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The optimum pickling process parameters are studied through analyzing the effects of pickling process before phosphating on the quality of phosphating film and phosphating time on the premise of without changing process route aiming at the problems of discontinuous phosphating film and poor adhesive force on the surface of 25CrMo44 alloy steel. The optimum pickling process parameters are that the concentration of pickling solution is 90~110 points, pickling temperature is 40~60 ℃ and pickling time is 10~16 min., the phosphating film generated under this condition is compact, uniform and continuous as well as the adhesive force is qualified.

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针对25CrMo44合金钢表面磷化膜不连续、附着力差这一问题,通过分析磷化前酸洗工艺对磷化膜质量和磷化时间的影响,在不改变工艺路线的前提下,研究最佳酸洗工艺参数。经研究,酸洗最佳工艺参数为酸洗液浓度为90~110点、酸洗温度为40~60 ℃、酸洗时间为10~16 min,该条件下生成的磷化膜致密均匀,膜层连续,附着力合格。

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樊俊珍(1984-),女,内蒙古乌兰察布市人,高级工程师,现从事表面处理和废水处理工作。

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樊俊珍(1984-),女,内蒙古乌兰察布市人,高级工程师,现从事表面处理和废水处理工作。

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25CrMo44合金钢化学成分(质量分数)%

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序号 酸洗液
浓度/点		 磷化膜外观 附着力
颜色是
否合格		 覆盖度是
否合格		 致密均匀
是否合格
1 30 合格 不合格 合格 合格
2 50 合格 不合格 合格 合格
3 70 合格 合格 合格 合格
4 90 合格 合格 合格 合格
5 100 合格 合格 合格 合格
6 110 合格 合格 合格 合格
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磷酸酸洗液浓度与磷化膜外观和附着力的关系

, figureFileSmall=null, figureFileBig=null, tableContent=
序号 酸洗液
浓度/点		 磷化膜外观 附着力
颜色是
否合格		 覆盖度是
否合格		 致密均匀
是否合格
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2 50 合格 不合格 合格 合格
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4 90 合格 合格 合格 合格
5 100 合格 合格 合格 合格
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8 130 合格 合格 合格 不合格
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序
号		 酸洗温度
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颜色是
否合格		 覆盖度是否
合格		 致密均匀
是否合格
1 20 合格 不合格 合格 合格
2 30 合格 不合格 合格 合格
3 40 合格 合格 合格 合格
4 50 合格 合格 合格 合格
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7 80 合格 合格 合格 不合格
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酸洗温度与磷化膜外观和附着力的关系

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序
号		 酸洗温度
/℃		 磷化膜外观 附着力
颜色是
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合格		 致密均匀
是否合格
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2 30 合格 不合格 合格 合格
3 40 合格 合格 合格 合格
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6 70 合格 合格 合格 合格
7 80 合格 合格 合格 不合格
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序
号		 酸洗时间
/min		 磷化膜外观 附着力
颜色是
否合格		 覆盖度是否
合格		 致密均匀
是否合格
1 3 合格 不合格 合格 合格
2 5 合格 不合格 合格 合格
3 7 合格 不合格 合格 合格
4 10 合格 合格 合格 合格
5 13 合格 合格 合格 合格
6 16 合格 合格 合格 合格
7 20 合格 合格 合格 合格
8 25 合格 合格 合格 不合格
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酸洗时间与磷化膜外观和附着力的关系

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序
号		 酸洗时间
/min		 磷化膜外观 附着力
颜色是
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合格		 致密均匀
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2 5 合格 不合格 合格 合格
3 7 合格 不合格 合格 合格
4 10 合格 合格 合格 合格
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6 16 合格 合格 合格 合格
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酸洗工艺对25CrMo44合金钢磷化膜质量的影响
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樊俊珍 , 胡海青 , 张海燕
包钢科技 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司制造部专辑 2023,49(6): 16-20
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酸洗工艺对25CrMo44合金钢磷化膜质量的影响
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樊俊珍, 胡海青, 张海燕
作者信息
  • 内蒙古包钢钢管有限公司,内蒙古 包头 014010

    • 樊俊珍(1984-),女,内蒙古乌兰察布市人,高级工程师,现从事表面处理和废水处理工作。

Effects of Pickling Process on Quality of Phosphating Film of 25CrMo44 Alloy Steel
Jun-zhen Fan, Hai-qing Hu, Hai-yan Zhang
Affiliations
  • Inner Mongolia Baotou Steel Pipe Co., Ltd., Baotou 014010, Inner Mongolia Autonomous Region, China
出版时间: 2023-12-25
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摘要
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针对25CrMo44合金钢表面磷化膜不连续、附着力差这一问题,通过分析磷化前酸洗工艺对磷化膜质量和磷化时间的影响,在不改变工艺路线的前提下,研究最佳酸洗工艺参数。经研究,酸洗最佳工艺参数为酸洗液浓度为90~110点、酸洗温度为40~60 ℃、酸洗时间为10~16 min,该条件下生成的磷化膜致密均匀,膜层连续,附着力合格。

高温锰系磷化  /  磷化膜  /  25CrMo44合金钢  /  附着力  /  膜重

The optimum pickling process parameters are studied through analyzing the effects of pickling process before phosphating on the quality of phosphating film and phosphating time on the premise of without changing process route aiming at the problems of discontinuous phosphating film and poor adhesive force on the surface of 25CrMo44 alloy steel. The optimum pickling process parameters are that the concentration of pickling solution is 90~110 points, pickling temperature is 40~60 ℃ and pickling time is 10~16 min., the phosphating film generated under this condition is compact, uniform and continuous as well as the adhesive force is qualified.

high temperature manganese phosphating  /  phosphating film  /  25CrMo44 alloy steel  /  adhesive force  /  film weight
樊俊珍, 胡海青, 张海燕. 酸洗工艺对25CrMo44合金钢磷化膜质量的影响. 包钢科技, 2023 , 49 (6) : 16 -20 .
Jun-zhen Fan, Hai-qing Hu, Hai-yan Zhang. Effects of Pickling Process on Quality of Phosphating Film of 25CrMo44 Alloy Steel[J]. Science & Technology of Baotou Steel, 2023 , 49 (6) : 16 -20 .
正文
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高温锰系磷化膜的特殊晶粒结构和硬度提供的润滑性、抗热性、吸振性都能使运动件的磨擦性能大为改观,已在现代工业中得到了广泛应用[1]。在实际生产中,碳钢比较容易磷化,而含有Cr、Ni、Co、Mn、Mo、V等合金元素的合金钢比较难磷化,甚至完全阻止磷化膜的形成。其中25CrMo44合金钢的磷化就是一例。
磷化工艺分磷化前处理工艺、磷化工艺、磷化后处理工艺三部分。前处理主要包括去油、酸洗、表调,磷化的前处理效果直接影响到磷化膜的质量。其中酸洗就是采用酸溶液对零件表面进行处理,以去除零件表面的氧化膜和锈,露出基体,达到活化工件表面的作用。最常用的酸洗液有硫酸、盐酸、磷酸等[2]。用强酸酸洗会使生成的磷化膜晶粒粗大、空隙大。特别是盐酸,经盐酸酸洗后,工件表面的氧化膜和锈会去除的很彻底,但同时工件表面会残留很多氯化物,而含有氯化物的磷化膜的耐蚀性能会逐渐下降。而磷酸酸洗有特殊的作用,不仅可以去除工件表面的污渍,而且在酸洗过程中可在金属表面形成不溶性磷酸亚铁,磷酸亚铁在磷化时可起到晶核作用。本文针对25CrMo44合金钢磷化过程中出现的磷化膜不连续、局部有金属亮痕、生成的磷化膜附着力差的问题,对酸洗工艺进行反复试验,考察了酸洗液浓度、酸洗温度和酸洗时间对磷化膜质量、磷化时间的影响,得到了最佳工艺参数。
1 试验材料及方法
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试验样品为Ф160 mm LC接箍25CrMo44合金钢,化学成分见表1。
工件经除油、酸洗、表调、磷化、皂化处理,记录磷化时间,磷化完成后检验和检测磷化膜的外观质量、附着力、磷化膜重。采用条件试验的方法,研究不同酸洗液浓度、不同酸洗温度、不同酸洗时间对磷化膜外观、磷化反应时间、附着力以及膜重的影响。
磷酸酸洗液浓度检测:用移液管吸取10 mL试液于250 mL锥型烧瓶中,加50 mL蒸馏水,加2~3滴溴酚蓝指示剂,用0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴至溶液由黄变为蓝紫色为终点。记下消耗氢氧化钠标准溶液毫升数A。
计算酸洗液浓度(游离酸度):
酸洗液浓度(点)=10AC/0.1V
式中:A为滴定时消耗氢氧化钠标准溶液毫升数,mL;C为氢氧化钠标准溶液实际浓度,mol/L;V为取样毫升数,mL。
性能检测:磷化膜外观采用肉眼观察;磷化膜膜重用“去膜法”(50 g/L铬酸溶液,70~90 ℃去膜5 min)获得;附着力用橡皮来回擦拭三次,磷化膜无脱落为合格。
2 结果与讨论
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2.1 酸洗液浓度(游离酸度)的影响
酸洗温度控制在50±10 ℃,酸洗时间为10 min,其他参数不变的情况下,讨论酸洗液浓度对磷化膜外观、附着力、磷化时间和磷化膜重的影响。
酸洗液浓度对磷化膜外观、附着力的影响见表2。
由表2可知,随着酸洗液浓度的增大,磷化膜外观质量不断提高,当酸洗液浓度小于70点时,磷化膜的覆盖度不合格;当酸洗液浓度达到110点以上时,磷化膜外观均合格,而附着力不合格。所以酸洗液浓度的最佳工艺范围为70~110点。
酸洗液浓度对磷化膜重和磷化时间的影响见图1和图2。
由图1可知,磷化膜的膜重随着酸洗液浓度的增大而增大,磷化膜最适宜的膜重范围为10~25 g/m2,由图1可知,酸洗液浓度在50~120点时,磷化膜膜重均合格。
由图2可以看出,磷化反应时间随着酸洗液浓度的增加先降低后增加,当磷酸酸洗液浓度达到100点时,磷化时间达到最低,之后随着浓度的增大,磷化反应时间逐渐延长,因生产效率方面的考虑,酸洗液浓度在90~110点时为最佳。
在酸洗温度和酸洗时间不变的情况下,酸洗液浓度直接决定了酸洗的效果。如果酸洗液浓度较高,氧化膜和锈等污渍的去除较为彻底,但酸洗液浓度过大时,会造成工件表面过腐蚀,造成氢脆并使零件表面凹凸不平,影响磷化膜的质量,导致磷化时间长,附着力差;但若酸洗液浓度过低,会造成氧化膜去除不彻底,造成磷化膜不完整或局部产生金属亮痕。综合表2、图1、图2可知,酸洗液浓度在90~110点时,磷化膜外观、附着力和膜重均合格,磷化时间也最短。
2.2 酸洗温度的影响
酸洗液浓度控制在100±10点,酸洗时间为10 min,其他参数不变的情况下,讨论酸洗温度对磷化膜外观、附着力、磷化时间和磷化膜重的影响。
酸洗温度对磷化膜外观、附着力的影响见表3。
由表3可知,随着酸洗温度的升高,磷化膜外观质量不断提高,磷酸温度低于40 ℃时磷化膜外观不合格,表面有金属亮痕,温度达到70 ℃以上时,磷化膜外观合格,但磷化膜附着力不合格,因此最佳酸洗温度范围为40~70 ℃。
酸洗温度对磷化时间和磷化膜重的影响见图3和图4。
由图3可知,磷化膜的膜重随着酸洗温度的提高而提高,磷化膜最适宜的膜重范围为10~25 g/m2,酸洗浓度在20~70 ℃时,磷化膜膜重均合格。
由图4可以看出,磷化反应时间随着酸洗温度的提高先降低后升高,当酸洗温度达到50 ℃时,磷化时间达到最低,之后随着温度的升高,磷化反应时间逐渐延长,因生产效率方面的考虑,酸洗温度在40~60 ℃时为最佳。
酸洗工序是吸热反应,在酸洗液浓度和酸洗时间不变的情况下,酸洗温度高低直接决定了酸洗的效果。如果酸洗温度较高,有利于去除氧化膜和锈等污渍,但酸洗温度过高时,会造成工件表面过腐蚀,导致磷化时间长,附着力差;但若酸洗温度过低,会造成氧化膜去除不彻底。综合表3、图3、图4可知,酸洗温度为40~60 ℃时,磷化膜外观、附着力和膜重均合格,磷化时间也最短。
2.3 酸洗时间的影响
酸洗液浓度控制在100±10点,酸洗温度控制在50±10 ℃,其他参数不变的情况下,讨论酸洗时间对对磷化膜外观、附着力、磷化时间和磷化膜重的影响。
酸洗时间对磷化膜外观、附着力的影响见表4。
由表4可知,随着酸洗时间的延长,磷化膜外观质量不断提高,磷酸时间小于10 min时,磷化膜外观不合格,表面有金属亮痕,磷化时间超过20 min时,磷化膜附着力不合格,因此最佳酸洗时间范围为10~20 min。
酸洗时间对磷化时间和磷化膜重的影响,见图5和图6。
由图5可知,磷化膜的膜重随着酸洗时间的延长而提高,磷化膜最适宜的膜重范围为10~25 g/m2,酸洗时间在8~20 min时,磷化膜膜重均合格。
由图6可以看出,磷化时间随着酸洗时间的延长先降低后提高,当酸洗时间达到13 min时,磷化时间达到最低,之后随着时间的延长,磷化反应时间逐渐延长,因生产效率方面的考虑,酸洗时间在10~16 min时为最佳。
在酸洗液浓度和酸洗温度不变的情况下,酸洗时间长短也是决定酸洗效果的直接因素。如果酸洗时间较长,有利于去除氧化膜和锈等污渍,但酸洗时间过长时,也会造成工件表面过腐蚀;但若酸洗时间过短,会造成氧化膜去除不彻底。综合表4、图5、图6可知,酸洗时间为10~16 min时,磷化膜外观、附着力和膜重均合格,磷化时间也最短。
3 结论
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(1)在酸洗温度和时间不变的情况下,随着酸洗液浓度的增大,磷化膜外观质量持续提高,磷化时间先降低后升高,酸洗液浓度增大到100点以上时,磷化时间开始延长,增加到120点时,磷化膜附着力不合格。综合以上因素,最佳酸洗液浓度为90~110点,该范围内磷化膜外观、附着力均合格,膜重保持在10~25 g/m2之间,同时磷化时间也最短。
(2)在酸洗液浓度和酸洗时间不变的情况下,随着酸洗温度的提高,磷化膜外观质量持续提高,磷化时间先降低后升高,酸洗温度增大到50 ℃以上时,磷化时间开始延长,增加到80 ℃时,磷化膜附着力不合格。综合以上因素,最佳酸洗温度为40~60 ℃,该范围内磷化膜外观、附着力均合格,膜重保持在10~25 g/m2之间,同时磷化时间也最短。
(3)在酸洗液浓度和酸洗温度不变的情况下,随着酸洗时间的增大,磷化膜外观质量持续提高,磷化时间先降低后升高,酸洗时间增大到13 min以上时,磷化时间开始延长,酸洗时间低于10 min高于20 min时,磷化膜质量不合格。综合以上因素,最佳酸洗时间为10~16 min,在此工艺条件下生产的磷化膜,颜色黑灰,均匀致密,外观质量和附着力均合格,膜重保持在10~25 g/m2之间,同时磷化时间也最短。
文献
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参考文献 引证文献
排序方式：
[1]
谢良波, 方亮, 李赟, 等. 25Cr2Ni4WA合金钢高温锰系磷化工艺[J]. 材料保护, 2010, 43(5):43-45.
[2]
许斌, 刘春明, 郝建军, 等. 酸洗缓蚀剂对冷轧钢板磷化处理的影响[J]. 表面技术, 2010, 39(5):48-50.
2023年第49卷第6期
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  • 接收时间：2023-10-08
  • 首发时间：2025-11-21
  • 出版时间：2023-12-25
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  • 收稿日期：2023-10-08
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    内蒙古包钢钢管有限公司,内蒙古 包头 014010
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2种不同金属材料的力学参数
科
Family		 属数
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genus		 种数
Number of
species		 占总种数比例
Percentage of
total species (%)		 属
Genus		 种数
Number of
species		 占总种数比例
Percentage of total
species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae 2 11 5.26 鹅膏菌属 Amanita 10 4.78
小菇科 Mycenaceae 2 12 5.74 丝盖伞属 Inocybe 5 2.39
多孔菌科 Polyporaceae 8 14 6.70 蜡蘑属 Laccaria 5 2.39
红菇科 Russulaceae 3 23 11.00 小皮伞属 Marasmius 6 2.87
小菇属 Mycena 11 5.26
光柄菇属 Pluteus 5 2.39
红菇属 Russula 17 8.13
栓菌属 Trametes 5 2.39
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