过刊目录采用新型振荡压力烧结工艺(OPS)制备了h-BN陶瓷,研究了振荡压力对h-BN陶瓷烧结致密化以及晶粒生长的影响,并结合致密度、微观结构及断裂可靠性等因素,对不同烧结工艺下的氮化硼陶瓷的晶粒定向程度以及力学和热学性能进行了探究。研究表明:与采用热压烧结工艺(HP)制备的氮化硼陶瓷相比,采用OPS工艺制备的陶瓷表面更为致密,断面的晶粒定向排列逐渐清晰,高比例平行排列的片状BN晶粒能有效提高BN陶瓷的致密化程度。OPS试样的硬度、断裂韧性以及抗弯强度最高分别达到了0.31 GPa、1.09 MPa·m1/2和74.4 MPa,较相同烧结参数下的HP试样有了大幅提升。结合XRD谱计算出的晶粒定向排列数据可知,振荡压力的引入明显促进了氮化硼陶瓷的致密化烧结,断裂可靠性和热导率均获得了提高。
以MgSiN2和Y2O3为烧结助剂,通过气压烧结法在氮气压力1.0 MPa、1 850℃和保温3 h条件下制备出Si3N4陶瓷。研究了MgSiN2/Y2O3比例及添加量对Si3N4陶瓷气孔率、显微结构、力学性能和热导率的影响。结果表明:当MgSiN2和Y2O3复合烧结助剂总含量不变时,随着Y2O3含量的增加,β-Si3N4棒状晶的发育更为充分且异常长大情况明显减少。当MgSiN2:Y2O3的摩尔比为5∶2、烧结助剂总添加量为10.5%(摩尔分数)时,制备的Si3N4陶瓷综合性能最优,其抗弯强度为510 MPa、热导率为67.01 W·m-1·K-1。
以SiC和B4C为增强相、纯Al粉为基体原材料,采用选区激光熔化(SLM)法在粉层厚度和扫描间距均为0.05 mm、扫描速率为300 mm/s、激光功率为350 W的成形条件下,制备了SiCp-B4Cp[质量比m(SiCp)∶m(B4Cp)=1∶1]增强的Al基((SiCp-B4Cp)/Al)复合材料,研究了SiCp-B4Cp含量[10%、15%及20%(质量分数)]对SLM成形(SiCp-B4Cp)/Al复合材料显微组织、显气孔率、显微硬度、摩擦磨损性能和抗折强度的影响。结果表明:当SiCp-B4Cp含量为10%时,试样显气孔率最小且抗折强度最大,分别为4.5%和177 MPa;SiCp-B4Cp含量为20%时试样的硬度最高、磨损率和摩擦系数最小,分别为172.6 HV0.1、3.4×10-5 mm3N-1m-1和0.4。
先采用发泡-注凝成型法制备了硅藻土多孔陶瓷,并以此为基体,以Capstone FS-50(CS-50)为改性剂,通过真空浸渍法制备了超亲水-疏油硅藻土多孔陶瓷,研究了烧结温度对硅藻土多孔陶瓷物相组成、显微形貌及常温物理性能及CS-50用量(质量分数)对改性硅藻土多孔陶瓷表面的油接触角及化学稳定性的影响。结果表明:随着烧结温度的升高(1 100~1 200℃),硅藻土多孔陶瓷中圆盘状硅藻土自身的多孔结构被堵塞的越来越严重,孔隙率由84.3%降至81.6%,而抗压强度从0.93 MPa增至2.01 MPa;随着CS-50用量的增大,所制备改性硅藻土多孔陶瓷的油接触角呈先增加后趋于稳定的变化趋势;当CS-50的用量为5%(质量分数)时,改性多孔陶瓷的油接触角高达138°,且其水接触角约为0°。此外,改性硅藻土多孔陶瓷在强酸、强碱以及盐腐蚀条件下,仍能保持稳定的亲水疏油性能。
以粉煤灰和煅烧铝矾土为原料、Isobam 104为分散剂、羧甲基纤维素钠(CMC)为悬浮剂、聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯(Tween 80)为表面活性剂、异辛烷为油相、乙二醇缩水甘油醚为黏结剂、四乙烯五胺为固化剂,采用微乳液模板法结合反应烧结制备了多孔莫来石轻质材料。研究了粉煤灰的用量和Tween 80的用量等对多孔莫来石轻质材料物相组成、线收缩率、体积密度、气孔率、显微结构和常温力学性能等的影响。结果表明:粉煤灰的用量为55%(质量分数)时,随着表面活性剂Tween 80与水体积比从2∶100增至5∶100时,所制备试样的线收缩率、体积密度和机械强度逐渐减小,而气孔率逐渐增大。当Tween 80与水体积比为5∶100时,所制备气孔率为65.5%(体积分数)、球形孔径约为162 μm的多孔莫来石轻质材料的抗压强度和抗折强度分别达42.5 MPa和26.0 MPa,其线收缩率仅为14.5%。
以碳化硅(SiC)、二氧化锆(ZrO2)、碳化硼(B4C)、水溶性酚醛树脂以及炭黑为原料,基于原位反应合成法在SiC基体中合成不同体积含量[30%(体积分数)、35%、40%、45%]的ZrB2,并采用无压烧结法制备得到SiC-ZrB2陶瓷复合材料,研究了ZrB2含量对SiC-ZrB2复合材料物相组成、显微组织、力学性能以及电学性能的影响。结果表明:不同ZrB2含量的复合材料中,其相组成均为SiC和ZrB2,并存在少量的B13C2;随着ZrB2含量的增加,复合材料中ZrB2晶粒尺寸增大、ZrB2颗粒间呈相互连接趋势,并且复合材料致密度、力学性能与导电性能均呈增加趋势。当ZrB2含量为45%时,复合材料的体积密度、开口气孔率、相对密度、抗折强度、Vickers硬度和电阻率分别为4.16 g/cm3、0.27%、95%、(332±17)MPa、(16±2) GPa和(2.35±0.7×10-6)Ω·m。
通过湿法纺丝工艺制备了掺红色热敏变色颜料基发光纤维。研究了纤维的微观形貌、物相结构、热稳定性、力学性能、热敏变色性能以及颜料掺杂量对纤维反射率和发光性能的影响。结果表明:纺丝工艺和颜料的添加未改变复合纤维中稀土发光材料的物相结构;纤维在200℃以下基本稳定;纤维具有良好的力学性能;颜料的掺杂量与纤维的反射率呈负相关;标准光源下纤维在25℃和45℃分别呈红色和白色,经紫外-可见光源激发后,在黑暗环境下,纤维的发光在25℃和45℃分别呈红色和黄绿色。当颜料掺杂量为8%时纤维兼备良好的变色效果和发光性能。
采用超声波辅助化学共沉淀法制备前驱体,并在煅烧温度1 200℃和保温时间3 h条件下,合成了Sr0.95Al2O4∶0.02Eu2+,0.03Dy3+荧光粉。采用激光粒度仪、比表面积仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜、等离子体发射光谱仪和光分光光度计分析了超声波辅助时间对共沉淀法所合成前驱体以及经煅烧后荧光粉的品质和光致/力致发光性能的影响。结果表明:在共沉淀合成过程中,采用超声波辅助手段可改善所合成荧光粉产品中晶体结晶度和增加荧光粉晶体结构中Eu2+/Dy3+离子的实际掺入量。与未经超声波辅助所合成的样品相比,经超声波辅助所合成荧光粉的光致发光强度和经冲击激发的力致发光强度可分别提高45.67%和148.73%,这主要归因于荧光粉中晶体结晶度的改善以及Eu2+/Dy3+的实际掺入量增加所致。此外,还探讨了超声波辅助对改善所合成荧光粉的力致发光性能的影响机制。
研究了升温速率对ZnO-Bi2O3-Sb2O3-Co2O3-MnO2-Cr2O3-SiO2压敏陶瓷微观结构和电学性能的影响。当升温速率从3℃/min降低到1.5℃/min时,ZnO晶粒快速长大导致样品结构均匀性变差。当升温速率从3℃/min升高到10℃/min时,缺陷扩散变弱导致双Schottky势垒形成受阻。升温速率为3℃/min时,样品的非线性系数为最大值43.4,漏电流为最小值1.0 μA/cm2,击穿场强为448 V/mm,三者的标准偏差达到最小,样品稳定性最好,200 Hz~2 MHz电场作用下损耗角正切tanδ小于0.03,综合电学性能最优。同时,晶界处带负电的富Bi相Bi3.73Sb0.27O6.0+x的存在对ZnO压敏陶瓷的电学性能有重要影响。
采用谐振腔微扰法测量了高铝型硅酸铝纤维板(high-Al aluminum silicate fiberboard, HAF)在915 MHz和2 450 MHz频率下,25~1 000℃温度范围内的介电参数,并基于电磁波传输线理论计算了HAF的功率透过系数,进而分析了不同影响因素条件下HAF的透波性能。结果表明:在2种频率下,HAF的介电常数和介电损耗因子均在800℃之后明显增大;不同极化模式下,HAF的透波性能显著不同,其在水平极化下的透波性能优于垂直极化,且水平极化下存在使微波发生全透射的Brewster角(50°~53°);HAF的透波性能随厚度的增加而波动,其功率透过系数曲线在0~0.2 m厚度区间出现多个透波峰。
以SiC粉、碳纤维和酚醛树脂为主要原料,采用热压工艺制备了C/SiC复合材料。采用正交试验法研究了碳纤维含量、烧结温度和烧结压力对C/SiC复合材料抗烧蚀性能的影响。采用X射线衍射仪、电子扫描显微镜及氧-乙炔烧蚀法对样品物相组成、显微结构及抗烧蚀性能进行表征。结果表明:烧结温度对C/SiC复合材料的抗烧蚀性能影响最大,其次为碳纤维含量。烧结温度与热压压力的提高有助于样品的致密化烧结,但过高的烧结温度与热压压力会促进Si元素向碳纤维扩散,对抗烧蚀性能不利。过多碳纤维的引入不利于样品致密化,会导致抗烧蚀性能降低。当烧结温度为2 050℃,热压压力为20 MPa、碳纤维含量为25%(体积分数)时,C/SiC复合材料抗烧蚀性能最好,质量烧蚀率为2.0 mg/s。
通过溶胶-凝胶法制备新型Ruddlesden-Popper结构Pr1.8Ba0.2Ni0.5Cu0.4Co0.1O4+δ阴极材料,探究其作为质子导体固体氧化物燃料电池(H-SOFC)阴极材料在氧化性气氛中的催化还原性能。对PBNCC进行相结构、物理性能及电化学性能表征,结果表明:PBNCC材料450℃时具有最大电子电导率为118 S·cm-1, 750℃时PBNCC电极在空气和含水氩气气氛中电极极化阻抗分别为0.047 Ω·cm2、1.161 Ω·cm2,其结构中氧空位和质子缺陷的形成有利于促进氧离子与质子在晶格中的传导过程,与没有掺杂钴元素的原始材料相比较,氧还原能力有一定提高。
采用微纳米力学测试系统对6H-SiC单晶片开展了不同速率和不同晶向的划痕试验,对划痕的摩擦系数、划痕切削深度以及表面三维形貌进行分析,进而研究划痕速率和晶向对6H-SiC单晶片划痕特征的影响。结果表明:当静载荷4 N和6 N、划痕速率从0.2 mm/min到1.6 mm/min时,随着载荷及划痕速率增大,划痕摩擦系数、划痕切削深度和划痕宽度等增大,SiC单晶片塑性变形区域增大,表面更粗糙。低速时摩擦系数较小,在一定程度上会减小划头的磨损速率。不同晶向的划痕材料堆积和凹坑程度不同,沿和
晶向划痕的摩擦系数、划痕峰高和谷深较小,而沿
和
晶向划痕时较大,前者比后者较易实现塑性域加工。
在无有机模板剂和低水硅比的高浓凝胶合成体系中,采用晶种诱导法合成ZSM-5沸石,考察了不同尺寸晶种和晶种添加量对合成产物形貌的影响及放大合成效果。结果表明:3种不同的晶种均可诱导形成具有‘六边形’板状形貌的单分散均匀ZSM-5沸石。晶种大小对诱导形成的ZSM-5沸石晶粒大小有一定影响,小晶种诱导形成的ZSM-5沸石晶粒偏小、结晶度也高,而孔结构性质无明显差别;随添加的晶种量增大,诱导形成的ZSM-5沸石粒径则降低,可从微米级晶粒到亚微米级晶粒的调变,但分散性降低。对小试合成结果进行20倍规模放大,也能获得单分散均匀ZSM-5沸石晶粒,产品结晶度高而无杂晶,收率达90%以上,并具有良好的热稳定性,放大合成基本达到小试合成的效果。
以固体硅胶为硅源,采用类固相法合成了ZSM-22沸石,考察了硅源、晶种、碱硅比、晶化温度、晶化转速等合成条件对ZSM-22沸石的影响,并对晶化过程进行表征分析。结果表明:在原料摩尔比n(KOH)∶n(Al2O3)∶n(SiO2)∶n(H2O)∶n(DAH)∶n(seed)=(0.150~0.180)∶0.012 5 000∶1 000∶(5.100~7.900)∶0.300∶0.068、晶化温度为443 K、时间为16 h、晶化转速为20 r/min的条件下,可以获得具有高结晶度的ZSM-22沸石。与传统水热法相比,类固相合成法的水硅比,晶化时间大幅减低,投料固含量、单釜收率显著提高,类固相法合成的样品在酸分布和孔结构方面明显不同。
基于单丝短切纤维在细观尺度从硬化基体中拔出的特性,考虑了界面化学键、潜在纤维脱黏断裂、潜在纤维滑移断裂和滑移硬化界面特性,对高延性水泥基复合材料(HDCC)设计理论的裂纹桥联应力裂纹张开关系(σB-δ关系)进行了系统分析和理论推导,并建立了σB-δ关系模型。通过实验测试数据对建立的模型进行了验证,发现σB-δ关系模型预测的有关复合材料特性,如抗拉强度和破坏后平均裂纹张开度与实验结果具有良好的一致性。
硫系玻璃由于具有较高的折射率、宽的红外波段透明窗口、较低的非线性损耗和较快的非线性响应,在光学器件领域具有巨大的应用潜力。随着近年来微纳器件加工技术的进步,基于硫系玻璃制备的新型微纳光子器件,在通信、安全、医疗、环境等领域得到了广泛的应用。本工作从硫系玻璃的物理光学性质出发,就硫系玻璃的薄膜制备工艺、微纳器件加工方法、光学器件应用及发展前景分别展开论述。
阐述了分子动力学模拟的基本原理,解释了相关概念,如边界条件、算法、势函数以及系综,总结了分子动力学模拟统计玻璃微观结构特征和计算玻璃各种宏观性能的理论方法,综述了该领域近来取得的研究进展,包括建立氟氧玻璃不混溶结构模型、设计含有目标晶相的玻璃陶瓷、模拟分相预测组成依赖的析晶相演变、模拟分相预测析晶相晶型转变、优化玻璃陶瓷发光性能以及提高铝硅酸盐机械强度等6个方面。最后,展望了3个有意义的后续研究方向,即探究模拟体系参数提高结果精确性、借助第一性原理分子动力学开发势函数和结合其他方法拓展模拟的实用性。
根据MgO-A12O3-SiO2三元系统相图,利用三角型规则设计出22种组成,并用熔融烧结法合成堇青石。采用差热分析、X射线衍射分析及扫描电子显微镜研究了堇青石微晶玻璃的析晶和晶相转变过程,并对其显气孔率以及热膨胀性能进行测试。结果表明:随着组成变化,差热曲线出现2种类型的晶化放热峰。在理论组成附近,为双晶化放热峰,析出MgAl2Si3O10和α-堇青石晶相,且理论组成下的堇青石热膨胀系数最低,为1.27×10-6/℃;而当组成中MgO的含量增加到16.6%以上时,晶化放热峰为单峰,单峰下析出α-堇青石晶相,此时堇青石样品显气孔率显著降低,最低为0.32%。
本工作将概述用于解析稀土掺杂氟氧玻璃与微晶玻璃的先进一维、二维固体核磁共振技术。重点说明固体核磁共振技术在研究稀土离子近程配位结构、稀土离子在玻璃相和晶相中的分布、F离子的配位结构、F离子团聚情况与玻璃网络原子尺度结构解析中的应用。
Joule加热陶瓷炉玻璃固化技术因其熔炉尺寸不受限制、单位时间内玻璃产率高、贵金属相容性好等优势,在高放废液玻璃固化领域占据主要地位。介绍了美、俄、德、日等国的Joule加热陶瓷炉工程应用情况和Joule加热陶瓷炉的各项关键单元技术研究进展。未来Joule陶瓷炉玻璃固化技术的发展重点为在研发关键材料(耐火材料、合金材料)的基础上,根据高放废液成分,设计高熔池温度、高玻璃产率、贵金属相容性好的Joule加热陶瓷炉,以提高高放废液玻璃固化的减容比和经济性。
分别以均化矾土、多孔莫来石和涂覆玻璃陶瓷涂层的多孔莫来石作为骨料制备3种不同的莫来石-碳化硅材料,研究了莫来石-碳化硅材料1 500℃热处理后常温物理性能及1 000℃模拟钾蒸气侵蚀条件下的结构与性能变化,并借助热力学分析了玻璃陶瓷涂层影响材料抗碱侵蚀性能的机制。结果表明:相比于以均化矾土为骨料制备的传统莫来石-碳化硅材料,通过直接引入多孔莫来石骨料方式得到的轻量莫来石-碳化硅材料耐压强度变化不大,但其抗碱侵蚀性能明显下降;当多孔莫来石骨料表面涂覆玻璃陶瓷涂层后,玻璃陶瓷涂层在高温下形成的液相促进材料烧结,使骨料与基质结合更为紧密,所制得的具有玻璃陶瓷涂层的轻量莫来石-碳化硅材料强度明显增加;并且玻璃陶瓷涂层可以吸收部分钾蒸气并产生液相,进一步保护多孔莫来石骨料免受碱侵蚀,从而使具有玻璃陶瓷涂层的轻量莫来石-碳化硅材料的抗碱侵蚀性能优于传统莫来石-碳化硅材料。
在轻烧MgO粉中添加5%(质量分数)、10%、15%及20% m-ZrO2粉,于1 600℃条件下制备了MgO-ZrO2耐火骨料,研究了ZrO2含量对材料烧结行为、显微结构、力学性能、热学性能及抗热震性能的影响。结果表明:ZrO2主要弥散分布于方镁石晶界处,抑制了方镁石晶粒异常长大,促进了气孔排出,部分m-ZrO2与MgO发生固溶形成c-ZrO2,活化了方镁石晶格,促进了试样烧结及致密化,但ZrO2超过10%会导致MgO晶界处形成较多微裂纹,使得试样致密度略微降低。添加ZrO2后,方镁石晶粒间结合减弱,试样强度略降低,裂纹扩展方式以沿晶断裂为主,发生偏转及分叉效应,使得试样断裂韧性KIC显著提高。当ZrO2添加量为20%时,试样中MgO晶粒最小,裂纹扩展路径最长,表现出最佳KIC。此外,添加ZrO2虽然会导致试样导热率λ呈下降趋势,但试样KIC明显提高,热膨胀系数α不断降低,试样抗热震性能得到提高。ZrO2添加量5%试样的残余抗折强度及残余抗折强度保持率均最高,表现出最佳的抗热震性能。
研究了Al4O4C材料在高温氮气条件下的物相转化、结构演变与反应机理。结果表明:Al4O4C在高于700℃氮气气氛条件下开始发生反应,其氮化反应是由表面反应和内部扩散传质反应的若干个循环过程组成的。在反应初始阶段,Al4O4C材料表面发生氮化反应并形成AlN、Al2O3、C复合反应层,阻碍氮气的扩散。随着热处理温度的升高,氮化反应速率加快,大量AlN形成伴随的体积膨胀效应造成Al4O4C表面反应层破裂,AlN和Al2O3交错生长的疏松多孔表面结构作为气相扩散通道,促进氮气扩散与反应。当氮化温度为1 600℃时,中间产物Al2O3、C和N2进一步发生碳热还原氮化反应,并伴随大量气相生成,AlN颗粒发育更为完全,晶粒形貌更完整。
以SrCO3和ZrO2为原料、二者摩尔比为2∶1,在1 400℃通过高温固相合成法制备了锆酸锶质氧化物耐火材料,并在1 750℃烧成制备坩埚,将其用于富钛含量Ti2Ni合金的感应熔炼,并与锆酸钡坩埚在合金熔炼的稳定性表现进行了对比研究。通过X射线衍射仪,扫描电子显微镜和光学显微镜,分析研究了锆酸锶质氧化物耐火材料的相组成及微结构,耐火材料与钛合金熔体的界面反应层及熔体受耐火材料的污染程度。结果表明:锆酸锶质氧化物耐火材料主要由Sr3Zr2O7、Sr2ZrO4和SrO三相共存,动力学反应时间不足是导致Sr2ZrO4单相无法生成的主要原因。锆酸锶质氧化物和锆酸钡坩埚熔炼Ti2Ni合金后的坩埚受侵蚀层分别为1 250 μm和2 120 μm,而合金中氧含量平均值分别为0.332%(质量分数)和0.566%。说明锆酸锶质氧化物耐火材料对Ti2Ni合金熔体稳定性优于锆酸钡耐火材料。
通过反滴共沉淀法合成Co:MgAl2O4纳米粉体,通过真空烧结和HIP后处理制备了高透明的Co:MgAl2O4陶瓷。研究了碳酸铵的添加量对合成前驱体、纳米粉体和陶瓷性能的影响。结果表明:碳酸铵添加量对Co:MgAl2O4纳米粉体的分散性和陶瓷的光学性能有一定影响。pH值会影响Co:MgAl2O4纳米粉体的团聚程度,而添加0.5 L碳酸铵制备得到的纳米粉体的团聚程度最弱。同时,添加0.5 L碳酸铵制备得到的Co:MgAl2O4透明陶瓷具有最佳光学质量,在400 nm和1 100 nm的直线透过率分别达到84.4%和86.9%,平均晶粒尺寸为21.3 μm。
以Yb2O3-Al2O3作为烧结助剂,采用烧结-热等静压工艺制备了具有高致密度和优异力学性能的Si3N4-SiCw复合材料,研究了TiO2含量对Si3N4-SiCw复合材料致密化和力学性能的影响。结果表明:TiO2的加入促进了Si3N4-SiCw复合材料的致密化。随着TiO2含量的增加,Si3N4-8%SiCw复合材料的抗弯强度、断裂韧性和Vickers硬度均呈现出先提高后降低的变化趋势。当TiO2含量(质量分数)为3%时,Si3N4-8%SiCw复合材料的相对密度和综合力学性能最佳,其相对密度、抗弯强度、断裂韧性和Vickers硬度分别为(99.5±0.1)%、(1 301±87)MPa、(7.8±0.1)MPa·m1/2、(16.2±0.1)GPa。TiO2和Si3N4之间的原位反应生成的SiO2和TiN对Si3N4-SiCw复合材料的界面结合强度及力学性能产生了重要影响。
利用光学显微镜、摩擦磨损试验机和光学轮廓仪,研究了摩擦引起的硼硅酸盐玻璃次表面损伤对玻璃腐蚀行为的影响规律。结果表明:玻璃的腐蚀行为取决于次表面损伤的类型。当摩擦诱导产生玻璃次表面致密化时,玻璃磨痕处因腐蚀导致的体积增量比非损伤区的大,但其经(0.9×Tg) K退火后其磨痕体积增量几乎为零。当摩擦诱导产生玻璃次表面裂纹时,腐蚀诱导的玻璃磨痕体积增量较大,并且经(0.9×Tg) K退火处理后其腐蚀诱导的磨痕体积增量仍然存在,但经更高温度和时长的退火可消除其腐蚀导致的磨痕体积增量。
电子信息技术的快速发展推动超薄电子玻璃市场不断扩大,电子玻璃生产向大型化、薄型化和柔性化方向发展。开发适用于大吨位电子玻璃窑炉的综合供能方式及能量调控方法是实现高品质电子玻璃稳定量产的前提。采用数值模拟技术对电子玻璃窑炉在不同电助熔供能比例条件下的运行状态进行分析,探究了电助熔供能比例对玻璃液熔化质量、窑炉传热效率及电极工作环境的影响。结果表明:电助熔供能比例为67.70%时,燃烧空间传热较少,维持池窑表面玻璃液高温状态的难度明显升高。池窑电极总功率采用1 300~1 400 kW及以上时,电极最大工作电流接近电极材料使用极限将导致电极侵蚀加剧。采用电助熔供能比例为57.89%时,得到玻璃液熔化质量相对较优,可实现电子玻璃熔窑服役周期内高效稳定运行。