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桂枝肌瘤丸质量标准提升研究

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曹薇薇 ^* , 果扬威 , 高翠雪 , 匡珺婷 , 石可歆 , 王志平

实验室检测 | 创新应用 2025,3(6): 11-14

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桂枝肌瘤丸质量标准提升研究

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曹薇薇^*, 果扬威, 高翠雪, 匡珺婷, 石可歆, 王志平

作者信息

唐山市食品药品综合检验检测中心唐山 063000

通讯作者:

^*曹薇薇，高级工程师，研究方向为药物分析检验。E-mail: 1006436029@qq.com

Affiliations

出版时间: 2025-03-23

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摘要

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目的提高医院制剂桂枝肌瘤丸的质量标准。方法对桂枝肌瘤丸中桃仁、丹参、茯苓进行薄层色谱法定性鉴别,对丹参酮ⅡA进行高效液相色谱法含量测定。结果建立的薄层色谱鉴别方法比移值适宜,显色清晰,阴性无干扰;丹参酮ⅡA在1.0582~31.7460 µg/mL 范围内线性关系良好,平均加样回收率为92.7%(相对标准偏差 RSD=1.3%)。结论本研究建立的方法准确度高,专属性强,可用于桂枝肌瘤丸的定性鉴别、定量测定。

关键词

桂枝肌瘤丸 / 薄层色谱鉴别 / 丹参酮IIA / 高效液相色谱法 / 含量测定

引用本文

曹薇薇, 果扬威, 高翠雪, 匡珺婷, 石可歆, 王志平. 桂枝肌瘤丸质量标准提升研究. 实验室检测, 2025 , 3 (6) : 11 -14 .

正文

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0 引言

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桂枝肌瘤丸,由桂枝、桃仁、赤芍、牡丹皮、丹参、茯苓 6 味药材组成, 临床主要用于瘀阻胞宫所致漏下不止、血色紫黑灰暗、腹痛拒按；子宫肌瘤、痛经、盆腔炎等症^[1],在医院临床广泛应用,其生产、使用及储存过程中的质量控制对临床用药安全有效具有决定性作用。目前, 基层医院制剂室及药品监督检验机构采用的制剂质量标准, 存在检验项目覆盖不全, 涉及药味少, 检验方法落后等问题,急需进行质量标准提高工作。在现行医疗机构制剂质量标准^[2]及前期对质量标准的研究中,已包含对桂枝、赤芍、牡丹皮的薄层色谱(TLC)鉴别,对芍药苷、桂皮醛、丹皮酚的含量测定研究, 未涉及桃仁、丹参、茯苓。这三味药材具有活血祛瘀、通经止痛、抗肿瘤等药理作用^[3-5],在制剂中发挥重要作用,有必要对其进行质量控制。因此, 为进一步提高质量标准, 为全面控制制剂质量提供依据, 本研究对桃仁、丹参、茯苓三味药材进行薄层色谱法鉴别试验, 对主要成分丹参中丹参酮 II A 进行高效液相色谱法(HPLC)含量测定试验, 建立桂枝肌瘤丸的定性鉴别、定量测定方法, 以建立更加完善的质量标准, 为临床安全用药提供保障。

1 材料与方法

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1.1 材料

1.1.1 仪器

1.1.2 试药及试剂

桂枝肌瘤丸样品(批号 20220302、20220801 、 20221019,规格每丸重 9 g,河北省玉田县中医医院), 桃仁(山桃)对照药材(批号 121560-202203),丹参酮 II A 对照品 (含量 98.9%,批号 110766-202022), 茯苓对照药材(批号 121117-201910),均购自中国食品药品检定研究院；石油醚、甲苯(60~90 °C)、香草醛(天津市致远化学试剂), 乙酸乙酯、乙醇(天津福晨化学试剂), 正己烷(天津市鑫铂特化工),甲酸、硫酸(天津市恒兴化学试剂), 乙醚 (天津市凯信化工), 均为分析纯, 甲醇 (Fisher Chemical)为色谱纯,水为娃哈哈纯净水。

1.2 桃仁薄层色谱鉴别

1.2.1 溶液制备

1.2.2 薄层色谱条件

1.3 丹参薄层色谱鉴别

1.3.1 溶液制备

1.3.2 薄层色谱条件

1.4 茯苓薄层色谱鉴别

1.4.1 溶液制备

1.4.2 薄层色谱条件

1.5 丹参酮 II A 含量测定

1.5.1 溶液制备

(1) 供试品溶液

(2) 对照品溶液

(3) 阴性对照溶液

1.5.2 色谱条件及测定方法

1.5.3 专属性试验

取 1.5.1 项下的供试品溶液、对照品溶液及阴性对照溶液,照 1.5.2 项下方法进行测定。

1.5.4 线性关系考察

1.5.5 精密度试验

取 1.5.1 项下的对照品溶液, 连续重复测定 5 次, 计算丹参酮ⅡA 峰面积RSD 值。

1.5.6 加样回收率试验

1.5.7 稳定性试验

1.5.8 重复性试验

取桂枝肌瘤丸样品(批号 20220302)共 6 份,照 1.5.1、 1.5.2 项下方法制备及测定, 计算丹参酮 II A 含量, 计算 RSD 值。

1.5.9 样品测定

取桂枝肌瘤丸 3 批,照 1.5.1、1.5.2 项下方法制备及测定, 计算供试品中丹参酮 II A 含量。

2 结果与分析

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2.1 桃仁、丹参、茯苓薄层色谱鉴别结果

图 1为桃仁薄层色谱鉴别图谱, 供试品与对照药材显相同颜色的主斑点, 阴性对照无干扰。

图 2为丹参薄层色谱鉴别图谱, 供试品与对照品显相同颜色的主斑点, 阴性对照无干扰。

图 3为茯苓薄层色谱鉴别图谱, 供试品对照药材显相同颜色的荧光斑点, 阴性对照无干扰。

2.2 丹参酮 $\parallel \mathbf{A}$ 含量测定结果

图 4~6为丹参酮 II A 含量测定图谱,供试品中丹参酮 II A 保留时间为${16.2}\mathrm{\;{min}}$,与对照品一致,阴性对照溶液在丹参酮ⅡA 测定处无干扰。

3 讨论与结论

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3.1 TLC 鉴别方法研究

桃仁鉴别^[7-9],对展开系统$\lbrack$环己烷 - 乙酸乙酯、三氯甲烷 - 乙酸乙酯 - 甲醇 - 水、石油醚$\left( {{60} \sim {90}^{ \circ }\mathrm{C}}\right)$- 乙酸乙酯] 及提取条件(石油醚、甲醇回流提取,乙醚超声提取)进行了试验。丹参鉴别^[10-12],对展开系统$\lbrack$三氯甲烷 - 甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸、石油醚(60~90°C)-乙酸乙酯 – 环己烷、甲苯 – 乙酸乙酯 ] 及提取条件 (甲醇超声提取,乙醚超声提取)进行了试验。茯苓鉴别${}^{\left\lbrack {13}\text{-}{15}\right\rbrack }$,对展开系统 [ 甲苯 – 乙酸乙酯 – 甲酸、石油醚$\left( {{60} \sim {90}^{ \circ }\mathrm{C}}\right) - \mathrm{乙}$醚、正己烷 – 乙酸乙酯 – 甲酸］及提取条件(乙醚超声提取, 无水乙醇超声提取, 水煮后乙醚萃取) 进行了试验, 最终确立的展开系统阴性无干扰, 分离度好, 比移值适宜, 确立的提取条件操作简单, 提取效率高, 杂质干扰少。经自制硅胶$\mathrm{G}$薄层板重复试验,方法重现性良好,专属性强。

3.2 HPLC 含量测定方法研究

流动相的选择^[16-18],试验了甲醇 -0.1% 磷酸、乙腈 -0.02% 磷酸梯度洗脱、甲醇 - 水系统, 待测成分在甲醇 - 水系统峰形良好, 通过调整试验不同甲醇 - 水组分比例$\left( {{85} : {15}\text{、}{80} : {20}\text{、}{75} : {25}}\right)$,最终确定的流动相比例, 丹参酮 II A 峰保留时间适中, 主峰与相邻杂质峰分离度均大于 1.5 ,阴性对照无干扰。通过二极管阵列检测器全波段扫描,检测波长确定在丹参酮ⅡA最大吸收波长${270}\mathrm{\;{nm}}$处进行测定。柱温的选择,试验了室温、${25}^{ \circ }\mathrm{C}$、${30}^{ \circ }\mathrm{C}$三种柱温,发现在${25}^{ \circ }\mathrm{C}$条件下,样品稳定性高, 色谱峰峰形良好,保留时间适宜,分离度更佳。

3.3 结论

本研究完成了桂枝肌瘤丸质量标准提升, 确立的实验方法采用薄层色谱法、高效液相色谱法, 操作简便, 检测成本低,实用性强,为基层检验实验室全面控制制剂质量提供了科学依据, 为其他制剂质量标准提高工作提供了参考。

基金

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河北省药品监督管理局科技计划资助(2023ZC1023)

参考文献

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文献

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参考文献引证文献

排序方式：

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2025年第3卷第6期

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首发时间：2025-07-09
出版时间：2025-03-23

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河北省药品监督管理局科技计划资助(2023ZC1023)

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唐山市食品药品综合检验检测中心唐山 063000

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^*曹薇薇，高级工程师，研究方向为药物分析检验。E-mail: 1006436029@qq.com

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2种不同金属材料的力学参数

科 Family	属数 Number of genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)	属 Genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae	2	11	5.26	鹅膏菌属 Amanita	10	4.78
小菇科 Mycenaceae	2	12	5.74	丝盖伞属 Inocybe	5	2.39
多孔菌科 Polyporaceae	8	14	6.70	蜡蘑属 Laccaria	5	2.39
红菇科 Russulaceae	3	23	11.00	小皮伞属 Marasmius	6	2.87
				小菇属 Mycena	11	5.26
				光柄菇属 Pluteus	5	2.39
				红菇属 Russula	17	8.13
				栓菌属 Trametes	5	2.39

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