4	重金属样品称量	${u}_{\text{rel }}\left( m\right)$	${2.0511}\times {10}^{-3}$
5	标准曲线拟合	${u}_{\text{rel }}\left( y\right)$	0.0122
6	重金属重复性测量	${u}_{\text{rel }}\left( R\right)$	0.0056
7	ICP 光谱仪	${u}_{\text{rel }}\left( P\right)$	0.016
8	含水率样品称量	${u}_{\text{rel }}\left( M\right)$	0.01443
9	含水率重复性测量	${u}_{\text{rel }}\left( f\right)$	${1.252}\times {10}^{-3}$

微波高压消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定城市污泥重金属含量的不确定度评定

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张珏 ^*

实验室检测 | 创新应用 2024,2(3): 38-42

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实验室检测 |创新应用 2024 , 2 (3) : 38 -42

微波高压消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定城市污泥重金属含量的不确定度评定

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张珏^*

作者信息

¹ 广州市净水有限公司广州 510000

通讯作者:

张珏，硕士，研究方向为环境监测与水污染治理。E-mail: juezhang272@163.com

Uncertainty evaluation for the determination of heavy metals content in municipal sludge by microwave high-pressure digestion-inductively coupled plasma

Jue ZHANG^*

Affiliations

¹ Guangzhou Water Sewage Purification Co., Ltd. Guangzhou 510000 China

Corresponding Author:

ZHANG Jue, Master, Guangzhou Water Sewage Purification Co., Ltd., Guangzhou 510000, China. E-mail: juezhang272@163.com

出版时间: 2024-03-08

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摘要

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目的现行的标准尚未对微波消解程序进行明确描述,影响了不确定测量因素的系统分析。方法采用微波高压消解-电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma, ICP)测定城市污泥的重金属含量,建立了城市污泥重金属测量的数学模型。结果该方法分析中最大不确定度分量主要来源于 ICP 仪、含水率测量中的样品称量、标准曲线拟合3个方面。结论提出了降低不确定度的对策与建议,为后续的测量准确性提供了技术依据。

关键词

微波高压消解-ICP法 / 城市污泥 / 重金属 / 不确定度评定

Abstract

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Objective The microwave digestion procedure was not clearly described in the previous standard, which affected the systematic analysis of measurement factors. Methods The heavy metals in municipal sludge was determined by the microwave high-pressure digestion-ICP. A mathematical model for heavy metals measurement in the municipal sludge was established. Results The main sources of uncertainty come from ICP instrument, sample weighing and calibration curve fitting. Conclusion Countermeasures and suggestions for reducing the uncertainty were introduced, which may provided technical basis for improving the accuracy of heavy metals measurement.

Key words

microwave high-pressure digestion-ICP / municipal sludge / uncertainty

引用本文

张珏. 微波高压消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定城市污泥重金属含量的不确定度评定. 实验室检测, 2024 , 2 (3) : 38 -42 .

Jue ZHANG. Uncertainty evaluation for the determination of heavy metals content in municipal sludge by microwave high-pressure digestion-inductively coupled plasma[J]. Laboratory Testing, 2024 , 2 (3) : 38 -42 .

正文

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0 引言

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2010 年 6 月,《城镇污水处理厂污泥泥质》(GB/T 24188-2009)正式实施, 该标准对城镇污水处理厂污泥总锌、总汞等 8 种重金属做出了限值要求^{[ 1]}。目前,城市污泥的前处理法主要有微波消解法、电热板消解法、石墨消解法等, 其中微波消解法具有消解能力强、加热速度快、溶剂用量少等特点^{[ 2 - 3 ]}。检测方法包含了原子荧光法、原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP 法)等^{[ 4 - 6 ]}。ICP 法分离效率高, 选择性好, 测量灵敏度高^{[ 7 - 8 ]}。综合考虑实验操作、分析速度、成本等,微波高压消解-ICP 法是城市污泥重金属快速测量的有效手段。但现有的部分标准方法对污泥的消解过程细节描述并不完整,如《城镇污水处理厂污泥检验方法》(CJ/T 221-2005)^{[ 9 ]} 未明确微波消解的程序。因此, 为探究对城市污泥重金属测定结果影响较大的因素, 本文以城市污泥中锌的测定为例, 通过建立数学模型, 对测量过程中不确定度来源进行系统分析和评估, 提出了测定城市污泥重金属的实验条件的优化建议。

1 材料和方法

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1.1 仪器与试剂

电感耦合等离子体发射光谱仪 (安捷伦科技, 5800), 微波消解仪(CEM Mars6),电子分析天平(精度: ${0.1}\mathrm{{mg}}$ ,赛多利斯),水中锌溶液标准物质(GBW(E) 082778,1000 mg/L) 购自坛墨质检科技股份有限公司, 硝酸 (优级纯), 盐酸 (优级纯),30%的过氧化氢溶液,实验用水均为超纯水 (18MΩ·cm, Millipore)。

1.2 方法与检测

污泥样品除去石子和动植物残体等异物后,采用四分法缩分。根据《城镇污水处理厂污泥检验方法》(CJ/T 221-2005) 重量法、微波高压消解-ICP 法测定污泥样品中的含水率和重金属^{[ 9 ]}。

含水率测定:用恒重后的蒸发皿称取捣碎均匀的污泥样品约 ${20}\mathrm{\;g}$ ,放入 ${105}^{\circ }\mathrm{C}$ 烘箱中干燥 $2\mathrm{\;h}$ ,取出后放入干燥器中冷却至室温,反复多次称重至恒重,计算样品含水率^{[ 10 - 11 ]}。

重金属测定:称取约 ${0.26}\mathrm{\;g}$ 制备好的污泥样品于消解罐中,加入少许超纯水润湿样品,沿加入 ${1.5}\mathrm{\;{mL}}{30}\%$ 过氧化氢溶液、10 mL 王水。采用消解程序对样品进行前处理, ${120}^{\circ }\mathrm{C}$ 保持 $3\mathrm{\;{min}};{160}^{\circ }\mathrm{C}$ 保持 $3\mathrm{\;{min}};{190}^{\circ }\mathrm{C}$ 保持 ${25}\mathrm{\;{min}}$ ; 赶酸冷却后过滤定容, ICP 仪检测。

1.3 数学模型

城市污泥中锌 $X$ 的数学模型为:

(1) $ X =\frac{\left({C -{C}_{0}}\right)\times V}{\left({1 - f}\right)\times m}$

式中, $\mathrm{C}\text{、}{\mathrm{C}}_{0}$ 分别为污泥样品和空白试液锌的含量,单位为 $\mathrm{{mg}}/\mathrm{L}$ ； $V$ 为样品定容体积, $\mathrm{{mL}}$ ; $m$ 为称取污泥样品的质量,单位为 $\mathrm{g};f$ 是污泥含水率。

2 结果与分析

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2.1 锌元素系列标准溶液配制引入的不确定度

系列标准溶液的配制需制备锌元素的标准储备液和使用液,按照配制过程,吸取定量的标准溶液转移至 ${10}\mathrm{\;{mL}}$ 和 ${100}\mathrm{\;{mL}}$ 容量瓶中并定容。标准溶液定容和移取标准溶液会产生量具误差和温度变化的不确定性。

(1)标准样品引入的相对不确定度

锌元素标准样品由国家标准物质中心提供, 由标准样品证书可知,相对不确定度为 ${0.70}\%, k = 2$ 。锌标准溶液引入的相对不确定度为: ${u}_{\text{rel }}\left(\rho \right)= \frac{{U}_{\rho }}{k}= {0.0035}$ 。

(2)标准溶液定容引入的相对不确定度

参考《常用玻璃量器检定规程》(JJG 196-2006)^{[ 12 ]},20°C A 级和容量瓶的允许误差分别为、。其不确定度以三角分布计算,包含因子取。则由容量瓶体积引入的不确定度为:

${u}_{1}\left(\text{ 容量瓶 }\right)= \frac{0.02}{\sqrt{6}}= {0.0082}\mathrm{\;{mL}}$

${u}_{1}\left(\text{ 容量瓶 }\right)= \frac{0.10}{\sqrt{6}}= {0.0408}\mathrm{\;{mL}}$ 。

实验室的温度变化的范围为 ${\left({20}\pm 5\right)}^{\circ }\mathrm{C}$ ,在这个温度范围下水的膨胀系数为 ${2.10}\times {10}^{-4}/{}^{\circ }\mathrm{C}$ ,容量瓶定容落在温度变化的范围任意处的可能性相同, 假设为均匀分布, 因此实验环境温度引入的不确定度为:

${u}_{2}$ (容量瓶 $\left.{{10}\mathrm{{mL}}}\right)= \frac{5 \times {10}\times {2.10}\times {10}^{-4}}{\sqrt{3}}= {0.0061}\mathrm{\;{mL}}$

${u}_{2}$ (容量瓶 $\left.{{100}\mathrm{\;{mL}}}\right)= \frac{5 \times {100}\times {2.10}\times {10}^{-4}}{\sqrt{3}}= {0.0606}\mathrm{\;{mL}}$

根据上述分析, ${10}\mathrm{\;{mL}}\text{、}{100}\mathrm{\;{mL}}$ 容量瓶定容引入的相对不确定度为:

${u}_{\text{rel }}\left({V}_{1}\right)= \frac{\sqrt{{u}_{1}{}^{2}\left(\text{ 容量瓶 }\right){}_{{10}\mathrm{\;{mL}}})+ {u}_{2}{}^{2}\left(\text{ 容量瓶 }\right){}_{{10}\mathrm{\;{mL}}\text{}}}}{10}= \frac{\sqrt{{0.0082}^{2}+ {0.0061}^{2}}}{10}= {1.022}\times {10}^{-3}\\{u}_{\text{rel }}\left({V}_{2}\right)= \frac{\sqrt{{u}_{1}{}^{2}\left(\text{ 容量瓶 }\right){}_{{100}\mathrm{\;{mL}}})+ {u}_{2}{}^{2}\left(\text{ 容量瓶 }\right){}_{{100}\mathrm{\;{mL}}}}}{100}= \frac{\sqrt{{0.0408}^{2}+ {0.0606}^{2}}}{100}= {7.035}\times {10}^{-4}$

(3)移取标准溶液引入的相对不确定度

使用 A 级单标移液管分别移取 1.0、5.0、10.0、15.0、 ${20.0}\mathrm{\;{mL}}$ 的锌元素标准溶液于 ${100}\mathrm{\;{mL}}$ 容量瓶中,加纯水定容至标线。单标移液引入的不确定度来源主要有校准引入的不确定度 (三角分布) 和温度变化引入的不确定度 (矩形分布)。移取标准溶液引入的相对不确定度计算见表 1 。

2.2 样品待测液配制引入的相对不确定度

样品待测液配制包括样品称量和稀释过程引入的不确定度。污泥样品共称取 6 次 ( ${0.2603}\text{、}{0.2635}\text{、}{0.2625}\text{、}{0.2626}$ 、 ${0.2606}\text{、}{0.2630}\text{、}{0.2621}\mathrm{{mg}}$ ),平均值 $\bar{m}$ 为 ${0.2621}\mathrm{{mg}}$ 。计算称取样品质量标准偏差为 $S =\sqrt{\frac{\mathop{\sum }\limits_{{i = 1}}^{n}{\left({C}_{0}- C\right)}^{2}}{n \times \left({n - 1}\right)}}= {5.3759}\times {10}^{-4}$ 样品质量重复性称取引入的相对不确定度 ${u}_{\text{rel }}\left( m\right)= \frac{{S}_{\text{重 }}}{m}= {2.0511}\times {10}^{-3}$ 。样品待测液稀释过程,参考锌元素系列标准溶液配制引入的不确定度, 计算得到容量瓶引入的相对不确定度 ${u}_{rel}\left({V}_{1}\right)$ 和 ${u}_{rel}\left({V}_{2}\right)$ 为 ${1.022}\times {10}^{-3}\mathrm{\;{mL}}$ 、 ${7.035}\times {10}^{-4}\mathrm{\;{mL}}$ 。

2.3 标准曲线拟合引入的相对不确定度

采用最小二乘法进行线性拟合, 以标准溶液浓度为横坐标,强度为纵坐标,得到标准曲线方程 $\mathrm{y}= \mathrm{{ax}}+ \mathrm{b}$ ( 图 1 )。

回归曲线的剩余标准差和标准曲线拟合的不确定度按公式(2)和(3)计算:

(2) $ S\left( y\right)= \sqrt{\frac{\mathop{\sum }\limits_{{i = 1}}^{n}{\left\lbrack {\mathrm{y}}_{i}- \left(\mathrm{b}+ \mathrm{a}{C}_{i}\right)\right\rbrack }^{2}}{n - 2}}$

(3) $ u\left(\mathrm{y}\right)= \frac{S\left(\mathrm{y}\right)}{a}\times \sqrt{\frac{1}{p}+ \frac{1}{n}+ \frac{{\left({C}_{0}- C\right)}^{2}}{\mathop{\sum }\limits_{{\mathrm{i}= 1}}^{n}{\left({C}_{0}- C\right)}^{2}}}$

式中: $\mathrm{a}= {58.11905},\mathrm{\;b}= {112136.12495}$ 。标准溶液浓度和强度如图 1 所示,回归曲线的剩余标准 $S\left(\mathrm{y}\right)= {3632.574563}$ 。其中对 6 种不同质量浓度的系列标准溶液进行了测定, $\mathrm{n}= 6$ 次。 $p$ 为样品溶液平行测量次数, $p = 6;{C}_{0}$ 为样品溶液平行测量 6 次后的平均浓度。 $C$ 为标准曲线的标准溶液浓度平均值。标准曲线拟合过程引入的不确定度 $u\left( y\right)= {3632.574563}$ 和相对不确定度 ${u}_{\text{rel }}\left(\mathrm{y}\right)= \frac{u\left(\mathrm{\;y}\right)}{\bar{C}}= {0.0122}$ 。

2.4 重复性测定引入的相对不确定度

使用 ICP 法对城市污泥中锌含量进行 6 次平行测定, 测定结果为446、448、448、444、448、451、 ${447.5}\mathrm{{mg}}\cdot {\mathrm{{kg}}}^{-1}$ , 平均值 ${447.5}\mathrm{{mg}}\cdot {\mathrm{{kg}}}^{-1}$ ,通过贝塞尔公式计算出重复性测定的标准偏差为 $S ={2.4921}$ 。重复性测定引入的相对不确定度为 ${u}_{\text{rel }}\left( R\right)= \frac{S}{447.5}= {0.0056}\circ$

2.5 ICP 引入的相对不确定度

根据计量单位出具的感耦合等离子体发射光谱仪校准报告, ICP 相对扩展不确定度为 ${U}_{\text{仪 }}= {3.20}\%$ ,包含因子 $k = 2$ ,故 ICP 仪引入的相对不确定度为 ${u}_{\text{rel }}\left( P\right)= \frac{{U}_{\text{仪 }}}{2}= {0.016}$ 。

2.6 含水率引入的相对不确定度

城市污泥的含水率是重金属测定的重要评估指标^{[ 13 - 14 ]}。在数学模型的各分量中, 不确定度评定过程中需考虑样品含水率引入的相对不确定度。

(1)含水率样品称量引入的相对不确定度

根据电子天平的检定证书,其允许最大误差为 ${0.5}\mathrm{{mg}}$ , 按照矩形分布, 样品称量中引入的不确定度为:

$ u\left( M\right)= \frac{{U}_{\text{天平 }}}{\sqrt{3}}= {0.2886}\mathrm{{mg}}\\{u}_{\text{rel }}\left( M\right)= \frac{0.2886}{{20}\mathrm{{mg}}}= {0.01443}$

(2)含水率重复测定引入的相对不确定度

含水率分别进行 2 次独立重复实验,称取样品质量约为 ${20}\mathrm{{mg}}$ ,城市污泥样品含水率为 ${34.1}\%$ 、 ${34.3}\%$ 。当称量次数 $\mathrm{n}= 2$ 时,查极差系数表得 $\mathrm{C}= {1.13}$ ,采用极差法计算含水率重复测定引入的相对不确定度。

${u}_{\text{rel }}\left( f\right)= \frac{{f}_{\max }- {f}_{\min }}{C \times \sqrt{2}}= {1.252}\times {10}^{-3}$

2.7 相对合成标准不确定

考虑不同分量的不确定度单位, 合成标准不确定度前, 不确定度分量均采用相对标准不确定度表示。ICP 法测定城市污泥中锌的测量不确定度如表 2 所示。

相对合成标准不确定度

${u}_{rel}\left( X\right)= \sqrt{\begin{array}{l}{u}_{rel}^{2}\left(\rho \right)+ {u}_{rel}^{2}\left({V}_{1}\right)+ {u}_{rel}^{2}\left({V}_{2}\right)+ {u}_{rel}^{2}\left(\omega \right)+ {u}_{rel}^{2}\left( m\right)\\+ {u}_{rel}^{2}\left( y\right)+ {u}_{rel}^{2}\left( R\right)+ {u}_{rel}^{2}\left( P\right)+ {u}_{rel}^{2}\left( M\right)+ {u}_{rel}^{2}\left( f\right)\end{array}}= {0.026}$

2.8 扩展标准不确定度与结果表达

取置信概率 $p$ 为 ${95}\%$ ,包含因子 $k = 2$ 时,依据 JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》^{[ 15 ]},扩展不确定度为 $U = k \times {u}_{\text{rel }}\left( X\right)\times \bar{X}= {23.27}\mathrm{{mg}}\cdot {\mathrm{{kg}}}^{-1}$ 。ICP 法测定城市污泥中锌的测量不确定度评定 $X ={447.5}\pm {23.3}\left({k = 2}\right)$ 。

3 结论

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通过不确定度来源分析,微波高压消解-ICP 法测定城市污泥中锌的含量引入不确定度因素最大的是 ICP 仪。ICP 仪的安全稳定运行是降低检测结果不确定度的重要措施, 在测定过程中, 由于污泥样品的成分复杂性和高盐性, 需考虑仪器蠕动泵的速度、雾化器毛细管堵塞、矩管积盐等, 建议定期开展相关的维护保养工作来提升仪器的稳定性。同时, 不同的样品所包含的成分以及基体不一致, 离子活跃性强弱也不同。因此, 应按时对仪器进行校正和校准, 选择无干扰或者干扰较少的谱线, 根据样品特征选择轴向和径向的等离子体观测模式, 以得到更准确的测量结果。此外, 建议增加标准溶液的测定次数和样品的重复测量次数, 以减少含水率样品的称量和标准曲线拟合引入的不确定度。

参考文献

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文献

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参考文献引证文献

排序方式：

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2024年第2卷第3期

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首发时间：2025-07-28
出版时间：2024-03-08

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张珏，硕士，研究方向为环境监测与水污染治理。E-mail: juezhang272@163.com

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2种不同金属材料的力学参数

科 Family	属数 Number of genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)	属 Genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae	2	11	5.26	鹅膏菌属 Amanita	10	4.78
小菇科 Mycenaceae	2	12	5.74	丝盖伞属 Inocybe	5	2.39
多孔菌科 Polyporaceae	8	14	6.70	蜡蘑属 Laccaria	5	2.39
红菇科 Russulaceae	3	23	11.00	小皮伞属 Marasmius	6	2.87
				小菇属 Mycena	11	5.26
				光柄菇属 Pluteus	5	2.39
				红菇属 Russula	17	8.13
				栓菌属 Trametes	5	2.39

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标准溶液移取体积/mL	量具误差	温度变化	相对标准不确定度
允许误差/mL	量具误差引入不确定度/mL	温度变化/℃	水的膨胀系数/℃	温度变化引入不确定度/mL
1	$\pm {0.007}$	0.0029	$\pm 5$	${2.10}\times {10}^{-4}$	0.00061	0.00296
5	$\pm {0.015}$	0.0062	$\pm 5$	${2.10}\times {10}^{-4}$	0.00304	0.00139
10	$\pm {0.020}$	0.0082	$\pm 5$	${2.10}\times {10}^{-4}$	0.00607	0.00102
15	$\pm {0.025}$	0.0102	$\pm 5$	${2.10}\times {10}^{-4}$	0.00910	0.00092
20	$\pm {0.030}$	0.0123	$\pm 5$	${2.10}\times {10}^{-4}$	0.01213	0.00087
移取标准溶液引入的相对不确定度	${u}_{\text{rel }}\left( w\right)= \sqrt{{0.00296}^{2}+ {0.00139}^{2}+ {0.00102}^{2}+ {0.00092}^{2}+ {0.00087}^{2}}= {3.652}\times {10}^{-3}$

标准溶液移取体积/mL

量具误差

温度变化

相对标准不确定度

允许误差/mL

量具误差引入不确定度/mL

温度变化/℃

水的膨胀系数/℃

温度变化引入不确定度/mL

$\pm {0.007}$

0.0029

$\pm 5$

${2.10}\times {10}^{-4}$

0.00061

0.00296

$\pm {0.015}$

0.0062

$\pm 5$

${2.10}\times {10}^{-4}$

0.00304

0.00139

$\pm {0.020}$

0.0082

$\pm 5$

${2.10}\times {10}^{-4}$

0.00607

0.00102

$\pm {0.025}$

0.0102

$\pm 5$

${2.10}\times {10}^{-4}$

0.00910

0.00092

$\pm {0.030}$

0.0123

$\pm 5$

${2.10}\times {10}^{-4}$

0.01213

0.00087

移取标准溶液引入的相对不确定度

${u}_{\text{rel }}\left( w\right)= \sqrt{{0.00296}^{2}+ {0.00139}^{2}+ {0.00102}^{2}+ {0.00092}^{2}+ {0.00087}^{2}}= {3.652}\times {10}^{-3}$

序号	来源	符号	测量不确定度
1	标准样品	${u}_{\text{rel }}\left(\rho \right)$	0.0035
2	样品定容	${u}_{\text{rel }}\left({V}_{1}\right)\text{、}{u}_{\text{rel }}\left({V}_{2}\right)$	${1.022}\times {10}^{-3}\text{、}{7.035}\times {10}^{-4}$
3	移取标准样品溶液	${u}_{\text{rel }}\left(\omega \right)$	${3.652}\times {10}^{-3}$
4	重金属样品称量	${u}_{\text{rel }}\left( m\right)$	${2.0511}\times {10}^{-3}$
5	标准曲线拟合	${u}_{\text{rel }}\left( y\right)$	0.0122
6	重金属重复性测量	${u}_{\text{rel }}\left( R\right)$	0.0056
7	ICP 光谱仪	${u}_{\text{rel }}\left( P\right)$	0.016
8	含水率样品称量	${u}_{\text{rel }}\left( M\right)$	0.01443
9	含水率重复性测量	${u}_{\text{rel }}\left( f\right)$	${1.252}\times {10}^{-3}$

序号

来源

符号

测量不确定度

标准样品

${u}_{\text{rel }}\left(\rho \right)$

0.0035

样品定容

${u}_{\text{rel }}\left({V}_{1}\right)\text{、}{u}_{\text{rel }}\left({V}_{2}\right)$

${1.022}\times {10}^{-3}\text{、}{7.035}\times {10}^{-4}$

移取标准样品溶液

${u}_{\text{rel }}\left(\omega \right)$

${3.652}\times {10}^{-3}$

重金属样品称量

${u}_{\text{rel }}\left( m\right)$

${2.0511}\times {10}^{-3}$

标准曲线拟合

${u}_{\text{rel }}\left( y\right)$

0.0122

重金属重复性测量

${u}_{\text{rel }}\left( R\right)$

0.0056

ICP 光谱仪

${u}_{\text{rel }}\left( P\right)$

0.016

含水率样品称量

${u}_{\text{rel }}\left( M\right)$

0.01443

含水率重复性测量

${u}_{\text{rel }}\left( f\right)$

${1.252}\times {10}^{-3}$