药物分析杂志

序号 (No.)	农药 (pesticide)	t_R/min	前体离子（precursor ion）m/z	产物离子（product ion）m/z	Q1/V	CE	Q3/V
1	乙草胺(acetochlor)	10.777	270.10	148.20	-13.0	-19.0	-16.0
			270.10	133.20	-14.0	-33.0	-14.0
2	甲草胺(alachlor)	12.637	270.20	238.15	-13.0	-9.0	-12.0
			270.20	162.25	-13.0	-20.0	-18.0
3	莠灭净(ametryn)	9.431	228.20	186.10	-11.0	-18.0	-20.0
			228.20	96.20	-11.0	-24.0	-11.0
4	阿特拉津(atrazine)	8.318	216.30	174.20	-11.0	-17.0	-19.0
			216.30	104.10	-11.0	-27.0	-12.0
5	氘代莠去津(atrazine-d5)	8.261	221.15	179.20	-11.0	-18.0	-19.0
			221.15	101.20	-11.0	-25.0	-11.0
6	保棉磷(azinphos-methyl)	9.229	318.20	132.20	-12.0	-12.0	-14.0
			318.20	160.20	-12.0	-6.0	-19.0
7	丁草胺(butachlor)	12.619	312.20	238.20	-15.0	-12.0	-27.0
			312.20	162.20	-16.0	-21.0	-18.0
8	硫线磷(cadusafos)	12.038	271.10	159.10	-13.0	-13.0	-17.0
			271.10	97.10	-14.0	-36.0	-11.0
9	多菌灵(carbendazim)	3.947	192.10	160.10	-10.0	-18.0	-17.0
			192.10	132.20	-10.0	-29.0	-17.0
10	克百威(carbofuran)	6.610	222.30	123.20	-11.0	-19.0	-14.0
			222.30	165.20	-11.0	-12.0	-18.0
11	氯虫苯甲酰胺(chlorantraniliprole)	9.000	484.00	453.00	-14.0	-16.0	-24.0
			484.00	286.00	-14.0	-13.0	-15.0
12	异噁草酮(clomazone)	9.083	240.10	125.10	-12.0	-19.0	-14.0
			240.10	99.00	-12.0	-45.0	-11.0
13	噻虫胺(clothianidin)	3.633	250.20	169.10	-12.0	-13.0	-19.0
			250.20	132.10	-12.0	-18.0	-14.0
14	氰草津(cyanazine)	6.139	241.10	214.10	-12.0	-16.0	-11.0
			241.10	214.20	-12.0	-17.0	-24.0
15	二嗪磷(diazinon)	11.792	305.30	169.20	-15.0	-20.0	-19.0
			305.00	277.10	-15.0	-14.0	-20.0
16	乐果(dimethoate)	4.105	230.20	199.00	-11.0	-8.0	-22.0
			230.20	125.10	-11.0	-19.0	-14.0
17	呋虫胺(dinotefuran)	2.150	203.30	129.20	-10.0	-12.0	-14.0
			203.30	157.20	-10.0	-8.0	-17.0
18	敌草隆(diuron)	8.470	233.10	72.10	-12.0	-21.0	-14.0
			233.10	160.00	-11.0	-22.0	-18.0
19	灭线磷(ethoprophos)	10.644	243.10	131.05	-12.0	-20.0	-14.0
			243.10	173.05	-12.0	-14.0	-19.0
20	吡氟禾草灵(fluazifop)	12.368	384.00	282.20	-19.0	-20.0	-21.0
			384.00	328.10	-19.0	-17.0	-17.0
21	地虫硫磷(fonofos)	11.761	247.20	109.20	-12.0	-19.0	-12.0
			247.20	137.05	-12.0	-11.0	-15.0
22	噻唑膦(fosthiazate)	7.553	284.10	104.20	-14.0	-20.0	-22.0
			284.10	228.10	-14.0	-10.0	-17.0
23	氯吡嘧磺隆(halosulfuron-methyl)	9.707	435.10	182.15	-13.0	-18.0	-20.0
			435.10	83.15	-13.0	-53.0	-17.0
24	环嗪酮(hexazinone)	6.638	253.20	171.20	-13.0	-15.0	-19.0
			253.20	71.10	-13.0	-32.0	-14.0
25	吡虫啉(imidacloprid)	3.480	256.10	209.10	-13.0	-17.0	-23.0
			256.10	175.20	-13.0	-20.0	-20.0
26	水胺硫磷(isocarbophos)	11.438	273.10	231.10	-13.0	-10.0	-25.0
			273.10	121.10	-10.0	-26.0	-13.0
27	甲基异硫磷(isofenphos-methyl)	11.443	332.10	231.10	-10.0	-15.0	-25.0
			332.10	273.10	-16.0	-6.0	-14.0
28	硝磺草酮(mesotrione)	3.674	338.20	291.30	12.0	12.0	13.0
			338.20	212.30	17.0	29.0	13.0
29	灭多威(methomyl)	2.822	163.10	88.20	-12.0	-9.0	-20.0
			163.10	106.20	-12.0	-11.0	-12.0
30	异丙甲草胺(metolachlor)	10.907	284.30	252.20	-14.0	-15.0	-13.0
			284.00	176.20	-14.0	-24.0	-19.0
31	久效磷(monocrotophos)	2.866	224.10	127.10	-11.0	-15.0	-14.0
			224.10	193.10	-11.0	-8.0	-21.0
32	氧乐果(omethoate)	2.040	213.90	183.10	-11.0	-10.0	-20.0
			213.90	155.10	-11.0	-15.0	-17.0
33	甲拌磷(phorate)	11.961	261.20	75.10	-10.0	-8.0	-16.0
			261.20	47.20	-10.0	-39.0	-19.0
34	甲基硫环磷(phosfolan-methyl)	3.113	228.00	168.10	-11.0	-15.0	-18.0
			228.00	109.10	-11.0	-26.0	-12.0
35	辛硫磷(phoxim)	11.996	299.10	129.20	-15.0	-10.0	-14.0
			299.10	153.20	-15.0	-8.0	-17.0
36	抗玡威(pirimicarb)	7.368	239.20	182.20	-12.0	-15.0	-20.0
			239.00	137.20	-12.0	-22.0	-15.0
37	丙环唑(propiconazole)	11.577	342.10	159.10	-10.0	-26.0	-17.0
			342.10	205.00	-17.0	-17.0	-15.0
38	苯嘧磺草胺(saflufenacil)	8.929	501.10	349.10	-26.0	-26.0	-18.0
			501.10	459.00	-24.0	-14.0	-24.0
39	西玛津(simazine)	6.878	202.10	104.20	-10.0	-24.0	-12.0
			202.10	132.20	-10.0	-19.0	-14.0
40	甲磺草胺(sulfentrazone)	6.933	385.20	307.20	11.0	25.0	20.0
			385.20	199.20	11.0	35.0	23.0
41	虫酰肼(tebufenozide)	11.146	353.10	133.20	-18.0	-18.0	-14.0
			353.10	297.30	-18.0	-8.0	-15.0
42	丁噻隆(tebuthiuron)	6.758	229.00	116.10	-12.0	-26.0	-13.0
			229.00	157.10	-12.0	-26.0	-17.0
43	噻虫嗪(thiamethoxam)	2.813	292.20	211.20	-11.0	-12.0	-11.0
			292.20	181.20	-11.0	-21.0	-20.0
44	甲基托布津(thiophanate-methyl)	6.520	343.10	151.10	-10.0	-19.0	-17.0
			343.10	268.10	-10.0	-10.0	-14.0
45	抗倒酯(trinexapac-ethyl)	8.445	253.00	207.10	-13.0	-11.0	-11.0
			253.00	185.20	-13.0	-10.0	-21.0
46	氟苯虫酰胺(flubendiamide)	11.167	681.20	254.30	13.0	27.0	11.0
			681.30	274.30	13.0	17.0	11.0
47	甲咪唑烟酸(imazapic)	4.184	276.20	163.20	-14.0	-25.0	-18.0
			276.20	86.20	-14.0	-25.0	-10.0
48	杀螟丹(cartap hydrochloride)	1.209	237.95	73.20	-12.0	-26.0	-15.0
			238.15	150.10	-12.0	-14.0	-16.0

序号 (No.)	农药 (pesticide)	t_R/min	前体离子（precursor ion）m/z	产物离子（product ion）m/z	Q1/V	CE	Q3/V
1	乙草胺(acetochlor)	10.777	270.10	148.20	-13.0	-19.0	-16.0
			270.10	133.20	-14.0	-33.0	-14.0
2	甲草胺(alachlor)	12.637	270.20	238.15	-13.0	-9.0	-12.0
			270.20	162.25	-13.0	-20.0	-18.0
3	莠灭净(ametryn)	9.431	228.20	186.10	-11.0	-18.0	-20.0
			228.20	96.20	-11.0	-24.0	-11.0
4	阿特拉津(atrazine)	8.318	216.30	174.20	-11.0	-17.0	-19.0
			216.30	104.10	-11.0	-27.0	-12.0
5	氘代莠去津(atrazine-d5)	8.261	221.15	179.20	-11.0	-18.0	-19.0
			221.15	101.20	-11.0	-25.0	-11.0
6	保棉磷(azinphos-methyl)	9.229	318.20	132.20	-12.0	-12.0	-14.0
			318.20	160.20	-12.0	-6.0	-19.0
7	丁草胺(butachlor)	12.619	312.20	238.20	-15.0	-12.0	-27.0
			312.20	162.20	-16.0	-21.0	-18.0
8	硫线磷(cadusafos)	12.038	271.10	159.10	-13.0	-13.0	-17.0
			271.10	97.10	-14.0	-36.0	-11.0
9	多菌灵(carbendazim)	3.947	192.10	160.10	-10.0	-18.0	-17.0
			192.10	132.20	-10.0	-29.0	-17.0
10	克百威(carbofuran)	6.610	222.30	123.20	-11.0	-19.0	-14.0
			222.30	165.20	-11.0	-12.0	-18.0
11	氯虫苯甲酰胺(chlorantraniliprole)	9.000	484.00	453.00	-14.0	-16.0	-24.0
			484.00	286.00	-14.0	-13.0	-15.0
12	异噁草酮(clomazone)	9.083	240.10	125.10	-12.0	-19.0	-14.0
			240.10	99.00	-12.0	-45.0	-11.0
13	噻虫胺(clothianidin)	3.633	250.20	169.10	-12.0	-13.0	-19.0
			250.20	132.10	-12.0	-18.0	-14.0
14	氰草津(cyanazine)	6.139	241.10	214.10	-12.0	-16.0	-11.0
			241.10	214.20	-12.0	-17.0	-24.0
15	二嗪磷(diazinon)	11.792	305.30	169.20	-15.0	-20.0	-19.0
			305.00	277.10	-15.0	-14.0	-20.0
16	乐果(dimethoate)	4.105	230.20	199.00	-11.0	-8.0	-22.0
			230.20	125.10	-11.0	-19.0	-14.0
17	呋虫胺(dinotefuran)	2.150	203.30	129.20	-10.0	-12.0	-14.0
			203.30	157.20	-10.0	-8.0	-17.0
18	敌草隆(diuron)	8.470	233.10	72.10	-12.0	-21.0	-14.0
			233.10	160.00	-11.0	-22.0	-18.0
19	灭线磷(ethoprophos)	10.644	243.10	131.05	-12.0	-20.0	-14.0
			243.10	173.05	-12.0	-14.0	-19.0
20	吡氟禾草灵(fluazifop)	12.368	384.00	282.20	-19.0	-20.0	-21.0
			384.00	328.10	-19.0	-17.0	-17.0
21	地虫硫磷(fonofos)	11.761	247.20	109.20	-12.0	-19.0	-12.0
			247.20	137.05	-12.0	-11.0	-15.0
22	噻唑膦(fosthiazate)	7.553	284.10	104.20	-14.0	-20.0	-22.0
			284.10	228.10	-14.0	-10.0	-17.0
23	氯吡嘧磺隆(halosulfuron-methyl)	9.707	435.10	182.15	-13.0	-18.0	-20.0
			435.10	83.15	-13.0	-53.0	-17.0
24	环嗪酮(hexazinone)	6.638	253.20	171.20	-13.0	-15.0	-19.0
			253.20	71.10	-13.0	-32.0	-14.0
25	吡虫啉(imidacloprid)	3.480	256.10	209.10	-13.0	-17.0	-23.0
			256.10	175.20	-13.0	-20.0	-20.0
26	水胺硫磷(isocarbophos)	11.438	273.10	231.10	-13.0	-10.0	-25.0
			273.10	121.10	-10.0	-26.0	-13.0
27	甲基异硫磷(isofenphos-methyl)	11.443	332.10	231.10	-10.0	-15.0	-25.0
			332.10	273.10	-16.0	-6.0	-14.0
28	硝磺草酮(mesotrione)	3.674	338.20	291.30	12.0	12.0	13.0
			338.20	212.30	17.0	29.0	13.0
29	灭多威(methomyl)	2.822	163.10	88.20	-12.0	-9.0	-20.0
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30	异丙甲草胺(metolachlor)	10.907	284.30	252.20	-14.0	-15.0	-13.0
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31	久效磷(monocrotophos)	2.866	224.10	127.10	-11.0	-15.0	-14.0
			224.10	193.10	-11.0	-8.0	-21.0
32	氧乐果(omethoate)	2.040	213.90	183.10	-11.0	-10.0	-20.0
			213.90	155.10	-11.0	-15.0	-17.0
33	甲拌磷(phorate)	11.961	261.20	75.10	-10.0	-8.0	-16.0
			261.20	47.20	-10.0	-39.0	-19.0
34	甲基硫环磷(phosfolan-methyl)	3.113	228.00	168.10	-11.0	-15.0	-18.0
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35	辛硫磷(phoxim)	11.996	299.10	129.20	-15.0	-10.0	-14.0
			299.10	153.20	-15.0	-8.0	-17.0
36	抗玡威(pirimicarb)	7.368	239.20	182.20	-12.0	-15.0	-20.0
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37	丙环唑(propiconazole)	11.577	342.10	159.10	-10.0	-26.0	-17.0
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			501.10	459.00	-24.0	-14.0	-24.0
39	西玛津(simazine)	6.878	202.10	104.20	-10.0	-24.0	-12.0
			202.10	132.20	-10.0	-19.0	-14.0
40	甲磺草胺(sulfentrazone)	6.933	385.20	307.20	11.0	25.0	20.0
			385.20	199.20	11.0	35.0	23.0
41	虫酰肼(tebufenozide)	11.146	353.10	133.20	-18.0	-18.0	-14.0
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42	丁噻隆(tebuthiuron)	6.758	229.00	116.10	-12.0	-26.0	-13.0
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44	甲基托布津(thiophanate-methyl)	6.520	343.10	151.10	-10.0	-19.0	-17.0
			343.10	268.10	-10.0	-10.0	-14.0
45	抗倒酯(trinexapac-ethyl)	8.445	253.00	207.10	-13.0	-11.0	-11.0
			253.00	185.20	-13.0	-10.0	-21.0
46	氟苯虫酰胺(flubendiamide)	11.167	681.20	254.30	13.0	27.0	11.0
			681.30	274.30	13.0	17.0	11.0
47	甲咪唑烟酸(imazapic)	4.184	276.20	163.20	-14.0	-25.0	-18.0
			276.20	86.20	-14.0	-25.0	-10.0
48	杀螟丹(cartap hydrochloride)	1.209	237.95	73.20	-12.0	-26.0	-15.0
			238.15	150.10	-12.0	-14.0	-16.0

序号 (No.)	农药 (pesticide)	线性范围 (linear range)/（ng·mL^-1)	线性方程 (linear quation)	r	LOD/（μg·kg^-1)	LOQ/（μg·kg^-1)	基质效应（matrix effect）/%
1	乙草胺(acetochlor)	5~100	Y=0.048 31X-0.001 69	0.999 3	1.5	5	-18.5
2	甲草胺(alachlor)	2~100	Y=0.449 8X-0.013 51	0.999 1	0.5	1.67	-25.4
3	莠灭净(ametryn)	2~100	Y=2.326X-0.073 78	0.999 1	0.25	0.83	3.1
4	阿特拉津(atrazine)	2~100	Y=0.414 2X-0.006 34	0.999 6	0.05	0.17	-9.3
5	氘代莠去津(atrazine-d5)	/	/	/	/	/	/
6	保棉磷(azinphos-methyl)	2~100	Y=0.058 1X-0.001 45	0.999	0.25	0.83	-3.4
7	丁草胺(butachlor)	5~100	Y=0.182 3X-0.004 91	0.999 1	2	6.67	-24.3
8	硫线磷(cadusafos)	2~100	Y=1.294 56X-0.046 06	0.999	0.05	0.17	-23.4
9	多菌灵(carbendazim)	2~75	Y=3.954 62X+0.043 74	0.996 1	0.02	0.05	17.4
10	克百威(carbofuran)	2~100	Y=1.131X-0.013 96	0.999 4	0.02	0.05	1.8
11	氯虫苯甲酰胺(chlorantraniliprole)	2~100	Y=0.262 3X-0.006 65	0.999 1	0.1	0.33	-25.7
12	异噁草酮(clomazone)	2~100	Y=1.341X-0.048 64	0.998 9	0.1	0.33	-2.3
13	噻虫胺(clothianidin)	2~100	Y=0.169 9X-0.005 25	0.999 2	0.1	0.33	3.0
14	氰草津(cyanazine)	2~100	Y=0.453 2X-0.013 97	0.999 2	0.02	0.05	-4.4
15	二嗪磷(diazinon)	2~100	Y=0.959X-0.034 06	0.999 1	0.5	1.67	-4.0
16	乐果(dimethoate)	2~100	Y=0.812 3X-0.017 6	0.999 3	0.05	0.17	2.5
17	呋虫胺(dinotefuran)	2~100	Y=0.207 3X-0.005 55	0.998 3	0.07	0.23	0.6
18	敌草隆(diuron)	2~100	Y=0.419 4X-0.005 74	0.999 6	0.5	1.67	-11.5
19	灭线磷(ethoprophos)	2~100	Y=0.365 8X-0.011 69	0.999 3	0.5	1.67	-36.6
20	吡氟禾草灵(fluazifop)	2~100	Y=1.082 5X-0.040 63	0.999	0.05	0.17	-2.2
21	地虫硫磷(fonofos)	2~100	Y=0.146 1X-0.004 8	0.999 2	0.5	1.67	4.7
22	噻唑膦(fosthiazate)	2~100	Y=2.039 01X-0.065 46	0.999 1	0.05	0.17	2.6
23	氯吡嘧磺隆(halosulfuron-methyl)	2~100	Y=0.297 4X-0.008 32	0.999 2	0.5	1.67	-1.2
24	环嗪酮(hexazinone)	2~75	Y=3.728X+0.020 42	0.999 5	0.02	0.05	16.8
25	吡虫啉(imidacloprid)	2~100	Y=0.336X-0.008 49	0.999 4	0.05	0.17	3.3
26	水胺硫磷(isocarbophos)	2~100	Y=0.135 2X-0.001 56	0.999 4	0.5	1.67	-5.0
27	甲基异硫磷(isofenphos-methyl)	2~100	Y=0.136 5X+0.000 75	0.995 6	0.25	0.83	-10.2
28	硝磺草酮(mesotrione)	2~100	Y=0.061 71X+0.002 61	0.996 8	0.25	0.83	22.9
29	灭多威(methomyl)	2~100	Y=0.441 45X-0.003 34	0.999 3	0.05	0.17	3.1
30	异丙甲草胺(metolachlor)	2~100	Y=2.057X-0.068 94	0.999 2	0.1	0.33	-13.2
31	久效磷(monocrotophos)	2~100	Y=0.076 85X-0.000 55	0.999 2	0.25	0.83	7.7
32	氧乐果(omethoate)	2~100	Y=0.808 3X-0.010 85	0.999 3	0.1	0.33	-3.6
33	甲拌磷(phorate)	2~100	Y=0.016 32X-0.004 4	0.997 3	0.5	1.67	-16.5
34	甲基硫环磷(phosfolan-methyl)	2~100	Y=2.052X-0.056 07	0.999 3	0.05	0.17	4.3
35	辛硫磷(phoxim)	2~100	Y=0.193 1X-0.004 51	0.999 5	0.5	1.67	-45.4
36	抗玡威(pirimicarb)	2~100	Y=1.495 7X-0.041 22	0.999 2	0.5	1.67	2.9
37	丙环唑(propiconazole)	5~100	Y=0.307 2X-0.008 7	0.999 2	2	6.67	-7.0
38	苯嘧磺草胺(saflufenacil)	5~100	Y=0.026 66X-0.000 9	0.999 2	0.6	2	-6.2
39	西玛津(simazine)	2~100	Y=0.103 8X-0.001 31	0.999 4	0.25	0.83	2.6
40	甲磺草胺(sulfentrazone)	2~100	Y=0.094 68X+0.000 89	0.999 6	0.05	0.17	25.3
41	虫酰肼(tebufenozide)	2~100	Y=0.378 65X-0.009 68	0.998 6	0.25	0.83	-34.7
42	丁噻隆(tebuthiuron)	2~100	Y=0.837 9X-0.015 58	0.999 4	0.1	0.33	0.1
43	噻虫嗪(thiamethoxam)	2~100	Y=0.435 5X+0.009 64	0.998 5	0.01	0.02	2.0
44	甲基托布津(thiophanate-methyl)	2~100	Y=2.172X-0.069 73	0.999 2	0.1	0.33	-0.8
45	抗倒酯(trinexapac-ethyl)	5~100	Y=0.130 5X-0.001 73	0.999 4	2	6.67	-7.3
46	氟苯虫酰胺(flubendiamide)	2~100	Y=0.566 3X-0.020 58	0.998 6	0.02	0.05	18.8
47	甲咪唑烟酸(imazapic)	2~100	Y=0.227 1X-0.003 43	0.998 6	0.1	0.33	-2.8
48	杀螟丹(cartap hydrochloride)	2~100	Y=0.701X-0.016 28	0.999 2	0.05	0.17	-35.4

序号 (No.)	农药 (pesticide)	线性范围 (linear range)/（ng·mL^-1)	线性方程 (linear quation)	r	LOD/（μg·kg^-1)	LOQ/（μg·kg^-1)	基质效应（matrix effect）/%
1	乙草胺(acetochlor)	5~100	Y=0.048 31X-0.001 69	0.999 3	1.5	5	-18.5
2	甲草胺(alachlor)	2~100	Y=0.449 8X-0.013 51	0.999 1	0.5	1.67	-25.4
3	莠灭净(ametryn)	2~100	Y=2.326X-0.073 78	0.999 1	0.25	0.83	3.1
4	阿特拉津(atrazine)	2~100	Y=0.414 2X-0.006 34	0.999 6	0.05	0.17	-9.3
5	氘代莠去津(atrazine-d5)	/	/	/	/	/	/
6	保棉磷(azinphos-methyl)	2~100	Y=0.058 1X-0.001 45	0.999	0.25	0.83	-3.4
7	丁草胺(butachlor)	5~100	Y=0.182 3X-0.004 91	0.999 1	2	6.67	-24.3
8	硫线磷(cadusafos)	2~100	Y=1.294 56X-0.046 06	0.999	0.05	0.17	-23.4
9	多菌灵(carbendazim)	2~75	Y=3.954 62X+0.043 74	0.996 1	0.02	0.05	17.4
10	克百威(carbofuran)	2~100	Y=1.131X-0.013 96	0.999 4	0.02	0.05	1.8
11	氯虫苯甲酰胺(chlorantraniliprole)	2~100	Y=0.262 3X-0.006 65	0.999 1	0.1	0.33	-25.7
12	异噁草酮(clomazone)	2~100	Y=1.341X-0.048 64	0.998 9	0.1	0.33	-2.3
13	噻虫胺(clothianidin)	2~100	Y=0.169 9X-0.005 25	0.999 2	0.1	0.33	3.0
14	氰草津(cyanazine)	2~100	Y=0.453 2X-0.013 97	0.999 2	0.02	0.05	-4.4
15	二嗪磷(diazinon)	2~100	Y=0.959X-0.034 06	0.999 1	0.5	1.67	-4.0
16	乐果(dimethoate)	2~100	Y=0.812 3X-0.017 6	0.999 3	0.05	0.17	2.5
17	呋虫胺(dinotefuran)	2~100	Y=0.207 3X-0.005 55	0.998 3	0.07	0.23	0.6
18	敌草隆(diuron)	2~100	Y=0.419 4X-0.005 74	0.999 6	0.5	1.67	-11.5
19	灭线磷(ethoprophos)	2~100	Y=0.365 8X-0.011 69	0.999 3	0.5	1.67	-36.6
20	吡氟禾草灵(fluazifop)	2~100	Y=1.082 5X-0.040 63	0.999	0.05	0.17	-2.2
21	地虫硫磷(fonofos)	2~100	Y=0.146 1X-0.004 8	0.999 2	0.5	1.67	4.7
22	噻唑膦(fosthiazate)	2~100	Y=2.039 01X-0.065 46	0.999 1	0.05	0.17	2.6
23	氯吡嘧磺隆(halosulfuron-methyl)	2~100	Y=0.297 4X-0.008 32	0.999 2	0.5	1.67	-1.2
24	环嗪酮(hexazinone)	2~75	Y=3.728X+0.020 42	0.999 5	0.02	0.05	16.8
25	吡虫啉(imidacloprid)	2~100	Y=0.336X-0.008 49	0.999 4	0.05	0.17	3.3
26	水胺硫磷(isocarbophos)	2~100	Y=0.135 2X-0.001 56	0.999 4	0.5	1.67	-5.0
27	甲基异硫磷(isofenphos-methyl)	2~100	Y=0.136 5X+0.000 75	0.995 6	0.25	0.83	-10.2
28	硝磺草酮(mesotrione)	2~100	Y=0.061 71X+0.002 61	0.996 8	0.25	0.83	22.9
29	灭多威(methomyl)	2~100	Y=0.441 45X-0.003 34	0.999 3	0.05	0.17	3.1
30	异丙甲草胺(metolachlor)	2~100	Y=2.057X-0.068 94	0.999 2	0.1	0.33	-13.2
31	久效磷(monocrotophos)	2~100	Y=0.076 85X-0.000 55	0.999 2	0.25	0.83	7.7
32	氧乐果(omethoate)	2~100	Y=0.808 3X-0.010 85	0.999 3	0.1	0.33	-3.6
33	甲拌磷(phorate)	2~100	Y=0.016 32X-0.004 4	0.997 3	0.5	1.67	-16.5
34	甲基硫环磷(phosfolan-methyl)	2~100	Y=2.052X-0.056 07	0.999 3	0.05	0.17	4.3
35	辛硫磷(phoxim)	2~100	Y=0.193 1X-0.004 51	0.999 5	0.5	1.67	-45.4
36	抗玡威(pirimicarb)	2~100	Y=1.495 7X-0.041 22	0.999 2	0.5	1.67	2.9
37	丙环唑(propiconazole)	5~100	Y=0.307 2X-0.008 7	0.999 2	2	6.67	-7.0
38	苯嘧磺草胺(saflufenacil)	5~100	Y=0.026 66X-0.000 9	0.999 2	0.6	2	-6.2
39	西玛津(simazine)	2~100	Y=0.103 8X-0.001 31	0.999 4	0.25	0.83	2.6
40	甲磺草胺(sulfentrazone)	2~100	Y=0.094 68X+0.000 89	0.999 6	0.05	0.17	25.3
41	虫酰肼(tebufenozide)	2~100	Y=0.378 65X-0.009 68	0.998 6	0.25	0.83	-34.7
42	丁噻隆(tebuthiuron)	2~100	Y=0.837 9X-0.015 58	0.999 4	0.1	0.33	0.1
43	噻虫嗪(thiamethoxam)	2~100	Y=0.435 5X+0.009 64	0.998 5	0.01	0.02	2.0
44	甲基托布津(thiophanate-methyl)	2~100	Y=2.172X-0.069 73	0.999 2	0.1	0.33	-0.8
45	抗倒酯(trinexapac-ethyl)	5~100	Y=0.130 5X-0.001 73	0.999 4	2	6.67	-7.3
46	氟苯虫酰胺(flubendiamide)	2~100	Y=0.566 3X-0.020 58	0.998 6	0.02	0.05	18.8
47	甲咪唑烟酸(imazapic)	2~100	Y=0.227 1X-0.003 43	0.998 6	0.1	0.33	-2.8
48	杀螟丹(cartap hydrochloride)	2~100	Y=0.701X-0.016 28	0.999 2	0.05	0.17	-35.4

序号 (No.)	农药 (pesticide)	10 μg·kg^-1	25 μg·kg^-1	50 μg·kg^-1
1	乙草胺(acetochlor)	95.7	5.0	88.1	2.3	87.8	3.5
2	甲草胺(alachlor)	92.9	3.1	84.5	2.9	85.4	2.9
3	莠灭净(ametryn)	101.8	4.1	94.2	2.2	90.2	1.4
4	阿特拉津(atrazine)	97.5	3.7	89.6	1.2	89.7	2.7
5	氘代莠去津(atrazine-d5)	/	/	/	/	/	/
6	保棉磷(azinphos-methyl)	100.5	5.0	88.6	3.2	88.0	1.5
7	丁草胺(butachlor)	98.0	2.8	85.6	1.4	86.5	2.8
8	硫线磷(cadusafos)	99.0	3.6	86.9	1.6	85.6	2.8
9	多菌灵(carbendazim)	100.9	5.1	98.7	2.3	103.2	1.4
10	克百威(carbofuran)	101.3	4.3	91.3	2.2	92.1	1.5
11	氯虫苯甲酰胺(chlorantraniliprole)	96.5	4.4	83.2	1.0	84.4	3.1
12	异噁草酮(clomazone)	102.9	4.0	89.8	1.9	89.9	2.0
13	噻虫胺(clothianidin)	105.8	4.1	91.8	1.8	93.1	1.5
14	氰草津(cyanazine)	101.6	3.7	91.2	1.7	91.6	1.7
15	二嗪磷(diazinon)	96.8	4.0	82.9	1.5	87.9	2.4
16	乐果(dimethoate)	97.8	3.9	84.5	3.6	86.1	4.7
17	呋虫胺(dinotefuran)	104.4	6.5	91.0	2.6	91.2	1.7
18	敌草隆(diuron)	101.3	3.8	91.9	1.6	92.4	2.7
19	灭线磷(ethoprophos)	96.4	5.2	83.3	5.6	89.1	6.5
20	吡氟禾草灵(fluazifop)	102.9	4.0	89.0	2.2	89.3	1.5
21	地虫硫磷(fonofos)	102.3	3.8	89.9	2.3	88.4	3.3
22	噻唑膦(fosthiazate)	103.2	4.2	90.2	2.3	91.6	1.8
23	氯吡嘧磺隆(halosulfuron-methyl)	100.9	4.3	87.3	1.9	88.2	1.7
24	环嗪酮(hexazinone)	99.4	4.9	95.7	2.4	100.1	1.4
25	吡虫啉(imidacloprid)	105.0	4.4	92.1	2.1	92.9	1.7
26	水胺硫磷(isocarbophos)	96.5	4.5	86.9	2.7	88.3	2.0
27	甲基异硫磷(isofenphos-methyl)	92.4	5.7	87.2	2.3	88.4	4.0
28	硝磺草酮(mesotrione)	103.4	7.3	104.6	2.2	102.6	2.4
29	灭多威(methomyl)	100.8	4.1	92.1	2.2	92.4	1.8
30	异丙甲草胺(metolachlor)	99.3	3.1	91.6	1.2	90.1	2.0
31	久效磷(monocrotophos)	98.3	6.1	94.0	1.8	96.7	3.2
32	氧乐果(omethoate)	97.3	3.1	90.0	4.9	91.5	2.1
33	甲拌磷(phorate)	96.8	2.4	89.6	3.1	86.7	2.3
34	甲基硫环磷(phosfolan-methyl)	103.2	4.2	91.7	2.2	92.5	1.6
35	辛硫磷(phoxim)	95.9	4.9	88.4	2.6	89.6	2.2
36	抗玡威(pirimicarb)	102.1	4.2	90.1	2.6	91.6	2.0
37	丙环唑(propiconazole)	102.3	3.5	88.6	1.9	89.5	0.9
38	苯嘧磺草胺(saflufenacil)	102.3	5.3	92.1	2.9	90.4	2.2
39	西玛津(simazine)	102.3	4.2	91.7	2.1	92.4	1.6
40	甲磺草胺(sulfentrazone)	106.0	5.2	99.3	2.5	97.5	2.3
41	虫酰肼(tebufenozide)	98.8	3.7	89.4	1.9	89.6	2.4
42	丁噻隆(tebuthiuron)	101.5	4.3	91.6	1.6	92.1	1.6
43	噻虫嗪(thiamethoxam)	100.4	5.5	95.7	1.9	96.9	2.1
44	甲基托布津(thiophanate-methyl)	94.5	6.8	89.2	2.3	90.8	1.6
45	抗倒酯(trinexapac-ethyl)	99.7	4.1	92.4	2.8	92.9	2.2
46	氟苯虫酰胺(flubendiamide)	101.9	5.0	90.8	3.0	92.8	1.8
47	甲咪唑烟酸(imazapic)	92.5	4.0	80.5	5.1	84.6	6.5
48	杀螟丹(cartap hydrochloride)	73.6	8.5	71.0	4.1	72.2	6.0

序号 (No.)	农药 (pesticide)	10 μg·kg^-1	25 μg·kg^-1	50 μg·kg^-1
1	乙草胺(acetochlor)	95.7	5.0	88.1	2.3	87.8	3.5
2	甲草胺(alachlor)	92.9	3.1	84.5	2.9	85.4	2.9
3	莠灭净(ametryn)	101.8	4.1	94.2	2.2	90.2	1.4
4	阿特拉津(atrazine)	97.5	3.7	89.6	1.2	89.7	2.7
5	氘代莠去津(atrazine-d5)	/	/	/	/	/	/
6	保棉磷(azinphos-methyl)	100.5	5.0	88.6	3.2	88.0	1.5
7	丁草胺(butachlor)	98.0	2.8	85.6	1.4	86.5	2.8
8	硫线磷(cadusafos)	99.0	3.6	86.9	1.6	85.6	2.8
9	多菌灵(carbendazim)	100.9	5.1	98.7	2.3	103.2	1.4
10	克百威(carbofuran)	101.3	4.3	91.3	2.2	92.1	1.5
11	氯虫苯甲酰胺(chlorantraniliprole)	96.5	4.4	83.2	1.0	84.4	3.1
12	异噁草酮(clomazone)	102.9	4.0	89.8	1.9	89.9	2.0
13	噻虫胺(clothianidin)	105.8	4.1	91.8	1.8	93.1	1.5
14	氰草津(cyanazine)	101.6	3.7	91.2	1.7	91.6	1.7
15	二嗪磷(diazinon)	96.8	4.0	82.9	1.5	87.9	2.4
16	乐果(dimethoate)	97.8	3.9	84.5	3.6	86.1	4.7
17	呋虫胺(dinotefuran)	104.4	6.5	91.0	2.6	91.2	1.7
18	敌草隆(diuron)	101.3	3.8	91.9	1.6	92.4	2.7
19	灭线磷(ethoprophos)	96.4	5.2	83.3	5.6	89.1	6.5
20	吡氟禾草灵(fluazifop)	102.9	4.0	89.0	2.2	89.3	1.5
21	地虫硫磷(fonofos)	102.3	3.8	89.9	2.3	88.4	3.3
22	噻唑膦(fosthiazate)	103.2	4.2	90.2	2.3	91.6	1.8
23	氯吡嘧磺隆(halosulfuron-methyl)	100.9	4.3	87.3	1.9	88.2	1.7
24	环嗪酮(hexazinone)	99.4	4.9	95.7	2.4	100.1	1.4
25	吡虫啉(imidacloprid)	105.0	4.4	92.1	2.1	92.9	1.7
26	水胺硫磷(isocarbophos)	96.5	4.5	86.9	2.7	88.3	2.0
27	甲基异硫磷(isofenphos-methyl)	92.4	5.7	87.2	2.3	88.4	4.0
28	硝磺草酮(mesotrione)	103.4	7.3	104.6	2.2	102.6	2.4
29	灭多威(methomyl)	100.8	4.1	92.1	2.2	92.4	1.8
30	异丙甲草胺(metolachlor)	99.3	3.1	91.6	1.2	90.1	2.0
31	久效磷(monocrotophos)	98.3	6.1	94.0	1.8	96.7	3.2
32	氧乐果(omethoate)	97.3	3.1	90.0	4.9	91.5	2.1
33	甲拌磷(phorate)	96.8	2.4	89.6	3.1	86.7	2.3
34	甲基硫环磷(phosfolan-methyl)	103.2	4.2	91.7	2.2	92.5	1.6
35	辛硫磷(phoxim)	95.9	4.9	88.4	2.6	89.6	2.2
36	抗玡威(pirimicarb)	102.1	4.2	90.1	2.6	91.6	2.0
37	丙环唑(propiconazole)	102.3	3.5	88.6	1.9	89.5	0.9
38	苯嘧磺草胺(saflufenacil)	102.3	5.3	92.1	2.9	90.4	2.2
39	西玛津(simazine)	102.3	4.2	91.7	2.1	92.4	1.6
40	甲磺草胺(sulfentrazone)	106.0	5.2	99.3	2.5	97.5	2.3
41	虫酰肼(tebufenozide)	98.8	3.7	89.4	1.9	89.6	2.4
42	丁噻隆(tebuthiuron)	101.5	4.3	91.6	1.6	92.1	1.6
43	噻虫嗪(thiamethoxam)	100.4	5.5	95.7	1.9	96.9	2.1
44	甲基托布津(thiophanate-methyl)	94.5	6.8	89.2	2.3	90.8	1.6
45	抗倒酯(trinexapac-ethyl)	99.7	4.1	92.4	2.8	92.9	2.2
46	氟苯虫酰胺(flubendiamide)	101.9	5.0	90.8	3.0	92.8	1.8
47	甲咪唑烟酸(imazapic)	92.5	4.0	80.5	5.1	84.6	6.5
48	杀螟丹(cartap hydrochloride)	73.6	8.5	71.0	4.1	72.2	6.0

序号 (No.)	生产（提供）企业 [production （provider） enterprise]	品名 (product name)	批号 (batch)	噻虫嗪（thiamethoxam）	噻虫胺（clothianidin）
1	企业1（enterprise 1）	细砂 (fine sand)	/	/	/
2	企业1（enterprise 1）	自产原糖1(self-produced raw sugar 1)	2022.12.16 0360 0361 09：30分	0.530	1.155
3	企业2（enterprise 2）	蔗糖(sucrose)	X16S200515	/	/
4	企业1（enterprise 1）	自产原糖2 (self-produced raw sugar 2)	2022.12.16 0366 0368 14：00分	0.589	1.163
5	企业1（enterprise 1）	中砂(medium sand)	/	/	/
6	企业1（enterprise 1）	进口原糖(imported raw sugar)	/	/	/
7	企业3（enterprise 3）	蔗糖(sucrose)	20200221981	/	/
8	企业3（enterprise 3）	蔗糖(sucrose)	20200220936	/	/
9	企业3（enterprise 3）	蔗糖(sucrose)	20201215279	/	/
10	企业4（enterprise 4）	蔗糖(sucrose)	18LG0072	/	/
11	企业4（enterprise 4）	蔗糖(sucrose)	19LG00481	/	/
12	企业5（enterprise 5）	蔗糖(sucrose)	4171R1	/	/
13	企业5（enterprise 5）	蔗糖(sucrose)	19120 06890	/	/
14	企业6（enterprise 6）	蔗糖(sucrose)	精制037	/	/
15	企业7（enterprise 7）	蔗糖(sucrose)	2020.03.09	/	/

序号 (No.)	生产（提供）企业 [production （provider） enterprise]	品名 (product name)	批号 (batch)	噻虫嗪（thiamethoxam）	噻虫胺（clothianidin）
1	企业1（enterprise 1）	细砂 (fine sand)	/	/	/
2	企业1（enterprise 1）	自产原糖1(self-produced raw sugar 1)	2022.12.16 0360 0361 09：30分	0.530	1.155
3	企业2（enterprise 2）	蔗糖(sucrose)	X16S200515	/	/
4	企业1（enterprise 1）	自产原糖2 (self-produced raw sugar 2)	2022.12.16 0366 0368 14：00分	0.589	1.163
5	企业1（enterprise 1）	中砂(medium sand)	/	/	/
6	企业1（enterprise 1）	进口原糖(imported raw sugar)	/	/	/
7	企业3（enterprise 3）	蔗糖(sucrose)	20200221981	/	/
8	企业3（enterprise 3）	蔗糖(sucrose)	20200220936	/	/
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10	企业4（enterprise 4）	蔗糖(sucrose)	18LG0072	/	/
11	企业4（enterprise 4）	蔗糖(sucrose)	19LG00481	/	/
12	企业5（enterprise 5）	蔗糖(sucrose)	4171R1	/	/
13	企业5（enterprise 5）	蔗糖(sucrose)	19120 06890	/	/
14	企业6（enterprise 6）	蔗糖(sucrose)	精制037	/	/
15	企业7（enterprise 7）	蔗糖(sucrose)	2020.03.09	/	/

超高效液相色谱-串联质谱检测蔗糖中47种农药残留量的方法^*

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谭菊英 ¹ , 蒋洁 ¹ , 刘庄蔚 ¹ , 何虹 ¹ , 杨欣智 ¹ , 朱健萍 ¹ , 邓鸣 ¹ , 徐光辉 ² , 王健 ²^,³ , 赵庄 ¹^,^** , 卢日刚 ¹^,^**

药物分析杂志 | 安全监测 2024,44(6): 979-989

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药物分析杂志 | 安全监测 2024, 44(6): 979-989

超高效液相色谱-串联质谱检测蔗糖中47种农药残留量的方法^*

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谭菊英¹, 蒋洁¹, 刘庄蔚¹, 何虹¹, 杨欣智¹, 朱健萍¹, 邓鸣¹, 徐光辉², 王健²^,³, 赵庄¹^,^**, 卢日刚¹^,^**

作者信息

^1.广西壮族自治区药品检验研究院，南宁　530021

^2.中粮崇左糖业有限公司/广西壮族自治区甘蔗产业链延伸工程研究中心，崇左　532200

^3.中粮营养健康研究院有限公司/营养健康与食品安全北京市重点实验室，北京　102209

Tel： (0771)5828448；E-mail： tjy800224@sina.com

通讯作者:

^** 赵庄　Tel：(0771)5827898；E-mail：549858047@qq.com;

卢日刚　Tel：（0771）5828428；E-mail：634088891@qq.com

Determination of 47 pesticide resides in sucrose by UPLC-MS/MS^*

Ju-ying TAN¹, Jie JIANG¹, Zhuang-wei LIU¹, Hong HE¹, Xin-zhi YANG¹, Jian-ping ZHU¹, Ming DENG¹, Guang-hui XU², Jian WANG²^,³, Zhuang ZHAO¹^,^**, Ri-gang LU¹^,^**

Affiliations

^1.Guangxi Institute for Drug Control, Nanning 530021, China

^2.COFCO Chongzuo Sugar Co., Ltd., /Guangxi Engineering Research Center of Sugarcane Industry Chain, Chongzuo, Congzuo 532200, China

^3.COFCO Nutrition and Health Research Institute Co., Ltd., /Beijing Key Laboratory of Nutrition & Health and Food Safety, Beijing 102209, China

出版时间: 2024-06-30 doi: 10.16155/j.0254-1793.2024.06.08

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摘要

收起

目的：

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定蔗糖中47种农药残留量的方法。

方法：

蔗糖样品经酸性乙腈提取，氮气吹干浓缩，采用LC-MS/MS 进行分析检测，在多反应检测模式(MRM)下，用空白基质标准曲线-内标法进行定量。

结果：

各待测物质在一定浓度范围内线性良好(r>0.995)，检测限为0.01~2.00 μg·kg^-1。分别在蔗糖样品中添加47 种农药标准溶液10、25、50 μg·kg^-1，进行标准添加回收试验，方法回收率为71.0%~106.0%，重复性RSD为0.90%~8.5%。15批蔗糖样品中2批检出噻虫嗪、噻虫胺，其余均未检出。

结论：

该方法具有前处理简单快捷、灵敏、准确等优点，符合农药残留检测要求，满足蔗糖中农药残留检测需要，可用于蔗糖的质量控制。

关键词

蔗糖 / 农药残留 / 液相色谱-质谱 / 多反应监测模式 / 基质效应 / 内标法

Abstract

收起

Objective:

To establish a UPLC-MS/MS method for the simultaneous determination of 47 pesticide residues in Sucrose.

Methods:

The residues in the sample were extracted by acidic acetonitrile, concentrated by blow dry with nitrogen gas and then analyzed by using LC-MS/MS with multiple reaction monitoring(MRM). Blank matrix standard curve with internal standard method was used to determine the residue contents.

Results:

Each substance to be tested had good linearity relationship within certain concentration (r>0.995). The limits of quantification (LOQ) were 0.01-2.00 μg·kg^-1. The recoveries of 47 pesticide residues at three levels of 10, 25 and 50 μg·kg^-1 were from 71.0% to 106.0% with the RSD of 0.90%-8.5% in sucrose. 2 batches in 15 batches of sucrose samples were detected thiamethoxam and thiamethoxam, while the rest were not detected.

Conclusion:

The method is simple, rapid and characterized with acceptable sensitivity and accuracy to meet the requirements of the determination of analysis, and this developed procedure is suitable for the determination of pesticide residues in Sucrose, can be used for quality control of sucrose.

Key words

sucrose / pesticide residues / liquid chromatography-mass spectrometry / multi reaction monitoring mode (MRM) / matrix effect / internal standard method

引用本文

谭菊英, 蒋洁, 刘庄蔚, 何虹, 杨欣智, 朱健萍, 邓鸣, 徐光辉, 王健, 赵庄, 卢日刚. 超高效液相色谱-串联质谱检测蔗糖中47种农药残留量的方法^*. 药物分析杂志, 2024 , 44 (6) : 979 -989 . DOI: 10.16155/j.0254-1793.2024.06.08

Ju-ying TAN, Jie JIANG, Zhuang-wei LIU, Hong HE, Xin-zhi YANG, Jian-ping ZHU, Ming DENG, Guang-hui XU, Jian WANG, Zhuang ZHAO, Ri-gang LU. Determination of 47 pesticide resides in sucrose by UPLC-MS/MS^*[J]. Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis, 2024 , 44 (6) : 979 -989 . DOI: 10.16155/j.0254-1793.2024.06.08

正文

收起

蔗糖是我国的重要战略物质，在国民生产中有着重要的地位，在食品、药品等作用广泛^[1]。我国的蔗糖主要来源于甘蔗，在甘蔗种植生长的过程中，为了提高产量及防治病虫害，不可避免地使用到除草剂、杀虫剂、植物生长调节剂等各类农药。根据中华人民共和国国家标准《GB 2763-2021食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》^[2]、中华人民共和国农业行业标准《NY/T 2254-2012甘蔗生产良好规范》^[3]，前期与种植户及生产企业走访调研，共统计出甘蔗种植过程中涉及的农药有80种。蔗糖作为药用辅料的质量标准收载于2020年版《中华人民共和国药典》四部^[4]。目前我国蔗糖虽然在医药行业使用广泛，但其主要应用于口服溶液剂，更高级别的应用如注射剂用糖、疫苗用糖的产品较少。为了提升产品质量，增加产品的附加值，提高产品的竞争力，发展高端蔗糖产业，需要对蔗糖产品进行更为严格的质量控制^[5]。由于蔗糖主要来源于甘蔗，甘蔗种植中残留地农药可能在蔗糖中残留，为更好的考察和控制蔗糖的质量，需建立蔗糖中农药残留的检测方法。本文参考相关文献^[6-20]，建立了超高效液相色谱-串联质谱检测蔗糖中47种农药残留量的方法，后续还将继续建立方法测定其余的农药。此次所建立的方法前处理简单，方法灵敏、准确，可作为蔗糖质量控制的有效手段。

1　仪器与试药

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LC-MS-8050-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪(岛津公司)、XS205型电子分析天平（Mettler Toledo公司，精度0.01 mg）、UNIVERSAL320 R离心机（Hettich科技有限公司）。

甲醇为色谱纯(ThermoFisher公司)，其他试剂为色谱纯。水为娃哈哈蒸馏水。47种农药单个标准物质来源于天津阿尔塔科技有限公司，浓度均为100 μg·mL^-1；氘代莠去津、氘代倍硫磷混合内标来源于上海安谱实验科技股份有限公司，浓度均为50 μg·mL^-1。

2　方法与结果

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2.1　分析条件

岛津 GIST-AQ UPLC C₁₈色谱柱(150 mm×2.1 mm，3.0 μm)，流动相A为0.05%甲酸水溶液（含10 mmol·L^-1甲酸铵），流动相B为0.05%甲酸甲醇溶液（含10 mmol·L^-1甲酸铵），梯度洗脱(0~1 min，70% A→60% A；1~10 min，60% A→20% A；10~11 min，20% A→5% A；11~13 min，5% A；13~13.5 min，5% A→0% A；13.5~15 min，0% A；15~15.2 min，0% A→70% A；15.2~18 min，70% A)，流速为0.35 mL·min^-1，柱温为40 ℃，进样量为5 μL。电喷雾离子源(ESI)，正负离子同时监测模式（硝磺草酮、甲磺草胺、氟苯虫酰胺为负离子模式，其余物质为正离子模式），监测模式为分时间段（每一物质采集保留时间前后1 min）的多反应监测(MRM)模式，雾化气流量为3 L·min^-1，加热气流量为10 L·min^-1，接口温度为300 ℃，脱溶剂温度为526 ℃，DL管温度为250 ℃，加热块温度为400 ℃，干燥气流量为10 L·min^-1，各化合物参考监测离子对，碰撞能量等参数见表1，总离子流图见图1。

2.2　溶液制备

2.2.1　混合标准储备液

精密量取各农药标准溶液各0.1 mL，置于同一10 mL量瓶，加入丙酮0.2 mL，混匀，用乙腈稀释至刻度，摇匀，即得（1 μg·mL^-1）。

2.2.2　内标溶液

精密量取氘代莠去津、氘代倍硫磷的混合内标溶液0.5 mL，置于5 mL量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，即得（5 μg·mL^-1）。

2.2.3　供试品溶液

取各批蔗糖样品，经粉碎机粉碎研磨成粉末，取约2 g，精密称定，置于50 mL离心管中，分别精密加入内标溶液20 μL、1%乙酸乙腈溶液10 mL，涡旋5 min，静置，取上清液经0.22 μm滤膜滤过，弃去初滤液约3.5 mL，精密量取续滤液5 mL置于15 mL离心管中，氮气吹至近干，用0.1%乙酸乙腈-水（50∶50）混合溶液定容至1 mL，涡旋3 min使溶解，以6 000 r·min^-1离心5 min，取上清液，即可。

2.2.4　混合标准溶液

精密量取标准储备液20、50 μL及0.1、0.25、0.5、0.75、1.0 mL，分别置于10 mL量瓶中，精密加入内标储备液0.1 mL，用0.1%乙酸乙腈-水（50∶50）混合溶液稀释至刻度，摇匀，作为标准曲线溶液1~7，质量浓度分别为2、5、10、25、50、75、100 ng·mL^-1(内标质量浓度50 ng·mL^-1)。

2.2.5　基质匹配混合标准溶液

取空白基质样品按照供试品溶液项下操作至“氮气吹至近干”，精密加入“2.2.4”项下各标准曲线溶液各1 mL，涡旋3 min使溶解，6 000 r·min^-1离心5 min，取上清液，作为基质匹配标准曲线溶液1~7，质量浓度分别为2、5、10、25、50、75、100 ng·mL^-1 (内标质量浓度50 ng·mL^-1)。

2.3　样品测定

取“2.2”项下供试品溶液、基质匹配混合标准溶液各5 μL，注入LC -MS/MS仪，测定，采用基质匹配内标标准曲线法计算含量（以氘代莠去津为内标）。

2.4　方法学验证

2.4.1　专属性

取0.1%乙酸乙腈-水（50∶50）混合溶液、空白基质溶液，按“2.1”项的测定条件测定，结果表明，溶剂及基质空白样品对各待测物质无干扰，专属性良好。

2.4.2　仪器精密度

取“2.2.5”项下基质匹配混合标准曲线溶液3、5，按“2.1”项下的测定条件连续测定6次，结果各物质定量、定性离子与内标峰面积比值的RSD在0.29%~8.0%，精密度结果良好。

2.4.3　灵敏度

精密量取“2.2.4”项下标准曲线溶液2（浓度5 ng·mL^-1）0.1、0.2、0.5、1.0 mL，分别置于10 mL量瓶中，用0.1%乙酸乙腈-水（50∶50）混合溶液定容至刻度，摇匀，作为检测限用标准溶液，备用。按“2.2.5”项下方法制备基质匹配检测限溶液，按“2.1”项下的测定条件测定。以信噪比不低于3∶1 时的浓度作为检测限，以信噪比不低于10∶1 时的浓度作为定量限，根据供试品溶液制备方法换算为μg·kg^-1，具体结果见表2。

2.4.4　线性及基质效应考察

取“2.2.4”项下混合标准溶液、“2.2.5”项下各基质匹配混合标准溶液，按“2.1”项下的测定条件注入仪器，以各成分的质量浓度X为横坐标、各成分峰面积与内标峰面积的比值Y为纵坐标，绘制标准曲线，并计算基质效应[（基质匹配混合标准溶液标准曲线的斜率与无基质匹配混合标准溶液曲线斜率的比值-1）×100%]^[15]。结果表明，部分待测物质存在基质效应，故为排除基质效应的影响，本文使用基质匹配混合标准溶液，47 种农药质基质匹配内标标准曲线均呈良好的线性关系，相关系数0. 995 6~0. 999 6。具体结果见表2。

2.4.5　回收率和重复性

取不含各待测物质的空白基质蔗糖样品约2 g，共18份，分别置于50 mL离心管中，分别精密加入“2.2.1”项下混合标准储备液20、50、100 μL（每一体积各加6份）、“2.2.2”项下内标溶液20 μL，再分别精密加入1%乙酸乙腈10 mL，按照“2.2.3”项制备回收率供试液。待测物质的质量浓度分别为10、25、50 ng·mL^-1，相当于含量10、25、50 μg·kg^-1。结果各物质的回收率在71.0%~106.0%，重复性RSD在0.90%~8.5%，回收率及重复性均能符合农药残留测定的要求，结果见表3。

2.4.6　溶液稳定性

取“2.4.5”项浓度为10 μg·kg^-1的1份供试品溶液，分别于0、3、4、6、8、10、12小时测定，计算回收率及精密度，结果各时间峰面积的RSD在0.59%~5.8%，说明溶液12 h内稳定。

2.5　样品测定结果

取15批蔗糖样品测定，结果2批次检出噻虫嗪、噻虫胺，其余均未检出。样品信息及测定结果见表4。

3　讨论

收起

3.1　提取溶剂及稀释溶剂的选择

查阅文献^[7-11]，各文献基本使用在农药残留检测中应用广泛的乙腈提取，且由于蔗糖易溶于水，不溶于乙腈，选用乙腈提取可以最大限度地防止蔗糖带入供试液给后续测定及仪器带来干扰。部分农药对pH较为敏感，文献[7]使用0.1%乙酸乙腈直接提取后测定，文献[9]使用乙腈提取，30%乙腈水作为稀释溶剂；经实验比较待测物质在0.1%乙酸乙腈和乙腈中的响应，部分物质如杀螟丹在酸性乙腈中的响应远优于乙腈；由于流动相梯度从大比例水相开始洗脱，使用0.1%乙酸乙腈作为稀释溶剂时部分物质存在峰前延现象，峰形欠佳；溶剂更换为0.1%乙酸乙腈-水（50∶50）混合溶液时（pH 3.97）各物质响应及峰形均较好，故选择该混合溶液作为稀释溶剂。同时部分物质如杀螟丹在不同的供试品溶液pH中提取效率不同，分别使用0.1%、1%、2%、3%乙酸乙腈作为溶剂提取（供试品溶液pH分别为6.32、4.87、4.55、3.71），部分物质在0.1%的回收率远低于1%，1%、2%、3%的回收率基本一致，故选择1%乙酸乙腈作为提取溶剂。

3.2　提取方式及净化方式的选择

由于蔗糖为颗粒，为了更好地提取，将其粉碎研磨成粉末后能增大样品与有机溶剂的接触面积，从而提高提取率。拟参考文献^[7-11]使用PSA、C₁₈、无水硫酸镁净化，经试验：在标准溶液中加入一定量的净化试剂，离心，过滤后测定，比较加入净化剂前后待测物质响应的变化，结果PSA、C₁₈对部分待测物质有强吸附作用，响应下降，无水硫酸镁则对部分待测物质响应有增强作用。考虑蔗糖成分单一、纯度高、含有的杂质较少，且使用酸性乙腈提取可以最大限度的减少蔗糖的带入，故不再对其进行净化，供试液的处理更为简单、方便、快捷。

3.3　基质效应的考察

本研究对蔗糖中47 种农药的基质效应情况进行了考察。参考文献[15]计算并考察基质效应，从表2 中可以看出，用LC-MS/MS 测定蔗糖的47 种农药中，28种表现为基质抑制效应，19种表现为增强效应；23 种基质效应在±5%之内，14种基质效应在±（5%~20%），表现为弱基质效应，10种农药表现为中等基质效应。因此，为减少基质效应，提高定量的准确度，故使用基质匹配的标准溶液进行定量。

3.4　色谱、质谱条件的优化

分别使用安捷伦AdvanceBio Peptide C₁₈(150 mm×2.1 mm，3.0 μm)、岛津 GIST-AQ UPLC C₁₈ (150 mm×2.1 mm，3.0 μm) 色谱柱分离，结果后者分离效能优于前者，通过优化梯度洗脱程序实现47种农药的有效分离。在全扫描模式下定性确定47种农药的保留时间和特征离子，选择丰度高、质量数大的特征离子作为母离子；再用产物离子搜索进行优化，得到子离子及其相应的Q1、CE、Q2等最佳测定参数；根据各物质的保留时间分别设置了每一物质的采集时间段，设置驻留参数等，提高了响应的灵敏度，最终建立了正负离子同时检测的多反应检测模式方法。

3.5　检测目标物的选择

由于目前我国法规对蔗糖中农药残留的品种和限度还未有确切的规定，关于蔗糖农残测定何种品种可借鉴的资料及文献较少，故根据文献^[2-3]及前期调研，共统计出甘蔗种植过程中涉及的农药有80种，故暂时将这80种农药作为测定目标，本次建立了47种农残的测定方法，后续还将继续建立其他农残的测定方法。

4　结论

收起

本文建立了蔗糖中农药残留的测定方法，该方法使用酸性乙腈提取，无需净化，前处理方便快捷；使用正负离子同时检测的分时间段多反应检测模式，高效、灵敏；使用基质匹配标准曲线内标法定量，准确度与精密度、重复性等均能满足农药多残留检测要求。本次测定15批产品，其中2批原糖检出少量的农药，说明在蔗糖生产的过程中农药有一定的残留，有必要对蔗糖产品进行农药残留的测定。使用本文所建立的方法可用于蔗糖的质量控制，有助于发展高端蔗糖产业，提升蔗糖的附加值。

基金

收起

^*广西重点研发计划项目：药用辅料蔗糖质量控制关键技术开发及产业化(桂科AB22035032)
广西科技重大专项计划项目：医药用高端蔗糖产品生产应用关键技术开发与产业化示范(桂科AA22117005)

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文献

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2024年第44卷第6期

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doi: 10.16155/j.0254-1793.2024.06.08

接收时间：2023-12-29
首发时间：2026-03-13
出版时间：2024-06-30

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收稿日期：2023-12-29

基金

^*广西重点研发计划项目：药用辅料蔗糖质量控制关键技术开发及产业化(桂科AB22035032)

广西科技重大专项计划项目：医药用高端蔗糖产品生产应用关键技术开发与产业化示范(桂科AA22117005)

作者信息

^1.广西壮族自治区药品检验研究院，南宁　530021

^2.中粮崇左糖业有限公司/广西壮族自治区甘蔗产业链延伸工程研究中心，崇左　532200

^3.中粮营养健康研究院有限公司/营养健康与食品安全北京市重点实验室，北京　102209

通讯作者:

^** 赵庄　Tel：(0771)5827898；E-mail：549858047@qq.com;

卢日刚　Tel：（0771）5828428；E-mail：634088891@qq.com

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2种不同金属材料的力学参数

科 Family	属数 Number of genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)	属 Genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae	2	11	5.26	鹅膏菌属 Amanita	10	4.78
小菇科 Mycenaceae	2	12	5.74	丝盖伞属 Inocybe	5	2.39
多孔菌科 Polyporaceae	8	14	6.70	蜡蘑属 Laccaria	5	2.39
红菇科 Russulaceae	3	23	11.00	小皮伞属 Marasmius	6	2.87
				小菇属 Mycena	11	5.26
				光柄菇属 Pluteus	5	2.39
				红菇属 Russula	17	8.13
				栓菌属 Trametes	5	2.39

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TxT

序号 (No.)	农药 (pesticide)	t_R/min	前体离子（precursor ion）m/z	产物离子（product ion）m/z	Q1/V	CE	Q3/V
1	乙草胺(acetochlor)	10.777	270.10	148.20	-13.0	-19.0	-16.0
			270.10	133.20	-14.0	-33.0	-14.0
2	甲草胺(alachlor)	12.637	270.20	238.15	-13.0	-9.0	-12.0
			270.20	162.25	-13.0	-20.0	-18.0
3	莠灭净(ametryn)	9.431	228.20	186.10	-11.0	-18.0	-20.0
			228.20	96.20	-11.0	-24.0	-11.0
4	阿特拉津(atrazine)	8.318	216.30	174.20	-11.0	-17.0	-19.0
			216.30	104.10	-11.0	-27.0	-12.0
5	氘代莠去津(atrazine-d5)	8.261	221.15	179.20	-11.0	-18.0	-19.0
			221.15	101.20	-11.0	-25.0	-11.0
6	保棉磷(azinphos-methyl)	9.229	318.20	132.20	-12.0	-12.0	-14.0
			318.20	160.20	-12.0	-6.0	-19.0
7	丁草胺(butachlor)	12.619	312.20	238.20	-15.0	-12.0	-27.0
			312.20	162.20	-16.0	-21.0	-18.0
8	硫线磷(cadusafos)	12.038	271.10	159.10	-13.0	-13.0	-17.0
			271.10	97.10	-14.0	-36.0	-11.0
9	多菌灵(carbendazim)	3.947	192.10	160.10	-10.0	-18.0	-17.0
			192.10	132.20	-10.0	-29.0	-17.0
10	克百威(carbofuran)	6.610	222.30	123.20	-11.0	-19.0	-14.0
			222.30	165.20	-11.0	-12.0	-18.0
11	氯虫苯甲酰胺(chlorantraniliprole)	9.000	484.00	453.00	-14.0	-16.0	-24.0
			484.00	286.00	-14.0	-13.0	-15.0
12	异噁草酮(clomazone)	9.083	240.10	125.10	-12.0	-19.0	-14.0
			240.10	99.00	-12.0	-45.0	-11.0
13	噻虫胺(clothianidin)	3.633	250.20	169.10	-12.0	-13.0	-19.0
			250.20	132.10	-12.0	-18.0	-14.0
14	氰草津(cyanazine)	6.139	241.10	214.10	-12.0	-16.0	-11.0
			241.10	214.20	-12.0	-17.0	-24.0
15	二嗪磷(diazinon)	11.792	305.30	169.20	-15.0	-20.0	-19.0
			305.00	277.10	-15.0	-14.0	-20.0
16	乐果(dimethoate)	4.105	230.20	199.00	-11.0	-8.0	-22.0
			230.20	125.10	-11.0	-19.0	-14.0
17	呋虫胺(dinotefuran)	2.150	203.30	129.20	-10.0	-12.0	-14.0
			203.30	157.20	-10.0	-8.0	-17.0
18	敌草隆(diuron)	8.470	233.10	72.10	-12.0	-21.0	-14.0
			233.10	160.00	-11.0	-22.0	-18.0
19	灭线磷(ethoprophos)	10.644	243.10	131.05	-12.0	-20.0	-14.0
			243.10	173.05	-12.0	-14.0	-19.0
20	吡氟禾草灵(fluazifop)	12.368	384.00	282.20	-19.0	-20.0	-21.0
			384.00	328.10	-19.0	-17.0	-17.0
21	地虫硫磷(fonofos)	11.761	247.20	109.20	-12.0	-19.0	-12.0
			247.20	137.05	-12.0	-11.0	-15.0
22	噻唑膦(fosthiazate)	7.553	284.10	104.20	-14.0	-20.0	-22.0
			284.10	228.10	-14.0	-10.0	-17.0
23	氯吡嘧磺隆(halosulfuron-methyl)	9.707	435.10	182.15	-13.0	-18.0	-20.0
			435.10	83.15	-13.0	-53.0	-17.0
24	环嗪酮(hexazinone)	6.638	253.20	171.20	-13.0	-15.0	-19.0
			253.20	71.10	-13.0	-32.0	-14.0
25	吡虫啉(imidacloprid)	3.480	256.10	209.10	-13.0	-17.0	-23.0
			256.10	175.20	-13.0	-20.0	-20.0
26	水胺硫磷(isocarbophos)	11.438	273.10	231.10	-13.0	-10.0	-25.0
			273.10	121.10	-10.0	-26.0	-13.0
27	甲基异硫磷(isofenphos-methyl)	11.443	332.10	231.10	-10.0	-15.0	-25.0
			332.10	273.10	-16.0	-6.0	-14.0
28	硝磺草酮(mesotrione)	3.674	338.20	291.30	12.0	12.0	13.0
			338.20	212.30	17.0	29.0	13.0
29	灭多威(methomyl)	2.822	163.10	88.20	-12.0	-9.0	-20.0
			163.10	106.20	-12.0	-11.0	-12.0
30	异丙甲草胺(metolachlor)	10.907	284.30	252.20	-14.0	-15.0	-13.0
			284.00	176.20	-14.0	-24.0	-19.0
31	久效磷(monocrotophos)	2.866	224.10	127.10	-11.0	-15.0	-14.0
			224.10	193.10	-11.0	-8.0	-21.0
32	氧乐果(omethoate)	2.040	213.90	183.10	-11.0	-10.0	-20.0
			213.90	155.10	-11.0	-15.0	-17.0
33	甲拌磷(phorate)	11.961	261.20	75.10	-10.0	-8.0	-16.0
			261.20	47.20	-10.0	-39.0	-19.0
34	甲基硫环磷(phosfolan-methyl)	3.113	228.00	168.10	-11.0	-15.0	-18.0
			228.00	109.10	-11.0	-26.0	-12.0
35	辛硫磷(phoxim)	11.996	299.10	129.20	-15.0	-10.0	-14.0
			299.10	153.20	-15.0	-8.0	-17.0
36	抗玡威(pirimicarb)	7.368	239.20	182.20	-12.0	-15.0	-20.0
			239.00	137.20	-12.0	-22.0	-15.0
37	丙环唑(propiconazole)	11.577	342.10	159.10	-10.0	-26.0	-17.0
			342.10	205.00	-17.0	-17.0	-15.0
38	苯嘧磺草胺(saflufenacil)	8.929	501.10	349.10	-26.0	-26.0	-18.0
			501.10	459.00	-24.0	-14.0	-24.0
39	西玛津(simazine)	6.878	202.10	104.20	-10.0	-24.0	-12.0
			202.10	132.20	-10.0	-19.0	-14.0
40	甲磺草胺(sulfentrazone)	6.933	385.20	307.20	11.0	25.0	20.0
			385.20	199.20	11.0	35.0	23.0
41	虫酰肼(tebufenozide)	11.146	353.10	133.20	-18.0	-18.0	-14.0
			353.10	297.30	-18.0	-8.0	-15.0
42	丁噻隆(tebuthiuron)	6.758	229.00	116.10	-12.0	-26.0	-13.0
			229.00	157.10	-12.0	-26.0	-17.0
43	噻虫嗪(thiamethoxam)	2.813	292.20	211.20	-11.0	-12.0	-11.0
			292.20	181.20	-11.0	-21.0	-20.0
44	甲基托布津(thiophanate-methyl)	6.520	343.10	151.10	-10.0	-19.0	-17.0
			343.10	268.10	-10.0	-10.0	-14.0
45	抗倒酯(trinexapac-ethyl)	8.445	253.00	207.10	-13.0	-11.0	-11.0
			253.00	185.20	-13.0	-10.0	-21.0
46	氟苯虫酰胺(flubendiamide)	11.167	681.20	254.30	13.0	27.0	11.0
			681.30	274.30	13.0	17.0	11.0
47	甲咪唑烟酸(imazapic)	4.184	276.20	163.20	-14.0	-25.0	-18.0
			276.20	86.20	-14.0	-25.0	-10.0
48	杀螟丹(cartap hydrochloride)	1.209	237.95	73.20	-12.0	-26.0	-15.0
			238.15	150.10	-12.0	-14.0	-16.0

序号
(No.)

农药
(pesticide)

t_R/min

前体离子
（precursor ion）m/z

产物离子
（product ion）m/z

Q1/V

Q3/V

乙草胺(acetochlor)

10.777

270.10

148.20

-13.0

-19.0

-16.0

270.10

133.20

-14.0

-33.0

-14.0

甲草胺(alachlor)

12.637

270.20

238.15

-13.0

-9.0

-12.0

270.20

162.25

-13.0

-20.0

-18.0

莠灭净(ametryn)

9.431

228.20

186.10

-11.0

-18.0

-20.0

228.20

96.20

-11.0

-24.0

-11.0

阿特拉津(atrazine)

8.318

216.30

174.20

-11.0

-17.0

-19.0

216.30

104.10

-11.0

-27.0

-12.0

氘代莠去津(atrazine-d5)

8.261

221.15

179.20

-11.0

-18.0

-19.0

221.15

101.20

-11.0

-25.0

-11.0

保棉磷(azinphos-methyl)

9.229

318.20

132.20

-12.0

-14.0

318.20

160.20

-12.0

-6.0

-19.0

丁草胺(butachlor)

12.619

312.20

238.20

-15.0

-12.0

-27.0

312.20

162.20

-16.0

-21.0

-18.0

硫线磷(cadusafos)

12.038

271.10

159.10

-13.0

-17.0

271.10

97.10

-14.0

-36.0

-11.0

多菌灵(carbendazim)

3.947

192.10

160.10

-10.0

-18.0

-17.0

192.10

132.20

-10.0

-29.0

-17.0

克百威(carbofuran)

6.610

222.30

123.20

-11.0

-19.0

-14.0

222.30

165.20

-11.0

-12.0

-18.0

氯虫苯甲酰胺(chlorantraniliprole)

9.000

484.00

453.00

-14.0

-16.0

-24.0

484.00

286.00

-14.0

-13.0

-15.0

异噁草酮(clomazone)

9.083

240.10

125.10

-12.0

-19.0

-14.0

240.10

99.00

-12.0

-45.0

-11.0

噻虫胺(clothianidin)

3.633

250.20

169.10

-12.0

-13.0

-19.0

250.20

132.10

-12.0

-18.0

-14.0

氰草津(cyanazine)

6.139

241.10

214.10

-12.0

-16.0

-11.0

241.10

214.20

-12.0

-17.0

-24.0

二嗪磷(diazinon)

11.792

305.30

169.20

-15.0

-20.0

-19.0

305.00

277.10

-15.0

-14.0

-20.0

乐果(dimethoate)

4.105

230.20

199.00

-11.0

-8.0

-22.0

230.20

125.10

-11.0

-19.0

-14.0

呋虫胺(dinotefuran)

2.150

203.30

129.20

-10.0

-12.0

-14.0

203.30

157.20

-10.0

-8.0

-17.0

敌草隆(diuron)

8.470

233.10

72.10

-12.0

-21.0

-14.0

233.10

160.00

-11.0

-22.0

-18.0

灭线磷(ethoprophos)

10.644

243.10

131.05

-12.0

-20.0

-14.0

243.10

173.05

-12.0

-14.0

-19.0

吡氟禾草灵(fluazifop)

12.368

384.00

282.20

-19.0

-20.0

-21.0

384.00

328.10

-19.0

-17.0

地虫硫磷(fonofos)

11.761

247.20

109.20

-12.0

-19.0

-12.0

247.20

137.05

-12.0

-11.0

-15.0

噻唑膦(fosthiazate)

7.553

284.10

104.20

-14.0

-20.0

-22.0

284.10

228.10

-14.0

-10.0

-17.0

氯吡嘧磺隆(halosulfuron-methyl)

9.707

435.10

182.15

-13.0

-18.0

-20.0

435.10

83.15

-13.0

-53.0

-17.0

环嗪酮(hexazinone)

6.638

253.20

171.20

-13.0

-15.0

-19.0

253.20

71.10

-13.0

-32.0

-14.0

吡虫啉(imidacloprid)

3.480

256.10

209.10

-13.0

-17.0

-23.0

256.10

175.20

-13.0

-20.0

水胺硫磷(isocarbophos)

11.438

273.10

231.10

-13.0

-10.0

-25.0

273.10

121.10

-10.0

-26.0

-13.0

甲基异硫磷(isofenphos-methyl)

11.443

332.10

231.10

-10.0

-15.0

-25.0

332.10

273.10

-16.0

-6.0

-14.0

硝磺草酮(mesotrione)

3.674

338.20

291.30

12.0

13.0

338.20

212.30

17.0

29.0

13.0

灭多威(methomyl)

2.822

163.10

88.20

-12.0

-9.0

-20.0

163.10

106.20

-12.0

-11.0

-12.0

异丙甲草胺(metolachlor)

10.907

284.30

252.20

-14.0

-15.0

-13.0

284.00

176.20

-14.0

-24.0

-19.0

久效磷(monocrotophos)

2.866

224.10

127.10

-11.0

-15.0

-14.0

224.10

193.10

-11.0

-8.0

-21.0

氧乐果(omethoate)

2.040

213.90

183.10

-11.0

-10.0

-20.0

213.90

155.10

-11.0

-15.0

-17.0

甲拌磷(phorate)

11.961

261.20

75.10

-10.0

-8.0

-16.0

261.20

47.20

-10.0

-39.0

-19.0

甲基硫环磷(phosfolan-methyl)

3.113

228.00

168.10

-11.0

-15.0

-18.0

228.00

109.10

-11.0

-26.0

-12.0

辛硫磷(phoxim)

11.996

299.10

129.20

-15.0

-10.0

-14.0

299.10

153.20

-15.0

-8.0

-17.0

抗玡威(pirimicarb)

7.368

239.20

182.20

-12.0

-15.0

-20.0

239.00

137.20

-12.0

-22.0

-15.0

丙环唑(propiconazole)

11.577

342.10

159.10

-10.0

-26.0

-17.0

342.10

205.00

-17.0

-15.0

苯嘧磺草胺(saflufenacil)

8.929

501.10

349.10

-26.0

-18.0

501.10

459.00

-24.0

-14.0

-24.0

西玛津(simazine)

6.878

202.10

104.20

-10.0

-24.0

-12.0

202.10

132.20

-10.0

-19.0

-14.0

甲磺草胺(sulfentrazone)

6.933

385.20

307.20

11.0

25.0

20.0

385.20

199.20

11.0

35.0

23.0

虫酰肼(tebufenozide)

11.146

353.10

133.20

-18.0

-14.0

353.10

297.30

-18.0

-8.0

-15.0

丁噻隆(tebuthiuron)

6.758

229.00

116.10

-12.0

-26.0

-13.0

229.00

157.10

-12.0

-26.0

-17.0

噻虫嗪(thiamethoxam)

2.813

292.20

211.20

-11.0

-12.0

-11.0

292.20

181.20

-11.0

-21.0

-20.0

甲基托布津(thiophanate-methyl)

6.520

343.10

151.10

-10.0

-19.0

-17.0

343.10

268.10

-10.0

-14.0

抗倒酯(trinexapac-ethyl)

8.445

253.00

207.10

-13.0

-11.0

253.00

185.20

-13.0

-10.0

-21.0

氟苯虫酰胺(flubendiamide)

11.167

681.20

254.30

13.0

27.0

11.0

681.30

274.30

13.0

17.0

11.0

甲咪唑烟酸(imazapic)

4.184

276.20

163.20

-14.0

-25.0

-18.0

276.20

86.20

-14.0

-25.0

-10.0

杀螟丹(cartap hydrochloride)

1.209

237.95

73.20

-12.0

-26.0

-15.0

238.15

150.10

-12.0

-14.0

-16.0

序号 (No.)	农药 (pesticide)	线性范围 (linear range)/（ng·mL^-1)	线性方程 (linear quation)	r	LOD/（μg·kg^-1)	LOQ/（μg·kg^-1)	基质效应（matrix effect）/%
1	乙草胺(acetochlor)	5~100	Y=0.048 31X-0.001 69	0.999 3	1.5	5	-18.5
2	甲草胺(alachlor)	2~100	Y=0.449 8X-0.013 51	0.999 1	0.5	1.67	-25.4
3	莠灭净(ametryn)	2~100	Y=2.326X-0.073 78	0.999 1	0.25	0.83	3.1
4	阿特拉津(atrazine)	2~100	Y=0.414 2X-0.006 34	0.999 6	0.05	0.17	-9.3
5	氘代莠去津(atrazine-d5)	/	/	/	/	/	/
6	保棉磷(azinphos-methyl)	2~100	Y=0.058 1X-0.001 45	0.999	0.25	0.83	-3.4
7	丁草胺(butachlor)	5~100	Y=0.182 3X-0.004 91	0.999 1	2	6.67	-24.3
8	硫线磷(cadusafos)	2~100	Y=1.294 56X-0.046 06	0.999	0.05	0.17	-23.4
9	多菌灵(carbendazim)	2~75	Y=3.954 62X+0.043 74	0.996 1	0.02	0.05	17.4
10	克百威(carbofuran)	2~100	Y=1.131X-0.013 96	0.999 4	0.02	0.05	1.8
11	氯虫苯甲酰胺(chlorantraniliprole)	2~100	Y=0.262 3X-0.006 65	0.999 1	0.1	0.33	-25.7
12	异噁草酮(clomazone)	2~100	Y=1.341X-0.048 64	0.998 9	0.1	0.33	-2.3
13	噻虫胺(clothianidin)	2~100	Y=0.169 9X-0.005 25	0.999 2	0.1	0.33	3.0
14	氰草津(cyanazine)	2~100	Y=0.453 2X-0.013 97	0.999 2	0.02	0.05	-4.4
15	二嗪磷(diazinon)	2~100	Y=0.959X-0.034 06	0.999 1	0.5	1.67	-4.0
16	乐果(dimethoate)	2~100	Y=0.812 3X-0.017 6	0.999 3	0.05	0.17	2.5
17	呋虫胺(dinotefuran)	2~100	Y=0.207 3X-0.005 55	0.998 3	0.07	0.23	0.6
18	敌草隆(diuron)	2~100	Y=0.419 4X-0.005 74	0.999 6	0.5	1.67	-11.5
19	灭线磷(ethoprophos)	2~100	Y=0.365 8X-0.011 69	0.999 3	0.5	1.67	-36.6
20	吡氟禾草灵(fluazifop)	2~100	Y=1.082 5X-0.040 63	0.999	0.05	0.17	-2.2
21	地虫硫磷(fonofos)	2~100	Y=0.146 1X-0.004 8	0.999 2	0.5	1.67	4.7
22	噻唑膦(fosthiazate)	2~100	Y=2.039 01X-0.065 46	0.999 1	0.05	0.17	2.6
23	氯吡嘧磺隆(halosulfuron-methyl)	2~100	Y=0.297 4X-0.008 32	0.999 2	0.5	1.67	-1.2
24	环嗪酮(hexazinone)	2~75	Y=3.728X+0.020 42	0.999 5	0.02	0.05	16.8
25	吡虫啉(imidacloprid)	2~100	Y=0.336X-0.008 49	0.999 4	0.05	0.17	3.3
26	水胺硫磷(isocarbophos)	2~100	Y=0.135 2X-0.001 56	0.999 4	0.5	1.67	-5.0
27	甲基异硫磷(isofenphos-methyl)	2~100	Y=0.136 5X+0.000 75	0.995 6	0.25	0.83	-10.2
28	硝磺草酮(mesotrione)	2~100	Y=0.061 71X+0.002 61	0.996 8	0.25	0.83	22.9
29	灭多威(methomyl)	2~100	Y=0.441 45X-0.003 34	0.999 3	0.05	0.17	3.1
30	异丙甲草胺(metolachlor)	2~100	Y=2.057X-0.068 94	0.999 2	0.1	0.33	-13.2
31	久效磷(monocrotophos)	2~100	Y=0.076 85X-0.000 55	0.999 2	0.25	0.83	7.7
32	氧乐果(omethoate)	2~100	Y=0.808 3X-0.010 85	0.999 3	0.1	0.33	-3.6
33	甲拌磷(phorate)	2~100	Y=0.016 32X-0.004 4	0.997 3	0.5	1.67	-16.5
34	甲基硫环磷(phosfolan-methyl)	2~100	Y=2.052X-0.056 07	0.999 3	0.05	0.17	4.3
35	辛硫磷(phoxim)	2~100	Y=0.193 1X-0.004 51	0.999 5	0.5	1.67	-45.4
36	抗玡威(pirimicarb)	2~100	Y=1.495 7X-0.041 22	0.999 2	0.5	1.67	2.9
37	丙环唑(propiconazole)	5~100	Y=0.307 2X-0.008 7	0.999 2	2	6.67	-7.0
38	苯嘧磺草胺(saflufenacil)	5~100	Y=0.026 66X-0.000 9	0.999 2	0.6	2	-6.2
39	西玛津(simazine)	2~100	Y=0.103 8X-0.001 31	0.999 4	0.25	0.83	2.6
40	甲磺草胺(sulfentrazone)	2~100	Y=0.094 68X+0.000 89	0.999 6	0.05	0.17	25.3
41	虫酰肼(tebufenozide)	2~100	Y=0.378 65X-0.009 68	0.998 6	0.25	0.83	-34.7
42	丁噻隆(tebuthiuron)	2~100	Y=0.837 9X-0.015 58	0.999 4	0.1	0.33	0.1
43	噻虫嗪(thiamethoxam)	2~100	Y=0.435 5X+0.009 64	0.998 5	0.01	0.02	2.0
44	甲基托布津(thiophanate-methyl)	2~100	Y=2.172X-0.069 73	0.999 2	0.1	0.33	-0.8
45	抗倒酯(trinexapac-ethyl)	5~100	Y=0.130 5X-0.001 73	0.999 4	2	6.67	-7.3
46	氟苯虫酰胺(flubendiamide)	2~100	Y=0.566 3X-0.020 58	0.998 6	0.02	0.05	18.8
47	甲咪唑烟酸(imazapic)	2~100	Y=0.227 1X-0.003 43	0.998 6	0.1	0.33	-2.8
48	杀螟丹(cartap hydrochloride)	2~100	Y=0.701X-0.016 28	0.999 2	0.05	0.17	-35.4

序号
(No.)

农药
(pesticide)

线性范围
(linear range)/（ng·mL^-1)

线性方程
(linear quation)

LOD/（μg·kg^-1)

LOQ/（μg·kg^-1)

基质效应
（matrix effect）/%

乙草胺(acetochlor)

5~100

Y=0.048 31X-0.001 69

0.999 3

1.5

-18.5

甲草胺(alachlor)

2~100

Y=0.449 8X-0.013 51

0.999 1

0.5

1.67

-25.4

莠灭净(ametryn)

2~100

Y=2.326X-0.073 78

0.999 1

0.25

0.83

3.1

阿特拉津(atrazine)

2~100

Y=0.414 2X-0.006 34

0.999 6

0.05

0.17

-9.3

氘代莠去津(atrazine-d5)

保棉磷(azinphos-methyl)

2~100

Y=0.058 1X-0.001 45

0.999

0.25

0.83

-3.4

丁草胺(butachlor)

5~100

Y=0.182 3X-0.004 91

0.999 1

6.67

-24.3

硫线磷(cadusafos)

2~100

Y=1.294 56X-0.046 06

0.999

0.05

0.17

-23.4

多菌灵(carbendazim)

2~75

Y=3.954 62X+0.043 74

0.996 1

0.02

0.05

17.4

克百威(carbofuran)

2~100

Y=1.131X-0.013 96

0.999 4

0.02

0.05

1.8

氯虫苯甲酰胺(chlorantraniliprole)

2~100

Y=0.262 3X-0.006 65

0.999 1

0.1

0.33

-25.7

异噁草酮(clomazone)

2~100

Y=1.341X-0.048 64

0.998 9

0.1

0.33

-2.3

噻虫胺(clothianidin)

2~100

Y=0.169 9X-0.005 25

0.999 2

0.1

0.33

3.0

氰草津(cyanazine)

2~100

Y=0.453 2X-0.013 97

0.999 2

0.02

0.05

-4.4

二嗪磷(diazinon)

2~100

Y=0.959X-0.034 06

0.999 1

0.5

1.67

-4.0

乐果(dimethoate)

2~100

Y=0.812 3X-0.017 6

0.999 3

0.05

0.17

2.5

呋虫胺(dinotefuran)

2~100

Y=0.207 3X-0.005 55

0.998 3

0.07

0.23

0.6

敌草隆(diuron)

2~100

Y=0.419 4X-0.005 74

0.999 6

0.5

1.67

-11.5

灭线磷(ethoprophos)

2~100

Y=0.365 8X-0.011 69

0.999 3

0.5

1.67

-36.6

吡氟禾草灵(fluazifop)

2~100

Y=1.082 5X-0.040 63

0.999

0.05

0.17

-2.2

地虫硫磷(fonofos)

2~100

Y=0.146 1X-0.004 8

0.999 2

0.5

1.67

4.7

噻唑膦(fosthiazate)

2~100

Y=2.039 01X-0.065 46

0.999 1

0.05

0.17

2.6

氯吡嘧磺隆(halosulfuron-methyl)

2~100

Y=0.297 4X-0.008 32

0.999 2

0.5

1.67

-1.2

环嗪酮(hexazinone)

2~75

Y=3.728X+0.020 42

0.999 5

0.02

0.05

16.8

吡虫啉(imidacloprid)

2~100

Y=0.336X-0.008 49

0.999 4

0.05

0.17

3.3

水胺硫磷(isocarbophos)

2~100

Y=0.135 2X-0.001 56

0.999 4

0.5

1.67

-5.0

甲基异硫磷(isofenphos-methyl)

2~100

Y=0.136 5X+0.000 75

0.995 6

0.25

0.83

-10.2

硝磺草酮(mesotrione)

2~100

Y=0.061 71X+0.002 61

0.996 8

0.25

0.83

22.9

灭多威(methomyl)

2~100

Y=0.441 45X-0.003 34

0.999 3

0.05

0.17

3.1

异丙甲草胺(metolachlor)

2~100

Y=2.057X-0.068 94

0.999 2

0.1

0.33

-13.2

久效磷(monocrotophos)

2~100

Y=0.076 85X-0.000 55

0.999 2

0.25

0.83

7.7

氧乐果(omethoate)

2~100

Y=0.808 3X-0.010 85

0.999 3

0.1

0.33

-3.6

甲拌磷(phorate)

2~100

Y=0.016 32X-0.004 4

0.997 3

0.5

1.67

-16.5

甲基硫环磷(phosfolan-methyl)

2~100

Y=2.052X-0.056 07

0.999 3

0.05

0.17

4.3

辛硫磷(phoxim)

2~100

Y=0.193 1X-0.004 51

0.999 5

0.5

1.67

-45.4

抗玡威(pirimicarb)

2~100

Y=1.495 7X-0.041 22

0.999 2

0.5

1.67

2.9

丙环唑(propiconazole)

5~100

Y=0.307 2X-0.008 7

0.999 2

6.67

-7.0

苯嘧磺草胺(saflufenacil)

5~100

Y=0.026 66X-0.000 9

0.999 2

0.6

-6.2

西玛津(simazine)

2~100

Y=0.103 8X-0.001 31

0.999 4

0.25

0.83

2.6

甲磺草胺(sulfentrazone)

2~100

Y=0.094 68X+0.000 89

0.999 6

0.05

0.17

25.3

虫酰肼(tebufenozide)

2~100

Y=0.378 65X-0.009 68

0.998 6

0.25

0.83

-34.7

丁噻隆(tebuthiuron)

2~100

Y=0.837 9X-0.015 58

0.999 4

0.1

0.33

0.1

噻虫嗪(thiamethoxam)

2~100

Y=0.435 5X+0.009 64

0.998 5

0.01

0.02

2.0

甲基托布津(thiophanate-methyl)

2~100

Y=2.172X-0.069 73

0.999 2

0.1

0.33

-0.8

抗倒酯(trinexapac-ethyl)

5~100

Y=0.130 5X-0.001 73

0.999 4

6.67

-7.3

氟苯虫酰胺(flubendiamide)

2~100

Y=0.566 3X-0.020 58

0.998 6

0.02

0.05

18.8

甲咪唑烟酸(imazapic)

2~100

Y=0.227 1X-0.003 43

0.998 6

0.1

0.33

-2.8

杀螟丹(cartap hydrochloride)

2~100

Y=0.701X-0.016 28

0.999 2

0.05

0.17

-35.4

序号 (No.)	农药 (pesticide)	10 μg·kg^-1	25 μg·kg^-1	50 μg·kg^-1
1	乙草胺(acetochlor)	95.7	5.0	88.1	2.3	87.8	3.5
2	甲草胺(alachlor)	92.9	3.1	84.5	2.9	85.4	2.9
3	莠灭净(ametryn)	101.8	4.1	94.2	2.2	90.2	1.4
4	阿特拉津(atrazine)	97.5	3.7	89.6	1.2	89.7	2.7
5	氘代莠去津(atrazine-d5)	/	/	/	/	/	/
6	保棉磷(azinphos-methyl)	100.5	5.0	88.6	3.2	88.0	1.5
7	丁草胺(butachlor)	98.0	2.8	85.6	1.4	86.5	2.8
8	硫线磷(cadusafos)	99.0	3.6	86.9	1.6	85.6	2.8
9	多菌灵(carbendazim)	100.9	5.1	98.7	2.3	103.2	1.4
10	克百威(carbofuran)	101.3	4.3	91.3	2.2	92.1	1.5
11	氯虫苯甲酰胺(chlorantraniliprole)	96.5	4.4	83.2	1.0	84.4	3.1
12	异噁草酮(clomazone)	102.9	4.0	89.8	1.9	89.9	2.0
13	噻虫胺(clothianidin)	105.8	4.1	91.8	1.8	93.1	1.5
14	氰草津(cyanazine)	101.6	3.7	91.2	1.7	91.6	1.7
15	二嗪磷(diazinon)	96.8	4.0	82.9	1.5	87.9	2.4
16	乐果(dimethoate)	97.8	3.9	84.5	3.6	86.1	4.7
17	呋虫胺(dinotefuran)	104.4	6.5	91.0	2.6	91.2	1.7
18	敌草隆(diuron)	101.3	3.8	91.9	1.6	92.4	2.7
19	灭线磷(ethoprophos)	96.4	5.2	83.3	5.6	89.1	6.5
20	吡氟禾草灵(fluazifop)	102.9	4.0	89.0	2.2	89.3	1.5
21	地虫硫磷(fonofos)	102.3	3.8	89.9	2.3	88.4	3.3
22	噻唑膦(fosthiazate)	103.2	4.2	90.2	2.3	91.6	1.8
23	氯吡嘧磺隆(halosulfuron-methyl)	100.9	4.3	87.3	1.9	88.2	1.7
24	环嗪酮(hexazinone)	99.4	4.9	95.7	2.4	100.1	1.4
25	吡虫啉(imidacloprid)	105.0	4.4	92.1	2.1	92.9	1.7
26	水胺硫磷(isocarbophos)	96.5	4.5	86.9	2.7	88.3	2.0
27	甲基异硫磷(isofenphos-methyl)	92.4	5.7	87.2	2.3	88.4	4.0
28	硝磺草酮(mesotrione)	103.4	7.3	104.6	2.2	102.6	2.4
29	灭多威(methomyl)	100.8	4.1	92.1	2.2	92.4	1.8
30	异丙甲草胺(metolachlor)	99.3	3.1	91.6	1.2	90.1	2.0
31	久效磷(monocrotophos)	98.3	6.1	94.0	1.8	96.7	3.2
32	氧乐果(omethoate)	97.3	3.1	90.0	4.9	91.5	2.1
33	甲拌磷(phorate)	96.8	2.4	89.6	3.1	86.7	2.3
34	甲基硫环磷(phosfolan-methyl)	103.2	4.2	91.7	2.2	92.5	1.6
35	辛硫磷(phoxim)	95.9	4.9	88.4	2.6	89.6	2.2
36	抗玡威(pirimicarb)	102.1	4.2	90.1	2.6	91.6	2.0
37	丙环唑(propiconazole)	102.3	3.5	88.6	1.9	89.5	0.9
38	苯嘧磺草胺(saflufenacil)	102.3	5.3	92.1	2.9	90.4	2.2
39	西玛津(simazine)	102.3	4.2	91.7	2.1	92.4	1.6
40	甲磺草胺(sulfentrazone)	106.0	5.2	99.3	2.5	97.5	2.3
41	虫酰肼(tebufenozide)	98.8	3.7	89.4	1.9	89.6	2.4
42	丁噻隆(tebuthiuron)	101.5	4.3	91.6	1.6	92.1	1.6
43	噻虫嗪(thiamethoxam)	100.4	5.5	95.7	1.9	96.9	2.1
44	甲基托布津(thiophanate-methyl)	94.5	6.8	89.2	2.3	90.8	1.6
45	抗倒酯(trinexapac-ethyl)	99.7	4.1	92.4	2.8	92.9	2.2
46	氟苯虫酰胺(flubendiamide)	101.9	5.0	90.8	3.0	92.8	1.8
47	甲咪唑烟酸(imazapic)	92.5	4.0	80.5	5.1	84.6	6.5
48	杀螟丹(cartap hydrochloride)	73.6	8.5	71.0	4.1	72.2	6.0

序号 (No.)

农药
(pesticide)

10 μg·kg^-1

25 μg·kg^-1

50 μg·kg^-1

回收率
（recovery）

重复性
（repeatability）（RSD）

回收率
（recovery）

重复性
（repeatability）（RSD）

回收率
（recovery）

重复性
（repeatability）（RSD）

乙草胺(acetochlor)

95.7

5.0

88.1

2.3

87.8

3.5

甲草胺(alachlor)

92.9

3.1

84.5

2.9

85.4

2.9

莠灭净(ametryn)

101.8

4.1

94.2

2.2

90.2

1.4

阿特拉津(atrazine)

97.5

3.7

89.6

1.2

89.7

2.7

氘代莠去津(atrazine-d5)

保棉磷(azinphos-methyl)

100.5

5.0

88.6

3.2

88.0

1.5

丁草胺(butachlor)

98.0

2.8

85.6

1.4

86.5

2.8

硫线磷(cadusafos)

99.0

3.6

86.9

1.6

85.6

2.8

多菌灵(carbendazim)

100.9

5.1

98.7

2.3

103.2

1.4

克百威(carbofuran)

101.3

4.3

91.3

2.2

92.1

1.5

氯虫苯甲酰胺(chlorantraniliprole)

96.5

4.4

83.2

1.0

84.4

3.1

异噁草酮(clomazone)

102.9

4.0

89.8

1.9

89.9

2.0

噻虫胺(clothianidin)

105.8

4.1

91.8

1.8

93.1

1.5

氰草津(cyanazine)

101.6

3.7

91.2

1.7

91.6

1.7

二嗪磷(diazinon)

96.8

4.0

82.9

1.5

87.9

2.4

乐果(dimethoate)

97.8

3.9

84.5

3.6

86.1

4.7

呋虫胺(dinotefuran)

104.4

6.5

91.0

2.6

91.2

1.7

敌草隆(diuron)

101.3

3.8

91.9

1.6

92.4

2.7

灭线磷(ethoprophos)

96.4

5.2

83.3

5.6

89.1

6.5

吡氟禾草灵(fluazifop)

102.9

4.0

89.0

2.2

89.3

1.5

地虫硫磷(fonofos)

102.3

3.8

89.9

2.3

88.4

3.3

噻唑膦(fosthiazate)

103.2

4.2

90.2

2.3

91.6

1.8

氯吡嘧磺隆(halosulfuron-methyl)

100.9

4.3

87.3

1.9

88.2

1.7

环嗪酮(hexazinone)

99.4

4.9

95.7

2.4

100.1

1.4

吡虫啉(imidacloprid)

105.0

4.4

92.1

2.1

92.9

1.7

水胺硫磷(isocarbophos)

96.5

4.5

86.9

2.7

88.3

2.0

甲基异硫磷(isofenphos-methyl)

92.4

5.7

87.2

2.3

88.4

4.0

硝磺草酮(mesotrione)

103.4

7.3

104.6

2.2

102.6

2.4

灭多威(methomyl)

100.8

4.1

92.1

2.2

92.4

1.8

异丙甲草胺(metolachlor)

99.3

3.1

91.6

1.2

90.1

2.0

久效磷(monocrotophos)

98.3

6.1

94.0

1.8

96.7

3.2

氧乐果(omethoate)

97.3

3.1

90.0

4.9

91.5

2.1

甲拌磷(phorate)

96.8

2.4

89.6

3.1

86.7

2.3

甲基硫环磷(phosfolan-methyl)

103.2

4.2

91.7

2.2

92.5

1.6

辛硫磷(phoxim)

95.9

4.9

88.4

2.6

89.6

2.2

抗玡威(pirimicarb)

102.1

4.2

90.1

2.6

91.6

2.0

丙环唑(propiconazole)

102.3

3.5

88.6

1.9

89.5

0.9

苯嘧磺草胺(saflufenacil)

102.3

5.3

92.1

2.9

90.4

2.2

西玛津(simazine)

102.3

4.2

91.7

2.1

92.4

1.6

甲磺草胺(sulfentrazone)

106.0

5.2

99.3

2.5

97.5

2.3

虫酰肼(tebufenozide)

98.8

3.7

89.4

1.9

89.6

2.4

丁噻隆(tebuthiuron)

101.5

4.3

91.6

1.6

92.1

1.6

噻虫嗪(thiamethoxam)

100.4

5.5

95.7

1.9

96.9

2.1

甲基托布津(thiophanate-methyl)

94.5

6.8

89.2

2.3

90.8

1.6

抗倒酯(trinexapac-ethyl)

99.7

4.1

92.4

2.8

92.9

2.2

氟苯虫酰胺(flubendiamide)

101.9

5.0

90.8

3.0

92.8

1.8

甲咪唑烟酸(imazapic)

92.5

4.0

80.5

5.1

84.6

6.5

杀螟丹(cartap hydrochloride)

73.6

8.5

71.0

4.1

72.2

6.0

序号 (No.)	生产（提供）企业 [production （provider） enterprise]	品名 (product name)	批号 (batch)	噻虫嗪（thiamethoxam）	噻虫胺（clothianidin）
1	企业1（enterprise 1）	细砂 (fine sand)	/	/	/
2	企业1（enterprise 1）	自产原糖1(self-produced raw sugar 1)	2022.12.16 0360 0361 09：30分	0.530	1.155
3	企业2（enterprise 2）	蔗糖(sucrose)	X16S200515	/	/
4	企业1（enterprise 1）	自产原糖2 (self-produced raw sugar 2)	2022.12.16 0366 0368 14：00分	0.589	1.163
5	企业1（enterprise 1）	中砂(medium sand)	/	/	/
6	企业1（enterprise 1）	进口原糖(imported raw sugar)	/	/	/
7	企业3（enterprise 3）	蔗糖(sucrose)	20200221981	/	/
8	企业3（enterprise 3）	蔗糖(sucrose)	20200220936	/	/
9	企业3（enterprise 3）	蔗糖(sucrose)	20201215279	/	/
10	企业4（enterprise 4）	蔗糖(sucrose)	18LG0072	/	/
11	企业4（enterprise 4）	蔗糖(sucrose)	19LG00481	/	/
12	企业5（enterprise 5）	蔗糖(sucrose)	4171R1	/	/
13	企业5（enterprise 5）	蔗糖(sucrose)	19120 06890	/	/
14	企业6（enterprise 6）	蔗糖(sucrose)	精制037	/	/
15	企业7（enterprise 7）	蔗糖(sucrose)	2020.03.09	/	/

序号
(No.)

生产（提供）企业
[production （provider） enterprise]

品名
(product name)

批号
(batch)

噻虫嗪
（thiamethoxam）

噻虫胺
（clothianidin）

企业1（enterprise 1）

细砂 (fine sand)

企业1（enterprise 1）

自产原糖1(self-produced raw sugar 1)

2022.12.16 0360 0361 09：30分

0.530

1.155

企业2（enterprise 2）

蔗糖(sucrose)

X16S200515

企业1（enterprise 1）

自产原糖2 (self-produced raw sugar 2)

2022.12.16 0366 0368 14：00分

0.589

1.163

企业1（enterprise 1）

中砂(medium sand)

企业1（enterprise 1）

进口原糖(imported raw sugar)

企业3（enterprise 3）

蔗糖(sucrose)

20200221981

企业3（enterprise 3）

蔗糖(sucrose)

20200220936

企业3（enterprise 3）

蔗糖(sucrose)

20201215279

企业4（enterprise 4）

蔗糖(sucrose)

18LG0072

企业4（enterprise 4）

蔗糖(sucrose)

19LG00481

企业5（enterprise 5）

蔗糖(sucrose)

4171R1

企业5（enterprise 5）

蔗糖(sucrose)

19120 06890

企业6（enterprise 6）

蔗糖(sucrose)

精制037

企业7（enterprise 7）

蔗糖(sucrose)

2020.03.09