药物分析杂志

成分（component）	回归方程（regression equation）	r	线性范围（linear range）/（μg·mL^-1）
天麻素（gastrodin）	Y=1.234×10⁴X-424.7	0.999 9	0.372~18.6
苦杏仁苷（amygdalin）	Y=3.574×10³X-844.7	0.999 8	0.501~25.0
士的宁（strychnine）	Y=1.217×10⁴X-736.0	0.999 9	0.438~21.9
羟基红花黄色素A（hydroxysafflower yellow A）	Y=6.844×10³X-1.949×10³	0.999 4	0.491~24.5
马钱子碱（brucine）	Y=2.302×10⁴X-1.622×10³	0.999 9	0.253~12.6
芍药苷（paeoniflorin）	Y=6.497×10³X-4.043×10³	0.999 6	1.216~60.8
阿魏酸（ferulic acid）	Y=3.581×10⁴X-554.2	0.999 9	0.078 4~3.92
丹酚酸B（salvianolic acid B）	Y=8.350×10³X-3.986×10³	0.999 9	2.04~102.0
隐丹参酮（cryptotanshinone）	Y=5.879×10⁴X-726.5	0.999 9	0.092 8~4.64
丹参酮Ⅰ（tanshinone Ⅰ）	Y=1.580×10⁵X-178.2	0.999 9	0.038 4~1.92
丹参酮ⅡA（tanshinone ⅡA）	Y=5.673×10⁴X-378.4	0.999 9	0.081 6~4.08

成分（component）	回归方程（regression equation）	r	线性范围（linear range）/（μg·mL^-1）
天麻素（gastrodin）	Y=1.234×10⁴X-424.7	0.999 9	0.372~18.6
苦杏仁苷（amygdalin）	Y=3.574×10³X-844.7	0.999 8	0.501~25.0
士的宁（strychnine）	Y=1.217×10⁴X-736.0	0.999 9	0.438~21.9
羟基红花黄色素A（hydroxysafflower yellow A）	Y=6.844×10³X-1.949×10³	0.999 4	0.491~24.5
马钱子碱（brucine）	Y=2.302×10⁴X-1.622×10³	0.999 9	0.253~12.6
芍药苷（paeoniflorin）	Y=6.497×10³X-4.043×10³	0.999 6	1.216~60.8
阿魏酸（ferulic acid）	Y=3.581×10⁴X-554.2	0.999 9	0.078 4~3.92
丹酚酸B（salvianolic acid B）	Y=8.350×10³X-3.986×10³	0.999 9	2.04~102.0
隐丹参酮（cryptotanshinone）	Y=5.879×10⁴X-726.5	0.999 9	0.092 8~4.64
丹参酮Ⅰ（tanshinone Ⅰ）	Y=1.580×10⁵X-178.2	0.999 9	0.038 4~1.92
丹参酮ⅡA（tanshinone ⅡA）	Y=5.673×10⁴X-378.4	0.999 9	0.081 6~4.08

成分（component）	含量（content）/（μg·g^-1）
天麻素（gastrodin）	771.9	778.3	768.3
苦杏仁苷（amygdalin）	969.0	973.7	986.2
士的宁（strychnine）	749.9	755.2	736.1
羟基红花黄色素A（hydroxysafflower yellow A）	1 061.4	1 078.2	1 043.6
马钱子碱（brucine）	455.2	458.0	444.8
芍药苷（paeoniflorin）	739.7	755.9	719.0
阿魏酸（ferulic acid）	146.2	149.5	143.5
丹酚酸B（salvianolic acid B）	4 629.4	4 660.6	4 549.9
隐丹参酮（cryptotanshinone）	67.4	67.4	66.5
丹参酮Ⅰ（tanshinone Ⅰ）	3.3	3.3	3.2
丹参酮ⅡA（tanshinone ⅡA）	88.1	89.1	86.5

成分（component）	含量（content）/（μg·g^-1）
天麻素（gastrodin）	771.9	778.3	768.3
苦杏仁苷（amygdalin）	969.0	973.7	986.2
士的宁（strychnine）	749.9	755.2	736.1
羟基红花黄色素A（hydroxysafflower yellow A）	1 061.4	1 078.2	1 043.6
马钱子碱（brucine）	455.2	458.0	444.8
芍药苷（paeoniflorin）	739.7	755.9	719.0
阿魏酸（ferulic acid）	146.2	149.5	143.5
丹酚酸B（salvianolic acid B）	4 629.4	4 660.6	4 549.9
隐丹参酮（cryptotanshinone）	67.4	67.4	66.5
丹参酮Ⅰ（tanshinone Ⅰ）	3.3	3.3	3.2
丹参酮ⅡA（tanshinone ⅡA）	88.1	89.1	86.5

熄风活络胶囊HPLC特征图谱建立及11个成分含量测定^*

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谭姣章 ¹ , 夏建成 ¹ , 周红玲 ¹ , 刘阳 ¹ , 蒋龙波 ¹ , 邓湘俊 ¹ , 刘隆基 ² , 段云峰 ¹^,^** , 严建业 ²^,³^,^**

药物分析杂志 | 成分分析 2024,44(6): 938-945

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药物分析杂志 | 成分分析 2024, 44(6): 938-945

熄风活络胶囊HPLC特征图谱建立及11个成分含量测定^*

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谭姣章¹, 夏建成¹, 周红玲¹, 刘阳¹, 蒋龙波¹, 邓湘俊¹, 刘隆基², 段云峰¹^,^**, 严建业²^,³^,^**

作者信息

^1.湖南中医药高等专科学校附属第一医院（湖南省直中医医院），株洲　412000

^2.湖南中医药大学科技创新中心，长沙　410208

^3.湖南省中药活性物质筛选工程技术研究中心，长沙　410208

Tel： 13873388675；E-mail： 296964940@qq.com

通讯作者:

^** 段云峰　Tel：(0731)28290020；E-mail：453564655@qq.com;

严建业　Tel：（0731）88458137；E-mail：yanjianye201@126.com

Establishment of HPLC characteristic chromatogram for Xifeng Huoluo capsules and simultaneous determination of eleven constituents^*

Jiao-zhang TAN¹, Jian-cheng XIA¹, Hong-ling ZHOU¹, Yang LIU¹, Long-bo JIANG¹, Xiang-jun DENG¹, Long-ji LIU², Yun-feng DUAN¹^,^**, Jian-ye YAN²^,³^,^**

Affiliations

^1.The First Affiliated Hospital of Hunan Higher Vocational School of Traditional Chinese Medicine (Hunan Provincial Hospital of Traditional Chinese Medicine), Zhuzhou 412000, China

^2.Science Innovation Center of Hunan University of Traditional Chinese Medicine, Changsha 410208, China

^3.Hunan Engineering Research Center for Screening of Active Substances from Traditional Chinese Medicine, Changsha 410208, China

出版时间: 2024-06-30 doi: 10.16155/j.0254-1793.2024.06.03

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摘要

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目的：

建立熄风活络胶囊的HPLC特征图谱，并测定天麻素、苦杏仁苷、士的宁、羟基红花黄色素A、马钱子碱、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的含量。

方法：

熄风活络胶囊的75%甲醇水提取液，采用Venusil MP C₁₈色谱柱（250 mm × 4.6 mm，5 μm），以0.1%磷酸水溶液（A）-乙腈（B）作为流动相进行梯度洗脱，体积流量为1.0 mL·min^-1；柱温为30℃，检测波长为变波长。测定10批熄风活络胶囊特征图谱，标定共有峰并进行归属分析及相似度评价，对采用对照品比对确认的成分进行含量测定。

结果：

10批熄风活络胶囊特征图谱标定共有峰31个，相似度均大于0.99，归属于12味药材，指认出11个色谱峰。11个成分在各自范围内线性良好（r≥0.999 4），平均加样回收率为99.3%~103.0%，RSD为1.5%~2.4%。

结论：

所建立的方法灵敏度高，专属性强，HPLC特征图谱结合多成分定量测定能全面地反映其内在质量，可用于熄风活络胶囊的质量控制。

关键词

熄风活络胶囊 / 高效液相色谱法 / 特征图谱 / 相似度分析 / 化学成分

Abstract

收起

Objective:

To establish an HPLC characteristic chromatogram of Xifeng Huoluo capsules, and to determine the contents of gastrodin, amygdalin, strychnine, hydroxysafflower yellow A, brucine, paeoniflorin, ferulic acid, salvianolic acid B, cryptotanshinone, tanshinone Ⅰ, and tanshinone ⅡA.

Methods:

Extraction of 75% methanol was analyzed by a Venusil MP C₁₈ chromatographic column (250 mm×4.6 mm, 5 μm) using 0.1% phosphoric acid (A) -acetonitrile (B) as the mobile phase with gradient elution at a flow rate of 1.0 mL·min^-1. The column temperature was 30 ℃. The detection wavelengths were variable. The characteristic chromatograms of 10 batches of Xifeng Huoluo capsules were evaluated by similarity evaluation, and the eleven identified index components were quantitatively determined.

Results:

There were thirty-one common peaks in the characteristic chromatograms of eleven batches of samples and the similarities were all above 0.99. The common peaks could ascribed to twelve medicinal materials, and eleven of them were identified. Eleven components showed good linearity within their respective ranges (r≥0.999 4), and the average recoveries were 99.3%-103.0% with RSDs of 1.5%-2.4%.

Conclusion:

The established method has high sensitivity and strong specificity. The HPLC characteristic chromatogram combined with multi-component quantitative determination can fully reflect its inherent quality and can be used for the quality control of Xifeng Huoluo Capsules.

Key words

Xifeng Huoluo capsules / high performance liquid chromatography / characteristic chromatogram / similarity analysis / chemical constituents

引用本文

谭姣章, 夏建成, 周红玲, 刘阳, 蒋龙波, 邓湘俊, 刘隆基, 段云峰, 严建业. 熄风活络胶囊HPLC特征图谱建立及11个成分含量测定^*. 药物分析杂志, 2024 , 44 (6) : 938 -945 . DOI: 10.16155/j.0254-1793.2024.06.03

Jiao-zhang TAN, Jian-cheng XIA, Hong-ling ZHOU, Yang LIU, Long-bo JIANG, Xiang-jun DENG, Long-ji LIU, Yun-feng DUAN, Jian-ye YAN. Establishment of HPLC characteristic chromatogram for Xifeng Huoluo capsules and simultaneous determination of eleven constituents^*[J]. Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis, 2024 , 44 (6) : 938 -945 . DOI: 10.16155/j.0254-1793.2024.06.03

正文

收起

熄风活络胶囊是湖南中医药高等专科学校附属第一医院二类制剂（批准文号：湘药制字Z20080596），由丹参、鸡血藤、地龙等20味中药组成，其中丹参、鸡血藤、地龙、水蛭共为君药，具有熄风豁痰、活血通络的功效，用于中风早、中期证属风痰阻络者。近20年来临床广泛应用于脑卒中急性期、恢复期及脑卒中的二级预防，疗效显著，无毒副作用，深受广大患者的认可，但目前质量标准较简单，仅有薄层鉴别，缺少对胶囊中有效成分的准确定量方法，不能满足中医药现代化的需求。

对中药的质量评价一直以来是中药研究与应用中的难点与重点，而特征图谱可以较为全面地展现中药中所含的化学成分的特征信息，通过图谱和数据来反映中药的质量，进而控制中药质量，确保中药内在质量的均一性和稳定性^[1-5]；本研究通过对10批熄风活络胶囊进行HPLC特征图谱的研究，并与各单味药材特征图谱进行对比，确认各色谱峰归属药材，并同时测定天麻素、苦杏仁苷、士的宁、羟基红花黄色素A、马钱子碱、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的含量，为后续熄风活络胶囊的质量控制奠定基础。

1　仪器与试药

收起

1.1　仪器

Waters/ACQUTIY高效液相色谱仪（Waters公司）、2489UV/vis Detector（Waters公司）、Option R7 utra AN超纯水系统（ELGA LabWaters公司）、XS205DU十万分之一分析天平（梅特勒-托利多公司）。

1.2　试药

对照品天麻素（批号T10M9F55562）、羟基红花黄色素A（批号R19O11F127828）、芍药苷（批号G17A11L111364）、阿魏酸（批号G27A11L112005）、隐丹参酮（批号H02J11X107396）、丹参酮ⅡA（批号Y16M10C88487），质量分数均≥98%，均购自上海源叶生物科技有限公司；对照品苦杏仁苷（批号wkq21032412）、士的宁（批号wkp21033111，）、马钱子碱（批号wkp21040109）、丹酚酸B（批号wkp21010705）、丹参酮Ⅰ（批号wkp21060909），质量分数均≥98%，均购自于维克奇生物科技有限公司，熄风活络胶囊实验室自制批号20221215（S1）、20221217（S2）、20221219（S3）、20221223（S4）、20221227（S5）、20230103（S6）、20230105（S7）、20230109（S8）、20230111（S9）、20230115（S10）；水为超纯水，甲醇、乙腈为色谱纯（默克公司，批号I1163007135、K5267483006）。

2　方法与结果

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2.1　指纹图谱

2.1.1　色谱条件

Venusil MP C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为0.1%磷酸水溶液（A）-乙腈（B），梯度洗脱（0~8 min，95% A；8~15 min，95% A~91% A；15~30 min，91% A；30~65 min，91% A→78% A；65~70 min，78% A→75% A；75~85 min，75% A→39% A；85~95 min，39% A→25% A，95~100 min，25% A→5% A；100~105 min，5% A→95% A）；体积流量为1.0 mL·min^-1，柱温为30 ℃，检测波长为（0.00~5.00 min，270 nm；5.00~56.00 min，220 nm，56.00~80.00 min，320 nm；80.00~105.00 min，270 nm）；进样量为10 μL。

2.1.2　对照品溶液的制备

精密称取苦杏仁苷、士的宁、羟基红花黄色素A、马钱子碱、芍药苷、阿魏酸、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA适量，置于25 mL量瓶中，精密称取天麻素、丹酚酸B对照品适量，置于10 mL量瓶中，用甲醇超声溶解并定容至刻度，摇匀，作为储备液（各成分质量浓度分别为苦杏仁苷500.8、士的宁438.0、羟基红花黄色素A 490.8 μg·mL^-1、马钱子碱420.8 μg·mL^-1、芍药苷405.2 μg·mL^-1、阿魏酸196.0 μg·mL^-1、隐丹参酮232.0 μg·mL^-1、丹参酮Ⅰ192.0 μg·mL^-1、丹参酮ⅡA 204.0 μg·mL^-1、天麻素930.0 μg·mL^-1、丹酚酸B 1 020.0 μg·mL^-1），分别精密量取各对照品溶液适量，置同一10 mL量瓶中，加甲醇定容，即得混合对照品溶液（各成分质量浓度分别为苦杏仁苷25.0 μg·mL^-1、士的宁21.9 μg·mL^-1、羟基红花黄色素A 24.5 μg·mL^-1、马钱子碱12.6 μg·mL^-1、芍药苷60.8 μg·mL^-1、阿魏酸3.92 μg·mL^-1、隐丹参酮4.64 μg·mL^-1、丹参酮Ⅰ1.92 μg·mL^-1、丹参酮ⅡA 4.08 μg·mL^-1、天麻素18.6 μg·mL^-1、丹酚酸B 102.0 μg·mL^-1）。

2.1.3　供试品溶液的制备

取熄风活络胶囊内容物0.5 g，精密称定，置于锥形瓶中，加入75%甲醇水25 mL，称量，超声（功率360 W，频率40 kHz）30 min，再称量，用75%甲醇水补足失去的量，过0.22 μm微孔滤膜，取续滤液，即得。

2.1.4　单味药材及阴性对照溶液的制备

取各单味饮片细粉及取缺相应药材的熄风活络阴性样品粉末0.5 g，精密称定，加入75%甲醇水25 mL，称量，超声30 min，再称量并补足减失的量，过0.22 μm微孔滤膜，取续滤液，即得。

2.1.5　参照峰的选择

在供试品色谱图中，26号峰（丹酚酸B）峰面积及出峰时间适中，分离度良好，是君药丹参的主要成分之一，故选作参照峰。

2.1.6　精密度试验

精密吸取同一供试品溶液（S1），按“2.1.1”项下色谱条件连续测定6次，以26号峰为参照，计算各共有峰的相对保留时间的RSD均小于0.13%，相对峰面积的RSD为2.5%，表明仪器精密度良好。

2.1.7　稳定性试验

精密吸取同一供试品溶液（S1），分别于0、2、4、8、12和24 h按“2.1.1”项下色谱条件进样测定，以26号峰为参照，计算各共有峰相对保留时间的RSD均小于0.10%，相对峰面积的RSD为3.0%，表明供试品溶液在24 h内稳定性良好。

2.1.8　重复性试验

平行制备熄风活络样品溶液6份，按“2.1.1”项下色谱条件进行测定，以26号峰为参照，计算各共有峰相对保留时间的RSD均小于0.10%，相对峰面积的RSD为2.9%，表明方法重复性良好。

2.1.9　指纹图谱的建立及共有峰指认

取10批实验室自制的熄风活络胶囊（S1~S10），按“2.1.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.1.1”项下条件进行测定，将测得的10批HPLC色谱图导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2012 版）进行分析，得到样品的指纹图谱叠加图，结果见图1。以S1为参照图谱，0.1为时间宽度，中位法生成方法，对色谱图进行多点校正，自动匹配，选择吸收信号较强、峰形明显、稳定性较好的共有峰进行标定，定位了31个共有峰，经多点校正后生成对照图谱（见图2），取“2.1.2”项下对照品溶液，在“2.1.1”项色谱条件下进样测定，共指认出11个化合物，分别为天麻素、苦杏仁苷、士的宁、羟基红花黄色素A、马钱子碱、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA，见图3。

2.1.10　指纹图谱相似度评价

采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)对10批熄风活络胶囊的指纹图谱进行相似度计算，各批次样品的相似度在0.998~1.000，均大于0.99，表明不同批次熄风活络胶囊具有较好的质量一致性。

2.1.11　共有峰的归属

按“2.1.3”“2.1.4”项下方法制备供试品溶液、单味药材溶液及阴性对照溶液，按照“2.1.1”项下色谱条件分别测定，记录105 min色谱图，通过比对各峰保留时间及峰面积，对各峰进行指认，结果如图4，确认了22个色谱峰的药材来源，16号峰（羟基红花黄色素A）来源于红花，11号峰（苦杏仁苷）来源于燀桃仁，17号峰来源于鸡血藤，5、20（芍药苷）号峰来源于赤芍，23号峰（阿魏酸）来源于当归、川芎药对，4（天麻素）、10、19号峰来源于天麻，9、15（士的宁）、18（马钱子碱）号峰来源于制马钱子，5、22、27、30号峰来源于酒大黄，24、25、26（丹酚酸B）、28（隐丹参酮）、29（丹参酮Ⅰ）、31（丹参酮ⅡA）号峰来源于丹参，14号峰为鸡血藤与炒地龙的共有峰，8号峰为白芷、当归、川芎、地龙的共有峰，其余峰的归属有待进一步研究。

2.2　各成分含量测定

2.2.1　色谱条件

同“2.1.1”项。

2.2.2　对照品溶液的制备

同“2.1.2”项。

2.2.3　供试品溶液的制备

同“2.1.3”项。

2.2.4　线性关系考察

取不同浓度的混合对照品溶液，按“2.1.1”项下色谱条件进行测定。以峰面积（Y）对对照品浓度（X）进行线性回归，得到回归方程，见表1。

2.2.5　精密度试验

将同一份供试品溶液，按“2.1.1”项下色谱条件重复测定6次，每次进样10 μL，天麻素、苦杏仁苷、士的宁、羟基红花黄色素A、马钱子碱、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA峰面积的RSD分别为2.7%、0.88%、2.6%、2.6%、2.5%、2.4%、2.8%、2.7%、2.9%、2.9%、2.5%，RSD均≤3.0%，表明仪器精密度良好。

2.2.6　稳定性试验

取同一份溶液，分别于0、2、4、8、12和24 h按“2.1.1”项下色谱条件进行测定，测得天麻素、苦杏仁苷、士的宁、羟基红花黄色素A、马钱子碱、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA峰面积的RSD分别为1.2%、1.6%、1.6%、1.2%、1.6%、2.0%、1.6%、1.2%、1.6%、2.4%及1.6%，RSD均≤3.0%，表明供试品溶液在24 h内稳定性良好。

2.2.7　重复性试验

取同一批样品，平行制备6份供试品溶液，按“2.1.1”项下色谱条件测定天麻素、苦杏仁苷、士的宁、羟基红花黄色素A、马钱子碱、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA峰面积并计算其含量，结果显示成分的平均含量分别为779.0、971.1、773.1、1 092.2、487.0、761.8、152.8、4742.6、70.6、3.5、92.1 μg·g^-1，RSD分别为2.6%、2.1%、1.8%、2.6%、2.8%、2.7%、2.7%、2.2%、2.8%、2.9%及2.6%，RSD均≤3.0%，表明方法重复性良好。

2.2.8　加样回收率试验

精密称取已知含量的熄风活络胶囊样品6份，每份约0.25 g，分别加入已知浓度的对照品溶液适量，按“2.1.3”项下方法制备供试溶液，按“2.1.1”项下色谱条件进样测定计算回收率。结果显示，天麻素、苦杏仁苷、士的宁、羟基红花黄色素A、马钱子碱、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的平均回收率分别为100.5%、100.5%、103.0%、100.3%、99.7%、102.9%、101.9%、101.7%、101.3%、99.3%、102.2%，RSD分别为2.4%、2.3%、1.5%、1.4%、1.6%、1.6%、1.5%、1.7%、2.0%、2.0%、1.7%，RSD≤3.0%，表明方法的回收率良好。

2.2.9　含量测定

取同3批样品，按“2.1.3”项下方法制备供试品溶液，按上述“2.1.1”项下色谱条件测定峰面积，采用外标法计算出天麻素、苦杏仁苷、士的宁、羟基红花黄色素A、马钱子碱、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的含量，结果见表2。

3　讨论

收起

3.1　提取溶剂选择

本实验考察不同提取溶剂（无水甲醇、75%甲醇水、50%甲醇水）对各成分色谱峰的影响，发现无水甲醇作为提取溶剂时，各成分色谱峰峰形较好，但特征峰数量较少，提取效果较差；50%甲醇水溶液作为提取溶剂时，特征峰数量较多，但基线波动较大，不利于成分的精确定量，故确定75%甲醇水为提取溶剂。

3.2　检测波长选择

各成分极性跨度大，在单一波长下溶剂峰和杂质峰对其影响较大，单一波长无法满足同时定量，前期对各指标性成分进行全波长扫描（210~400 nm），发现天麻素、苦杏仁苷、士的宁、羟基红花黄色素A、马钱子碱、芍药苷在220 nm处、阿魏酸在320 nm处、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA在270 nm处吸收较好，并与附近色谱峰分离情况较好，故采用定时波长检测。

3.3　指标性的成分选择

课题组前期基于熄风活络胶囊中君药丹参，臣药红花、赤芍、燀桃仁中主要药效成分含量进行提取工艺优化实验^[6]，丹参中丹参酮类成分和丹酚酸类成分是丹参发挥药理作用的物质基础，丹参酮类具有保护心血管系统、抗氧化、抗纤维化等药理作用；丹酚酸类具有改善微循环、抗血栓、促进组织恢复等多种活性^[7-8]；羟基红花黄色素A作为红花中主要药效成分，有保护脑组织、抗血栓形成、抗炎等作用，与药效相关^[9-10]；桃仁中苦杏仁苷具有增加脑血流量、心血管保护、神经调节、免疫调节功效^[11]；赤芍中赤芍总苷可较好地保护脑缺血损伤模型中的大鼠神经细胞，可显著提高神经细胞存活率^[12]；天麻中天麻素作为主要药效成分，具有抗惊厥抗癫痫、镇静催眠、镇痛等作用，对高级神经中枢及心血管系统均有改善作用^[13]；阿魏酸作为当归、川芎药对中主要有效成分，与药效相关；制马钱子中主要成分马钱子碱具有显著的镇痛作用，马钱子碱的镇痛作用确定、药效作用强、维持时间长，但马钱子碱及士的宁均具有毒性，需要进行精准定量以确保药物的安全性^[14-15]。参照2020年版《中华人民共和国药典》及相关文献，本研究选取熄风活络胶囊中具有药理活性的代表成分天麻素、苦杏仁苷、士的宁、羟基红花黄色素A、马钱子碱、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA作为指标。

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^*湖南省中医药管理局中药现代化建设项目(2020630)
湖南中医药大学重点学科中药学科(校行发规字【2023】2号)

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2024年第44卷第6期

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doi: 10.16155/j.0254-1793.2024.06.03

接收时间：2023-11-01
首发时间：2026-03-13
出版时间：2024-06-30

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收稿日期：2023-11-01

基金

^*湖南省中医药管理局中药现代化建设项目(2020630)

湖南中医药大学重点学科中药学科(校行发规字【2023】2号)

作者信息

^1.湖南中医药高等专科学校附属第一医院（湖南省直中医医院），株洲　412000

^2.湖南中医药大学科技创新中心，长沙　410208

^3.湖南省中药活性物质筛选工程技术研究中心，长沙　410208

通讯作者:

^** 段云峰　Tel：(0731)28290020；E-mail：453564655@qq.com;

严建业　Tel：（0731）88458137；E-mail：yanjianye201@126.com

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2种不同金属材料的力学参数

科 Family	属数 Number of genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)	属 Genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae	2	11	5.26	鹅膏菌属 Amanita	10	4.78
小菇科 Mycenaceae	2	12	5.74	丝盖伞属 Inocybe	5	2.39
多孔菌科 Polyporaceae	8	14	6.70	蜡蘑属 Laccaria	5	2.39
红菇科 Russulaceae	3	23	11.00	小皮伞属 Marasmius	6	2.87
				小菇属 Mycena	11	5.26
				光柄菇属 Pluteus	5	2.39
				红菇属 Russula	17	8.13
				栓菌属 Trametes	5	2.39

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TxT

成分（component）	回归方程（regression equation）	r	线性范围（linear range）/（μg·mL^-1）
天麻素（gastrodin）	Y=1.234×10⁴X-424.7	0.999 9	0.372~18.6
苦杏仁苷（amygdalin）	Y=3.574×10³X-844.7	0.999 8	0.501~25.0
士的宁（strychnine）	Y=1.217×10⁴X-736.0	0.999 9	0.438~21.9
羟基红花黄色素A（hydroxysafflower yellow A）	Y=6.844×10³X-1.949×10³	0.999 4	0.491~24.5
马钱子碱（brucine）	Y=2.302×10⁴X-1.622×10³	0.999 9	0.253~12.6
芍药苷（paeoniflorin）	Y=6.497×10³X-4.043×10³	0.999 6	1.216~60.8
阿魏酸（ferulic acid）	Y=3.581×10⁴X-554.2	0.999 9	0.078 4~3.92
丹酚酸B（salvianolic acid B）	Y=8.350×10³X-3.986×10³	0.999 9	2.04~102.0
隐丹参酮（cryptotanshinone）	Y=5.879×10⁴X-726.5	0.999 9	0.092 8~4.64
丹参酮Ⅰ（tanshinone Ⅰ）	Y=1.580×10⁵X-178.2	0.999 9	0.038 4~1.92
丹参酮ⅡA（tanshinone ⅡA）	Y=5.673×10⁴X-378.4	0.999 9	0.081 6~4.08

成分
（component）

回归方程
（regression equation）

线性范围
（linear range）/（μg·mL^-1）

天麻素（gastrodin）

Y=1.234×10⁴X-424.7

0.999 9

0.372~18.6

苦杏仁苷（amygdalin）

Y=3.574×10³X-844.7

0.999 8

0.501~25.0

士的宁（strychnine）

Y=1.217×10⁴X-736.0

0.999 9

0.438~21.9

羟基红花黄色素A（hydroxysafflower yellow A）

Y=6.844×10³X-1.949×10³

0.999 4

0.491~24.5

马钱子碱（brucine）

Y=2.302×10⁴X-1.622×10³

0.999 9

0.253~12.6

芍药苷（paeoniflorin）

Y=6.497×10³X-4.043×10³

0.999 6

1.216~60.8

阿魏酸（ferulic acid）

Y=3.581×10⁴X-554.2

0.999 9

0.078 4~3.92

丹酚酸B（salvianolic acid B）

Y=8.350×10³X-3.986×10³

0.999 9

2.04~102.0

隐丹参酮（cryptotanshinone）

Y=5.879×10⁴X-726.5

0.999 9

0.092 8~4.64

丹参酮Ⅰ（tanshinone Ⅰ）

Y=1.580×10⁵X-178.2

0.999 9

0.038 4~1.92

丹参酮ⅡA（tanshinone ⅡA）

Y=5.673×10⁴X-378.4

0.999 9

0.081 6~4.08

成分（component）	含量（content）/（μg·g^-1）
天麻素（gastrodin）	771.9	778.3	768.3
苦杏仁苷（amygdalin）	969.0	973.7	986.2
士的宁（strychnine）	749.9	755.2	736.1
羟基红花黄色素A（hydroxysafflower yellow A）	1 061.4	1 078.2	1 043.6
马钱子碱（brucine）	455.2	458.0	444.8
芍药苷（paeoniflorin）	739.7	755.9	719.0
阿魏酸（ferulic acid）	146.2	149.5	143.5
丹酚酸B（salvianolic acid B）	4 629.4	4 660.6	4 549.9
隐丹参酮（cryptotanshinone）	67.4	67.4	66.5
丹参酮Ⅰ（tanshinone Ⅰ）	3.3	3.3	3.2
丹参酮ⅡA（tanshinone ⅡA）	88.1	89.1	86.5

成分
（component）

含量（content）/（μg·g^-1）

20221215

20230105

20230115

天麻素（gastrodin）

771.9

778.3

768.3

苦杏仁苷（amygdalin）

969.0

973.7

986.2

士的宁（strychnine）

749.9

755.2

736.1

羟基红花黄色素A（hydroxysafflower yellow A）

1 061.4

1 078.2

1 043.6

马钱子碱（brucine）

455.2

458.0

444.8

芍药苷（paeoniflorin）

739.7

755.9

719.0

阿魏酸（ferulic acid）

146.2

149.5

143.5

丹酚酸B（salvianolic acid B）

4 629.4

4 660.6

4 549.9

隐丹参酮（cryptotanshinone）

67.4

66.5

丹参酮Ⅰ（tanshinone Ⅰ）

3.3

3.2

丹参酮ⅡA（tanshinone ⅡA）

88.1

89.1

86.5