实验室检测

含有多种硫化合物的亚硫酸钠样品定量测定分析

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张蔓 ^* , 胡立

实验室检测 | 评价与分析 2025,3(6): 134-136

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实验室检测 | 评价与分析 2025, 3(6): 134-136

含有多种硫化合物的亚硫酸钠样品定量测定分析

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张蔓^*, 胡立

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浙江医药股份有限公司昌海生物分公司绍兴 312300

通讯作者:

^*张蔓，工程师，研究方向为产品质量管理。E-mail: zhangman@zmc.top

Affiliations

出版时间: 2025-03-23

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摘要

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目的为准确定量分析含多种硫化合物(亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、硫酸钠和氯化钠)的亚硫酸钠样品,为工业生产和质量控制提供科学依据。方法综合采用pH测量、滴定法、沉淀法和氯离子选择电极法。通过pH 测量和缓冲溶液理论计算亚硫酸钠含量,并用滴定法验证;利用氧化沉淀法和酸性沉淀法分别测定总硫量和硫酸钠含量;采用氯离子选择电极法测定氯化钠含量。结果表明,亚硫酸钠含量为9%,总硫含量为15.2%,硫酸钠含量为9.0%,亚硫酸氢钠含量为6.2%,氯化钠含量为1.7%。结论实验方法准确可靠,重复性好,标准偏差小于0.1%。本研究成功实现了复杂样品中多种硫化合物的准确定量分析,为亚硫酸钠的工业应用和质量控制提供了准确的技术手段,未来可进一步优化方法以提高灵敏度和选择性。

关键词

亚硫酸钠 / 定量分析 / 滴定法 / 沉淀法 / 氯离子选择电极法

引用本文

张蔓, 胡立. 含有多种硫化合物的亚硫酸钠样品定量测定分析. 实验室检测, 2025 , 3 (6) : 134 -136 .

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0 引言

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亚硫酸钠$\left( {{\mathrm{{Na}}}_{2}{\mathrm{{SO}}}_{3}}\right)$是一种重要的化工原料,通常作为还原剂、漂白剂或防腐剂广泛应用于造纸、纺织、食品加工和制药等行业。由于其在工业生产中的多功能性,准确测定亚硫酸钠的含量对于保证产品质量和安全性至关重要。

在实际生产和研究中, 亚硫酸钠的样品可能含有多种硫的化合物,如亚硫酸氢钠$\left( {\mathrm{{NaHSO}}}_{3}\right)$、硫酸钠$\left( {{\mathrm{{Na}}}_{2}{\mathrm{{SO}}}_{4}}\right)$和氯化钠(NaCl),这些化合物的存在使得亚硫酸钠的定量分析变得复杂。此外, 亚硫酸盐类化合物在空气中容易氧化, 这进一步增加了分析的难度。

传统的亚硫酸钠定量分析方法包括滴定法、分光光度法和电化学方法^[1-2]。由于样品含多种硫化合物且亚硫酸盐易氧化,分光光度法难以区分吸收特性, 电化学法难以准确分析复杂氧化还原行为。本文采用的$\mathrm{{pH}}$测量、滴定法、沉淀法和氯离子选择电极法具有准确性高、操作简便、成本低、选择性好等优势, 能有效区分和定量分析样品中的多种硫化合物及氯离子, 尤其适用于复杂样品和易氧化物质的分析。

本研究旨在通过综合运用$\mathrm{{pH}}$测量、滴定法和沉淀法, 对含有多种硫化合物的未知亚硫酸钠样品进行定量分析。通过精确控制实验条件和采用先进的分析技术, 本文旨在提高亚硫酸钠含量测定的准确性和可靠性。此外, 本研究还将探讨样品中其他硫化合物的含量, 为工业生产和质量控制提供科学依据。

1 材料与方法

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1.1 实验材料

含有多种硫化合物的亚硫酸钠样品(工厂样品)、标准盐酸溶液 (${0.05}\mathrm{\;{mol}}/\mathrm{L}$ ,国药集团化学试剂)、甲基红指示剂 (阿拉丁生化科技)、双氧水 (30%,国药集团化学试剂)、硝酸钡溶液(0.1 mol/L,天津博迪化工科技)、稀盐酸 (2 mol/L, 国药集团化学试剂)、氯离子选择电极、双盐桥饱和甘汞电极、TISAB(总离子强度缓冲剂,上海阿拉丁生化科技)。

1.2 实验方法

1.2.1 亚硫酸钠含量的定量

1.2.2 样品中总硫量及硫酸钠量的测定

1.2.3 样品中氯离子的定量

2 结果与分析

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2.1 亚硫酸钠含量的定量

实验中发现$\mathrm{{pH}}$ 值随时间的延长变化较大,例如一个小时后变为 6.10 左右。这可能是由于配成溶液后更不稳定,易被空气氧化。从$\mathrm{{pH}}$ 值和该样品的成分分析可知: 因为$\mathrm{{NaOH}}$ 与${\mathrm{{NaHSO}}}_{3}$ 不能共存,初步试验分析该样品中${\mathrm{{NaHSO}}}_{3}$ 含量较高且溶液的$\mathrm{{pH}}$ 值为酸性,可知该样品中几乎不含$\mathrm{{NaOH}}$ ,可能含有${\mathrm{{NaHSO}}}_{3}\text{、}{\mathrm{{Na}}}_{2}{\mathrm{{SO}}}_{3}\text{、}\mathrm{{NaCl}}$ 、${\mathrm{{Na}}}_{2}{\mathrm{{SO}}}_{4}$ ,此体系为一缓冲液体系。

通过$\mathrm{{pH}}$ 测量和缓冲溶液理论计算,我们得到了亚硫酸钠的初步含量。随后,通过滴定法进一步验证了亚硫酸钠的含量。两种方法的结果基本一致,表明实验方法准确可靠。对比试验表明, 甲基红指示剂在亚硫酸钠滴定中更为适合, 而双氧水作为氧化剂在氧化亚硫酸盐时更为高效^{[1 , 6]}。

$\mathrm{{pH}}$ 测量与缓冲溶液理论计算: 初始$\mathrm{{pH}}$ 值为 6.27, 表明样品溶液呈弱酸性。根据缓冲溶液理论, 样品中可能含有较高比例的亚硫酸氢钠$\left( {\mathrm{{NaHSO}}}_{3}\right)$ ,因为亚硫酸氢根$\left( {{\mathrm{{HSO}}}_{3}{}^{ - }}\right)$ 在溶液中部分电离,导致溶液呈酸性。通过缓冲溶液公式计算得到的${\mathrm{{Na}}}_{2}{\mathrm{{SO}}}_{3}$ 含量约为$9\%$ ,这一结果为后续滴定法提供了理论基础。

滴定法验证: 滴定法测得的${\mathrm{{Na}}}_{2}{\mathrm{{SO}}}_{3}$ 含量与缓冲溶液理论计算的结果存基本一致。通过多次重复滴定实验, 我们发现滴定结果的重复性较好,标准偏差小于${0.1}\%$ ,表明滴定法具有较高的准确性和可靠性。

对比试验结果分析: 使用甲基红和酚酞两种指示剂进行滴定试验, 结果表明甲基红指示剂更适合亚硫酸钠的滴定分析。酚酞指示剂由于变色范围较宽,在亚硫酸钠滴定中容易导致终点判断不准确, 从而引入较大误差。

对比双氧水和过硫酸钾作为氧化剂的试验结果表明, 双氧水在温和条件下即可完全氧化亚硫酸盐, 而过硫酸钾需要更高的温度和更长的反应时间。此外, 过硫酸钾可能会引入其他杂质离子, 影响后续的沉淀反应。

2.2 总硫量及硫酸钠量的测定

通过氧化沉淀法和酸性条件下的沉淀法, 我们成功地测定了样品中的总硫量和硫酸钠含量。这两种方法的结合提供了一个全面的硫含量分析。对比试验表明, 硝酸钡在酸性条件下形成的硫酸钡沉淀更为纯净, 且沉淀量测定更为准确。

氧化沉淀法: 通过加入双氧水将亚硫酸盐和亚硫酸氢盐完全氧化为硫酸根离子, 随后加入硝酸钡生成硫酸钡沉淀。沉淀量的测定结果表明,${25}\mathrm{\;{mL}}$ 样品溶液中总硫量对应的硫酸钡沉淀量为${0.50}\mathrm{\;g}$ 。根据硫酸钡的摩尔质量 (233.39 g/mol)计算,总硫含量约为 15.2%。这一结果包括了样品中所有硫化合物的总和。

酸性条件下的沉淀法: 在酸性条件下, 亚硫酸盐和亚硫酸氢盐分解为${\mathrm{{SO}}}_{2}$ 气体逸出,只有硫酸根离子与硝酸钡反应生成沉淀。沉淀量的测定结果表明,${25}\mathrm{\;{mL}}$ 样品溶液中硫酸根对应的硫酸钡沉淀量为${0.30}\mathrm{\;g}$ 。计算得到硫酸钠的含量约为 9.0%。结合氧化沉淀法的结果, 可以推算出亚硫酸氢钠的含量约为 6.2%。

对比试验结果分析: 使用硝酸钡和氯化钡作为沉淀剂进行对比试验, 结果表明硝酸钡在酸性条件下形成的硫酸钡沉淀更为纯净。氯化钡在酸性条件下可能会部分溶解, 导致沉淀量的测定不准确,从而影响最终结果^{[1 , 4]}。

2.3 氯离子的定量

采用氯离子选择电极法, 我们准确测定了样品中的氯离子含量。这种方法对于低浓度氯离子的定量分析具有很高的灵敏度和选择性。对比试验验证了该方法的准确性和可靠性。

氯离子选择电极法: 通过标准溶液和样品溶液的电位值测量,计算得到样品中氯离子的浓度为${0.05}\mathrm{\;{mol}}/\mathrm{L}$ 。根据样品溶液的体积和浓度, 计算得到氯化钠的含量约为 1.7%。该方法的灵敏度较高,能够检测到低浓度的氯离子,且不受其他离子的干扰,表现出良好的选择性。

对比试验结果分析: 为了验证氯离子选择电极法的准确性, 还采用了传统的银量法进行对比。结果表明, 两种方法测得的氯离子浓度基本一致, 但氯离子选择电极法的操作更为简便, 且不受样品中其他离子的干扰, 具有更高的选择性和准确性^{[7 - 8]}。

2.4 结果的综合分析

通过对样品中亚硫酸钠、硫酸钠、亚硫酸氢钠和氯化钠的定量分析,得到了以下结论:甲基红指示剂、双氧水氧化剂和硝酸钡沉淀剂在亚硫酸钠定量分析中表现出更高的准确性和可靠性。氯离子选择电极法对于低浓度氯离子的定量分析具有较高的灵敏度和选择性, 适合用于复杂样品中氯离子的检测。

3 讨论与结论

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本研究旨在定量分析含多种硫化合物的亚硫酸钠样品,综合运用$\mathrm{{pH}}$测量、滴定法和沉淀法等多种方法,测定样品中各类物质的含量。研究结果表明,通过$\mathrm{{pH}}$测量和缓冲溶液理论计算, 结合滴定法验证, 亚硫酸钠含量约为 9%,重复性好,标准偏差小于 0.1%。氧化沉淀法测得总硫含量为 15.2%,酸性沉淀法测得硫酸钠含量为 9.0%, 进而推算出亚硫酸氢钠含量为 6.2%。氯离子选择电极法测得氯化钠含量为 1.7%,灵敏度高且不受其他离子干扰。

本研究成功实现了复杂样品中多种硫化合物的准确区分与定量分析, 为工业生产和质量控制提供了科学依据。研究中使用的滴定法和沉淀法操作简便、成本低廉, 且不受样品中其他杂质的干扰,具有较高的准确性和可靠性。氯离子选择电极法则展现了对低浓度氯离子的高灵敏度和选择性, 适合复杂样品中氯离子的定量分析。未来可进一步优化方法以提高灵敏度和选择性, 探索更多复杂样品的分析策略,同时研究样品在空气中氧化程度对分析结果的影响,为工业应用提供更全面的技术支持^[9-10]。

参考文献

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文献

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参考文献引证文献

排序方式：

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周海峰, 陈志刚. 亚硫酸钠的工业制备与质量控制[J]. 化工生产与技术, 2013, 20(2): 45-50.

2025年第3卷第6期

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首发时间：2025-07-09
出版时间：2025-03-23

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科 Family	属数 Number of genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)	属 Genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae	2	11	5.26	鹅膏菌属 Amanita	10	4.78
小菇科 Mycenaceae	2	12	5.74	丝盖伞属 Inocybe	5	2.39
多孔菌科 Polyporaceae	8	14	6.70	蜡蘑属 Laccaria	5	2.39
红菇科 Russulaceae	3	23	11.00	小皮伞属 Marasmius	6	2.87
				小菇属 Mycena	11	5.26
				光柄菇属 Pluteus	5	2.39
				红菇属 Russula	17	8.13
				栓菌属 Trametes	5	2.39

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