矿冶工程杂志

Ni	Co	Mn	Li	Ca	Mg	Fe	Al	水分
4.78	0.55	0.98	18.66	0.62	2.29	0.01	0.45	28.75

Ni	Co	Mn	Li	Ca	Mg	Fe	Al	水分
4.78	0.55	0.98	18.66	0.62	2.29	0.01	0.45	28.75

Ni	Co	Mn	Li	Ca	Mg	F
4 900	590	960	18 030	530	1 460	178

Ni	Co	Mn	Li	Ca	Mg	F
4 900	590	960	18 030	530	1 460	178

Li	Ni	Co	Mn	Ca	Mg	F
17 130.00	8.79	0.81	0.54	382.00	79.20	0.90

Li	Ni	Co	Mn	Ca	Mg	F
17 130.00	8.79	0.81	0.54	382.00	79.20	0.90

废旧锂离子电池回收过程中钙镁渣制备电池级碳酸锂研究

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陈亮 ¹ , 向长柳 ¹ , 周曜 ¹ , 易晓新 ¹ , 胡泽星 ¹^,²

矿冶工程杂志 | 电池材料专题 2024,44(4): 115-119

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矿冶工程杂志 | 电池材料专题 2024, 44(4): 115-119

废旧锂离子电池回收过程中钙镁渣制备电池级碳酸锂研究

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陈亮¹, 向长柳¹, 周曜¹, 易晓新¹, 胡泽星¹^,²

作者信息

^1.金驰能源材料有限公司，湖南长沙 410203

^2.湖南长远锂科股份有限公司，湖南长沙 410205

陈亮（1985—），男，湖南衡阳人，硕士，高级工程师，主要研究方向为湿法冶金及废旧电池回收。E-mail：liangcsuc@163.com

Preparation of Battery-Grade Lithium Carbonate from Calcium-Magnesium Slag in Spent Li-Ion Battery Recycling Process

Liang CHEN¹, Changliu XIANG¹, Yao ZHOU¹, Xiaoxin YI¹, Zexin HU¹^,²

Affiliations

^1.Gold Shine Energy Material Co., Ltd., Changsha 410203, Hunan, China

^2.Hunan Changyuan Lico Co., Ltd., Changsha 410205, Hunan, China

出版时间: 2024-08-01 doi: 10.3969/j.issn.0253-6099.2024.04.022

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摘要

收起

以废旧锂离子电池回收过程中产生的钙镁渣为原料，通过复分解浸出-净化-沉锂-碳化分解工艺制备电池级碳酸锂。结果表明，在MgSO₄·7H₂O用量为理论量的1.1倍、初始pH值1.5、反应时间2.0 h、固液比1∶6、反应温度90 ℃、终点pH值3.5条件下，Li浸出率为98.39%，浸出液中Li质量浓度为18.03 g/L。浸出液通过树脂除氟、碱液除杂、碳酸钠沉锂，制备出纯度为95.11%的粗制碳酸锂。粗制碳酸锂通过碳化-树脂除钙镁-热解工艺制备出质量分数为99.64%的电池级碳酸锂。该工艺锂回收率为95.08%，经济价值高，具有良好的工业应用前景。

关键词

废旧锂离子电池 / 浸出 / 净化 / 碳化分解 / 电池级碳酸锂 / 电池回收 / 钙镁渣

Abstract

收起

With the calcium-magnesium slag generated in recycling process of spent Li-ion batteries as raw material, battery-grade lithium carbonate was prepared by adopting a process consisting of leaching for decomposition, purification, lithium precipitation and carbonization for decomposition. The results show that with the addition of MgSO₄·7H₂O at 1.1 times of the theory amount, initial pH of 1.5, reaction time of 2.0 h, solid-liquid ratio of 1∶6, reaction temperature of 90 ℃, and final pH of 3.5, the leaching rate of Li can reach 98.39% and the mass concentration of Li in the lixivium is 18.03 g/L. Then, the obtained lixivium is subjected to processes of defluorination with resin, impurity removal with NaOH, and Na₂CO₃ precipitation, and crude lithium carbonate can be obtained with purity of 95.11%. By adopting a process consisting of carbonization, removal of calcium and magnesium with resin, and pyrolysis, a battery-grade lithium carbonate with purity of 99.64% can be prepared. It is shown that by using this processing technique, the lithium recovery rate can reach 95.08%, presenting good prospect in industrial application.

Key words

spent Li-ion battery / leaching / purification / carbonization for decomposition / battery-grade lithium carbonate / battery recycling / calcium-magnesium slag

引用本文

陈亮, 向长柳, 周曜, 易晓新, 胡泽星. 废旧锂离子电池回收过程中钙镁渣制备电池级碳酸锂研究. 矿冶工程杂志, 2024 , 44 (4) : 115 -119 . DOI: 10.3969/j.issn.0253-6099.2024.04.022

Liang CHEN, Changliu XIANG, Yao ZHOU, Xiaoxin YI, Zexin HU. Preparation of Battery-Grade Lithium Carbonate from Calcium-Magnesium Slag in Spent Li-Ion Battery Recycling Process[J]. Mining and Metallurgical Engineering, 2024 , 44 (4) : 115 -119 . DOI: 10.3969/j.issn.0253-6099.2024.04.022

正文

收起

废旧锂离子电池正在进入退役期，若不合理处理，将严重污染环境，同时其有价组分含量高，极具回收利用价值。目前废旧锂离子电池的资源化回收已成为全球研究热点^[1-3]。废旧锂离子电池回收过程包含电池拆解和电池粉湿法提取。电池拆解是通过机械物理方法对废旧电池进行破碎分选，实现电池中各组分分离，得到含正、负极材料的电池粉^[4]。电池粉湿法提取是将电池粉通过浸出、净化、萃取等湿法冶金过程实现正极材料中镍、钴、锰、锂的回收^[5-6]。

废旧锂离子电池回收镍、钴、锰过程中，因预处理时正极粉与集流体分离不彻底以及收集存储运输过程造成的污染，在湿法提取镍、钴、锰时需除去溶液中的铜、铁、铝、钙、镁等杂质离子。目前，除钙镁的方法有溶剂萃取法和化学沉淀法^[7-8]。溶剂萃取法采用P204萃取脱除Ca、Zn、Mn、Cu等杂质，P204萃余液采用P507分离镍、钴、镁，生产得到电池级硫酸镍、硫酸钴产品^[9-10]。萃取法除钙镁的问题主要有：采用P204萃取脱除钙、P507萃取分离镁的工艺，需将镍、钴、锰单独分离，分别产出硫酸锰、硫酸钴和硫酸镍，工艺流程长，生产成本高，回收率低，且P204萃取过程产生的含锰溶液在制备硫酸锰过程中仍需采用氟化物除钙。化学沉淀法采用氟化物与钙、镁离子生成难溶氟化钙、氟化镁沉淀，过滤除去钙、镁^[11-12]。该工艺无需将镍、钴、锰单独分离回收，具有工艺流程短、投资及生产成本低等优点，但除钙镁过程中金属锂会以氟化锂形式进入钙镁渣中，造成金属锂的损失，如不加以回收会导致较大经济损失^[13-14]。

基于上述问题，本文提出采用“复分解浸出-净化-沉锂-碳化分解”工艺回收钙镁渣中锂。系统探究了MgSO₄·7H₂O用量、初始pH值、反应时间、固液比、反应温度、终点pH值对浸出过程中锂浸出率的影响，并在此基础上开展浸出液净化、沉锂、碳化分解研究，成功制备出符合行业标准的电池级碳酸锂。

1 试验

收起

1.1 试验原料及仪器

试验所用原料为某电池回收厂产生的钙镁渣，其主要化学成分见表1，其XRD图谱见图1。由图1可知，钙镁渣主要物相为锂及其他金属氟化物。

复分解浸出的辅料为浓硫酸、七水硫酸镁、石灰石，净化的辅料为树脂Hp3500、液碱，沉锂的辅料为碳酸钠，碳化分解过程的辅料为树脂Hp4040、CO₂气体。所用辅料均为工业纯。

试验仪器包括电动搅拌器、恒温磁力搅拌器、循环水式真空泵、高压反应釜、树脂吸附柱、真空干燥箱、pH计、精密电子天平等。

1.2 试验方法

试验工艺流程如图2所示。钙镁渣与纯水按一定比例制浆后采用硫酸、硫酸镁进行复分解浸出，浸出液采用树脂Hp3500除氟，除氟液加入液碱调节pH值至10～11净化除杂，镍、钴、锰、钙、镁进入渣相与锂分离。分离后的含锂净化液加入碳酸钠溶液沉锂，得到粗制碳酸锂和含锂母液，含锂母液采用蒸发浓缩或萃取富集的方式返回沉锂工序制备碳酸锂。粗制碳酸锂通过碳化-树脂除钙镁-热解工艺制备出符合行业标准的电池级碳酸锂。

采用电感耦合等离子发射光谱仪（Thermo，iCAP7200）分析液相和固相中Ni、Co、Mn、Li等元素含量，采用氟离子选择电极（雷磁，PHS-3C）分析液相中F含量，采用酸碱滴定法分析碳酸锂纯度，采用X射线衍射仪（XRD，SmartLab3KW）分析物相组成，采用激光粒度仪（HL2020-L）分析碳酸锂粒度。

2 试验结果与讨论

收起

2.1 复分解浸出条件试验

2.1.1 MgSO₄·7H₂O用量对锂浸出率的影响

取钙镁渣100 g，按固液比1∶5加纯水调浆，加入H₂SO₄调节初始pH=1.5，加入不同用量的MgSO₄·7H₂O，在90 ℃下搅拌反应1 h，探究MgSO₄·7H₂O用量（钙镁渣中镍、钴、锰、锂全部浸出所需理论用量的倍数）对Li浸出率的影响，结果如图3所示。由图3可知，当MgSO₄·7H₂O用量从1.0倍增至1.1倍，Li浸出率由94.82%上升至97.51%；此后进一步增大MgSO₄·7H₂O用量，Li浸出率轻微下降，这可能是因为过量的硫酸镁产生大量固相产物包裹反应物，阻碍了产物的扩散，影响了浸出率^[15]。综合考虑，选择MgSO₄·7H₂O用量为理论用量的1.1倍。

2.1.2 初始pH值对锂浸出率的影响

MgSO₄·7H₂O用量为理论用量1.1倍，其他条件不变，通过H₂SO₄调节溶液初始pH值，初始pH值对Li浸出率的影响如图4所示。由图4可知，随着初始pH值增大，Li浸出率先升高后降低。初始pH=1.5时，Li浸出率最高，为97.51%。因此，选择初始pH值为1.5。

2.1.3 反应时间对锂浸出率的影响

初始pH=1.5，其他条件不变，反应时间对Li浸出率的影响如图5所示。由图5可知，反应时间由0.5 h延长至1.0 h，Li浸出率由86.2%上升至97.51%；继续延长反应时间至2.0 h，Li浸出率上升至98.12%；此后再延长反应时间，Li浸出率趋于平稳。综合考虑，选择反应时间2.0 h。

2.1.4 固液比对锂浸出率的影响

反应时间2.0 h，其他条件不变，固液比对Li浸出率及浸出液中Li质量浓度的影响如图6所示。由图6可知，随着钙镁渣与纯水固液比降低，Li浸出率先升高后趋于稳定。固液比由1∶4降至1∶6，Li浸出率由96.37%上升至98.46%，这是因为降低固液比，溶液体积增加，有助于锂离子的扩散，同时增加了锂与液体的接触面积，有利于加快浸出反应^[16]；继续降低固液比，Li浸出率增加不明显。随着固液比降低，Li质量浓度呈下降趋势，固液比1∶6时，浸出液中Li质量浓度为17.98 g/L。综合考虑Li浸出率和Li质量浓度，选择固液比1∶6。

2.1.5 反应温度对锂浸出率的影响

固液比1∶6，其他条件不变，反应温度对Li浸出率的影响如图7所示。由图7可知，反应温度对Li浸出率有较大影响，随着反应温度升高，Li浸出率先逐渐增大后趋于稳定。反应温度升高，化学反应所需活化能降低，反应速率提高，因此浸出率快速增加，反应温度90 ℃时，Li浸出率最高，为98.46%；此后再提高反应温度，Li浸出率变化不大。因此，选择反应温度90 ℃。

2.1.6 终点pH值对锂浸出率的影响

钙镁渣浸出反应中F元素会进入溶液。为降低浸出液中氟质量浓度，采用石灰调节终点pH值来除氟。反应温度90 ℃，其他条件不变，反应终点pH值对Li浸出率的影响如图8所示。由图8可知，随着终点pH值增加，Li浸出率呈现降低趋势。终点pH值为3.5时，Li浸出率最高，为98.34%，此时，浸出液中氟质量浓度较低，为190 mg/L，较低的氟质量浓度便于后续树脂除氟。综合考虑，选择终点pH值为3.5。

2.1.7 复分解浸出综合试验

通过上述单因素实验，确定钙镁渣复分解浸出工艺优化参数为：MgSO₄·7H₂O用量为理论用量的1.1倍、初始pH=1.5、反应时间2.0 h、固液比1∶6、反应温度90 ℃、终点pH=3.5，在此基础上开展了复分解浸出综合试验，优化条件下Li浸出率为98.39%。浸出液化学成分如表2所示。由表2可知，浸出液中Li质量浓度为18.03 g/L，有效回收了钙镁渣中锂，但浸出液中F、Ni、Co、Mn、Ca、Mg等杂质质量浓度依然较高。

2.2 净化除杂

为降低浸出液中杂质质量浓度，采用树脂Hp3500除氟，除氟液采用液碱除Ni、Co、Mn、Ca、Mg等杂质。将浸出液通入树脂Hp3500进行除氟处理，取除氟后溶液加热至60～70 ℃，加入液碱调节pH值至10～11，反应2 h后过滤得到净化液，净化液化学成分如表3所示。由表3可知，浸出液通过树脂除氟和液碱除杂后杂质质量浓度明显降低，F、Ni、Co、Mn去除率分别达到99.53%、99.82%、99.86%、99.94%，而Ca去除率仅27.92%，这是由于钙的氢氧化物溶解度较大，除钙效果不好。

2.3 碳酸钠沉锂

硫酸锂与碳酸钠的反应是吸热反应，且Li₂CO₃溶解度随温度升高而降低，故高温有利于沉锂反应^[17]。在95 ℃、碳酸钠溶液用量为理论量的1.1倍、反应时间2 h条件下沉锂，反应结束后过滤，用95 ℃去离子水洗涤2次，所得碳酸锂化学成分如表4所示。其中ND表示未检出（下同）。由表4可知，Li₂CO₃质量分数为95.11%，Al、Cu、Zn、K、Si质量分数非常低，但Ca、Mg、Na、S等杂质质量分数较高，所得碳酸锂仅为粗制碳酸锂。所得母液锂质量浓度为2 570 mg/L，采用蒸发浓缩或萃取富集的方式提高溶液中锂质量浓度，返回用于制备粗制碳酸锂。

2.4 电池级碳酸锂制备

碳化分解法可有效提高碳酸锂质量分数，降低Na、S质量分数，但难以除去Ca、Mg等元素^[18-19]。选用碳化-树脂除钙镁-热解工艺，可有效去除粗制碳酸锂中Ca、Mg、Na、S等杂质，得到电池级碳酸锂。在固液比1∶20、CO₂气体流速5 L/min、碳化温度25 ℃、搅拌转速200 r/min、碳化时间1 h条件下进行碳化反应，碳化后的溶液经树脂Hp4040深度除钙镁，得到碳化净化液；将碳化净化液于90 ℃水浴中热解1.5 h，热水洗涤过滤后烘干，得到碳酸锂产品。碳化、树脂除钙镁溶液化学成分如表5所示，碳化分解后碳酸锂化学成分以及行业标准要求如表6所示。由表5可知，树脂除钙镁后溶液中Ca质量浓度从7.36 mg/L降至1.18 mg/L，Co、Mn、Mg、S质量浓度降至ND，除杂效果明显。由表6可知，制备的Li₂CO₃质量分数达到99.64%，Na、Mg、Ca、S、Fe、Cu等杂质质量分数均满足YS/T 582—2013^[2]电池级碳酸锂控制要求。磁性异物质量分数为49×10^-6（Fe 38×10^-6、Zn ND、Cr 4×10^-6、Ni 7×10^-6），满足YS/T 582—2013电池级碳酸锂磁性异物质量分数不大于3 000×10^-6的要求。

电池级碳酸锂产品的XRD图谱、外观与粒度分布见图9。由图9可知，碳酸锂样品XRD图谱中没有出现杂峰，说明物相组成为单一相Li₂CO₃，峰形较窄较高，形成晶粒的结晶度高；碳酸锂比表面积1 572 m²/kg，体积平均粒径D[4，3]为5.11 μm，粒度D_v（10）、D_v（50）和D_v（90）分别为2.11 μm、4.45 μm和9.07 μm。

以固相计算，整个电池级碳酸锂制备工艺中锂回收率为95.08%。

3 结论

收起

1）钙镁渣复分解浸出工艺优化条件为：MgSO₄·7H₂O用量为理论用量的1.1倍、初始pH值1.5、反应时间2.0 h、固液比1∶6、反应温度90 ℃、终点pH值3.5，在此条件下Li浸出率为98.39%，浸出液中Li质量浓度为18.03 g/L。

2）采用树脂除氟和液碱净化除杂，F、Ni、Co、Mn去除效果好，去除率分别为99.53%、99.82%、99.86%、99.94%。采用碳酸钠溶液沉锂，碳酸锂质量分数为95.11%，所得产物为粗制碳酸锂。

3）通过碳化-树脂除钙镁-热解工艺制备的碳酸锂质量分数达到99.64%，杂质和磁性物质量分数低，各项指标符合电池级碳酸锂要求。该工艺锂回收率为95.08%，具有回收率高、经济价值高、环境友好等优点，工业应用前景广。

基金

收起

国家重点研发计划(2020YFB1713000)
湖南省十大技术攻关项目(2023GK1070)

参考文献

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文献

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参考文献引证文献

排序方式：

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2024年第44卷第4期

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doi: 10.3969/j.issn.0253-6099.2024.04.022

接收时间：2024-03-24
首发时间：2026-03-18
出版时间：2024-08-01

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收稿日期：2024-03-24

基金

国家重点研发计划(2020YFB1713000)

湖南省十大技术攻关项目(2023GK1070)

作者信息

^1.金驰能源材料有限公司，湖南长沙 410203

^2.湖南长远锂科股份有限公司，湖南长沙 410205

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2种不同金属材料的力学参数

科 Family	属数 Number of genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)	属 Genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae	2	11	5.26	鹅膏菌属 Amanita	10	4.78
小菇科 Mycenaceae	2	12	5.74	丝盖伞属 Inocybe	5	2.39
多孔菌科 Polyporaceae	8	14	6.70	蜡蘑属 Laccaria	5	2.39
红菇科 Russulaceae	3	23	11.00	小皮伞属 Marasmius	6	2.87
				小菇属 Mycena	11	5.26
				光柄菇属 Pluteus	5	2.39
				红菇属 Russula	17	8.13
				栓菌属 Trametes	5	2.39

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TxT

Ni	Co	Mn	Li	Ca	Mg	Fe	Al	水分
4.78	0.55	0.98	18.66	0.62	2.29	0.01	0.45	28.75

水分

4.78

0.55

0.98

18.66

0.62

2.29

0.01

0.45

28.75

Ni	Co	Mn	Li	Ca	Mg	F
4 900	590	960	18 030	530	1 460	178

4 900

590

960

18 030

530

1 460

178

Li	Ni	Co	Mn	Ca	Mg	F
17 130.00	8.79	0.81	0.54	382.00	79.20	0.90

17 130.00

8.79

0.81

0.54

382.00

79.20

0.90

项目	Li₂CO₃	Na	K	Mg	Ca	Fe	Zn
样品	99.640 0	0.020 6	0.000 5	0.000 1	0.000 8	0.000 1	0.000 1
YS/T 582—2013	≥99.50	≤0.025	≤0.001	≤0.008	≤0.005	≤0.001	≤0.000 3
项目	Cu	Si	Al	Mn	Ni	Cl^-	S
样品	0.000 1	0.000 3	ND	ND	ND	—	0.002 8
YS/T 582—2013	≤0.000 3	≤0.003	≤0.001	≤0.000 3	≤0.001	≤0.003	≤0.026 6

项目	Li₂CO₃	Na	K	Mg	Ca	Fe	Zn
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YS/T 582—2013	≥99.50	≤0.025	≤0.001	≤0.008	≤0.005	≤0.001	≤0.000 3
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YS/T 582—2013	≤0.000 3	≤0.003	≤0.001	≤0.000 3	≤0.001	≤0.003	≤0.026 6

项目	Li₂CO₃	Na	K	Mg	Ca	Fe	Zn
样品	99.640 0	0.020 6	0.000 5	0.000 1	0.000 8	0.000 1	0.000 1
YS/T 582—2013	≥99.50	≤0.025	≤0.001	≤0.008	≤0.005	≤0.001	≤0.000 3
项目	Cu	Si	Al	Mn	Ni	Cl^-	S
样品	0.000 1	0.000 3	ND	ND	ND	—	0.002 8
YS/T 582—2013	≤0.000 3	≤0.003	≤0.001	≤0.000 3	≤0.001	≤0.003	≤0.026 6

Li₂CO₃	Ni	Co	Mn	Ca	Mg	Al
95.110	0.072	0.068	0.027	0.902	0.031	0.003
Fe	Cu	Zn	Na	K	S	Si
0.022	ND	ND	1.353	ND	2.503	ND

溶液种类	Al	Ni	Co	Mn	Ca	Fe
碳化净化液	ND	0.48	1.88	1.14	7.36	ND
树脂除钙镁溶液	ND	0.16	ND	ND	1.18	ND
溶液种类	Mg	Cu	Li	Na	S
碳化净化液	0.38	ND	9 167.00	9.22	40.70
树脂除钙镁溶液	ND	ND	8 728.00	8.20	ND