包钢科技

盐酸浓度/(mol·L^-1)	吸光度(A)
2.0	0.108
3.0	0.107
3.5	0.101
4.0	0.112
4.5	0.111
5.0	0.110
6.0	0.108

盐酸浓度/(mol·L^-1)	吸光度(A)
2.0	0.108
3.0	0.107
3.5	0.101
4.0	0.112
4.5	0.111
5.0	0.110
6.0	0.108

水平	因素A 显色剂用量 /mL	因素B 显色时间 /min	因素C 加入浓盐酸体积/mL
1	5.0	0	13
2	4.5	10	14
3	4.0	20	15

水平	因素A 显色剂用量 /mL	因素B 显色时间 /min	因素C 加入浓盐酸体积/mL
1	5.0	0	13
2	4.5	10	14
3	4.0	20	15

试验序号	显色剂用量 /mL	显色时间 /min	加入浓盐酸体积/mL	吸光度
1	5.0	0	13	0.414
2	5.0	10	14	0.413
3	5.0	20	15	0.365
4	4.5	0	14	0.485
5	4.5	10	15	0.438
6	4.5	20	13	0.459
7	4.0	0	15	0.475
8	4.0	10	13	0.534
9	4.0	20	14	0.547

试验序号	显色剂用量 /mL	显色时间 /min	加入浓盐酸体积/mL	吸光度
1	5.0	0	13	0.414
2	5.0	10	14	0.413
3	5.0	20	15	0.365
4	4.5	0	14	0.485
5	4.5	10	15	0.438
6	4.5	20	13	0.459
7	4.0	0	15	0.475
8	4.0	10	13	0.534
9	4.0	20	14	0.547

试验序号	显色剂用量 /mL	显色时间 /min	加入浓盐酸体积 /mL
T1	1.192	1.374	1.407
T2	1.382	1.385	1.445
T3	1.556	1.371	1.278
t1	0.397	0.458	0.469
t2	0.461	0.462	0.482
t3	0.519	0.457	0.426
R	0.122	0.005	0.056

试验序号	显色剂用量 /mL	显色时间 /min	加入浓盐酸体积 /mL
T1	1.192	1.374	1.407
T2	1.382	1.385	1.445
T3	1.556	1.371	1.278
t1	0.397	0.458	0.469
t2	0.461	0.462	0.482
t3	0.519	0.457	0.426
R	0.122	0.005	0.056

1g/L偶氮胂Ⅲ溶液用量/mL	吸光度(扣除空白)
1.0	0.760
1.5	0.842
2.0	0.846
2.5	0.839
3.0	0.838
4.0	0.837

1g/L偶氮胂Ⅲ溶液用量/mL	吸光度(扣除空白)
1.0	0.760
1.5	0.842
2.0	0.846
2.5	0.839
3.0	0.838
4.0	0.837

序号	钍标准溶液 /(μg·mL^-1)	吸光度
1	0.2	0.168	0.158	0.149
2	0.4	0.302	0.285	0.281
3	0.6	0.446	0.433	0.430
4	0.8	0.588	0.573	0.562
5	1.0	0.707	0.696	0.693
6	1.0	0.714	0.706	0.701
7	1.2	0.820	0.810	0.805

序号	钍标准溶液 /(μg·mL^-1)	吸光度
1	0.2	0.168	0.158	0.149
2	0.4	0.302	0.285	0.281
3	0.6	0.446	0.433	0.430
4	0.8	0.588	0.573	0.562
5	1.0	0.707	0.696	0.693
6	1.0	0.714	0.706	0.701
7	1.2	0.820	0.810	0.805

序号	加入2 μg/mL 钍标液体积/mL	吸光度
1	0	0.006	0.528	0.011	0.049
2	2.00	0.078	0.413	0.047	0.135
3	5.00	0.163	0.400	0.134	0.278
4	10.00	0.334	0.484	0.285	0.467
5	15.00	0.498	0.514	0.450	0.640
6	20.00	0.673	0.451	0.598	0.834
7	25.00	0.832	0.272	0.743	1.001

序号	加入2 μg/mL 钍标液体积/mL	吸光度
1	0	0.006	0.528	0.011	0.049
2	2.00	0.078	0.413	0.047	0.135
3	5.00	0.163	0.400	0.134	0.278
4	10.00	0.334	0.484	0.285	0.467
5	15.00	0.498	0.514	0.450	0.640
6	20.00	0.673	0.451	0.598	0.834
7	25.00	0.832	0.272	0.743	1.001

测定元素	萃取		不萃取	证书标准值
Th	0.029	0.079 3	0.076 8		0.015	0.074 7	0.073 2	0.073 7

测定元素	萃取		不萃取	证书标准值
Th	0.029	0.079 3	0.076 8		0.015	0.074 7	0.073 2	0.073 7

测定元素	平均值	标准偏差	检出限	测定下限
Th	0.001 235	0.000 146 7	0.000 44	0.004 4

测定元素	平均值	标准偏差	检出限	测定下限
Th	0.001 235	0.000 146 7	0.000 44	0.004 4

标准样品号	测定值	平均值	标准值	标准偏差	相对标准偏差
29XT61098	0.073 1,0.073 4,0.074 7,0.074 8,0.074 2,0.074 4, 0.072 2,0.071 2,0.073 5,0.071 3,0.072 0	0.073 2	0.073 7	0.001 32	1.8

标准样品号	测定值	平均值	标准值	标准偏差	相对标准偏差
29XT61098	0.073 1,0.073 4,0.074 7,0.074 8,0.074 2,0.074 4, 0.072 2,0.071 2,0.073 5,0.071 3,0.072 0	0.073 2	0.073 7	0.001 32	1.8

测定元素	标加量/μg	理论值/μg	测定值/μg	平均值/μg	回收率/%
Th	0	73.7	73.4	73.2
Th	0	73.7	73.1
Th	50	123.7	121.6	123.8	96.8
Th	50	123.7	126.1		105.8
Th	100	173.7	174.5	175.3	101.3
Th	100	173.7	176.1		102.9
Th	500	573.7	568.4	570.4	99.0
Th	500	573.7	572.4		99.8
Th	900	973.7	980.2	975.4	100.8
Th	900	973.7	970.5		99.7

测定元素	标加量/μg	理论值/μg	测定值/μg	平均值/μg	回收率/%
Th	0	73.7	73.4	73.2
Th	0	73.7	73.1
Th	50	123.7	121.6	123.8	96.8
Th	50	123.7	126.1		105.8
Th	100	173.7	174.5	175.3	101.3
Th	100	173.7	176.1		102.9
Th	500	573.7	568.4	570.4	99.0
Th	500	573.7	572.4		99.8
Th	900	973.7	980.2	975.4	100.8
Th	900	973.7	970.5		99.7

分光光度法测定铁矿石中钍含量

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周景涛 ¹ , 孙志峰 ¹ , 王瑞军 ²

包钢科技 | 其他 2023,49(3): 92-98

收起

包钢科技 | 其他 2023, 49(3): 92-98

分光光度法测定铁矿石中钍含量

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周景涛¹, 孙志峰¹, 王瑞军²

作者信息

¹ 内蒙古包钢钢联股份有限公司化检验中心,内蒙古包头 014010

² 内蒙古包钢钢联股份有限公司技术中心,内蒙古包头 014010

周景涛(1969-),女,辽宁省瓦房店市人,硕士,正高级工程师,现从事冶金材料化学分析研究工作。

Determination of Thorium Content in Iron Ore with Spectrophotometry

Jing-tao Zhou¹, Zhi-feng Sun¹, Rui-jun Wang²

Affiliations

¹ Chemical Inspection Center of Inner Mongolia Baotou Steel Union Co., Ltd.,Baotou 014010, Inner Mongolia Autonomous Region, China

² Technical Center of Inner Mongolia Baotou Steel Union Co., Ltd., Baotou 014010,Inner Mongolia Autonomous Region, China

出版时间: 2023-06-25

文章导航

摘要

收起

采用盐酸、氢氟酸分解铁矿石试样,高氯酸冒烟飞硅后,再经过1-苯基-3-甲基-4-苯甲酞墓咄哇酮-5(PMBP)的乙酸丁酯溶液萃取,盐酸反萃取消除钍的干扰元素,利用偶氮胂III为显色剂,与钍离子形成紫红色螯合物,通过分光光度计测定铁矿石中钍的含量。文章探讨了萃取及反萃取反应的酸度选择、显色反应的酸度、显色剂用量、显色时间等因素对测定的影响,并优化了试验参数。在最大吸收波长660 nm处,确定了钍的线性范围为0~1.0 μg/mL,相关系数不低于0.999,检出限为0.000 44 μg/mL。该方法操作简便,偶氮胂III与钍形成的络合物的摩尔吸光系数高达0.8×10⁵ L/(mol·cm),具有较高的灵敏度,样品中钍分析结果的加标回收率在96.8%~105.8%,方法具有良好的精密度和准确度。

关键词

铁矿石 / 测定 / 钍 / 偶氮胂III / 分光光度法

Abstract

收起

The iron ore samples are decomposed with the hydrochloric acid and hydrofluoric acid. After the perchloric acid smokes and silicon is eliminated, it is then extracted by butyl acetate solution of 1-phenyl-3-methyl-4- benzophthalide-5(PMBP). The interference elements of thorium are eliminated by the reextraction with hydrochloric acid, arsenazo III is as color developing agent and forms purple-red chelate with thorium ion as well as the thorium content in iron ore is determined with spectrophotometer. In the paper, the selection of acidity for extraction and reextraction, effects of such factors as acidity of chromogenic reaction, amount of color developing agent and color developing time on determination are discussed as well as experimental parameters are optimized. At the maximum absorption wavelength of 660 nm, the linearity range of thorium is determined to be 0~1.0 μg/mL, correlation coefficient is not less than 0.999 and detection limit is 0.000 44 μg/mL. This method is easy and simple to operate, molar absorption coefficient of the complex formed by arsenazo III and thorium is up to 0.8×10⁵ L/(mol·cm), which is with higher sensitivity. The adding standard recovery of thorium in the analysis results of samples is 96.8%~105.8%, so the method is with good precision and accuracy.

Key words

iron ore / determination / thorium / arsenazo III / spectrophotometry

引用本文

周景涛, 孙志峰, 王瑞军. 分光光度法测定铁矿石中钍含量. 包钢科技, 2023 , 49 (3) : 92 -98 .

Jing-tao Zhou, Zhi-feng Sun, Rui-jun Wang. Determination of Thorium Content in Iron Ore with Spectrophotometry[J]. Science & Technology of Baotou Steel, 2023 , 49 (3) : 92 -98 .

正文

收起

钍是一种放射性金属元素,灰色,质地柔软,经过中子轰击,可得到铀233,是一种潜在的核燃料。在自然界中,与钍离子大小相近的离子很多,如铀、钇、钙、稀土元素(从镧到铥)、钠离子,这些元素在矿物的结晶中往往互相置换而形成类质同象。钍在自然界中一般以含钍的矿物存在,已探明的矿物种类约有100多种,如含钍的氧化物、硅酸盐、磷酸盐、铌钽酸盐、钛酸盐和碳化物等,其中有工业价值的有独居石、钍石、方钍石和铀钍矿等。作为极有前途的能源材料,钍所储藏的能量比铀、煤、石油和其他燃料总和还要多许多,是今后国家乃至国际重要的能源材料之一。

由于不同矿石中的钍含量各有不同,例如独居石作为钍含量较多的矿石,主要由磷酸盐组成,含稀土氧化物55%~68%、二氧化钍4%~10%、铀0.2%~0.6%,是稀土元素和钍的重要资源。中国、巴西、印度、挪威、美国、澳大利亚、南非、前苏联等国家都有丰富的独居石矿床。此外,中国还含有某些富含钍的铀矿、氟碳钙铈矿、氟碳铈镧矿、绿层硅铈钛矿、钛铌钙铈矿以及其他铌钽酸盐矿,而白云鄂博矿就是一种富含氟碳铈镧矿、独居石矿种资源的矿床,其中丰富的钍资源具有较高的综合利用价值。

目前白云鄂博矿针对不同类型的铁矿石只开发利用了其中的铁与部分稀土,而丰富的钍资源随工艺流程主要进入了总尾矿、铁精矿产生的高炉渣和稀土精矿产生的废渣中,基本上钍均难以回收利用,致使白云鄂博矿钍资源的利用率极低,造成了大量钍资源的浪费。而且钍与稀土属于伴生关系,在测定铁矿石中稀土总量时,往往需要减掉钍的含量。由于钍是一种放射性元素,会污染环境,并危及人类的健康,同时钍又可以作为新兴能源用于资源储备,因此研发钍含量的分析工作有着重要的意义^[1],可以为钍资源的利用和开发起到一定的指导作用。钍元素作为一种高毒性核元素,生产环境中的钍可通过消化道、呼吸道及皮肤伤口进入人体,所以准确知道其分布及含量,既有重要的科学意义,又有保护环境、保护土壤、保护农作物、保护人类健康的实际意义。

目前用于钍元素分析的方法很多,如重量法、容量分析法、分光光度法、中子活化分析法、X射线荧光分析法、射气法、γ能谱法、等离子发射光谱法、等离子体质谱法等。EJ/T 349.3—1997《岩石中微量钍的分析方法》^[2]是地质样品中分析微量钍的行业标准,采用碱熔法对试样进行分解,阳离子交换树脂分离后用偶氮胂Ⅲ分光光度法测定钍含量,该方法的缺点是碱熔法会引入大量基体,前处理过程冗长、复杂。随着分析仪器的发展,电感耦合等离子体发射光谱技术的应用更加广泛,其中电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钍含量,具有检出限低、检测速度快的优点^[3-6],但是为了匹配ICP-MS的样品处理方法,要求分解矿样彻底,痕量钍能定量富集,并与共存元素离子具有较高的分离度,避免高含量组分对ICP-MS仪器的污染,因此操作条件较为苛刻,难于掌握。

国内外文献也有大量报道使用电感耦合等离子体质谱法、发射光谱法、中子活化-能谱联用法、光度法等测定海水、药物、生物样本中钍含量,如对氯偶氮氯膦分光光度法测定海产品中微量钍的研究^[7]、电感耦合等离子体质谱法测定富铀矿样中的微量钍^[8]等。但是采用酸分解试样,通过萃取及反萃取的方式分离富集钍,通过偶氮胂Ⅲ比色测定矿石中钍的方法报道较少。本文采用酸处理试样,通过PMBP-乙酸丁酯溶液萃取、盐酸反萃取消除钍的干扰元素,利用偶氮胂III与钍离子形成紫红色螯合物进行光度分析测定钍的方法,选择性好,线性范围宽,可以准确铁矿石中钍含量。

1 试验部分

收起

1.1 主要仪器和试剂

分光光度计(波长范围380~800 nm)。抗坏血酸(固体):AR;浓盐酸:ρ约为1.19 g/mL,pH≈1.5;稀盐酸:取约1.3 mL浓盐酸(ρ=1.19 g/mL)用水稀释至500 mL;氢氟酸:ρ约为1.15 g/mL;高氯酸:ρ约为1.68 g/mL;三氯化铁溶液(50 g/L):称取5 g三氯化铁加入5 mL盐酸(1+1)溶解,用水稀释至100 mL;草盐混酸(1+1):草酸(40 g/L)溶液与浓盐酸等体积混合;PMBP-乙酸丁酯溶液(1%):称取5.0 g PMBP溶于500 mL乙酸丁酯中,混匀备用;偶氮胂Ⅲ溶液:1 g/L水溶液;钍标准溶液储备液:100 μg/mL,直接购买;钍标准溶液(10.0 μg/mL):由100 μg/mL钍标准溶液储备液稀释10倍获得。除另有说明外,分析中使用的试剂均为分析纯试剂。

1.2 试验方法

1.2.1 样品的分解

称取0.2 g试样(精确至0.000 1 g)于100 mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10 mL盐酸、5 mL氢氟酸,置于低温电热板加热溶解试样至约10 mL左右,取下冷却,加入2 mL高氯酸于电热板加热溶解,高氯酸大烟冒尽至湿盐状,取下冷却至室温,加入pH约为1.5的稀盐酸加热溶解盐类,转移至100 mL容量瓶中,用pH约为1.5的稀盐酸定容摇匀备用。

1.2.2 萃取分离

根据钍含量的高低,分取不大于20 mL合适体积的试样溶液于60 mL分液漏斗中,取液不够20 mL时以稀盐酸(pH约为1.5)补足体积至20 mL后,加入10 mL PMBP-乙酸丁酯溶液(1%)振荡2 min,分相后弃去水相,重复操作一次,弃去水相。加盐酸(1+1)10 mL于分液漏斗中反萃取,振荡2 min,静置分层,反萃取水相收集于50 mL容量瓶中,重复操作一次,水相合并到50 mL容量瓶中。

1.2.3 显色测量

将反萃取水相的试液中加入少量抗坏血酸、10 mL草盐混酸(1+1)、14 mL盐酸,混匀后加1 g/L偶氮胂III溶液2 mL,用水稀释至刻度,混匀。于波长660 nm处以试剂空白为参比,用2 cm比色皿在分光光度计上进行吸光度测定,并从工作曲线上查得相应的钍含量。

1.3 校准曲线的绘制

分别取10.0 μg/mL钍标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL于50 mL容量瓶中,各加50 g/L三氯化铁1 mL、少量抗坏血酸、10 mL草盐混酸(1+1)、14 mL盐酸,混匀后加1 g/L偶氮胂III溶液2 mL,用水稀释至刻度,混匀。于波长660 nm处以试剂空白为参比,用2 cm比色皿测定其吸光度,绘制校准曲线或计算回归方程。

2 结果与讨论

收起

2.1 最佳波长的选择

固定一浓度的钍标准溶液,在不同的波长下测得吸光度值,确定最大吸收波长。本试验选用1 μg/mL钍标准溶液,其他条件按照显色反应的操作,进行了波长选择试验,波长试验范围为550~740 nm,每隔10 nm扫描测定一次吸光度,同时增加扫描655 nm和665 nm波长测定吸光度,由试验数据可以看出,660 nm时吸光度值最大。具体见图1。

2.2 酸度选择试验

固定波长660 nm,以1 μg/mL钍标准溶液进行盐酸的酸度试验,具体数据见表1。

由试验数据可见,最佳试验酸度为4.0~5.0 mol/L。

2.3 多因素正交试验设计

2.3.1 正交试验多因素选择

在选择偶氮胂III与钍络合形成螯合物的试验中,因影响因素较多,其中显色剂用量、显色时间、溶液的酸度是关键的影响因素,因此在选择波长为660 nm,比色皿为2 cm的条件下,选取10 μg/mL的钍标液3 mL于50 mL容量瓶中,加10 mL草盐混酸(1+1),按照表2设计的三因素三水平方案进行影响钍吸光度的正交试验,其中溶液的酸度以加入浓盐酸体积进行表述。正交试验结果见表3、表4。

由试验结果可以看出,最佳试验组合为A3B2C2,即显色剂用量为4 mL、显色时间为10 min、加入14 mL盐酸的时候试验效果最好。其影响力顺序为显色剂用量、酸度、显色时间。由于本次试验选择的钍标准溶液非最大浓度,因此对显色剂用量、显色时间进行了扩展试验。

2.3.2 显色剂用量扩展试验

取曲线最高点10 μg/mL的钍标液5 mL于50 mL容量瓶中,加少量抗坏血酸(固体)、10 mL草盐混酸(1+1)、14 mL盐酸,混匀再加1 g/L偶氮胂Ⅲ溶液数毫升,用水稀释至刻度,摇匀。于波长660 nm处以相应试剂空白为参比,用2 cm比色皿在分光光度计上进行吸光度测定,具体数据见表5。

由试验结果可知,在显色剂用量为2.0 mL时,基本出现了平台区,结合空白考虑,选择1 g/L偶氮砷Ⅲ显色剂用量2.0 mL为最佳量。

2.3.3 显色时间扩展试验

由正交试验结果可以看出,显色时间对钍的测定结果的影响较小,为了进一步确定影响的程度,进行了显色时间的扩展试验。

选择7组显色反应,每一组试验数据均是固定其他试验条件不变,分别选择不放置、放置10 min、放置20 min测其吸光度值,具体结果见表6。

由试验数据可知,显色时间对结果影响不大,放置20 min吸光度值略有所下降,因此选择加入显色剂后同步进行比色测定即可,一般选择直接比色测定。

2.4 干扰试验

2.4.1 铁基干扰试验

改变比色反应加入的试剂及铁基情况,进行吸光度测定试验。分别取0、2.00、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00 mL钍标准溶液(2 μg/mL)于50 mL容量瓶中,按照加入试剂的不同方式加入不同的试剂,再加入14 mL浓盐酸和2 mL偶氮胂III溶液(1 g/L),用水稀释至刻度混匀备用。于波长为660 nm处以水空白为参比,用2 cm比色皿测定其吸光度,绘制工作曲线或计算回归方程。加入不同试剂的方式如下:

第一种加入试剂方式:不打铁基不加草盐混酸和抗坏血酸。

第二种加入试剂方式:加入50 g/L三氯化铁溶液、1 mL铁基,不加草盐混酸和抗坏血酸。

第三种加入试剂方式:加入50 g/L三氯化铁溶液、1 mL铁基,草盐混酸(1+1)10 mL和 0.08 g抗坏血酸。

第四种加入试剂方式:加入50 g/L三氯化铁溶液、1 mL铁基,草盐混酸(1+1)10 mL,不加抗坏血酸。

具体的试验结果见表7。

由试验结果可得,铁基本身具有一定的颜色,对试验结果有一定的干扰,可通过加入抗坏血酸掩蔽其干扰。

2.4.2 其他元素的干扰试验

选择编号为29XT61098稀土矿标准样品称取0.200 0 g 4份,按照试验方法进行样品溶解、提取,其中2份不进行萃取,2份进行萃取,其他操作步骤同试验方法,于波长660 nm处以试剂空白为参比,用2 cm比色皿测定其吸光度,平行测定,具体见表8。

由试验结果可以看出,矿石中其他元素对显色反应有一定影响,如果不进行萃取,试剂空白高,对试验的检出限和方法的检测下限的评定有影响,而且检测结果存在系统性,所以选择进行萃取分离消除干扰。

2.5 校准工作曲线

2.5.1 校准工作曲线的绘制

按照1.3校准工作曲线绘制要求配置并绘制校准工作曲线,校准工作曲线见图2。

由图2可知,校准工作曲线方程为y=0.67x+0.004。

分光光度法满足朗伯比尔吸收定律A=εbc,其中当c的单位为mol/L、b的单位为cm时,比例系数ε称为摩尔吸收系数,根据图2的吸光度结果,可计算出采用偶氮胂III作为显色剂测定钍的ε为0.8×10⁵ L/(mol·cm)。.

2.5.2 测定下限和测定范围的确定

以铁基体打底制作的空白标准溶液,同时测定11次,标准偏差3倍为检出限,检出限10倍为测定下限;同时在钍含量为0.073 7%的标准样品中加入900 μg钍标液进行加标回收试验,具体数据见3.2的表11,经测定加标的回收率99.7%~100.8%,确定测定范围上限为1.0%,该方法最终测定范围为0.005%~1.0%,结果见表9。

3 样品分析

收起

3.1 准确度及精密度试验

按试验方法选择编号为29XT61098的钍标准样品进行11次测定,从结果可以看出该方法的相对标准偏差(RSD)小于5%,测定值与标准值相吻合,具有较好的精密度和准确度,具体结果见表10。

3.2 加标回收试验

目前实验室含有钍标准值的标准样品只有一个,因此对标准样品29XT61098进行加标回收率试验,称取0.100 0 g标准样品10份,分别加入0.100 0 g纯铁(99.99%),在其中8份试液中分别加入Th标准溶液(100 μg/mL)9、9、5、5 mL,Th标准溶液(10 μg/mL)10、10、5、5 mL,然后按照试验方法溶解后提取,定容至100 mL容量瓶中,继续按照试验方法进行萃取显色测定。试验顺序从低含量到高含量。利用公式计算加标回收率,分析结果见表11。

从加标回收结果可以看出,回收率在96.8%~105.8%。

4 结束语

收起

通过酸分解铁矿石试样,经过萃取和反萃取方式,消除矿石中微量元素的干扰,采用抗坏血酸消除铁的干扰,通过偶氮胂III与钍形成紫红色螯合物,利用校准工作曲线,开发了分光光度法测定钍含量的方法。该方法具有简便、快速分析的优点,分析结果具有良好的精密度和准确度,能满足日常分析检测需求。

参考文献

收起

文献

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参考文献引证文献

排序方式：

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曲静. 煤中钍的测定方法[J]. 煤炭与化工, 2014, 37(6):144-145.

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2023年第49卷第3期

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接收时间：2023-04-03
首发时间：2025-11-20
出版时间：2023-06-25

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收稿日期：2023-04-03

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¹ 内蒙古包钢钢联股份有限公司化检验中心,内蒙古包头 014010

² 内蒙古包钢钢联股份有限公司技术中心,内蒙古包头 014010

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2种不同金属材料的力学参数

科 Family	属数 Number of genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)	属 Genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae	2	11	5.26	鹅膏菌属 Amanita	10	4.78
小菇科 Mycenaceae	2	12	5.74	丝盖伞属 Inocybe	5	2.39
多孔菌科 Polyporaceae	8	14	6.70	蜡蘑属 Laccaria	5	2.39
红菇科 Russulaceae	3	23	11.00	小皮伞属 Marasmius	6	2.87
				小菇属 Mycena	11	5.26
				光柄菇属 Pluteus	5	2.39
				红菇属 Russula	17	8.13
				栓菌属 Trametes	5	2.39

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TxT

盐酸浓度/(mol·L^-1)	吸光度(A)
2.0	0.108
3.0	0.107
3.5	0.101
4.0	0.112
4.5	0.111
5.0	0.110
6.0	0.108

盐酸浓度/(mol·L^-1)

吸光度(A)

2.0

0.108

3.0

0.107

3.5

0.101

4.0

0.112

4.5

0.111

5.0

0.110

6.0

0.108

水平	因素A 显色剂用量 /mL	因素B 显色时间 /min	因素C 加入浓盐酸体积/mL
1	5.0	0	13
2	4.5	10	14
3	4.0	20	15

水平

因素A
显色剂用量
/mL

因素B
显色时间
/min

因素C
加入浓盐酸
体积/mL

5.0

4.5

4.0

试验序号	显色剂用量 /mL	显色时间 /min	加入浓盐酸体积/mL	吸光度
1	5.0	0	13	0.414
2	5.0	10	14	0.413
3	5.0	20	15	0.365
4	4.5	0	14	0.485
5	4.5	10	15	0.438
6	4.5	20	13	0.459
7	4.0	0	15	0.475
8	4.0	10	13	0.534
9	4.0	20	14	0.547

试验
序号

显色剂用量
/mL

显色时间
/min

加入浓盐酸
体积/mL

吸光度

5.0

0.414

5.0

0.413

5.0

0.365

4.5

0.485

4.5

0.438

4.5

0.459

4.0

0.475

4.0

0.534

4.0

0.547

试验序号	显色剂用量 /mL	显色时间 /min	加入浓盐酸体积 /mL
T1	1.192	1.374	1.407
T2	1.382	1.385	1.445
T3	1.556	1.371	1.278
t1	0.397	0.458	0.469
t2	0.461	0.462	0.482
t3	0.519	0.457	0.426
R	0.122	0.005	0.056

试验
序号

显色剂用量
/mL

显色时间
/min

加入浓盐酸体积
/mL

1.192

1.374

1.407

1.382

1.385

1.445

1.556

1.371

1.278

0.397

0.458

0.469

0.461

0.462

0.482

0.519

0.457

0.426

0.122

0.005

0.056

1g/L偶氮胂Ⅲ溶液用量/mL	吸光度(扣除空白)
1.0	0.760
1.5	0.842
2.0	0.846
2.5	0.839
3.0	0.838
4.0	0.837

1g/L偶氮胂Ⅲ溶液用量/mL

吸光度(扣除空白)

1.0

0.760

1.5

0.842

2.0

0.846

2.5

0.839

3.0

0.838

4.0

0.837

序号	钍标准溶液 /(μg·mL^-1)	吸光度
1	0.2	0.168	0.158	0.149
2	0.4	0.302	0.285	0.281
3	0.6	0.446	0.433	0.430
4	0.8	0.588	0.573	0.562
5	1.0	0.707	0.696	0.693
6	1.0	0.714	0.706	0.701
7	1.2	0.820	0.810	0.805

序号

钍标准溶液
/(μg·mL^-1)

吸光度

不放置

放置10 min

放置20 min

0.2

0.168

0.158

0.149

0.4

0.302

0.285

0.281

0.6

0.446

0.433

0.430

0.8

0.588

0.573

0.562

1.0

0.707

0.696

0.693

1.0

0.714

0.706

0.701

1.2

0.820

0.810

0.805

序号	加入2 μg/mL 钍标液体积/mL	吸光度
1	0	0.006	0.528	0.011	0.049
2	2.00	0.078	0.413	0.047	0.135
3	5.00	0.163	0.400	0.134	0.278
4	10.00	0.334	0.484	0.285	0.467
5	15.00	0.498	0.514	0.450	0.640
6	20.00	0.673	0.451	0.598	0.834
7	25.00	0.832	0.272	0.743	1.001

序号

加入2 μg/mL
钍标液体积/mL

吸光度

不打铁基不加草盐
混酸和抗坏血酸

打铁基不加草盐
混酸和抗坏血酸

打铁基加草盐
混酸和抗坏血酸

打铁基加草盐
混酸不加抗坏血酸

0.006

0.528

0.011

0.049

2.00

0.078

0.413

0.047

0.135

5.00

0.163

0.400

0.134

0.278

10.00

0.334

0.484

0.285

0.467

15.00

0.498

0.514

0.450

0.640

20.00

0.673

0.451

0.598

0.834

25.00

0.832

0.272

0.743

1.001

测定元素	萃取		不萃取	证书标准值
Th	0.029	0.079 3	0.076 8		0.015	0.074 7	0.073 2	0.073 7

测定元素

萃取

不萃取

证书
标准值

试剂空白

平行1

平行2

试剂空白

平行1

平行2

0.029

0.079 3

0.076 8

0.015

0.074 7

0.073 2

0.073 7

测定元素	平均值	标准偏差	检出限	测定下限
Th	0.001 235	0.000 146 7	0.000 44	0.004 4

测定元素

平均值

标准偏差

检出限

测定下限

0.001 235

0.000 146 7

0.000 44

0.004 4

标准样品号	测定值	平均值	标准值	标准偏差	相对标准偏差
29XT61098	0.073 1,0.073 4,0.074 7,0.074 8,0.074 2,0.074 4, 0.072 2,0.071 2,0.073 5,0.071 3,0.072 0	0.073 2	0.073 7	0.001 32	1.8

标准样品号

测定值

平均值

标准值

标准偏差

相对标准偏差

29XT61098

0.073 1,0.073 4,0.074 7,0.074 8,0.074 2,0.074 4,
0.072 2,0.071 2,0.073 5,0.071 3,0.072 0

0.073 2

0.073 7

0.001 32

1.8

测定元素	标加量/μg	理论值/μg	测定值/μg	平均值/μg	回收率/%
Th	0	73.7	73.4	73.2
Th	0	73.7	73.1
Th	50	123.7	121.6	123.8	96.8
Th	50	123.7	126.1		105.8
Th	100	173.7	174.5	175.3	101.3
Th	100	173.7	176.1		102.9
Th	500	573.7	568.4	570.4	99.0
Th	500	573.7	572.4		99.8
Th	900	973.7	980.2	975.4	100.8
Th	900	973.7	970.5		99.7

测定元素

标加量/μg

理论值/μg

测定值/μg

平均值/μg

回收率/%

73.7

73.4

73.2

73.7

73.1

123.7

121.6

123.8

96.8

123.7

126.1

105.8

100

173.7

174.5

175.3

101.3

100

173.7

176.1

102.9

500

573.7

568.4

570.4

99.0

500

573.7

572.4

99.8

900

973.7

980.2

975.4

100.8

900

973.7

970.5

99.7