矿冶工程杂志

pH值	存在形态	\|z\|/n	\|z\|M
≤1.8	MoO₂²⁺	0.666 7	0.015 620
1.8～2.5	H₂Mo₇O₂₄^4-	0.121 2	0.003 774
2.5～4.0	HMo₇O₂₄^5-	0.156 2	0.004 726
4.0～5.0	Mo₇O₂₄^6-	0.193 5	0.005 682
5.0～7.0	Mo₂O₇^2-	0.222 2	0.006 579
>7.0	MoO₄^2-	0.400 0	0.012 500

pH值	存在形态	\|z\|/n	\|z\|M
≤1.8	MoO₂²⁺	0.666 7	0.015 620
1.8～2.5	H₂Mo₇O₂₄^4-	0.121 2	0.003 774
2.5～4.0	HMo₇O₂₄^5-	0.156 2	0.004 726
4.0～5.0	Mo₇O₂₄^6-	0.193 5	0.005 682
5.0～7.0	Mo₂O₇^2-	0.222 2	0.006 579
>7.0	MoO₄^2-	0.400 0	0.012 500

样品名称	Zeta电位/mV
样品1	-0.642
样品2	0.591
样品3	-1.540

样品名称	Zeta电位/mV
样品1	-0.642
样品2	0.591
样品3	-1.540

异十醇聚氧乙烯醚-硫酸铵双水相体系萃取分离钼和铜

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范琳琳 ¹ , 高静 ² , 邱运仁 ¹

矿冶工程杂志 | 冶金 2024,44(6): 77-82

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矿冶工程杂志 | 冶金 2024, 44(6): 77-82

异十醇聚氧乙烯醚-硫酸铵双水相体系萃取分离钼和铜

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范琳琳¹, 高静², 邱运仁¹

作者信息

^1.中南大学　化学化工学院，湖南　长沙　410083

^2.长沙矿冶研究院有限责任公司，湖南　长沙　410012

范琳琳（1999—），女，山东德州人，硕士研究生，主要研究方向为新型萃取分离技术。E-mail：1348557169@qq.com

通讯作者:

邱运仁（1966—），男，湖南益阳人，博士，教授，主要研究方向为传质与分离。E-mail：csu_tian@csu.edu.cn

Separation of Mo (VI) and Cu (II) Using Aqueous Two-Phase System of Isodecanol Polyoxyethylene Ether and Ammonium Sulfate

Linlin FAN¹, Jing GAO², Yunren QIU¹

Affiliations

^1.School of Chemistry and Chemical Engineering, Central South University, Changsha 410083, Hunan, China

^2.Changsha Research Institute of Mining and Metallurgy Co., Ltd., Changsha 410012, Hunan, China

出版时间: 2024-12-01 doi: 10.3969/j.issn.0253-6099.2024.06.017

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摘要

收起

首次采用异十醇聚氧乙烯醚（E-1006）-硫酸铵双水相体系萃取分离溶液中的钼和铜，测定了体系相图，研究了水相初始pH值、体系温度、E-1006和硫酸铵质量浓度对钼、铜分离效果的影响。结果表明：在pH值2.0、温度313.15 K、E-1006和（NH₄）₂SO₄质量浓度均为150 g/L条件下，钼萃取率为96.08%，钼铜分离因子达5 131.45。

关键词

双水相萃取 / 异十醇聚氧乙烯醚（E-1006） / 钼铜分离 / 硫酸铵 / 钼 / 铜

Abstract

收起

Mo (VI) and Cu (II) in aqueous solution were extracted by using an aqueous two-phase system consisting of isodecanol polyoxyethylene ether (E-1006) and ammonium sulfate ((NH₄)₂SO₄) for the first time, and a phase diagram of the system was also obtained. Effects of initial pH of aqueous phase, temperature of system, and concentrations of E-1006 and (NH₄)₂SO₄ on Mo-Cu separation effect were also investigated. The results show that with pH of 2.0, temperature of 313.15 K, and both E-1006 and (NH₄)₂SO₄ at concentration of 150 g/L, the extraction efficiency of Mo (VI) is 96.08% and the separation factor for Mo (VI) and Cu (II) is 5 131.45.

Key words

aqueous two-phase extraction / isodecanol polyoxyethylene ether (E-1006) / Mo-Cu separation / ammonium sulfate / Mo / Cu

引用本文

范琳琳, 高静, 邱运仁. 异十醇聚氧乙烯醚-硫酸铵双水相体系萃取分离钼和铜. 矿冶工程杂志, 2024 , 44 (6) : 77 -82 . DOI: 10.3969/j.issn.0253-6099.2024.06.017

Linlin FAN, Jing GAO, Yunren QIU. Separation of Mo (VI) and Cu (II) Using Aqueous Two-Phase System of Isodecanol Polyoxyethylene Ether and Ammonium Sulfate[J]. Mining and Metallurgical Engineering, 2024 , 44 (6) : 77 -82 . DOI: 10.3969/j.issn.0253-6099.2024.06.017

正文

收起

钼是一种很重要的战略金属，常应用于电子、汽车、国防军工等领域^[1]，在国防建设^[2]和国民经济^[3]发展中有着不可替代的地位。世界上50%的钼产自铜钼矿石^[4]，钼铜常伴生存在^[5-6]，矿石经氨浸法^[7]处理后，钼铜高效分离和钼的富集是得到高纯度钼的关键。以往研究中，主要采用有机磷类萃取剂TBP^[8]、胺类萃取剂N235^[9]富集回收浸出液中钼，钼提取率达到70%，钼分离因子达到400^[8]。但这些有机溶剂存在有毒、污染环境、处理困难^[10]等不足，亟待开发环保的钼铜分离富集钼离子新技术。

双水相萃取技术^[11-14]具有无毒、生物降解性好、效率高等优点，在离子分离领域受到关注。双水相体系由不相溶的两种水溶液组成，在盐析作用、分子间空间阻碍作用（电荷作用、氢键、离子键等）和外部环境等作用下，两相间溶质分配系数出现差异，发生选择性分配，实现溶液中溶质的萃取分离。近年来，非离子表面活性剂^[15-17]、无机盐和水组成的双水相体系，凭借其一定条件下自动分相的特点在金属离子萃取分离领域得到了广泛研究，此体系通过静电吸引和盐析作用将体积较大、电荷密度较小的阴离子或阴离子络合物吸引到具有相对疏水环境的富表面活性剂相中，实现分离。

本文构建异十醇聚氧乙烯醚（E-1006）-硫酸铵双水相体系用于萃取分离Mo（VI）、Cu（II）混合溶液，研究水相初始pH值、体系温度、E-1006和硫酸铵质量浓度对钼、铜分离效果的影响。研究结果为溶液中钼、铜分离提供了一种新方法。

1　实验

收起

1.1　材料与试剂

以钼酸铵四水合物（（NH₄）₆Mo₇O₂₄·4H₂O）和五水硫酸铜（CuSO₄·5H₂O）提供待分离溶液中Mo（VI）和Cu（II）。实验用双水相体系由异十醇聚氧乙醚（E-1006，分子式（C₂H₄O）_nC₁₀H₂₂O，平均羟值132±2）、硫酸铵（纯度不低于99.0%）和水组成，E-1006化学结构式如图1所示。采用浓硫酸和氨水调节溶液酸度。所用试剂均为分析纯，实验用水为超纯水。

1.2　实验设备和分析仪器

主要实验设备和分析仪器包括PHS-3C实验型pH计、AUY220岛津电子分析天平、DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器、DZT-6020AB型电热真空干燥箱、WB100-6数字显示恒温水浴锅、Avio500型电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）、傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）、Nano-zs 90动态光散射仪（DLS）等。

2　实验原理及方法

收起

2.1　实验原理

非离子表面活性剂E-1006溶于水后，聚氧乙烯单元和水分子间形成氢键，升高温度和添加无机盐会破坏聚氧乙烯链和水分子间的氢键作用，从而增加E-1006的疏水性，实现相分离。酸性条件下，体系中Cu（II）水溶性好，主要存在于富（NH₄）₂SO₄相，Mo（VI）的存在形态受pH值影响较大，pH值1.8～2.5时，钼多酸根离子的疏水性较好，多分配至富E-1006相。E-1006分子上的醚键在酸性条件下质子化形成拟阳离子，与钼多酸根离子间的静电引力促进Mo（VI）进入富E-1006相，并增溶至胶束内部，实现钼、铜分离。E-1006-硫酸铵双水相分离Mo（VI）、Cu（II）示意图如图2所示。

2.2　E-1006-硫酸铵双水相体系相图

通过重量法获得由不同质量浓度E-1006和（NH₄）₂SO₄水溶液组成的双水相体系相平衡数据，并绘制双水相体系相图，来研究萃取过程中双水相体系中溶质的分配行为。313.15 K下，将40 g不同质量浓度的E-1006和（NH₄）₂SO₄混合溶液在磁力搅拌器中剧烈搅拌30 min，然后倒入带有刻度的试管，于恒温槽中静置10 h。通过测量（NH₄）₂SO₄电导率来确定（NH₄）₂SO₄质量浓度，并进一步得出（NH₄）₂SO₄质量分数，其中盐溶液的电导率与聚合物成分无关。根据烘箱干燥试样的失水量计算体系上、下相中水的质量分数，并得出E-1006质量分数。利用获得的数据绘制横轴为（NH₄）₂SO₄质量分数、纵轴为E-1006质量分数的双水相体系相图，如图3所示。从图3可以直观判断双水相体系组成和双水相区域。温度相同时，体系中E-1006和硫酸铵质量分数增加，E-1006相中E-1006质量分数增大、硫酸铵质量分数减小，盐相中硫酸铵质量分数增大、E-1006质量分数减小，实线长度增加，表明相分离能力更强。

2.3　钼、铜萃取

储备溶液的制备：分别称取一定量硫酸铵配制200 g/L的（NH₄）₂SO₄储备溶液；称取一定量钼酸铵四水合物和五水硫酸铜，利用去离子水和氨水制备Mo（VI）、Cu（II）的待分离储备液，其中Mo（VI）质量浓度为50 g/L、Cu（II）质量浓度为20 g/L。

钼、铜的萃取分离：分别取4 mL钼、铜待分离储备溶液和一定体积的（NH₄）₂SO₄储备溶液于50 mL烧杯中，加入一定体积的E-1006和去离子水，配制总体积为40 mL的溶液，此时溶液中Mo（VI）、Cu（II）质量浓度分别为5 g/L和2 g/L，加入少量硫酸调节溶液酸度（pH=1.0～4.0）。将烧杯置于恒温磁力搅拌器中，设置一定温度（295.15～323.15 K），充分搅拌20 min后，将溶液转移至50 mL带有刻度的玻璃试管中，并将试管置于相同温度下的恒温水浴锅中静置2 h。准确记录上、下相的体积，取一定体积盐相溶液于容量瓶中稀释，测定Mo（VI）、Cu（II）质量浓度。

采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）测定富硫酸铵水相中离子浓度。E-1006相中金属离子浓度、金属离子分配系数D、E-1006对金属离子的萃取率E（%）以及钼、铜分离因子S计算公式为：

(1)

(2)

(3)

(4)

式中：c₁和c₂分别为金属离子在富E-1006水相和富硫酸铵水相中的质量浓度，g/L；v₁和v₂分别为富E-1006水相和富（NH₄）₂SO₄水相体积，L；m为体系中加入的金属离子质量，g。

3　结果与讨论

收起

3.1　水相初始pH值对萃取效果的影响

溶液酸度影响体系中离子的存在形式。双水相体系中E-1006和硫酸铵质量浓度均为100 g/L、体系温度313.15 K条件下，考察了水相初始pH值对溶液中Mo（VI）、Cu（II）分离效果的影响，结果如图4所示。随着pH值从1.0增至4.0，Cu（II）萃取率始终非常低，Mo（VI）萃取率和钼、铜分离因子均先增大后减小，pH值1.8～2.5，Mo萃取率达到90%以上，钼、铜分离因子达到1 000以上。这是因为pH值1.0～4.0条件下，Cu（II）主要以Cu²⁺形式存在，亲水性好，多存在于富硫酸铵水相；Mo（VI）在不同酸度下存在形式不同。表1列出了不同pH值下Mo（VI）的存在形态以及电荷、质量和电荷密度的计算比率^[18]，其中

表示离子电荷的绝对值，n表示离子的原子序数，M表示摩尔质量，

为电荷密度。高酸度溶液中（pH≤1.8），MoO₂²⁺占主导地位，并可与溶液中的SO₄^2-形成阴离子或中性分子，部分阴离子被萃取至富E-1006相，溶液中Mo萃取率较高；1.8<pH≤4.0时，Mo被质子化，主要以H₂Mo₇O₂₄^4-、HMo₇O₂₄^5-形态存在，Mo（VI）的荷质比相对较小，疏水性较高，此时Mo（VI）容易被吸引进入富E-1006相的胶束内部^[19]，钼、铜分离因子较大。溶液酸度对Mo的萃取和Mo（VI）、Cu（II）分离影响很大，实验中溶液pH值应控制在1.8～2.5。

3.2　体系温度对萃取效果的影响

温度影响体系中相的分离^[20]，外部温度高于溶液分相温度时，溶液才能分离成两相。溶液pH值2.0条件下，考察了不同体系温度条件下，100 g/L的E-1006和100 g/L的（NH₄）₂SO₄组成的双水相体系对钼、铜分离效果的影响，结果如图5所示。温度从298.15 K升高到313.15 K，E-1006对Mo的萃取率从89.91%增加到92.76%，E-1006对Cu的萃取率略微下降，两种金属的分离因子呈上升趋势，从644.44增至1 436.56，这是因为升高温度促进了E-1006与水分子间氢键断裂和溶液分层，E-1006相疏水性增强，同时引起的分子热运动增加，促进Mo（VI）向富E-1006相转移、Cu（II）向富（NH₄）₂SO₄相转移。313.15 K时，Mo（VI）萃取率达到最大值92.76%，钼、铜分离因子达到最高值1 436.56；继续升高温度至323.15 K，Mo（VI）萃取率减小，钼、铜分离因子下降，这是因为温度过高，破坏了胶束的稳定性，降低了钼萃取率。适宜的钼铜分离体系温度为313.15 K。

3.3　E-1006质量浓度对萃取效果的影响

E-1006质量浓度决定体系中胶束的量。pH=2.0、（NH₄）₂SO₄质量浓度100 g/L、体系温度313.15 K条件下，探究了E-1006质量浓度对Mo（VI）、Cu（II）分离效果的影响，结果如图6所示。随着E-1006质量浓度从50 g/L增至150 g/L，E-1006对钼的萃取率从78.91%增至94.13%，E-1006质量浓度100～150 g/L时，Mo（VI）萃取率增幅很小；钼、铜分离因子从282.07增至1846.52。这是因为E-1006质量浓度增加，溶液中胶束数量^[12]增加，E-1006相疏水性增强，促进Mo（VI）向E-1006相转移、Cu（Ⅱ）向富盐相转移，胶束间碰撞概率增大，Mo（VI）更多地增溶至胶束内部，钼、铜分离因子增强。E-1006质量浓度持续增加，上相体积增加，钼在E-1006相中的质量浓度逐渐趋于平缓，然后下降，钼在E-1006相中的分配系数下降，钼、铜分离因子增幅变缓；且增加E-1006质量浓度也会增加经济成本。综合考虑，可将E-1006质量浓度控制在150 g/L。

3.4　（NH₄）₂SO₄质量浓度对萃取效果的影响

E-1006水溶液中加入无机盐，无机盐与E-1006争夺水分子，从而使体系分为两相，无机盐添加量过低时，实验体系不能分为两相。在E-1006-（NH₄）₂SO₄双水相体系中，pH值2.0、E-1006质量浓度100 g/L、体系温度313.15 K条件下，（NH₄）₂SO₄质量浓度对Mo（VI）、Cu（II）分离效果的影响如图7所示。随着（NH₄）₂SO₄质量浓度增加，E-1006对钼的萃取率和钼、铜分离因子增大，铜萃取率减小。（NH₄）₂SO₄质量浓度从50 g/L增至150 g/L，Mo（VI）萃取率从75.22%增加至95.01%，Cu（Ⅱ）萃取率从1.58%降至0.61%，钼、铜分离因子从189.12增至3 102.36。这是因为增加（NH₄）₂SO₄加入量，盐析作用增强，表面活性剂在体系中的溶解度降低，胶团聚集数相应增加^[19]，使Mo（VI）疏水性相对增强，更易进入疏水性的富E-1006相，且亲水性SO₄^2-基团增多，Cu（Ⅱ）更容易进入富（NH₄）₂SO₄水相，而更高的（NH₄）₂SO₄质量浓度会使E-1006相脱水更多、黏度增大，发生乳化现象。适宜的（NH₄）₂SO₄质量浓度为150 g/L。

3.5　综合实验

在溶液pH值2.0、体系温度313.15 K条件下，使用质量浓度150 g/L的E-1006和质量浓度150 g/L硫酸铵组成的双水相对钼和铜质量浓度分别为5 g/L和2 g/L的混合溶液中的钼、铜进行萃取分离，E-1006对钼的萃取率为96.08%，钼、铜分离因子为5131.45，钼、铜达到很好的分离。

3.6　萃取机理研究

3.6.1　红外光谱分析

E-1006-硫酸铵双水相体系分离Mo（VI）、Cu（II）过程中，为确定溶液中Mo（VI）被萃取进入富E-1006相的作用方式，对3种样品进行了红外光谱测试，结果见图8。其中1 100 cm^-1处的特征吸收峰归属于E-1006分子结构中的醚键（C—O—C）^[20]，在纯E-1006中，此峰位置为1 100 cm^-1，质子化后为1 099 cm^-1，没有发生明显偏移行为，表明质子化对醚键的振动没有显著影响。值得注意的是，萃取Mo后，C—O—C基团处的吸收峰位置为1 091 cm^-1，萃取前后醚键特征峰的小幅度红移表明萃取过程中E-1006分子与Mo之间存在一定作用力。2 860～3 000 cm^-1处的特征吸收峰归属于C—H键^[21]。萃取Mo后，C—H特征吸收峰发生显著变化，这可能是萃取后周围环境变化，导致E-1006分子中C—H键伸缩振动状态发生改变。此外，3 000～3 800 cm^-1处宽峰为羟基（—OH）的吸收峰^[22]，纯E-1006和质子化E-1006在此区域内存在较弱的吸收峰，这是因为E-1006分子结构中存在羟基。萃取Mo后，富E-1006相中该—OH吸收峰显著增强，且向低波数拓宽，表现出明显的氢键网络形成结果，这可能是因为萃取后富E-1006相中存在一定水分子。萃取后的富E-1006相光谱曲线相比于纯E-1006和质子化E-1006在1 600 cm^-1附近显著增强的—OH弯曲振动峰也证明了这一结论。

3.6.2　DLS粒径和Zeta电位分析

通过测定不同条件下富E-1006相的粒径及Zeta电位变化情况，推断E-1006-硫酸铵双水相体系中Mo（VI）被萃取进入富E-1006相的原理^[17]。主要测试样品为：20%的E-1006水溶液（样品1）、质子化的上述E-1006水溶液（pH值2.0，样品2）、5 g/L的Mo经双水相萃取后20%的富E-1006相水溶液（样品3）。富E-1006相水溶液萃取Mo前后的胶束粒径分析结果见图9。从图9可以看出，萃取Mo后的胶束粒径比E-1006水溶液粒径大。溶液中胶束内部为疏水性环境，在酸性条件，Mo以钼多酸根离子形式存在，此时Mo的电荷密度较小^[18-23]，疏水性较高，Mo趋向于疏水，进入胶束内部，胶束粒径变大^[24]。表2为3种样品的Zeta电位。E-1006水溶液电位为负（-0.642 mV），质子化的E-1006水溶液测试电位为正（0.591 mV），这可能是因为酸性条件下，E-1006分子中的氧乙烯单元中的O原子被质子化形成拟阳离子，与带负电的钼多酸根离子间存在静电吸引^[12]，促进Mo（VI）进入富E-1006相；样品3表观电位值为-1.540 mV，这可能是因为钼离子本身带负电荷，Mo（VI）被萃取到富E-1006相，附着在胶束外壳中，使整个胶束电位偏负值^[11,17]。

4　结论

收起

采用异十醇聚氧乙烯醚（E-1006）-硫酸铵双水相体系萃取分离溶液中的Mo（VI）和Cu（II），研究了水相初始pH值、体系温度、E-1006和（NH₄）₂SO₄质量浓度对分离效果的影响，得出以下结论：

1）pH≤4.0，Cu（II）主要存在于富（NH₄）₂SO₄水相；pH值1.0～2.0时，E-1006对Mo（VI）的萃取率随着pH值增加而增加；pH值2.0～4.0时，E-1006对Mo（VI）的萃取率随着pH值增加而降低。pH值1.8～2.5时，E-1006对Mo（VI）的萃取率高，钼、铜分离因子大。体系温度从298.15 K增至313.15 K时，E-1006对Mo（VI）的萃取率增加，钼、铜分离因子增加，之后继续升高温度，E-1006对Mo（VI）萃取率下降。E-1006和（NH₄）₂SO₄质量浓度分别从50 g/L增至150 g/L时，E-1006对Mo（VI）的萃取率增加，钼、铜分离因子显著增加。

2）双水相萃取分离Mo（VI）、Cu（II）适宜条件为：pH值2.0、体系温度313.15 K、E-1006质量浓度150 g/L、（NH₄）₂SO₄质量浓度150 g/L、分相时间2 h。对钼和铜质量浓度分别为5 g/L和2 g/L的溶液进行分离，Mo（VI）萃取率为96.08%，钼、铜分离因子可以达到5 131.45。

3）Mo（VI）的相转移过程是依靠酸性条件下E-1006质子化形成的拟阳离子与钼多酸根阴离子间产生的静电引力，吸引疏水性的钼多酸根阴离子以增溶的方式被萃取到E-1006胶束内部，而Cu（II）在（NH₄）₂SO₄所在水相中，从而实现钼、铜高效分离。

基金

收起

国家重点研发计划(2022YFC2904602)
2023年度中南大学研究生自主探索创新项目(2023ZZTS0737)

参考文献

收起

文献

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2024年第44卷第6期

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文章信息

doi: 10.3969/j.issn.0253-6099.2024.06.017

接收时间：2024-06-09
首发时间：2026-03-19
出版时间：2024-12-01

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作者

出版历史

收稿日期：2024-06-09

基金

国家重点研发计划(2022YFC2904602)

2023年度中南大学研究生自主探索创新项目(2023ZZTS0737)

作者信息

^1.中南大学　化学化工学院，湖南　长沙　410083

^2.长沙矿冶研究院有限责任公司，湖南　长沙　410012

通讯作者:

邱运仁（1966—），男，湖南益阳人，博士，教授，主要研究方向为传质与分离。E-mail：csu_tian@csu.edu.cn

参考文献

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https://castjournals.cast.org.cn/joweb/kygczz/CN/10.3969/j.issn.0253-6099.2024.06.017

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2种不同金属材料的力学参数

科 Family	属数 Number of genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)	属 Genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae	2	11	5.26	鹅膏菌属 Amanita	10	4.78
小菇科 Mycenaceae	2	12	5.74	丝盖伞属 Inocybe	5	2.39
多孔菌科 Polyporaceae	8	14	6.70	蜡蘑属 Laccaria	5	2.39
红菇科 Russulaceae	3	23	11.00	小皮伞属 Marasmius	6	2.87
				小菇属 Mycena	11	5.26
				光柄菇属 Pluteus	5	2.39
				红菇属 Russula	17	8.13
				栓菌属 Trametes	5	2.39

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