药物分析杂志

成分（component）	回归方程（regression equation）	r	线性范围（linear range）/（μg·mL^-1）
新绿原酸（neochlorogenic acid）	Y=0.469X-0.021 9	0.999 9	1.606~160.6
绿原酸（chlorogenic acid）	Y=0.524X-0.043 1	0.999 9	2.446~244.6
隐绿原酸（cryptochlorogenic acid）	Y=0.497X-0.021 3	0.999 9	1.568~156.8
洋蓟素（cynarin）	Y=0.566X-0.016 8	0.999 9	1.756~175.6
木犀草苷（galuteolin）	Y=0.370X-0.022 0	0.999 9	1.686~168.6
异绿原酸B（isochlorogenic acid B）	Y=0.603X-0.051 4	0.999 9	2.846~284.6
异绿原酸A（isochlorogenic acid A）	Y=0.581X-0.077 6	0.999 9	2.361~236.1
异绿原酸C（isochlorogenic acid C）	Y=0.675X-0.068 9	0.999 9	2.562~256.2

成分（component）	回归方程（regression equation）	r	线性范围（linear range）/（μg·mL^-1）
新绿原酸（neochlorogenic acid）	Y=0.469X-0.021 9	0.999 9	1.606~160.6
绿原酸（chlorogenic acid）	Y=0.524X-0.043 1	0.999 9	2.446~244.6
隐绿原酸（cryptochlorogenic acid）	Y=0.497X-0.021 3	0.999 9	1.568~156.8
洋蓟素（cynarin）	Y=0.566X-0.016 8	0.999 9	1.756~175.6
木犀草苷（galuteolin）	Y=0.370X-0.022 0	0.999 9	1.686~168.6
异绿原酸B（isochlorogenic acid B）	Y=0.603X-0.051 4	0.999 9	2.846~284.6
异绿原酸A（isochlorogenic acid A）	Y=0.581X-0.077 6	0.999 9	2.361~236.1
异绿原酸C（isochlorogenic acid C）	Y=0.675X-0.068 9	0.999 9	2.562~256.2

成分（component）	称样量（weight）/g	样品含量（content）/mg	加入量（added amount）/mg	测得量（measured amount）/mg	回收率（recovery）/%	平均回收率（average recovery）/%	RSD/%
新绿原酸（neochlorogenic acid）	0.251 2	0.070 01	0.035 58	0.106 3	102.0	101.9	0.35
0.253 5	0.070 65	0.035 58	0.106 5	100.8
	0.250 5	0.069 81	0.035 58	0.106 4	102.8
	0.252 3	0.070 32	0.071 16	0.141 6	100.2	101.0	0.30
	0.251 8	0.070 18	0.071 16	0.142 0	101.9
	0.250 7	0.069 87	0.071 16	0.142 3	100.8
	0.253 2	0.070 57	0.106 74	0.177 6	100.3	101.0	0.21
	0.251 3	0.070 04	0.106 74	0.177 1	101.3
	0.250 9	0.069 93	0.106 74	0.178 1	101.3
绿原酸（chlorogenic acid）	0.251 2	0.163 2	0.081 2	0.245 7	101.6	101.7	0.33
0.253 5	0.164 7	0.081 2	0.246 5	100.7
	0.250 5	0.162 7	0.081 2	0.246 1	102.7
	0.252 3	0.163 9	0.162 4	0.327 7	100.9	100.9	0.11
	0.251 8	0.163 6	0.162 4	0.327 9	101.2
	0.250 7	0.162 9	0.162 4	0.326 2	100.6
	0.253 2	0.164 5	0.243 6	0.404 1	98.4	99.6	0.51
	0.251 3	0.163 3	0.243 6	0.404 8	99.1
	0.250 9	0.163 0	0.243 6	0.409 8	101.3
隐绿原酸（cryptochlorogenic acid）	0.251 2	0.106 6	0.056 4	0.164 1	102.0	101.2	0.52
0.253 5	0.107 6	0.056 4	0.165 3	102.3
	0.250 5	0.106 3	0.056 4	0.162 4	99.5
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	0.250 7	0.106 4	0.112 8	0.219 9	100.6
	0.253 2	0.107 5	0.169 2	0.278 4	101.0	100.8	0.14
	0.251 3	0.106 7	0.169 2	0.276 5	100.4
	0.250 9	0.106 5	0.169 2	0.277 6	101.1
洋蓟素（cynarin）	0.251 2	0.123 5	0.065 3	0.190 1	102.0	100.8	0.60
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	0.251 8	0.123 8	0.130 6	0.256 3	101.4
	0.250 7	0.123 2	0.130 6	0.253 6	99.8
	0.253 2	0.124 4	0.195 9	0.319 6	99.6	100.1	0.28
	0.251 3	0.123 5	0.195 9	0.318 5	99.5
	0.250 9	0.123 3	0.195 9	0.321 2	101.0
木犀草苷（galuteolin）	0.251 2	0.313 0	0.153 9	0.464 7	98.6	98.3	0.44
	0.253 5	0.315 8	0.153 9	0.464 9	96.9
	0.250 5	0.312 1	0.153 9	0.465 1	99.4
	0.252 3	0.314 3	0.307 8	0.623 4	100.4	99.7	0.30
	0.251 8	0.313 7	0.307 8	0.617 5	98.7
	0.250 7	0.312 3	0.307 8	0.614 5	99.8
	0.253 2	0.315 5	0.461 7	0.766 9	97.8	98.5	0.24
	0.251 3	0.313 1	0.461 7	0.768 7	98.7
	0.250 9	0.312 6	0.461 7	0.770 5	99.2
异绿原酸B（isochlorogenic acid B）	0.251 2	0.185 9	0.091 6	0.276 8	99.2	100.5	0.39
0.253 5	0.187 6	0.091 6	0.280 5	101.4
	0.250 5	0.185 4	0.091 6	0.277 9	101.0
	0.252 3	0.186 8	0.183 2	0.369 2	99.6	99.4	0.066
	0.251 8	0.186 4	0.183 2	0.368 6	99.4
	0.250 7	0.185 6	0.183 2	0.367 3	99.2
	0.253 2	0.187 4	0.274 8	0.467 4	101.9	101.4	0.64
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	0.250 9	0.185 7	0.274 8	0.458 5	99.3
异绿原酸A（isochlorogenic acid A）	0.251 2	0.168 4	0.081 2	0.248 7	98.9	99.7	0.27
0.253 5	0.169 9	0.081 2	0.250 8	99.6
	0.250 5	0.167 9	0.081 2	0.249 5	100.5
	0.252 3	0.169 1	0.162 4	0.333 4	101.2	100.8	0.16
	0.251 8	0.168 8	0.162 4	0.331 7	100.3
	0.250 7	0.168 0	0.162 4	0.332 0	101.0
	0.253 2	0.169 7	0.243 6	0.416 0	101.1	101.7	0.22
	0.251 3	0.168 4	0.243 6	0.415 7	101.5
	0.250 9	0.168 2	0.243 6	0.417 6	102.4
异绿原酸C（isochlorogenic acid C）	0.251 2	0.286 7	0.145 6	0.433 8	101.0	101.7	0.30
0.253 5	0.289 4	0.145 6	0.436 8	101.2
	0.250 5	0.285 9	0.145 6	0.435 4	102.7
	0.252 3	0.288 0	0.291 2	0.579 9	100.2	100.8	0.18
	0.251 8	0.287 4	0.291 2	0.582 1	101.2
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	0.253 2	0.289 0	0.436 8	0.728 5	100.6	100.8	0.31
	0.251 3	0.286 9	0.436 8	0.723 5	100.0
	0.250 9	0.286 4	0.436 8	0.730 8	101.7

成分（component）	称样量（weight）/g	样品含量（content）/mg	加入量（added amount）/mg	测得量（measured amount）/mg	回收率（recovery）/%	平均回收率（average recovery）/%	RSD/%
新绿原酸（neochlorogenic acid）	0.251 2	0.070 01	0.035 58	0.106 3	102.0	101.9	0.35
0.253 5	0.070 65	0.035 58	0.106 5	100.8
	0.250 5	0.069 81	0.035 58	0.106 4	102.8
	0.252 3	0.070 32	0.071 16	0.141 6	100.2	101.0	0.30
	0.251 8	0.070 18	0.071 16	0.142 0	101.9
	0.250 7	0.069 87	0.071 16	0.142 3	100.8
	0.253 2	0.070 57	0.106 74	0.177 6	100.3	101.0	0.21
	0.251 3	0.070 04	0.106 74	0.177 1	101.3
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绿原酸（chlorogenic acid）	0.251 2	0.163 2	0.081 2	0.245 7	101.6	101.7	0.33
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	0.252 3	0.163 9	0.162 4	0.327 7	100.9	100.9	0.11
	0.251 8	0.163 6	0.162 4	0.327 9	101.2
	0.250 7	0.162 9	0.162 4	0.326 2	100.6
	0.253 2	0.164 5	0.243 6	0.404 1	98.4	99.6	0.51
	0.251 3	0.163 3	0.243 6	0.404 8	99.1
	0.250 9	0.163 0	0.243 6	0.409 8	101.3
隐绿原酸（cryptochlorogenic acid）	0.251 2	0.106 6	0.056 4	0.164 1	102.0	101.2	0.52
0.253 5	0.107 6	0.056 4	0.165 3	102.3
	0.250 5	0.106 3	0.056 4	0.162 4	99.5
	0.252 3	0.107 1	0.112 8	0.219 1	99.3	100.3	0.31
	0.251 8	0.106 9	0.112 8	0.220 9	101.1
	0.250 7	0.106 4	0.112 8	0.219 9	100.6
	0.253 2	0.107 5	0.169 2	0.278 4	101.0	100.8	0.14
	0.251 3	0.106 7	0.169 2	0.276 5	100.4
	0.250 9	0.106 5	0.169 2	0.277 6	101.1
洋蓟素（cynarin）	0.251 2	0.123 5	0.065 3	0.190 1	102.0	100.8	0.60
	0.253 5	0.124 6	0.065 3	0.189 1	98.8
	0.250 5	0.123 1	0.065 3	0.189 5	101.7
	0.252 3	0.124 0	0.130 6	0.255 6	100.8	100.7	0.27
	0.251 8	0.123 8	0.130 6	0.256 3	101.4
	0.250 7	0.123 2	0.130 6	0.253 6	99.8
	0.253 2	0.124 4	0.195 9	0.319 6	99.6	100.1	0.28
	0.251 3	0.123 5	0.195 9	0.318 5	99.5
	0.250 9	0.123 3	0.195 9	0.321 2	101.0
木犀草苷（galuteolin）	0.251 2	0.313 0	0.153 9	0.464 7	98.6	98.3	0.44
	0.253 5	0.315 8	0.153 9	0.464 9	96.9
	0.250 5	0.312 1	0.153 9	0.465 1	99.4
	0.252 3	0.314 3	0.307 8	0.623 4	100.4	99.7	0.30
	0.251 8	0.313 7	0.307 8	0.617 5	98.7
	0.250 7	0.312 3	0.307 8	0.614 5	99.8
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异绿原酸B（isochlorogenic acid B）	0.251 2	0.185 9	0.091 6	0.276 8	99.2	100.5	0.39
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	0.250 7	0.185 6	0.183 2	0.367 3	99.2
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异绿原酸A（isochlorogenic acid A）	0.251 2	0.168 4	0.081 2	0.248 7	98.9	99.7	0.27
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异绿原酸C（isochlorogenic acid C）	0.251 2	0.286 7	0.145 6	0.433 8	101.0	101.7	0.30
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批号（batch number）	含量（content）/（mg·g^-1）
220101	0.263	0.638	0.402	0.454	1.118	0.653	0.706	1.138
220103	0.279	0.650	0.424	0.492	1.246	0.740	0.670	1.142
220104	0.257	0.629	0.476	0.539	1.278	0.714	0.659	1.167

批号（batch number）	含量（content）/（mg·g^-1）
220101	0.263	0.638	0.402	0.454	1.118	0.653	0.706	1.138
220103	0.279	0.650	0.424	0.492	1.246	0.740	0.670	1.142
220104	0.257	0.629	0.476	0.539	1.278	0.714	0.659	1.167

样品名称（sample name）	含量（content）/（mg·g^-1）
菊花（Chrysanthemi Flos）	GJ-1	0.379	3.645	0.602	0.109	4.395	0.729	13.481	5.365
GJ -2	0.392	3.804	0.617	0.123	4.296	0.756	13.142	5.884
	GJ -3	0.362	3.788	0.627	0.117	4.381	0.849	13.919	5.813
	GJ -4	0.373	3.947	0.645	0.11	4.553	0.895	13.473	6.093
	HJ-1	0.196	4.523	0.358	0.134	3.648	0.379	13.366	6.094
	HJ -2	0.251	4.125	0.482	0.185	3.592	0.631	13.128	6.207
	HJ -3	0.188	4.588	0.391	0.142	3.583	0.402	13.212	6.092
	HJ -4	0.156	4.054	0.421	0.153	3.628	0.486	13.967	6.153
提取液（extracting solution）	GJTQY-1	0.487	1.184	0.504	0.566	2.356	0.837	1.314	2.021
GJTQY -2	0.495	1.315	0.452	0.548	2.619	0.827	1.382	2.259
	GJTQY -3	0.554	1.192	0.455	0.619	2.435	0.901	1.413	2.551
	GJ TQY-4	0.497	1.167	0.512	0.607	2.793	0.831	1.179	2.031
	HJTQY-1	0.531	1.921	0.59	0.569	2.337	0.469	0.803	2.37
	HJ TQY-2	0.409	1.255	0.485	0.622	2.401	0.804	1.509	2.225
	HJTQY -3	0.509	1.401	0.55	0.567	2.559	0.546	1.279	2.368
	HJTQY -4	0.598	1.32	0.517	0.615	2.232	0.687	1.435	2.087

样品名称（sample name）	含量（content）/（mg·g^-1）
菊花（Chrysanthemi Flos）	GJ-1	0.379	3.645	0.602	0.109	4.395	0.729	13.481	5.365
GJ -2	0.392	3.804	0.617	0.123	4.296	0.756	13.142	5.884
	GJ -3	0.362	3.788	0.627	0.117	4.381	0.849	13.919	5.813
	GJ -4	0.373	3.947	0.645	0.11	4.553	0.895	13.473	6.093
	HJ-1	0.196	4.523	0.358	0.134	3.648	0.379	13.366	6.094
	HJ -2	0.251	4.125	0.482	0.185	3.592	0.631	13.128	6.207
	HJ -3	0.188	4.588	0.391	0.142	3.583	0.402	13.212	6.092
	HJ -4	0.156	4.054	0.421	0.153	3.628	0.486	13.967	6.153
提取液（extracting solution）	GJTQY-1	0.487	1.184	0.504	0.566	2.356	0.837	1.314	2.021
GJTQY -2	0.495	1.315	0.452	0.548	2.619	0.827	1.382	2.259
	GJTQY -3	0.554	1.192	0.455	0.619	2.435	0.901	1.413	2.551
	GJ TQY-4	0.497	1.167	0.512	0.607	2.793	0.831	1.179	2.031
	HJTQY-1	0.531	1.921	0.59	0.569	2.337	0.469	0.803	2.37
	HJ TQY-2	0.409	1.255	0.485	0.622	2.401	0.804	1.509	2.225
	HJTQY -3	0.509	1.401	0.55	0.567	2.559	0.546	1.279	2.368
	HJTQY -4	0.598	1.32	0.517	0.615	2.232	0.687	1.435	2.087

量值传递对应关系（quantity transfer，correspondence）	转移率（transfer rate）/%
GJ-1→TQY1	128.5	32.5	83.7	519.3	53.6	114.8	9.7	37.7
GJ-2→TQY2	126.3	34.6	73.3	445.5	61.0	109.4	10.5	38.4
GJ-3→TQY3	153.0	31.5	72.6	529.1	55.6	106.1	10.2	43.9
GJ-4→TQY4	133.2	29.6	79.4	551.8	61.3	92.8	8.8	33.3
HUJ-1→TQY1	270.9	42.5	164.8	424.6	64.1	123.7	6.0	38.9
HUJ-2→TQY2	162.9	30.4	100.6	336.2	66.8	127.4	11.5	35.8
HUJ-3→TQY3	270.7	30.5	140.7	399.3	71.4	135.8	9.7	38.9
HUJ-4→TQY4	383.3	32.6	122.8	402.0	61.5	141.4	10.3	33.9
	203.6	33.0	104.7	451.0	61.9	118.9	9.6	37.6

量值传递对应关系（quantity transfer，correspondence）	转移率（transfer rate）/%
GJ-1→TQY1	128.5	32.5	83.7	519.3	53.6	114.8	9.7	37.7
GJ-2→TQY2	126.3	34.6	73.3	445.5	61.0	109.4	10.5	38.4
GJ-3→TQY3	153.0	31.5	72.6	529.1	55.6	106.1	10.2	43.9
GJ-4→TQY4	133.2	29.6	79.4	551.8	61.3	92.8	8.8	33.3
HUJ-1→TQY1	270.9	42.5	164.8	424.6	64.1	123.7	6.0	38.9
HUJ-2→TQY2	162.9	30.4	100.6	336.2	66.8	127.4	11.5	35.8
HUJ-3→TQY3	270.7	30.5	140.7	399.3	71.4	135.8	9.7	38.9
HUJ-4→TQY4	383.3	32.6	122.8	402.0	61.5	141.4	10.3	33.9
	203.6	33.0	104.7	451.0	61.9	118.9	9.6	37.6

山菊降压胶囊多指标成分含量测定及量值传递分析菊花成分变化^*

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赵振霞 , 耿韫 , 雷蓉 , 尹璇 , 刘永利 ^**

药物分析杂志 | 成分分析 2024,44(5): 796-805

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药物分析杂志 | 成分分析 2024, 44(5): 796-805

山菊降压胶囊多指标成分含量测定及量值传递分析菊花成分变化^*

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赵振霞, 耿韫, 雷蓉, 尹璇, 刘永利^**

作者信息

河北省药品医疗器械检验研究院河北省中药质量评价与标准研究重点实验室，石家庄 050227

Tel：13623213609；E-mail：34774757@qq.com

通讯作者:

^** Tel：13932166206；E-mail：liuyongli2008@126.com

Multi-component determination of Shanjujiangya capsules and analysis of compositional change in Chrysanthemi Flos by quantity transfer^*

Zhen-xia ZHAO, Yun GENG, Rong LEI, -Xuan YIN, Yong-li LIU^**

Affiliations

Hebei Institute for Drug and Medical Device Control, Hebei Key Laboratory of Traditional Chinese Medicine Quality Evaluation and Standard Research, Shijiazhuang 050227, China

出版时间: 2024-05-31 doi: 10.16155/j.0254-1793.2024.05.07

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摘要

收起

目的：

建立高效液相色谱法同时测定山菊降压胶囊中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、洋蓟素、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C 8个成分的含量，并结合量值传递规律对菊花化学成分的变化进行分析。

方法：

采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)，以乙腈-0.1%磷酸为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1，柱温30 ℃，检测波长328 nm。以上述8个成分的转移率为主要评价指标，进行从饮片到提取液的量值传递分析。

结果：

8个成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、洋蓟素、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C分别在各自质量浓度范围内线性关系良好（r=0.999 9），平均加样回收率为98.3%~101.9%，RSD为0.066%~0.64%。3批山菊降压胶囊样品中测得的上述8个成分的含量范围分别为0.257~0.279、0.629~0.650、0.402~0.476、0.454~0.539、1.118~1.278、0.653~0.740、0.659~0.706、1.138~1.167 mg·g^-1。

结论：

该研究所建立的含量测定方法简单可行，重复性、稳定性良好。量值传递分析更为含量方法的建立及限度的制定提供数据支持，本研究可为山菊降压胶囊质量控制方法研究提供依据。

关键词

山菊降压胶囊 / 高效液相色谱法 / 含量测定 / 菊花 / 新绿原酸 / 绿原酸 / 隐绿原酸 / 洋蓟素 / 木犀草苷 / 异绿原酸 / 量值传递 / 转移率

Abstract

收起

Objective:

To establish a method for simultaneous determination of neochlorogenic acid，chlorogenic acid，cryptochlorogenic acid，cynarin，galuteolin，isochlorogenic acid B，isochlorogenic acid A，isochlorogenic acid C in Shanjujiangya capsules by HPLC and analyze compositional change of Chrysanthemi Flos combined with law of quantity transfer．

Methods:

The analysis was performed on Waters Symmetry C₁₈ column (250 mm×4.6 mm，5 μm)，with mobile phase composed of acetonitrile -0.1% phosphoric acid solution at a flow rate of 1.0 mL·min^-1 in gradient elution mode. The column temperature was 30 ℃ and the detection wavelength was 328 nm. The transfer rates of the above eight components were used as the indexes for quality evaluation to study the quantity value of transfer rule from the decoction piece to the extracting solution.

Results:

The results showed that the determination of eight components manifested a good linear relationship in the range of mass concentration (r>0.999 9)，the average recoveries of neochlorogenic acid，chlorogenic acid，cryptochlorogenic acid，cynarin，galuteolin，isochlorogenic acid B，isochlorogenic acid A，isochlorogenic acid C were 98.3%-101.9%，with RSDs of 0.066%-0.64%. The contents of the above 8 components in 3 samples were 0.257-0.279 mg·g^-1，0.629-0.650 mg·g^-1，0.402-0.476 mg·g^-1，0.454-0.539 mg·g^-1，1.118-1.278 mg·g^-1，0.653-0.740 mg·g^-1，0.659-0.706，1.138-1.167 mg·g^-1，respectively.

Conclusion:

The HPLC method established in this study is simple，repeatable and stable. The analysis of quantity transfer provides data support for the establishment of content methods and the formulation of limits. This study can provide basis for quality control method of Shanjujiangya capsules.

Key words

Shanjujiangya capsules / HPLC / content determination / Chrysanthemi Flos / neochlorogenic acid / chlorogenic acid / cryptochlorogenic acid / cynarin / galuteolin / isochlorogenic acid / quantity transfer / transfer rate

引用本文

赵振霞, 耿韫, 雷蓉, 尹璇, 刘永利. 山菊降压胶囊多指标成分含量测定及量值传递分析菊花成分变化^*. 药物分析杂志, 2024 , 44 (5) : 796 -805 . DOI: 10.16155/j.0254-1793.2024.05.07

Zhen-xia ZHAO, Yun GENG, Rong LEI, -Xuan YIN, Yong-li LIU. Multi-component determination of Shanjujiangya capsules and analysis of compositional change in Chrysanthemi Flos by quantity transfer^*[J]. Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis, 2024 , 44 (5) : 796 -805 . DOI: 10.16155/j.0254-1793.2024.05.07

正文

收起

山菊降压胶囊收载于国家药品标准[WS -452（Z-052）-2001-2011Z]，是临床常用的中药复方制剂，由山楂、夏枯草、菊花、小蓟、盐泽泻、炒决明子六味药配伍而成，主要用于高血压病合并高脂血症之肝火亢盛引起的头痛眩晕、耳鸣目胀、面赤、脉玹等。方中山楂消食健胃、行气散瘀、化浊降脂，为君药；炒决明子清热明目、润肠通便，菊花散风清热、平肝明目、清热解毒，夏枯草清肝泻火、明目散结，三者合为臣药；盐泽泻利水渗湿、泄热降脂，小蓟凉血止血、散瘀消痈，合为佐使药^[1]；诸药合用，以达平肝降火，利湿化瘀的功效。

现行质量标准中仅对山楂中的熊果酸和决明子中的大黄酚进行含量测定，未有针对菊花成分的含量测定项目，文献中也未见相关报道^[2]。中药复方制剂由多味药按照“君、臣、佐、使”的规律配伍而成，其疗效一般是多个成分协同作用的结果^[3-5]，菊花作为方中臣药，对复方制剂发挥疗效具有不可替代的作用，所以有必要建立含量测定方法。本研究主要针对菊花的化学成分进行研究，参考相关文献^[6-9]，建立了高效液相色谱法测定菊花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、洋蓟素、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C 8个成分的含量，为山菊降压胶囊的质量标准制定提供参考。

1　仪器与试药

收起

1.1　仪器

Ultimate 3000高效液相色谱仪，配备四元泵和DAD检测器（赛默飞世尔科技有限公司）；KQ-400KDE型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；Mettler XPE26型电子天平（梅特勒托利多科技有限公司，0.001 mg）；Mettler XSR205DU/A型电子天平（梅特勒托利多科技有限公司，0.01 mg）；Milli-Q型超纯水净化系统（默克密理博公司）。

1.2　试药

乙腈为色谱纯，默克公司；水为超纯水，自制；其他试剂均为分析纯；对照品绿原酸（批号110753-202119，含量以96.3%计）、木犀草苷（批号111720-202111，含量以96.6%计）、异绿原酸A品（批号111782-202208，含量以95.9%计），中国食品药品检定研究院；对照品新绿原酸（批号DSTDX001504，含量≥98%）、隐绿原酸（批号DSTDY003501，含量≥98%）、洋蓟素（批号DSTDE000502，含量≥98%）、异绿原酸B（批号DSTDY003703，含量≥98%）、异绿原酸C（批号DSTDY003804，含量≥98%），乐美天医药德斯特生物技术有限公司；菊花饮片购自安国市场买，其中贡菊和怀菊各4批，编号分别为GJ-1~GJ-4和HJ-1~HJ-4，经河北省药品医疗器械检验研究院段吉平主任药师鉴定均为菊科植物菊Chrysanthemum morifolium Ramat.的干燥头状花序；山菊降压胶囊样品由药店购买，3批样品的生产厂家均为南京同仁堂药业有限责任公司，批号分别为220101、220103、220104。

2　方法与结果

收起

2.1　色谱条件

采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相，梯度洗脱（0~8 min，7%A；8~22 min，7%A→15%A；22~32 min，15%A→18%A；32~48 min，18%A→22%A；48~60 min，22%A→25%A），流速1.0 mL·min^-1，柱温30 ℃，检测波长328 nm，进样量10 μL。

2.2　溶液的制备

2.2.1　对照品溶液

精密称取对照品新绿原酸3.238 mg、绿原酸4.902 mg、隐绿原酸3.102 mg、洋蓟素3.511 mg、木犀草苷3.393 mg、异绿原酸B 5.662 mg、异绿原酸A 7.491 mg、异绿原酸C 5.040 mg，置同一200 mL量瓶中，加70%甲醇约150 mL，超声（500 W，40 kHz）处理5 min使溶解，取出，放冷至室温，加70%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

2.2.2　山菊降压胶囊供试品溶液

取山菊降压胶囊（批号220103）内容物，置研钵内研细，取约0.5 g，精密称定，置150 mL具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇溶液25 mL，密塞，称量，超声（500 W，40 kHz）处理30 min，取出，放冷，再称量，用70%甲醇溶液补足减失的量，摇匀，过滤，取续滤液，即得。

2.2.3　阴性样品溶液

按国家药品标准[WS -452（Z-052）-2001-2011Z]中【处方】比例与【制法】项下制备工艺，制备缺菊花药味的阴性样品，按“2.2.2”项下方法制备阴性样品溶液。

2.2.4　菊花饮片供试品溶液

取菊花饮片粉碎（过3号筛），精密称取0.5 g，置150 mL具塞锥形瓶中，按“2.2.2”项下方法操作，即得。

2.2.5　含菊花药味的提取液供试品

参照山菊降压胶囊处方与制备工艺，取菊花和小蓟饮片各24 g，加水500 mL，煎煮2次，每次2 h，煎液合并，滤过，滤液浓缩至100 mL，精密量取浓缩液1 mL，置25 mL量瓶中，加70%甲醇稀释并定容至刻度，摇匀，即得。

2.3　专属性试验

分别精密吸取“2.2”项下的混合对照品溶液、供试品溶液及阴性样品溶液各10 μL，按照“2.1”项下色谱条件，分别注入高效液相色谱仪，进行分析，并记录色谱图，结果见图1。在样品色谱图中，分别显示与8个待测成分保留时间一致的色谱峰，色谱图基线平稳，各色谱峰峰形较好，且与相邻峰分离良好，阴性样品色谱图中无相应的色谱峰，说明方法可行，且除菊花外的其他药味不干扰山菊降压胶囊中待测成分的测定，方法专属性良好。

2.4　方法学考察

2.4.1　线性关系考察

用70%甲醇溶液配制新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、洋蓟素、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C质量浓度依次为0.321 2、0.489 2、0.313 6、0.351 2、0.337 2、0.569 1、0.472 2、0.512 4 mg·mL^-1的混合对照品储备液，精密吸取0.5、1、5、10、20、50 mL，分别置于100 mL量瓶中，加70%甲醇定容至刻度，摇匀，即得系列浓度的混合对照品溶液。精密吸取上述系列对照品溶液各10 μL，分别注入高效液相色谱仪，按“2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积。以对照品进样浓度X（μg·mL^-1）为横坐标，峰面积积分值Y为纵坐标，绘制标准曲线，结果（表1）表明，各成分在各自线性范围内线性关系良好。

2.4.2　稳定性试验

精密吸取“2.2.2”项下制备的山菊降压胶囊供试品溶液10 μL，分别在配制后0、2、4、8、12、18、24 h按“2.1”项下色谱条件进样测定，记录各成分峰面积积分值，计算RSD，结果新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、洋蓟素、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的RSD分别为0.21%、0.32%、0.24%、0.31%、0.89%、0.39%、0.71%、0.62%，表明供试品溶液在24 h内稳定。

2.4.3　重复性试验

取山菊降压胶囊（批号220103）样品适量研细，取约0.25、0.50、0.75 g，各3份，精密称定，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，按“2.1”项的色谱条件进样测定，记录各成分峰面积积分值，计算新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、洋蓟素、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的平均含量分别为0.278 7、0.649 7、0.424 4、0.491 5、1.245 9、0.740 2、0.670 2、1.141 5 mg·g^-1，RSD分别为0.18%、0.45%、0.29%、1.2%、0.79%、0.67%、0.40%、0.72%，表明该方法重复性良好。

2.4.4　加样回收率试验

取山菊降压胶囊（批号220103）样品适量研细，精密称取9份，每份约0.25 g，每3份为1组，分别加入用70%甲醇配制的低、中、高3个质量浓度的混合对照品溶液25 mL，按“2.2.2”项下方法分别制备供试溶液。按“2.1”项下色谱条件进样测定，计算加样回收率，结果见表2，表明本方法回收率较好。

2.5　样品测定

2.5.1　山菊降压胶囊

采用所建立的含量测定方法对收集到的3批山菊降压胶囊样品进行测定，记录色谱图，计算8个指标成分的含量，结果见表3。不同批次间部分测定成分的含量结果存在一定差异。

2.5.2　菊花药材及菊花提取液

采用所建立的含量测定方法对收集到的8批菊花饮片样品及按照山菊降压胶囊制备工艺制备的8批菊花提取液样品进行测定，记录色谱图，并计算8个指标成分的含量，提取液中待测成分的含量也折合成每1 g菊花中的含量，结果见表4。

2.6　山菊降压胶囊制备过程中指标成分量值传递关系研究

基于上述含量测定结果，按下式计算从饮片到提取液指标成分的转移率情况，结果见表5。

式中，提取液是指“2.2.5”项下按照山菊降压胶囊工艺制备的含菊花和小蓟药材的水煎煮提取样品溶液；指标成分包括新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、洋蓟素、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C 8个成分。

从含量测定及转移率的计算结果可看出，在提取液中各成分的含量高低与菊花饮片中对应成分的含量并未呈现一一对应关系：绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A、异绿原酸C在菊花饮片中含量较高；隐绿原酸在饮片和提取液中含量相当；而异绿原酸B、新绿原酸、洋蓟素在提取液中含量比饮片中原有含量都高，推断在煎煮过程中可能存在成分的转化。菊花饮片到提取液测定成分转移率箱式图见图2，从图中可明显看出，除新绿原酸外，各成分转移率的批间一致性较好。经过分析可知，新绿原酸从饮片到提取液不同批次样品间转移率相差较大是由不同来源饮片中原有新绿酸含量差异较大引起的，并不说明此成分的传递规律不稳定。

综上所述，对于中成药标准的制定，尤其是测定成分含量限度的制定，其依据不能仅限于药材中待测成分含量的高低，必要时需对制备过程中化学成分的变化进行考察，为指标成分的选择及限度的制定提供合理依据。

3　讨论

收起

3.1　指标成分的选择

2020年版《中华人民共和国药典》一部菊花药材质量控制指标为绿原酸、木犀草苷和异绿原酸A，而预实验过程中发现，山菊降压胶囊中除含有上述3个成分外，还含有较高含量的其他酚酸类成分。查阅文献可知，中药中的化学成分在药材加工或中成药的生产过程中也会在物理、化学等因素的作用下发生化学反应和相互转化^[10-12]，咖啡酰奎宁酸类成分在炮制前后成分的变化亦有相关报道^[13]。对菊花及其提取液中化学成分的相关研究发现，菊花药材在中成药的制备过程中，化学成分确实会发生相互转化，原本含量较高的绿原酸、异绿原酸A和异绿原酸B，含量会有较大程度的降低，而含量较低的新绿原酸、隐绿原酸、洋蓟素和异绿原酸B，含量会有所增加，因此，本文以新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、洋蓟素、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C 8个成分作为研究对象，建立含量测定方法，并进行相关分析。

3.2　色谱条件的优化

3.2.1　测定波长的选择

采用二极管阵列检测器在200~400 nm波长范围内对8个成分进行扫描，结果新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、洋蓟素、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C均在328 nm处有最大吸收；木犀草苷的最大吸收波长为350 nm，但在328 nm处也有较强吸收，综合考虑，本实验选择328 nm作为检测波长。

3.2.2　色谱柱的选择

考察了Boston Green ODS(250 mm×4.6 mm，5 μm)、Waters Symmetry C₁₈（250 mm×4.6 mm，5 μm）和资生堂CAPELL PAC C₁₈MGII（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱对8个待测成分的影响，以各成分与相邻色谱峰的分离度和峰形为指标，最终选择Waters Symmetry C₁₈（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱进行试验。

3.2.3　流动相的选择

分别考察了甲醇-0.1%磷酸水、乙腈-0.1%磷酸水、甲醇-乙腈-0.1%磷酸水、乙腈-0.2%磷酸水、乙腈-水5个流动相体系对各成分分离的影响，结果发现乙腈-0.1%磷酸水的分离效果较好。

3.3　供试品溶液制备方法的选择

参考文献中相关成分的提取方法^[14-17]，考察了不同提取溶剂甲醇（不同体积分数90%、70%、50%）和乙醇（不同体积分数90%、70%、50%）、不同提取方式（超声、回流）、不同提取时间（20、30、40、50、60 min）及不同溶剂用量（25、50、100 mL）对8个待测成分提取效率和色谱峰峰形的影响，结果显示甲醇提取较乙醇提取色谱峰峰形较好；超声和回流2种方式均能将待测成分有效提取，但超声提取操作简便，故作为本实验的提取方式；采用70%甲醇水溶液25 mL超声提取30 min时，8个成分基本提取完全，各成分色谱峰峰形良好，故选择此条件作为供试品溶液制备方法。

3.4　结论

本实验建立HPLC法测定山菊降压胶囊中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、洋蓟素、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C 8个成分的含量，方法简单易行，重复性好，稳定性好，准确度高；对菊花水煮前后测定成分的量值传递情况进行了分析，可为山菊降压胶囊含量测定方法的建立及限度的制定提供依据。中药组分或组分配比发生改变，其药性会受到影响，也可能使药效发生变化^[18]，所以有必要对中成药制备过程中化学成分的变化开展相关研究，为中药制备工艺的优化提供数据支持^[19-20]，更为中成药质量控制方法的建立提供依据。

基金

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*河北省重点研发计划项目“中药质量特征标识新技术研究与应用”(21372502D)

参考文献

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文献

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2024年第44卷第5期

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doi: 10.16155/j.0254-1793.2024.05.07

接收时间：2023-08-10
首发时间：2026-03-20
出版时间：2024-05-31

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收稿日期：2023-08-10

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*河北省重点研发计划项目“中药质量特征标识新技术研究与应用”(21372502D)

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河北省药品医疗器械检验研究院河北省中药质量评价与标准研究重点实验室，石家庄 050227

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^** Tel：13932166206；E-mail：liuyongli2008@126.com

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2种不同金属材料的力学参数

科 Family	属数 Number of genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)	属 Genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae	2	11	5.26	鹅膏菌属 Amanita	10	4.78
小菇科 Mycenaceae	2	12	5.74	丝盖伞属 Inocybe	5	2.39
多孔菌科 Polyporaceae	8	14	6.70	蜡蘑属 Laccaria	5	2.39
红菇科 Russulaceae	3	23	11.00	小皮伞属 Marasmius	6	2.87
				小菇属 Mycena	11	5.26
				光柄菇属 Pluteus	5	2.39
				红菇属 Russula	17	8.13
				栓菌属 Trametes	5	2.39

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TxT

成分（component）	回归方程（regression equation）	r	线性范围（linear range）/（μg·mL^-1）
新绿原酸（neochlorogenic acid）	Y=0.469X-0.021 9	0.999 9	1.606~160.6
绿原酸（chlorogenic acid）	Y=0.524X-0.043 1	0.999 9	2.446~244.6
隐绿原酸（cryptochlorogenic acid）	Y=0.497X-0.021 3	0.999 9	1.568~156.8
洋蓟素（cynarin）	Y=0.566X-0.016 8	0.999 9	1.756~175.6
木犀草苷（galuteolin）	Y=0.370X-0.022 0	0.999 9	1.686~168.6
异绿原酸B（isochlorogenic acid B）	Y=0.603X-0.051 4	0.999 9	2.846~284.6
异绿原酸A（isochlorogenic acid A）	Y=0.581X-0.077 6	0.999 9	2.361~236.1
异绿原酸C（isochlorogenic acid C）	Y=0.675X-0.068 9	0.999 9	2.562~256.2

成分
（component）

回归方程
（regression equation）

线性范围
（linear range）/（μg·mL^-1）

新绿原酸（neochlorogenic acid）

Y=0.469X-0.021 9

0.999 9

1.606~160.6

绿原酸（chlorogenic acid）

Y=0.524X-0.043 1

0.999 9

2.446~244.6

隐绿原酸（cryptochlorogenic acid）

Y=0.497X-0.021 3

0.999 9

1.568~156.8

洋蓟素（cynarin）

Y=0.566X-0.016 8

0.999 9

1.756~175.6

木犀草苷（galuteolin）

Y=0.370X-0.022 0

0.999 9

1.686~168.6

异绿原酸B（isochlorogenic acid B）

Y=0.603X-0.051 4

0.999 9

2.846~284.6

异绿原酸A（isochlorogenic acid A）

Y=0.581X-0.077 6

0.999 9

2.361~236.1

异绿原酸C（isochlorogenic acid C）

Y=0.675X-0.068 9

0.999 9

2.562~256.2

成分（component）	称样量（weight）/g	样品含量（content）/mg	加入量（added amount）/mg	测得量（measured amount）/mg	回收率（recovery）/%	平均回收率（average recovery）/%	RSD/%
新绿原酸（neochlorogenic acid）	0.251 2	0.070 01	0.035 58	0.106 3	102.0	101.9	0.35
0.253 5	0.070 65	0.035 58	0.106 5	100.8
	0.250 5	0.069 81	0.035 58	0.106 4	102.8
	0.252 3	0.070 32	0.071 16	0.141 6	100.2	101.0	0.30
	0.251 8	0.070 18	0.071 16	0.142 0	101.9
	0.250 7	0.069 87	0.071 16	0.142 3	100.8
	0.253 2	0.070 57	0.106 74	0.177 6	100.3	101.0	0.21
	0.251 3	0.070 04	0.106 74	0.177 1	101.3
	0.250 9	0.069 93	0.106 74	0.178 1	101.3
绿原酸（chlorogenic acid）	0.251 2	0.163 2	0.081 2	0.245 7	101.6	101.7	0.33
0.253 5	0.164 7	0.081 2	0.246 5	100.7
	0.250 5	0.162 7	0.081 2	0.246 1	102.7
	0.252 3	0.163 9	0.162 4	0.327 7	100.9	100.9	0.11
	0.251 8	0.163 6	0.162 4	0.327 9	101.2
	0.250 7	0.162 9	0.162 4	0.326 2	100.6
	0.253 2	0.164 5	0.243 6	0.404 1	98.4	99.6	0.51
	0.251 3	0.163 3	0.243 6	0.404 8	99.1
	0.250 9	0.163 0	0.243 6	0.409 8	101.3
隐绿原酸（cryptochlorogenic acid）	0.251 2	0.106 6	0.056 4	0.164 1	102.0	101.2	0.52
0.253 5	0.107 6	0.056 4	0.165 3	102.3
	0.250 5	0.106 3	0.056 4	0.162 4	99.5
	0.252 3	0.107 1	0.112 8	0.219 1	99.3	100.3	0.31
	0.251 8	0.106 9	0.112 8	0.220 9	101.1
	0.250 7	0.106 4	0.112 8	0.219 9	100.6
	0.253 2	0.107 5	0.169 2	0.278 4	101.0	100.8	0.14
	0.251 3	0.106 7	0.169 2	0.276 5	100.4
	0.250 9	0.106 5	0.169 2	0.277 6	101.1
洋蓟素（cynarin）	0.251 2	0.123 5	0.065 3	0.190 1	102.0	100.8	0.60
	0.253 5	0.124 6	0.065 3	0.189 1	98.8
	0.250 5	0.123 1	0.065 3	0.189 5	101.7
	0.252 3	0.124 0	0.130 6	0.255 6	100.8	100.7	0.27
	0.251 8	0.123 8	0.130 6	0.256 3	101.4
	0.250 7	0.123 2	0.130 6	0.253 6	99.8
	0.253 2	0.124 4	0.195 9	0.319 6	99.6	100.1	0.28
	0.251 3	0.123 5	0.195 9	0.318 5	99.5
	0.250 9	0.123 3	0.195 9	0.321 2	101.0
木犀草苷（galuteolin）	0.251 2	0.313 0	0.153 9	0.464 7	98.6	98.3	0.44
	0.253 5	0.315 8	0.153 9	0.464 9	96.9
	0.250 5	0.312 1	0.153 9	0.465 1	99.4
	0.252 3	0.314 3	0.307 8	0.623 4	100.4	99.7	0.30
	0.251 8	0.313 7	0.307 8	0.617 5	98.7
	0.250 7	0.312 3	0.307 8	0.614 5	99.8
	0.253 2	0.315 5	0.461 7	0.766 9	97.8	98.5	0.24
	0.251 3	0.313 1	0.461 7	0.768 7	98.7
	0.250 9	0.312 6	0.461 7	0.770 5	99.2
异绿原酸B（isochlorogenic acid B）	0.251 2	0.185 9	0.091 6	0.276 8	99.2	100.5	0.39
0.253 5	0.187 6	0.091 6	0.280 5	101.4
	0.250 5	0.185 4	0.091 6	0.277 9	101.0
	0.252 3	0.186 8	0.183 2	0.369 2	99.6	99.4	0.066
	0.251 8	0.186 4	0.183 2	0.368 6	99.4
	0.250 7	0.185 6	0.183 2	0.367 3	99.2
	0.253 2	0.187 4	0.274 8	0.467 4	101.9	101.4	0.64
	0.251 3	0.186 0	0.274 8	0.468 9	103.0
	0.250 9	0.185 7	0.274 8	0.458 5	99.3
异绿原酸A（isochlorogenic acid A）	0.251 2	0.168 4	0.081 2	0.248 7	98.9	99.7	0.27
0.253 5	0.169 9	0.081 2	0.250 8	99.6
	0.250 5	0.167 9	0.081 2	0.249 5	100.5
	0.252 3	0.169 1	0.162 4	0.333 4	101.2	100.8	0.16
	0.251 8	0.168 8	0.162 4	0.331 7	100.3
	0.250 7	0.168 0	0.162 4	0.332 0	101.0
	0.253 2	0.169 7	0.243 6	0.416 0	101.1	101.7	0.22
	0.251 3	0.168 4	0.243 6	0.415 7	101.5
	0.250 9	0.168 2	0.243 6	0.417 6	102.4
异绿原酸C（isochlorogenic acid C）	0.251 2	0.286 7	0.145 6	0.433 8	101.0	101.7	0.30
0.253 5	0.289 4	0.145 6	0.436 8	101.2
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	0.253 2	0.289 0	0.436 8	0.728 5	100.6	100.8	0.31
	0.251 3	0.286 9	0.436 8	0.723 5	100.0
	0.250 9	0.286 4	0.436 8	0.730 8	101.7

成分
（component）

称样量
（weight）/g

样品含量
（content）/mg

加入量
（added amount）/mg

测得量
（measured amount）/mg

回收率
（recovery）/%

平均回收率
（average recovery）/%

RSD/%

新绿原酸（neochlorogenic acid）

0.251 2

0.070 01

0.035 58

0.106 3

102.0

101.9

0.35

0.253 5

0.070 65

0.035 58

0.106 5

100.8

0.250 5

0.069 81

0.035 58

0.106 4

102.8

0.252 3

0.070 32

0.071 16

0.141 6

100.2

101.0

0.30

0.251 8

0.070 18

0.071 16

0.142 0

101.9

0.250 7

0.069 87

0.071 16

0.142 3

100.8

0.253 2

0.070 57

0.106 74

0.177 6

100.3

101.0

0.21

0.251 3

0.070 04

0.106 74

0.177 1

101.3

0.250 9

0.069 93

0.106 74

0.178 1

101.3

绿原酸（chlorogenic acid）

0.251 2

0.163 2

0.081 2

0.245 7

101.6

101.7

0.33

0.253 5

0.164 7

0.081 2

0.246 5

100.7

0.250 5

0.162 7

0.081 2

0.246 1

102.7

0.252 3

0.163 9

0.162 4

0.327 7

100.9

0.11

0.251 8

0.163 6

0.162 4

0.327 9

101.2

0.250 7

0.162 9

0.162 4

0.326 2

100.6

0.253 2

0.164 5

0.243 6

0.404 1

98.4

99.6

0.51

0.251 3

0.163 3

0.243 6

0.404 8

99.1

0.250 9

0.163 0

0.243 6

0.409 8

101.3

隐绿原酸（cryptochlorogenic acid）

0.251 2

0.106 6

0.056 4

0.164 1

102.0

101.2

0.52

0.253 5

0.107 6

0.056 4

0.165 3

102.3

0.250 5

0.106 3

0.056 4

0.162 4

99.5

0.252 3

0.107 1

0.112 8

0.219 1

99.3

100.3

0.31

0.251 8

0.106 9

0.112 8

0.220 9

101.1

0.250 7

0.106 4

0.112 8

0.219 9

100.6

0.253 2

0.107 5

0.169 2

0.278 4

101.0

100.8

0.14

0.251 3

0.106 7

0.169 2

0.276 5

100.4

0.250 9

0.106 5

0.169 2

0.277 6

101.1

洋蓟素（cynarin）

0.251 2

0.123 5

0.065 3

0.190 1

102.0

100.8

0.60

0.253 5

0.124 6

0.065 3

0.189 1

98.8

0.250 5

0.123 1

0.065 3

0.189 5

101.7

0.252 3

0.124 0

0.130 6

0.255 6

100.8

100.7

0.27

0.251 8

0.123 8

0.130 6

0.256 3

101.4

0.250 7

0.123 2

0.130 6

0.253 6

99.8

0.253 2

0.124 4

0.195 9

0.319 6

99.6

100.1

0.28

0.251 3

0.123 5

0.195 9

0.318 5

99.5

0.250 9

0.123 3

0.195 9

0.321 2

101.0

木犀草苷（galuteolin）

0.251 2

0.313 0

0.153 9

0.464 7

98.6

98.3

0.44

0.253 5

0.315 8

0.153 9

0.464 9

96.9

0.250 5

0.312 1

0.153 9

0.465 1

99.4

0.252 3

0.314 3

0.307 8

0.623 4

100.4

99.7

0.30

0.251 8

0.313 7

0.307 8

0.617 5

98.7

0.250 7

0.312 3

0.307 8

0.614 5

99.8

0.253 2

0.315 5

0.461 7

0.766 9

97.8

98.5

0.24

0.251 3

0.313 1

0.461 7

0.768 7

98.7

0.250 9

0.312 6

0.461 7

0.770 5

99.2

异绿原酸B（isochlorogenic acid B）

0.251 2

0.185 9

0.091 6

0.276 8

99.2

100.5

0.39

0.253 5

0.187 6

0.091 6

0.280 5

101.4

0.250 5

0.185 4

0.091 6

0.277 9

101.0

0.252 3

0.186 8

0.183 2

0.369 2

99.6

99.4

0.066

0.251 8

0.186 4

0.183 2

0.368 6

99.4

0.250 7

0.185 6

0.183 2

0.367 3

99.2

0.253 2

0.187 4

0.274 8

0.467 4

101.9

101.4

0.64

0.251 3

0.186 0

0.274 8

0.468 9

103.0

0.250 9

0.185 7

0.274 8

0.458 5

99.3

异绿原酸A（isochlorogenic acid A）

0.251 2

0.168 4

0.081 2

0.248 7

98.9

99.7

0.27

0.253 5

0.169 9

0.081 2

0.250 8

99.6

0.250 5

0.167 9

0.081 2

0.249 5

100.5

0.252 3

0.169 1

0.162 4

0.333 4

101.2

100.8

0.16

0.251 8

0.168 8

0.162 4

0.331 7

100.3

0.250 7

0.168 0

0.162 4

0.332 0

101.0

0.253 2

0.169 7

0.243 6

0.416 0

101.1

101.7

0.22

0.251 3

0.168 4

0.243 6

0.415 7

101.5

0.250 9

0.168 2

0.243 6

0.417 6

102.4

异绿原酸C（isochlorogenic acid C）

0.251 2

0.286 7

0.145 6

0.433 8

101.0

101.7

0.30

0.253 5

0.289 4

0.145 6

0.436 8

101.2

0.250 5

0.285 9

0.145 6

0.435 4

102.7

0.252 3

0.288 0

0.291 2

0.579 9

100.2

100.8

0.18

0.251 8

0.287 4

0.291 2

0.582 1

101.2

0.250 7

0.286 2

0.291 2

0.580 6

101.1

0.253 2

0.289 0

0.436 8

0.728 5

100.6

100.8

0.31

0.251 3

0.286 9

0.436 8

0.723 5

100.0

0.250 9

0.286 4

0.436 8

0.730 8

101.7

批号（batch number）	含量（content）/（mg·g^-1）
220101	0.263	0.638	0.402	0.454	1.118	0.653	0.706	1.138
220103	0.279	0.650	0.424	0.492	1.246	0.740	0.670	1.142
220104	0.257	0.629	0.476	0.539	1.278	0.714	0.659	1.167

批号
（batch number）

含量（content）/（mg·g^-1）

新绿原酸
（neochlorogenic acid）

绿原酸
（chlorogenic acid）

隐绿原酸
（cryptochlorogenic acid）

洋蓟素
（cynarin）

木犀草苷
（galuteolin）

异绿原酸B
（isochlorogenic acid B）

异绿原酸A
（isochlorogenic acid A）

异绿原酸C
（isochlorogenic acid C）

220101

0.263

0.638

0.402

0.454

1.118

0.653

0.706

1.138

220103

0.279

0.650

0.424

0.492

1.246

0.740

0.670

1.142

220104

0.257

0.629

0.476

0.539

1.278

0.714

0.659

1.167

样品名称（sample name）	含量（content）/（mg·g^-1）
菊花（Chrysanthemi Flos）	GJ-1	0.379	3.645	0.602	0.109	4.395	0.729	13.481	5.365
GJ -2	0.392	3.804	0.617	0.123	4.296	0.756	13.142	5.884
	GJ -3	0.362	3.788	0.627	0.117	4.381	0.849	13.919	5.813
	GJ -4	0.373	3.947	0.645	0.11	4.553	0.895	13.473	6.093
	HJ-1	0.196	4.523	0.358	0.134	3.648	0.379	13.366	6.094
	HJ -2	0.251	4.125	0.482	0.185	3.592	0.631	13.128	6.207
	HJ -3	0.188	4.588	0.391	0.142	3.583	0.402	13.212	6.092
	HJ -4	0.156	4.054	0.421	0.153	3.628	0.486	13.967	6.153
提取液（extracting solution）	GJTQY-1	0.487	1.184	0.504	0.566	2.356	0.837	1.314	2.021
GJTQY -2	0.495	1.315	0.452	0.548	2.619	0.827	1.382	2.259
	GJTQY -3	0.554	1.192	0.455	0.619	2.435	0.901	1.413	2.551
	GJ TQY-4	0.497	1.167	0.512	0.607	2.793	0.831	1.179	2.031
	HJTQY-1	0.531	1.921	0.59	0.569	2.337	0.469	0.803	2.37
	HJ TQY-2	0.409	1.255	0.485	0.622	2.401	0.804	1.509	2.225
	HJTQY -3	0.509	1.401	0.55	0.567	2.559	0.546	1.279	2.368
	HJTQY -4	0.598	1.32	0.517	0.615	2.232	0.687	1.435	2.087

样品名称
（sample name）

含量（content）/（mg·g^-1）

批号
（batch number）

新绿原酸
（neochlorogenic acid）

绿原酸
（chlorogenic acid）

隐绿原酸
（cryptochlorogenic acid）

洋蓟素
（cynarin）

木犀草苷
（galuteolin）

异绿原酸B
（isochlorogenic acid B）

异绿原酸A
（isochlorogenic acid A）

异绿原酸C
（isochlorogenic acid C）

菊花（Chrysanthemi Flos）

GJ-1

0.379

3.645

0.602

0.109

4.395

0.729

13.481

5.365

GJ -2

0.392

3.804

0.617

0.123

4.296

0.756

13.142

5.884

GJ -3

0.362

3.788

0.627

0.117

4.381

0.849

13.919

5.813

GJ -4

0.373

3.947

0.645

0.11

4.553

0.895

13.473

6.093

HJ-1

0.196

4.523

0.358

0.134

3.648

0.379

13.366

6.094

HJ -2

0.251

4.125

0.482

0.185

3.592

0.631

13.128

6.207

HJ -3

0.188

4.588

0.391

0.142

3.583

0.402

13.212

6.092

HJ -4

0.156

4.054

0.421

0.153

3.628

0.486

13.967

6.153

提取液（extracting solution）

GJTQY-1

0.487

1.184

0.504

0.566

2.356

0.837

1.314

2.021

GJTQY -2

0.495

1.315

0.452

0.548

2.619

0.827

1.382

2.259

GJTQY -3

0.554

1.192

0.455

0.619

2.435

0.901

1.413

2.551

GJ TQY-4

0.497

1.167

0.512

0.607

2.793

0.831

1.179

2.031

HJTQY-1

0.531

1.921

0.59

0.569

2.337

0.469

0.803

2.37

HJ TQY-2

0.409

1.255

0.485

0.622

2.401

0.804

1.509

2.225

HJTQY -3

0.509

1.401

0.55

0.567

2.559

0.546

1.279

2.368

HJTQY -4

0.598

1.32

0.517

0.615

2.232

0.687

1.435

2.087

量值传递对应关系（quantity transfer，correspondence）	转移率（transfer rate）/%
GJ-1→TQY1	128.5	32.5	83.7	519.3	53.6	114.8	9.7	37.7
GJ-2→TQY2	126.3	34.6	73.3	445.5	61.0	109.4	10.5	38.4
GJ-3→TQY3	153.0	31.5	72.6	529.1	55.6	106.1	10.2	43.9
GJ-4→TQY4	133.2	29.6	79.4	551.8	61.3	92.8	8.8	33.3
HUJ-1→TQY1	270.9	42.5	164.8	424.6	64.1	123.7	6.0	38.9
HUJ-2→TQY2	162.9	30.4	100.6	336.2	66.8	127.4	11.5	35.8
HUJ-3→TQY3	270.7	30.5	140.7	399.3	71.4	135.8	9.7	38.9
HUJ-4→TQY4	383.3	32.6	122.8	402.0	61.5	141.4	10.3	33.9
	203.6	33.0	104.7	451.0	61.9	118.9	9.6	37.6

量值传递对应关系
（quantity transfer，correspondence）

转移率（transfer rate）/%

新绿原酸
（neochlorogenic acid）

绿原酸
（chlorogenic acid）

隐绿原酸
（cryptochlorogenic acid）

洋蓟素
（cynarin）

木犀草苷
（galuteolin）

异绿原酸B
（isochlorogenic acid B）

异绿原酸A
（isochlorogenic acid A）

异绿原酸C
（isochlorogenic acid C）

GJ-1→TQY1

128.5

32.5

83.7

519.3

53.6

114.8

9.7

37.7

GJ-2→TQY2

126.3

34.6

73.3

445.5

61.0

109.4

10.5

38.4

GJ-3→TQY3

153.0

31.5

72.6

529.1

55.6

106.1

10.2

43.9

GJ-4→TQY4

133.2

29.6

79.4

551.8

61.3

92.8

8.8

33.3

HUJ-1→TQY1

270.9

42.5

164.8

424.6

64.1

123.7

6.0

38.9

HUJ-2→TQY2

162.9

30.4

100.6

336.2

66.8

127.4

11.5

35.8

HUJ-3→TQY3

270.7

30.5

140.7

399.3

71.4

135.8

9.7

38.9

HUJ-4→TQY4

383.3

32.6

122.8

402.0

61.5

141.4

10.3

33.9

203.6

33.0

104.7

451.0

61.9

118.9

9.6

37.6