食品安全质量检测学报

单位	批号/采样日期	编号
广西慧宝源药业有限公司	20240713	T1
广西北部湾药业有限公司	20240715	T2
广西金叶药业有限公司	20240701	T3
广西圣民药业有限公司	202408245	T4
广西能信中药有限公司	20240715	T5
广西众泰制药有限公司	20240805	T6
广西钦州饮片厂	20240701	T7
广西世彪药业有限公司	20240818	T8
广西众森药业有限公司	231126	T9
广东康美药业股份有限公司	20240716	T10
广西北海市益生堂药店	20231025	T11
广西北海市永生堂药店	20231025	T12
广西北海市乐康堂药店	20231025	T13
广西北海市桂中大药房	20231025	T14
广西北海市乐满堂药店	20231025	T15
广西北海市立康大药房	20231025	T16
广西北海市众生堂大药房	20240517	T17
广西北海市珠城药店	20240517	T18
广西北海市康平药店	20240517	T19
广西北海市民生药店	20240517	T20

单位	批号/采样日期	编号
广西慧宝源药业有限公司	20240713	T1
广西北部湾药业有限公司	20240715	T2
广西金叶药业有限公司	20240701	T3
广西圣民药业有限公司	202408245	T4
广西能信中药有限公司	20240715	T5
广西众泰制药有限公司	20240805	T6
广西钦州饮片厂	20240701	T7
广西世彪药业有限公司	20240818	T8
广西众森药业有限公司	231126	T9
广东康美药业股份有限公司	20240716	T10
广西北海市益生堂药店	20231025	T11
广西北海市永生堂药店	20231025	T12
广西北海市乐康堂药店	20231025	T13
广西北海市桂中大药房	20231025	T14
广西北海市乐满堂药店	20231025	T15
广西北海市立康大药房	20231025	T16
广西北海市众生堂大药房	20240517	T17
广西北海市珠城药店	20240517	T18
广西北海市康平药店	20240517	T19
广西北海市民生药店	20240517	T20

成分名称	母离子 (m/z)	子离子 (m/z)	碰撞能量/eV
连翘苷	533.3	356.2*/371.2	25/15
脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯	531.4	431.2*/99.0	5/10
去氧穿心莲内酯	333.3	285.2*/69.1	15/25
齐墩果酸	445.7	445.7*	0
咖啡酸	179.2	135.2*/107.0	15/20
穿心莲内酯	349.3	287.3*/239.1	25/30
脱水穿心莲内酯	331.3	301.2*/255.3	15/10
穿心莲新酯	479.5	317.2*/161.0	10/15
亚硫酸氢钠穿心莲内酯	413.3	287.3*/80.9	25/35

成分名称	母离子 (m/z)	子离子 (m/z)	碰撞能量/eV
连翘苷	533.3	356.2*/371.2	25/15
脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯	531.4	431.2*/99.0	5/10
去氧穿心莲内酯	333.3	285.2*/69.1	15/25
齐墩果酸	445.7	445.7*	0
咖啡酸	179.2	135.2*/107.0	15/20
穿心莲内酯	349.3	287.3*/239.1	25/30
脱水穿心莲内酯	331.3	301.2*/255.3	15/10
穿心莲新酯	479.5	317.2*/161.0	10/15
亚硫酸氢钠穿心莲内酯	413.3	287.3*/80.9	25/35

成分	标准曲线回归方程	相关系数(r)	线性范围/(μg/mL)
脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯	Y=41546.8358X-406.306999	0.999	0.0735~2.5000
齐墩果酸	Y=11381.887569X+1729.284471	0.999	0.0475~1.9000
咖啡酸	Y=125651.825963X-2398.330527	0.999	0.0548~2.1912
穿心莲内酯	Y=973.190212X+149.825094	0.998	0.0548~2.1912
脱水穿心莲内酯	Y=4423.131410X+184.121408	0.998	0.0343~1.3720
穿心莲新酯	Y=2417.751242X+80.684019	0.999	0.0789~3.1552
亚硫酸氢钠穿心莲内酯	Y=33148.086171X+111.732904	0.998	0.0625~2.5000
连翘苷	Y=843.147777X+75.974529	0.996	0.0525~2.1000
去氧穿心莲内酯	Y=6876.385636X+508.249098	0.998	0.0417~1.6660

成分	标准曲线回归方程	相关系数(r)	线性范围/(μg/mL)
脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯	Y=41546.8358X-406.306999	0.999	0.0735~2.5000
齐墩果酸	Y=11381.887569X+1729.284471	0.999	0.0475~1.9000
咖啡酸	Y=125651.825963X-2398.330527	0.999	0.0548~2.1912
穿心莲内酯	Y=973.190212X+149.825094	0.998	0.0548~2.1912
脱水穿心莲内酯	Y=4423.131410X+184.121408	0.998	0.0343~1.3720
穿心莲新酯	Y=2417.751242X+80.684019	0.999	0.0789~3.1552
亚硫酸氢钠穿心莲内酯	Y=33148.086171X+111.732904	0.998	0.0625~2.5000
连翘苷	Y=843.147777X+75.974529	0.996	0.0525~2.1000
去氧穿心莲内酯	Y=6876.385636X+508.249098	0.998	0.0417~1.6660

成分	连翘苷	去氧穿心莲内酯	齐墩果酸	咖啡酸	穿心莲内酯	脱水穿心莲内酯	穿心莲新酯	亚硫酸氢钠穿心莲内酯	脱水穿心莲琥珀酸半酯
平均回收率/%	93.53	100.41	96.14	96.59	101.64	101.58	108.93	98.43	96.62
RSDs/%	2.89	1.21	1.53	1.45	1.03	1.12	2.44	2.29	1.02

成分	连翘苷	去氧穿心莲内酯	齐墩果酸	咖啡酸	穿心莲内酯	脱水穿心莲内酯	穿心莲新酯	亚硫酸氢钠穿心莲内酯	脱水穿心莲琥珀酸半酯
平均回收率/%	93.53	100.41	96.14	96.59	101.64	101.58	108.93	98.43	96.62
RSDs/%	2.89	1.21	1.53	1.45	1.03	1.12	2.44	2.29	1.02

相对校正因子	f_{咖啡酸/穿心莲内酯}	f_{穿心莲新酯/穿心莲内酯}	f_{穿心莲内酯/穿心莲内酯}	f_{脱水穿心莲内酯/穿心莲内酯}	f_{齐墩果酸/穿心莲内酯}	f_{亚硫酸氢钠穿心莲内酯/穿心莲内酯}	f_{连翘苷/穿心莲内酯}	f_{脱水穿心莲琥珀酸半酯/穿心莲内酯}	f_{去氧穿心莲内酯/穿心莲内酯}
平均值	0.0067	0.3374	1.0000	0.2604	0.0858	0.0245	2.1422	0.0217	0.1123
RSDs/%	1.00	4.80	0.00	4.91	4.74	3.74	2.74	4.54	4.59

相对校正因子	f_{咖啡酸/穿心莲内酯}	f_{穿心莲新酯/穿心莲内酯}	f_{穿心莲内酯/穿心莲内酯}	f_{脱水穿心莲内酯/穿心莲内酯}	f_{齐墩果酸/穿心莲内酯}	f_{亚硫酸氢钠穿心莲内酯/穿心莲内酯}	f_{连翘苷/穿心莲内酯}	f_{脱水穿心莲琥珀酸半酯/穿心莲内酯}	f_{去氧穿心莲内酯/穿心莲内酯}
平均值	0.0067	0.3374	1.0000	0.2604	0.0858	0.0245	2.1422	0.0217	0.1123
RSDs/%	1.00	4.80	0.00	4.91	4.74	3.74	2.74	4.54	4.59

仪器	色谱柱	相对校正因子
岛津	CNW-Eclipse- plus-C₁₈	0.0074	0.4759	1.0000	0.2042	0.0738	0.0830	1.2216	0.0334	1.1578
Waters AT3	0.0074	0.4754	1.0000	0.2043	0.0738	0.0829	1.2213	0.0334	1.1561
ZORBAX SB-C₁₈	0.0074	0.4763	1.0000	0.2045	0.0740	0.0831	1.2219	0.0334	1.1612
安捷伦	CNW-Eclipse- plus-C₁₈	0.0078	0.5187	1.0000	0.2228	0.0797	0.0787	1.1395	0.0312	1.1683
Waters AT3	0.0082	0.4904	1.0000	0.2245	0.0782	0.0766	1.1215	0.0305	1.1587
ZORBAX SB-C₁₈	0.0081	0.5146	1.0000	0.2202	0.0731	0.0793	1.2280	0.0309	1.1665
平均值	0.0077	0.4919	1.0000	0.2134	0.0754	0.0817	1.1923	0.0321	1.1614
RSDs/%	4.81	4.08	0.00	4.71	3.69	4.93	4.05	4.37	0.31

仪器	色谱柱	相对校正因子
岛津	CNW-Eclipse- plus-C₁₈	0.0074	0.4759	1.0000	0.2042	0.0738	0.0830	1.2216	0.0334	1.1578
Waters AT3	0.0074	0.4754	1.0000	0.2043	0.0738	0.0829	1.2213	0.0334	1.1561
ZORBAX SB-C₁₈	0.0074	0.4763	1.0000	0.2045	0.0740	0.0831	1.2219	0.0334	1.1612
安捷伦	CNW-Eclipse- plus-C₁₈	0.0078	0.5187	1.0000	0.2228	0.0797	0.0787	1.1395	0.0312	1.1683
Waters AT3	0.0082	0.4904	1.0000	0.2245	0.0782	0.0766	1.1215	0.0305	1.1587
ZORBAX SB-C₁₈	0.0081	0.5146	1.0000	0.2202	0.0731	0.0793	1.2280	0.0309	1.1665
平均值	0.0077	0.4919	1.0000	0.2134	0.0754	0.0817	1.1923	0.0321	1.1614
RSDs/%	4.81	4.08	0.00	4.71	3.69	4.93	4.05	4.37	0.31

仪器	色谱柱	相对保留时间值
岛津	CNW-Eclipse-plus-C₁₈	0.247	1.155	1.000	1.001	1.617	0.198	0.849	1.127	1.166
Waters AT3	0.246	1.154	1.000	1.000	1.608	0.198	0.849	1.127	1.165
ZORBAX SB-C₁₈	0.246	1.156	1.000	1.000	1.609	0.198	0.843	1.128	1.167
安捷伦	CNW-Eclipse-plus-C₁₈	0.238	1.080	1.000	0.995	1.544	0.185	0.928	1.035	1.095
Waters AT3	0.238	1.080	1.000	0.995	1.544	0.185	0.928	1.035	1.095
ZORBAX SB-C₁₈	0.238	1.080	1.000	0.995	1.538	0.185	0.928	1.035	1.088
平均值	0.242	1.117	1.000	1.001	1.5767	0.1915	0.887	1.081	1.130
RSDs/%	2.03	3.71	0.00	0.06	2.42	3.72	4.96	4.67	3.46

仪器	色谱柱	相对保留时间值
岛津	CNW-Eclipse-plus-C₁₈	0.247	1.155	1.000	1.001	1.617	0.198	0.849	1.127	1.166
Waters AT3	0.246	1.154	1.000	1.000	1.608	0.198	0.849	1.127	1.165
ZORBAX SB-C₁₈	0.246	1.156	1.000	1.000	1.609	0.198	0.843	1.128	1.167
安捷伦	CNW-Eclipse-plus-C₁₈	0.238	1.080	1.000	0.995	1.544	0.185	0.928	1.035	1.095
Waters AT3	0.238	1.080	1.000	0.995	1.544	0.185	0.928	1.035	1.095
ZORBAX SB-C₁₈	0.238	1.080	1.000	0.995	1.538	0.185	0.928	1.035	1.088
平均值	0.242	1.117	1.000	1.001	1.5767	0.1915	0.887	1.081	1.130
RSDs/%	2.03	3.71	0.00	0.06	2.42	3.72	4.96	4.67	3.46

编号	测定方法	含量/(mg/g)
T1	外标法	19.3512	-	-	0.7125	6.2497	13.1725	9.7925	-	0.4727
一测多评法	-	-	0.6875	6.0208	13.9633	9.2075	-	0.4525
RSD/%	-	-	2.53	2.64	4.12	4.35	-	3.09
T2	外标法	24.4451	-	-	1.1875	7.3002	19.6593	103455	-	1.0925
一测多评法	-	-	1.2125	7.0515	19.1875	10.8125	-	1.0253
RSD/%	-	-	1.47	2.45	1.72	3.12	-	4.49
T3	外标法	26.2625	-	-	1.0400	6.3228	17.5970	9.0247	-	0.4693
一测多评法	-	-	1.0625	6.1872	17.6475	8.7725	-	0.4453
RSD/%	-	-	1.51	1.53	0.20	2.00	-	3.71
T4	外标法	19.1325	-	-	1.2925	6.1440	16.1575	9.2478	-	0.2953
一测多评法	-	-	1.2905	5.9225	17.0952	8.7708	-	0.3120
RSD/%	-	-	0.11	2.59	3.99	3.74	-	3.89
T5	外标法	14.7352	-	-	0.8850	3.75594	6.3278	5.02514	-	0.8541
一测多评法	-	-	0.9125	3.7825	6.7725	4.6975	-	0.8156
RSD/%	-	-	2.16	3.71	4.80	4.77	-	3.261
T6	外标法	14.6153	-	-	1.0475	4.3832	7.2547	6.1357	-	0.3162
一测多评法	-	-	1.0700	4.5727	7.4275	5.7675	-	0.3021
RSD/%	-	-	1.50	2.99	1.66	4.37	-	3.23
T7	外标法	34.9954	-	-	0.9375	12.6757	28.9592	26.3541	-	0.2198
一测多评法	-	-	0.9650	11.8175	28.5475	25.2654	-	0.2184
RSD/%	-	-	2.04	4.965	1.01	2.98	-	0.45
T8	外标法	32.3053	-	-	1.0725	12.0531	28.7845	20.8795	-	0.8725
一测多评法	-	-	1.1450	11.6375	27.9355	19.8725	-	0.8175
RSDs/%	-	-	4.62	2.48	2.12	3.49	-	4.60
T9	外标法	15.2431	-	-	1.2925	5.4675	11.0677	6.3088	-	0.2290
一测多评法	-	-	1.3200	5.5629	10.3545	5.9775	-	0.2425
RSD/%	-	-	1.49	1.22	4.71	3.81	-	4.05
T10	外标法	16.6435	-	-	1.2975	6.0697	10.3839	6.1357	-	0.201 0
一测多评法	-	-	1.2950	6.0747	10.9436	5.7475	-	0.1978
RSD/%	-	-	0.14	0.06	3.71	3.74	-	1.13
T11	外标法	30.775	-	-	1.0625	11.1279	27.9369	14.7853	-	0.8490
一测多评法	-	-	1.0350	11.1343	27.5453	15.495	-	0.8075
RSD/%	-	-	1.85	0.04	1.00	3.31	-	3.54
T12	外标法	8.4659	-	-	1.2925	1.5750	8.3272	5.0125	-	0.2127
一测多评法	-	-	1.3200	1.6425	8.0312	4.7758	-	0.2082
RSD/%	-	-	1.49	2.97	2.56	3.42	-	1.51
T13	外标法	10.1025	-	-	1.0350	1.7512	5.1888	3.8644	-	0.1594
一测多评法	-	-	1.0625	1.6875	5.285	3.6125	-	0.1625
RSD/%	-	-	1.85	2.62	1.30	4.76	-	1.36
T14	外标法	13.7125	-	-	1.2950	1.6616	6.8500	5.7575	-	0.8012
一测多评法	-	-	1.2925	1.5673	7.2884	5.4328	-	0.7512
RSD/%	-	-	0.14	4.13	4.39	4.10	-	4.55
T15	外标法	11.1458	-	-	1.2675	2.1691	8.0850	5.9787	-	0.2225
一测多评法	-	-	1.2950	2.0687	8.6025	6.0812	-	0.2288
RSD/%	-	-	1.52	3.35	4.39	1.20	-	1.97
T16	外标法	35.3325	-	-	1.5475	12.5313	26.9363	15.7287	-	0.1674
一测多评法	-	-	1.5200	12.2223	26.7945	15.0475	-	0.1575
RSD/%	-	-	1.23	1.77	4.39	3.13	-	4.31
T17	外标法	23.0516	-	-	1.0400	0.1035	16.5540	6.2974	-	0.2629
一测多评法	-	-	1.0125	0.1103	16.1768	6.2075	-	0.2512
RSD/%	-	-	1.89	4.50	1.63	1.02	-	3.22
T1	外标法	10.3575	-	-	0.0517	1.5625	6.2240	6.3453	-	0.2451
一测多评法	-	-	0.0526	1.5528	6.1354	6.04537	-	0.2301
RSD/%	-	-	1.22	0.44	1.01	3.42	-	4.46
T19	外标法	12.0125	-	-	1.5450	1.7920	11.4033	9.5094	-	0.1403
一测多评法	-	-	1.5175	1.7189	11.8272	9.0025	-	0.1325
RSD/%	-	-	1.27	2.83	2.58	3.87	-	4.04
T20	外标法	10.3915	-	-	0.9375	1.6623	5.1936	7.4056	-	0.6468
一测多评法	-	-	1.0050	1.7589	5.4375	7.0125	-	0.6275
RSD/%	-	-	4.91	3.99	3.24	3.86	-	2.14

编号	测定方法	含量/(mg/g)
T1	外标法	19.3512	-	-	0.7125	6.2497	13.1725	9.7925	-	0.4727
一测多评法	-	-	0.6875	6.0208	13.9633	9.2075	-	0.4525
RSD/%	-	-	2.53	2.64	4.12	4.35	-	3.09
T2	外标法	24.4451	-	-	1.1875	7.3002	19.6593	103455	-	1.0925
一测多评法	-	-	1.2125	7.0515	19.1875	10.8125	-	1.0253
RSD/%	-	-	1.47	2.45	1.72	3.12	-	4.49
T3	外标法	26.2625	-	-	1.0400	6.3228	17.5970	9.0247	-	0.4693
一测多评法	-	-	1.0625	6.1872	17.6475	8.7725	-	0.4453
RSD/%	-	-	1.51	1.53	0.20	2.00	-	3.71
T4	外标法	19.1325	-	-	1.2925	6.1440	16.1575	9.2478	-	0.2953
一测多评法	-	-	1.2905	5.9225	17.0952	8.7708	-	0.3120
RSD/%	-	-	0.11	2.59	3.99	3.74	-	3.89
T5	外标法	14.7352	-	-	0.8850	3.75594	6.3278	5.02514	-	0.8541
一测多评法	-	-	0.9125	3.7825	6.7725	4.6975	-	0.8156
RSD/%	-	-	2.16	3.71	4.80	4.77	-	3.261
T6	外标法	14.6153	-	-	1.0475	4.3832	7.2547	6.1357	-	0.3162
一测多评法	-	-	1.0700	4.5727	7.4275	5.7675	-	0.3021
RSD/%	-	-	1.50	2.99	1.66	4.37	-	3.23
T7	外标法	34.9954	-	-	0.9375	12.6757	28.9592	26.3541	-	0.2198
一测多评法	-	-	0.9650	11.8175	28.5475	25.2654	-	0.2184
RSD/%	-	-	2.04	4.965	1.01	2.98	-	0.45
T8	外标法	32.3053	-	-	1.0725	12.0531	28.7845	20.8795	-	0.8725
一测多评法	-	-	1.1450	11.6375	27.9355	19.8725	-	0.8175
RSDs/%	-	-	4.62	2.48	2.12	3.49	-	4.60
T9	外标法	15.2431	-	-	1.2925	5.4675	11.0677	6.3088	-	0.2290
一测多评法	-	-	1.3200	5.5629	10.3545	5.9775	-	0.2425
RSD/%	-	-	1.49	1.22	4.71	3.81	-	4.05
T10	外标法	16.6435	-	-	1.2975	6.0697	10.3839	6.1357	-	0.201 0
一测多评法	-	-	1.2950	6.0747	10.9436	5.7475	-	0.1978
RSD/%	-	-	0.14	0.06	3.71	3.74	-	1.13
T11	外标法	30.775	-	-	1.0625	11.1279	27.9369	14.7853	-	0.8490
一测多评法	-	-	1.0350	11.1343	27.5453	15.495	-	0.8075
RSD/%	-	-	1.85	0.04	1.00	3.31	-	3.54
T12	外标法	8.4659	-	-	1.2925	1.5750	8.3272	5.0125	-	0.2127
一测多评法	-	-	1.3200	1.6425	8.0312	4.7758	-	0.2082
RSD/%	-	-	1.49	2.97	2.56	3.42	-	1.51
T13	外标法	10.1025	-	-	1.0350	1.7512	5.1888	3.8644	-	0.1594
一测多评法	-	-	1.0625	1.6875	5.285	3.6125	-	0.1625
RSD/%	-	-	1.85	2.62	1.30	4.76	-	1.36
T14	外标法	13.7125	-	-	1.2950	1.6616	6.8500	5.7575	-	0.8012
一测多评法	-	-	1.2925	1.5673	7.2884	5.4328	-	0.7512
RSD/%	-	-	0.14	4.13	4.39	4.10	-	4.55
T15	外标法	11.1458	-	-	1.2675	2.1691	8.0850	5.9787	-	0.2225
一测多评法	-	-	1.2950	2.0687	8.6025	6.0812	-	0.2288
RSD/%	-	-	1.52	3.35	4.39	1.20	-	1.97
T16	外标法	35.3325	-	-	1.5475	12.5313	26.9363	15.7287	-	0.1674
一测多评法	-	-	1.5200	12.2223	26.7945	15.0475	-	0.1575
RSD/%	-	-	1.23	1.77	4.39	3.13	-	4.31
T17	外标法	23.0516	-	-	1.0400	0.1035	16.5540	6.2974	-	0.2629
一测多评法	-	-	1.0125	0.1103	16.1768	6.2075	-	0.2512
RSD/%	-	-	1.89	4.50	1.63	1.02	-	3.22
T1	外标法	10.3575	-	-	0.0517	1.5625	6.2240	6.3453	-	0.2451
一测多评法	-	-	0.0526	1.5528	6.1354	6.04537	-	0.2301
RSD/%	-	-	1.22	0.44	1.01	3.42	-	4.46
T19	外标法	12.0125	-	-	1.5450	1.7920	11.4033	9.5094	-	0.1403
一测多评法	-	-	1.5175	1.7189	11.8272	9.0025	-	0.1325
RSD/%	-	-	1.27	2.83	2.58	3.87	-	4.04
T20	外标法	10.3915	-	-	0.9375	1.6623	5.1936	7.4056	-	0.6468
一测多评法	-	-	1.0050	1.7589	5.4375	7.0125	-	0.6275
RSD/%	-	-	4.91	3.99	3.24	3.86	-	2.14

基于超高效液相色谱-串联质谱法的一测多评法同时测定穿心莲中9种成分含量

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陈少华 ¹ , 黄曦 ² , 余开科 ² , 朱飞如 ² , 郑燕 ² , 李峰 ² , 刘莉丽 ² , 叶有芳 ² , 黄梓霞 ² , 梁国华 ²^,^*

食品安全质量检测学报 | 本期专题：农兽药残留研究与检测 2025,16(6): 122-131

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基于超高效液相色谱-串联质谱法的一测多评法同时测定穿心莲中9种成分含量

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陈少华¹, 黄曦², 余开科², 朱飞如², 郑燕², 李峰², 刘莉丽², 叶有芳², 黄梓霞², 梁国华²^,^*

作者信息

1.北海市食品药品安全认证评审中心, 北海 536000

2.北海市公共检验检测中心, 北海 536000

陈少华(1977—), 男, 主管药师, 主要研究方向为药物和食品及化妆品分析。E-mail: 1050406324@qq.com

通讯作者:

^* 梁国华(1972—), 男, 副主任药师, 主要研究方向为药物和食品及化妆品分析。E-mail: 13878955538@139.com

Simultaneous determination of 9 kinds of components in Andrographis paniculata by one-point multi-component method based on ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

Shao-Hua CHEN¹, Xi HUANG², Kai-Ke YU², Fei-Ru ZHU², Yan ZHENG², Feng LI², Li-Li LIU², You-Fang YE², Zi-Xia HUANG², Guo-Hua LIANG²^,^*

Affiliations

1. Beihai Food and Drug Safety Certification and Evaluation Center, Beihai 536000, China

2. Beihai Public Inspection and Testing Center, Beihai 536000, China

出版时间: 2025-03-25 doi: 10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.20250109007

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摘要

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目的建立一测多评(quantitative analysis of multi-components by single marker, QAMS)法同时测定穿心莲中9种成分含量的分析方法。方法采用超高效液相色谱-串联质谱法, 以穿心莲内酯为内参物, 建立该成分与连翘苷、齐墩果酸、咖啡酸、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、穿心莲新酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯、亚硫酸氢钠穿心莲内脂的相对校正因子, 利用相对校正因子来计算各成分的含量, 同时将QAMS法计算结果和外标法实测值进行比较。结果相对校正因子重现性良好, 使用QAMS法与外标法所测得的结果无明显的差异。结论 QAMS法适用于穿心莲中9种成分的同时测定, 以保证质量的可靠性。

关键词

穿心莲 / 超高效液相色谱-串联质谱法 / 一测多评法

Abstract

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Objective To establish a quantitative analysis of multi-components by single marker (QAMS) method for the simultaneous determination of 9 kinds of components in Andrographis paniculata. Method The relative calibration factors of andrographolide with forsythitin, oleanolic acid, caffeic acid, andrographolide, dehydrated andrographolide, andrographolide, deoxyandrographolide, dehydrated andrographolide half succinate and sodium bisulfite were established by ultra performance liquid chromatographolide-tandem mass spectrometry. The relative correction factor was used to calculate the content of each component, and the calculated results of QAMS method were compared with the measured values of external standard method. Results The relative correction factors showed good reproducibility, and there was no significant difference between the results obtained by the QAMS method and the external standard method. Conclusion The QAMS method is suitable for the simultaneous determination of 9 kinds of components in Andrographis paniculata, ensuring the reliability of quality.

Key words

Andrographis paniculata / ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry / one-point multi-component method

引用本文

陈少华, 黄曦, 余开科, 朱飞如, 郑燕, 李峰, 刘莉丽, 叶有芳, 黄梓霞, 梁国华. 基于超高效液相色谱-串联质谱法的一测多评法同时测定穿心莲中9种成分含量. 食品安全质量检测学报, 2025 , 16 (6) : 122 -131 . DOI: 10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.20250109007

Shao-Hua CHEN, Xi HUANG, Kai-Ke YU, Fei-Ru ZHU, Yan ZHENG, Feng LI, Li-Li LIU, You-Fang YE, Zi-Xia HUANG, Guo-Hua LIANG. Simultaneous determination of 9 kinds of components in Andrographis paniculata by one-point multi-component method based on ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry[J]. Journal of Food Safety & Quality, 2025 , 16 (6) : 122 -131 . DOI: 10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.20250109007

正文

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0 引言

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穿心莲为爵床科植物穿心莲[Andrographis paniculata (Burm.f.)Nees]的干燥地上部分, 具有清热解毒、抗菌消炎、保肝利胆等功效。穿心莲富含多种成分, 主要有连翘䇞、齐墩果酸、咖啡酸、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、新穿心莲内酯等9种成分^[1-2], 对此类成分进行含量测定可较好控制其质量。

2020版中华人民共和国药典^[3]中穿心莲药材标准中鉴别和含量测定项仅有穿心莲药材薄层色谱鉴别和穿心莲内脂高效液相色谱法测定, 不能全面地反映穿心莲的内在质量。为提升穿心莲肉的质量控制水平, 有研究开发了高效液相色谱-质谱法测定穿心莲的几种成分(穿心莲内酯、穿心莲新酯、脱水穿心莲内酯核苷、去氧穿心莲内酯)含量并建立了指纹图谱, 同时指出穿心莲内酯、穿心莲新酯、脱水穿心莲内酯核苷、去氧穿心莲内酯为含量较稳定且较高的成分^[4-6]。文献报道穿心莲相关检测采用液相色谱法^[7-12]及液相色谱-质谱法为主^[13-18]。但上述文献报道定量方法均采用外标法, 对照品的种类和数量需求均较大。王智民等^[19]提出的一测多评法中药质量评价模式, 可实现仅用一个对照品, 进行多个成分的同步定量检测。它可以在中药对照品紧缺、成本高的条件下实现多指标同步质量控制, 降低了检测成本并解决了对照品不足的问题。一测多评法在中药的多成分含量测定中得到了认可和应用^[20-23]。但目前一测多评法^[24]用于穿心莲中9种成分含量的测定鲜少有文献报道。

因此, 本研究采用基于超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)的一测多评法对穿心莲肉中9种成分(去氧穿心莲内酯、连翘苷、齐墩果酸、咖啡酸、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、穿心莲新酯和亚硫酸氢钠穿心莲内酯)含量进行测定, 建立内参物与其他待测成分间的相对校正因子(relative correction factor, RCF), 通过方法学和交叉验证, 使其计算值与实测值符合定量方法学的要求, 以期为穿心莲肉质量评价技术的提升提供参考依据。

1 材料与方法

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1.1 仪器与设备

安捷伦1260型液相色谱仪(配置Agilent G6460三重串联质谱仪, 美国安捷伦科技有限公司); LC-40B XR超高效液相色谱仪(配置LCMS-8050三重四极杆质谱联用仪, 日本岛津公司); MS3002S万分之一电子天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司); XA205DU十万分之一电子天平(瑞士梅特勒-特利多仪器有限公司); AS30T超声波清洗器(上海安莱立思仪器科技有限公司); 3-18K高速冷冻离心机(德国SIGMA科技公司); Aspec gx-274全自动固相萃取仪(美国吉尔森科技公司)。

1.2 试剂与材料

去氧穿心莲内酯(含量98%; 批号: 2415553)、脱水穿心莲内酯(含量98%; 批号: 2415546)、穿心莲新酯(含量98.6%; 批号: 3460010)、连翘苷(供含量测定用; 批号: 110821-202318)、齐墩果酸(供含量测定用; 批号: 110709-202109)、穿心莲内酯(含量99.6%; 批号: 110797-202010)、亚硫酸氢钠穿心莲内酯(供含量测定用; 批号: 111655-201503)、脱水穿心莲内脂琥铂酸半酯(含量98%; 批号: PS20260)、甲醇、乙腈(色谱纯)(安普有限公司); 纯净水[哇哈哈(中国)集团股份有限公司]。

20批次来源于不同单位的穿心莲肉样品信息见表1。

1.3 实验方法

1.3.1 供试品的制备

精密称取均质试样0.1 g, 置50 mL量瓶中, 加入80% 甲醇稀释至刻度摇匀, 涡旋混合5 min, 超声提取60 min, 5000 r/min离心5 min, 取上清液0.2 mL置10 mL量瓶中, 加入80%甲醇稀释至刻度摇匀, 涡旋混合5 min, 取上清液过0.22 μm滤膜于进样小瓶中, 上安捷伦超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪检测。

1.3.2 对照品的制备

精密称取对照品连翘苷0.02625 g、脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯0.03750 g、去氧穿心莲内酯0.02128 g、齐墩果酸0.02375 g、咖啡酸0.02748 g、穿心莲内酯0.02751 g、脱水穿心莲内酯0.01750 g、穿心莲新酯0.0401 g、亚硫酸氢钠穿心莲内酯0.03125 g置100 mL量瓶, 用甲醇溶解并稀释至刻度, 摇匀, 精密量取1 mL置50 mL容量瓶中, 用80%甲醇溶解并稀释至刻度, 摇匀, 即得对照品溶液(连翘苷含量为5.25 μg/mL、去氧穿心莲内酯含量为4.17 μg/mL、齐墩果酸含量为4.75 μg/mL、咖啡酸含量为5.48 μg/mL、穿心莲内酯含量为5.48 μg/mL、脱水穿心莲内酯含量为3.43 μg/mL、穿心莲新酯含量为7.89 μg/mL、亚硫酸氢钠穿心莲内酯含量为6.25 μg/mL、脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯含量为7.35 μg/mL)。

1.3.3 仪器条件

(1)色谱条件

色谱柱: Waters ACQUITY UPLC BEH C18 (50 mm× 2.1 mm, 1.8 μm), 柱温为35 ℃, 流动相体系: A: 水溶液, B: 甲醇+乙腈(7:3, V:V); 流速0.3 mL/min; 梯度洗脱条件为: 0~0.5 min, 45% A; 0.5~1.0 min, 45%~100% A; 1.0~3.0 min, 100% A; 3.0~5.0 min, 45% A, 进样量5 μL。

(2)质谱条件

超高效液相色谱-三重四极杆-串联质谱法采用电喷雾负电离源模式(electronicsprayion, ESI-), 多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式采集。高效液相色谱-串联质谱仪, 雾化气压力: 30 psi; 干燥器温度: 300 ℃; 干燥气流动速度: 8 L/min; 毛细管总电压: 4000 V, 碰撞气为高纯氮气, 见表2。高效液相色谱-串联质谱仪雾化器流量2 L/min, 加热器流量10 L/min, 接口温度250 ℃, 脱溶剂气温度444 ℃, DL温度200 ℃, 加热模块温度200 ℃, 干燥器流量10 L/min, 碰撞气为高纯氩气。主要用于一测多评耐用性考察。

1.3.4 标准曲线考察

取1.3.2项下的各混合对照品溶液各0.1、0.2、0.4、1.0、2.0、4.0 mL, 分别置于10 mL容量瓶, 加入80%甲醇水稀释到刻度, 摇匀, 分别得到相应对照品待测液。对照品待测液连翘苷含量为0.0525、0.1050、0.2100、0.5250、1.0500、2.1000 μg/mL, 去氧穿心莲内酯含量为0.0417、0.0833、0.1666、0.4165、0.8333、1.666 μg/mL, 齐墩果酸含量为0.0475、0.950、0.1900、0.4750、0.9500、1.9000 μg/mL, 咖啡酸含量为0.0548、0.1096、0.2739、0.5478、1.0956、2.1912 μg/mL, 穿心莲内酯含量为0.0548、0.1096、0.2191、0.5478、1.0956、2.1912 μg/mL, 脱水穿心莲内酯含量为0.0343、0.6860、0.1372、0.3430、1.3720 μg/mL, 穿心莲新酯含量为0.0789、0.1578、0.3155、0.7888、1.5776、3.1552 μg/mL, 亚硫酸氢钠穿心莲内酯0.0625、0.1250、0.2500、0.6250、1.2500、2.5000 μg/mL, 脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯含量为0.0735、0.1470、0.2940、0.7350、1.4700、2.9400 μg/mL按照1.3.3项色谱条件进行进样分析, 绘制各标准品以峰面积(Y)为纵坐标, 质量浓度(X, μg/mL)为横坐标的标准曲线。

1.3.5 方法学考察

(1)仪器精密度考察

取1.3.2项下的各混合对照品溶液各2.0 mL置于10 mL容量瓶, 加入80%甲醇水稀释到刻度, 摇匀, 分别得到相应对照品待测液。精密吸取对照品待测液各5 μL, 在相同色谱条件下重复进样6次, 计算得去氧穿心莲内酯、连翘苷、齐墩果酸、咖啡酸、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、穿心莲新酯、亚硫酸氢钠穿心莲内酯对照品峰面积的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)。

(2)重复性考察

取同一批次穿心莲肉样品(编号: T1, 去氧穿心莲内酯6.2497 mg/g、连翘苷0 mg/g、齐墩果酸0 mg/g、咖啡酸0.7125 mg/g、穿心莲内酯19.3512 mg/g、脱水穿心莲内酯13.1725 mg/g、穿心莲新酯9.7925 mg/g、亚硫酸氢钠穿心莲内酯0 μg/mL)平行制备6份供试品, 按照1.3.3项下方法进行处理与测定, 计算供试品中测得去氧穿心莲内酯、连翘苷、齐墩果酸、咖啡酸、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、穿心莲新酯、亚硫酸氢钠穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯含量RSD值。

(3)回收率考察

精密称取已知含量的样品9份, 每份约0.05 g, 分别精密加入对照品工作溶液(连翘苷含量为262.5 μg/mL、去氧穿心莲内酯含量为208.5 μg/mL、齐墩果酸含量为237.5 μg/mL、咖啡酸含量为274 μg/mL、穿心莲内酯含量为274 μg/mL、脱水穿心莲内酯含量为171.5 μg/mL、穿心莲新酯含量为394.5 μg/mL、亚硫酸氢钠穿心莲内酯含量为312.5 μg/mL、脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯含量为367.5 μg/mL) 0.2 mL 3份、0.4 mL 3份、1.0 mL 3份, 按照按1.3.1项下方法前处理, 按1.3.3项下方法进行检测, 计算后得到平均回收率及RSD。

1.3.6 相对校正因子的建立

(1)相对校正因子的计算

以穿心莲内酯为内参物, 相对校正因子计算见公式(1)^[29]。

(1) F_s_/_i=f_s/f_i=(W_i×A_s)/(W_s×A_i)

式中: f_s_/_i为内参物与其他组分之间的相对校正因子; A_s为内参物的峰面积; W_s为穿心莲内酯内参物的浓度; A_i为其他组分的峰面积; W_i为其他组分的浓度。

供试品中各组分含量计算见公式(2)。

(2) W_i= f_s_/_i×W_s×A_i/A_s

式中: A_i为待测成分的峰面积; W_i为待测成分的浓度; A_s为内参物的峰面积; W_s为内参物的浓度; f_s_/_i为内参物对待测成分的相对校正因子。

(2)相对校正因子的耐用性考察以及色谱峰的定位

为了考察相对校正因子对于不同厂家仪器以及色谱柱的耐用性, 实验选择3种不同厂家色谱柱和2种不同型号仪器进行校正因子的耐用性考察。精密吸取混合对照品溶液5 μL进行测定, 分别考察3种色谱柱[美国沃特世Waters AT3色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.8 μm)、中国安普CNW -Eclipse-plus-C₁₈色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.8 μm)、美国安捷伦ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.8 μm)], 2种液相色谱质谱仪器Agilent 1260型液相色谱仪, 配置Agilent G6460三重串联质谱仪和LC-40B XR超高效液相色谱仪, 配置LCMS-8050三重四极杆质谱联用仪的耐用性。

(3)相对保留时间的测定

相对保留值法计算见公式(3)。

(3) R_i_/_s=t_R₍_i₎/t_R₍_s₎

式中: t_R₍_i₎为待测组分保留时间; t_R₍_s₎为参照物的保留时间。

本研究考察了不同厂家仪器及色谱柱条件下各成分与穿心莲内酯的相对保留时间。

(4)样品的含量测定

精密称取购买自不同单位的的穿心莲样品(总共20批次, 批号以及购买地信息详见表1)各0.1 g, 按照前述1.3.1项下所示方法制备不同产地穿心莲供试品, 各平行3份, 按照1.3.3项色谱分析方法进行进样分析, 采用质谱软件外标法及1.3.6项下一测多评法分别计算含量。

1.4 数据处理

安捷伦质谱数据、方法学考察数据处理采用Mass Hunter工作站。岛津质谱数据方法学考察数据处理采用LabSolution工作站RSD、样品的含量采用Excel 2021软件计算。

2 结果与分析

收起

2.1 前处理条件的优化

本研究考察过不同方法提纯9种成分, 如用甲醇回流、超声处理及中性氧化铝固相萃取柱等, 提取溶剂选择纯水、甲醇、10%甲醇-水、25%甲醇-水、35%甲醇-水、50%甲醇-水、80%甲醇-水等^[20], 结果以甲醇提取9种成分的溶出率最高, 但杂质成分多, 质谱测定基质干扰大, 而加入80%甲醇稀释至刻度摇匀, 涡旋混合5 min, 超声提取60 min, 5000 r/min离心5 min, 取上清液0.2 mL置10 mL量瓶中, 加入80%甲醇稀释至刻度摇匀, 涡旋混合5 min, 取上清液过0.22 μm滤膜于进样小瓶中, 用UPLC-MS/MS检测, 溶液颜色澄清, 9种成分的分离度良好, 故本研究采用80%甲醇提取样品后通过稀释降低基质干扰的方法用于检测。

2.2 色谱条件的优化

本研究比较水、0.1%甲酸水、5 mmol乙酸铵水溶液、10 mmol乙酸铵水溶液分别与甲醇、乙腈组成的流动相体系, 综合考虑和兼顾9种成分经SB-C₁₈分离的保留时间、分离度、峰形和响应, 结果用水-甲醇+乙腈(70:30, V:V, 下同)的梯度方法, 9种成分在低浓度加标试样中都有较合适的出峰时间、较好的峰形和较高的响应, 如图1所示。故选择水-甲醇+乙腈(70+30)的梯度体系作为流动相。优化9种成分离子各参数, 最后确认实验中的参数如下: 干燥气温度为300 ℃; 碎裂电压为105 V, 碰撞能量为15 V, 雾化气压力为30 psi; 干燥气体流速为8 L/min。

2.3 线性关系

各标准品外标法的线性回归方程、相关系数以及对照品的线性范围如表3所示。从表3中数据可知, 去氧穿心莲内酯、连翘苷、齐墩果酸、咖啡酸、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、穿心莲新酯、亚硫酸氢钠穿心莲内酯9种成分进样量与峰面积之间具有良好的线性关系, 其相关系数r均大于0.995。

2.4 方法学考察

2.4.1 精密度

按照1.3.5(1)方法进行分析, 计算得脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯、去氧穿心莲内酯、连翘苷、齐墩果酸、咖啡酸、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、穿心莲新酯、亚硫酸氢钠穿心莲内酯对照品峰面积的RSDs分别为1.75%、1.27%、1.32%、1.33%、1.92%、1.87%、1.99%、1.96%, 表明仪器具有良好的精密度。

2.4.2 重复性

按照1.3.5(3)方法进行分析, 结果供试品中测得去氧穿心莲内酯、连翘苷、齐墩果酸、咖啡酸、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、穿心莲新酯、亚硫酸氢钠穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯含量RSDs值分别为2.87%、0%、0%、2.71%、2.53%、1.95%、1.76%、0%、2.57%, 表明该方法的重复性较好。

2.4.3 回收率

按照1.3.5(4)方法进行分析, 按照按1.3.1项下方法前处理, 按1.3.3项下方法进行检测, 结果见表4。经计算后得到平均回收率为99.2%, RSD为4.51%。结果表明该方法可靠, 具有较好的准确性。

2.5 相对校正因子的建立

2.5.1 相对校正因子计算

以穿心莲内酯(1.0956 μg/mL)为内参物, 分别计算穿心莲内酯对齐墩果酸(0.9500 μg/mL)、咖啡酸(1.0956 μg/mL)、去氧穿心莲内酯(0.8333 μg/mL)、脱水穿心莲内酯(0.6860 μg/mL)、穿心莲新酯(1.5776 μg/mL)、亚硫酸氢钠穿心莲内酯(1.2500 μg/mL)、连翘苷(2.175 μg/mL)、亚硫酸氢钠穿心莲内酯(1.2500 μg/mL)、脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯(1.4700 μg/mL) 8个成分的相对校正因子, 结果表明该校正因子满足检测要求, RSD值均小于5%(见表5)。

2.5.2 相对校正因子的耐用性考察以及色谱峰的定位

相对校正因子耐用性指在含量测定条件有小的变动时所能承受程度。为使所建立的各待测成分相对校正因子能用于常规检验, 应对待测成分RCF耐用性进行全面的考察。为了考察RCF对于不同产家仪器以及色谱柱的耐用性, 实验选择3种不同色谱柱和2种不同型号仪器进行校正因子的耐用性考察。精密吸取混合对照品溶液5 μL进行测定, 分别考察3种色谱柱[美国沃特世Waters AT3色谱柱(50 mm× 2.1 mm, 1.8 μm)、中国安普CNW-Eclipse-plus-C₁₈色谱柱(50 mm× 2.1 mm, 1.8 μm)、美国安捷伦ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.8 μm)], Agilent 1260型液相色谱仪, 配置Agilent G6460三重串联质谱仪和LC-40B XR超高效液相色谱仪, 配置LCMS-8050三重四极杆质谱联用仪的耐用性, 结果表明在不同色谱柱及仪器条件下, 相对校正因子(f)均比较稳定, RSD值均小于5%(见表6), 具有良好的适应性。

2.5.3 相对保留时间的测定

相对保留值法计算见公式(4):

(4) R₍_i_/_s₎=t_R(_i₎/t_R(_s₎

式中: t_R(_i₎为待测组分保留时间; t_R(_s₎为参照物的保留时间。

本研究考察了不同产家仪器及色谱柱条件下各成分与去氧穿心莲内酯的相对保留时间, 结果表明相对保留值可用于定位目标色谱峰, RSD值均小于5%(见表7)。

2.6 样品的含量测定

外标法采用2.3所示线性回归方程计算含量, 一测多评相对校正因子采用表5的平均值计算含量。结果如表8所示, 采用一测多评法与外标法分别检测20批次穿心莲肉中9种成分的含量计算结果之间并无明显差异(RSD值均小于5%), 并且2种检测方法的检测灵敏度均一致, 均未在20批次穿心莲肉中检测出齐墩果酸和脱水穿心莲内酯, 显示采用外标法以及本研究所建立的一测多评法检测结果无明显差异, 经过分析表明本研究建立的RCF可用于穿心莲中9种成分含量的同时测定。与已有文献报道相比^[16,18], 本研究所建立的一测多评方法在后续检测中仅需一个对照品, 而外标法则需要准备9个成分的对照品, 相较于后者一方面减少样品制备, 大大提高了检测效率; 同时因所需的标准品数量和试剂消耗较少, 有效降低检测成本。

3 结论

收起

本研究曾考察过不同方法提纯9种成分^[25-30], 如用甲醇回流、中性氧化铝固相萃取柱等, 提取溶剂选择纯水、25%甲醇-水、50%甲醇-水、80%甲醇-水等, 结果以甲醇提取9种成分的溶出率最高^[23], 但质谱测定基质干扰大,杂质成分较多。而本研究发现采用80%甲醇超声30 min提取后, 以水-甲醇+乙腈的梯度体系作为流动相检测结果分离度良好, 基线稳定。本研究以穿心莲内酯为参照物, 通过穿心莲内酯与其他8种成分间的相对校正因子, 计算20批穿心莲肉样品中9中成分, 并与外标法检测结果进行分析, RSD值均小于5%, 显示采用外标法以及本研究所建立的一测多评法计算结果无明显不同, 且检测方法更便捷。

本研究成功建立起基于UPLC-MS/MS的一测多评法同时测定穿心莲中去氧穿心莲内酯、连翘苷、齐墩果酸、咖啡酸、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、穿心莲新酯、亚硫酸氢钠穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯9种成分含量的检测方法, 该检测方法快速、简便, 既实现了穿心莲肉多指标成分控制的目的, 又可减少对照品的使用, 节省成本, 提高检测效率, 为中药制剂综合质量控制的发展提供了新思路和方向。

基金

收起

广西壮族自治区市场局自筹课题项目(GSJKJZC2024-9)

参考文献

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文献

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2025年第16卷第6期

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doi: 10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.20250109007

接收时间：2025-01-09
首发时间：2025-07-19
出版时间：2025-03-25

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收稿日期：2025-01-09

基金

广西壮族自治区市场局自筹课题项目(GSJKJZC2024-9)

作者信息

1.北海市食品药品安全认证评审中心, 北海 536000

2.北海市公共检验检测中心, 北海 536000

通讯作者:

^* 梁国华(1972—), 男, 副主任药师, 主要研究方向为药物和食品及化妆品分析。E-mail: 13878955538@139.com

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2种不同金属材料的力学参数

科 Family	属数 Number of genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)	属 Genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae	2	11	5.26	鹅膏菌属 Amanita	10	4.78
小菇科 Mycenaceae	2	12	5.74	丝盖伞属 Inocybe	5	2.39
多孔菌科 Polyporaceae	8	14	6.70	蜡蘑属 Laccaria	5	2.39
红菇科 Russulaceae	3	23	11.00	小皮伞属 Marasmius	6	2.87
				小菇属 Mycena	11	5.26
				光柄菇属 Pluteus	5	2.39
				红菇属 Russula	17	8.13
				栓菌属 Trametes	5	2.39

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广西慧宝源药业有限公司	20240713	T1
广西北部湾药业有限公司	20240715	T2
广西金叶药业有限公司	20240701	T3
广西圣民药业有限公司	202408245	T4
广西能信中药有限公司	20240715	T5
广西众泰制药有限公司	20240805	T6
广西钦州饮片厂	20240701	T7
广西世彪药业有限公司	20240818	T8
广西众森药业有限公司	231126	T9
广东康美药业股份有限公司	20240716	T10
广西北海市益生堂药店	20231025	T11
广西北海市永生堂药店	20231025	T12
广西北海市乐康堂药店	20231025	T13
广西北海市桂中大药房	20231025	T14
广西北海市乐满堂药店	20231025	T15
广西北海市立康大药房	20231025	T16
广西北海市众生堂大药房	20240517	T17
广西北海市珠城药店	20240517	T18
广西北海市康平药店	20240517	T19
广西北海市民生药店	20240517	T20

单位

批号/采样日期

编号

广西慧宝源药业有限公司

20240713

广西北部湾药业有限公司

20240715

广西金叶药业有限公司

20240701

广西圣民药业有限公司

202408245

广西能信中药有限公司

20240715

广西众泰制药有限公司

20240805

广西钦州饮片厂

20240701

广西世彪药业有限公司

20240818

广西众森药业有限公司

231126

广东康美药业股份有限公司

20240716

T10

广西北海市益生堂药店

20231025

T11

广西北海市永生堂药店

20231025

T12

广西北海市乐康堂药店

20231025

T13

广西北海市桂中大药房

20231025

T14

广西北海市乐满堂药店

20231025

T15

广西北海市立康大药房

20231025

T16

广西北海市众生堂大药房

20240517

T17

广西北海市珠城药店

20240517

T18

广西北海市康平药店

20240517

T19

广西北海市民生药店

20240517

T20

成分名称	母离子 (m/z)	子离子 (m/z)	碰撞能量/eV
连翘苷	533.3	356.2*/371.2	25/15
脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯	531.4	431.2*/99.0	5/10
去氧穿心莲内酯	333.3	285.2*/69.1	15/25
齐墩果酸	445.7	445.7*	0
咖啡酸	179.2	135.2*/107.0	15/20
穿心莲内酯	349.3	287.3*/239.1	25/30
脱水穿心莲内酯	331.3	301.2*/255.3	15/10
穿心莲新酯	479.5	317.2*/161.0	10/15
亚硫酸氢钠穿心莲内酯	413.3	287.3*/80.9	25/35

成分名称

母离子
(m/z)

子离子
(m/z)

碰撞能量/eV

连翘苷

533.3

356.2*/371.2

25/15

脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯

531.4

431.2*/99.0

5/10

去氧穿心莲内酯

333.3

285.2*/69.1

15/25

齐墩果酸

445.7

445.7*

咖啡酸

179.2

135.2*/107.0

15/20

穿心莲内酯

349.3

287.3*/239.1

25/30

脱水穿心莲内酯

331.3

301.2*/255.3

15/10

穿心莲新酯

479.5

317.2*/161.0

10/15

亚硫酸氢钠穿心莲内酯

413.3

287.3*/80.9

25/35

成分	标准曲线回归方程	相关系数(r)	线性范围/(μg/mL)
脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯	Y=41546.8358X-406.306999	0.999	0.0735~2.5000
齐墩果酸	Y=11381.887569X+1729.284471	0.999	0.0475~1.9000
咖啡酸	Y=125651.825963X-2398.330527	0.999	0.0548~2.1912
穿心莲内酯	Y=973.190212X+149.825094	0.998	0.0548~2.1912
脱水穿心莲内酯	Y=4423.131410X+184.121408	0.998	0.0343~1.3720
穿心莲新酯	Y=2417.751242X+80.684019	0.999	0.0789~3.1552
亚硫酸氢钠穿心莲内酯	Y=33148.086171X+111.732904	0.998	0.0625~2.5000
连翘苷	Y=843.147777X+75.974529	0.996	0.0525~2.1000
去氧穿心莲内酯	Y=6876.385636X+508.249098	0.998	0.0417~1.6660

成分

标准曲线回归方程

编号	测定方法	含量/(mg/g)
编号	测定方法	穿心莲内酯	连翘苷		齐墩果酸	咖啡酸	去氧穿心莲内酯	脱水穿心莲内酯	穿心莲新酯	亚硫酸氢钠穿心莲内酯	脱水穿心莲琥珀酸半酯
T1	外标法	19.3512		-	-	0.7125	6.2497	13.1725	9.7925	-	0.4727
	一测多评法			-	-	0.6875	6.0208	13.9633	9.2075	-	0.4525
	RSD/%			-	-	2.53	2.64	4.12	4.35	-	3.09
T2	外标法	24.4451		-	-	1.1875	7.3002	19.6593	103455	-	1.0925
	一测多评法			-	-	1.2125	7.0515	19.1875	10.8125	-	1.0253
	RSD/%			-	-	1.47	2.45	1.72	3.12	-	4.49
T3	外标法	26.2625		-	-	1.0400	6.3228	17.5970	9.0247	-	0.4693
	一测多评法			-	-	1.0625	6.1872	17.6475	8.7725	-	0.4453
	RSD/%			-	-	1.51	1.53	0.20	2.00	-	3.71
T4	外标法	19.1325		-	-	1.2925	6.1440	16.1575	9.2478	-	0.2953
	一测多评法			-	-	1.2905	5.9225	17.0952	8.7708	-	0.3120
	RSD/%			-	-	0.11	2.59	3.99	3.74	-	3.89
T5	外标法	14.7352		-	-	0.8850	3.75594	6.3278	5.02514	-	0.8541
	一测多评法			-	-	0.9125	3.7825	6.7725	4.6975	-	0.8156
	RSD/%			-	-	2.16	3.71	4.80	4.77	-	3.261
T6	外标法	14.6153		-	-	1.0475	4.3832	7.2547	6.1357	-	0.3162
	一测多评法			-	-	1.0700	4.5727	7.4275	5.7675	-	0.3021
	RSD/%			-	-	1.50	2.99	1.66	4.37	-	3.23
T7	外标法	34.9954		-	-	0.9375	12.6757	28.9592	26.3541	-	0.2198
	一测多评法			-	-	0.9650	11.8175	28.5475	25.2654	-	0.2184
	RSD/%			-	-	2.04	4.965	1.01	2.98	-	0.45
T8	外标法	32.3053		-	-	1.0725	12.0531	28.7845	20.8795	-	0.8725
	一测多评法			-	-	1.1450	11.6375	27.9355	19.8725	-	0.8175
	RSDs/%			-	-	4.62	2.48	2.12	3.49	-	4.60
T9	外标法	15.2431		-	-	1.2925	5.4675	11.0677	6.3088	-	0.2290
	一测多评法			-	-	1.3200	5.5629	10.3545	5.9775	-	0.2425
	RSD/%			-	-	1.49	1.22	4.71	3.81	-	4.05
T10	外标法	16.6435		-	-	1.2975	6.0697	10.3839	6.1357	-	0.201 0
	一测多评法			-	-	1.2950	6.0747	10.9436	5.7475	-	0.1978
	RSD/%			-	-	0.14	0.06	3.71	3.74	-	1.13
T11	外标法	30.775		-	-	1.0625	11.1279	27.9369	14.7853	-	0.8490
	一测多评法			-	-	1.0350	11.1343	27.5453	15.495	-	0.8075
	RSD/%			-	-	1.85	0.04	1.00	3.31	-	3.54
T12	外标法	8.4659		-	-	1.2925	1.5750	8.3272	5.0125	-	0.2127
	一测多评法			-	-	1.3200	1.6425	8.0312	4.7758	-	0.2082
	RSD/%			-	-	1.49	2.97	2.56	3.42	-	1.51
T13	外标法	10.1025		-	-	1.0350	1.7512	5.1888	3.8644	-	0.1594
	一测多评法			-	-	1.0625	1.6875	5.285	3.6125	-	0.1625
	RSD/%			-	-	1.85	2.62	1.30	4.76	-	1.36
T14	外标法	13.7125		-	-	1.2950	1.6616	6.8500	5.7575	-	0.8012
	一测多评法			-	-	1.2925	1.5673	7.2884	5.4328	-	0.7512
	RSD/%			-	-	0.14	4.13	4.39	4.10	-	4.55
T15	外标法	11.1458		-	-	1.2675	2.1691	8.0850	5.9787	-	0.2225
	一测多评法			-	-	1.2950	2.0687	8.6025	6.0812	-	0.2288
	RSD/%			-	-	1.52	3.35	4.39	1.20	-	1.97
T16	外标法	35.3325		-	-	1.5475	12.5313	26.9363	15.7287	-	0.1674
	一测多评法			-	-	1.5200	12.2223	26.7945	15.0475	-	0.1575
	RSD/%			-	-	1.23	1.77	4.39	3.13	-	4.31
T17	外标法	23.0516		-	-	1.0400	0.1035	16.5540	6.2974	-	0.2629
	一测多评法			-	-	1.0125	0.1103	16.1768	6.2075	-	0.2512
	RSD/%			-	-	1.89	4.50	1.63	1.02	-	3.22
T1	外标法	10.3575		-	-	0.0517	1.5625	6.2240	6.3453	-	0.2451
	一测多评法			-	-	0.0526	1.5528	6.1354	6.04537	-	0.2301
	RSD/%			-	-	1.22	0.44	1.01	3.42	-	4.46
T19	外标法	12.0125		-	-	1.5450	1.7920	11.4033	9.5094	-	0.1403
	一测多评法			-	-	1.5175	1.7189	11.8272	9.0025	-	0.1325
	RSD/%			-	-	1.27	2.83	2.58	3.87	-	4.04
T20	外标法	10.3915		-	-	0.9375	1.6623	5.1936	7.4056	-	0.6468
	一测多评法			-	-	1.0050	1.7589	5.4375	7.0125	-	0.6275
	RSD/%			-	-	4.91	3.99	3.24	3.86	-	2.14