实验室检测

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18	0.26	0.035

高山红景天饮片质量标准研究

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李楠楠 , 朱靖伟 , 翟宏宇 ^* , 彭振宇

实验室检测 | 创新应用 2025,3(8): 9-11

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实验室检测 |创新应用 2025 , 3 (8) : 9 -11

高山红景天饮片质量标准研究

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李楠楠，硕士，主管药师，研究方向为中药材和中成药质量标准的制定与提高。

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李楠楠, 朱靖伟, 翟宏宇^*, 彭振宇

作者信息

吉林省药品检验研究院长春 130000

通讯作者:

^*翟宏宇，硕士，主任药师，中药与民族药检验室主任，研究方向为中药材和中成药质量标准的制定与提高。E-mail: nannan@126.com

Affiliations

出版时间: 2025-04-23

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摘要

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目的建立高山红景天饮片的质量标准。方法采用性状、显微、薄层色谱鉴别对高山红景天饮片进行鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法测定红景天苷和酪醇的含量。结果高山红景天样品的形态特征及显微特征明显;薄层色谱鉴别斑点清晰,专属性强。红景天苷线性范围为0.498~4.983 µg (r=0.9998),回收率为98.44%,相对标准偏差(RSD)为2.0%(n=9);酪醇线性范围为0.035~0.353 µg (r=0.9997),回收率为98.05%,RSD为2.8% (n=9)。结论本法可靠、准确,可用于高山红景天的质量控制。

关键词

高效液相色谱 / 高山红景天 / 质量标准

引用本文

李楠楠, 朱靖伟, 翟宏宇, 彭振宇. 高山红景天饮片质量标准研究. 实验室检测, 2025 , 3 (8) : 9 -11 .

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0 引言

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高山红景天为吉林省习用中药材,长白山特产名贵中药材, 景天科植物库页红景天 (Rhodiola Sachalinensis A. Bor.)的干燥根及根茎。它具有抗缺氧、抗寒冷、抗辐射、抗肿瘤^[1]以及增强免疫力等疗效,享有 “高原人参” 的美誉^[2]。高山红景天药材标准收载于《吉林省中药材标准^[3](2019 年版)》(第一册),但饮片标准尚不完善。本文为了控制饮片的质量,建立了高山红景天饮片性状、显微、薄层色谱鉴别,常规检查和含量测定${}^{\left\lbrack 4\text{-}6\right\rbrack }$的方法,检测了 18 批高山红景天饮片的质量,为高山红景天饮片的开发利用提供参考。

1 材料与方法

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1.1 仪器与试药

Nikon ECLIPSE 80i 显微镜; MS105 电子天平; KQ- 250DB 型数控超声波清洗器 (昆山超声波仪器有限公司); Agilent 1200 高效液相色谱仪; 乙腈为色谱纯, 其他试剂均为分析纯。

高山红景天对照药材来源:中国食品药品检定研究院,批号 121657-201101。红景天苷对照品来源:中国食品药品检定研究院, 批号 110818-202210, 含量以 98.8% 计。酪醇对照品来源:中国食品药品检定研究院,批号 111676-200602。

1.2 含量测定中对照品溶液和供试品溶液的制备

对照品溶液制备: 取适量红景天苷和酪醇对照品, 精密称量后,加入甲醇制成每毫升含红景天苷${0.5}\mathrm{{mg}}$ 、酪醇${0.03}\mathrm{{mg}}$ 的混合溶液。

供试品溶液制备:取本品粉末(通过三号筛)约$1\mathrm{\;g}$ , 精密称量,置于具塞锥形瓶中,精密加入${25}\mathrm{\;{mL}}$ 甲醇,称重后进行超声处理 (功率${250}\mathrm{\;W}$ ,频率${50}\mathrm{{kHz}}$ )${30}\mathrm{\;{min}}$ , 冷却后再称重,用甲醇补足减失的质量,摇匀,静置,取上清液,经${0.45\mu }\mathrm{m}$ 微孔滤膜过滤,取续滤液即得。

2 结果与分析

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2.1 性状鉴别

本品为高山红景天药材的炮制加工品, 炮制工艺主要包括净制、闷润、切制、干燥。炮制后的性状为 “呈类圆形或不规则形片,大小不等。外表皮深棕色或棕褐色,切面灰黄色至深棕色。老根中心部常枯朽,枯朽部分呈黑棕色。体轻,质脆。气香,味涩。”

2.2 显微鉴别

粉末显微鉴别:本品粉末灰棕色或棕褐色。木栓细胞表面观呈多角形,直径${40} \sim {80\mu }\mathrm{m}$ ,侧面观呈长方形。薄壁细胞呈类圆形,大小不一,直径${20} \sim {40\mu }\mathrm{m}$ ,内含淀粉粒。导管为环纹和螺纹导管,直径${12} \sim {25\mu }\mathrm{m}$ 。淀粉粒类球形,细小,直径$2 \sim {5\mu }\mathrm{m}$ ,脐点点状。详见图 1。

2.3 薄层色谱鉴别

取样品粉末$2\mathrm{\;g}$ ,加入${30}\mathrm{\;{mL}}$ 甲醇,超声处理${30}\mathrm{\;{min}}$ ,过滤,滤液蒸干后,残渣用$1\mathrm{\;{mL}}$ 甲醇溶解,制成供试品溶液。另取$2\mathrm{\;g}$ 高山红景天对照药材,按同样方法制备对照药材溶液。再取红景天苷和酪醇对照品, 用甲醇配制成每毫升各含 0.5mg 的混合溶液,作为对照品溶液。按照薄层色谱法 (《中华人民共和国药典》2020 年版^[7]四部通则 0502 进行试验,吸取上述三种溶液各$5 \sim {10\mu }\mathrm{L}$ ,分别点在同一个硅胶$\mathrm{G}$ 薄层板上,使用三氯甲烷 - 甲醇 - 丙酮 - 水$\left( {6 : 3 : 1 : 1}\right)$ 下层溶液作为展开剂, 展开后取出晾干,置于碘蒸汽中熏至斑点清晰。供试品色谱图中, 在与对照药材色谱图和对照品色谱图相应位置上,应显示相同颜色的斑点。详见图 2。

2.4 水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物

(1)水分:按照药典 2020 年版四部通则 0832 水分测定法 (烘干法), 18 批样品的水分测定值在 7.5%~10.1% 之间,规定水分不得过 13.0%。

总灰分: 按照药典 2020 年版四部通则 2302 灰分测定法 (总灰分测定法), 18 批样品的总灰分测定值在 3.3%~5.5% 之间,规定总灰分不得过 8.0%。

(3)酸不溶性灰分:按照药典 2020 年版四部通则 2302 灰分测定法 (酸不溶性灰分测定法) 18 批样品的酸不溶性灰分测定值在${0.6}\% \sim {1.4}\%$ 之间,规定酸不溶性灰分限度为 2.0%。

(4)浸出物:按照药典 2020 年版四部通则 2201 浸出物测定法,采用醇溶性热浸法测定浸出物, 以 70% 乙醇作为溶剂, 18 批样品的浸出物测定值在 30.8%~40.1%, 规定浸出物限度为不得少于 25.0%。

2.5 红景天苷和酪醇含量测定

2.5.1 色谱条件

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水$\left( {5 : {95}}\right)$为流动相；柱温${35}^{ \circ }\mathrm{C}$；检测波长${278}\mathrm{\;{nm}}$。在上述色谱条件下,测定红景天苷和酪醇混合对照品溶液、高山红景天供试品溶液,色谱图见图 3和图 4。

2.5.2 方法学考察结果

(1)线性关系考察:取红景天苷、酪醇对照品,精密称定,加入甲醇制成每$1\mathrm{\;{mL}}$含红景天苷 0.4983$\mathrm{{mg}}$、酪醇${0.03528}\mathrm{{mg}}$的混合溶液。分别精密吸取上述对照品溶液$1\text{、}3\text{、}5\text{、}{7\mu }\mathrm{L}$和${10\mu }\mathrm{L}$,注入液相色谱仪,记录峰面积。以进样量$\left( {\mu \mathrm{g}}\right)$为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。结果表明,红景天苷对照品进样量在${0.498} \sim {4.983\mu }\mathrm{g}$范围内,酪醇对照品进样量在${0.035} \sim {0.353\mu }\mathrm{g}$范围内, 进样量与峰面积呈良好的线性关系, 其红景天苷回归方程为$Y = {348.254X} - {23.330}\left( {r = {0.9998}}\right)$,酪醇回归方程为$Y = {814.596X} - {0.012}\left( {r = {0.9997}}\right)$。

(2)重复性试验:分别取 6 份样品粉末(过三号筛)约$1\mathrm{\;g}$,精密称定,制备供试品溶液 6 份,计算,6份样品测得红景天苷含量的平均值为 0.50%,相对标准偏差 (RSD) 为${1.3}\% \left( {n = 6}\right)$,酪醇含量的平均值为${0.057}\% ,\mathrm{{RSD}}$为 1.7%($n = 6$)。试验结果表明重复性良好。

(3)精密度试验:制备供试品溶液并连续测定 6 次。结果显示,红景天苷峰面积的 RSD 为${1.4}\% \left( {n = 6}\right)$,酪醇峰面积的 RSD 为${0.9}\% \left( {n = 6}\right)$。试验结果表明,精密度良好。

(4)回收率试验:准确称取红景天苷对照品和酪醇对照品,加入甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,制成对照品储备液。其中,红景天苷浓度为 0.4694 mg/mL, 酪醇浓度为${0.0642}\mathrm{{mg}}/\mathrm{{mL}}$。分别取 9 份供试品约$1\mathrm{\;g}$,精密称定,置具塞锥形瓶中, 分别精密加入上述对照品储备液 5、10、${15}\mathrm{\;{mL}}$,每个浓度三份,再分别精密加入甲醇 20、15、${10}\mathrm{\;{mL}}$,按供试品溶液的制备方法提取、测定,计算回收率。结果显示,红景天苷回收率为 98.44%, RSD 为 2.0%$\left( {n = 9}\right)$; 酪醇回收率为 98.05%, RSD 为 2.8%$\left( {n = 9}\right)$。

(5)稳定性试验:精密吸取同一供试品溶液${10\mu }\mathrm{L}$,分别在$0\text{、}1\text{、}5\text{、}{12}\text{、}{36}\text{、}{60}\mathrm{\;h}$进样,计算峰面积的 RSD 值。红景天苷 RSD 为 1.2%$\left( {n = 6}\right)$,酪醇 RSD 为 1.3%$\left( {n = 6}\right)$。结果显示,供试品溶液中的红景天苷和酪醇在${60}\mathrm{\;h}$内保持稳定。

(6)样品测定结果及含量限度确定:测定 18 批样品中红景天苷和酪醇的含量, 结果见表 1。红景天苷含量的平均值为 0.333%,酪醇含量的平均值为 0.038%。考虑高山红景天饮片在炮制过程中存在淋水闷润的过程, 与原药材比两者含量均下降, 高山红景天药材的限度为按干燥品计算红景天苷不得少于 0.200%,酪醇不得少于 0.020%。故饮片的限度比药材的限度略下降 10%,饮片的限度暂定为按干燥品计算红景天苷不得少于 0.18%,酪醇不得少于 0.018%。

续表

3 讨论与结论

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因此,本研究中通过对红景天苷和酪醇的 HPLC 方法的建立以及对 18 批高山红景天饮片的鉴别和测定${}^{\left\lbrack 8\text{-10 }\right\rbrack }$, 制定了科学的限度, 为高山红景天饮片法定标准的建立提供依据。本研究中通过性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱鉴别、检查浸出物及含量测定方法建立了高山红景天饮片的检测方法, 为高山红景天饮片的标准的建立提供了理论依据, 有利于高山红景天饮片使用的标准化。

参考文献

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文献

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参考文献引证文献

排序方式：

[1]

郭娜, 接伟光, 张颖智, 等. 红景天属植物生长和红景天苷含量影响因素研究进展[J]. 国土与自然资源研究, 2018, 17(4): 92-93 .

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2025年第3卷第8期

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首发时间：2025-07-09
出版时间：2025-04-23

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吉林省药品检验研究院长春 130000

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^*翟宏宇，硕士，主任药师，中药与民族药检验室主任，研究方向为中药材和中成药质量标准的制定与提高。E-mail: nannan@126.com

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科 Family	属数 Number of genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)	属 Genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae	2	11	5.26	鹅膏菌属 Amanita	10	4.78
小菇科 Mycenaceae	2	12	5.74	丝盖伞属 Inocybe	5	2.39
多孔菌科 Polyporaceae	8	14	6.70	蜡蘑属 Laccaria	5	2.39
红菇科 Russulaceae	3	23	11.00	小皮伞属 Marasmius	6	2.87
				小菇属 Mycena	11	5.26
				光柄菇属 Pluteus	5	2.39
				红菇属 Russula	17	8.13
				栓菌属 Trametes	5	2.39

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