实验室检测

苯系物种类	顶空 - 气相色谱法	直接进样-气相色谱法
线性回归方程		线性回归方程
苯	$Y = {0.56350X} + {0.73486}$	0.9989	$Y = {0.48662X} - {0.03462}$	0.9998
甲苯	$Y = {0.63366X} - {0.32884}$	0.9991	$Y = {0.49907X} - {0.25606}$	0.9999
乙苯	$Y = {0.69282X} - {0.12088}$	0.9995	$Y = {0.49851X} - {0.56288}$	0.9999
对二甲苯	$Y = {0.63840X} - {0.33041}$	0.9996	$Y = {0.50160X} - {0.39737}$	0.9999
间二甲苯	$Y = {0.68062X} - {0.31132}$	0.9996	$Y = {0.50341X} - {0.51839}$	0.9999
异丙苯	$Y = {0.71197X} - {0.15562}$	0.9993	$Y = {0.49945X} - {0.72307}$	0.9999
邻二甲苯	$Y = {0.54803X} + {0.01943}$	0.9995	$Y = {0.50670X} - {0.54297}$	0.9999
苯乙烯	$Y = {0.42175X} + {0.11049}$	0.9991	$Y = {0.50672X} - {0.31911}$	0.9999

苯系物种类

顶空 - 气相色谱法

直接进样-气相色谱法

线性回归方程

苯

$Y = {0.56350X} + {0.73486}$

0.9989

$Y = {0.48662X} - {0.03462}$

0.9998

甲苯

$Y = {0.63366X} - {0.32884}$

0.9991

$Y = {0.49907X} - {0.25606}$

0.9999

乙苯

$Y = {0.69282X} - {0.12088}$

0.9995

$Y = {0.49851X} - {0.56288}$

0.9999

对二甲苯

$Y = {0.63840X} - {0.33041}$

0.9996

$Y = {0.50160X} - {0.39737}$

0.9999

间二甲苯

$Y = {0.68062X} - {0.31132}$

0.9996

$Y = {0.50341X} - {0.51839}$

0.9999

异丙苯

$Y = {0.71197X} - {0.15562}$

0.9993

$Y = {0.49945X} - {0.72307}$

0.9999

邻二甲苯

$Y = {0.54803X} + {0.01943}$

0.9995

$Y = {0.50670X} - {0.54297}$

0.9999

苯乙烯

$Y = {0.42175X} + {0.11049}$

0.9991

$Y = {0.50672X} - {0.31911}$

0.9999

苯系物种类	顶空 - 气相色谱法	直接进样-气相色谱法
线性回归方程		线性回归方程
苯	$Y = {0.56350X} + {0.73486}$	0.9989	$Y = {0.48662X} - {0.03462}$	0.9998
甲苯	$Y = {0.63366X} - {0.32884}$	0.9991	$Y = {0.49907X} - {0.25606}$	0.9999
乙苯	$Y = {0.69282X} - {0.12088}$	0.9995	$Y = {0.49851X} - {0.56288}$	0.9999
对二甲苯	$Y = {0.63840X} - {0.33041}$	0.9996	$Y = {0.50160X} - {0.39737}$	0.9999
间二甲苯	$Y = {0.68062X} - {0.31132}$	0.9996	$Y = {0.50341X} - {0.51839}$	0.9999
异丙苯	$Y = {0.71197X} - {0.15562}$	0.9993	$Y = {0.49945X} - {0.72307}$	0.9999
邻二甲苯	$Y = {0.54803X} + {0.01943}$	0.9995	$Y = {0.50670X} - {0.54297}$	0.9999
苯乙烯	$Y = {0.42175X} + {0.11049}$	0.9991	$Y = {0.50672X} - {0.31911}$	0.9999

苯系物种类

顶空 - 气相色谱法

直接进样-气相色谱法

线性回归方程

苯

$Y = {0.56350X} + {0.73486}$

0.9989

$Y = {0.48662X} - {0.03462}$

0.9998

甲苯

$Y = {0.63366X} - {0.32884}$

0.9991

$Y = {0.49907X} - {0.25606}$

0.9999

乙苯

$Y = {0.69282X} - {0.12088}$

0.9995

$Y = {0.49851X} - {0.56288}$

0.9999

对二甲苯

$Y = {0.63840X} - {0.33041}$

0.9996

$Y = {0.50160X} - {0.39737}$

0.9999

间二甲苯

$Y = {0.68062X} - {0.31132}$

0.9996

$Y = {0.50341X} - {0.51839}$

0.9999

异丙苯

$Y = {0.71197X} - {0.15562}$

0.9993

$Y = {0.49945X} - {0.72307}$

0.9999

邻二甲苯

$Y = {0.54803X} + {0.01943}$

0.9995

$Y = {0.50670X} - {0.54297}$

0.9999

苯乙烯

$Y = {0.42175X} + {0.11049}$

0.9991

$Y = {0.50672X} - {0.31911}$

0.9999

苯系物种类	顶空 - 气相色谱法	直接进样–气相色谱法
标准偏差 /%	检出限	标准偏差 /%	检出限
苯	0.00043	1.3	0.00065	1.9
甲苯	0.00026	0.8	0.00074	2.2
乙苯	0.00026	0.8	0.00098	2.9
对二甲苯	0.00030	0.9	0.00099	3.0
间二甲苯	0.00032	1.0	0.00062	1.8
异丙苯	0.00029	0.9	0.00131	3.9
邻二甲苯	0.00035	1.0	0.00100	3.0
苯乙烯	0.00030	0.9	0.00104	3.1

苯系物种类

顶空 - 气相色谱法

直接进样–气相色谱法

标准偏差 /%

检出限

标准偏差 /%

检出限

苯

0.00043

1.3

0.00065

1.9

甲苯

0.00026

0.8

0.00074

2.2

乙苯

0.00026

0.8

0.00098

2.9

对二甲苯

0.00030

0.9

0.00099

3.0

间二甲苯

0.00032

1.0

0.00062

1.8

异丙苯

0.00029

0.9

0.00131

3.9

邻二甲苯

0.00035

1.0

0.00100

3.0

苯乙烯

0.00030

0.9

0.00104

3.1

苯系物种类	顶空 - 气相色谱法	直接进样–气相色谱法
标准偏差 /%	检出限	标准偏差 /%	检出限
苯	0.00043	1.3	0.00065	1.9
甲苯	0.00026	0.8	0.00074	2.2
乙苯	0.00026	0.8	0.00098	2.9
对二甲苯	0.00030	0.9	0.00099	3.0
间二甲苯	0.00032	1.0	0.00062	1.8
异丙苯	0.00029	0.9	0.00131	3.9
邻二甲苯	0.00035	1.0	0.00100	3.0
苯乙烯	0.00030	0.9	0.00104	3.1

苯系物种类

顶空 - 气相色谱法

直接进样–气相色谱法

标准偏差 /%

检出限

标准偏差 /%

检出限

苯

0.00043

1.3

0.00065

1.9

甲苯

0.00026

0.8

0.00074

2.2

乙苯

0.00026

0.8

0.00098

2.9

对二甲苯

0.00030

0.9

0.00099

3.0

间二甲苯

0.00032

1.0

0.00062

1.8

异丙苯

0.00029

0.9

0.00131

3.9

邻二甲苯

0.00035

1.0

0.00100

3.0

苯乙烯

0.00030

0.9

0.00104

3.1

方法	测定次数	苯	甲苯	乙苯	对二甲苯	间二甲苯	异丙苯	邻二甲苯	苯乙烯
顶空 - 气相色谱法/(μg/L)	1	52	46	46	47	46	46	47	50
2	51	50	47	48	45	46	47	49
3	52	48	48	47	46	47	46	50
4	53	48	45	46	48	45	49	49
5	52	49	49	46	48	45	49	46
6	51	50	49	48	49	47	48	51
平均值	52	48	47	47	47	46	48	49
相对标准偏差 /%	1.4	3.1	3.5	1.9	3.3	2.0	2.5	3.5
直接进样–气相色谱法/(μg/L)	1	52	49	48	49	51	48	50	48
2	53	48	46	48	52	51	47	52
3	55	51	47	49	51	52	49	47
4	54	53	49	46	50	48	48	52
5	51	50	52	51	54	49	49	52
6	54	54	51	52	48	53	47	51
平均值	53	51	49	49	51	50	48	50
相对标准偏差 /%	2.8	4.6	4.7	4.4	3.9	4.3	2.5	4.5

方法

测定次数

苯

甲苯

乙苯

对二甲苯

间二甲苯

异丙苯

邻二甲苯

苯乙烯

顶空 - 气相色谱法/(μg/L)

平均值

相对标准偏差 /%

1.4

3.1

3.5

1.9

3.3

2.0

2.5

3.5

直接进样–气相色谱法/(μg/L)

平均值

相对标准偏差 /%

2.8

4.6

4.7

4.4

3.9

4.3

2.5

4.5

方法	测定次数	苯	甲苯	乙苯	对二甲苯	间二甲苯	异丙苯	邻二甲苯	苯乙烯
顶空 - 气相色谱法/(μg/L)	1	52	46	46	47	46	46	47	50
2	51	50	47	48	45	46	47	49
3	52	48	48	47	46	47	46	50
4	53	48	45	46	48	45	49	49
5	52	49	49	46	48	45	49	46
6	51	50	49	48	49	47	48	51
平均值	52	48	47	47	47	46	48	49
相对标准偏差 /%	1.4	3.1	3.5	1.9	3.3	2.0	2.5	3.5
直接进样–气相色谱法/(μg/L)	1	52	49	48	49	51	48	50	48
2	53	48	46	48	52	51	47	52
3	55	51	47	49	51	52	49	47
4	54	53	49	46	50	48	48	52
5	51	50	52	51	54	49	49	52
6	54	54	51	52	48	53	47	51
平均值	53	51	49	49	51	50	48	50
相对标准偏差 /%	2.8	4.6	4.7	4.4	3.9	4.3	2.5	4.5

方法

测定次数

苯

甲苯

乙苯

对二甲苯

间二甲苯

异丙苯

邻二甲苯

苯乙烯

顶空 - 气相色谱法/(μg/L)

平均值

相对标准偏差 /%

1.4

3.1

3.5

1.9

3.3

2.0

2.5

3.5

直接进样–气相色谱法/(μg/L)

平均值

相对标准偏差 /%

2.8

4.6

4.7

4.4

3.9

4.3

2.5

4.5

苯系物种类	有证标准物质浓度	顶空 - 气相色谱法平均值	直接进样 - 气相色谱法平均值
苯	${88.6} \pm {6.8}$	87.5	85.6
甲苯	${89.0} \pm {6.7}$	88.4	84.2
乙苯	${89.2} \pm {6.7}$	89.6	85.2
对二甲苯	${89.1} \pm {6.7}$	88.6	84.7
间二甲苯	${89.3} \pm {6.7}$	88.4	92.3
异丙苯	${89.0} \pm {6.7}$	90.1	93.4
邻二甲苯	${88.8} \pm {6.7}$	89.6	92.4
苯乙烯	${89.6} \pm {6.8}$	91.2	93.4

苯系物种类

有证标准物质浓度

顶空 - 气相色谱法平均值

直接进样 - 气相色谱法平均值

苯

${88.6} \pm {6.8}$

87.5

85.6

甲苯

${89.0} \pm {6.7}$

88.4

84.2

乙苯

${89.2} \pm {6.7}$

89.6

85.2

对二甲苯

${89.1} \pm {6.7}$

88.6

84.7

间二甲苯

${89.3} \pm {6.7}$

88.4

92.3

异丙苯

${89.0} \pm {6.7}$

90.1

93.4

邻二甲苯

${88.8} \pm {6.7}$

89.6

92.4

苯乙烯

${89.6} \pm {6.8}$

91.2

93.4

苯系物种类	有证标准物质浓度	顶空 - 气相色谱法平均值	直接进样 - 气相色谱法平均值
苯	${88.6} \pm {6.8}$	87.5	85.6
甲苯	${89.0} \pm {6.7}$	88.4	84.2
乙苯	${89.2} \pm {6.7}$	89.6	85.2
对二甲苯	${89.1} \pm {6.7}$	88.6	84.7
间二甲苯	${89.3} \pm {6.7}$	88.4	92.3
异丙苯	${89.0} \pm {6.7}$	90.1	93.4
邻二甲苯	${88.8} \pm {6.7}$	89.6	92.4
苯乙烯	${89.6} \pm {6.8}$	91.2	93.4

苯系物种类

有证标准物质浓度

顶空 - 气相色谱法平均值

直接进样 - 气相色谱法平均值

苯

${88.6} \pm {6.8}$

87.5

85.6

甲苯

${89.0} \pm {6.7}$

88.4

84.2

乙苯

${89.2} \pm {6.7}$

89.6

85.2

对二甲苯

${89.1} \pm {6.7}$

88.6

84.7

间二甲苯

${89.3} \pm {6.7}$

88.4

92.3

异丙苯

${89.0} \pm {6.7}$

90.1

93.4

邻二甲苯

${88.8} \pm {6.7}$

89.6

92.4

苯乙烯

${89.6} \pm {6.8}$

91.2

93.4

苯系物种类	有证标准物质浓度	顶空 - 气相色谱法平均值	直接进样 - 气相色谱法平均值
苯	${122.4} \pm {7.8}$	121	117
甲苯	${122.6} \pm {7.8}$	120	119
乙苯	${122.7} \pm {7.8}$	122	126
对二甲苯	${123.0} \pm {7.8}$	125	127
间二甲苯	${123.0} \pm {7.8}$	126	118
异丙苯	${123.1} \pm {7.8}$	125	126
邻二甲苯	${123.4} \pm {7.8}$	120	119
苯乙烯	${123.4} \pm {7.8}$	121	130

苯系物种类

有证标准物质浓度

顶空 - 气相色谱法平均值

直接进样 - 气相色谱法平均值

苯

${122.4} \pm {7.8}$

121

117

甲苯

${122.6} \pm {7.8}$

120

119

乙苯

${122.7} \pm {7.8}$

122

126

对二甲苯

${123.0} \pm {7.8}$

125

127

间二甲苯

${123.0} \pm {7.8}$

126

118

异丙苯

${123.1} \pm {7.8}$

125

126

邻二甲苯

${123.4} \pm {7.8}$

120

119

苯乙烯

${123.4} \pm {7.8}$

121

130

苯系物种类	有证标准物质浓度	顶空 - 气相色谱法平均值	直接进样 - 气相色谱法平均值
苯	${122.4} \pm {7.8}$	121	117
甲苯	${122.6} \pm {7.8}$	120	119
乙苯	${122.7} \pm {7.8}$	122	126
对二甲苯	${123.0} \pm {7.8}$	125	127
间二甲苯	${123.0} \pm {7.8}$	126	118
异丙苯	${123.1} \pm {7.8}$	125	126
邻二甲苯	${123.4} \pm {7.8}$	120	119
苯乙烯	${123.4} \pm {7.8}$	121	130

苯系物种类

有证标准物质浓度

顶空 - 气相色谱法平均值

直接进样 - 气相色谱法平均值

苯

${122.4} \pm {7.8}$

121

117

甲苯

${122.6} \pm {7.8}$

120

119

乙苯

${122.7} \pm {7.8}$

122

126

对二甲苯

${123.0} \pm {7.8}$

125

127

间二甲苯

${123.0} \pm {7.8}$

126

118

异丙苯

${123.1} \pm {7.8}$

125

126

邻二甲苯

${123.4} \pm {7.8}$

120

119

苯乙烯

${123.4} \pm {7.8}$

121

130

两种气相色谱法测定苯系物标准样品的方法探讨

PDF下载

曹原 ^* , 李素芳 , 周娜芬 , 龚忆平 , 吴丹宁

实验室检测 | 评价与分析 2025,3(6): 104-107

收起

实验室检测 | 评价与分析 2025, 3(6): 104-107

两种气相色谱法测定苯系物标准样品的方法探讨

全屏

曹原^*, 李素芳, 周娜芬, 龚忆平, 吴丹宁

作者信息

苏州市供排水监测站苏州 215004

通讯作者:

^*曹原，硕士，中级工程师，研究方向为水质检测。E-mail: 877754638@qq.com

Affiliations

出版时间: 2025-03-23

文章导航

摘要

收起

目的探讨两种气相色谱法测定苯系物标准样品的方法,优化标准样品考核工作方法。方法用直接进样气相色谱法与顶空气相色谱法,分别测定苯系物标准样品,对两种方法的原理、测试步骤、曲线的线性、结果精密度和准确度等进行了对比分析。结果两种方法都能满足对苯系物标准样品分析的及时性和准确性要求,顶空气相色谱方法的检出限、精密度和准确度等优于直接进样气相色谱法,直接进样气相色谱法在操作上更加简单快捷,线性更好。结论在苯系物标准样品考核时,建议先采用直接进样气相色谱法,再采用顶空气相色谱法加以验证,能提升考核效率和提高结果准确性。

关键词

苯系物 / 气相色谱法 / 直接进样法 / 顶空法

引用本文

曹原, 李素芳, 周娜芬, 龚忆平, 吴丹宁. 两种气相色谱法测定苯系物标准样品的方法探讨. 实验室检测, 2025 , 3 (6) : 104 -107 .

正文

收起

0 引言

收起

苯系物是一类具有共轭环结构的芳香族化合物, 主要包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯、异丙苯、苯乙烯等物质, 在石油、农药、煤炭、染料等工业生产中广泛存在^[1-2], 苯系物是水中常见的有机污染物, 对水生生物和人都有一定的危害,其浓度在一定程度上可反映工业废水、生活污水和供水中的水质情况^[3-5]。气相色谱法是分离和分析复杂有机物的分析技术, 灵敏度高、选择性强、适用性广, 在水中痕量有机物的检测中发挥重要作用^[6-9],顶空一气相色谱法, 无需复杂前处理, 使方法的准确度及精密度得到保证, 而直接进样 - 气相色谱法简单快速, 在样品载体为有机溶剂基质时使用更加方便^[10-11]。标准样品是具有一种或多种特性量值的物质, 其测定常作为评价实验室检测水平的方式, 应用于实验室间比对和实验室内部质量控制等活动中^[12-13]。为了保证结果的准确性,采用多种方法对考核样品进行测定是必要的。本文通过对顶空 - 气相色谱法和直接进样 - 气相色谱法两种气相色谱方法进行对比分析, 让分析人员在测定标准样品时能有效运用不同检测方法, 使检测结果更加准确可靠, 为苯系物标准样品考核提供参考思路。

1 材料与方法

收起

1.1 原理

直接进样 - 气相色谱法中, 待测样中各组分在气相和固定液液相间的分配系数不同, 汽化后的试样进入色谱柱中运行时, 组分在其中的两相间反复多次分配, 经过一定的柱长后彼此分离, 按顺序离开色谱柱进行分析。顶空 - 气相色谱法中, 待测样在密封顶空瓶中经过一定温度平衡, 苯系物从水中逸出并在气液两相中达到动态平衡后, 苯系物在气相中的浓度与液相中的浓度成正比, 顶空瓶中的气体注入气相色谱仪中分析, 可以测定出样品中苯系物的浓度。

1.2 主要仪器和试剂

气相色谱仪: Agilent 7890A(配有氢火焰离子化检测器)、Agilent 7697A 顶空进样器、Agilent G4513 液体进样器。色谱柱:HP-INNOWAX(60 m × 0.32 mm × 0.5 μm)。顶空瓶:20 mL,配有密封盖和密封垫。色谱瓶:$2\mathrm{\;{mL}}$,配有密封盖和密封垫。溶剂: 甲醇 (色谱纯),${\mathrm{{CH}}}_{3}\mathrm{{OH}} \geq {99.9}\%$,德国默克公司。苯系物混合溶液标准物质和标样: 甲醇中 8 种苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯)混合标准溶液和标样,标液中各组分质量浓度均为${1000}\mathrm{{mg}}/\mathrm{L}$,标样中各组分质量浓度约为${90}\text{、}{120}\mathrm{{mg}}/\mathrm{L}$,北方伟业计量技术研究院。

1.3 仪器参数条件

1.3.1 直接进样 - 气相色谱法

1.3.2 顶空 - 气相色谱法

1.4 溶液配制情况

①苯系物混合标准使用溶液:取$5\mathrm{\;{mL}}$容量瓶,移取${500\mu }\mathrm{L}$苯系物混合标准溶液,用甲醇稀释定容,配制成苯系物混合标准使用溶液,质量浓度为${100}\mathrm{{mg}}/\mathrm{L}$。②直接进样 - 气相色谱法溶液:在几只${10}\mathrm{\;{mL}}$容量瓶中,分别用移液器移取 0、1、5、7、10、20、50μL 苯系物混合标准使用溶液,用甲醇稀释定容至刻度线,配制成 0、10、50、 70、100、200 μg/L 及 500 μg/L 系列苯系物混合标准工作溶液,分别转移至$2\mathrm{\;{mL}}$色谱瓶中。另移取${5\mu }\mathrm{L}$苯系物混合标准使用溶液,同前配制方法,配制${50\mu }\mathrm{g}/\mathrm{L}$苯系物混合溶液 6 份。③顶空 - 气相色谱法溶液:在不同只${10}\mathrm{\;{mL}}$容量瓶中,分别用移液器移取 0、1、5、7、10、20、${50\mu }\mathrm{L}$苯系物混合标准使用溶液,用纯水稀释定容至刻度线,配制成 0、10、50、70、100、200 μg/L 及 500 μg/L 系列苯系物混合标准工作溶液,分别转移至${20}\mathrm{\;{mL}}$顶空瓶中。④标准样品溶液配制:在 2 只${1000}\mathrm{\;{mL}}$容量瓶中分别移取$1\mathrm{\;{mL}}$不同浓度标准样品,稀释定容至刻度线。

2 结果与分析

收起

2.1 标准曲线的测定

以混合标准工作溶液中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯组分各浓度和峰面积制作标准曲线, 见表 1。顶空 - 气相色谱法的相线性系数范围为 0.9989 ~ 0.9996,直接进样 - 气相色谱法的相对标准偏差范围为 0.9998 ~ 0.9999 ,两种方法的标准曲线线性都良好, 其中直接进样 - 气相色谱法的线性回归方程相关系数$r$值更接近于 1,线性关系更好。

2.2 方法检出限的测定

HJ 168-2020 《环境监测分析方法标准修订技术导则》附录${\mathrm{A}}^{\left\lbrack {14}\right\rbrack }$中提到:$\mathrm{{MDL}} = {t}_{\left( n - 1,{0.99}\right) } \times S$,其中:$n$为样品的平行测定次数;${t}_{\left( \mathrm{n} - 1,{0.99}\right) }$为自由度$n - 1$,置信度 99% 时的$t$值,当$n = 7$时,$t = {3.143}, S$为标准偏差。两种方法中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯检出限计算结果见表 2,顶空 - 气相色谱法的检出限范围为${0.8} \sim {1.3\mu }\mathrm{g}/\mathrm{L}$,直接进样 - 气相色谱法的检出限范围为${1.8} \sim {3.9\mu }\mathrm{g}/\mathrm{L}$,顶空 - 气相色谱法的检出限低于直接进样 - 气相色谱法。

2.3 方法精密度的测定

用两种方法分别对 6 份浓度为${50\mu }\mathrm{g}/\mathrm{L}$的苯系物混合溶液进行测定, 计算苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯平均值和相对标准偏差, 测定结果见表 3。顶空 - 气相色谱法的相对标准偏差范围为 1.4%~3.5%,直接进样 - 气相色谱法的相对标准偏差范围为${2.5}\% \sim {4.8}\%$,顶空 - 气相色谱法有更高的精密度。

2.4 标准样品测定

用两种方法分别测定 2 种浓度的苯系物标样, 每个样平行测定 6 次, 测定结果均在标准值范围内, 苯、甲

苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯的测定结果见表 4和表 5。据计算分析, 对于有证标准物质浓度$1\#$,顶空 - 气相色谱法测定各组分的均值与真值的偏差为${0.4}\% \sim {1.8}\%$,直接进样 - 气相色谱法测定各组分的均值与真值的偏差为${3.4}\% \sim {5.4}\%$。对于有证标准物质浓度$2\#$,顶空 - 气相色谱法测定各组分的均值与真值的偏差为${0.6}\% \sim {2.8}\%$,直接进样 - 气相色谱法测定各组分的均值与真值的偏差为${2.4}\% \sim {5.3}\%$。据计算分更短析, 顶空-气相色谱法的准确度更高。在检测时间方面, 顶空 - 气相色谱法检测每个样品的时间为${55}\mathrm{\;{min}}$,直接进样 - 气相色谱法检测每个样品总时间为${15}\mathrm{\;{min}}$,由于无需加热平衡时间, 直接进样 - 气相色谱法的检测时间

3 讨论与结论

收起

本文通过探讨两种气相色谱法测定苯系物标准样品的分析方法发现, 直接进样 - 气相色谱法和顶空 - 气相色谱法均具有较好曲线线性、检出限、精密度和准确度。直接进样 - 色谱法相对于顶空 - 气相色谱法操作更方便, 省去了加热的步骤, 分析流程更简便, 节约了分析时间, 能在更短的时间内得出检测结果, 也有更好的曲线线性。在用气相色谱法对苯系物标准样品考核时, 基于两种方法的特点, 建议可先采用直接进样 - 气相色谱法进行快速测定, 利用其操作简便, 检测时间短的特点, 快速获取初步结果, 再采用顶空 - 气相色谱法加以验证, 可以提高考核结果准确性, 结合这两种组合方式, 能为后续准确测定水中苯系物提供保障支撑, 确保水质检测工作的可靠性。

参考文献

收起

文献

收起

参考文献引证文献

排序方式：

[1]

展学旺, 李彭辉, 徐琳. 顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用测定尿液中8种苯系物和17种挥发性卤代烃[J]. 分析化学, 2023, 51(6): 1033-1049.

[2]

唐子玉, 赖世维, 杨雪, 等. 吸附法处理苯系物的研究进展[J]. 当代化工, 2022, 51(3): 732-735.

[3]

刘帮宇, 徐浩, 唐鸿琴. 顶空-气相色谱法同时测定水源水中8种苯系物[J]. 化学分析计量, 2024, 33(7): 42-46.

[4]

孟源. 水环境监测工作现状问题与对策研讨[J]. 环境与发展, 2019, 31(10): 130-131.

[5]

王雪飞, 李振, 单明娥, 等. 顶空-气相色谱法测定环境水体中8种苯系物[J]. 化学分析计量, 2021, 30(10): 55-59.

[6]

国家环境保护总局. 水和废水监测分析方法[M]. 4版北京: 中国环境科学出版社, 2002.

[7]

国家环境保护局. 水质苯系物的测定气相色谱法:GB 11890-1989[S]. 北京: 中国标准出版社 1989.

[8]

生态环境部. 水质苯系物的测定顶空/气相色谱法:HJ 1067-2019[S]. 北京:中国环境出版集团 2019.

[9]

国家市场监督管理总局, 国家标准化管理委员会. 生活饮用水标准检验方法第8部分:有机物指标:GB/T 5750.8—2023[S]. 北京: 中国标准出版社 2023.

[10]

李成龙. 气相色谱技术在化工分析中的应用[J]. 中国石油和化工, 2024,(4): 67-69.

[11]

崔连喜, 张肇元, 王艳丽, 等. 气相色谱法测定水中丙烯腈的方法比较[C]// 中国环境科学学会. 2014中国环境科学学会学术年会(第四章). 天津市环境监测中心,2014, (3), 2014: 2589-2591.

[12]

邬宇茜, 王露丹, 杨力, 等. 测量高锰酸盐指数标准样品的方法探讨[J]. 绿色科技, 2022, 24(14): 150-152.

[13]

中国国家认证认可监督管理委员会. 化学实验室内部质量控制比对试验:RB/T 208—2016[S]. 北京: 中国标准出版社 2017.

[14]

中华人民共和国生态环境部. 环境监测分析方法标准制订技术导则: HJ 168—2020[S]. 北京: 中国环境科学出版社 2020.

2025年第3卷第6期

PDF下载

引用本文

BibTeX

文章信息

首发时间：2025-07-09
出版时间：2025-03-23

补充材料

相关文章

文章信息

作者

出版历史

基金

作者信息

苏州市供排水监测站苏州 215004

通讯作者:

^*曹原，硕士，中级工程师，研究方向为水质检测。E-mail: 877754638@qq.com

参考文献

分享链接

https://castjournals.cast.org.cn/joweb/sysjc/CN/1149789901224374421

分享至

全文二维码

扫描看全文

引用本文

BibTeX

本文的引用情况

2种不同金属材料的力学参数

科 Family	属数 Number of genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)	属 Genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae	2	11	5.26	鹅膏菌属 Amanita	10	4.78
小菇科 Mycenaceae	2	12	5.74	丝盖伞属 Inocybe	5	2.39
多孔菌科 Polyporaceae	8	14	6.70	蜡蘑属 Laccaria	5	2.39
红菇科 Russulaceae	3	23	11.00	小皮伞属 Marasmius	6	2.87
				小菇属 Mycena	11	5.26
				光柄菇属 Pluteus	5	2.39
				红菇属 Russula	17	8.13
				栓菌属 Trametes	5	2.39

关闭全屏

BibTeX
EndNote
RefWorks
TxT

苯系物种类	顶空 - 气相色谱法	直接进样-气相色谱法
线性回归方程		线性回归方程
苯	$Y = {0.56350X} + {0.73486}$	0.9989	$Y = {0.48662X} - {0.03462}$	0.9998
甲苯	$Y = {0.63366X} - {0.32884}$	0.9991	$Y = {0.49907X} - {0.25606}$	0.9999
乙苯	$Y = {0.69282X} - {0.12088}$	0.9995	$Y = {0.49851X} - {0.56288}$	0.9999
对二甲苯	$Y = {0.63840X} - {0.33041}$	0.9996	$Y = {0.50160X} - {0.39737}$	0.9999
间二甲苯	$Y = {0.68062X} - {0.31132}$	0.9996	$Y = {0.50341X} - {0.51839}$	0.9999
异丙苯	$Y = {0.71197X} - {0.15562}$	0.9993	$Y = {0.49945X} - {0.72307}$	0.9999
邻二甲苯	$Y = {0.54803X} + {0.01943}$	0.9995	$Y = {0.50670X} - {0.54297}$	0.9999
苯乙烯	$Y = {0.42175X} + {0.11049}$	0.9991	$Y = {0.50672X} - {0.31911}$	0.9999

苯系物种类

顶空 - 气相色谱法

直接进样-气相色谱法

线性回归方程

苯

$Y = {0.56350X} + {0.73486}$

0.9989

$Y = {0.48662X} - {0.03462}$

0.9998

甲苯

$Y = {0.63366X} - {0.32884}$

0.9991

$Y = {0.49907X} - {0.25606}$

0.9999

乙苯

$Y = {0.69282X} - {0.12088}$

0.9995

$Y = {0.49851X} - {0.56288}$

0.9999

对二甲苯

$Y = {0.63840X} - {0.33041}$

0.9996

$Y = {0.50160X} - {0.39737}$

0.9999

间二甲苯

$Y = {0.68062X} - {0.31132}$

0.9996

$Y = {0.50341X} - {0.51839}$

0.9999

异丙苯

$Y = {0.71197X} - {0.15562}$

0.9993

$Y = {0.49945X} - {0.72307}$

0.9999

邻二甲苯

$Y = {0.54803X} + {0.01943}$

0.9995

$Y = {0.50670X} - {0.54297}$

0.9999

苯乙烯

$Y = {0.42175X} + {0.11049}$

0.9991

$Y = {0.50672X} - {0.31911}$

0.9999

苯系物种类	顶空 - 气相色谱法	直接进样–气相色谱法
标准偏差 /%	检出限	标准偏差 /%	检出限
苯	0.00043	1.3	0.00065	1.9
甲苯	0.00026	0.8	0.00074	2.2
乙苯	0.00026	0.8	0.00098	2.9
对二甲苯	0.00030	0.9	0.00099	3.0
间二甲苯	0.00032	1.0	0.00062	1.8
异丙苯	0.00029	0.9	0.00131	3.9
邻二甲苯	0.00035	1.0	0.00100	3.0
苯乙烯	0.00030	0.9	0.00104	3.1

苯系物种类

顶空 - 气相色谱法

直接进样–气相色谱法

标准偏差 /%

检出限

标准偏差 /%

检出限

苯

0.00043

1.3

0.00065

1.9

甲苯

0.00026

0.8

0.00074

2.2

乙苯

0.00026

0.8

0.00098

2.9

对二甲苯

0.00030

0.9

0.00099

3.0

间二甲苯

0.00032

1.0

0.00062

1.8

异丙苯

0.00029

0.9

0.00131

3.9

邻二甲苯

0.00035

1.0

0.00100

3.0

苯乙烯

0.00030

0.9

0.00104

3.1

方法	测定次数	苯	甲苯	乙苯	对二甲苯	间二甲苯	异丙苯	邻二甲苯	苯乙烯
顶空 - 气相色谱法/(μg/L)	1	52	46	46	47	46	46	47	50
2	51	50	47	48	45	46	47	49
3	52	48	48	47	46	47	46	50
4	53	48	45	46	48	45	49	49
5	52	49	49	46	48	45	49	46
6	51	50	49	48	49	47	48	51
平均值	52	48	47	47	47	46	48	49
相对标准偏差 /%	1.4	3.1	3.5	1.9	3.3	2.0	2.5	3.5
直接进样–气相色谱法/(μg/L)	1	52	49	48	49	51	48	50	48
2	53	48	46	48	52	51	47	52
3	55	51	47	49	51	52	49	47
4	54	53	49	46	50	48	48	52
5	51	50	52	51	54	49	49	52
6	54	54	51	52	48	53	47	51
平均值	53	51	49	49	51	50	48	50
相对标准偏差 /%	2.8	4.6	4.7	4.4	3.9	4.3	2.5	4.5

方法

测定次数

苯

甲苯

乙苯

对二甲苯

间二甲苯

异丙苯

邻二甲苯

苯乙烯

顶空 - 气相色谱法/(μg/L)

平均值

相对标准偏差 /%

1.4

3.1

3.5

1.9

3.3

2.0

2.5

3.5

直接进样–气相色谱法/(μg/L)

平均值

相对标准偏差 /%

2.8

4.6

4.7

4.4

3.9

4.3

2.5

4.5

苯系物种类	有证标准物质浓度	顶空 - 气相色谱法平均值	直接进样 - 气相色谱法平均值
苯	${88.6} \pm {6.8}$	87.5	85.6
甲苯	${89.0} \pm {6.7}$	88.4	84.2
乙苯	${89.2} \pm {6.7}$	89.6	85.2
对二甲苯	${89.1} \pm {6.7}$	88.6	84.7
间二甲苯	${89.3} \pm {6.7}$	88.4	92.3
异丙苯	${89.0} \pm {6.7}$	90.1	93.4
邻二甲苯	${88.8} \pm {6.7}$	89.6	92.4
苯乙烯	${89.6} \pm {6.8}$	91.2	93.4

苯系物种类

有证标准物质浓度

顶空 - 气相色谱法平均值

直接进样 - 气相色谱法平均值

苯

${88.6} \pm {6.8}$

87.5

85.6

甲苯

${89.0} \pm {6.7}$

88.4

84.2

乙苯

${89.2} \pm {6.7}$

89.6

85.2

对二甲苯

${89.1} \pm {6.7}$

88.6

84.7

间二甲苯

${89.3} \pm {6.7}$

88.4

92.3

异丙苯

${89.0} \pm {6.7}$

90.1

93.4

邻二甲苯

${88.8} \pm {6.7}$

89.6

92.4

苯乙烯

${89.6} \pm {6.8}$

91.2

93.4

苯系物种类	有证标准物质浓度	顶空 - 气相色谱法平均值	直接进样 - 气相色谱法平均值
苯	${122.4} \pm {7.8}$	121	117
甲苯	${122.6} \pm {7.8}$	120	119
乙苯	${122.7} \pm {7.8}$	122	126
对二甲苯	${123.0} \pm {7.8}$	125	127
间二甲苯	${123.0} \pm {7.8}$	126	118
异丙苯	${123.1} \pm {7.8}$	125	126
邻二甲苯	${123.4} \pm {7.8}$	120	119
苯乙烯	${123.4} \pm {7.8}$	121	130

苯系物种类

有证标准物质浓度

顶空 - 气相色谱法平均值

直接进样 - 气相色谱法平均值

苯

${122.4} \pm {7.8}$

121

117

甲苯

${122.6} \pm {7.8}$

120

119

乙苯

${122.7} \pm {7.8}$

122

126

对二甲苯

${123.0} \pm {7.8}$

125

127

间二甲苯

${123.0} \pm {7.8}$

126

118

异丙苯

${123.1} \pm {7.8}$

125

126

邻二甲苯

${123.4} \pm {7.8}$

120

119

苯乙烯

${123.4} \pm {7.8}$

121

130