药物分析杂志

元素 (element)	PDE/(μg·d^-1)	理论计算限度 (theoretical calculation limit)/(μg·L^-1)	AET/(μg per piece)	控制阈值 (control threshold)/(μg per piece)
¹¹¹Cd	2	3.25	0.006 5	0.032 5	0.002 0	0.009 8
²⁰¹Hg	3	4.88	0.009 8	0.048 8	0.002 9	0.014 6
²⁰⁸Pb	5	8.13	0.016 3	0.081 3	0.004 9	0.024 4
⁵⁹Co	5	8.13	0.016 3	0.081 3	0.004 9	0.024 4
⁵¹V	10	16.25	0.032 5	0.162 5	0.009 8	0.048 8
⁷⁵As	15	24.38	0.048 8	0.243 8	0.014 6	0.073 1
⁶⁰Ni	20	32.50	0.065 0	0.325 0	0.019 5	0.097 5
¹²¹Sb	90	146.27	0.292 5	1.462 7	0.087 8	0.438 8
⁷Li	250	406.31	0.812 6	4.063 1	0.243 8	1.218 9
⁶³Cu	300	487.57	0.975 1	4.875 7	0.292 5	1.462 7
¹³⁷Ba	700	1 137.66	2.275 3	11.376 6	0.682 6	3.413 0
⁵²Cr	1 100	1 787.75	3.575 5	17.877 5	1.072 6	5.363 2
⁵⁶Fe	1 300	2 112.79	4.225 6	21.127 9	1.267 7	6.338 4
⁶⁶Zn	1 300	2 112.79	4.225 6	21.127 9	1.267 7	6.338 4
¹¹B	10 000	16 252.23	32.504 5	162.522 3	9.751 3	48.756 7
²⁷Al	500	812.61	1.625 2	8.126 1	0.487 6	2.437 8
²⁸Si	27 000	43 881.03	87.762 1	438.810 3	26.328 6	131.643 1
¹¹⁹Sn	600	975.13	1.950 3	9.751 3	0.585 1	2.925 4
⁵⁵Mn^*	250	406.31	0.812 6	4.063 1	0.243 8	1.218 9

元素 (element)	PDE/(μg·d^-1)	理论计算限度 (theoretical calculation limit)/(μg·L^-1)	AET/(μg per piece)	控制阈值 (control threshold)/(μg per piece)
¹¹¹Cd	2	3.25	0.006 5	0.032 5	0.002 0	0.009 8
²⁰¹Hg	3	4.88	0.009 8	0.048 8	0.002 9	0.014 6
²⁰⁸Pb	5	8.13	0.016 3	0.081 3	0.004 9	0.024 4
⁵⁹Co	5	8.13	0.016 3	0.081 3	0.004 9	0.024 4
⁵¹V	10	16.25	0.032 5	0.162 5	0.009 8	0.048 8
⁷⁵As	15	24.38	0.048 8	0.243 8	0.014 6	0.073 1
⁶⁰Ni	20	32.50	0.065 0	0.325 0	0.019 5	0.097 5
¹²¹Sb	90	146.27	0.292 5	1.462 7	0.087 8	0.438 8
⁷Li	250	406.31	0.812 6	4.063 1	0.243 8	1.218 9
⁶³Cu	300	487.57	0.975 1	4.875 7	0.292 5	1.462 7
¹³⁷Ba	700	1 137.66	2.275 3	11.376 6	0.682 6	3.413 0
⁵²Cr	1 100	1 787.75	3.575 5	17.877 5	1.072 6	5.363 2
⁵⁶Fe	1 300	2 112.79	4.225 6	21.127 9	1.267 7	6.338 4
⁶⁶Zn	1 300	2 112.79	4.225 6	21.127 9	1.267 7	6.338 4
¹¹B	10 000	16 252.23	32.504 5	162.522 3	9.751 3	48.756 7
²⁷Al	500	812.61	1.625 2	8.126 1	0.487 6	2.437 8
²⁸Si	27 000	43 881.03	87.762 1	438.810 3	26.328 6	131.643 1
¹¹⁹Sn	600	975.13	1.950 3	9.751 3	0.585 1	2.925 4
⁵⁵Mn^*	250	406.31	0.812 6	4.063 1	0.243 8	1.218 9

元素 (element)	空白溶液 (blank solution)	CPS	比值(ratio)/%
Li	506.69	606.70	11 599.55	12 210.06	4.4	100.0
B	285.57	15 482.20	57 771.36	74 520.05	0.5	102.2
Al	184.45	3 377.19	20 205.13	23 988.80	0.9	102.0
Si	1 811.29	17 179.87	119 713.77	127 055.72	1.5	91.8
V	96.67	96.67	8 512.91	8 609.62	1.1	100.0
Cr	506.69	1 175.65	1 130 388.30	1 160 617.38	0.0	102.6
Fe	9 004.42	10 775.86	1 205 303.17	1 275 171.76	0.8	104.9
Co	25.55	130.00	8 566.27	8 937.62	0.3	102.8
Ni	234.45	961.18	9 848.29	10 452.05	2.4	96.4
Cu	1 075.64	1 524.59	369 640.81	383 544.35	0.3	103.4
Zn	2 363.63	2 063.57	269 228.36	269 403.41	0.9	99.3
As	16.00	50.34	2 184.75	2 047.05	0.7	91.4
Cd	13.00	191.69	887.46	1 038.49	1.5	95.4
Sb	132.23	310.02	75 340.38	77 383.60	0.2	102.3
Ba	9 682.78	13 058.00	187 481.30	199 216.69	5.2	99.3
Hg	61.83	44.33	800.32	857.82	7.7	101.7
Pb	295.57	6 961.07	12 970.58	20 457.25	2.3	104.1
Mg	1 395.68	1 037.85	48 744.73	48 601.87	2.9	97.6
K	62 456.22	9 4408.54	1 085 856.73	1 112 138.45	5.8	93.7
Ca	687.82	2 050.23	60 816.04	61 570.35	1.1	97.9
Ti	13.33	31.11	13 936.27	14 044.14	0.1	100.6
Mn	543.37	585.59	316 745.81	317 161.38	0.2	100.0
Sn	137.78	632.85	328 702.80	325 955.31	0.0	99.0
Ce	103.34	66 933.83	1 968 835.07	2 017 082.45	0.0	99.1
Bi	35.55	5.56	1 907 740.14	1 835 086.78	0.0	96.2

元素 (element)	空白溶液 (blank solution)	CPS	比值(ratio)/%
Li	506.69	606.70	11 599.55	12 210.06	4.4	100.0
B	285.57	15 482.20	57 771.36	74 520.05	0.5	102.2
Al	184.45	3 377.19	20 205.13	23 988.80	0.9	102.0
Si	1 811.29	17 179.87	119 713.77	127 055.72	1.5	91.8
V	96.67	96.67	8 512.91	8 609.62	1.1	100.0
Cr	506.69	1 175.65	1 130 388.30	1 160 617.38	0.0	102.6
Fe	9 004.42	10 775.86	1 205 303.17	1 275 171.76	0.8	104.9
Co	25.55	130.00	8 566.27	8 937.62	0.3	102.8
Ni	234.45	961.18	9 848.29	10 452.05	2.4	96.4
Cu	1 075.64	1 524.59	369 640.81	383 544.35	0.3	103.4
Zn	2 363.63	2 063.57	269 228.36	269 403.41	0.9	99.3
As	16.00	50.34	2 184.75	2 047.05	0.7	91.4
Cd	13.00	191.69	887.46	1 038.49	1.5	95.4
Sb	132.23	310.02	75 340.38	77 383.60	0.2	102.3
Ba	9 682.78	13 058.00	187 481.30	199 216.69	5.2	99.3
Hg	61.83	44.33	800.32	857.82	7.7	101.7
Pb	295.57	6 961.07	12 970.58	20 457.25	2.3	104.1
Mg	1 395.68	1 037.85	48 744.73	48 601.87	2.9	97.6
K	62 456.22	9 4408.54	1 085 856.73	1 112 138.45	5.8	93.7
Ca	687.82	2 050.23	60 816.04	61 570.35	1.1	97.9
Ti	13.33	31.11	13 936.27	14 044.14	0.1	100.6
Mn	543.37	585.59	316 745.81	317 161.38	0.2	100.0
Sn	137.78	632.85	328 702.80	325 955.31	0.0	99.0
Ce	103.34	66 933.83	1 968 835.07	2 017 082.45	0.0	99.1
Bi	35.55	5.56	1 907 740.14	1 835 086.78	0.0	96.2

元素 (element)	CPS	RSD/%
Li	12 568.08	12 779.46	12 866.19	12 805.07	12 799.48	12 656.06	0.87
B	60 180.62	60 666.88	60 938.25	61 291.96	61 143.46	61 571.99	0.81
Al	21 910.92	21 681.62	21 703.95	22 144.60	21 936.49	21 879.75	0.78
Si	113 818.07	114 005.51	114 002.70	115 039.71	114 235.75	114 002.78	0.39
V	8 937.62	8 631.84	8 768.60	8 942.07	8 708.58	8 737.49	1.4
Cr	1 187 672.29	1 190 941.42	1 192 489.19	1 197 997.45	1 197 905.85	1 206 079.95	0.55
Fe	1 277 863.54	1 285 705.80	1 298 013.83	1 288 281.50	1 285 496.55	1 293 098.49	0.54
Co	11 766.54	11 631.92	11 610.80	11 704.20	11 617.52	11 786.50	0.66
Ni	10 063.98	10 015.04	10 067.31	10 117.37	9 804.94	10 168.54	1.3
Cu	391 440.21	390 845.81	389 476.60	392 082.49	392 197.99	389 094.26	0.34
Zn	275 407.22	275 660.81	276 010.05	278 160.89	278 241.22	278 778.28	0.54
As	2 077.05	2 058.05	2 097.39	2 131.73	2 114.73	2 149.41	1.6
Cd	933.14	897.46	924.14	927.80	935.81	906.13	1.7
Sb	78 813.69	79 947.28	79 691.67	80 300.50	80 073.76	80 340.88	0.71
Ba	198 731.20	200 388.88	200 130.50	201 809.67	202 433.73	201 717.36	0.68
Hg	856.82	869.32	877.16	910.49	891.82	901.16	2.3
Pb	14 540.00	14 429.88	14 216.24	14 460.98	14 360.87	14 722.42	1.2
Mg	47 672.10	48 149.14	48 260.72	48 239.53	47 739.96	47 636.34	0.62
K	1 053 291.70	1 055 904.04	1 063 007.19	1 065 027.19	1 071 510.29	1 058 395.95	0.63
Ca	58 686.02	59 374.47	59 380.14	59 380.03	59 227.12	59 510.47	0.50
Ti	13 791.68	13 828.39	13 964.09	13 772.77	13 919.57	13 518.06	1.1
Mn	307 579.40	310 779.23	311 987.01	311 265.94	310 577.20	310 099.90	0.49
Sn	320 711.85	321 734.67	322 164.36	322 066.26	321 288.64	322 994.69	0.24
Ce	1 913 488.45	1 922 273.65	1 922 497.80	1 939 691.95	1 920 635.72	1 926 506.97	0.45
Bi	1 861 719.50	1 868 135.27	1 886 040.20	1 862 760.49	1 869 833.74	1 875 276.05	0.48

元素 (element)	CPS	RSD/%
Li	12 568.08	12 779.46	12 866.19	12 805.07	12 799.48	12 656.06	0.87
B	60 180.62	60 666.88	60 938.25	61 291.96	61 143.46	61 571.99	0.81
Al	21 910.92	21 681.62	21 703.95	22 144.60	21 936.49	21 879.75	0.78
Si	113 818.07	114 005.51	114 002.70	115 039.71	114 235.75	114 002.78	0.39
V	8 937.62	8 631.84	8 768.60	8 942.07	8 708.58	8 737.49	1.4
Cr	1 187 672.29	1 190 941.42	1 192 489.19	1 197 997.45	1 197 905.85	1 206 079.95	0.55
Fe	1 277 863.54	1 285 705.80	1 298 013.83	1 288 281.50	1 285 496.55	1 293 098.49	0.54
Co	11 766.54	11 631.92	11 610.80	11 704.20	11 617.52	11 786.50	0.66
Ni	10 063.98	10 015.04	10 067.31	10 117.37	9 804.94	10 168.54	1.3
Cu	391 440.21	390 845.81	389 476.60	392 082.49	392 197.99	389 094.26	0.34
Zn	275 407.22	275 660.81	276 010.05	278 160.89	278 241.22	278 778.28	0.54
As	2 077.05	2 058.05	2 097.39	2 131.73	2 114.73	2 149.41	1.6
Cd	933.14	897.46	924.14	927.80	935.81	906.13	1.7
Sb	78 813.69	79 947.28	79 691.67	80 300.50	80 073.76	80 340.88	0.71
Ba	198 731.20	200 388.88	200 130.50	201 809.67	202 433.73	201 717.36	0.68
Hg	856.82	869.32	877.16	910.49	891.82	901.16	2.3
Pb	14 540.00	14 429.88	14 216.24	14 460.98	14 360.87	14 722.42	1.2
Mg	47 672.10	48 149.14	48 260.72	48 239.53	47 739.96	47 636.34	0.62
K	1 053 291.70	1 055 904.04	1 063 007.19	1 065 027.19	1 071 510.29	1 058 395.95	0.63
Ca	58 686.02	59 374.47	59 380.14	59 380.03	59 227.12	59 510.47	0.50
Ti	13 791.68	13 828.39	13 964.09	13 772.77	13 919.57	13 518.06	1.1
Mn	307 579.40	310 779.23	311 987.01	311 265.94	310 577.20	310 099.90	0.49
Sn	320 711.85	321 734.67	322 164.36	322 066.26	321 288.64	322 994.69	0.24
Ce	1 913 488.45	1 922 273.65	1 922 497.80	1 939 691.95	1 920 635.72	1 926 506.97	0.45
Bi	1 861 719.50	1 868 135.27	1 886 040.20	1 862 760.49	1 869 833.74	1 875 276.05	0.48

元素 (element)	线性范围 (linear range)/(μg·L^-1)	回归方程 (regression equation)	r	LOD/(μg·L^-1)	LOQ/(μg·L^-1)
Li	5~50	Y=507.98X+476.69	0.999 9	0.249 7	0.832 2
B	100~100 0	Y=118.80X+623.37	0.999 9	3.115 7	10.385 7
Al	10~100	Y=372.61X+2 200.76	0.999 0	0.087 0	0.289 9
Si	100~100 0	Y=204.89X+2 004.65	0.999 9	0.653 9	2.179 7
V	0.2~2	Y=8 398.82X+88.89	0.999 9	0.005 0	0.016 6
Cr	22~220	Y=10 501.61X+731.16	1.000 0	0.029 8	0.099 2
Fe	26~260	Y=9 285.76X+21 550.76	1.000 0	0.039 5	0.131 7
Co	0.1~1	Y=18 014.62X+56.67	0.999 6	0.001 6	0.005 3
Ni	0.4~4	Y=4 810.04X+272.24	0.999 9	0.010 4	0.034 8
Cu	6~60	Y=12 874.29X+1 569.04	0.999 9	0.007 3	0.024 3
Zn	26~260	Y=2 013.28X+7 073.19	0.999 9	0.117 8	0.392 7
As	0.3~3	Y=1 326.61X+10.67	0.999 9	0.005 3	0.017 6
Cd	0.04~0.4	Y=4 346.73X+12.67	0.999 5	0.000 9	0.002 9
Sb	1.8~18	Y=8 545.32X+155.56	0.999 9	0.010 6	0.035 4
Ba	14~140	Y=2 600.74X+10 125.34	0.999 9	0.166 0	0.553 3
Hg	0.06~0.6	Y=2 668.1 65X+80.00	0.999 8	0.003 2	0.010 6
Pb	0.1~1	Y=27 495.73X+877.84	0.999 8	0.002 1	0.007 0
Mg	8~80	Y=1 229.37X+2 163.58	0.999 9	0.156 0	0.520 0
K	200~200 0	Y=1 087.73X+74 063.30	0.999 9	1.314 8	4.382 8
Ca	200~200 0	Y=63.22X+2 299.16	1.000 0	0.953 8	3.179 5
Ti	8~80	Y=366.59X+24.44	0.999 7	0.040 4	0.134 5
Mn	8~80	Y=8 343.50X+885.62	1.000 0	0.007 2	0.023 8
Sn	8~80	Y=8 757.64X+195.57	1.000 0	0.005 5	0.018 3
Ce	8~80	Y=52 061.41X+283.35	1.000 0	0.000 5	0.001 8
Bi	8~80	Y=51 610.19X+158.90	1.000 0	0.002 1	0.007 0

元素 (element)	线性范围 (linear range)/(μg·L^-1)	回归方程 (regression equation)	r	LOD/(μg·L^-1)	LOQ/(μg·L^-1)
Li	5~50	Y=507.98X+476.69	0.999 9	0.249 7	0.832 2
B	100~100 0	Y=118.80X+623.37	0.999 9	3.115 7	10.385 7
Al	10~100	Y=372.61X+2 200.76	0.999 0	0.087 0	0.289 9
Si	100~100 0	Y=204.89X+2 004.65	0.999 9	0.653 9	2.179 7
V	0.2~2	Y=8 398.82X+88.89	0.999 9	0.005 0	0.016 6
Cr	22~220	Y=10 501.61X+731.16	1.000 0	0.029 8	0.099 2
Fe	26~260	Y=9 285.76X+21 550.76	1.000 0	0.039 5	0.131 7
Co	0.1~1	Y=18 014.62X+56.67	0.999 6	0.001 6	0.005 3
Ni	0.4~4	Y=4 810.04X+272.24	0.999 9	0.010 4	0.034 8
Cu	6~60	Y=12 874.29X+1 569.04	0.999 9	0.007 3	0.024 3
Zn	26~260	Y=2 013.28X+7 073.19	0.999 9	0.117 8	0.392 7
As	0.3~3	Y=1 326.61X+10.67	0.999 9	0.005 3	0.017 6
Cd	0.04~0.4	Y=4 346.73X+12.67	0.999 5	0.000 9	0.002 9
Sb	1.8~18	Y=8 545.32X+155.56	0.999 9	0.010 6	0.035 4
Ba	14~140	Y=2 600.74X+10 125.34	0.999 9	0.166 0	0.553 3
Hg	0.06~0.6	Y=2 668.1 65X+80.00	0.999 8	0.003 2	0.010 6
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Mg	8~80	Y=1 229.37X+2 163.58	0.999 9	0.156 0	0.520 0
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Ca	200~200 0	Y=63.22X+2 299.16	1.000 0	0.953 8	3.179 5
Ti	8~80	Y=366.59X+24.44	0.999 7	0.040 4	0.134 5
Mn	8~80	Y=8 343.50X+885.62	1.000 0	0.007 2	0.023 8
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Bi	8~80	Y=51 610.19X+158.90	1.000 0	0.002 1	0.007 0

元素 (element)	加标浓度 (spiked concentration)/(μg·L^-1)	浓度(concentration)/(μg·L^-1)	RSD/%
Li	25	25.123	26.025	25.160	25.469	25.876	25.456	1.4
B	500	627.071	640.229	635.384	646.674	636.387	628.065	1.2
Al	50	61.553	62.195	63.160	63.608	61.792	60.872	1.7
Si	500	565.328	572.969	575.839	582.025	569.020	569.880	1.0
V	1	1.019	1.006	1.020	1.048	1.025	1.025	1.3
Cr	110	109.516	110.891	110.450	112.211	110.602	109.419	0.93
Fe	130	129.434	130.710	131.546	131.871	131.137	129.118	0.86
Co	0.5	0.501	0.499	0.500	0.503	0.507	0.488	1.3
Ni	2	2.168	2.227	2.205	2.158	2.130	2.139	1.7
Cu	30	29.710	30.153	30.106	30.443	30.016	29.741	0.92
Zn	130	129.580	130.985	131.102	132.468	130.906	128.959	1.0
As	1.5	1.524	1.531	1.591	1.560	1.556	1.535	1.6
Cd	0.2	0.235	0.244	0.242	0.242	0.246	0.241	1.5
Sb	9	8.755	8.950	8.999	9.070	8.990	8.823	1.3
Ba	70	73.826	75.186	74.867	75.614	74.509	74.099	0.90
Hg	0.3	0.296	0.304	0.304	0.307	0.308	0.307	1.5
Pb	0.5	0.740	0.770	0.757	0.764	0.762	0.749	1.4
Mg	40	39.797	39.846	40.067	40.415	39.969	39.910	0.56
K	1 000	1 016.842	1 021.798	1 032.851	1 036.306	1 022.229	1 023.505	0.72
Ca	1 000	1 019.352	1 012.876	1 033.197	1 029.173	1 004.931	1 026.471	1.1
Ti	40	38.599	38.481	38.972	39.409	38.805	38.602	0.88
Mn	40	38.416	38.754	39.076	39.043	38.523	38.727	0.69
Sn	40	38.269	38.800	38.860	39.051	38.394	38.812	0.78
Ce	40	40.026	40.534	40.487	40.861	40.331	40.311	0.69
Bi	40	37.988	38.346	38.579	38.796	38.021	38.226	0.83

元素 (element)	加标浓度 (spiked concentration)/(μg·L^-1)	浓度(concentration)/(μg·L^-1)	RSD/%
Li	25	25.123	26.025	25.160	25.469	25.876	25.456	1.4
B	500	627.071	640.229	635.384	646.674	636.387	628.065	1.2
Al	50	61.553	62.195	63.160	63.608	61.792	60.872	1.7
Si	500	565.328	572.969	575.839	582.025	569.020	569.880	1.0
V	1	1.019	1.006	1.020	1.048	1.025	1.025	1.3
Cr	110	109.516	110.891	110.450	112.211	110.602	109.419	0.93
Fe	130	129.434	130.710	131.546	131.871	131.137	129.118	0.86
Co	0.5	0.501	0.499	0.500	0.503	0.507	0.488	1.3
Ni	2	2.168	2.227	2.205	2.158	2.130	2.139	1.7
Cu	30	29.710	30.153	30.106	30.443	30.016	29.741	0.92
Zn	130	129.580	130.985	131.102	132.468	130.906	128.959	1.0
As	1.5	1.524	1.531	1.591	1.560	1.556	1.535	1.6
Cd	0.2	0.235	0.244	0.242	0.242	0.246	0.241	1.5
Sb	9	8.755	8.950	8.999	9.070	8.990	8.823	1.3
Ba	70	73.826	75.186	74.867	75.614	74.509	74.099	0.90
Hg	0.3	0.296	0.304	0.304	0.307	0.308	0.307	1.5
Pb	0.5	0.740	0.770	0.757	0.764	0.762	0.749	1.4
Mg	40	39.797	39.846	40.067	40.415	39.969	39.910	0.56
K	1 000	1 016.842	1 021.798	1 032.851	1 036.306	1 022.229	1 023.505	0.72
Ca	1 000	1 019.352	1 012.876	1 033.197	1 029.173	1 004.931	1 026.471	1.1
Ti	40	38.599	38.481	38.972	39.409	38.805	38.602	0.88
Mn	40	38.416	38.754	39.076	39.043	38.523	38.727	0.69
Sn	40	38.269	38.800	38.860	39.051	38.394	38.812	0.78
Ce	40	40.026	40.534	40.487	40.861	40.331	40.311	0.69
Bi	40	37.988	38.346	38.579	38.796	38.021	38.226	0.83

元素 (element)	浓度(concentration)/(μg·L^-1)	RSD/%
Li	25.409	24.947	25.515	25.226	25.370	0.87
B	631.057	627.955	644.033	639.810	630.495	1.1
Al	56.586	56.071	58.638	55.861	55.310	2.3
Si	561.242	571.720	587.778	573.319	566.217	1.8
V	1.004	0.995	1.018	1.013	1.007	0.87
Cr	109.012	108.533	112.241	109.312	108.440	1.5
Fe	129.600	127.982	132.559	129.634	127.943	1.5
Co	0.484	0.479	0.510	0.497	0.498	2.5
Ni	2.141	2.068	2.193	2.154	2.082	2.5
Cu	29.670	29.399	30.072	29.478	29.455	0.93
Zn	127.819	126.983	130.237	128.237	127.162	1.0
As	1.487	1.466	1.567	1.544	1.528	2.7
Cd	0.244	0.243	0.248	0.251	0.243	1.5
Sb	8.758	8.746	9.029	8.875	8.752	1.4
Ba	73.774	73.472	74.872	73.524	73.044	0.93
Hg	0.293	0.287	0.298	0.290	0.294	1.4
Pb	0.733	0.694	0.699	0.682	0.683	3.0
Mg	42.892	42.759	43.682	41.695	42.606	1.7
K	1 039.985	1 021.400	1 033.277	1 029.005	1 035.055	0.68
Ca	1 046.584	1 035.969	1 047.170	1 022.884	1 025.153	1.1
Ti	40.217	39.636	39.346	39.457	39.381	0.9
Mn	40.155	39.616	40.066	39.487	39.755	0.72
Sn	39.990	39.395	39.930	39.327	39.484	0.79
Ce	41.840	41.165	41.911	41.389	41.443	0.76
Bi	39.141	38.574	39.132	38.725	38.450	0.82

元素 (element)	浓度(concentration)/(μg·L^-1)	RSD/%
Li	25.409	24.947	25.515	25.226	25.370	0.87
B	631.057	627.955	644.033	639.810	630.495	1.1
Al	56.586	56.071	58.638	55.861	55.310	2.3
Si	561.242	571.720	587.778	573.319	566.217	1.8
V	1.004	0.995	1.018	1.013	1.007	0.87
Cr	109.012	108.533	112.241	109.312	108.440	1.5
Fe	129.600	127.982	132.559	129.634	127.943	1.5
Co	0.484	0.479	0.510	0.497	0.498	2.5
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Cu	29.670	29.399	30.072	29.478	29.455	0.93
Zn	127.819	126.983	130.237	128.237	127.162	1.0
As	1.487	1.466	1.567	1.544	1.528	2.7
Cd	0.244	0.243	0.248	0.251	0.243	1.5
Sb	8.758	8.746	9.029	8.875	8.752	1.4
Ba	73.774	73.472	74.872	73.524	73.044	0.93
Hg	0.293	0.287	0.298	0.290	0.294	1.4
Pb	0.733	0.694	0.699	0.682	0.683	3.0
Mg	42.892	42.759	43.682	41.695	42.606	1.7
K	1 039.985	1 021.400	1 033.277	1 029.005	1 035.055	0.68
Ca	1 046.584	1 035.969	1 047.170	1 022.884	1 025.153	1.1
Ti	40.217	39.636	39.346	39.457	39.381	0.9
Mn	40.155	39.616	40.066	39.487	39.755	0.72
Sn	39.990	39.395	39.930	39.327	39.484	0.79
Ce	41.840	41.165	41.911	41.389	41.443	0.76
Bi	39.141	38.574	39.132	38.725	38.450	0.82

元素 (element)	回收率(recovery)/%	平均回收率 (average recovery)/%	RSD/%
Li	99.6	100.4	99.2	99.7	1.3
B	99.0	99.0	100.5	99.5	2.0
Al	107.9	106.5	107.5	107.3	1.5
Si	97.7	97.9	99.5	98.4	1.8
V	100.2	100.1	101.1	100.5	2.0
Cr	99.0	100.1	101.1	100.1	1.4
Fe	98.6	99.6	100.8	99.6	1.5
Co	100.0	97.7	99.0	98.9	2.0
Ni	98.2	98.4	99.8	98.8	2.4
Cu	100.0	99.6	100.6	100.1	1.0
Zn	100.8	100.0	101.4	100.7	1.2
As	99.4	99.3	101.0	99.9	1.8
Cd	94.4	96.0	99.1	96.5	4.0
Sb	98.9	98.5	100.4	99.2	1.7
Ba	99.1	98.7	100.3	99.4	1.2
Hg	100.9	101.8	103.3	102.0	1.7
Pb	101.5	100.7	101.7	101.3	1.3
Mg	99.9	99.5	97.2	98.9	1.7
K	96.8	98.8	97.9	97.9	1.0
Ca	98.9	97.9	96.2	97.7	1.3
Ti	96.4	96.8	95.6	96.3	1.0
Mn	97.7	96.7	95.7	96.7	1.0
Sn	97.4	96.6	95.8	96.6	0.81
Ce	98.9	98.3	96.9	98.0	0.91
Bi	93.4	95.7	94.7	94.6	1.1

元素 (element)	回收率(recovery)/%	平均回收率 (average recovery)/%	RSD/%
Li	99.6	100.4	99.2	99.7	1.3
B	99.0	99.0	100.5	99.5	2.0
Al	107.9	106.5	107.5	107.3	1.5
Si	97.7	97.9	99.5	98.4	1.8
V	100.2	100.1	101.1	100.5	2.0
Cr	99.0	100.1	101.1	100.1	1.4
Fe	98.6	99.6	100.8	99.6	1.5
Co	100.0	97.7	99.0	98.9	2.0
Ni	98.2	98.4	99.8	98.8	2.4
Cu	100.0	99.6	100.6	100.1	1.0
Zn	100.8	100.0	101.4	100.7	1.2
As	99.4	99.3	101.0	99.9	1.8
Cd	94.4	96.0	99.1	96.5	4.0
Sb	98.9	98.5	100.4	99.2	1.7
Ba	99.1	98.7	100.3	99.4	1.2
Hg	100.9	101.8	103.3	102.0	1.7
Pb	101.5	100.7	101.7	101.3	1.3
Mg	99.9	99.5	97.2	98.9	1.7
K	96.8	98.8	97.9	97.9	1.0
Ca	98.9	97.9	96.2	97.7	1.3
Ti	96.4	96.8	95.6	96.3	1.0
Mn	97.7	96.7	95.7	96.7	1.0
Sn	97.4	96.6	95.8	96.6	0.81
Ce	98.9	98.3	96.9	98.0	0.91
Bi	93.4	95.7	94.7	94.6	1.1

元素 (element)	含量（content）/(μg per piece)
Li	0.007 3	0.007 4	0.010 3	0.028 5	0.033 1	0.018 8
B	2.854 2	2.835 2	2.013 2	4.196 0	2.456 7	5.030 0
Al	0.169 9	0.153 9	0.093 3	0.316 9	0.336 9	0.312 5
Si	1.458 8	1.903 1	0.901 4	3.948 8	2.993 7	3.370 9
V	0.000 2	0.000 2	0.000 3	0.001 1	0.000 9	0.001 3
Cr	0.001 1	0.001 2	0.002 4	0.009 8	0.006 6	0.006 8
Fe	0.008 1	0.003 4	0.009 7	0.010 1	0.018 0	未检出
Co	0.000 2	0.000 1	0.000 2	0.000 8	0.001 1	0.000 5
Ni	0.002 4	0.001 9	0.002 3	0.006 8	0.007 3	0.005 4
Cu	0.001 0	0.001 2	0.001 4	0.003 4	0.012 0	0.005 4
Zn	-	0.000 0	-	-	-	-
As	0.000 6	0.000 6	0.000 5	0.001 0	0.000 4	0.001 3
Cd	0.000 7	0.000 6	0.000 6	-	0.000 0	0.000 0
Sb	0.000 4	0.000 4	0.000 2	0.001 3	0.001 4	0.002 5
Ba	0.097 8	0.099 8	0.101 2	0.443 1	0.449 4	0.448 4
Hg	0.000 1	-	-	-	-	-
Pb	0.002 5	0.002 8	0.003 9	0.002 4	0.008 1	0.001 9
Mg	0.061 2	0.008 8	0.015 4	0.003 0	0.024 0	0.029 5
K	0.605 7	0.571 7	0.602 3	1.401 4	1.257 9	1.700 2
Ca	0.657 5	0.472 3	0.577 6	1.059 1	1.243 3	1.794 2
Ti	0.000 3	0.000 6	0.000 0	-	0.001 1	0.000 8
Mn	0.001 2	0.001 5	0.001 6	0.002 1	0.005 5	0.005 7
Sn	0.000 0	-	-	-	-	0.000 2
Ce	0.023 5	0.012 7	0.014 9	0.054 8	0.040 7	0.065 4
Bi	-	-	-	-	-	-

元素 (element)	含量（content）/(μg per piece)
Li	0.007 3	0.007 4	0.010 3	0.028 5	0.033 1	0.018 8
B	2.854 2	2.835 2	2.013 2	4.196 0	2.456 7	5.030 0
Al	0.169 9	0.153 9	0.093 3	0.316 9	0.336 9	0.312 5
Si	1.458 8	1.903 1	0.901 4	3.948 8	2.993 7	3.370 9
V	0.000 2	0.000 2	0.000 3	0.001 1	0.000 9	0.001 3
Cr	0.001 1	0.001 2	0.002 4	0.009 8	0.006 6	0.006 8
Fe	0.008 1	0.003 4	0.009 7	0.010 1	0.018 0	未检出
Co	0.000 2	0.000 1	0.000 2	0.000 8	0.001 1	0.000 5
Ni	0.002 4	0.001 9	0.002 3	0.006 8	0.007 3	0.005 4
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Zn	-	0.000 0	-	-	-	-
As	0.000 6	0.000 6	0.000 5	0.001 0	0.000 4	0.001 3
Cd	0.000 7	0.000 6	0.000 6	-	0.000 0	0.000 0
Sb	0.000 4	0.000 4	0.000 2	0.001 3	0.001 4	0.002 5
Ba	0.097 8	0.099 8	0.101 2	0.443 1	0.449 4	0.448 4
Hg	0.000 1	-	-	-	-	-
Pb	0.002 5	0.002 8	0.003 9	0.002 4	0.008 1	0.001 9
Mg	0.061 2	0.008 8	0.015 4	0.003 0	0.024 0	0.029 5
K	0.605 7	0.571 7	0.602 3	1.401 4	1.257 9	1.700 2
Ca	0.657 5	0.472 3	0.577 6	1.059 1	1.243 3	1.794 2
Ti	0.000 3	0.000 6	0.000 0	-	0.001 1	0.000 8
Mn	0.001 2	0.001 5	0.001 6	0.002 1	0.005 5	0.005 7
Sn	0.000 0	-	-	-	-	0.000 2
Ce	0.023 5	0.012 7	0.014 9	0.054 8	0.040 7	0.065 4
Bi	-	-	-	-	-	-

ICP-MS法测定盐酸阿芬太尼注射液中25种元素杂质的含量^*

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高梓真 , 李磊 , 许如玲 , 许向阳 ^**

药物分析杂志 | 安全监测 2024,44(2): 280-289

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药物分析杂志 | 安全监测 2024, 44(2): 280-289

ICP-MS法测定盐酸阿芬太尼注射液中25种元素杂质的含量^*

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高梓真, 李磊, 许如玲, 许向阳^**

作者信息

江苏恩华药业股份有限公司，徐州 221100

Tel：13512565076；E-mail：gaozz1983@163.com

通讯作者:

**Tel：（0516）66668239；E-mail：xuxiangyang@nhwa-group.com

Determination of 25 elements impurities in alfentanil hydrochloride injection by ICP-MS^*

Zi-zhen GAO, Lei LI, Ru-ling XU, Xiang-yang XU^**

Affiliations

Jiangsu Nhua Pharmaceutical R&D Co, Ltd, Xuzhou, Xuzhou Jiangsu 221100

出版时间: 2024-02-29 doi: 10.16155/j.0254-1793.2024.02.11

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摘要

收起

目的：

建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），测定盐酸阿芬太尼注射液中25种具有潜在风险的元素杂质的含量。

方法：

采用Agilent 7800 ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪，运用常规调谐模式，射频功率1 550 W，等离子气体流量15 L·min^-1，通过外标方式消除基质效应，样品稀释直接进样测定。

结果：

该方法能同时测定25种元素杂质含量，其线性关系良好（r>0.99），重复性试验的RSD≤10%（n=6），回收率在80.0%~120.0%（n=9），均满足方法学验证的要求。

结论：

盐酸阿芬太尼注射液元素杂质含量均低于ICH·Q3D规定限度的30%，不会给药品带来安全性风险，本法为其他相似药品元素杂质的质量控制和风险评估提供了参考。

关键词

盐酸阿芬太尼注射液 / 电感耦合等离子体质谱法 / 元素杂质 / 方法学验证 / 含量测定 / 杂质限度

Abstract

收起

Objective:

To establish an inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) method for the determination of 25 potentially risky elemental impurities in alfentanil hydrochloride injection.

Methods:

The Agilent 7800 ICP-MS inductively coupled plasma mass spectrometer was used, the conventional tuning mode was used, the RF power was 1 550 W, the plasma gas flow rate was 15 L·min^-1, the matrix effect was eliminated by external standard, and the sample was diluted for direct injection.

Results:

The method can simultaneously determine the content of 25 kinds of elemental impurities, and its linear relationship was good (r >0.99). The RSD of the repeatability test was ≤10% (n=6), and the recovery rate was 80.0%-120.0% (n=9), all of which met the requirements of methodological validation.

Conclusion:

The content of elemental impurities in alfentanil hydrochloride injection is lower than 30% of the limit specified in ICH·Q3D, which will not bring safety risks to the drug, providing a reference for the quality control and risk assessment of elemental impurities in other similar drugs.

Key words

alfentanil hydrochloride injection / inductively coupled plasma mass spectrometry / element impurities / methodology validation / content determination / impurity limit

引用本文

高梓真, 李磊, 许如玲, 许向阳. ICP-MS法测定盐酸阿芬太尼注射液中25种元素杂质的含量^*. 药物分析杂志, 2024 , 44 (2) : 280 -289 . DOI: 10.16155/j.0254-1793.2024.02.11

Zi-zhen GAO, Lei LI, Ru-ling XU, Xiang-yang XU. Determination of 25 elements impurities in alfentanil hydrochloride injection by ICP-MS^*[J]. Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis, 2024 , 44 (2) : 280 -289 . DOI: 10.16155/j.0254-1793.2024.02.11

正文

收起

近年来，各国药品监管部门以及药典规范对元素杂质的控制要求都愈加严格，而注射液在生产、流通、储存及使用过程中长时间与药包材接触，可能对包材的内表面发生侵蚀，甚至使其脱落，导致一些有害元素迁移到注射液中^[1-2]。为了控制药品质量，防范元素杂质导致的安全性风险，应对药品生产过程中涉及的水、辅料、原料药和所有合成中间体的元素杂质进行控制和监测^[3-4]。人用药品注册技术要求国际协调会议（ICH）“Q3D元素杂质指南”^[5]基于风险管控的原则，将药品中存在风险的24种元素杂质分为4类（1类、2A类、2B类、3类），并针对口服、注射和吸入制剂等不同剂型规定不同的限值（元素杂质每日最大允许摄入量，PDE）^[6]。药物中元素杂质种类较多，元素杂质检测工作艰巨而复杂，电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法^[7-8]和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法^[9-11]，因其独特优势而成为USP推荐的元素杂质检测方法，并在药品行业得到广泛的使用。

ICP-MS法作为分析痕量元素的1种方法^[12-13]，可同时检测多种元素，且线性范围宽，分析能力强，速度快，灵敏度高^[14-16]。由于元素杂质不能为患者提供任何治疗效果，为了降低对人体的毒害作用，其含量要控制在可接受的范围内^[17-18]。目前，盐酸阿芬太尼注射液中元素杂质的检测尚未见报道，本文根据国家食品药品监督管理局的政策要求，采用ICP-MS法对盐酸阿芬太尼注射液中可能存在的锂（Li）、锑（Sb）、钡（Ba）、铁（Fe）、锌（Zn）、铬（Cr）、铜（Cu）、钒（V）、钴（Co）、镍（Ni）、砷（As）、镉（Cd）、汞（Hg）、铅（Pb）、硼（B）、硅（Si）、铝（Al）、镁（Mg）、钾（K）、钙（Ca）、钛（Ti）、锰（Mn）、锡（Sn）、铈（Ce）、铋（Bi）共25种元素的含量进行测定，为盐酸阿芬太尼注射液元素杂质限量标准的制定提供了依据。

1　仪器与试药

收起

1.1　仪器

Agilent 7800 ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪（安捷伦公司），Mettler XSE205DU十万分之一电子天平（梅特勒托利多公司），硝酸（苏州晶瑞化学股份有限公司），氯化钠（江苏省勤奋药业有限公司），水为超纯水。

1.2　试药

铁、锌、硼、硅、铝、钾、钙、铈（1 000 μg·mL^-1）单元素标准溶液（批号198009-2、193005-4、196028-2、198004、196047-7、19B030-7、198034-2、197026）、多元素(100 μg·mL^-1)标准溶液（含锡、钛、锰、铋、镁各元素均为100 mg·L^-1）（批号201002-4）均由国家有色金属及电子材料分析测试中心提供；Elemental Impurities according to ICH Q3D parenteral，Standard 1（含镉元素2 mg·L^-1，汞元素3 mg·L^-1，铅、钴元素5 mg·L^-1，砷元素15 mg·L^-1，镍元素20 mg·L^-1，钒元素10 mg·L^-1）（批号BCBZ3573）、Elemental Impurities according to ICH Q3D parenteral，Standard 3（含锂元素25 mg·L^-1，含锑元素9 mg·L^-1，钡元素70 mg·L^-1，铜元素30 mg·L^-1，铬元素110 mg·L^-1）（批号BCBZ9593）均由Sigma-Aldrich提供。

样品盐酸阿芬太尼注射液：3批规格为2 mL：1 mg，批号SAF200801、SAF200802、SAF200803；3批规格为10 mL：5 mg，批号SAT200801、SAT200802、SAT200803，均为江苏恩华药业股份有限公司自制。

2　方法与结果

收起

2.1　ICP-MS仪器条件

射频功率：1 550 W；采样深度：8 mm；等离子气体流量：15 L·min^-1；蠕动泵转速：0.3 r·min^-1；蠕动泵样品引入时间：40 s；调谐模式：常规；重复次数：3；扫描次数：100；积分时间：0.3 s（汞2 s，砷1 s，镉1 s）；蠕动泵稳定时间：30 s。

2.2　元素杂质限度的测定

根据《ICH Harmonised Guideline Guideline For Elemental Impurities·Q3D》（简称“ICH·Q3D”）和《化学药品注射剂与药用玻璃包装容器相容性研究技术指导原则（试行）》的建议，对注射液中的一些元素进行风险评估，盐酸阿芬太尼注射液每日最大剂量为307.65 mg，有2 mL：1 mg、10 mL：5 mg 2种规格，根据各元素的PDE，参照ICH·Q3D，按照每日最大剂量为307.65 mg计算盐酸阿芬太尼注射液中各元素的理论计算限度、分析评价阈值（AET）及控制阈值，制定各元素的限度控制指标，其中，钾、钙、镁、钛、铈、铋离子因为毒性较低或在地方法规中的要求不同，其PDE还没有建立，见表1。

2.3　溶液制备

2.3.1　供试品溶液

精密量取盐酸阿芬太尼注射液1.0 mL，置10 mL聚丙烯量瓶中，用2%硝酸溶液（向500 mL聚丙烯量瓶中，加入适量超纯水，再加入硝酸10 mL，用超纯水定容，摇匀，即得）稀释至刻度，摇匀，即得。

2.3.2　对照品溶液

取氯化钠约0.45 g，精密称定，置500 mL聚丙烯量瓶中，加入适量超纯水溶解，再加入硝酸10 mL，用超纯水定容，摇匀，即得对照品稀释液（含0.09%氯化钠的2%硝酸溶液）。

分别精密量取铁、锌元素标准溶液各0.13 mL；硼、硅元素标准溶液各0.5 mL；Elemental Impurities according to ICH Q3D parenteral，Standard 1 0.1 mL，置10 mL聚丙烯量瓶中，用对照品稀释液稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液A₁；精密量取铝元素标准溶液0.1 mL，置10 mL聚丙烯量瓶中，用对照品稀释液稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液A₂；分别精密量取Elemental Impurities according to ICH Q3D parenteral，Standard 3 0.25 mL、对照品溶液A₁ 2.5 mL、对照品溶液A₂ 1.25 mL，置25 mL聚丙烯量瓶中，用对照品稀释液至刻度，摇匀，即得对照品溶液A。

精密量取多元素标准溶液1 mL和铈元素标准溶液0.1 mL，置10 mL聚丙烯量瓶中，用对照品稀释液稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液B₁；分别精密量取对照品溶液B₁ 0.4 mL、钙和钾元素标准溶液各0.1 mL，置10 mL聚丙烯量瓶中，用对照品稀释液稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液B。

2.3.3　加标溶液

精密量取对照品溶液A 1 mL，置10 mL聚丙烯量瓶中，加对照品稀释液稀释至刻度，摇匀，即得加标对照品溶液A；精密量取盐酸阿芬太尼注射液1 mL，置10 mL聚丙烯量瓶中，再分别加入对照品溶液A 1 mL，用2%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得加标供试品溶液A。同法制备加标对照品溶液B、加标供试品溶液B。

2.3.4　线性测定溶液

分别精密量取对照品溶液A 0、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0 mL，置10 mL量瓶中，用对照品稀释液分别稀释至刻度，摇匀，即得线性测定溶液A；同法制备线性测定溶液B。

2.4　方法学验证

2.4.1　专属性试验

取批号为SAF200801的盐酸阿芬太尼注射液作为代表溶液，按照“2.3.1”“2.3.3”项下方法制备供试品溶液、加标对照品溶液A，加标对照品溶液B、加标供试品溶液A、加标供试品溶液B，以对照品稀释液作为空白溶液共6份样品，进样测定响应值（CPS），结果见表2。比值1均<10%，说明空白溶液干扰小；比值2在70%~125%范围内，表明基质无较强干扰，满足专属性要求。

2.4.2　系统适用性试验

精密量取“2.3.2”项下对照品溶液A 1 mL，置10 mL聚丙烯量瓶中，加对照品稀释液稀释至刻度，摇匀，即得系统适用性溶液A；同法制备系统适用性溶液B。连续进样6次检测，结果见表3。各元素响应值RSD≤10%，说明方法适用性良好。

2.4.3　线性关系考察

取“2.3.4”项下线性测定溶液A、B，进样测定响应值，以响应值Y为纵坐标，浓度X为横坐标，进行线性回归，结果见表4。25种元素线性相关系数r均>0.99，说明线性关系良好。

2.4.4　检测限及定量限

取“2.3.2”项下的空白溶液（即对照品稀释液），连续进样7次测定CPS，计算各元素浓度的标准偏差。按3 SD/r计算得到检测限，10 SD/r计算得到定量限（SD为空白溶液各元素CPS的标准偏差，r为相应元素标准曲线的斜率），结果见表4。

2.4.5　重复性试验

取批号为SAF200801的盐酸阿芬太尼注射液6支，混合均匀，分别精密量取1 mL，置于不同10 mL聚丙烯量瓶中，再分别加入“2.3.2”项下对照品溶液A 1 mL，用2%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得重复性溶液A；同法制备重复性溶液B。将12份样品依次进样检测，结果见表5；各元素浓度的RSD≤10.0%，说明该方法重复性良好。

2.4.6　稳定性试验

精密量取“2.3.2”项下对照品溶液A 1 mL，加对照品稀释液稀释至10 mL，摇匀，即得对照品稳定性溶液A，取批号为SAF200801的盐酸阿芬太尼注射液1支，精密量取1 mL，加入“2.3.2”项下对照品溶液A 1 mL，用2%硝酸溶液稀释至10 mL，摇匀，即得供试品稳定性溶液A；同法制备对照品稳定性溶液B、供试品稳定性溶液B。将4份稳定性溶液室温放置8 h，分别于0、2、4、6、8 h时进样检测，结果见表6。各元素浓度的RSD≤8.0%，说明溶液在8 h内稳定。

2.4.7　加样回收率试验

取批号为SAF200801的盐酸阿芬太尼注射液9支，混合均匀，分别精密量取1 mL，置于不同10 mL量瓶中，分为3份，分别加入“2.3.2”项下的对照品溶液A 0.5、1.0、1.5 mL，用2%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得供试溶液A；同法制备供试溶液B。将18份样品依次进样检测，结果见表7。各元素在各浓度点的回收率在80.0%~120.0%，RSD≤10.0%，说明方法准确度高。

2.5　样品测定

将6批次盐酸阿芬太尼注射液按照“2.3.1”项下方法制备供试品溶液，依次进样检测，结果见表8。

3　讨论

收起

保证药品安全、有效、质量可控是药品研发和评价应遵循的基本原则，其中对药品进行质量控制是保证药品安全有效的基础和前提，也是确保药物质量最重要的挑战之一^[19]。药品中杂质分析是药品质量控制的重要组成部分，近年来，由于对药物中杂质限度要求的不断提高，许多药典杂质分析方法已经修订或更新。药品中的元素杂质不仅影响药物的稳定性，而且可能存在潜在毒性，进而可能引起健康风险，因此必须严格控制药品中元素杂质的含量^[8]。

本研究建立了定量测定盐酸阿芬太尼注射液中25种元素杂质含量的ICP-MS法，该方法具有多元素同时分析、各元素线性范围宽、灵敏度和精密度高等优点，为其他相似药品元素杂质的质量控制和风险评估提供了参考。

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*江苏省中枢神经药物研究重点实验室资助项目(BM2019004)

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2024年第44卷第2期

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doi: 10.16155/j.0254-1793.2024.02.11

首发时间：2026-03-13
出版时间：2024-02-29

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修回日期：2023-11-20

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*江苏省中枢神经药物研究重点实验室资助项目(BM2019004)

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江苏恩华药业股份有限公司，徐州 221100

通讯作者:

**Tel：（0516）66668239；E-mail：xuxiangyang@nhwa-group.com

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2种不同金属材料的力学参数

科 Family	属数 Number of genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)	属 Genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae	2	11	5.26	鹅膏菌属 Amanita	10	4.78
小菇科 Mycenaceae	2	12	5.74	丝盖伞属 Inocybe	5	2.39
多孔菌科 Polyporaceae	8	14	6.70	蜡蘑属 Laccaria	5	2.39
红菇科 Russulaceae	3	23	11.00	小皮伞属 Marasmius	6	2.87
				小菇属 Mycena	11	5.26
				光柄菇属 Pluteus	5	2.39
				红菇属 Russula	17	8.13
				栓菌属 Trametes	5	2.39

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TxT

元素 (element)	PDE/(μg·d^-1)	理论计算限度 (theoretical calculation limit)/(μg·L^-1)	AET/(μg per piece)	控制阈值 (control threshold)/(μg per piece)
¹¹¹Cd	2	3.25	0.006 5	0.032 5	0.002 0	0.009 8
²⁰¹Hg	3	4.88	0.009 8	0.048 8	0.002 9	0.014 6
²⁰⁸Pb	5	8.13	0.016 3	0.081 3	0.004 9	0.024 4
⁵⁹Co	5	8.13	0.016 3	0.081 3	0.004 9	0.024 4
⁵¹V	10	16.25	0.032 5	0.162 5	0.009 8	0.048 8
⁷⁵As	15	24.38	0.048 8	0.243 8	0.014 6	0.073 1
⁶⁰Ni	20	32.50	0.065 0	0.325 0	0.019 5	0.097 5
¹²¹Sb	90	146.27	0.292 5	1.462 7	0.087 8	0.438 8
⁷Li	250	406.31	0.812 6	4.063 1	0.243 8	1.218 9
⁶³Cu	300	487.57	0.975 1	4.875 7	0.292 5	1.462 7
¹³⁷Ba	700	1 137.66	2.275 3	11.376 6	0.682 6	3.413 0
⁵²Cr	1 100	1 787.75	3.575 5	17.877 5	1.072 6	5.363 2
⁵⁶Fe	1 300	2 112.79	4.225 6	21.127 9	1.267 7	6.338 4
⁶⁶Zn	1 300	2 112.79	4.225 6	21.127 9	1.267 7	6.338 4
¹¹B	10 000	16 252.23	32.504 5	162.522 3	9.751 3	48.756 7
²⁷Al	500	812.61	1.625 2	8.126 1	0.487 6	2.437 8
²⁸Si	27 000	43 881.03	87.762 1	438.810 3	26.328 6	131.643 1
¹¹⁹Sn	600	975.13	1.950 3	9.751 3	0.585 1	2.925 4
⁵⁵Mn^*	250	406.31	0.812 6	4.063 1	0.243 8	1.218 9

元素
(element)

PDE/(μg·d^-1)

理论计算限度
(theoretical calculation limit)/(μg·L^-1)

AET/(μg per piece)

控制阈值
(control threshold)/(μg per piece)

2 mL：1 mg

10 mL：5 mg

2 mL：1 mg

10 mL：5 mg

¹¹¹Cd

3.25

0.006 5

0.032 5

0.002 0

0.009 8

²⁰¹Hg

4.88

0.009 8

0.048 8

0.002 9

0.014 6

²⁰⁸Pb

8.13

0.016 3

0.081 3

0.004 9

0.024 4

⁵⁹Co

8.13

0.016 3

0.081 3

0.004 9

0.024 4

⁵¹V

16.25

0.032 5

0.162 5

0.009 8

0.048 8

⁷⁵As

24.38

0.048 8

0.243 8

0.014 6

0.073 1

⁶⁰Ni

32.50

0.065 0

0.325 0

0.019 5

0.097 5

¹²¹Sb

146.27

0.292 5

1.462 7

0.087 8

0.438 8

⁷Li

250

406.31

0.812 6

4.063 1

0.243 8

1.218 9

⁶³Cu

300

487.57

0.975 1

4.875 7

0.292 5

1.462 7

¹³⁷Ba

700

1 137.66

2.275 3

11.376 6

0.682 6

3.413 0

⁵²Cr

1 100

1 787.75

3.575 5

17.877 5

1.072 6

5.363 2

⁵⁶Fe

1 300

2 112.79

4.225 6

21.127 9

1.267 7

6.338 4

⁶⁶Zn

1 300

2 112.79

4.225 6

21.127 9

1.267 7

6.338 4

¹¹B

10 000

16 252.23

32.504 5

162.522 3

9.751 3

48.756 7

²⁷Al

500

812.61

1.625 2

8.126 1

0.487 6

2.437 8

²⁸Si

27 000

43 881.03

87.762 1

438.810 3

26.328 6

131.643 1

¹¹⁹Sn

600

975.13

1.950 3

9.751 3

0.585 1

2.925 4

⁵⁵Mn^*

250

406.31

0.812 6

4.063 1

0.243 8

1.218 9

元素 (element)	空白溶液 (blank solution)	CPS	比值(ratio)/%
Li	506.69	606.70	11 599.55	12 210.06	4.4	100.0
B	285.57	15 482.20	57 771.36	74 520.05	0.5	102.2
Al	184.45	3 377.19	20 205.13	23 988.80	0.9	102.0
Si	1 811.29	17 179.87	119 713.77	127 055.72	1.5	91.8
V	96.67	96.67	8 512.91	8 609.62	1.1	100.0
Cr	506.69	1 175.65	1 130 388.30	1 160 617.38	0.0	102.6
Fe	9 004.42	10 775.86	1 205 303.17	1 275 171.76	0.8	104.9
Co	25.55	130.00	8 566.27	8 937.62	0.3	102.8
Ni	234.45	961.18	9 848.29	10 452.05	2.4	96.4
Cu	1 075.64	1 524.59	369 640.81	383 544.35	0.3	103.4
Zn	2 363.63	2 063.57	269 228.36	269 403.41	0.9	99.3
As	16.00	50.34	2 184.75	2 047.05	0.7	91.4
Cd	13.00	191.69	887.46	1 038.49	1.5	95.4
Sb	132.23	310.02	75 340.38	77 383.60	0.2	102.3
Ba	9 682.78	13 058.00	187 481.30	199 216.69	5.2	99.3
Hg	61.83	44.33	800.32	857.82	7.7	101.7
Pb	295.57	6 961.07	12 970.58	20 457.25	2.3	104.1
Mg	1 395.68	1 037.85	48 744.73	48 601.87	2.9	97.6
K	62 456.22	9 4408.54	1 085 856.73	1 112 138.45	5.8	93.7
Ca	687.82	2 050.23	60 816.04	61 570.35	1.1	97.9
Ti	13.33	31.11	13 936.27	14 044.14	0.1	100.6
Mn	543.37	585.59	316 745.81	317 161.38	0.2	100.0
Sn	137.78	632.85	328 702.80	325 955.31	0.0	99.0
Ce	103.34	66 933.83	1 968 835.07	2 017 082.45	0.0	99.1
Bi	35.55	5.56	1 907 740.14	1 835 086.78	0.0	96.2

元素
(element)

空白溶液
(blank solution)

CPS

比值(ratio)/%

供试品溶液
(sample solution)

加标对照品
(spiked standard)

加标供试品
(spiked sample)

506.69

606.70

11 599.55

12 210.06

4.4

100.0

285.57

15 482.20

57 771.36

74 520.05

0.5

102.2

184.45

3 377.19

20 205.13

23 988.80

0.9

102.0

1 811.29

17 179.87

119 713.77

127 055.72

1.5

91.8

96.67

8 512.91

8 609.62

1.1

100.0

506.69

1 175.65

1 130 388.30

1 160 617.38

0.0

102.6

9 004.42

10 775.86

1 205 303.17

1 275 171.76

0.8

104.9

25.55

130.00

8 566.27

8 937.62

0.3

102.8

234.45

961.18

9 848.29

10 452.05

2.4

96.4

1 075.64

1 524.59

369 640.81

383 544.35

0.3

103.4

2 363.63

2 063.57

269 228.36

269 403.41

0.9

99.3

16.00

50.34

2 184.75

2 047.05

0.7

91.4

13.00

191.69

887.46

1 038.49

1.5

95.4

132.23

310.02

75 340.38

77 383.60

0.2

102.3

9 682.78

13 058.00

187 481.30

199 216.69

5.2

99.3

61.83

44.33

800.32

857.82

7.7

101.7

295.57

6 961.07

12 970.58

20 457.25

2.3

104.1

1 395.68

1 037.85

48 744.73

48 601.87

2.9

97.6

62 456.22

9 4408.54

1 085 856.73

1 112 138.45

5.8

93.7

687.82

2 050.23

60 816.04

61 570.35

1.1

97.9

13.33

31.11

13 936.27

14 044.14

0.1

100.6

543.37

585.59

316 745.81

317 161.38

0.2

100.0

137.78

632.85

328 702.80

325 955.31

0.0

99.0

103.34

66 933.83

1 968 835.07

2 017 082.45

0.0

99.1

35.55

5.56

1 907 740.14

1 835 086.78

0.0

96.2

元素 (element)	CPS	RSD/%
Li	12 568.08	12 779.46	12 866.19	12 805.07	12 799.48	12 656.06	0.87
B	60 180.62	60 666.88	60 938.25	61 291.96	61 143.46	61 571.99	0.81
Al	21 910.92	21 681.62	21 703.95	22 144.60	21 936.49	21 879.75	0.78
Si	113 818.07	114 005.51	114 002.70	115 039.71	114 235.75	114 002.78	0.39
V	8 937.62	8 631.84	8 768.60	8 942.07	8 708.58	8 737.49	1.4
Cr	1 187 672.29	1 190 941.42	1 192 489.19	1 197 997.45	1 197 905.85	1 206 079.95	0.55
Fe	1 277 863.54	1 285 705.80	1 298 013.83	1 288 281.50	1 285 496.55	1 293 098.49	0.54
Co	11 766.54	11 631.92	11 610.80	11 704.20	11 617.52	11 786.50	0.66
Ni	10 063.98	10 015.04	10 067.31	10 117.37	9 804.94	10 168.54	1.3
Cu	391 440.21	390 845.81	389 476.60	392 082.49	392 197.99	389 094.26	0.34
Zn	275 407.22	275 660.81	276 010.05	278 160.89	278 241.22	278 778.28	0.54
As	2 077.05	2 058.05	2 097.39	2 131.73	2 114.73	2 149.41	1.6
Cd	933.14	897.46	924.14	927.80	935.81	906.13	1.7
Sb	78 813.69	79 947.28	79 691.67	80 300.50	80 073.76	80 340.88	0.71
Ba	198 731.20	200 388.88	200 130.50	201 809.67	202 433.73	201 717.36	0.68
Hg	856.82	869.32	877.16	910.49	891.82	901.16	2.3
Pb	14 540.00	14 429.88	14 216.24	14 460.98	14 360.87	14 722.42	1.2
Mg	47 672.10	48 149.14	48 260.72	48 239.53	47 739.96	47 636.34	0.62
K	1 053 291.70	1 055 904.04	1 063 007.19	1 065 027.19	1 071 510.29	1 058 395.95	0.63
Ca	58 686.02	59 374.47	59 380.14	59 380.03	59 227.12	59 510.47	0.50
Ti	13 791.68	13 828.39	13 964.09	13 772.77	13 919.57	13 518.06	1.1
Mn	307 579.40	310 779.23	311 987.01	311 265.94	310 577.20	310 099.90	0.49
Sn	320 711.85	321 734.67	322 164.36	322 066.26	321 288.64	322 994.69	0.24
Ce	1 913 488.45	1 922 273.65	1 922 497.80	1 939 691.95	1 920 635.72	1 926 506.97	0.45
Bi	1 861 719.50	1 868 135.27	1 886 040.20	1 862 760.49	1 869 833.74	1 875 276.05	0.48

元素
(element)

CPS

RSD/%

12 568.08

12 779.46

12 866.19

12 805.07

12 799.48

12 656.06

0.87

60 180.62

60 666.88

60 938.25

61 291.96

61 143.46

61 571.99

0.81

21 910.92

21 681.62

21 703.95

22 144.60

21 936.49

21 879.75

0.78

113 818.07

114 005.51

114 002.70

115 039.71

114 235.75

114 002.78

0.39

8 937.62

8 631.84

8 768.60

8 942.07

8 708.58

8 737.49

1.4

1 187 672.29

1 190 941.42

1 192 489.19

1 197 997.45

1 197 905.85

1 206 079.95

0.55

1 277 863.54

1 285 705.80

1 298 013.83

1 288 281.50

1 285 496.55

1 293 098.49

0.54

11 766.54

11 631.92

11 610.80

11 704.20

11 617.52

11 786.50

0.66

10 063.98

10 015.04

10 067.31

10 117.37

9 804.94

10 168.54

1.3

391 440.21

390 845.81

389 476.60

392 082.49

392 197.99

389 094.26

0.34

275 407.22

275 660.81

276 010.05

278 160.89

278 241.22

278 778.28

0.54

2 077.05

2 058.05

2 097.39

2 131.73

2 114.73

2 149.41

1.6

933.14

897.46

924.14

927.80

935.81

906.13

1.7

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79 947.28

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80 300.50

80 073.76

80 340.88

0.71

198 731.20

200 388.88

200 130.50

201 809.67

202 433.73

201 717.36

0.68

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869.32

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910.49

891.82

901.16

2.3

14 540.00

14 429.88

14 216.24

14 460.98

14 360.87

14 722.42

1.2

47 672.10

48 149.14

48 260.72

48 239.53

47 739.96

47 636.34

0.62

1 053 291.70

1 055 904.04

1 063 007.19

1 065 027.19

1 071 510.29

1 058 395.95

0.63

58 686.02

59 374.47

59 380.14

59 380.03

59 227.12

59 510.47

0.50

13 791.68

13 828.39

13 964.09

13 772.77

13 919.57

13 518.06

1.1

307 579.40

310 779.23

311 987.01

311 265.94

310 577.20

310 099.90

0.49

320 711.85

321 734.67

322 164.36

322 066.26

321 288.64

322 994.69

0.24

1 913 488.45

1 922 273.65

1 922 497.80

1 939 691.95

1 920 635.72

1 926 506.97

0.45

1 861 719.50

1 868 135.27

1 886 040.20

1 862 760.49

1 869 833.74

1 875 276.05

0.48

元素 (element)	线性范围 (linear range)/(μg·L^-1)	回归方程 (regression equation)	r	LOD/(μg·L^-1)	LOQ/(μg·L^-1)
Li	5~50	Y=507.98X+476.69	0.999 9	0.249 7	0.832 2
B	100~100 0	Y=118.80X+623.37	0.999 9	3.115 7	10.385 7
Al	10~100	Y=372.61X+2 200.76	0.999 0	0.087 0	0.289 9
Si	100~100 0	Y=204.89X+2 004.65	0.999 9	0.653 9	2.179 7
V	0.2~2	Y=8 398.82X+88.89	0.999 9	0.005 0	0.016 6
Cr	22~220	Y=10 501.61X+731.16	1.000 0	0.029 8	0.099 2
Fe	26~260	Y=9 285.76X+21 550.76	1.000 0	0.039 5	0.131 7
Co	0.1~1	Y=18 014.62X+56.67	0.999 6	0.001 6	0.005 3
Ni	0.4~4	Y=4 810.04X+272.24	0.999 9	0.010 4	0.034 8
Cu	6~60	Y=12 874.29X+1 569.04	0.999 9	0.007 3	0.024 3
Zn	26~260	Y=2 013.28X+7 073.19	0.999 9	0.117 8	0.392 7
As	0.3~3	Y=1 326.61X+10.67	0.999 9	0.005 3	0.017 6
Cd	0.04~0.4	Y=4 346.73X+12.67	0.999 5	0.000 9	0.002 9
Sb	1.8~18	Y=8 545.32X+155.56	0.999 9	0.010 6	0.035 4
Ba	14~140	Y=2 600.74X+10 125.34	0.999 9	0.166 0	0.553 3
Hg	0.06~0.6	Y=2 668.1 65X+80.00	0.999 8	0.003 2	0.010 6
Pb	0.1~1	Y=27 495.73X+877.84	0.999 8	0.002 1	0.007 0
Mg	8~80	Y=1 229.37X+2 163.58	0.999 9	0.156 0	0.520 0
K	200~200 0	Y=1 087.73X+74 063.30	0.999 9	1.314 8	4.382 8
Ca	200~200 0	Y=63.22X+2 299.16	1.000 0	0.953 8	3.179 5
Ti	8~80	Y=366.59X+24.44	0.999 7	0.040 4	0.134 5
Mn	8~80	Y=8 343.50X+885.62	1.000 0	0.007 2	0.023 8
Sn	8~80	Y=8 757.64X+195.57	1.000 0	0.005 5	0.018 3
Ce	8~80	Y=52 061.41X+283.35	1.000 0	0.000 5	0.001 8
Bi	8~80	Y=51 610.19X+158.90	1.000 0	0.002 1	0.007 0

元素
(element)

线性范围
(linear range)/(μg·L^-1)

回归方程
(regression equation)

LOD/(μg·L^-1)

LOQ/(μg·L^-1)

5~50

Y=507.98X+476.69

0.999 9

0.249 7

0.832 2

100~100 0

Y=118.80X+623.37

0.999 9

3.115 7

10.385 7

10~100

Y=372.61X+2 200.76

0.999 0

0.087 0

0.289 9

100~100 0

Y=204.89X+2 004.65

0.999 9

0.653 9

2.179 7

0.2~2

Y=8 398.82X+88.89

0.999 9

0.005 0

0.016 6

22~220

Y=10 501.61X+731.16

1.000 0

0.029 8

0.099 2

26~260

Y=9 285.76X+21 550.76

1.000 0

0.039 5

0.131 7

0.1~1

Y=18 014.62X+56.67

0.999 6

0.001 6

0.005 3

0.4~4

Y=4 810.04X+272.24

0.999 9

0.010 4

0.034 8

6~60

Y=12 874.29X+1 569.04

0.999 9

0.007 3

0.024 3

26~260

Y=2 013.28X+7 073.19

0.999 9

0.117 8

0.392 7

0.3~3

Y=1 326.61X+10.67

0.999 9

0.005 3

0.017 6

0.04~0.4

Y=4 346.73X+12.67

0.999 5

0.000 9

0.002 9

1.8~18

Y=8 545.32X+155.56

0.999 9

0.010 6

0.035 4

14~140

Y=2 600.74X+10 125.34

0.999 9

0.166 0

0.553 3

0.06~0.6

Y=2 668.1 65X+80.00

0.999 8

0.003 2

0.010 6

0.1~1

Y=27 495.73X+877.84

0.999 8

0.002 1

0.007 0

8~80

Y=1 229.37X+2 163.58

0.999 9

0.156 0

0.520 0

200~200 0

Y=1 087.73X+74 063.30

0.999 9

1.314 8

4.382 8

200~200 0

Y=63.22X+2 299.16

1.000 0

0.953 8

3.179 5

8~80

Y=366.59X+24.44

0.999 7

0.040 4

0.134 5

8~80

Y=8 343.50X+885.62

1.000 0

0.007 2

0.023 8

8~80

Y=8 757.64X+195.57

1.000 0

0.005 5

0.018 3

8~80

Y=52 061.41X+283.35

1.000 0

0.000 5

0.001 8

8~80

Y=51 610.19X+158.90

1.000 0

0.002 1

0.007 0

元素 (element)	加标浓度 (spiked concentration)/(μg·L^-1)	浓度(concentration)/(μg·L^-1)	RSD/%
Li	25	25.123	26.025	25.160	25.469	25.876	25.456	1.4
B	500	627.071	640.229	635.384	646.674	636.387	628.065	1.2
Al	50	61.553	62.195	63.160	63.608	61.792	60.872	1.7
Si	500	565.328	572.969	575.839	582.025	569.020	569.880	1.0
V	1	1.019	1.006	1.020	1.048	1.025	1.025	1.3
Cr	110	109.516	110.891	110.450	112.211	110.602	109.419	0.93
Fe	130	129.434	130.710	131.546	131.871	131.137	129.118	0.86
Co	0.5	0.501	0.499	0.500	0.503	0.507	0.488	1.3
Ni	2	2.168	2.227	2.205	2.158	2.130	2.139	1.7
Cu	30	29.710	30.153	30.106	30.443	30.016	29.741	0.92
Zn	130	129.580	130.985	131.102	132.468	130.906	128.959	1.0
As	1.5	1.524	1.531	1.591	1.560	1.556	1.535	1.6
Cd	0.2	0.235	0.244	0.242	0.242	0.246	0.241	1.5
Sb	9	8.755	8.950	8.999	9.070	8.990	8.823	1.3
Ba	70	73.826	75.186	74.867	75.614	74.509	74.099	0.90
Hg	0.3	0.296	0.304	0.304	0.307	0.308	0.307	1.5
Pb	0.5	0.740	0.770	0.757	0.764	0.762	0.749	1.4
Mg	40	39.797	39.846	40.067	40.415	39.969	39.910	0.56
K	1 000	1 016.842	1 021.798	1 032.851	1 036.306	1 022.229	1 023.505	0.72
Ca	1 000	1 019.352	1 012.876	1 033.197	1 029.173	1 004.931	1 026.471	1.1
Ti	40	38.599	38.481	38.972	39.409	38.805	38.602	0.88
Mn	40	38.416	38.754	39.076	39.043	38.523	38.727	0.69
Sn	40	38.269	38.800	38.860	39.051	38.394	38.812	0.78
Ce	40	40.026	40.534	40.487	40.861	40.331	40.311	0.69
Bi	40	37.988	38.346	38.579	38.796	38.021	38.226	0.83

元素
(element)

加标浓度
(spiked concentration)/(μg·L^-1)

浓度(concentration)/(μg·L^-1)

RSD/%

25.123

26.025

25.160

25.469

25.876

25.456

1.4

500

627.071

640.229

635.384

646.674

636.387

628.065

1.2

61.553

62.195

63.160

63.608

61.792

60.872

1.7

500

565.328

572.969

575.839

582.025

569.020

569.880

1.0

1.019

1.006

1.020

1.048

1.025

1.3

110

109.516

110.891

110.450

112.211

110.602

109.419

0.93

130

129.434

130.710

131.546

131.871

131.137

129.118

0.86

0.5

0.501

0.499

0.500

0.503

0.507

0.488

1.3

2.168

2.227

2.205

2.158

2.130

2.139

1.7

29.710

30.153

30.106

30.443

30.016

29.741

0.92

130

129.580

130.985

131.102

132.468

130.906

128.959

1.0

1.5

1.524

1.531

1.591

1.560

1.556

1.535

1.6

0.2

0.235

0.244

0.242

0.246

0.241

1.5

8.755

8.950

8.999

9.070

8.990

8.823

1.3

73.826

75.186

74.867

75.614

74.509

74.099

0.90

0.3

0.296

0.304

0.307

0.308

0.307

1.5

0.5

0.740

0.770

0.757

0.764

0.762

0.749

1.4

39.797

39.846

40.067

40.415

39.969

39.910

0.56

1 000

1 016.842

1 021.798

1 032.851

1 036.306

1 022.229

1 023.505

0.72

1 000

1 019.352

1 012.876

1 033.197

1 029.173

1 004.931

1 026.471

1.1

38.599

38.481

38.972

39.409

38.805

38.602

0.88

38.416

38.754

39.076

39.043

38.523

38.727

0.69

38.269

38.800

38.860

39.051

38.394

38.812

0.78

40.026

40.534

40.487

40.861

40.331

40.311

0.69

37.988

38.346

38.579

38.796

38.021

38.226

0.83

元素 (element)	浓度(concentration)/(μg·L^-1)	RSD/%
Li	25.409	24.947	25.515	25.226	25.370	0.87
B	631.057	627.955	644.033	639.810	630.495	1.1
Al	56.586	56.071	58.638	55.861	55.310	2.3
Si	561.242	571.720	587.778	573.319	566.217	1.8
V	1.004	0.995	1.018	1.013	1.007	0.87
Cr	109.012	108.533	112.241	109.312	108.440	1.5
Fe	129.600	127.982	132.559	129.634	127.943	1.5
Co	0.484	0.479	0.510	0.497	0.498	2.5
Ni	2.141	2.068	2.193	2.154	2.082	2.5
Cu	29.670	29.399	30.072	29.478	29.455	0.93
Zn	127.819	126.983	130.237	128.237	127.162	1.0
As	1.487	1.466	1.567	1.544	1.528	2.7
Cd	0.244	0.243	0.248	0.251	0.243	1.5
Sb	8.758	8.746	9.029	8.875	8.752	1.4
Ba	73.774	73.472	74.872	73.524	73.044	0.93
Hg	0.293	0.287	0.298	0.290	0.294	1.4
Pb	0.733	0.694	0.699	0.682	0.683	3.0
Mg	42.892	42.759	43.682	41.695	42.606	1.7
K	1 039.985	1 021.400	1 033.277	1 029.005	1 035.055	0.68
Ca	1 046.584	1 035.969	1 047.170	1 022.884	1 025.153	1.1
Ti	40.217	39.636	39.346	39.457	39.381	0.9
Mn	40.155	39.616	40.066	39.487	39.755	0.72
Sn	39.990	39.395	39.930	39.327	39.484	0.79
Ce	41.840	41.165	41.911	41.389	41.443	0.76
Bi	39.141	38.574	39.132	38.725	38.450	0.82

元素
(element)

浓度(concentration)/(μg·L^-1)

RSD/%

0 h

2 h

4 h

6 h

8 h

25.409

24.947

25.515

25.226

25.370

0.87

631.057

627.955

644.033

639.810

630.495

1.1

56.586

56.071

58.638

55.861

55.310

2.3

561.242

571.720

587.778

573.319

566.217

1.8

1.004

0.995

1.018

1.013

1.007

0.87

109.012

108.533

112.241

109.312

108.440

1.5

129.600

127.982

132.559

129.634

127.943

1.5

0.484

0.479

0.510

0.497

0.498

2.5

2.141

2.068

2.193

2.154

2.082

2.5

29.670

29.399

30.072

29.478

29.455

0.93

127.819

126.983

130.237

128.237

127.162

1.0

1.487

1.466

1.567

1.544

1.528

2.7

0.244

0.243

0.248

0.251

0.243

1.5

8.758

8.746

9.029

8.875

8.752

1.4

73.774

73.472

74.872

73.524

73.044

0.93

0.293

0.287

0.298

0.290

0.294

1.4

0.733

0.694

0.699

0.682

0.683

3.0

42.892

42.759

43.682

41.695

42.606

1.7

1 039.985

1 021.400

1 033.277

1 029.005

1 035.055

0.68

1 046.584

1 035.969

1 047.170

1 022.884

1 025.153

1.1

40.217

39.636

39.346

39.457

39.381

0.9

40.155

39.616

40.066

39.487

39.755

0.72

39.990

39.395

39.930

39.327

39.484

0.79

41.840

41.165

41.911

41.389

41.443

0.76

39.141

38.574

39.132

38.725

38.450

0.82

元素 (element)	回收率(recovery)/%	平均回收率 (average recovery)/%	RSD/%
Li	99.6	100.4	99.2	99.7	1.3
B	99.0	99.0	100.5	99.5	2.0
Al	107.9	106.5	107.5	107.3	1.5
Si	97.7	97.9	99.5	98.4	1.8
V	100.2	100.1	101.1	100.5	2.0
Cr	99.0	100.1	101.1	100.1	1.4
Fe	98.6	99.6	100.8	99.6	1.5
Co	100.0	97.7	99.0	98.9	2.0
Ni	98.2	98.4	99.8	98.8	2.4
Cu	100.0	99.6	100.6	100.1	1.0
Zn	100.8	100.0	101.4	100.7	1.2
As	99.4	99.3	101.0	99.9	1.8
Cd	94.4	96.0	99.1	96.5	4.0
Sb	98.9	98.5	100.4	99.2	1.7
Ba	99.1	98.7	100.3	99.4	1.2
Hg	100.9	101.8	103.3	102.0	1.7
Pb	101.5	100.7	101.7	101.3	1.3
Mg	99.9	99.5	97.2	98.9	1.7
K	96.8	98.8	97.9	97.9	1.0
Ca	98.9	97.9	96.2	97.7	1.3
Ti	96.4	96.8	95.6	96.3	1.0
Mn	97.7	96.7	95.7	96.7	1.0
Sn	97.4	96.6	95.8	96.6	0.81
Ce	98.9	98.3	96.9	98.0	0.91
Bi	93.4	95.7	94.7	94.6	1.1

元素
(element)

回收率(recovery)/%

平均回收率
(average recovery)/%

RSD/%

低浓度
(low concentration)

中浓度
(medium concentration)

高浓度
(high concentration)

99.6

100.4

99.2

99.7

1.3

99.0

100.5

99.5

2.0

107.9

106.5

107.5

107.3

1.5

97.7

97.9

99.5

98.4

1.8

100.2

100.1

101.1

100.5

2.0

99.0

100.1

101.1

100.1

1.4

98.6

99.6

100.8

99.6

1.5

100.0

97.7

99.0

98.9

2.0

98.2

98.4

99.8

98.8

2.4

100.0

99.6

100.6

100.1

1.0

100.8

100.0

101.4

100.7

1.2

99.4

99.3

101.0

99.9

1.8

94.4

96.0

99.1

96.5

4.0

98.9

98.5

100.4

99.2

1.7

99.1

98.7

100.3

99.4

1.2

100.9

101.8

103.3

102.0

1.7

101.5

100.7

101.7

101.3

1.3

99.9

99.5

97.2

98.9

1.7

96.8

98.8

97.9

1.0

98.9

97.9

96.2

97.7

1.3

96.4

96.8

95.6

96.3

1.0

97.7

96.7

95.7

96.7

1.0

97.4

96.6

95.8

96.6

0.81

98.9

98.3

96.9

98.0

0.91

93.4

95.7

94.7

94.6

1.1

元素 (element)	含量（content）/(μg per piece)
Li	0.007 3	0.007 4	0.010 3	0.028 5	0.033 1	0.018 8
B	2.854 2	2.835 2	2.013 2	4.196 0	2.456 7	5.030 0
Al	0.169 9	0.153 9	0.093 3	0.316 9	0.336 9	0.312 5
Si	1.458 8	1.903 1	0.901 4	3.948 8	2.993 7	3.370 9
V	0.000 2	0.000 2	0.000 3	0.001 1	0.000 9	0.001 3
Cr	0.001 1	0.001 2	0.002 4	0.009 8	0.006 6	0.006 8
Fe	0.008 1	0.003 4	0.009 7	0.010 1	0.018 0	未检出
Co	0.000 2	0.000 1	0.000 2	0.000 8	0.001 1	0.000 5
Ni	0.002 4	0.001 9	0.002 3	0.006 8	0.007 3	0.005 4
Cu	0.001 0	0.001 2	0.001 4	0.003 4	0.012 0	0.005 4
Zn	-	0.000 0	-	-	-	-
As	0.000 6	0.000 6	0.000 5	0.001 0	0.000 4	0.001 3
Cd	0.000 7	0.000 6	0.000 6	-	0.000 0	0.000 0
Sb	0.000 4	0.000 4	0.000 2	0.001 3	0.001 4	0.002 5
Ba	0.097 8	0.099 8	0.101 2	0.443 1	0.449 4	0.448 4
Hg	0.000 1	-	-	-	-	-
Pb	0.002 5	0.002 8	0.003 9	0.002 4	0.008 1	0.001 9
Mg	0.061 2	0.008 8	0.015 4	0.003 0	0.024 0	0.029 5
K	0.605 7	0.571 7	0.602 3	1.401 4	1.257 9	1.700 2
Ca	0.657 5	0.472 3	0.577 6	1.059 1	1.243 3	1.794 2
Ti	0.000 3	0.000 6	0.000 0	-	0.001 1	0.000 8
Mn	0.001 2	0.001 5	0.001 6	0.002 1	0.005 5	0.005 7
Sn	0.000 0	-	-	-	-	0.000 2
Ce	0.023 5	0.012 7	0.014 9	0.054 8	0.040 7	0.065 4
Bi	-	-	-	-	-	-

元素
(element)

含量（content）/(μg per piece)

2 mL：1 mg

10 mL：5 mg

SAF200801

SAF200802

SAF200803

SAT200801

SAT200802

SAT200803

0.007 3

0.007 4

0.010 3

0.028 5

0.033 1

0.018 8

2.854 2

2.835 2

2.013 2

4.196 0

2.456 7

5.030 0

0.169 9

0.153 9

0.093 3

0.316 9

0.336 9

0.312 5

1.458 8

1.903 1

0.901 4

3.948 8

2.993 7

3.370 9

0.000 2

0.000 3

0.001 1

0.000 9

0.001 3

0.001 1

0.001 2

0.002 4

0.009 8

0.006 6

0.006 8

0.008 1

0.003 4

0.009 7

0.010 1

0.018 0

未检出

0.000 2

0.000 1

0.000 2

0.000 8

0.001 1

0.000 5

0.002 4

0.001 9

0.002 3

0.006 8

0.007 3

0.005 4

0.001 0

0.001 2

0.001 4

0.003 4

0.012 0

0.005 4

0.000 0

0.000 6

0.000 5

0.001 0

0.000 4

0.001 3

0.000 7

0.000 6

0.000 0

0.000 4

0.000 2

0.001 3

0.001 4

0.002 5

0.097 8

0.099 8

0.101 2

0.443 1

0.449 4

0.448 4

0.000 1

0.002 5

0.002 8

0.003 9

0.002 4

0.008 1

0.001 9

0.061 2

0.008 8

0.015 4

0.003 0

0.024 0

0.029 5

0.605 7

0.571 7

0.602 3

1.401 4

1.257 9

1.700 2

0.657 5

0.472 3

0.577 6

1.059 1

1.243 3

1.794 2

0.000 3

0.000 6

0.000 0

0.001 1

0.000 8

0.001 2

0.001 5

0.001 6

0.002 1

0.005 5

0.005 7

0.000 0

0.000 2

0.023 5

0.012 7

0.014 9

0.054 8

0.040 7

0.065 4