矿冶工程杂志

周期	电流密度/（A·m^-2）	平均槽电压/V	析出铅质量/g	金属直收率/%	电耗/（kW·h·t^-1）	电流效率/%
1	120	0.202	1 087.85	99.23	52.59	99.30
2	120	0.206	1 088.18	99.29	53.61	99.33
4	120	0.208	1 088.62	99.41	54.11	99.37
6	120	0.213	1 089.27	99.33	55.38	99.43
8	120	0.217	1 090.70	99.30	56.34	99.56
10	120	0.223	1 091.14	99.26	57.88	99.60
14	120	0.261	1 092.34	99.37	67.67	99.71

周期	电流密度/（A·m^-2）	平均槽电压/V	析出铅质量/g	金属直收率/%	电耗/（kW·h·t^-1）	电流效率/%
1	120	0.202	1 087.85	99.23	52.59	99.30
2	120	0.206	1 088.18	99.29	53.61	99.33
4	120	0.208	1 088.62	99.41	54.11	99.37
6	120	0.213	1 089.27	99.33	55.38	99.43
8	120	0.217	1 090.70	99.30	56.34	99.56
10	120	0.223	1 091.14	99.26	57.88	99.60
14	120	0.261	1 092.34	99.37	67.67	99.71

低杂铅电解液连续电解制备高纯铅

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唐志波 ¹ , 王文军 ²^,³

矿冶工程杂志 | 冶金 2024,44(4): 247-252

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矿冶工程杂志 | 冶金 2024, 44(4): 247-252

低杂铅电解液连续电解制备高纯铅

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唐志波¹, 王文军²^,³

作者信息

^1.水口山有色金属有限责任公司，湖南衡阳 421534

^2.中南大学粉末冶金国家重点实验室，湖南长沙 410083

^3.邵阳学院高效动力系统智能制造湖南省重点实验室，湖南邵阳 422000

唐志波（1977—），男，湖南永州人，硕士，高级工程师，主要从事有色冶金方面的研究。E-mail：tzb7722@163.com

Preparation of High Purity Lead by Continuous Electrolysis of Low Impurity Lead Electrolyte

Zhibo TANG¹, Wenjun WANG²^,³

Affiliations

^1.Shuikoushan Nonferrous Metals Co., Ltd., Hengyang 421534, Hunan, China

^2.State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, Hunan, China

^3.Hunan Provincial Key Laboratory of Efficient Power System and Intelligent Manufacturing, Shaoyang University, Shaoyang 422000, Hunan, China

出版时间: 2024-08-01 doi: 10.3969/j.issn.0253-6099.2024.04.048

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摘要

收起

以精铅锭、氟硅酸、双氧水、骨胶、β-萘酚为原料制备了低杂铅电解液，开展了连续14周期电解精炼精铅的试验研究。结果表明：铅电解初期电耗52.37 kW·h/t，前2周期可产出6N高纯铅；随着循环电解的进行，电解液中杂质含量和铅离子质量分数逐渐升高，氟硅酸质量浓度逐渐降低，导致析出铅含杂逐渐升高，2周期后析出铅中Cu、Ag、Fe、Al等杂质含量陆续升高，析出铅符合5N但低于6N高纯铅标准。同时，电耗逐渐升高，但各周期电耗均维持在50～70 kW·h/t的较低水平。

关键词

低杂电解液 / 循环电解 / 精炼 / 杂质 / 高纯铅 / 电耗 / 炼铅

Abstract

收起

A kind of low-impurity lead electrolyte was prepared with lead ingots, fluorosilicic acid, hydrogen peroxide, bone glue, and β-naphthol as raw materials, and then was used in an experimental research on 14 consecutive cycles of electrolysis to produce refined lead. It is shown that the initial power consumption of lead electrolysis was 52.37 kW·h/t, and 6N high-purity lead was produced in the first two cycles; as the cyclic electrolysis process proceeded, the impurity content and lead ion content in the electrolyte gradually increased, while the mass concentration of fluorosilicic acid gradually decreased, resulting in an increase in the impurity content of precipitated lead. Therefore, the content of Cu, Ag, Fe, Al and other impurities in the precipitated lead all gradually increased after two cycles of electrolysis, and the precipitated lead met the standard for 5N but did not meet the standard for 6N high-purity lead. Furthermore, the power consumption also gradually increased, but remained at a low level of 50 kW·h/t to 70 kW·h/t for each cycle.

Key words

low-impurity electrolyte / cyclic electrolysis / refining / impurity / high-purity lead / power consumption / lead refining

引用本文

唐志波, 王文军. 低杂铅电解液连续电解制备高纯铅. 矿冶工程杂志, 2024 , 44 (4) : 247 -252 . DOI: 10.3969/j.issn.0253-6099.2024.04.048

Zhibo TANG, Wenjun WANG. Preparation of High Purity Lead by Continuous Electrolysis of Low Impurity Lead Electrolyte[J]. Mining and Metallurgical Engineering, 2024 , 44 (4) : 247 -252 . DOI: 10.3969/j.issn.0253-6099.2024.04.048

正文

收起

铅作为我国不可或缺的金属材料，具有熔点低、耐腐蚀性好、延展性好、可塑性强等优点，被广泛应用于通信、交通、能源、冶金等领域^[1-3]。多年来，我国铅产量稳居世界首位，但以杂质含量较高的初级铅锭产品为主，难以满足核工业、半导体、航天航空等高科技领域对高纯铅的需求，制约着我国科技的发展^[4]。

近年来，公开报道的高纯铅制备技术^[5]主要有真空蒸馏法、区域熔炼法、电解法等。真空蒸馏法对高沸点金属杂质的除杂效果较好，但难以实现低沸点金属杂质的深度分离，同时具有能耗高、直收率低等缺点，制约着该技术的发展和应用^[5-7]。区域熔炼法对大部分杂质的去除效果较好，但难以实现碲硒等的深度除杂，同时存在设备投资大、金属直收率低、能耗高等缺点，难以实现规模化^[8-9]。电解法对Cu、Ag、Sb、As等除杂效果较好，且具有能耗低、直收率高等优点，近年来备受关注^[1,10-11]；文献[4]通过自主制备电解液，研究了关键技术参数对电解法制备高纯铅的影响，在适宜条件下实现了一次电解制备6N高纯铅，但电解液在长周期循环铅电解中的行为机理仍不明确。

为了突破电解法制备高纯铅关键技术，实现高纯铅的长期批量制备，本文以铅锭、氟硅酸、双氧水、骨胶、β-萘酚为试验原料制备了低杂铅电解液，通过分析析出铅含杂、电解液主成分、电解液含杂、电解能耗以研究低杂电解液长周期循环电解制备高纯铅的行为和机理。

1 试验

收起

1.1 试验原料

试验原料为符合GB/T 469—2023中Pb99.996标准的铅锭^[12]，其杂质含量如表1所示。

试验辅助试剂包括氟硅酸（工业级试剂，氟硅酸质量分数37.79%，F^-质量分数0.14%，SO₄^2-质量分数0.16%）、双氧水（分析纯试剂，H₂O₂质量分数30%）、骨胶（工业级试剂）、β-萘酚（工业级试剂），试验用水为去离子水（电导率低于1 MΩ·cm）。

1.2 试验设备

采用井式炉将铅锭熔化后进行阳极铸造；采用电解槽、2507双相钢阴极、直流电源、循环泵、万用表及通电导线进行铅电解试验。

采用万用表测试槽电压；采用ICP法检测铅电解液中Pb²⁺和游离H₂SiF₆质量浓度；采用ICP-MS检测电解液中金属杂质质量浓度；采用辉光放电质谱仪检测析出铅杂质质量浓度。

1.3 试验方法及试验原理

低杂铅电解液制备工艺流程如图1所示。

将铅锭加入井式炉中升温至500 ℃后保温20 min，对熔化铅液进行阳极浇铸，制得阳极有效尺寸为170 mm×100 mm×20 mm。

在电解槽中以氟硅酸、双氧水、去离子水配制H₂SiF₆质量浓度203.50 g/L、H₂O₂质量浓度19.75 g/L的混合溶液8.1 L，于25 ℃将两片阳极加入H₂SiF₆和H₂O₂的混合溶液中，在搅拌速度300 r/min下搅拌72 h使铅金属逐渐溶解，获得H₂SiF₆和PbSiF₆混合溶液，其主要反应式为：

(1)

将H₂SiF₆和PbSiF₆混合溶液过滤并加入电解槽中，往滤液中加入定量骨胶和β-萘酚，于搅拌速度300 r/min下搅拌6 h，获得由游离H₂SiF₆质量浓度120 g/L、Pb²⁺质量浓度120 g/L、骨胶质量浓度0.8 g/L、β-萘酚质量浓度0.01 g/L组成的低杂铅电解液。

铅电解反应：在阳极上套涤纶滤布袋，将阳极和阴极放入电解槽中，开启循环泵和直流电源，在电流密度120 A/m²、同极间距100 mm、阴阳极出槽周期2 d、电解液循环速度90 mL/min条件下进行铅电解试验。主要反应式^[4]为：

在阳极发生铅金属溶解反应：

(2)

在阴极发生铅沉积反应：

(3)

铅电解过程中，比铅电位更负的大部分阳极杂质金属会随铅一起失去电子并溶于溶液，仅少量在阴极析出；比铅电位更正的大部分杂质金属以阳极泥形式残留在滤布袋中，仅少量溶于溶液并在阴极析出，从而实现高纯铅的制备。

铅电解期间，采用内循环的方法，定期补充适量去离子水以维持电解液体积。采用万用表每3 h检测槽电压，阴阳极出槽、装槽时对其进行称重，同时定期对析出铅和电解液进行取样检测。总计进行14个周期铅电解试验，获取低杂电解液在14个铅电解周期中电解液主成分、电解液含杂、析出铅含杂及电耗等变化情况。

2 结果与讨论

收起

2.1 低杂电解液成分分析

低杂铅电解液中游离H₂SiF₆、Pb²⁺和杂质质量浓度如表2所示。由表2可知，制备的铅电解液中游离H₂SiF₆质量浓度为120.71 g/L、Pb²⁺质量浓度为119.51 g/L，与理论游离H₂SiF₆质量浓度（120 g/L）和Pb²⁺质量浓度（120 g/L）偏差较小。同时，电解液中除了Fe、Bi和Al杂质质量浓度稍高外，其余杂质质量浓度均低于0.1 mg/L，其中Cu、Ag、Mg、Cd、Ni质量浓度仅0.01 mg/L，说明用H₂O₂氧化法制备的电解液杂质质量浓度较低。

2.2 电解液主成分变化分析

低杂电解液新液和各周期结束时铅电解液中游离H₂SiF₆和Pb²⁺质量浓度随周期数的变化曲线如图2所示。由图2可知，随着循环电解的进行，电解液中游离H₂SiF₆质量浓度逐渐降低，Pb²⁺质量浓度逐渐升高。14个周期结束时，电解液中H₂SiF₆质量浓度为113.42 g/L、Pb²⁺质量浓度为124.43 g/L。

电解液中游离H₂SiF₆质量浓度的降低主要与电解液中H₂SiF₆的分解及阴阳极出槽时部分溶液被夹带有关：一方面，H₂SiF₆化学性质不稳定，电解液中少量H₂SiF₆分解成气体SiF₄和HF，其中，SiF₄气体脱离液面排至空中，而HF溶于溶液生成F^-和H⁺，由于电解液中Pb²⁺质量浓度较高，F^-易与Pb²⁺生成PbF₂沉淀沉于电解槽，这与电解过程中溶液表面有明显刺激性气味、电解槽底部有少量沉淀生成的现象相符；另一方面，阴阳极出槽时，阴阳极表面残留的部分溶液会降低酸度。电解液中Pb²⁺质量浓度的升高主要与铅电解电流效率有关：电解液中含有有机物骨胶、β-萘酚，电解过程中有机物在直流电的作用下发生分解^[13]，消耗了少量电子，使铅电解的电流效率低于100%，即电解中阳极溶解于溶液的金属质量大于沉积至阴极的金属质量，使溶液中Pb²⁺质量浓度逐渐升高。工业生产中，为了把电解液中游离H₂SiF₆和Pb²⁺质量浓度维持在合理范围内，使铅电解工艺稳定，需定期对电解液补充H₂SiF₆和降低Pb²⁺质量浓度。

2.3 电解液杂质含量变化分析

电解液新液及各周期结束时铅电解液中杂质质量浓度如图3所示。由图3可知，电解新液各杂质质量浓度及杂质总量较低。随着循环电解周期增加，除Mg、Ag外，其他杂质质量浓度均有不同程度富集。

比Pb电位负的杂质金属Al、Zn、Fe在循环电解中富集较明显，经14个周期电解后，电解液中Al、Zn、Fe质量浓度分别为2.79 mg/L、1.40 mg/L、4.97 mg/L。其原理如下：阳极中Fe、Al、Zn质量浓度较高，且在电解时阳极中Al、Zn、Fe失去电子生成离子态的Al³⁺、Zn²⁺、Fe²⁺，在氟硅酸溶液中溶解性较好。

杂质金属Mg在电解液中经14个周期电解后无富集，质量浓度为0.01 mg/L，这是由于原料中Mg质量浓度较低且Mg²⁺在氟硅酸溶液中的溶解性较差。

原料中Cd和Ni质量浓度较高，但Cd²⁺、Ni²⁺在氟硅酸溶液中溶解性较差，经14个周期电解后仅轻微富集，Cd、Ni质量浓度分别为0.03 mg/L、0.35 mg/L。

Sn²⁺在氟硅酸溶液中溶解性较好，但原料中Sn质量浓度较低，且Sn的电位与Pb接近^[1]，在电解中易与Pb共同沉积至阴极，在电解液中经14个周期电解后仅轻微富集，质量浓度为0.18 mg/L。

原料中Ag和Cu质量浓度较高，但在循环电解中Ag无富集，Cu仅轻微富集，电解液经14个周期电解后Cu质量浓度为0.04 mg/L，这是因为：一方面，Ag/Ag⁺电位（+0.799 5 V）和Cu/Cu²⁺电位（+0.344 8 V）远大于Pb/Pb²⁺电位（-0.127 V），在铅电解过程中，阳极中的Ag和Cu大部分以阳极泥形式残留在阳极滤布袋中，这与试验过程中阳极滤布袋中明显残留阳极泥的现象相符；另一方面，Ag和Cu会在阴极优先析出。

比Pb电位正的杂质金属Sb、Bi、As在循环电解过程中均有不同程度富集，经14个周期电解后，Sb、Bi、As质量浓度分别为0.26 mg/L、1.41 mg/L、0.85 mg/L，且各周期均呈现质量浓度Bi>As>Sb的趋势，这与原料中Bi、As、Sb质量浓度大小趋势一致，表明原料对循环电解时电解液中Bi、As、Sb的富集速率有直接影响。

此外，前2个周期电解液杂质的富集速率较快，第1周期和第2周期电解液杂质总质量浓度分别为2.87 mg/L和4.98 mg/L，而后12个周期的杂质总质量浓度富集速率较稳定，整体呈线性走势，经14个周期电解后，杂质总质量浓度为12.34 mg/L。

2.4 析出铅含杂变化分析

低杂电解液循环电解各周期的析出铅含杂情况如图4所示。由图4可知，在电流密度120 A/m²、同极间距100 mm、电解时间48 h/周期、电解液循环速度90 mL/min条件下，电解初期各周期杂质质量浓度及杂质总质量浓度较低，随着循环电解周期增加，各杂质质量浓度及杂质总质量浓度均呈逐渐升高的趋势。

电解液中Al质量浓度低于2.79 mg/L、Fe质量浓度低于4.05 mg/L时，析出铅中Al、Fe质量浓度达到6N高纯铅标准；电解液中Al质量浓度2.79～2.83 mg/L时，析出铅中Al质量浓度达到5N高纯铅标准；电解液中Fe质量浓度4.05～4.97 mg/L时，析出铅中Fe质量浓度达到5N高纯铅标准^[14]。第1周期后，析出铅中Sn质量分数为0.012×10^-6，随着电解液循环周期增加，析出铅中Sn质量分数逐渐上升，在14个周期时达到0.046×10^-6，均符合6N高纯铅标准^[14]。电解液Sn质量分数低于0.18 mg/L时，析出铅中Sn质量分数达到6N高纯铅标准^[14]。

电解1周期后，比Pb电位正的杂质金属Sb、Bi、As在析出铅中的质量分数分别为0.052×10^-6、0.059×10^-6、0.048×10^-6，随着电解液循环周期增加，析出铅中Sb、Bi、As质量分数缓慢上升，经14个周期后，析出铅中Sb、Bi、As质量分数分别为0.079×10^-6、0.090×10^-6、0.097×10^-6，均符合6N高纯铅标准^[14]。电解液中Sb质量浓度低于0.26 mg/L、Bi质量浓度低于1.41 mg/L、As质量浓度低于0.85 mg/L时，析出铅中Sb、Bi、As质量分数达到6N高纯铅标准^[14]。电解1周期后，析出铅中Ag质量分数为0.020×10^-6，随着电解液循环周期增加，Ag质量分数逐渐升高，但在前10个周期内增幅较小，其中前8个周期符合6N高纯铅标准；第12～14周期内增幅较大，且符合5N高纯铅标准^[14]。第1周期后析出铅中Cu质量分数为0.035×10^-6，随着电解液循环周期增加，析出铅中Cu、Ag质量分数逐渐升高，在前8个周期增幅较小，其中前2周期符合6N高纯铅标准，10～14周期增幅较大，且均符合5N高纯铅标准^[14]。电解液中Cu质量浓度低于0.01 mg/L时，析出铅中Cu质量分数达到6N高纯铅标准。电解液中Cu质量浓度0.01～0.40 mg/L时，析出铅中Cu质量分数达到5N高纯铅标准^[14]。

第1、2周期杂质总质量分数为0.306×10^-6、0.395×10^-6，各杂质质量分数指标均符合6N高纯铅标准。随着电解液循环周期增加，析出铅中杂质质量分数逐渐升高；第4～8周期时，杂质Cu质量分数超出6N高纯铅标准但符合5N高纯铅标准，其余杂质质量分数均符合6N高纯铅标准；第12～10周期时，杂质Cu、Ag质量分数超出6N高纯铅标准但符合5N高纯铅标准，其余杂质质量分数均符合6N高纯铅标准；第14周期时，杂质总质量分数为1.393×10^-6，杂质Cu、Ag、Fe、Al质量分数超出6N高纯铅标准但符合5N高纯铅标准，其余杂质质量分数均符合6N高纯铅标准^[14]。综上，采用H₂O₂氧化法制备低杂铅电解液，经14周期循环电解可依次获得6N高纯铅和5N高纯铅。

2.5 铅电解重要指标分析

各周期铅电解重要指标见表3。由表3可见，随着电解液循环周期增加，除金属直收率稳定在99.30%左右外，平均槽电压、析出铅质量、电流效率、电耗均呈逐渐上升的趋势。

槽电压对铅电解电耗有直接影响^[1,15]。随着槽电压升高，铅电解电耗呈上升趋势。槽电压由0.202 V升至0.261 V时，铅电解电耗由52.59 kW·h/t升至67.67 kW·h/t。电流效率对铅电解电耗也有一定影响，低杂电解液的14个周期电解中，第1周期电流效率为99.30%，随着循环周期增加，电流效率呈小幅上升的趋势。

总之，在低杂电解液的持续循环电解过程中，电流效率和电耗均呈逐渐上升的趋势，但由于初始电解液中杂质含量较低，且随着循环电解的进行，电解液中氟硅酸、铅离子和杂质质量浓度整体变化较小，使各周期铅电解电耗维持在较低水平，仅50～70 kW·h/t，远低于工业粗铅铅电解电耗^[1,11]。

3 结论

收起

1）制备的电解液中杂质含量较低且导电性较好，铅电解前2个周期所产析出铅杂质质量分数符合6N高纯铅标准，且铅电解初期电耗较低，仅52.37 kW·h/t。

2）随着循环电解的进行，电解液中金属杂质逐渐富集，析出铅含杂呈逐渐升高的趋势，电解析出铅符合5N但低于6N高纯铅标准。

3）随着循环电解铅电解液中氟硅酸质量浓度逐渐降低和铅离子质量浓度逐渐升高，铅电解电耗呈逐渐升高的趋势，但各周期铅电解电耗均维持在较低水平，仅50～70 kW·h/t。

参考文献

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文献

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2024年第44卷第4期

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doi: 10.3969/j.issn.0253-6099.2024.04.048

接收时间：2024-03-08
首发时间：2026-03-18
出版时间：2024-08-01

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收稿日期：2024-03-08

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^1.水口山有色金属有限责任公司，湖南衡阳 421534

^2.中南大学粉末冶金国家重点实验室，湖南长沙 410083

^3.邵阳学院高效动力系统智能制造湖南省重点实验室，湖南邵阳 422000

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2种不同金属材料的力学参数

科 Family	属数 Number of genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)	属 Genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae	2	11	5.26	鹅膏菌属 Amanita	10	4.78
小菇科 Mycenaceae	2	12	5.74	丝盖伞属 Inocybe	5	2.39
多孔菌科 Polyporaceae	8	14	6.70	蜡蘑属 Laccaria	5	2.39
红菇科 Russulaceae	3	23	11.00	小皮伞属 Marasmius	6	2.87
				小菇属 Mycena	11	5.26
				光柄菇属 Pluteus	5	2.39
				红菇属 Russula	17	8.13
				栓菌属 Trametes	5	2.39

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Mg	Al	Zn	Fe	Cd	Ni
0.15	2.05	1.87	2.94	1.97	4.01
Sn	Sb	Bi	As	Cu	Ag
0.13	2.04	18.87	3.98	3.05	4.11

H₂SiF₆	Pb²⁺	Mg	Al	Zn	Fe	Cd
120 710	119 510	0.01	0.43	0.06	0.21	0.01
Ni	Sn	Sb	Bi	As	Cu	Ag
0.01	0.05	0.08	0.17	0.10	0.01	0.01