矿冶工程杂志

SiO₂	CaO	Al₂O₃	MgO	Fe₂O₃	TiO₂	其他
31.25	39.84	14.96	9.22	0.55	1.35	2.83

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高炉渣提取硅制备高性能锂离子电池硅碳负极材料的研究

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刘思名 , 赵俊楷 , 孟必成 , 张豪 , 田文鑫 , 俞娟

矿冶工程杂志 | 电池材料专题 2024,44(4): 54-60

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矿冶工程杂志 | 电池材料专题 2024, 44(4): 54-60

高炉渣提取硅制备高性能锂离子电池硅碳负极材料的研究

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刘思名, 赵俊楷, 孟必成, 张豪, 田文鑫, 俞娟

作者信息

西安建筑科技大学冶金工程学院，陕西西安 710055

刘思名（1999—），男，吉林吉林人，硕士研究生，主要研究方向为固废回收及硅基负极材料。E-mail：2679055737@qq.com

通讯作者:

赵俊楷（1991—），男，陕西宝鸡人，博士，讲师，主要研究方向为新能源电池体系及关键材料的设计开发。E-mail：jk86@xauat.edu.cn；

俞娟（1983—），女，陕西西安人，博士，教授，主要研究方向为矿物电池材料，冶金固废高值化利用。E-mail：yujuan@xauat.edu.cn

Synthesis of High-Performance Silicon-Carbon Anode Materials with Silicon Extracted from Blast Furnace Slag for Lithium-Ion Batteries

Siming LIU, Junkai ZHAO, Bicheng MENG, Hao ZHANG, Wenxin TIAN, Juan YU

Affiliations

School of Metallurgical Engineering, Xi'an University of Architecture and Technology, Xi'an 710055, Shaanxi, China

出版时间: 2024-08-01 doi: 10.3969/j.issn.0253-6099.2024.04.010

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摘要

收起

以高炉渣中提取的硅材料BFSi为硅源、聚丙烯腈（PAN）为碳源制备锂离子电池硅碳负极材料，研究了硅与聚丙烯腈的配比对BFSi@C材料电化学性能的影响。结果表明：BFSi与PAN质量比3∶1时制备的BFSi@C样品在0.5 A/g电流密度下初始充电比容量为1 884.99 mAh/g，经过100次循环后，充电比容量仍有1 509.32 mAh/g，容量保持率为80.07%；在高电流密度下，BFSi@C材料表现出优异的倍率性能。与商业硅材料相比，BFSi@C具有更高的循环容量和更好的倍率性能，在5 A/g电流密度下比容量高达538.31 mAh/g。

关键词

高炉渣 / 硅材料 / 聚丙烯腈 / 锂离子电池 / 硅碳负极 / 电化学性能

Abstract

收起

With silicon material (BFSi) extracted from blast furnace slag as silicon source and polyacrylonitrile (PAN) as carbon source, a kind of silicon-carbon anode material for lithium-ion batteries was synthesized. And the influence of ratio of silicon to polyacrylonitrile on the BFSi@C material was investigated. Results show that BFSi@C synthesized with BFSi and PAN in a mass ratio of 3∶1 delivers an initial charge capacity of 1 884.99 mAh/g at a current density of 0.5 A/g. After 100 cycles, it still delivers a specific charge capacity of 1 509.32 mAh/g, with a capacity retention rate of 80.07%. Moreover, it presents excellent rate performance at high current densities. Compared with commercial silicon materials, BFSi@C demonstrates higher cycle capacity and superior rate performance, delivering a specific capacity up to 538.31 mAh/g at a current density of 5 A/g.

Key words

blast furnace slag / silicon material / polyacrylonitrile / lithium-ion battery / silicon-carbon anode / electrochemical performance

引用本文

刘思名, 赵俊楷, 孟必成, 张豪, 田文鑫, 俞娟. 高炉渣提取硅制备高性能锂离子电池硅碳负极材料的研究. 矿冶工程杂志, 2024 , 44 (4) : 54 -60 . DOI: 10.3969/j.issn.0253-6099.2024.04.010

Siming LIU, Junkai ZHAO, Bicheng MENG, Hao ZHANG, Wenxin TIAN, Juan YU. Synthesis of High-Performance Silicon-Carbon Anode Materials with Silicon Extracted from Blast Furnace Slag for Lithium-Ion Batteries[J]. Mining and Metallurgical Engineering, 2024 , 44 (4) : 54 -60 . DOI: 10.3969/j.issn.0253-6099.2024.04.010

正文

收起

高炉渣是炼铁副产物，主要含CaO、SiO、Al₂O₃、MgO等成分及少量硫化物。高炉渣产量庞大，对生态环境造成严重污染^[1]。据统计，2021年全球高炉渣产量达5.839亿吨^[2]，其主要利用方式是制作水泥，作为混凝土添加剂，用作陶瓷、农用肥料、微晶玻璃及建筑材料等^[3-7]。因其附加值低，在冶金工业中常被忽视。开发高炉渣的新应用方式，提升其价值，是当务之急。

高炉渣中硅元素质量分数很高，达到了20%～40%。硅在新能源领域有广阔应用前景，特别是作为锂离子电池的电极材料，因其理论比容量高（4 200 mAh/g），被视为很有应用前景的高能量密度储能材料的候选者^[8]。有研究者^[9-11]利用原生材料如海洋黏土矿物、金刚石切割废料、硅藻土等制备硅碳负极材料，可降低负极成本。从高炉渣中提取硅元素并制备锂离子电池硅碳负极材料，使高炉渣成为硅基材料的潜在来源，可以实现高炉渣的高值化利用^[12-13]。

本文以高炉渣为原料，湿法提取二氧化硅，通过铝热还原法制备硅材料（BFSi）；再以聚丙烯腈（PAN）为碳源，制备BFSi@C负极材料。探究了BFSi与PAN配比对BFSi@C负极材料电化学性能的影响，并与商业硅制备的硅碳负极材料P-Si@C相比，评估BFSi@C的电化学性能。

1 实验部分

收起

1.1 实验材料

实验材料包括高炉渣（河北钢铁厂，粒径50 μm）、铝粉（纯度99%，粒径50 μm）、锂片（科路得，直径16 mm）、泡沫镍（科路得，厚度1.5 mm）、单光铜箔（科路得，厚度9 μm）。

实验试剂包括聚丙烯腈（PAN）、导电碳黑（Super P）、聚偏二氟乙烯（PVDF）、N，N-二甲基甲酰胺（DMF）、盐酸（HCl）、氢氟酸（HF），均为分析纯。实验用水为去离子水。

主要实验设备包括数控超声波清洗机、真空干燥箱、管式炉、自动涂布机、真空手套箱等。

1.2 实验步骤

使用碱浸出高炉渣^[14]，浸出条件为：碱质量浓度380 g/L，浸出温度90 ℃，浸出时间50 min。随后使用酸溶液调节浸出液pH值至9，获得硅元素的沉淀；将沉淀物洗涤干燥得到SiO₂。按SiO₂与Al质量比2∶3、Al与AlCl₃质量比1∶10称量，混合均匀后放入反应釜，在管式炉氩气氛围下280 ℃进行铝热还原，反应时间16 h^[15]。反应结束后，用HCl和HF洗涤产物，洗涤后的产物在真空烘箱中干燥，得到BFSi。

将BFSi与PAN、Super P和PVDF混合（总质量0.1 g），使用DMF为溶剂，在超声仪器中超声4 h，将超声后的浆料使用120 μm的刮刀涂覆在铜箔上，在真空烘箱中烘干6 h。之后在管式炉内氩气氛围下，先以1 ℃/min升温至200 ℃，保温2 h；再以1 ℃/min升温至400 ℃，保温2 h，之后随炉冷却至室温得到BFSi@C负极材料^[16-17]。将负极材料裁剪成直径8 mm的小型圆极片（活性物质负载量0.84 mg/cm²），在真空手套箱中组装成CR2025扣式电池。

1.3 材料表征

采用X射线荧光光谱仪（XRF，PANalytical Axios）分析高炉渣的元素组成。通过X射线衍射仪（XRD，Rint-2000，Rigaku Corp，Japan）、场发射扫描电镜（SEM，Gemini 500，Zeiss）和能谱仪（EDS，UltimMax100，OXFORD）分析样品物相、形貌、晶体结构。

1.4 电化学表征

循环性能测试：使用恒电流充放电测试方式，电流密度500 mA/g，电压范围0.01～1 V。

倍率性能测试：使用恒电流充放电测试方式，在电流密度0.1 A/g、0.2 A/g、0.3 A/g、0.5 A/g、1.0 A/g、2.0 A/g、3.0 A/g和5.0 A/g下进行7次充放电测试。

电化学阻抗谱（EIS）测试：振幅5 mV，频率0.01～100 000 Hz，电压区间0.01～1 mV，扫描速率0.1 mV/s。

循环伏安（CV）测试：电压区间0.01～1 V，扫描速率0.1 mV/s。

2 实验结果与讨论

收起

2.1 材料的物化分析

高炉渣粉XRF检测结果如表1所示。可以看出，高炉渣中含有丰富的SiO₂、CaO和Al₂O₃，它们的质量分数达到了86.05%。此外，在高炉渣中还存在少量Ti、Fe、Mn等金属元素。通过碱浸出高炉渣，提取其中SiO₂，作为后续实验原料。

从高炉渣中提取的SiO₂物相检测结果见图1。从图1（a）可以看出：在2θ=15°～30°间有一个宽峰，这是无定形SiO₂的特征峰；在2θ为36°、45°和67°附近有3个属于Al₂O₃的峰。从图1（b）可以看到，SiO₂样品整体均匀分散，但也观察到部分析出物出现粘连和团聚现象，这是在沉淀过程中一部分Si形成H₂SiO₃，导致无定形SiO₂析出，这种沉淀物表现出胶体特性，导致颗粒吸附和团聚。SiO₂的元素Mapping图显示，没有元素的聚集现象。

图2为BFSi的物相分析结果。由图2（a）可见，BFSi的衍射峰位于2θ=27.1°、28.4°、39.6°、47.8°、56.6°和76.4°附近，对应Si晶格面（100）、（002）、（102）、（110）、（112）和（210）；还有一部分强度比较弱的峰为SiO_x，这可能是还原不完全或在洗涤后干燥过程中氧化造成的。由图2（b）可见，BFSi由不规则的聚集体组成，这些聚集体基本上由片状的Si逐层堆叠而成。这些片状的Si尺寸较小，而且堆叠很松散，在后续制备硅碳负极材料的过程中，可以通过超声处理将其破碎成更小尺寸的Si。由图2（c）可知：在507.1 cm^-1处有一个强度很高的主峰，这个峰表明有结晶硅的Si—Si键存在；在294.39 cm^-1和937.34 cm^-1处存在两个强度比较弱的峰，分别代表非晶硅的Si—Si键和Si—O键。铝热还原法制得的BFSi样品中除了Si外还有少量SiO_x，与XRD测试结果一致。

按BFSi和PAN质量比1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1制备的5个BFSi@C样品的XRD图谱如图3所示。由图3可见，在2θ=43.3°、50.4°、74.1°、89.9°处存在铜峰，铜是负载BFSi@C材料的集流体；在2θ=28.4°、47.3°、56.8°、76.4°处存在BFSi的峰，且随着BFSi占比升高，BFSi的峰增强；在2θ=13°处有一个宽峰，属于无定形碳的峰。BFSi@C与BFSi具有相同的峰位置，证明BFSi@C在复合过程中保持了其晶态。通过分析图谱还发现，没有明显的附加产物的峰，说明在材料整个合成过程中没有生成附加产物。

不同BFSi与PAN质量比制备的BFSi@C样品的拉曼光谱如图4所示。由图4可见，所有BFSi@C样品在507.1 cm^-1处均存在Si峰；且在1 360 cm^-1和1 590 cm^-1附近均具有2个明显的峰，该区域是PAN碳化包覆BFSi表面形成的主要特征峰；通常用D峰和G峰强度的比值来表征碳材料的无序程度，从局部放大图可以计算出5个样品的I_D/I_G值分别为1.65（1∶1）、1.12（2∶1）、1.03（3∶1）、0.85（4∶1）、0.53（5∶1），I_D/I_G值越高表明无定形程度越高。在BFSi@C材料中，PAN比例增加，BFSi@C材料的石墨化程度降低，材料中无序的结构和缺陷增多，可以提供更多的活性位点，作为电荷存储的场所，并且缺陷非常有利于快速的电荷转移和离子扩散，因此，I_D/I_G值越大的BFSi@C材料在倍率测试中会表现出更优异的性能^[18]。

2.2 BFSi@C材料的电化学表征

图5为不同BFSi与PAN质量比制备的BFSi@C样品的循环性能和充放电曲线。测试结果表明，5个BFSi@C样品的初始放电比容量分别为1381.02 mAh/g、1 802.82 mAh/g、2 530.36 mAh/g、2 865.31 mAh/g、3 420.77 mAh/g。循环100次后容量保持率为89.56%、75.74%、80.07%、72.72%、65.93%。BFSi和PAN质量比1∶1样品中BFSi质量较少，材料容量较低；BFSi和PAN质量比4∶1和5∶1样品中，BFSi质量过多，PAN无法全部包覆在BFSi表面，无法限制大量BFSi颗粒的体积膨胀，造成电极粉化暴露在电解液中，与电解液直接接触，使固体电解质界面膜（SEI膜）不断加厚，内阻不断变大，容量快速下降，最终导致容量保持率很低。由图5（b）～（f）可以看出，在充放电曲线中，在0.1 V以下存在明显放电平台，这是由于Si的合金化过程中，Li⁺首次嵌入Si中形成Li_xSi合金^[19-20]。在充电过程中，Li⁺从合金相中脱出，为去合金化过程，对应于0.4～0.6 V的电压平台。从充放电曲线可以看出，BFSi和PAN质量比3∶1样品的充放电曲线重合度较高，充放电平台电压比较稳定，容量保持率也较高。

不同BFSi与PAN质量比制备的BFSi@C样品的倍率性能和EIS测试结果见图6。从图6（a）可以看出，随着电流密度增加，所有样品的充电比容量都不同程度地降低。电流密度0.1 A/g时，5个样品的充电比容量分别为1 134.34 mAh/g、1 624.66 mAh/g、2131.82 mAh/g、2 296.04 mAh/g、2 829.98 mAh/g。电流密度增大到5.0 A/g时，充电比容量分别为230.26 mAh/g、404.54 mAh/g、538.31 mAh/g、433.65 mAh/g、336.94 mAh/g。电流密度恢复到0.1 A/g时，充电比容量分别为1 050.83 mAh/g、1 414.44 mAh/g、2 017.34 mAh/g、2 033.85 mAh/g、1 963.38 mAh/g。可以看出，BFSi和PAN质量比3∶1的样品在电流密度5.0 A/g下仍具有538.31 mAh/g的充电比容量，且具有比较强的恢复能力，可以满足大电流密度下的充放电要求。

从图6（b）可以看出，EIS曲线由一个半圆加一条斜线组成，分别代表电荷转移阻抗和（R_ct）和锂离子扩散阻抗（Z_W），直线斜率越大，表示锂离子扩散阻抗越小。如其中等效电路图所示，C_PEI代表双电层电容。通过等效电路图拟合可计算出R_ct。5个样品对应的电极拟合后的R_ct值分别为117.20 Ω、99.76 Ω、88.67 Ω、107.80 Ω、140.20 Ω。BFSi和PAN质量比3∶1的BFSi@C样品电荷转移阻抗最低、倍率性能最好，与倍率性能测试结果一致。

2.3 BFSi@C与P-Si@C的电化学性能对比

使用商业硅（Pi-S）为原料，以相同的方式与PAN复合，制备P-Si@C样品，对比2种材料的电化学性能，2种材料前3个循环的CV曲线见图7。第1个阳极扫描循环中，0.6～0.7 V有一个明显的还原峰，对应SEI膜形成，而在随后的循环中这个还原峰消失，这是不可逆的副反应。在0.02 V处有一个很强的还原峰，0.2 V处有较弱的还原峰，这两个峰均对应硅的锂化过程。在0.38 V和0.52 V存在2个明显的氧化峰，对应硅的脱锂过程。在前3个循环中，特征峰的强度不断增加，说明活性物质增多，形成了稳定的SEI膜。在第1个循环中可以发现阳极电流比阴极电流低很多，表明有一部分锂没有脱出，这是因为电解液的分解消耗了部分电荷，导致不可逆容量的产生。后续循环中，阳极电流渐渐增大，阴极电流减小，说明锂离子的脱出和嵌入量逐渐接近。计算图中第3圈的CV曲线面积，BFSi@C和P-Si@C样品的CV曲线面积分别为0.73和0.70，说明BFSi@C材料在循环中的容量大于P-Si@C材料。

图8为BFSi@C与P-Si@C样品的电化学性能对比。从图8（a）可以看出，BFSi@C与P-Si@C首次充电比容量分别为1 884.99 mAh/g和1 821.35 mAh/g，循环100次后，对应的充电比容量分别为1 509.28 mAh/g和1 440.46 mAh/g，容量保持率分别为80.07%和79.01%。BFSi@C中存在一部分SiO，SiO具有比纯硅更好的循环寿命，所以BFSi@C的容量保持率更高^[21-22]。从图8（b）可以看出，BFSi@C和P-Si@C在电流密度0.1 A/g下的充电比容量分别为2 131.82 mAh/g和2 091.82 mAh/g；电流密度增加到5.0 A/g时，对应的充电比容量分别为538.31 mAh/g和336.87 mAh/g，可以看出，大电流密度下BFSi@C具有更高的充电比容量；电流密度恢复到0.1 A/g时，BFSi@C和P-Si@C的充电比容量分别为2 017.34 mAh/g和1 940.35 mAh/g，BFSi@C具有更强的恢复能力，可以满足大电流密度下的充放电要求。

由图8（c）可以看出，BFSi@C和P-Si@C电极通过拟合电路拟合后的R_ct值分别为88.67 Ω和91.49 Ω。根据EIS测试中低频区数据，可通过式（1）～（2）计算电极的锂离子扩散系数D（Li⁺），用来研究电极的动力学行为。

从图8（d）可以看出，2种材料的Z_re与ω^-1/2呈正相关关系。

(1)

(2)

式中：ω为角频率；R为气体常数，R=8.314 J/（mol·K）；σ为Warburg系数，通过Z_re与ω^-1/2的线性拟合求得；T为绝对温度，T=298.15 K；A为电极有效接触面积，A=0.5 cm²；n为转移电子；F为法拉第常数，F=96 485 C/mol；C为计算得出的电极中锂离子浓度，C=1.11×10^-6 mol/mL。

计算得出BFSi@C和P-Si@C的D（Li⁺）分别为2.310 25×10^-6 cm²/s和1.120 03×10^-6 cm²/s，可以看出，BFSi@C具有更大的锂离子扩散速率^[24]。

3 结论

收起

1）通过碱法提取高炉渣中的二氧化硅，然后经铝热还原使其转化为硅。以PAN为碳源，与BFSi复合制备BFSi@C硅碳负极材料，在BFSi和PAN质量比3∶1条件下制备的BFSi@C材料在电流密度0.5 A/g下循环100次后，可逆比容量仍有1 509.32 mAh/g，容量保持率80.07%，表现出优异的电化学性能。

2）与商业硅材料P-Si@C相比，BFSi@C具有更强的恢复能力、更低的电荷转移阻抗和更高的锂离子扩散系数；电流密度0.5 A/g下循环100次后，BFSi@C和P-Si@C容量保持率分别为80.07%和79.01%。BFSi@C表现出更高的循环容量和更好的倍率性能。

3）BFSi@C材料具有优异的电化学性能，证明以高炉渣为原料制备高性能锂离子电池负极材料是可行的。

基金

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国家自然科学基金(52374358)
陕西省自然科学基础研究计划(2023-JC-QN-0436)

参考文献

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2024年第44卷第4期

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文章信息

doi: 10.3969/j.issn.0253-6099.2024.04.010

接收时间：2024-03-21
首发时间：2026-03-18
出版时间：2024-08-01

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作者

出版历史

收稿日期：2024-03-21

基金

国家自然科学基金(52374358)

陕西省自然科学基础研究计划(2023-JC-QN-0436)

作者信息

西安建筑科技大学冶金工程学院，陕西西安 710055

通讯作者:

赵俊楷（1991—），男，陕西宝鸡人，博士，讲师，主要研究方向为新能源电池体系及关键材料的设计开发。E-mail：jk86@xauat.edu.cn；

俞娟（1983—），女，陕西西安人，博士，教授，主要研究方向为矿物电池材料，冶金固废高值化利用。E-mail：yujuan@xauat.edu.cn

参考文献

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https://castjournals.cast.org.cn/joweb/kygczz/CN/10.3969/j.issn.0253-6099.2024.04.010

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2种不同金属材料的力学参数

科 Family	属数 Number of genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)	属 Genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae	2	11	5.26	鹅膏菌属 Amanita	10	4.78
小菇科 Mycenaceae	2	12	5.74	丝盖伞属 Inocybe	5	2.39
多孔菌科 Polyporaceae	8	14	6.70	蜡蘑属 Laccaria	5	2.39
红菇科 Russulaceae	3	23	11.00	小皮伞属 Marasmius	6	2.87
				小菇属 Mycena	11	5.26
				光柄菇属 Pluteus	5	2.39
				红菇属 Russula	17	8.13
				栓菌属 Trametes	5	2.39

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