实验室检测

样品	测定值 /%	平均值 /%
A	0.02679、0.02352、0.02270	0.02434
B	0.01504、0.01441、0.01618	0.01521
C	0.02021、0.01657、0.01726	0.01801
D	0.01107	0.01075

样品	测定值 /%	平均值 /%
A	0.02679、0.02352、0.02270	0.02434
B	0.01504、0.01441、0.01618	0.01521
C	0.02021、0.01657、0.01726	0.01801
D	0.01107	0.01075

正畸支抗钉碳含量及其抗扭强度相关性研究

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都笑非 ¹^,² , 夏玉 ¹^,² , 廖莉 ¹^,² , 韦靖婧 ¹^,² , 郭何云 ¹^,² , 王颖 ¹^,²^,^*

实验室检测 | 创新应用 2025,3(6): 38-40

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实验室检测 | 创新应用 2025, 3(6): 38-40

正畸支抗钉碳含量及其抗扭强度相关性研究

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都笑非¹^,², 夏玉¹^,², 廖莉¹^,², 韦靖婧¹^,², 郭何云¹^,², 王颖¹^,²^,^*

作者信息

¹ 资阳市食品药品检验检测中心资阳 641399

² 口腔装备材料质量评价重点实验室资阳 641399

都笑非，硕士，助理工程师，研究方向为医疗器械检验检测。

通讯作者:

^*王颖，硕士，高级工程师，研究方向为医疗器械、食品、药品质量检测评价及研究。E-mail: 1127521561@qq.com

Affiliations

出版时间: 2025-03-23

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摘要

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目的明确正畸支抗钉中碳含量与抗扭强度的关系,为其材料性能优化提供依据。方法运用高频碳硫分析仪快速测定正畸支抗钉碳含量,通过电子扭转试验机开展抗扭强度测试,并通过扫描电镜对断裂样品微观形貌进行观察。结果通过测定市售常见4种同型号正畸支抗钉,碳含量范围为0.01075%~0.02434%,其抗扭强度随碳含量增加呈先升后降趋势,碳含量为0.01801%时抗扭强度最大。并通过扫描电镜观察其断裂后微观形貌,发现碳含量与其断裂微观形貌存在一定的关联性。结论本研究揭示了钛合金正畸支抗钉碳含量与抗扭强度的非线性关系,且具有显著影响,存在最佳碳含量区间以获取最优抗扭强度,为正畸支抗钉材料成分优化及临床安全性评价提供实验依据。

关键词

正畸支抗钉 / 碳含量 / 高频碳硫分析仪 / 抗扭强度

引用本文

都笑非, 夏玉, 廖莉, 韦靖婧, 郭何云, 王颖. 正畸支抗钉碳含量及其抗扭强度相关性研究. 实验室检测, 2025 , 3 (6) : 38 -40 .

正文

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0 引言

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在口腔正畸治疗领域, 正畸支抗钉多采用钛合金作为其主要材料,在实际生产中,以 Ti-6Al-4V 及其改进型 Ti- 6Al-4VELI(超低间隙元素钛及钛合金)作为主要原料^[1], 其碳含量被作为关键元素在原材料应用及成型过程中受到关注, 其对于正畸支抗钉使用过程中最重要的抗扭性能存在潜在影响。然而,钛合金高熔点(约 1668${}^{ \circ }\mathrm{C}$)及高温下易氧化的特性, 对碳含量的精确测定提出了挑战。传统化学分析法 (如气体容量法) 操作繁琐且耗时, 而仪器分析技术 (如$\mathrm{X}$射线荧光光谱法) 在痕量碳检测中灵敏度不足^[2]。

高频碳硫分析仪基于高频感应燃烧 - 红外吸收法, 通过高温燃烧使样品中的碳转化为${\mathrm{{CO}}}_{2}$,利用红外检测技术实现碳含量的快速定量分析。该方法具有分析速度快(单样检测时间$< 2\mathrm{\;{min}}$)、精度高 (相对标准偏差$< {0.5}\%$)、自动化程度高等优势, 已广泛应用于钢铁、铝合金等材料的碳硫分析^[3]。近年来,相关研究表明高频碳硫分析仪在钛合金碳含量测定中具有可行性。例如, Li等^[4]通过优化助熔剂配比(钨锡混合助熔剂),成功测定了 Ti-6Al-4V 合金中 0.01%~0.2% 的碳含量。Zhang 等^[5]则通过对比不同燃烧模式 (如动态燃烧与静态燃烧), 发现动态燃烧模式可显著提高钛合金中碳的回收率。

目前,针对正畸支抗钉碳含量与抗扭性能的关联性研究仍缺乏系统性数据。本研究拟通过高频碳硫分析仪建立钛合金支抗钉碳含量的快速检测方法, 并结合抗扭强度测试及微观形貌分析, 探究碳含量对材料力学性能的影响规律。研究结果将为临床用支抗钉的材料选择、生产工艺优化及质量控制标准的制定提供理论依据。

1 材料与方法

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1.1 试验仪器与试剂

试验仪器主要有扫描电子显微镜 - 能量色散 X 射线光谱仪 (Axia ChemSEMHiVac,赛默飞世尔科技), 高频红外碳硫分析仪:CS744 型,美国 LECO 公司。电子天平:BSA124S 型,感量为${0.1}\mathrm{{mg}}$,赛多斯科学仪器 (北京)有限公司。箱式电阻炉:$\mathrm{{SX}} - {10} - {12}$,北京中兴伟业仪器有限公司。氧气: 纯度(体积分数)均为 99.99%, 四川省资阳市盛源科技有限责任公司。氮气:纯度 (体积分数) 均为 99.999%,四川省资阳市盛源科技有限责任公司。陶瓷坩埚: TF2 管式炉专用, 美国 LECO 公司; 铁屑助熔剂(202-231 美国 LECO 公司)标准样品:钛标准物质(简称 “钛标” ): 标准物质编号分别为 501-995LN1004, 美国 LECO 公司；电子扭转试验机 (英斯特朗公司)。正畸支抗钉选用口腔正畸治疗中常用的 4 种,分别购自 A 公司,$\mathrm{B}$公司,$\mathrm{C}$公司和$\mathrm{D}$公司,其原材料均声称使用符合$\mathrm{{GB}}/$T 13810 标准的 TC4 钛合金材料制成^[6],其中 B 与 C 公司产品表面经着色阳极化处理。

1.2 试验方法

1.2.1 碳硫分析

1.2.2 抗扭试验

1.2.3 断裂样品微观形貌

2 结果与分析

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2.1 碳含量分析

助熔剂选择。铁屑助熔剂(LECO 202-231)的加入可显著降低钛合金的熔点 (从 1668${}^{ \circ }\mathrm{C}$降至约${1400}^{ \circ }\mathrm{C}$),并通过形成 Fe-Ti 合金改善样品的导电性, 确保高频感应燃烧的稳定性^[7]。铜粉的添加则可抑制钛在高温下的氧化反应,减少${\mathrm{{CO}}}_{2}$生成量的损失,提升检测精度。通过前期试验探究(主要监测分析样品板极电流高低及燃烧情况),采用铁屑 + 铜粉的助熔剂体系进行后续试验。

空白分析。实验中称取${1.0}\mathrm{\;g}$的铁屑助熔剂置于坩埚, 进行五次平行性测试, 得到每组五次测定结果, 得到空白值, 结果见表 1。由表 1可知, 碳元素的空白平均值为 0.0004629%,标准偏差为 0.0019%,满足 GB/T 20123-2006^[9]中助熔剂的空白值要求,测定结果在误差范围内, 由此可见, 在空白值较小且稳定的情况下, 一般不会对分析精度有很大的影响。校准 / 漂移校正, 约${0.5}\mathrm{\;g}$钛标,每个标品至少测定三次,建立标准曲线$y = {0.93295628x} + {0.00001606},{r}^{2} = {0.999983}$,测定范围为 0.0037%~0.085%。样品分析。分别称取 4 种正畸支抗钉样品约${0.2}\mathrm{g}$,每个样品平行制备 3 份, 按 1.2 节的实验方法进行测定各样品中碳元素含量, 结果如表 2所示。由表 2可知, 本方法测定 4 种正畸支抗钉样品中的碳元素含量, 发现均小于规定值 0.08%。其中按平均碳含量由高到低排序为$\mathrm{A} > \mathrm{C} > \mathrm{B} > \mathrm{D}$。

表 1碳元素样品空白值

空白值 /% 平均值 /% 标准偏差 /%

${0.0004605}\text{、}{0.000486}\text{、}{0.0004355}\text{、}{0.0004581}\text{、}{0.0004746}$0.0004629 0.0019

2.2 抗扭强度分析

将正畸支抗钉固定于专用夹具中, 夹持间距控制约$1\mathrm{\;{cm}}$,缓慢平稳加载扭矩以准确反映支抗钉的抗扭性能。各公司产品旋转角度 - 扭矩曲线图如图 1所示。研究结果显示,当扭矩达到最大值时,各样品分别出现不同程度的扭矩下降, 通过观察可发现, 各样品出现不同程度的塑性变形或断裂现象,证明其已达到其扭矩极限。通常,正畸支抗钉所推荐的临床植入扭矩约为$5 \sim {15}\mathrm{\;N} \cdot \mathrm{{cm}}$,植入扭矩超过${20}\mathrm{\;N} \cdot \mathrm{{cm}}$时,骨微裂纹风险显著增加 (尤其植入区域为皮质骨区)^[10]。所测试的正畸支抗钉抗扭强度符合临床所推荐值要求。其中,按抗扭强度由高到低排序为$\mathrm{C} > \mathrm{A}$$> \mathrm{B} > \mathrm{D}\left( {{24}\mathrm{\;N} \cdot \mathrm{{cm}}}\right)$,分别为${42}\text{、}{37}\text{、}{33}\text{、}{24}\mathrm{\;N} \cdot \mathrm{{cm}}$。

2.3 断裂样品微观形貌

断裂样品的微观形貌能直观反映支抗钉的力学性能, 从而判断断裂模式,评估材料性能^[11]。在${20\mu }\mathrm{m}$尺度下, 各公司产品的微观结构如图 2所示。材料塑性差异: A 样品部分韧窝呈规则长条状, 说明在断裂前塑性变形有一定方向性; B 样品韧窝大小形状多样且分布杂乱, 表明其塑性变形在多个方向上不均匀发生, 塑性变形的随机性较大;$\mathrm{C}$样品韧窝有相互连接趋势,可能意味着在断裂过程中, 塑性变形区域之间的相互作用更明显, 材料整体塑性变形的连贯性较好。D 样品表面具有明显且规则的层状或波浪状纹理,与$\mathrm{A}$样品部分区域的长条状韧窝、$\mathrm{B}$样品多样杂乱的韧窝以及$\mathrm{C}$样品相互连接的韧窝形态都不相同。这种纹理可能表明$\mathrm{D}$样品在断裂过程中的塑性变形方式更为单一且有序, 可能与材料内部的晶体取向或加工流线相关。

3 讨论与结论

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综上所述, 本文通过对市面不同厂家生产的 4 种相似结构及同为 TC4 钛合金作为原材料的正畸支抗钉进行碳含量分析,抗扭性能试验,断裂微观形貌表征可知。碳含量对于正畸支抗钉抗扭强度影响明显,当碳含量处于较低水平 (约 0.01%~0.02%) 对于支抗钉抗扭强度具有增强作用。当碳含量超过约 0.02% 时, 可能会形成硬而脆的碳化物相,导致材料的韧性下降,在受到扭矩作用时,碳化物相容易成为裂纹源, 裂纹迅速扩展, 最终导致材料过早失效,正畸支抗钉的抗扭强度随之降低。本研究成果为正畸支抗钉的材料研发与正畸类产品安全性评价方面提供了相关数据支撑, 有助于建立更为完善的安全评价体系, 保障正畸治疗的安全性和有效性。后续将扩大样本量,如不同热处理工艺、不同直径正畸支抗钉样本,采用更多分析手段进一步探究碳化物相分布规律, 深化碳含量调控材料抗扭性能机制的研究。

基金

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四川药品监督管理局科技计划项目《正畸类医疗器械安全评价体系研究》(2024005)
四川药品监督管理局科技计划项目《口腔类医疗器械的安全性与质量评价体系研究》(2025015)

参考文献

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文献

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参考文献引证文献

排序方式：

[1]

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2025年第3卷第6期

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首发时间：2025-07-09
出版时间：2025-03-23

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四川药品监督管理局科技计划项目《正畸类医疗器械安全评价体系研究》(2024005)

四川药品监督管理局科技计划项目《口腔类医疗器械的安全性与质量评价体系研究》(2025015)

作者信息

¹ 资阳市食品药品检验检测中心资阳 641399

² 口腔装备材料质量评价重点实验室资阳 641399

通讯作者:

^*王颖，硕士，高级工程师，研究方向为医疗器械、食品、药品质量检测评价及研究。E-mail: 1127521561@qq.com

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2种不同金属材料的力学参数

科 Family	属数 Number of genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)	属 Genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae	2	11	5.26	鹅膏菌属 Amanita	10	4.78
小菇科 Mycenaceae	2	12	5.74	丝盖伞属 Inocybe	5	2.39
多孔菌科 Polyporaceae	8	14	6.70	蜡蘑属 Laccaria	5	2.39
红菇科 Russulaceae	3	23	11.00	小皮伞属 Marasmius	6	2.87
				小菇属 Mycena	11	5.26
				光柄菇属 Pluteus	5	2.39
				红菇属 Russula	17	8.13
				栓菌属 Trametes	5	2.39

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