药物分析杂志

编号（No.）	化学药物（chemical drugs）	分子式（molecular formula）	采集模式（acquisition mode)	t/min	母离子（parent ion） m/z	碰撞能量（colision energy）/eV	特征碎片离子（daughter ion） m/z
1	阿齐沙坦（azilsartan）	C₂₅H₂₀N₄O₅	ESI⁺	7.606	457.153 2	15	279，233
2	硝苯地平（nifedipine）	C₁₇H₁₈N₂O₆	ESI+	7.575	347.124 1	30	315，254
3	拉西地平（lacidipine）	C₂₆H₃₃NO₆	ESI⁺	9.292	456.237 8	15	400，354
4	乐卡地平（lacidipine）	C₃₆H₄₁N₃O₆	ESI⁺	7.575	612.313 0	25	280，100
5	氨氯地平（amlodipine）	C₂₀H₂₅ClN₂O₅	ESI⁺	6.705	409.154 1	15	249，238
6	托拉塞米（torsemide）	C₁₆H₂₀N₄O₃S	ESI⁺	6.136	349.137 9	15	290，264
7	坎地沙坦酯（candesartan cilexetil）	C₃₃H₃₄N₆O₆	ESI⁺	9.303	611.262 0	10	423，263
8	阿替洛尔（atenololl）	C₁₄H₂₂N₂O₃	ESI⁺	3.476	267.171 2	25	145，74
9	盐酸可乐定（clonidine hydrochloride）	C₉H₁₀Cl₃N₃	ESI⁺	3.985	230.026 4	45	159，123
10	氢氯噻嗪（hydrochlorothiazide）	C₇H₈ClN₃O₄S₂	ESI-	4.237	295.951 7	30	268，204
11	盐酸哌唑嗪（prazosin hydrochloride）	C₁₉H₂₂ClN₅O₄	ESI⁺	5.294	384.165 9	40	247，95
12	卡托普利（captopril）	C₉H₁₅NO₃S	ESI⁺	5.277	218.086 1	15	116，70
13	利血平（reserpine）	C₃₃H₄₀N₂O₉	ESI⁺	6.914	609.282 2	35	195，174
14	奈比洛尔（nebivolol）	C₂₂H₂₅F₂NO₄	ESI⁺	6.788	406.184 8	35	151，123
15	呋塞米（furosemide）	C₁₂H₁₁ClN₂O₅S	ESI-	6.440	329.005 3	15	285，204
16	尼莫地平（nimodipine）	C₂₁H₂₆N₂O₇	ESI⁺	8.394	419.181 5	10	343，205
17	尼群地平（nitrendipine）	C₁₈H₂₀N₂O₆	ESI⁺	8.208	361.139 5	15	329，315
18	尼索地平（nisoldipine）	C₂₀H₂₄N₂O₆	ESI⁺	8.554	389.171 9	10	254，239
19	非洛地平（felodipine）	C₁₈H₁₉Cl₂NO₄	ESI⁺	8.781	385.080 4	10	340，205
20	纈沙坦（valsartan）	C₂₄H₂₉N₅O₃	ESI⁺	7.950	436.239 9	30	207，190

编号（No.）	化学药物（chemical drugs）	分子式（molecular formula）	采集模式（acquisition mode)	t/min	母离子（parent ion） m/z	碰撞能量（colision energy）/eV	特征碎片离子（daughter ion） m/z
1	阿齐沙坦（azilsartan）	C₂₅H₂₀N₄O₅	ESI⁺	7.606	457.153 2	15	279，233
2	硝苯地平（nifedipine）	C₁₇H₁₈N₂O₆	ESI+	7.575	347.124 1	30	315，254
3	拉西地平（lacidipine）	C₂₆H₃₃NO₆	ESI⁺	9.292	456.237 8	15	400，354
4	乐卡地平（lacidipine）	C₃₆H₄₁N₃O₆	ESI⁺	7.575	612.313 0	25	280，100
5	氨氯地平（amlodipine）	C₂₀H₂₅ClN₂O₅	ESI⁺	6.705	409.154 1	15	249，238
6	托拉塞米（torsemide）	C₁₆H₂₀N₄O₃S	ESI⁺	6.136	349.137 9	15	290，264
7	坎地沙坦酯（candesartan cilexetil）	C₃₃H₃₄N₆O₆	ESI⁺	9.303	611.262 0	10	423，263
8	阿替洛尔（atenololl）	C₁₄H₂₂N₂O₃	ESI⁺	3.476	267.171 2	25	145，74
9	盐酸可乐定（clonidine hydrochloride）	C₉H₁₀Cl₃N₃	ESI⁺	3.985	230.026 4	45	159，123
10	氢氯噻嗪（hydrochlorothiazide）	C₇H₈ClN₃O₄S₂	ESI-	4.237	295.951 7	30	268，204
11	盐酸哌唑嗪（prazosin hydrochloride）	C₁₉H₂₂ClN₅O₄	ESI⁺	5.294	384.165 9	40	247，95
12	卡托普利（captopril）	C₉H₁₅NO₃S	ESI⁺	5.277	218.086 1	15	116，70
13	利血平（reserpine）	C₃₃H₄₀N₂O₉	ESI⁺	6.914	609.282 2	35	195，174
14	奈比洛尔（nebivolol）	C₂₂H₂₅F₂NO₄	ESI⁺	6.788	406.184 8	35	151，123
15	呋塞米（furosemide）	C₁₂H₁₁ClN₂O₅S	ESI-	6.440	329.005 3	15	285，204
16	尼莫地平（nimodipine）	C₂₁H₂₆N₂O₇	ESI⁺	8.394	419.181 5	10	343，205
17	尼群地平（nitrendipine）	C₁₈H₂₀N₂O₆	ESI⁺	8.208	361.139 5	15	329，315
18	尼索地平（nisoldipine）	C₂₀H₂₄N₂O₆	ESI⁺	8.554	389.171 9	10	254，239
19	非洛地平（felodipine）	C₁₈H₁₉Cl₂NO₄	ESI⁺	8.781	385.080 4	10	340，205
20	纈沙坦（valsartan）	C₂₄H₂₉N₅O₃	ESI⁺	7.950	436.239 9	30	207，190

编号（No.）	化学药物（chemical drugs）	线性方程 (linear quation)	r	LOD/（ng·mL^-1)	精密度 (precision)，RSD/%	平均回收率 (average recovery)/%
1	阿齐沙坦（azilsartan）	Y=55 561X-5 097	0.999 1	16.2	1.2	98.7
2	硝苯地平（nifedipine）	Y=4 968X-2 826	0.999 6	10.4	2.6	96.2
3	拉西地平（lacidipine）	Y=5 361X+10 340	0.999 5	20.6	0.80	95.1
4	乐卡地平（lacidipine）	Y=26 401X+12 375	0.999 7	18.5	0.60	93.5
5	氨氯地平（amlodipine）	Y=18 104X-8 811	0.999 8	230.2	0.90	97.4
6	托拉塞米（torsemide）	Y=14 511X-16 423	0.999 2	19.8	1.2	82.5
7	坎地沙坦酯（candesartan cilexetil）	Y=35 576X+1 713	0.999 1	15.2	1.1	97.2
8	阿替洛尔（atenololl）	Y=72 815X+12 056	0.998 9	16.6	2.3	90.6
9	盐酸可乐定（clonidine hydrochloride）	Y=60 570X+10 006	0.999 2	22.8	2.1	88.9
10	氢氯噻嗪（hydrochlorothiazide）	Y=7 767X-1 573	0.999 1	20.2	0.70	93.1
11	盐酸哌唑嗪（prazosin hydrochloride）	Y=33 753X-3 893	0.999 3	18.8	1.4	95.4
12	卡托普利（captopril）	Y=27 064X-2 759	0.999 5	125.2	1.2	80.5
13	利血平（reserpine）	Y=92 998X-32 008	0.999 8	345.4	1.1	88.9
14	奈比洛尔（nebivolol）	Y=58 324X+7 544	0.999 2	25.8	2.1	92.3
15	呋塞米（furosemide）	Y=13 058X-717	0.999 2	365.4	0.80	97.7
16	尼莫地平（nimodipine）	Y=13 658X-3 258	0.999 1	220.52	2.8	88.8
17	尼群地平（nitrendipine）	Y=6 528X-3 698	0.999 4	198.4	2.6	89.2
18	尼索地平（nisoldipine）	Y=1 062X-5 321	0.999 3	310.6	1.8	90.4
19	非洛地平（felodipine）	Y=6 325X+1 058	0.999 5	205.6	2.1	87.8
20	纈沙坦（valsartan）	Y=8 362X-2 282	0.999 1	20.8	1.7	82.1

编号（No.）	化学药物（chemical drugs）	线性方程 (linear quation)	r	LOD/（ng·mL^-1)	精密度 (precision)，RSD/%	平均回收率 (average recovery)/%
1	阿齐沙坦（azilsartan）	Y=55 561X-5 097	0.999 1	16.2	1.2	98.7
2	硝苯地平（nifedipine）	Y=4 968X-2 826	0.999 6	10.4	2.6	96.2
3	拉西地平（lacidipine）	Y=5 361X+10 340	0.999 5	20.6	0.80	95.1
4	乐卡地平（lacidipine）	Y=26 401X+12 375	0.999 7	18.5	0.60	93.5
5	氨氯地平（amlodipine）	Y=18 104X-8 811	0.999 8	230.2	0.90	97.4
6	托拉塞米（torsemide）	Y=14 511X-16 423	0.999 2	19.8	1.2	82.5
7	坎地沙坦酯（candesartan cilexetil）	Y=35 576X+1 713	0.999 1	15.2	1.1	97.2
8	阿替洛尔（atenololl）	Y=72 815X+12 056	0.998 9	16.6	2.3	90.6
9	盐酸可乐定（clonidine hydrochloride）	Y=60 570X+10 006	0.999 2	22.8	2.1	88.9
10	氢氯噻嗪（hydrochlorothiazide）	Y=7 767X-1 573	0.999 1	20.2	0.70	93.1
11	盐酸哌唑嗪（prazosin hydrochloride）	Y=33 753X-3 893	0.999 3	18.8	1.4	95.4
12	卡托普利（captopril）	Y=27 064X-2 759	0.999 5	125.2	1.2	80.5
13	利血平（reserpine）	Y=92 998X-32 008	0.999 8	345.4	1.1	88.9
14	奈比洛尔（nebivolol）	Y=58 324X+7 544	0.999 2	25.8	2.1	92.3
15	呋塞米（furosemide）	Y=13 058X-717	0.999 2	365.4	0.80	97.7
16	尼莫地平（nimodipine）	Y=13 658X-3 258	0.999 1	220.52	2.8	88.8
17	尼群地平（nitrendipine）	Y=6 528X-3 698	0.999 4	198.4	2.6	89.2
18	尼索地平（nisoldipine）	Y=1 062X-5 321	0.999 3	310.6	1.8	90.4
19	非洛地平（felodipine）	Y=6 325X+1 058	0.999 5	205.6	2.1	87.8
20	纈沙坦（valsartan）	Y=8 362X-2 282	0.999 1	20.8	1.7	82.1

编号（No.）	样品名称（Sample name）	规格（specifications）	成分（component）
1	黄色“舒康王”粉末（yellow “shukangwang”powder）	粉末（powder）	托拉塞米、坎地沙坦酯、拉西地平（torsemide、candesartan cilexetil、lacidipine）
2	栀子百合茯苓饮（Gardenia Lily Tuckahoe drink）	粉末（powder）	坎地沙坦酯（candesartan cilexeti）
3	公安抽样（1）号粉末（piblc security sampling（1）powder）	粉末（powder）	托拉塞米、坎地沙坦酯、拉西地平（torsemide、candesartan cilexetil、lacidipine）
4	公安抽样（3）号粉末（piblc security sampling（3）powder）	粉末（powder）	托拉塞米、坎地沙坦酯、拉西地平（torsemide、candesartan cilexetil、lacidipine）
5	公安抽样（4）号粉末（piblc security sampling（4）powder）	粉末（powder）	托拉塞米、坎地沙坦酯、拉西地平（torsemide、candesartan cilexetil、lacidipine）
6	公安抽样（1）号（piblc security sampling（1）	粉末（powder）	坎地沙坦酯、拉西地平（candesartan cilexetil、lacidipine）
7	公安抽样（2）号）（piblc security sampling（2）	粉末（powder）	坎地沙坦酯、拉西地平（candesartan cilexetil、lacidipine）
8	公安抽样（3）号）（piblc security sampling（3））	粉末（powder）	托拉塞米、坎地沙坦酯、拉西地平（torsemide、candesartan cilexetil、lacidipine）
9	公安抽样（4）号（piblc security sampling（4））	粉末（powder）	托拉塞米、坎地沙坦酯、拉西地平、阿齐沙坦（torsemide、candesartan cilexetil、lacidipine）
10	公安抽样（5）号（piblc security sampling（5））	粉末（powder）	托拉塞米、坎地沙坦酯、拉西地平、阿齐沙坦（torsemide、candesartan cilexetil、lacidipine）
11	压瑞宁（Ya rui ning）	粉末（powder）	硝苯地平、呋塞米、阿齐沙坦（nifedipine、furosemide、azilsartan）
12	胡氏安压（Hu shi an ya）	片剂（tablet）	拉西地平、乐卡地平、奈比洛尔（lacidipine、lacidipine、nebivolol）
13	压博士（Doctor Ya）	片剂（tablet）	氨氯地平（amlodipine）
14	调压宝压片糖果（Tiao Ya Bao pressed candy）	片剂（tablet）	托拉塞米、阿齐沙坦、坎地沙坦酯、拉西地平（torsemide、azilsartan、candesartan cilexetil、lacidipine）
15	人参黄精压片糖果（ginseng and polygonatum pressed candy）	片剂（tablet）	托拉塞米、阿齐沙坦、坎地沙坦酯（torsemide、azilsartan、candesartan cilexetil）

编号（No.）	样品名称（Sample name）	规格（specifications）	成分（component）
1	黄色“舒康王”粉末（yellow “shukangwang”powder）	粉末（powder）	托拉塞米、坎地沙坦酯、拉西地平（torsemide、candesartan cilexetil、lacidipine）
2	栀子百合茯苓饮（Gardenia Lily Tuckahoe drink）	粉末（powder）	坎地沙坦酯（candesartan cilexeti）
3	公安抽样（1）号粉末（piblc security sampling（1）powder）	粉末（powder）	托拉塞米、坎地沙坦酯、拉西地平（torsemide、candesartan cilexetil、lacidipine）
4	公安抽样（3）号粉末（piblc security sampling（3）powder）	粉末（powder）	托拉塞米、坎地沙坦酯、拉西地平（torsemide、candesartan cilexetil、lacidipine）
5	公安抽样（4）号粉末（piblc security sampling（4）powder）	粉末（powder）	托拉塞米、坎地沙坦酯、拉西地平（torsemide、candesartan cilexetil、lacidipine）
6	公安抽样（1）号（piblc security sampling（1）	粉末（powder）	坎地沙坦酯、拉西地平（candesartan cilexetil、lacidipine）
7	公安抽样（2）号）（piblc security sampling（2）	粉末（powder）	坎地沙坦酯、拉西地平（candesartan cilexetil、lacidipine）
8	公安抽样（3）号）（piblc security sampling（3））	粉末（powder）	托拉塞米、坎地沙坦酯、拉西地平（torsemide、candesartan cilexetil、lacidipine）
9	公安抽样（4）号（piblc security sampling（4））	粉末（powder）	托拉塞米、坎地沙坦酯、拉西地平、阿齐沙坦（torsemide、candesartan cilexetil、lacidipine）
10	公安抽样（5）号（piblc security sampling（5））	粉末（powder）	托拉塞米、坎地沙坦酯、拉西地平、阿齐沙坦（torsemide、candesartan cilexetil、lacidipine）
11	压瑞宁（Ya rui ning）	粉末（powder）	硝苯地平、呋塞米、阿齐沙坦（nifedipine、furosemide、azilsartan）
12	胡氏安压（Hu shi an ya）	片剂（tablet）	拉西地平、乐卡地平、奈比洛尔（lacidipine、lacidipine、nebivolol）
13	压博士（Doctor Ya）	片剂（tablet）	氨氯地平（amlodipine）
14	调压宝压片糖果（Tiao Ya Bao pressed candy）	片剂（tablet）	托拉塞米、阿齐沙坦、坎地沙坦酯、拉西地平（torsemide、azilsartan、candesartan cilexetil、lacidipine）
15	人参黄精压片糖果（ginseng and polygonatum pressed candy）	片剂（tablet）	托拉塞米、阿齐沙坦、坎地沙坦酯（torsemide、azilsartan、candesartan cilexetil）

UPLC-DAD Q TOF MS/MS法快速检测降血压类保健食品及中成药中添加的20个化学药物^*

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赵琪 , 贾昌平 , 钱叶飞 , 陈卫 , 张超

药物分析杂志 | 安全监测 2024,44(6): 990-998

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药物分析杂志 | 安全监测 2024, 44(6): 990-998

UPLC-DAD Q TOF MS/MS法快速检测降血压类保健食品及中成药中添加的20个化学药物^*

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赵琪, 贾昌平, 钱叶飞, 陈卫, 张超

作者信息

苏州市药品检验检测研究中心，苏州　215000

Tel： (0512)68223525；E-mail： ladyamy@126.com

Rapid determination of twenty added chemicals in anti-hypertensive Chinese traditional medicine and health foods by UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS^*

Qi ZHAO, Chang-ping JIA, Ye-fei QIAN, Wei CHEN, Chao ZHANG

Affiliations

Suzhou Institute for Drug Control, Suzhou 215000, China

出版时间: 2024-06-30 doi: 10.16155/j.0254-1793.2024.06.09

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摘要

收起

目的：

利用超高效液相-串联四极杆-飞行时间液质（UPLC-DAD Q TOF MS/MS）联用系统，建立快速可靠灵敏的测定降压类保健食品及中成药中违法添加阿奇沙坦、硝苯地平、拉西地平、奈比洛尔等20个化学药物的液质联用检测方法。

方法：

采用UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS联用仪，以Waters HSS T3 C₁₈（100 mm×2.1 mm，1.8 μm ）为色谱柱，以0.1%甲酸水溶液（A）和甲醇-乙腈（1∶1）（B）为流动相，梯度洗脱（0 min，5% A；0~8 min，5% A→95% A；8~11 min，95% A；11~11.2 min，95% A→5% A；11.2~12 min，5%），流速为0.3 mL·min^-1；进样体积1 μL；ESI正、负离子模式，一级、二级质谱全扫描，进行UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS的定性及定量分析。

结果：

经方法学验证，本方法在1~50 μg·mL^-1浓度范围内线性良好、精密度（RSD）小于3%、回收率在80.5%~98.7%。应用该方法在15批样品中均含有非法添加的药物成分，其中14批样品检出2个及以上多种药物成分；9批样品均检出托拉塞米、坎地沙坦酯、拉西地平；另有一批样品检出乐卡地平和奈比洛尔，在降压类保健食品及中成药产品中首次检出。

结论：

本方法快速、准确，灵敏度高，在涵盖12个补充检验标准中的成分的基础上扩大了检验范围，为快速筛查降血压类保健食品及中成药中非法添加化学药物提供有力技术支撑。

关键词

超高效液相-串联四极杆-飞行时间液质联用仪 / 降血压 / 非法添加化学药物 / 食品 / 中成药 / 乐卡地平 / 奈比洛尔

Abstract

收起

Objective:

To establish a fast, accurate and sensitive method by UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS for the detection of 20 kinds of illegally added chemicals such as azilsartan, nifedipin, lacidipine、nebivolo in anti-hypertensive health foods.

Methods:

Waters HSS T3 C₁₈（100 mm×2.1 mm, 1.8 μm ） column was used with mobile phase of 0.01 mol·L^-1 ammonium acetate aqueous solution-methanol and gradient elution（0 min, 5% A; 0-8 min, 5% A→95% A; 8-11 min, 95% A; 11-11.2 min, 95% A→5% A; 11.2-12 min, 5%). The flow rate was 0.3 mL·min^-1. The injection volume was 1 μL. ESI⁺, ESI^- scan and MS/MS mode were applied. Qualitative and quantitative analyses were carried out by UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS.

Results:

The method was validated. A good linear relationship was showed in the concentration of 1-50 μg·mL^-1, （RSD<3%）and the recovery was obtained in range of 80.5%-98.7%. Illegally added chemical drugs were found in 15 batches of samples tested by this method. Two or more types of drugs were detected in 14 batches of samples. Torsemide, candesartan cilexetil, lacidipine were detected in 9 samples. Lacidipine and nebivolol were found in one of the sample.

Conclusion:

This method is fast, accurate and sensitive with a high degree of separation. It can be used as a powerful tool for the fast detection of illegally added chemicals in anti-hypertensive health foods.

Key words

UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS / anti-hypertensive / illegally added chemicals / food / Chinese traditional medicine / nebivolo

引用本文

赵琪, 贾昌平, 钱叶飞, 陈卫, 张超. UPLC-DAD Q TOF MS/MS法快速检测降血压类保健食品及中成药中添加的20个化学药物^*. 药物分析杂志, 2024 , 44 (6) : 990 -998 . DOI: 10.16155/j.0254-1793.2024.06.09

Qi ZHAO, Chang-ping JIA, Ye-fei QIAN, Wei CHEN, Chao ZHANG. Rapid determination of twenty added chemicals in anti-hypertensive Chinese traditional medicine and health foods by UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS^*[J]. Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis, 2024 , 44 (6) : 990 -998 . DOI: 10.16155/j.0254-1793.2024.06.09

正文

收起

随着人口结构的发展，我国保健食品市场需求巨大，保健食品中添加化学药物近年来屡见不鲜^[1-3]。一些不法商贩为了利益，向保健食品及中成药中违法添加西药成分，由于成分不明、含量随意，存在极大的安全隐患^[4]，消费者在不知情的情况下误以为是天然提取物或中药成分，使用不当或与其他药物同服会有极大的药物风险，对身体健康造成巨大的伤害^[5-6]。

由于打击力度的加大以及检测水平的提升，近年来不法分子的非法添加行为更趋于规避标准，分析难度也逐渐加大，各检测单位也分别建立了相应的检测方法^[7-10]。目前降压类非法添加现行有效的国家标准为《降压类中成药中非法添加化学药品补充检验方法（药品补充检验方法和检验项目批准件号2009032）》^[11]和《降压类中成药和辅助降血压类保健食品中非法添加六种二氢吡啶类化学成分检测方法（药品补充检验方法和检验项目批准件号2014008）》^[12]，共计12个降压药^[13]。

本课题组近2年在开展辅助降血压中成药及保健食品的非法添加筛查专项工作中，发现目前苏州市范围内在售样品非法添加了标准外的其他多种西药成分，例如呋塞米、芦丁、坎地沙坦酯、拉西地平、阿齐沙坦、乐卡地平、奈必洛尔，其中乐卡地平和奈比洛尔为首次在辅助降血压中成药及保健食品检出，乐卡地平是第三代二氢吡啶类钙通道阻滞剂^[14-15]，奈比洛尔是一种新型的第三代β-肾上腺素受体阻滞剂^[16-17]。现有的检测方法均无法涵盖，容易造成假阴性。故结合实际检验工作，本实验室建立了降血压类中成药及保健食品20个非法添加化学成分的UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS筛查方法，在涵盖12种补充检验标准中的成分的基础上扩大了检验范围，建立一种通用筛查方法。该方法的建立以期为进一步完善中成药及保健食品中非法添加检测提供技术参考。

1　仪器与试药

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1.1　仪器

安捷伦公司1290 Infinity-6538-Q-TOF 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用仪，ML204 十万分之一电子分析天平（梅特勒 - 托利多公司），KQ5200超声波清洗器（昆山超声波仪器有限公司），Millipore公司Milli-Q纯水仪。Q-TOF定性件：Mass Hunter Workstation Software Qualitative Analysis Version B.05.00 Build 5.0.519.13。PCDL软件，Mass Hunter PCDL Manager Version B.04.00 Build 92.0。

1.2　试药

实测样品来自苏州市食品药品监督管理局抽检样品、市民投诉举报以及公安办案。

对照品对阿齐沙坦（批号10767，含量98%）、乐卡地平（批号16972，含量98.1%）均购于施丹德公司；奈比洛尔（批号0517-RE-0061，含量99.34%）购于CATO佳途公司；硝苯地平（批号202107，含量99.9%）、拉西地平（批号201903，含量100%）、苯磺酸氨氯地平（批号202106，含量99.9%）、托拉塞米（批号202203，含量99.7%）、坎地沙坦酯（批号2010903，含量100%）、阿替洛尔（批号201606，含量99.9%）、盐酸可乐定（批号201607，含量100%）、氢氯噻嗪（批号202205，含量99.7%）、盐酸哌唑嗪（批号201204，含量100%）、卡托普利（批号202105，含量99.6%）、利血平（批号202015，含量99.0%）、呋塞米（批号202104，含量99.8%）、尼莫地平（批号201904，含量99.5%）、尼群地平（批号201705，含量99.4%）、尼索地平（批号201702，含量99.4%），非洛地平（批号201904，含量99.6%）、缬沙坦（批号202006，含量99.0%）均购自中国食品药品检定研究院。

甲醇、乙腈，MERCK公司，LC-MS级；水为Milli-Q 纯水仪制备。

2　方法与结果

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2.1　色谱条件

Waters HSS T3 C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.8 μm），流动相为甲醇-乙腈（1∶1）（A）-0.1%甲酸水溶液（B），梯度洗脱（0 min，5% A；0~8 min，5% A→95% A；8~11 min，95% A；11~11.2 min，95% A→5% A；11.2~12 min，5%），检测波长为230 nm，流速为0.3 mL·min^-1，柱温为30 ℃，样品室温度为室温，进样量为2 μL。20个对照品的一级提取离子流图见图1。

2.2　质谱条件

电喷雾离子化源（ESI）；毛细管温度为350 ℃，干燥气流量为10 L·min^-1，雾化器压力为275 kPa，喷雾电压为3 500 V，碎裂电压（fragmentor）为135 V，正、负离子检测方式，扫描方式为一级质谱、全扫描二级质谱。20个降压类保健食品及中成药中非法添加化学成分的分子式、采集模式、准分子离子精密质量、碰撞能量和碎片离子信息如表1所示。

2.3　对照品溶液的制备

分别精密称取阿齐沙坦等20个对照品约10 mg，置于10 mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得质量浓度约为1 mg·mL^-1单一对照品储备液。再分别取1 mL单一对照品储备液置同一25 mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配成含上述各对照品20 μg·mL^-1的混合对照品溶液。

2.4　供试品溶液的制备

2.4.1　固体样品

取适量样品，研磨研细后，精密称取细粉1 g，置50 mL量瓶中，加甲醇至10 mL，超声（300 W、40 kHz）20 min，冷至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀，于10 000 r·min^-1离心5 min后，用0.22 μm微孔滤膜过滤，取续滤液100 μL用甲醇稀释至1 mL，即得。

2.4.2　液体样品

若为稀溶液样品溶液与甲醇等比例混合；如为浓溶液取样品溶液，可取样品溶液适量加入3~5倍的甲醇溶液，超声20 min，摇匀，于10 000 r·min^-1离心5 min后，用0.22 μm微孔滤膜过滤，取续滤液100 μL用甲醇稀释至1 mL即得。不加样品，同法制备空白样品溶液。

3　方法学验证

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按照上述实验步骤，对方法的专属性、线性范围和检测限、精密度、准确度进行了考察。取20个对照品混合溶液，分别稀释成浓度为0、0.5、1、2、5、10、20、50 μg·mL^-1的标准曲线工作溶液，以对照品进样量（X，μg）为横坐标，峰面积（Y）为纵坐标，绘制标准曲线。计算20个化合物的线性回归方程、线性范围、相关系数；以信噪比（S/N）=3计算各化合物的检测限(LOD)，各成分检测限在1~50 ng·mL^-1，取浓度为10 μg·mL^-1的混合对照品溶液，连续进样6次，计算一级EIC图谱中峰面积RSD，以评价精密度。取阴性样品1次服用量的内容物6份分别加入一定量对照品，按样品处理方法同法处理测定回收率。测定结果见表2。

4　样品定性定量测定

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按照“2.4”供试品处理的方法处理样品，并在“2.1”及“2.2”项条件下进样测定。本实验选择了市售及公安查获的15批降压类保健食品及中成药样品进行检测，比较样品和对照品的一级、二级质谱扫描图，结合DAD光谱图，判断样品中是含有非法添加物质。结果如表3所示，在15批样品中均含有非法添加的药物成分，且均不在现行标准范围内。其中14批样品检出2个及以上药物成分。

5　讨论

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5.1　色谱条件的优化

流动相的选择方面，曾用甲醇、乙腈以及甲醇-乙腈（1∶1）为流动相，结果表明，甲醇-乙腈（1∶1）时仪器状态最稳定，重现性最好；而加入0.1%的甲酸后，化合物的响应也有明显增强，峰形较好。故选择0.1%甲酸水溶液和甲醇-乙腈（1∶1）为流动相。

5.2　质谱条件的优化

在0.1%甲酸水和甲醇-乙腈（1∶1）的洗脱条件中，分别考察了20个对照品在正、负离子模式下的响应信号，结果发现氢氯噻嗪和呋塞米负离子模式下响应较高，其余18个成分在正离子模式下响应较高。其次，优化毛细管电压、锥孔电压、脱溶液气流速及温度、碰撞能量等参数，选择灵敏度高、稳定性和重复性好的提取离子作为定量离子，次之的作为定性离子。色谱峰按出峰时间进行采集，一级、二级同时扫描，实现 1 次提取和进样即可获得相应的质谱信息，根据色谱保留时间、母离子和子离子信息，即可判断保健食品中是否非法添加了20个化学药物。

5.3　结论

非法添加，近年来手段愈发趋于规避国家药品标准，其主要方式为组合添加或与其他功效类成分混合添加。例如本文中检出的呋塞米，作为一种利尿剂，本为减肥类非法添加药物成分^[18]，而乐卡地平和奈比洛尔在近年来降血压类中成药及保健食品中首次检出，奈必洛尔目前并未在国内上市，严重支气管痉挛患者应慎用奈比洛尔^[19]，说明不法分子的非法添加药物在不断推陈出新，非法添加工作的筛查难度正在不断加大。因此本实验室近年来一直密切持续的进行相应的抽样检测，在不断完善现有检测方法的同时，建立非法添加化学成分的大数据库，使筛查工作更加快捷准确。尤其在承接公安办案类应急检测中，缩短检测时间，及时发现标外违法成分，有力的提升了检验效率。

本研究根据实际检测工作的需要以及前期实验的积累，建立降压类非法添加化学药物（含标外成分）的MS/MS快速筛查方法。涉及20个化学药物并具有一定的代表性。例如补充了血管紧张素Ⅱ受体抑制剂-缬沙坦、坎地沙坦酯，钙拮抗剂-拉西地平、氨氯地平、乐卡地平；新一代利尿剂：托拉塞米；肾上腺素受体阻断剂-阿替洛尔^[20]。优化后的方法大大提高了检测效率、降低了检出限、涵盖了近年来检测出来的全部标外成分；其次，配合非法添加数据库的建设，使筛查更具有针对性、延续性，通过该检测方法不断完善数据库，以期由靶向检测向非靶向检测的转变，使筛查工作更加快捷高效。

基金

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^*江苏省药品监督管理局科研计划课题(编号202128)

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文献

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2024年第44卷第6期

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doi: 10.16155/j.0254-1793.2024.06.09

接收时间：2023-12-22
首发时间：2026-03-13
出版时间：2024-06-30

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收稿日期：2023-12-22

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^*江苏省药品监督管理局科研计划课题(编号202128)

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2种不同金属材料的力学参数

科 Family	属数 Number of genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)	属 Genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae	2	11	5.26	鹅膏菌属 Amanita	10	4.78
小菇科 Mycenaceae	2	12	5.74	丝盖伞属 Inocybe	5	2.39
多孔菌科 Polyporaceae	8	14	6.70	蜡蘑属 Laccaria	5	2.39
红菇科 Russulaceae	3	23	11.00	小皮伞属 Marasmius	6	2.87
				小菇属 Mycena	11	5.26
				光柄菇属 Pluteus	5	2.39
				红菇属 Russula	17	8.13
				栓菌属 Trametes	5	2.39

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TxT

编号（No.）	化学药物（chemical drugs）	分子式（molecular formula）	采集模式（acquisition mode)	t/min	母离子（parent ion） m/z	碰撞能量（colision energy）/eV	特征碎片离子（daughter ion） m/z
1	阿齐沙坦（azilsartan）	C₂₅H₂₀N₄O₅	ESI⁺	7.606	457.153 2	15	279，233
2	硝苯地平（nifedipine）	C₁₇H₁₈N₂O₆	ESI+	7.575	347.124 1	30	315，254
3	拉西地平（lacidipine）	C₂₆H₃₃NO₆	ESI⁺	9.292	456.237 8	15	400，354
4	乐卡地平（lacidipine）	C₃₆H₄₁N₃O₆	ESI⁺	7.575	612.313 0	25	280，100
5	氨氯地平（amlodipine）	C₂₀H₂₅ClN₂O₅	ESI⁺	6.705	409.154 1	15	249，238
6	托拉塞米（torsemide）	C₁₆H₂₀N₄O₃S	ESI⁺	6.136	349.137 9	15	290，264
7	坎地沙坦酯（candesartan cilexetil）	C₃₃H₃₄N₆O₆	ESI⁺	9.303	611.262 0	10	423，263
8	阿替洛尔（atenololl）	C₁₄H₂₂N₂O₃	ESI⁺	3.476	267.171 2	25	145，74
9	盐酸可乐定（clonidine hydrochloride）	C₉H₁₀Cl₃N₃	ESI⁺	3.985	230.026 4	45	159，123
10	氢氯噻嗪（hydrochlorothiazide）	C₇H₈ClN₃O₄S₂	ESI-	4.237	295.951 7	30	268，204
11	盐酸哌唑嗪（prazosin hydrochloride）	C₁₉H₂₂ClN₅O₄	ESI⁺	5.294	384.165 9	40	247，95
12	卡托普利（captopril）	C₉H₁₅NO₃S	ESI⁺	5.277	218.086 1	15	116，70
13	利血平（reserpine）	C₃₃H₄₀N₂O₉	ESI⁺	6.914	609.282 2	35	195，174
14	奈比洛尔（nebivolol）	C₂₂H₂₅F₂NO₄	ESI⁺	6.788	406.184 8	35	151，123
15	呋塞米（furosemide）	C₁₂H₁₁ClN₂O₅S	ESI-	6.440	329.005 3	15	285，204
16	尼莫地平（nimodipine）	C₂₁H₂₆N₂O₇	ESI⁺	8.394	419.181 5	10	343，205
17	尼群地平（nitrendipine）	C₁₈H₂₀N₂O₆	ESI⁺	8.208	361.139 5	15	329，315
18	尼索地平（nisoldipine）	C₂₀H₂₄N₂O₆	ESI⁺	8.554	389.171 9	10	254，239
19	非洛地平（felodipine）	C₁₈H₁₉Cl₂NO₄	ESI⁺	8.781	385.080 4	10	340，205
20	纈沙坦（valsartan）	C₂₄H₂₉N₅O₃	ESI⁺	7.950	436.239 9	30	207，190

编号
（No.）

化学药物
（chemical drugs）

分子式
（molecular formula）

采集模式
（acquisition mode)

t/min

母离子
（parent ion） m/z

碰撞能量
（colision energy）/eV

特征碎片离子
（daughter ion） m/z

阿齐沙坦（azilsartan）

C₂₅H₂₀N₄O₅

ESI⁺

7.606

457.153 2

279，233

硝苯地平（nifedipine）

C₁₇H₁₈N₂O₆

ESI+

7.575

347.124 1

315，254

拉西地平（lacidipine）

C₂₆H₃₃NO₆

ESI⁺

9.292

456.237 8

400，354

乐卡地平（lacidipine）

C₃₆H₄₁N₃O₆

ESI⁺

7.575

612.313 0

280，100

氨氯地平（amlodipine）

C₂₀H₂₅ClN₂O₅

ESI⁺

6.705

409.154 1

249，238

托拉塞米（torsemide）

C₁₆H₂₀N₄O₃S

ESI⁺

6.136

349.137 9

290，264

坎地沙坦酯（candesartan cilexetil）

C₃₃H₃₄N₆O₆

ESI⁺

9.303

611.262 0

423，263

阿替洛尔（atenololl）

C₁₄H₂₂N₂O₃

ESI⁺

3.476

267.171 2

145，74

盐酸可乐定（clonidine hydrochloride）

C₉H₁₀Cl₃N₃

ESI⁺

3.985

230.026 4

159，123

氢氯噻嗪（hydrochlorothiazide）

C₇H₈ClN₃O₄S₂

ESI-

4.237

295.951 7

268，204

盐酸哌唑嗪（prazosin hydrochloride）

C₁₉H₂₂ClN₅O₄

ESI⁺

5.294

384.165 9

247，95

卡托普利（captopril）

C₉H₁₅NO₃S

ESI⁺

5.277

218.086 1

116，70

利血平（reserpine）

C₃₃H₄₀N₂O₉

ESI⁺

6.914

609.282 2

195，174

奈比洛尔（nebivolol）

C₂₂H₂₅F₂NO₄

ESI⁺

6.788

406.184 8

151，123

呋塞米（furosemide）

C₁₂H₁₁ClN₂O₅S

ESI-

6.440

329.005 3

285，204

尼莫地平（nimodipine）

C₂₁H₂₆N₂O₇

ESI⁺

8.394

419.181 5

343，205

尼群地平（nitrendipine）

C₁₈H₂₀N₂O₆

ESI⁺

8.208

361.139 5

329，315

尼索地平（nisoldipine）

C₂₀H₂₄N₂O₆

ESI⁺

8.554

389.171 9

254，239

非洛地平（felodipine）

C₁₈H₁₉Cl₂NO₄

ESI⁺

8.781

385.080 4

340，205

纈沙坦（valsartan）

C₂₄H₂₉N₅O₃

ESI⁺

7.950

436.239 9

207，190

编号（No.）	化学药物（chemical drugs）	线性方程 (linear quation)	r	LOD/（ng·mL^-1)	精密度 (precision)，RSD/%	平均回收率 (average recovery)/%
1	阿齐沙坦（azilsartan）	Y=55 561X-5 097	0.999 1	16.2	1.2	98.7
2	硝苯地平（nifedipine）	Y=4 968X-2 826	0.999 6	10.4	2.6	96.2
3	拉西地平（lacidipine）	Y=5 361X+10 340	0.999 5	20.6	0.80	95.1
4	乐卡地平（lacidipine）	Y=26 401X+12 375	0.999 7	18.5	0.60	93.5
5	氨氯地平（amlodipine）	Y=18 104X-8 811	0.999 8	230.2	0.90	97.4
6	托拉塞米（torsemide）	Y=14 511X-16 423	0.999 2	19.8	1.2	82.5
7	坎地沙坦酯（candesartan cilexetil）	Y=35 576X+1 713	0.999 1	15.2	1.1	97.2
8	阿替洛尔（atenololl）	Y=72 815X+12 056	0.998 9	16.6	2.3	90.6
9	盐酸可乐定（clonidine hydrochloride）	Y=60 570X+10 006	0.999 2	22.8	2.1	88.9
10	氢氯噻嗪（hydrochlorothiazide）	Y=7 767X-1 573	0.999 1	20.2	0.70	93.1
11	盐酸哌唑嗪（prazosin hydrochloride）	Y=33 753X-3 893	0.999 3	18.8	1.4	95.4
12	卡托普利（captopril）	Y=27 064X-2 759	0.999 5	125.2	1.2	80.5
13	利血平（reserpine）	Y=92 998X-32 008	0.999 8	345.4	1.1	88.9
14	奈比洛尔（nebivolol）	Y=58 324X+7 544	0.999 2	25.8	2.1	92.3
15	呋塞米（furosemide）	Y=13 058X-717	0.999 2	365.4	0.80	97.7
16	尼莫地平（nimodipine）	Y=13 658X-3 258	0.999 1	220.52	2.8	88.8
17	尼群地平（nitrendipine）	Y=6 528X-3 698	0.999 4	198.4	2.6	89.2
18	尼索地平（nisoldipine）	Y=1 062X-5 321	0.999 3	310.6	1.8	90.4
19	非洛地平（felodipine）	Y=6 325X+1 058	0.999 5	205.6	2.1	87.8
20	纈沙坦（valsartan）	Y=8 362X-2 282	0.999 1	20.8	1.7	82.1

编号
（No.）

化学药物
（chemical drugs）

线性方程
(linear quation)

LOD/（ng·mL^-1)

精密度
(precision)，RSD/%

平均回收率
(average recovery)/%

阿齐沙坦（azilsartan）

Y=55 561X-5 097

0.999 1

16.2

1.2

98.7

硝苯地平（nifedipine）

Y=4 968X-2 826

0.999 6

10.4

2.6

96.2

拉西地平（lacidipine）

Y=5 361X+10 340

0.999 5

20.6

0.80

95.1

乐卡地平（lacidipine）

Y=26 401X+12 375

0.999 7

18.5

0.60

93.5

氨氯地平（amlodipine）

Y=18 104X-8 811

0.999 8

230.2

0.90

97.4

托拉塞米（torsemide）

Y=14 511X-16 423

0.999 2

19.8

1.2

82.5

坎地沙坦酯（candesartan cilexetil）

Y=35 576X+1 713

0.999 1

15.2

1.1

97.2

阿替洛尔（atenololl）

Y=72 815X+12 056

0.998 9

16.6

2.3

90.6

盐酸可乐定（clonidine hydrochloride）

Y=60 570X+10 006

0.999 2

22.8

2.1

88.9

氢氯噻嗪（hydrochlorothiazide）

Y=7 767X-1 573

0.999 1

20.2

0.70

93.1

盐酸哌唑嗪（prazosin hydrochloride）

Y=33 753X-3 893

0.999 3

18.8

1.4

95.4

卡托普利（captopril）

Y=27 064X-2 759

0.999 5

125.2

1.2

80.5

利血平（reserpine）

Y=92 998X-32 008

0.999 8

345.4

1.1

88.9

奈比洛尔（nebivolol）

Y=58 324X+7 544

0.999 2

25.8

2.1

92.3

呋塞米（furosemide）

Y=13 058X-717

0.999 2

365.4

0.80

97.7

尼莫地平（nimodipine）

Y=13 658X-3 258

0.999 1

220.52

2.8

88.8

尼群地平（nitrendipine）

Y=6 528X-3 698

0.999 4

198.4

2.6

89.2

尼索地平（nisoldipine）

Y=1 062X-5 321

0.999 3

310.6

1.8

90.4

非洛地平（felodipine）

Y=6 325X+1 058

0.999 5

205.6

2.1

87.8

纈沙坦（valsartan）

Y=8 362X-2 282

0.999 1

20.8

1.7

82.1

编号（No.）	样品名称（Sample name）	规格（specifications）	成分（component）
1	黄色“舒康王”粉末（yellow “shukangwang”powder）	粉末（powder）	托拉塞米、坎地沙坦酯、拉西地平（torsemide、candesartan cilexetil、lacidipine）
2	栀子百合茯苓饮（Gardenia Lily Tuckahoe drink）	粉末（powder）	坎地沙坦酯（candesartan cilexeti）
3	公安抽样（1）号粉末（piblc security sampling（1）powder）	粉末（powder）	托拉塞米、坎地沙坦酯、拉西地平（torsemide、candesartan cilexetil、lacidipine）
4	公安抽样（3）号粉末（piblc security sampling（3）powder）	粉末（powder）	托拉塞米、坎地沙坦酯、拉西地平（torsemide、candesartan cilexetil、lacidipine）
5	公安抽样（4）号粉末（piblc security sampling（4）powder）	粉末（powder）	托拉塞米、坎地沙坦酯、拉西地平（torsemide、candesartan cilexetil、lacidipine）
6	公安抽样（1）号（piblc security sampling（1）	粉末（powder）	坎地沙坦酯、拉西地平（candesartan cilexetil、lacidipine）
7	公安抽样（2）号）（piblc security sampling（2）	粉末（powder）	坎地沙坦酯、拉西地平（candesartan cilexetil、lacidipine）
8	公安抽样（3）号）（piblc security sampling（3））	粉末（powder）	托拉塞米、坎地沙坦酯、拉西地平（torsemide、candesartan cilexetil、lacidipine）
9	公安抽样（4）号（piblc security sampling（4））	粉末（powder）	托拉塞米、坎地沙坦酯、拉西地平、阿齐沙坦（torsemide、candesartan cilexetil、lacidipine）
10	公安抽样（5）号（piblc security sampling（5））	粉末（powder）	托拉塞米、坎地沙坦酯、拉西地平、阿齐沙坦（torsemide、candesartan cilexetil、lacidipine）
11	压瑞宁（Ya rui ning）	粉末（powder）	硝苯地平、呋塞米、阿齐沙坦（nifedipine、furosemide、azilsartan）
12	胡氏安压（Hu shi an ya）	片剂（tablet）	拉西地平、乐卡地平、奈比洛尔（lacidipine、lacidipine、nebivolol）
13	压博士（Doctor Ya）	片剂（tablet）	氨氯地平（amlodipine）
14	调压宝压片糖果（Tiao Ya Bao pressed candy）	片剂（tablet）	托拉塞米、阿齐沙坦、坎地沙坦酯、拉西地平（torsemide、azilsartan、candesartan cilexetil、lacidipine）
15	人参黄精压片糖果（ginseng and polygonatum pressed candy）	片剂（tablet）	托拉塞米、阿齐沙坦、坎地沙坦酯（torsemide、azilsartan、candesartan cilexetil）

编号
（No.）

样品名称
（Sample name）

规格
（specifications）

成分
（component）

黄色“舒康王”粉末（yellow “shukangwang”powder）

粉末
（powder）

托拉塞米、坎地沙坦酯、拉西地平（torsemide、candesartan cilexetil、lacidipine）

栀子百合茯苓饮（Gardenia Lily Tuckahoe drink）

粉末
（powder）

坎地沙坦酯（candesartan cilexeti）

公安抽样（1）号粉末（piblc security sampling（1）powder）

粉末
（powder）

托拉塞米、坎地沙坦酯、拉西地平（torsemide、candesartan cilexetil、lacidipine）

公安抽样（3）号粉末（piblc security sampling（3）powder）

粉末
（powder）

托拉塞米、坎地沙坦酯、拉西地平（torsemide、candesartan cilexetil、lacidipine）

公安抽样（4）号粉末（piblc security sampling（4）powder）

粉末
（powder）

托拉塞米、坎地沙坦酯、拉西地平（torsemide、candesartan cilexetil、lacidipine）

公安抽样（1）号（piblc security sampling（1）

粉末
（powder）

坎地沙坦酯、拉西地平（candesartan cilexetil、lacidipine）

公安抽样（2）号）（piblc security sampling（2）

粉末
（powder）

坎地沙坦酯、拉西地平（candesartan cilexetil、lacidipine）

公安抽样（3）号）（piblc security sampling（3））

粉末
（powder）

托拉塞米、坎地沙坦酯、拉西地平（torsemide、candesartan cilexetil、lacidipine）

公安抽样（4）号（piblc security sampling（4））

粉末
（powder）

托拉塞米、坎地沙坦酯、拉西地平、阿齐沙坦（torsemide、candesartan cilexetil、lacidipine）

公安抽样（5）号（piblc security sampling（5））

粉末
（powder）

托拉塞米、坎地沙坦酯、拉西地平、阿齐沙坦（torsemide、candesartan cilexetil、lacidipine）

压瑞宁（Ya rui ning）

粉末
（powder）

硝苯地平、呋塞米、阿齐沙坦（nifedipine、furosemide、azilsartan）

胡氏安压（Hu shi an ya）

片剂
（tablet）

拉西地平、乐卡地平、奈比洛尔（lacidipine、lacidipine、nebivolol）

压博士（Doctor Ya）

片剂
（tablet）

氨氯地平（amlodipine）

调压宝压片糖果（Tiao Ya Bao pressed candy）

片剂
（tablet）

托拉塞米、阿齐沙坦、坎地沙坦酯、拉西地平（torsemide、azilsartan、candesartan cilexetil、lacidipine）

人参黄精压片糖果（ginseng and polygonatum pressed candy）

片剂
（tablet）

托拉塞米、阿齐沙坦、坎地沙坦酯（torsemide、azilsartan、candesartan cilexetil）