矿冶工程杂志

样品编号	烧结温度/℃	烧结压力/MPa	烧结时间/h	升温速率/（℃·min^-1）
1^#	630	30	1	10
2^#	630	30	2	10
3^#	630	30	3	10

样品编号	烧结温度/℃	烧结压力/MPa	烧结时间/h	升温速率/（℃·min^-1）
1^#	630	30	1	10
2^#	630	30	2	10
3^#	630	30	3	10

样品编号	密度/（g·cm^-3）	致密度/%
1^#	2.832	93.16
2^#	2.824	92.89
3^#	2.826	92.96

样品编号	密度/（g·cm^-3）	致密度/%
1^#	2.832	93.16
2^#	2.824	92.89
3^#	2.826	92.96

样品编号	平均晶粒尺寸/μm
1^#	2.70±0.72
2^#	2.79±0.77
3^#	2.82±0.80

样品编号	平均晶粒尺寸/μm
1^#	2.70±0.72
2^#	2.79±0.77
3^#	2.82±0.80

真空热压烧结时间对Al-30%Sc合金组织性能的影响

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徐豪 , 柏松 , 王小锋

矿冶工程杂志 | 材料 2025,45(3): 203-206

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矿冶工程杂志 | 材料 2025, 45(3): 203-206

真空热压烧结时间对Al-30%Sc合金组织性能的影响

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徐豪, 柏松, 王小锋

作者信息

中南大学　材料与工程学院，湖南　长沙　410083

徐豪（2001—），男，湖南邵阳人，硕士研究生，主要从事铝钪合金靶材制备技术研究。E-mail：hao.xu@csu.edu.cn

通讯作者:

柏松（1984—），男，江苏盐城人，副教授，主要从事铝合金组织调控与强韧化研究。E-mail：baisongmse@163.com

Effect of Vacuum Hot-Pressing Sintering Time on Microstructures and Properties of Al-30%Sc Alloy

Hao XU, Song BAI, Xiaofeng WANG

Affiliations

School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, Hunan, China

出版时间: 2025-06-01 doi: 10.3969/j.issn.0253-6099.2025.03.034

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摘要

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利用X射线衍射、扫描电镜及背散射电子衍射等方法，研究了真空热压烧结时间对高钪铝合金Al-30%Sc合金相组成、显微组织及致密化的影响。结果表明，在630 ℃/30 MPa烧结条件下，所制备合金样品均匀性良好，随着烧结时间延长，合金中Al₃Sc相含量减少，Al₂Sc相含量增加，合金致密度和晶粒尺寸无明显变化。

关键词

铝钪合金 / 靶材 / 热压烧结 / 烧结时间 / 射频滤波器材料

Abstract

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The effect of vacuum hot-pressing sintering time on phase composition, microstructure, and densification of Al-30%Sc aluminum alloy were investigated using X-ray diffraction, scanning electron microscopy and electron backscatter diffraction. Results show that after a sintering process at 630 ℃ under 30 MPa, the prepared alloy samples exhibit good uniformity. As sintering time prolongs, the content of Al₃Sc phase in the alloy decreases but the content of Al₂Sc phase increases, and the density and grain size remain virtually unchanged.

Key words

Al-Sc alloy / target material / hot-pressing sintering / sintering time / radio frequency filter material

引用本文

徐豪, 柏松, 王小锋. 真空热压烧结时间对Al-30%Sc合金组织性能的影响. 矿冶工程杂志, 2025 , 45 (3) : 203 -206 . DOI: 10.3969/j.issn.0253-6099.2025.03.034

Hao XU, Song BAI, Xiaofeng WANG. Effect of Vacuum Hot-Pressing Sintering Time on Microstructures and Properties of Al-30%Sc Alloy[J]. Mining and Metallurgical Engineering, 2025 , 45 (3) : 203 -206 . DOI: 10.3969/j.issn.0253-6099.2025.03.034

正文

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含Sc铝合金具有低密度、高强度、良好的成形性和抗疲劳性等特点，已应用于需要高性能结构材料的航空航天领域^[1-6]。物联网、5G和卫星通信系统的兴起对材料性能提出了更高要求，也为Al-Sc合金开辟了新的应用场景。射频滤波器是现代通信系统的关键部件之一^[7]。通信技术的进步对滤波器提出了更高要求^[8]，钪掺杂的氮化铝（AlScN）因其显著增强的压电响应系数和机电耦合系数，成为高频射频滤波器领域的研究热点，并展现出引领未来通信技术革新的巨大潜力^[3-4]。AlScN薄膜的制备方法有金属有机化学气相沉积法^[9]、分子束外延法^[10]、磁控溅射法^[11]等。其中，常用的磁控溅射法主要包括单金属靶材共溅射和Al-Sc合金靶材直接溅射。相比单金属靶材共溅射，采用Al-Sc合金靶材直接溅射能显著提高薄膜成分和性能的均匀性，同时降低制备难度，更好满足高频射频滤波器的严格要求。目前商用Al-Sc合金靶材要求组织均匀、晶粒尺寸不大于100 μm、致密度不小于98%。当前对低Sc含量Al-Sc合金靶材制备技术的研究较为成熟，但对高Sc含量Al-Sc合金靶材研究较为有限。

本文以Al-30%Sc合金为研究对象，研究真空热压烧结时间对靶材显微组织、相组成和致密度的影响，为开发高性能、高Sc含量Al-Sc合金靶材制备技术提供参考。

1　实验材料和方法

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本研究采用高纯度Al（99.9%）与Sc（99.9%）粉末制备高钪含量（30%，原子分数）的Al-Sc合金。所选用的Al粉粒径1～3 μm，Sc粉粒径50 μm。按目标Sc含量30%精确称重后，将Al粉与Sc粉充分混匀。将混合均匀的粉末装入石墨模具，放入ZT-40-21Y真空热压机进行烧结，具体真空热压烧结参数及样品编号见表1。在Al-Sc合金烧结过程中，1～3 h是致密化关键阶段；Al的熔点为660 ℃，630 ℃能使Al维持高扩散速率，又能防止局部熔融造成成分偏析，并促进Al和Sc原子扩散；30 MPa是石墨模具可承受的安全压力。烧结后样品随炉冷却至室温。

采用固体密度仪测量烧结后样品的密度，每个样品重复测量5次，取平均值以计算致密度。使用配备Cu靶的X射线衍射仪（XRD）分析合金相组成，利用Jade 9软件标定物相并通过相峰列表模拟衍射图，计算各物相含量。采用配备能谱仪（EDS）的Tescan Mira3场发射扫描电镜（SEM）观察合金微观形貌并测量成分含量。通过配备Oxford探测器的Tescan Mira4场发射SEM进行电子背散射衍射（EBSD）分析。利用AZtecCrystal软件分析EBSD数据，获取合金晶粒组织信息。

2　实验结果及分析

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2.1　合金致密度

将不同真空热压烧结制度下所得合金样品的密度与该合金理论密度3.04 g/cm^3[12]对比，得到各合金样品致密度，结果如表2所示。可见，630 ℃下真空热压烧结1 h，样品密度为2.832 g/cm³，致密度为93.16%，延长烧结时间，其密度不会进一步提升，致密度也不会发生太大改变。从材料烧结动力学角度分析，在烧结初期，随着烧结时间增加，烧结驱动力较大，原子扩散和物质迁移迅速，使得材料致密化进程加快。然而，当烧结时间达到一定程度后，烧结驱动力与阻力逐渐达到平衡状态。在本实验中，630 ℃下烧结1 h左右，烧结过程已基本达到平衡，继续延长时间，原子扩散和物质迁移的速率减缓，难以显著改善致密度。

2.2　XRD分析

不同真空热压烧结制度下所得合金样品的XRD图谱见图1。由图1可见，3个样品的衍射峰位基本一致，主要由Al₃Sc和Al₂Sc两相构成，其中Al₃Sc相衍射峰较明显，为主要相，Al₂Sc相为次要相。

在XRD衍射图中，特征峰位表明样品的晶体结构符合面心立方（FCC）晶体结构。典型的Al FCC衍射峰分别出现在2θ=38°（111）、2θ=44°（200）、2θ=65°（220）等位置。采用相峰列表模拟衍射图法（通过调整模拟衍射图中各物相的含量，使模拟衍射图与实验衍射图尽可能吻合，此时所得到的物相含量即为样品中各物相的实际含量），计算不同样品中的物相含量，结果如图2所示。可见随着烧结时间延长，Al₃Sc相含量从84.0%降低至77.4%，Al₂Sc相含量则从16.0%升高至22.6%。Al₃Sc相是Al-Sc合金中稳定的金属间化合物，具有Ni₃Al型L1₂结构，空间群为

，通常在较低温度和较低Sc原子分数下形成。从Al-Sc相图^[13]可知，在更长烧结时间下，Al₂Sc相比Al₃Sc相更稳定。当烧结时间延长时，Sc原子能更有效地向Al₃Sc相扩散并发生反应，从而导致Al₃Sc相含量的减少，形成更多Al₂Sc相。

2.3　SEM分析

不同烧结样品的SEM形貌及元素面分布图如图3所示。由低倍形貌可观察到，3个样品中白色颗粒状相均匀分布于深灰色基体之中；从高倍形貌中可以看到，在白色颗粒相和深灰色基体之间还存在浅灰色过渡区。元素面分布图显示，白色颗粒相Sc含量很高，几乎没有Al，即为纯Sc颗粒，而深灰色基体和浅灰色过渡区含有Al和Sc元素。

对1^#和3^#样品中不同衬度的高倍组织进行EDS分析，结果如图4所示。EDS结果表明，深灰色相（点1和点4处）中Al/Sc原子比接近3∶1，可判定基体为Al₃Sc相^[14-16]。这与XRD中Al₃Sc相衍射峰一致。点3和点6处白色相EDS结果表明其为含少量Al的Sc颗粒。点2和点5处厚度为4～8 μm、浅灰色过渡区的Al/Sc原子比接近2∶1，可知其为Al₂Sc相。

SEM分析可见基体中存在细微的裂纹与孔洞结构。这些缺陷的存在表明当前烧结参数不足以实现样品的充分致密化，这可能是烧结压力不足所致。Al和Sc高温下形成的Al₃Sc、Al₂Sc相属于金属间化合物，其熔点高，难以发生变形使裂纹或孔洞闭合来提升样品致密度，故而致密度较低。

Al₃Sc是富Al相（Al原子分数占75%），其形成需要Sc原子进入Al基体以满足化学计量比。根据Al-Sc相图^[13]，630 ℃下Sc在Al中的固溶度极低，一旦Sc原子扩散至Al基体，会迅速与Al结合成Al₃Sc相。Sc颗粒边缘至Al基体的Sc原子分数从100%逐渐降至25%，而Al原子分数反向递增，直接证明Sc向外扩散。Sc的扩散主导浅灰色过渡区形成：Sc原子从颗粒核心向外扩散，与Al结合形成Al₂Sc。

2.4　EBSD分析

不同烧结制度下合金样品的EBSD结果如图5所示。其中图5（a）～（c）是不同样品基体的晶粒形貌，图5（d）是3^#样品Sc颗粒周边区域不同相组成的分布。由图5可见，不同烧结制度下样品的基体晶粒均为等轴晶形态，晶粒细小且无明显取向，统计结果如表3所示。不同样品的晶粒尺寸基本相同，平均晶粒尺寸约为2.8 μm，即在630 ℃下延长烧结时间对晶粒大小没有明显影响。由图5（d）可以看出，除了Sc、Al₃Sc和Al₂Sc相外，在Sc内部存在微量的AlSc₂相，在Al₃Sc基体中有少量AlSc相。AlSc和AlSc₂相的含量较低，故在XRD分析中未能检测出明显的衍射峰。

3　结论

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1）高纯Al粉和Sc粉经真空热压烧结制备的Al-30%Sc合金的基体为Al₃Sc相，基体中分布着Sc颗粒，在Sc颗粒和基体之间存在由Al₂Sc相组成的过渡层。

2）随着烧结时间从1 h延长至3 h，合金中Al₃Sc相含量从84.0%降至77.4%，Al₂Sc相含量从16.0%升至22.6%。

3）真空热压烧结制备的Al-30%Sc合金基体晶粒细小，平均尺寸约2.8 μm，延长烧结时间，基体晶粒尺寸未发生显著变化。

基金

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福建省科技重大专项/专题项目(2023HZ021005)

参考文献

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文献

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排序方式：

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2025年第45卷第3期

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doi: 10.3969/j.issn.0253-6099.2025.03.034

接收时间：2024-12-01
首发时间：2026-03-19
出版时间：2025-06-01

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收稿日期：2024-12-01

基金

福建省科技重大专项/专题项目(2023HZ021005)

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中南大学　材料与工程学院，湖南　长沙　410083

通讯作者:

柏松（1984—），男，江苏盐城人，副教授，主要从事铝合金组织调控与强韧化研究。E-mail：baisongmse@163.com

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2种不同金属材料的力学参数

科 Family	属数 Number of genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)	属 Genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae	2	11	5.26	鹅膏菌属 Amanita	10	4.78
小菇科 Mycenaceae	2	12	5.74	丝盖伞属 Inocybe	5	2.39
多孔菌科 Polyporaceae	8	14	6.70	蜡蘑属 Laccaria	5	2.39
红菇科 Russulaceae	3	23	11.00	小皮伞属 Marasmius	6	2.87
				小菇属 Mycena	11	5.26
				光柄菇属 Pluteus	5	2.39
				红菇属 Russula	17	8.13
				栓菌属 Trametes	5	2.39

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