药物分析杂志

时间 (time)/min	流动相比例(mobile phase ratio)/%
0~16	5~6.5	95~93.5	0
16~17	6.5	93.5~0	0~93.5
17~35	6.5~13	0	93.5~87
35~45	13~20	0	87~80
45~60	20~43	0	80~57
60~61	43~68	0	57~32
61~90	68~73	0	32~27

时间 (time)/min	流动相比例(mobile phase ratio)/%
0~16	5~6.5	95~93.5	0
16~17	6.5	93.5~0	0~93.5
17~35	6.5~13	0	93.5~87
35~45	13~20	0	87~80
45~60	20~43	0	80~57
60~61	43~68	0	57~32
61~90	68~73	0	32~27

成分（component）	回归方程（regression equation）	r	线性范围（linear range）/（μg·mL^-1）
丹参素钠（salvianic acid A sodium）	C=0.153 0A-0.259 6	0.999 5	11.05~276.3
京尼平苷酸（geniposidic acid）	C=0.107 0A+0.408 7	0.999 7	2.904~72.60
盐酸黄柏碱（phellodendrine hydrochloride）	C=0.142 3A-0.667 4	0.999 6	2.510~62.75
丹酚酸B（salvianolic acid B）	C=0.081 94A-0.558 5	0.999 7	19.80~495.1
盐酸巴马汀（palmatine hydrochloride）	C=0.025 69A-0.080 23	0.999 8	1.487~37.18
盐酸小檗碱（berberine hydrochloride）	C=0.024 41A-0.322 1	0.999 7	5.130~128.2
苍术素（atractylodin）	C=0.010 03A-0.004 521	0.999 9	0.114 0~2.850
丹参酮Ⅱ_A（tanshinoneⅡ_A）	C=0.010 97A-0.155 4	0.999 8	1.054~26.36

成分（component）	回归方程（regression equation）	r	线性范围（linear range）/（μg·mL^-1）
丹参素钠（salvianic acid A sodium）	C=0.153 0A-0.259 6	0.999 5	11.05~276.3
京尼平苷酸（geniposidic acid）	C=0.107 0A+0.408 7	0.999 7	2.904~72.60
盐酸黄柏碱（phellodendrine hydrochloride）	C=0.142 3A-0.667 4	0.999 6	2.510~62.75
丹酚酸B（salvianolic acid B）	C=0.081 94A-0.558 5	0.999 7	19.80~495.1
盐酸巴马汀（palmatine hydrochloride）	C=0.025 69A-0.080 23	0.999 8	1.487~37.18
盐酸小檗碱（berberine hydrochloride）	C=0.024 41A-0.322 1	0.999 7	5.130~128.2
苍术素（atractylodin）	C=0.010 03A-0.004 521	0.999 9	0.114 0~2.850
丹参酮Ⅱ_A（tanshinoneⅡ_A）	C=0.010 97A-0.155 4	0.999 8	1.054~26.36

成分（component）	称样量（weight）/g	样品含量（content）/mg	加入量（added）/mg	测得量（measured）/mg	回收率（recover）/%	平均回收率（average recovery）/%	RSD/%
丹参素钠（salvianic acid A sodium）	0.251 3	1.392 0	1.436 8	2.851 9	101.6	101.3	0.42
	0.251 2	1.391 4	1.436 8	2.851 9	101.6
	0.253 1	1.401 9	1.436 8	2.862 9	101.7
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	0.254 1	1.407 5	1.436 8	2.863 5	101.3
京尼平苷酸（geniposidic acid）	0.251 3	0.360 9	0.377 5	0.724 2	96.1	98.2	1.8
	0.251 2	0.360 7	0.377 5	0.732 0	98.3
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	0.254 5	0.365 5	0.377 5	0.742 4	99.8
	0.254 1	0.364 9	0.377 5	0.737 1	98.6
黄柏碱（phellodendrine）	0.251 3	0.261 4	0.251 0	0.500 6	95.5	97.3	1.8
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丹酚酸B（salvianolic acid B）	0.251 3	1.436 9	1.485 3	2.886 2	97.5	98.1	0.81
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	0.253 3	1.448 4	1.485 3	2.913 7	98.6
	0.254 5	1.455 2	1.485 3	2.901 2	97.3
	0.254 1	1.452 9	1.485 3	2.910 3	98.1
巴马汀（palmatine）	0.251 3	0.160 7	0.163 6	0.317 2	95.6	96.6	1.7
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	0.253 3	0.162 0	0.163 6	0.318 0	95.3
	0.254 5	0.162 8	0.163 6	0.320 3	96.3
	0.254 1	0.162 5	0.163 6	0.324 7	99.1
小檗碱（berberine）	0.251 3	0.408 4	0.410 4	0.807 5	97.2	97.9	1.0
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	0.254 1	0.412 9	0.410 4	0.820 1	99.2
苍术素（atractylodin）	0.251 3	0.013 92	0.014 25	0.028 32	101.1	98.7	1.6
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	0.254 5	0.014 10	0.014 25	0.028 23	99.2
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丹参酮Ⅱ_A（tanshinoneⅡ_A）	0.251 3	0.110 5	0.110 7	0.220 7	99.5	99.6	1.3
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	0.254 5	0.111 9	0.110 7	0.224 2	101.4
	0.254 1	0.111 8	0.110 7	0.223 1	100.6

成分（component）	称样量（weight）/g	样品含量（content）/mg	加入量（added）/mg	测得量（measured）/mg	回收率（recover）/%	平均回收率（average recovery）/%	RSD/%
丹参素钠（salvianic acid A sodium）	0.251 3	1.392 0	1.436 8	2.851 9	101.6	101.3	0.42
	0.251 2	1.391 4	1.436 8	2.851 9	101.6
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	0.254 5	1.409 7	1.436 8	2.856 3	100.7
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京尼平苷酸（geniposidic acid）	0.251 3	0.360 9	0.377 5	0.724 2	96.1	98.2	1.8
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	0.254 1	0.364 9	0.377 5	0.737 1	98.6
黄柏碱（phellodendrine）	0.251 3	0.261 4	0.251 0	0.500 6	95.5	97.3	1.8
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巴马汀（palmatine）	0.251 3	0.160 7	0.163 6	0.317 2	95.6	96.6	1.7
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苍术素（atractylodin）	0.251 3	0.013 92	0.014 25	0.028 32	101.1	98.7	1.6
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丹参酮Ⅱ_A（tanshinoneⅡ_A）	0.251 3	0.110 5	0.110 7	0.220 7	99.5	99.6	1.3
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	0.254 1	0.111 8	0.110 7	0.223 1	100.6

批号（lot No.）	含量(content)/（mg·g^-1，n=2）
221015	5.51	1.44	1.04	5.72	0.64	1.62	0.055	0.44
230207	4.58	0.93	1.00	6.78	0.61	1.63	0.074	0.29
230305	4.47	0.98	1.07	8.67	0.69	1.90	0.088	0.39

批号（lot No.）	含量(content)/（mg·g^-1，n=2）
221015	5.51	1.44	1.04	5.72	0.64	1.62	0.055	0.44
230207	4.58	0.93	1.00	6.78	0.61	1.63	0.074	0.29
230305	4.47	0.98	1.07	8.67	0.69	1.90	0.088	0.39

HPLC法同时测定双石通淋胶囊中8个成分的含量

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唐蕾 ¹ , 刘伟 ¹ , 陆静娴 ²^,^*

药物分析杂志 | 成分分析 2024,44(8): 1303-1309

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药物分析杂志 | 成分分析 2024, 44(8): 1303-1309

HPLC法同时测定双石通淋胶囊中8个成分的含量

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唐蕾¹, 刘伟¹, 陆静娴²^,^*

作者信息

^1.上海市徐汇食品药品检验所，上海 200237

^2.浙江省食品药品检验研究院，杭州 310053

Tel：（021）54012622；E-mail：tanglei0530@126.com

通讯作者:

^* Tel：18067964207；E-mail：lujingxian1984@126.com

Simultaneous determination of eight components in Shuangshi Tonglin capsules by HPLC

Lei TANG¹, Wei LIU¹, Jing-xian LU²^,^*

Affiliations

^1.Shanghai Xuhui Institute for Food and Drug Control，Shanghai 200237，China

^2.Zhejiang Institute for Food and Drug Control，Hangzhou，310053，China

出版时间: 2024-08-31 doi: 10.16155/j.0254-1793.2023-0592

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摘要

收起

目的：

建立HPLC法同时测定双石通淋胶囊中丹参素钠、京尼平苷酸、黄柏碱、丹酚酸B、巴马汀、小檗碱、苍术素、丹参酮Ⅱ_A 8个成分的含量。

方法：

采用Capcell Pak MGⅡC₁₈（250 mm×4.6 mm，5μm）色谱柱，流动相为乙腈-0.1%磷酸水-水（含0.1%磷酸和0.2%三乙胺，pH=6.0），梯度洗脱，流速为1.0 mL·min^-1，柱温为30 ℃，进样量为10 μL，检测波长分别为280 nm（0~13.4 min，丹参素钠）、238 nm（13.5~17.0 min，京尼平苷酸）、280 nm（17.1~51.0 min，黄柏碱和丹酚酸B）、345 nm（51.1.1~70.0 min，巴马汀和盐酸小檗碱）、336 nm（70.1~78.0 min，苍术素）和268 nm（78.1~90.0 min，丹参酮Ⅱ_A）。

结果：

丹参素钠、京尼平苷酸、黄柏碱、丹酚酸B、巴马汀、小檗碱、苍术素、丹参酮Ⅱ_A 8个成分在各自线性范围内线性关系良好，相关系数均≥0.999 5；精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%；平均回收率分别为101.3%、98.2%、97.3%、98.1%、96.6%、97.9%、98.7%、99.6%，RSD均小于2.0%。3批样品中上述8个成分的含量范围分别为4.47~5.51、0.93~1.44、1.00~1.07、5.72~8.67、0.64~0.69、1.62~1.90、0.055~0.088、0.29~0.44 mg·g^-1。

结论：

该方法快速、灵敏，专属性高，可用于同时测定双石通淋胶囊中8个成分的含量。

关键词

双石通淋胶囊 / 高效液相色谱法 / 丹参素钠 / 京尼平苷酸 / 盐酸黄柏碱 / 丹酚酸B / 巴马汀 / 小檗碱 / 苍术素 / 丹参酮Ⅱ_A

Abstract

收起

Objective:

To establish an HPLC method for the simultaneous determination of eight components including salvianic acid A sodium，geniposidic acid，phellodendrine，salvianolic acid B，palmatine，berberine，atractylodin，tanshinone Ⅱ_Ain Shuangshi Tonglin capsules.

Methods:

The determination was performed on a Capcell Pak MG Ⅱ C₁₈ column (250 mm×4.6 mm，5 μm) with the mobile phase consisting of acetonitrile-water(containing 0.1% phosphoric acid)-water(containing 0.1% phosphoric acid and 0.2% triethylamine，pH 6.0) in a gradient mode at a flow rate of 1.0 mL·min^-1. The column temperature was set at 30 ℃，the injection volume was 10 μL，and the detection wavelength was 280 nm (0-13.4 min）for salvianic acid A sodium，238 nm (13.5-17.0 min) for geniposidic acid，280 nm （17.1-51.0 min）for phellodendrine，salvianolic acid B，345 nm（51.1.1-70.0 min）for palmatine，berberine，336 nm（70.1-78.0 min）for atractylodin and 268 nm(78.1-90.0 min)for tanshinone Ⅱ_A.

Results:

Salvianic acid A sodium，geniposidic acid，phellodendrine，salvianolic acid B，palmatine，berberine，atractylodin，tanshinoneⅡ_A had good linearities in their respective linear ranges with all linear correlation coefficients ≥ 0.999 5 and RSDs of the precision，repeatability and stability less than 2.0%. The average recoveries were 101.3%，98.2%，97.3%，98.1%，96.6%，97.9%，98.7%，99.6%，with RSDs lower than 2.0%. The contents of the above eight components in three batches of samples was 4.47-5.51 mg·g^-1，0.93-1.44 mg·g^-1，1.00-1.07 mg·g^-1，5.72-8.67 mg·g^-1，0.64-0.69 mg·g^-1，1.62-1.90 mg·g^-1，0.055-0.088 mg·g^-1，0.29-0.44 mg·g^-1，respectively.

Conclusion:

The proposed method is rapid，sensitive and specific，which can be used for determination the contents of eitht components in Shuangshi Tonglin capsules.

Key words

Shuangshi Tonglin capsules / HPLC / salvianic acid A sodium / geniposidic acid / phellodendrine / salvianolic acid B / palmatine / berberine / atractylodin / tanshinone Ⅱ_A

引用本文

唐蕾, 刘伟, 陆静娴. HPLC法同时测定双石通淋胶囊中8个成分的含量. 药物分析杂志, 2024 , 44 (8) : 1303 -1309 . DOI: 10.16155/j.0254-1793.2023-0592

Lei TANG, Wei LIU, Jing-xian LU. Simultaneous determination of eight components in Shuangshi Tonglin capsules by HPLC[J]. Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis, 2024 , 44 (8) : 1303 -1309 . DOI: 10.16155/j.0254-1793.2023-0592

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双石通淋胶囊是在精研清代名医程钟龄“程氏萆薢分清饮”处方的基础上，结合中药现代药理研究，利用现代制药技术和工艺研制而成，由粉萆薢、关黄柏、败酱草、青黛、滑石、车前子、石菖蒲、茯苓、苍术、丹参组成^[1]，能够活血行气、清热解毒，具有消炎、镇痛和利尿的作用，有效缓解患者的热涩淋痛之症^[2]。方中关黄柏具有清热燥湿，泻火除蒸，解毒疗疮之功效^[3]¹⁵³，主要含有生物碱、内酯、酚酸、萜、苯丙素等化学成分^[4-5]，其中生物碱类是关黄柏的主要活性成分，包含黄柏碱、巴马汀、小檗碱等^[6]，具有明显的抗菌、抗炎、调节心血管系统疾病、免疫调节、降血糖等药理作用^[5]；车前子具有清热利尿通淋、渗湿止泻、明目、祛痰之功效^[3]⁶⁹，主要含有多糖、苯乙醇苷、环烯醚萜、三萜、黄酮、甾醇及生物碱等类化学成分^[7]，具有利尿、消炎、降血糖、降血压、调血脂、抗氧化和调节免疫等药理作用^[8]；苍术具有燥湿健脾、祛风散寒、明目之功效^[3]¹⁶⁸，主要含有挥发油、糖、黄酮等类化学成分，具有抗炎、抗肿瘤、促进胃排空、抗胃溃疡等药理作用^[9-12]；丹参具有活血祛疲，通经止痛，清心除烦，凉血消痈之功效^[3]⁷⁷，主要含有丹参素、丹酚酸、丹酚酮等化学成分^[13-14]，具有抗炎、抗氧化、抗凝血、抗纤维化、抗肿瘤和保护脏器等药理作用^[15]。

双石通淋胶囊现行标准为国家食品药品监督管理局标准YBZ00352008，该标准采用薄层扫描法测定盐酸小檗碱的含量，测定误差较大，不能很好地对双石通淋胶囊中盐酸小檗碱的含量进行准确定量测定，目前未见双石通淋胶囊含量测定的其他报道。为有效控制该制剂的质量，本研究采用HPLC法同时测定制剂中丹参素钠、京尼平苷酸、黄柏碱、丹酚酸B、小檗碱、巴马汀、苍术素、丹参酮Ⅱ_A8个成分的含量，为该制剂有效成分的测定及质量控制提供评价方法。

1　仪器与试药

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1.1　仪器

Agilent 1260型高效液相色谱仪（Agilent Technologies公司）；CP224S型万分之一、BP210D型十万分之一电子分析天平（赛多利斯科学仪器北京有限公司）；SK7200HP超声波清洗仪（上海科导超声仪器有限公司）。

1.2　试药

对照品丹参素钠（批号110855-201915，含量以97.8%计）、京尼平苷酸（111828-201805，含量以98.1%计）、盐酸黄柏碱（111895-201805，含量以94.9%计）、丹酚酸B（111562-201917，含量以96.6%计）、盐酸巴马汀（110732-201812，含量以97.6%计）、盐酸小檗碱（110713-202015，含量以85.9%计）、苍术素（111924-201605，含量以99.8%计）、丹参酮Ⅱ_A（110766-202022，含量以98.9%计）均购自中国食品药品检定研究院。乙腈为色谱纯，水为Milli-Q超纯水，其他所用试剂均为分析纯。3批双石通淋胶囊样品批号依次为221015、230207、230305，生产厂家为陕西摩美得气血和制药有限公司。

2　方法与结果

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2.1　色谱条件

采用Capcell Pak MGⅡC₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm），流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）-水（含0.1%磷酸、0.2%三乙胺，pH 6.0）（C），梯度洗脱，洗脱程序见表1，流速为1.0 mL·min^-1，柱温为30 ℃，进样量为10 μL，检测波长分别为280 nm（0~13.4 min，丹参素钠）、238 nm（13.5~17.0 min，京尼平苷酸）、280 nm（17.1~51.0 min，黄柏碱和丹酚酸B）、345 nm（51.1.1~70.0 min，巴马汀和小檗碱）、336 nm（70.1~78.0 min，苍术素）和268 nm（78.1~90.0 min，丹参酮Ⅱ_A）。

2.2　溶液的制备

2.2.1　对照品溶液

精密称取丹参素钠、京尼平苷酸、盐酸黄柏碱、丹酚酸B、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、苍术素、丹参酮Ⅱ_A的对照品各适量，分别加75%甲醇水溶液适量使溶解，制成每1 mL含丹参素钠5.526 mg、京尼平苷酸1.452 mg、黄柏碱1.255 mg、丹酚酸B 9.902 mg、巴马汀0.743 7 mg、小檗碱2.565 mg、苍术素0.056 99 mg、丹参酮ⅡA 0.527 1 mg的单一对照品储备液。精密吸取上述对照品储备液各1.0 mL，置同一20 mL量瓶中，加75%甲醇水溶液稀释至刻度，摇匀，即得混合对照品溶液。

2.2.2　供试品溶液

取10粒本品的内容物，混匀，研细，取约0.5 g，精密称量，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇水溶液25 mL，密塞，称量，超声(功率360 W，频率28 kHz)处理30 min，取出放冷，再称量，用75%甲醇水溶液补足减失的量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.2.3　阴性样品溶液

按本品处方、制法，分别制备缺少丹参、车前子、关黄柏及苍术的阴性样品，按“2.2.2”项下方法制备各阴性样品溶液。

2.3　专属性试验

分别精密吸取“2.2”项下混合对照品溶液、供试品溶液及阴性样品溶液各10 μL，按“2.1”项色谱条件进行分析，结果见图1。供试品溶液色谱图中基线平稳，8个成分色谱峰峰形较好，且与相邻峰的分离度均≥1.5，阴性样品溶液在8个成分相对应的保留时间位置无色谱峰出现。

2.4　线性关系考察

精密吸取“2.2.1”项的混合对照品溶液0.2、0.5、1、2、3、5 mL，分别置5 mL量瓶中，加75%甲醇水溶液稀释至刻度，摇匀，按“2.1”项色谱条件进行分析。分别以各成分峰面积A为横坐标，相应质量浓度C（μg·mL^-1）为纵坐标进行线性回归，结果见表2。

2.5　精密度考察

取“2.2.1”项下混合对照品溶液3 mL，置于5 mL量瓶中，加75%甲醇水溶液稀释至刻度，摇匀，按“2.1”项色谱条件，连续进样6次，测定各成分的峰面积。结果丹参素钠、京尼平苷酸、黄柏碱、丹酚酸B、巴马汀、小檗碱、苍术素、丹参酮Ⅱ_A峰面积的RSD分别为1.2%、1.7%、1.4%、0.56%、0.94%、0.70%、1.1%、0.74%，表明仪器的精密度良好。

2.6　稳定性试验

取批号为221015样品的供试品溶液，分别于制备后0、6、12、18、24 h进样分析，记录色谱图的峰面积。结果丹参素钠、京尼平苷酸、黄柏碱、丹酚酸B、巴马汀、小檗碱、苍术素、丹参酮Ⅱ_A峰面积的RSD分别为0.99%、1.8%、0.67%、1.3%、0.20%、0.26%、0.31%、0.74%，表明供试品溶液在24 h内稳定性良好。

2.7　重复性试验

取批号为221015的样品适量，按“2.2.2”项下方法平行制备6份供试品溶液，进样分析，记录色谱图的峰面积，按标准曲线计算样品中8个成分的含量及RSD。结果样品中丹参素钠、京尼平苷酸、黄柏碱（按盐酸黄柏碱计）、丹酚酸B、巴马汀（按盐酸巴马汀计）、小檗碱（按盐酸小檗碱计）、苍术素、丹参酮Ⅱ_A的平均含量分别为5.539、1.436、1.040、5.718、0.639 6、1.625、0.055 40、0.439 8 mg·g^-1，RSD分别为1.8%、0.81%、1.1%、1.6%、1.1%、1.3%、0.62%、0.81%，表明该方法的重复性良好。

2.8　加样回收率试验

取批号为221015的样品的内容物适量，混匀，研细，精密称取0.25 g，分别加入“2.2.1”项下的单一对照品储备液0.26、0.26、0.20、0.15、0.22、0.16、0.25、0.21 mL，按“2.2.2”项下方法平行制备6份供试溶液，按“2.1”项下色谱条件进行测定，计算平均回收率和RSD，结果见表3。

2.9　样品测定

取3批样品（批号分别为221015、230207、230305），分别按“2.2.2”项下方法平行制备2份供试品溶液，按“2.1”项下色谱条件测定各成分峰面积，根据回归方程计算各成分的含量（其中本品每1 g含黄柏、小檗碱、巴马汀分别以盐酸黄柏碱、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀计），结果见表4。

3　讨论

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3.1　检测波长的选择

应用二极管阵列检测器在200~400 nm对丹参素钠、京尼平苷酸、黄柏碱、丹酚酸B、巴马汀、小檗碱、苍术素、丹参酮Ⅱ_A进行光谱扫描，结果表明丹参素钠等8个成分最大吸收波长从238~345 nm相差极大，因此，本文采用相关成分的最大吸收波长作为检测波长：丹参素钠280 nm、京尼平苷酸238 nm、黄柏碱和丹酚酸B 280 nm、巴马汀和小檗碱345 nm、苍术素336 nm、丹参酮Ⅱ_A 268 nm。同时，经二极管阵列检测器分析，样品中的上述8个成分色谱峰均为纯的色谱峰。

3.2　色谱柱的选择

考察了Kromasil C₁₈（250 mm×4.6 mm，5 μm）、Capcell Pak MGⅡC₁₈（250 mm×4.6 mm，5 μm）和Agilent C₁₈（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱对8个待测成分的影响，以各成分与相邻色谱峰的分离度和峰形作为指标，最终选择Capcell Pak MGⅡC₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）。

3.3　流动相的选择

本试验对多种流动相系统进行了考察，以乙腈-0.1%磷酸进行梯度洗脱，结果样品中巴马汀色谱峰与小檗碱色谱峰分离度较差；以乙腈-0.2%三乙胺进行梯度洗脱，结果样品中巴马汀色谱峰与小檗碱色谱峰分离度大大增加，但丹参素钠、京尼平苷酸、丹酚酸B与相邻杂峰的分离较差。最终，采用乙腈-水（含0.1%磷酸）-水（含0.1%磷酸、0.2%三乙胺，pH 6.0）作为流动相，结果样品中8个待测成分与杂质峰分离较好，分离度均≥1.5。

3.4　提取方法与提取溶剂的选择

考察了不同提取溶剂（乙醇、甲醇、75%甲醇水、50%甲醇水）、不同提取方法（超声、回流）、不同提取时间（20、30、45 min）以及不同溶剂量（20、25、50 mL）对成分提取的影响，发现75%甲醇水超声提取30 min时，各成分基本能被提取完全，故选择此条件作为供试品溶液的制备方法。

3.5　结论

本实验建立了HPLC法同时测定双石通淋胶囊中8个成分的含量，方法准确，重复性高，3批次样品测定结果详见表4。但由于该制剂为独家品种，样本量较少，后期将继续收集样本积累数据，为双石通淋胶囊质量标准的制修订提供技术支持。

参考文献

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文献

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2024年第44卷第8期

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doi: 10.16155/j.0254-1793.2023-0592

接收时间：2023-09-13
首发时间：2026-03-13
出版时间：2024-08-31

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收稿日期：2023-09-13

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^1.上海市徐汇食品药品检验所，上海 200237

^2.浙江省食品药品检验研究院，杭州 310053

通讯作者:

^* Tel：18067964207；E-mail：lujingxian1984@126.com

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2种不同金属材料的力学参数

科 Family	属数 Number of genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)	属 Genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae	2	11	5.26	鹅膏菌属 Amanita	10	4.78
小菇科 Mycenaceae	2	12	5.74	丝盖伞属 Inocybe	5	2.39
多孔菌科 Polyporaceae	8	14	6.70	蜡蘑属 Laccaria	5	2.39
红菇科 Russulaceae	3	23	11.00	小皮伞属 Marasmius	6	2.87
				小菇属 Mycena	11	5.26
				光柄菇属 Pluteus	5	2.39
				红菇属 Russula	17	8.13
				栓菌属 Trametes	5	2.39

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TxT

时间 (time)/min	流动相比例(mobile phase ratio)/%
0~16	5~6.5	95~93.5	0
16~17	6.5	93.5~0	0~93.5
17~35	6.5~13	0	93.5~87
35~45	13~20	0	87~80
45~60	20~43	0	80~57
60~61	43~68	0	57~32
61~90	68~73	0	32~27

时间
(time)/min

流动相比例(mobile phase ratio)/%

0~16

5~6.5

95~93.5

16~17

6.5

93.5~0

0~93.5

17~35

6.5~13

93.5~87

35~45

13~20

87~80

45~60

20~43

80~57

60~61

43~68

57~32

61~90

68~73

32~27

成分（component）	回归方程（regression equation）	r	线性范围（linear range）/（μg·mL^-1）
丹参素钠（salvianic acid A sodium）	C=0.153 0A-0.259 6	0.999 5	11.05~276.3
京尼平苷酸（geniposidic acid）	C=0.107 0A+0.408 7	0.999 7	2.904~72.60
盐酸黄柏碱（phellodendrine hydrochloride）	C=0.142 3A-0.667 4	0.999 6	2.510~62.75
丹酚酸B（salvianolic acid B）	C=0.081 94A-0.558 5	0.999 7	19.80~495.1
盐酸巴马汀（palmatine hydrochloride）	C=0.025 69A-0.080 23	0.999 8	1.487~37.18
盐酸小檗碱（berberine hydrochloride）	C=0.024 41A-0.322 1	0.999 7	5.130~128.2
苍术素（atractylodin）	C=0.010 03A-0.004 521	0.999 9	0.114 0~2.850
丹参酮Ⅱ_A（tanshinoneⅡ_A）	C=0.010 97A-0.155 4	0.999 8	1.054~26.36

成分
（component）

回归方程
（regression equation）

线性范围
（linear range）/（μg·mL^-1）

丹参素钠（salvianic acid A sodium）

C=0.153 0A-0.259 6

0.999 5

11.05~276.3

京尼平苷酸（geniposidic acid）

C=0.107 0A+0.408 7

0.999 7

2.904~72.60

盐酸黄柏碱（phellodendrine hydrochloride）

C=0.142 3A-0.667 4

0.999 6

2.510~62.75

丹酚酸B（salvianolic acid B）

C=0.081 94A-0.558 5

0.999 7

19.80~495.1

盐酸巴马汀（palmatine hydrochloride）

C=0.025 69A-0.080 23

0.999 8

1.487~37.18

盐酸小檗碱（berberine hydrochloride）

C=0.024 41A-0.322 1

0.999 7

5.130~128.2

苍术素（atractylodin）

C=0.010 03A-0.004 521

0.999 9

0.114 0~2.850

丹参酮Ⅱ_A（tanshinoneⅡ_A）

C=0.010 97A-0.155 4

0.999 8

1.054~26.36

成分（component）	称样量（weight）/g	样品含量（content）/mg	加入量（added）/mg	测得量（measured）/mg	回收率（recover）/%	平均回收率（average recovery）/%	RSD/%
丹参素钠（salvianic acid A sodium）	0.251 3	1.392 0	1.436 8	2.851 9	101.6	101.3	0.42
	0.251 2	1.391 4	1.436 8	2.851 9	101.6
	0.253 1	1.401 9	1.436 8	2.862 9	101.7
	0.253 3	1.403 0	1.436 8	2.852 2	100.9
	0.254 5	1.409 7	1.436 8	2.856 3	100.7
	0.254 1	1.407 5	1.436 8	2.863 5	101.3
京尼平苷酸（geniposidic acid）	0.251 3	0.360 9	0.377 5	0.724 2	96.1	98.2	1.8
	0.251 2	0.360 7	0.377 5	0.732 0	98.3
	0.253 1	0.363 5	0.377 5	0.726 8	96.1
	0.253 3	0.363 7	0.377 5	0.741 7	100.1
	0.254 5	0.365 5	0.377 5	0.742 4	99.8
	0.254 1	0.364 9	0.377 5	0.737 1	98.6
黄柏碱（phellodendrine）	0.251 3	0.261 4	0.251 0	0.500 6	95.5	97.3	1.8
	0.251 2	0.261 2	0.251 0	0.504 3	97.0
	0.253 1	0.263 2	0.251 0	0.507 9	97.6
	0.253 3	0.263 4	0.251 0	0.512 9	99.4
	0.254 5	0.264 7	0.251 0	0.513 7	99.3
	0.254 1	0.264 3	0.251 0	0.502 9	95.3
丹酚酸B（salvianolic acid B）	0.251 3	1.436 9	1.485 3	2.886 2	97.5	98.1	0.81
	0.251 2	1.436 4	1.485 3	2.891 0	97.9
	0.253 1	1.447 2	1.485 3	2.924 7	99.5
	0.253 3	1.448 4	1.485 3	2.913 7	98.6
	0.254 5	1.455 2	1.485 3	2.901 2	97.3
	0.254 1	1.452 9	1.485 3	2.910 3	98.1
巴马汀（palmatine）	0.251 3	0.160 7	0.163 6	0.317 2	95.6	96.6	1.7
	0.251 2	0.160 7	0.163 6	0.317 0	95.5
	0.253 1	0.161 9	0.163 6	0.322 4	98.1
	0.253 3	0.162 0	0.163 6	0.318 0	95.3
	0.254 5	0.162 8	0.163 6	0.320 3	96.3
	0.254 1	0.162 5	0.163 6	0.324 7	99.1
小檗碱（berberine）	0.251 3	0.408 4	0.410 4	0.807 5	97.2	97.9	1.0
	0.251 2	0.408 2	0.410 4	0.809 7	97.8
	0.253 1	0.411 3	0.410 4	0.812 3	97.7
	0.253 3	0.411 6	0.410 4	0.807 9	96.6
	0.254 5	0.413 6	0.410 4	0.819 8	99.0
	0.254 1	0.412 9	0.410 4	0.820 1	99.2
苍术素（atractylodin）	0.251 3	0.013 92	0.014 25	0.028 32	101.1	98.7	1.6
	0.251 2	0.013 92	0.014 25	0.028 01	98.9
	0.253 1	0.014 02	0.014 25	0.027 93	97.6
	0.253 3	0.014 03	0.014 25	0.028 19	99.4
	0.254 5	0.014 10	0.014 25	0.028 23	99.2
	0.254 1	0.014 08	0.014 25	0.027 82	96.4
丹参酮Ⅱ_A（tanshinoneⅡ_A）	0.251 3	0.110 5	0.110 7	0.220 7	99.5	99.6	1.3
	0.251 2	0.110 5	0.110 7	0.218 9	97.9
	0.253 1	0.111 3	0.110 7	0.220 3	98.5
	0.253 3	0.111 4	0.110 7	0.221 4	99.4
	0.254 5	0.111 9	0.110 7	0.224 2	101.4
	0.254 1	0.111 8	0.110 7	0.223 1	100.6

成分
（component）

称样量
（weight）/g

样品含量
（content）/mg

加入量
（added）/mg

测得量
（measured）/mg

回收率
（recover）/%

平均回收率
（average recovery）/%

RSD/%

丹参素钠（salvianic acid A sodium）

0.251 3

1.392 0

1.436 8

2.851 9

101.6

101.3

0.42

0.251 2

1.391 4

1.436 8

2.851 9

101.6

0.253 1

1.401 9

1.436 8

2.862 9

101.7

0.253 3

1.403 0

1.436 8

2.852 2

100.9

0.254 5

1.409 7

1.436 8

2.856 3

100.7

0.254 1

1.407 5

1.436 8

2.863 5

101.3

京尼平苷酸（geniposidic acid）

0.251 3

0.360 9

0.377 5

0.724 2

96.1

98.2

1.8

0.251 2

0.360 7

0.377 5

0.732 0

98.3

0.253 1

0.363 5

0.377 5

0.726 8

96.1

0.253 3

0.363 7

0.377 5

0.741 7

100.1

0.254 5

0.365 5

0.377 5

0.742 4

99.8

0.254 1

0.364 9

0.377 5

0.737 1

98.6

黄柏碱（phellodendrine）

0.251 3

0.261 4

0.251 0

0.500 6

95.5

97.3

1.8

0.251 2

0.261 2

0.251 0

0.504 3

97.0

0.253 1

0.263 2

0.251 0

0.507 9

97.6

0.253 3

0.263 4

0.251 0

0.512 9

99.4

0.254 5

0.264 7

0.251 0

0.513 7

99.3

0.254 1

0.264 3

0.251 0

0.502 9

95.3

丹酚酸B（salvianolic acid B）

0.251 3

1.436 9

1.485 3

2.886 2

97.5

98.1

0.81

0.251 2

1.436 4

1.485 3

2.891 0

97.9

0.253 1

1.447 2

1.485 3

2.924 7

99.5

0.253 3

1.448 4

1.485 3

2.913 7

98.6

0.254 5

1.455 2

1.485 3

2.901 2

97.3

0.254 1

1.452 9

1.485 3

2.910 3

98.1

巴马汀（palmatine）

0.251 3

0.160 7

0.163 6

0.317 2

95.6

96.6

1.7

0.251 2

0.160 7

0.163 6

0.317 0

95.5

0.253 1

0.161 9

0.163 6

0.322 4

98.1

0.253 3

0.162 0

0.163 6

0.318 0

95.3

0.254 5

0.162 8

0.163 6

0.320 3

96.3

0.254 1

0.162 5

0.163 6

0.324 7

99.1

小檗碱（berberine）

0.251 3

0.408 4

0.410 4

0.807 5

97.2

97.9

1.0

0.251 2

0.408 2

0.410 4

0.809 7

97.8

0.253 1

0.411 3

0.410 4

0.812 3

97.7

0.253 3

0.411 6

0.410 4

0.807 9

96.6

0.254 5

0.413 6

0.410 4

0.819 8

99.0

0.254 1

0.412 9

0.410 4

0.820 1

99.2

苍术素（atractylodin）

0.251 3

0.013 92

0.014 25

0.028 32

101.1

98.7

1.6

0.251 2

0.013 92

0.014 25

0.028 01

98.9

0.253 1

0.014 02

0.014 25

0.027 93

97.6

0.253 3

0.014 03

0.014 25

0.028 19

99.4

0.254 5

0.014 10

0.014 25

0.028 23

99.2

0.254 1

0.014 08

0.014 25

0.027 82

96.4

丹参酮Ⅱ_A（tanshinoneⅡ_A）

0.251 3

0.110 5

0.110 7

0.220 7

99.5

99.6

1.3

0.251 2

0.110 5

0.110 7

0.218 9

97.9

0.253 1

0.111 3

0.110 7

0.220 3

98.5

0.253 3

0.111 4

0.110 7

0.221 4

99.4

0.254 5

0.111 9

0.110 7

0.224 2

101.4

0.254 1

0.111 8

0.110 7

0.223 1

100.6

批号（lot No.）	含量(content)/（mg·g^-1，n=2）
221015	5.51	1.44	1.04	5.72	0.64	1.62	0.055	0.44
230207	4.58	0.93	1.00	6.78	0.61	1.63	0.074	0.29
230305	4.47	0.98	1.07	8.67	0.69	1.90	0.088	0.39

批号
（lot No.）

含量(content)/（mg·g^-1，n=2）

丹参素钠
（salvianic acid A sodium）

京尼平苷酸
（geniposidic acid）

盐酸黄柏碱
（phellodendrine hydrochloride）

丹酚酸B
（salvianolic acid B）

盐酸巴马汀
（palmatine hydrochloride）

盐酸小檗碱
（berberine hydrochloride）

苍术素
（atractylodin）

丹参酮Ⅱ_A
（tanshinone Ⅱ_A）

221015

5.51

1.44

1.04

5.72

0.64

1.62

0.055

0.44

230207

4.58

0.93

1.00

6.78

0.61

1.63

0.074

0.29

230305

4.47

0.98

1.07

8.67

0.69

1.90

0.088

0.39