矿冶工程杂志

焙烧温度/℃	质量分数/%
850	2.09	6.38	0.005 7
900	2.17	4.61	0.005 9
950	2.21	3.67	0.007 1
1 000	2.38	2.42	0.002 8
1 050	2.55	0.15	0.004 4

焙烧温度/℃	质量分数/%
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1 000	2.38	2.42	0.002 8
1 050	2.55	0.15	0.004 4

焙烧时间/min	质量分数/%
30	2.15	3.55	0.001 0
60	2.26	0.87	0.000 5
90	2.32	0.44	0.000 6
120	2.55	0.15	0.004 4
150	2.60	0.13	0.000 6

焙烧时间/min	质量分数/%
30	2.15	3.55	0.001 0
60	2.26	0.87	0.000 5
90	2.32	0.44	0.000 6
120	2.55	0.15	0.004 4
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焙烧温度/℃	质量分数/%
750	0.50	6.41	0.023
800	0.55	5.60	0.020
850	0.58	4.85	0.018
900	0.59	3.54	0.017
950	0.59	2.28	0.015
1 000	0.63	0.49	0.009

焙烧温度/℃	质量分数/%
750	0.50	6.41	0.023
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850	0.58	4.85	0.018
900	0.59	3.54	0.017
950	0.59	2.28	0.015
1 000	0.63	0.49	0.009

焙烧时间/min	质量分数/%
30	0.55	2.05	0.016 0
60	0.61	1.35	0.010 0
90	0.63	0.49	0.009 0
120	0.65	0.47	0.004 0
150	0.69	0.46	0.002 2

焙烧时间/min	质量分数/%
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150	0.69	0.46	0.002 2

配煤量/%	质量分数/%
1	0.52	2.53	0.012
3	0.61	1.35	0.010
5	0.60	1.79	0.009
7	0.56	1.87	0.009
9	0.53	2.25	0.008

配煤量/%	质量分数/%
1	0.52	2.53	0.012
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5	0.60	1.79	0.009
7	0.56	1.87	0.009
9	0.53	2.25	0.008

水泥标号	物料配比（质量分数）/%	烧失量/%	稠度	凝结时间/h	安定性	抗折强度/MPa	抗压强度/MPa
PC32.5R	62	15	17	—	3	7.88	25.6	123	160	合格	2.6	4.7	7.4	12.9	22.7	41.2
62	15	—	17	3	7.10	25.5	126	167	合格	2.3	4.6	6.8	9.9	21.4	37.4
PO42.5	85	5	6	—	4	3.45	24.7	121	162	合格	3.9	6.2	8.1	18.2	32.3	51.6
85	5	—	6	4	3.21	24.6	126	169	合格	3.6	5.8	8.0	16.4	29.8	50.1
国标PC32.5R											—	4.0	5.5	—	17.0	32.5
国标PO42.5											—	4.0	6.5	—	17.0	42.5

水泥标号	物料配比（质量分数）/%	烧失量/%	稠度	凝结时间/h	安定性	抗折强度/MPa	抗压强度/MPa
PC32.5R	62	15	17	—	3	7.88	25.6	123	160	合格	2.6	4.7	7.4	12.9	22.7	41.2
62	15	—	17	3	7.10	25.5	126	167	合格	2.3	4.6	6.8	9.9	21.4	37.4
PO42.5	85	5	6	—	4	3.45	24.7	121	162	合格	3.9	6.2	8.1	18.2	32.3	51.6
85	5	—	6	4	3.21	24.6	126	169	合格	3.6	5.8	8.0	16.4	29.8	50.1
国标PC32.5R											—	4.0	5.5	—	17.0	32.5
国标PO42.5											—	4.0	6.5	—	17.0	42.5

电解锰渣中高温焙烧试验研究

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陈沪飞 ¹^,²

矿冶工程杂志 | 冶金 2024,44(5): 100-104

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矿冶工程杂志 | 冶金 2024, 44(5): 100-104

电解锰渣中高温焙烧试验研究

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陈沪飞¹^,²

作者信息

^1.贵州金瑞新材料有限责任公司，贵州　铜仁　554300

^2.长沙矿冶研究院有限责任公司，湖南　长沙　410012

陈沪飞（1993—），男，江西抚州人，硕士，工程师，主要从事固废处理研究工作。E-mail：792770026@qq.com

Experimental Study on Roasting of Electrolytic Manganese Slag at Medium and High Temperature

Hufei CHEN¹^,²

Affiliations

^1.Guizhou Kingray New Materials Co., Ltd., Tongren 554300, Guizhou, China

^2.Changsha Research Institute of Mining and Metallurgy Co., Ltd., Changsha 410012, Hunan, China

出版时间: 2024-10-01 doi: 10.3969/j.issn.0253-6099.2024.05.020

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摘要

收起

为探索电解锰渣合理处置方法，研究了中高温焙烧对电解锰渣中锰、硫、氨氮含量的影响。结果表明：电解锰渣直接焙烧时，焙烧温度1 050 ℃、焙烧时间60 min条件下，电解锰渣直接焙烧样中S质量分数由9.11%降至0.87%，锰质量分数由1.87%增至2.26%；电解锰渣先经水洗再配煤焙烧，焙烧温度1 000 ℃、焙烧时间60 min、配煤量质量分数3%条件下，水洗-配煤焙烧样中S质量分数降至1.32%、锰质量分数降至0.78%；电解锰渣经中高温焙烧后可满足水泥掺合料对S质量分数的要求；电解锰渣中高温焙烧脱氨氮效果较好，其中氨氮基本脱除。

关键词

电解锰渣 / 中高温焙烧 / 脱硫 / 水泥 / 脱氨 / 脱氮

Abstract

收起

In order to find a reasonable disposal method for electrolytic manganese slag (EMS), effect of roasting at medium and high temperature on the content of manganese, sulfur and ammoniacal nitrogen in EMS was explored. The results show that after the EMS is directly roasted at 1 050 ℃ for 60 min, the mass fraction of S in the EMS sample falls from 9.11% to 0.87%, while the mass fraction of Mn goes up from 1.87% to 2.26%. After being washed with water, the EMS sample is then roasted with 3% coal (in mass fraction) at 1 000 ℃ for 60 min. As a result, the mass fractions of S and Mn in the obtained roasted sample drop down to 1.32% and 0.78%, respectively. It is found that after direct roasting process at medium and high temperature, EMS can meet the requirement of mass fraction of S for cement admixture, and also medium and high temperature roasting process can almost remove all ammoniacal nitrogen therein, presenting a good removal effect.

Key words

electrolytic manganese slag (EMS) / roasting at medium and high temperature / desulfurization / cement / dehydrogenation / ammonia removal

引用本文

陈沪飞. 电解锰渣中高温焙烧试验研究. 矿冶工程杂志, 2024 , 44 (5) : 100 -104 . DOI: 10.3969/j.issn.0253-6099.2024.05.020

Hufei CHEN. Experimental Study on Roasting of Electrolytic Manganese Slag at Medium and High Temperature[J]. Mining and Metallurgical Engineering, 2024 , 44 (5) : 100 -104 . DOI: 10.3969/j.issn.0253-6099.2024.05.020

正文

收起

电解金属锰是钢铁工业的重要原材料，一是用作脱硫、脱氧，二是用作合金的添加料，以提高合金强度、硬度等性能。我国是钢铁生产和消费大国，钢铁产量位居世界第一，同时也是世界上最大的电解锰生产、出口和消费国^[1-2]。电解锰渣是电解金属锰生产过程中产生的工业废渣，每生产1 t电解锰产生8～10 t电解锰渣，且随着锰矿石贫化，伴随电解金属锰生产而产生的电解锰渣量还将大幅增加^[3-4]。因没有合理的处置方法，当前我国电解锰渣主要以堆存处理为主，目前我国电解锰渣堆存量已超1亿吨，且每年还以超过1 000万吨的速度增长^[5]。

电解锰生产属于“三高”行业，产生的电解锰渣含有锰、氨氮、硫酸盐等复合污染物，经雨水淋浸，渗滤液易进入土壤、地表水、地下水，存在较高的环境污染风险^[6]。锰渣浸出液中锰、氨氮浓度远高于GB 8978—1996《污水综合排放标准》的要求^[7]，电解锰渣中As、Hg、Mn等平均含量均超过土壤背景值^[8]，其浸出液对白菜、小麦等的生长具有明显的抑制作用。

电解锰渣对环境的高危害性严重制约了锰企业的可持续发展，开发电解锰渣无害化资源化处置技术，使电解锰渣变废为宝，是保障锰企业高质量发展的关键。电解锰渣的主要成分为CaO、SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、SO₃等，与普通硅酸盐水泥成分相似，因此，通过活化预处理、调质配方可制备性能合格的水泥掺合料^[9-11]。相关研究学者对电解锰渣处理开展了大量工作，发现焙烧温度900 ℃、焦炭添加量（质量分数）4%时，锰渣中SO₃质量分数可降至2.17%，满足作为水泥原料要求^[12]；电解锰渣经600 ℃左右煅烧后，脱水石膏活性和火山灰活性显著，可作为水泥混合材^[13]。基于电解锰渣理化特性，本文研究了电解锰渣中高温焙烧脱硫、脱氨氮规律，以期为电解锰渣资源化用作水泥混合材提供参考。

1　试验原料及试验方法

收起

1.1　试验原料

试验用电解锰渣取自贵州铜仁某电解锰企业渣场，电解锰渣是电解金属锰生产过程中产生的压滤渣，电解锰渣外观呈黑色，胶结成块状，含水率较高（21.64%），主要化学成分见表1。由表1可知，电解锰渣主要成分为SiO₂、CaO、Al₂O₃、MgO、Fe₂O₃、S等，其中S质量分数为9.11%，超过GB 175—2023《通用硅酸盐水泥》中规定的水泥中SO₃含量低于3.5%的要求；其余成分与水泥成分相近；有机质、水溶性盐含量较高。

采用X射线衍射对原料电解锰渣进行物相分析，发现电解锰渣主要物相为石英（SiO₂）和烧石膏（CaSO₄·0.5H₂O），与化学成分分析结果一致。

电解锰渣表面微观形貌如图1所示。由图1可知，电解锰渣原料表面形貌粒度有一定差异，粒状晶体和片状晶体交错堆积，杂乱无章分布，表面较粗糙。

1.2　试验方法

电解锰渣直接焙烧：取100 g经烘干破碎的电解锰渣原料装入刚玉坩埚中，将坩埚放入马弗炉中进行焙烧温度、时间条件试验，马弗炉升温速率5～10 ℃/min。电解锰渣经中高温焙烧后，石膏、硫酸铵等发生分解反应，渣中S、NH₃-N等逸出，焙烧样中硫氨含量降低。

电解锰渣水洗渣配煤焙烧：电解锰渣先经水洗预处理脱除部分水溶锰、可溶盐等，获得电解锰渣水洗渣；随后取100 g电解锰渣水洗渣配入一定比例煤装入刚玉坩埚中，将坩埚放入马弗炉中进行中高温焙烧脱除硫氨，进行焙烧温度、时间、渣煤配比条件试验，马弗炉升温速率5～10 ℃/min。

试验设备包括100-3型磨机、101-3EBS型电热鼓风干燥箱、SX2-8-13型厢式电阻炉等。

2　试验结果及分析

收起

2.1　电解锰渣直接焙烧失重变化规律

电解锰渣中含有硫酸钙、硫酸铵等受热会分解的物质，而样品在焙烧过程中质量变化规律是指导工业生产的重要指标数据。首先考察了焙烧时间120 min条件下电解锰渣在不同焙烧温度下所得焙烧样失重率的变化规律，结果见图2。电解锰渣直接焙烧温度达1 100 ℃时样品出现熔融现象，所以只研究焙烧温度1 050 ℃以下时焙烧样品的失重规律。由图2可知，随着焙烧温度增大，电解锰渣失重率逐渐增大，焙烧温度1 050 ℃时，电解锰渣失重率超过35%。电解锰渣焙烧过程中，硫酸盐发生分解生成SO₂、NH₃等不断逸出，使电解锰渣质量不断减小。

2.2　电解锰渣直接焙烧对锰、硫、氨氮质量分数的影响

电解锰渣中锰、硫含量相对较高，锰、硫在水泥混合料中属于有害杂质，氨氮在建材中也属于危害物质，因此脱除电解锰渣中锰、硫、氨氮是制备合格建材掺合料的关键。考察了焙烧时间120 min条件下焙烧温度对电解锰渣直接焙烧样中锰、硫、氨氮质量分数的影响，结果见表2。由表2可知，锰元素质量守恒，在焙烧过程中，样品中锰总量不会发生变化，一定焙烧时间下，随着焙烧温度升高，焙烧样品总质量逐渐减小，从而使焙烧样中锰质量分数随着焙烧温度升高呈增大趋势。随着焙烧温度升高，电解锰渣发生脱硫反应，焙烧样中硫质量分数逐渐降低，焙烧温度1 050 ℃时，焙烧样中硫质量分数为0.15%，满足水泥掺合料中S质量分数低于1.4%的要求。经中高温焙烧后，样品中氨氮质量分数很低，基本已分解脱除。

焙烧温度1 050 ℃，考察了电解锰渣直接焙烧时间对样品中锰、硫、氨氮质量分数的影响，结果见表3。由表3可知，随着焙烧时间延长，锰质量分数呈增大趋势，硫质量分数逐渐降低，焙烧时间60 min时，硫质量分数降至0.87%，满足水泥掺合料标准要求。焙烧温度1 050 ℃条件下，焙烧样中氨氮质量分数均较低。

2.3　电解锰渣水洗渣配煤焙烧对锰、硫、氨氮质量分数的影响

2.3.1　焙烧温度试验

由于电解锰渣中含有一定量锰，可通过水洗等方式回收锰，一方面可以提高锰渣处置综合效益，另一方面可以预处理脱除部分锰，为锰渣进一步资源化利用提供有利条件。虽然电解锰渣经直接焙烧后可作为水泥掺合料，但直接焙烧温度需1 050 ℃，温度较高。有研究^[14-15]表明，少量碳粉能有效降低CaSO₄的分解温度，而电解锰渣中硫主要以硫酸盐形态存在，因此，加入一定量还原性碳可能可以降低电解锰渣脱硫焙烧温度，过程中可能发生的化学反应为：

(1)

(2)

(3)

(4)

(5)

电解锰渣先经液固比4∶1、时间60 min水洗处理，获得的电解锰渣水洗渣在焙烧时间90 min、配煤量（质量分数）3%条件下进行配煤焙烧，考察了焙烧温度对电解锰渣水洗-配煤焙烧样中锰、硫、氨氮质量分数的影响，结果如表4所示。试验过程中发现，电解锰渣水洗-配煤焙烧样在焙烧温度1 050 ℃时出现熔融现象。由表4可知，焙烧时间90 min、配煤量3%条件下，随着焙烧温度升高，水洗-配煤焙烧样中硫、氨氮质量分数逐渐降低，锰品位缓慢增大。焙烧温度1 000 ℃时，样品中硫质量分数降至0.49%，满足水泥掺合料标准要求。相比电解锰渣直接焙烧，样品硫质量分数达标的焙烧温度低了50 ℃，原因为碳与硫酸钙在相对较低的温度下能反应生成SO₂逸出。

2.3.2　焙烧时间试验

焙烧温度1 000 ℃、配煤量3%条件下，考察了焙烧时间对水洗-配煤焙烧样中锰、硫、氨氮质量分数的影响，结果如表5所示。由表5可知，随着焙烧时间延长，水洗-配煤焙烧样中硫质量分数逐渐降低，锰质量分数呈增大趋势，氨氮质量分数均较低；焙烧时间60 min时，硫质量分数降至1.35%，锰质量分数降至0.61%。

2.3.3　配煤量试验

焙烧温度1 000 ℃、焙烧时间60 min，考察了配煤量对水洗-配煤焙烧样中锰、硫、氨氮质量分数的影响，结果如表6所示。由表6可知，随着配煤量增大，水洗-配煤焙烧样中硫质量分数先降低后升高，配煤量3%时焙烧效果较好，原因为配入过量的煤，副反应显著，样品中硫质量分数有所增加；锰质量分数先增大后减小，氨氮质量分数变化不明显。

电解锰渣在液固比4∶1、水洗搅拌60 min后所得水洗渣在焙烧温度1 000 ℃、焙烧时间60 min、配煤量3%条件下进行中高温焙烧验证试验，所得水洗-配煤焙烧样中硫、锰、氨氮质量分数分别为1.32%、0.78%、0.011%，与条件试验结果一致。

2.4　电解锰渣焙烧渣做水泥熟料掺合料性能检测

为确保制备的批量焙烧样硫质量分数合格，在前期试验基础上，采用液固比4∶1、水洗搅拌时间60 min、焙烧温度1 000 ℃、焙烧时间90 min、配煤量3%进行电解锰渣水洗预处理及中高温焙烧，制备数公斤电解锰渣水洗-配煤焙烧处理样，获得的样品大部分呈黄色，局部为灰色粘在黄色样上。对所得样品进行了水泥熟料掺合料性能检测，结果如表7所示。由表7可知，电解锰渣先经水洗再经焙烧后样品在PC32.5R标号水泥熟料中添加量17%、在PO42.5标号水泥熟料中添加量6%时制备的水泥成品凝结时间、强度等相关性能均能达到国标要求，满足水泥质量要求；电解锰渣在水泥熟料中综合掺比达11.5%。

3　结论

收起

1）直接焙烧，焙烧温度1 100 ℃时电解锰渣出现熔融现象；焙烧温度1 050 ℃、焙烧时间60 min时，电解锰渣焙烧样中S质量分数降至0.87%，达到水泥熟料掺合料中S质量分数低于1.4%的要求。

2）电解锰渣水洗有利于降低锰渣中Mn质量分数，配煤焙烧有利于降低电解锰渣脱硫温度，但过量的配煤不利于电解锰渣脱硫。电解锰渣水洗渣配煤焙烧，焙烧温度1 050 ℃时焙烧样出现熔融现象。电解锰渣水洗渣在焙烧温度1 000 ℃、焙烧时间60 min、配煤量3%条件下，水洗-配煤焙烧样中S质量分数降至1.32%，满足水泥熟料掺合料中S质量分数的标准要求；电解锰渣水洗-配煤焙烧样在PC32.5R标号水泥熟料中添加量17%、在PO42.5标号水泥熟料中添加量6%时，获得的水泥满足质量要求。

3）中高温焙烧条件下，电解锰渣氨氮脱除效果较好，氨氮基本被脱除干净。

4）我国电解锰渣综合利用率较低，基本以堆存处理为主，本文研究结果可为电解锰渣资源化利用提供技术基础。

基金

收起

国家重点研发计划(2022YFC3901204)
铜仁市科技计划项目([2023]71号)

参考文献

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文献

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参考文献引证文献

排序方式：

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2024年第44卷第5期

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doi: 10.3969/j.issn.0253-6099.2024.05.020

接收时间：2024-04-01
首发时间：2026-03-17
出版时间：2024-10-01

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收稿日期：2024-04-01

基金

国家重点研发计划(2022YFC3901204)

铜仁市科技计划项目([2023]71号)

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^1.贵州金瑞新材料有限责任公司，贵州　铜仁　554300

^2.长沙矿冶研究院有限责任公司，湖南　长沙　410012

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2种不同金属材料的力学参数

科 Family	属数 Number of genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)	属 Genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae	2	11	5.26	鹅膏菌属 Amanita	10	4.78
小菇科 Mycenaceae	2	12	5.74	丝盖伞属 Inocybe	5	2.39
多孔菌科 Polyporaceae	8	14	6.70	蜡蘑属 Laccaria	5	2.39
红菇科 Russulaceae	3	23	11.00	小皮伞属 Marasmius	6	2.87
				小菇属 Mycena	11	5.26
				光柄菇属 Pluteus	5	2.39
				红菇属 Russula	17	8.13
				栓菌属 Trametes	5	2.39

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焙烧温度/℃	质量分数/%
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900	2.17	4.61	0.005 9
950	2.21	3.67	0.007 1
1 000	2.38	2.42	0.002 8
1 050	2.55	0.15	0.004 4

焙烧温度/℃

质量分数/%

NH₃-N

850

2.09

6.38

0.005 7

900

2.17

4.61

0.005 9

950

2.21

3.67

0.007 1

1 000

2.38

2.42

0.002 8

1 050

2.55

0.15

0.004 4

焙烧时间/min	质量分数/%
30	2.15	3.55	0.001 0
60	2.26	0.87	0.000 5
90	2.32	0.44	0.000 6
120	2.55	0.15	0.004 4
150	2.60	0.13	0.000 6

焙烧时间/min

质量分数/%

NH₃-N

2.15

3.55

0.001 0

2.26

0.87

0.000 5

2.32

0.44

0.000 6

120

2.55

0.15

0.004 4

150

2.60

0.13

0.000 6

焙烧温度/℃	质量分数/%
750	0.50	6.41	0.023
800	0.55	5.60	0.020
850	0.58	4.85	0.018
900	0.59	3.54	0.017
950	0.59	2.28	0.015
1 000	0.63	0.49	0.009

焙烧温度/℃

质量分数/%

NH₃-N

750

0.50

6.41

0.023

800

0.55

5.60

0.020

850

0.58

4.85

0.018

900

0.59

3.54

0.017

950

0.59

2.28

0.015

1 000

0.63

0.49

0.009

焙烧时间/min	质量分数/%
30	0.55	2.05	0.016 0
60	0.61	1.35	0.010 0
90	0.63	0.49	0.009 0
120	0.65	0.47	0.004 0
150	0.69	0.46	0.002 2

焙烧时间/min

质量分数/%

NH₃-N

0.55

2.05

0.016 0

0.61

1.35

0.010 0

0.63

0.49

0.009 0

120

0.65

0.47

0.004 0

150

0.69

0.46

0.002 2

配煤量/%	质量分数/%
1	0.52	2.53	0.012
3	0.61	1.35	0.010
5	0.60	1.79	0.009
7	0.56	1.87	0.009
9	0.53	2.25	0.008

配煤量/%

质量分数/%

NH₃-N

0.52

2.53

0.012

0.61

1.35

0.010

0.60

1.79

0.009

0.56

1.87

0.009

0.53

2.25

0.008

水泥标号	物料配比（质量分数）/%	烧失量/%	稠度	凝结时间/h	安定性	抗折强度/MPa	抗压强度/MPa
PC32.5R	62	15	17	—	3	7.88	25.6	123	160	合格	2.6	4.7	7.4	12.9	22.7	41.2
62	15	—	17	3	7.10	25.5	126	167	合格	2.3	4.6	6.8	9.9	21.4	37.4
PO42.5	85	5	6	—	4	3.45	24.7	121	162	合格	3.9	6.2	8.1	18.2	32.3	51.6
85	5	—	6	4	3.21	24.6	126	169	合格	3.6	5.8	8.0	16.4	29.8	50.1
国标PC32.5R											—	4.0	5.5	—	17.0	32.5
国标PO42.5											—	4.0	6.5	—	17.0	42.5

水泥标号

物料配比（质量分数）/%

烧失量/%

稠度

凝结时间/h

安定性

抗折强度/MPa

抗压强度/MPa

水泥熟料

石灰石

选锰尾矿

电解锰渣

石膏

初凝

终凝

1 d

3 d

28 d

1 d

3 d

28 d

PC32.5R

—

7.88

25.6

123

160

合格

2.6

4.7

7.4

12.9

22.7

41.2

—

7.10

25.5

126

167

合格

2.3

4.6

6.8

9.9

21.4

37.4

PO42.5

—

3.45

24.7

121

162

合格

3.9

6.2

8.1

18.2

32.3

51.6

—

3.21

24.6

126

169

合格

3.6

5.8

8.0

16.4

29.8

50.1

国标PC32.5R

—

4.0

5.5

—

17.0

32.5

国标PO42.5

—

4.0

6.5

—

17.0

42.5

Mn	NH₃-N	CaO	MgO	SiO₂
1.87	0.51	11.41	3.02	33.49
Al₂O₃	S	Fe₂O₃	有机质	水溶性盐
6.61	9.11	2.49	10.10	12.98