包钢科技

氟标准溶液质量浓度	测定值
10.00	10.38	9.98	9.59	9.22	8.87
100.00	101.80	98.01	94.12	90.48	86.99

氟标准溶液质量浓度	测定值
10.00	10.38	9.98	9.59	9.22	8.87
100.00	101.80	98.01	94.12	90.48	86.99

共存离子	共存离子加入量/mg	氟离子电极电位/mV
Fe³⁺	0.50	289	289	289
1.00	292	289	289
5.00	299	294	289
Ca²⁺	5.00	291	289	289
10.00	295	289	289
Al³⁺	1.00	290	289	289
2.00	292	289	289
4.00	316	293	289
Ce⁴⁺	0.50	290	289	289
1.00	294	289	289
2.00	298	289	289
Mg²⁺	5.00	292	289	289
10.00	296	289	289
Pb²⁺	5.00	290	289	289
10.00	291	289	289
Zn²⁺	5.00	289	289	289
10.00	291	289	289
Mn²⁺	5.00	289	289	289
10.00	291	289	289
Cl^-	5.00	289	289	289
10.00	291	289	289
SO₄^2-	5.00	289	289	289
10.00	290	289	289

共存离子	共存离子加入量/mg	氟离子电极电位/mV
Fe³⁺	0.50	289	289	289
1.00	292	289	289
5.00	299	294	289
Ca²⁺	5.00	291	289	289
10.00	295	289	289
Al³⁺	1.00	290	289	289
2.00	292	289	289
4.00	316	293	289
Ce⁴⁺	0.50	290	289	289
1.00	294	289	289
2.00	298	289	289
Mg²⁺	5.00	292	289	289
10.00	296	289	289
Pb²⁺	5.00	290	289	289
10.00	291	289	289
Zn²⁺	5.00	289	289	289
10.00	291	289	289
Mn²⁺	5.00	289	289	289
10.00	291	289	289
Cl^-	5.00	289	289	289
10.00	291	289	289
SO₄^2-	5.00	289	289	289
10.00	290	289	289

基体加入量/mL	加标量/μg	测定值/μg
0.05	10.00	10.10
0.10	10.00	10.09
0.50	10.00	10.10
1.00	10.00	10.08
2.00	10.00	9.94
5.00	10.00	9.91
10.00	10.00	9.89

基体加入量/mL	加标量/μg	测定值/μg
0.05	10.00	10.10
0.10	10.00	10.09
0.50	10.00	10.10
1.00	10.00	10.08
2.00	10.00	9.94
5.00	10.00	9.91
10.00	10.00	9.89

样品编号	本底值/μg	加标量/μg	测定值/μg	回收率/%
1^#	53.96	20	73.72	98.80
53.96	50	102.57	97.22
2^#	75.53	20	95.04	97.55
75.53	50	123.81	96.56
3^#	106.23	20	127.05	104.10
106.23	50	155.24	98.02

样品编号	本底值/μg	加标量/μg	测定值/μg	回收率/%
1^#	53.96	20	73.72	98.80
53.96	50	102.57	97.22
2^#	75.53	20	95.04	97.55
75.53	50	123.81	96.56
3^#	106.23	20	127.05	104.10
106.23	50	155.24	98.02

样品编号	平均值 /(mg·mL^-1)	SD /(mg·mL^-1)	RSD /%	色谱法测定值 /(mg·mL^-1)
1^#	1.08	0.026	2.4	1.10
2^#	1.51	0.031	2.0	1.49
3^#	2.12	0.041	1.9	2.09

样品编号	平均值 /(mg·mL^-1)	SD /(mg·mL^-1)	RSD /%	色谱法测定值 /(mg·mL^-1)
1^#	1.08	0.026	2.4	1.10
2^#	1.51	0.031	2.0	1.49
3^#	2.12	0.041	1.9	2.09

离子选择电极法测定有机胺贫液中氟含量

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胡改霞 , 都业俭 , 杨春玲 , 康凯 , 刘巧 , 赵红霞

包钢科技 | 其他 2022,48(4): 86-90

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包钢科技 | 其他 2022, 48(4): 86-90

离子选择电极法测定有机胺贫液中氟含量

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胡改霞, 都业俭, 杨春玲, 康凯, 刘巧, 赵红霞

作者信息

包头华美稀土高科有限公司,内蒙古包头 014010

胡改霞(1978-),女,内蒙古包头市人,技师,现从事稀土分析、检测工作。

Determination of Fluorine Content in Barren Liquor of Organic Amine with Ion Selective Electrode Method

Gai-xia Hu, Ye-jian Du, Chun-ling Yang, Kai Kang, Qiao Liu, Hong-xia Zhao

Affiliations

Baotou Huamei Rare Earth High-tech Co., Ltd., Baotou 014010, Inner Mongolia Autonomous Region, China

出版时间: 2022-08-25

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摘要

收起

有机胺贫液中含有的氟离子对稀土焙烧过程的烟气处理效果有一定影响,需要对氟离子进行准确的测定,为此建立了离子选择电极法测定有机胺贫液中氟离子含量的方法。研究了pH值、温度、共存离子、有机胺基体等对测定结果的影响,并进行了共存离子干扰消除试验。研究结果表明,有机胺基体对氟测定的影响可以忽略,以乙酸—乙酸钠控制pH值5.0~6.0、加入10 mL总离子强度缓冲液可以掩蔽共存离子的干扰,在检测温度与工作曲线绘制温度相同的条件下测定,搅拌5 min以上达到最佳分析效果。本方法氟离子的质量浓度在0.04~40.00 μg/mL的范围内呈现良好的线性关系,方法检出限为0.021 μg/mL,定量限为0.069 μg/mL。按照方法对3个有机胺贫液样品进行加标回收试验,回收率为97.22%~104.10%。此方法用于3个有机胺贫液中氟离子测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.9%~2.4%,所得结果与色谱法测定结果基本一致。

关键词

离子选择电极法 / 有机胺贫液 / 氟离子 / 共存离子 / 测定

Abstract

收起

There are certain influences of fluorinion contained in barren liquor of organic amine on the effects of flue gas treatment in the process of roasting rare earth, so the accurate determination of fluorinion is required. Thus, the ion selective electrode method for determining the content of fluorinion in barren liquor of organic amine is established. The effects of pH value, temperature, accompanying ion and organic amine matrix on the determination results are studied as well as the interference elimination test of accompanying ion is carried out. The research results showed that the influences of organic amine matrix on determination of fluorine could be ignored, pH value was controlled at 5.0~6.0 with acetic acid-sodium acetate, interference of accompanying ion could be masked by adding 10 mL of total ionic strength adjustment buffer, analysis effect was the best with stirring for more than 5 min. when determined under the condition that the temperatures of detection and drawing working curves were the same. For this method, the mass concentration of fluorinion shows good linear relationship within the range of 0.04~40.00 μg/mL, detection limit is 0.021 μg/mL and quantification limit is 0.069 μg/mL.The standard recovery experiment for three barren liquor of organic amine samples is carried out based on this method and the recovery rate is 97.22%~104.10%. The method is applied for determining the fluorinion in three barren liquor of organic amine samples and the relative standard deviation (RSD, n=11) of results are 1.9%~2.4%. The results are basically consistent with those obtained with the chromatography.

Key words

ion selective electrode method / barren liquor of organic amine / fluorinion / accompanying ion / determination

引用本文

胡改霞, 都业俭, 杨春玲, 康凯, 刘巧, 赵红霞. 离子选择电极法测定有机胺贫液中氟含量. 包钢科技, 2022 , 48 (4) : 86 -90 .

Gai-xia Hu, Ye-jian Du, Chun-ling Yang, Kai Kang, Qiao Liu, Hong-xia Zhao. Determination of Fluorine Content in Barren Liquor of Organic Amine with Ion Selective Electrode Method[J]. Science & Technology of Baotou Steel, 2022 , 48 (4) : 86 -90 .

正文

收起

稀土冶炼工艺主要包括焙烧、水浸、萃取、碳沉、灼烧、混料等过程,其中焙烧过程是以稀土精矿和浓硫酸进行高温焙烧,产生硫酸混合稀土,同时产生大量的烟气,其主要成分为SO₂、HF等气体,直接排入大气对环境污染较严重,因此需要对焙烧的烟气进行处理^[1],目前主要采用有机胺吸收法^[2-4]。有机胺是专门针对尾气中的SO₂气体所设计的一种新型高效吸收剂,主要成分是有机胺类化合物,对尾气中的SO₂气体吸收效率高,可达到99.5%以上,并且运行成本低,经济效益明显,不存在二次污染,可回收再生循环使用。回收再生后的有机胺称贫液,主要杂质有含硫化合物、氟离子、氯离子以及金属离子等。这些杂质成分的多少对有机胺处理焙烧尾气的效率影响较大^[5],因此需要对这些杂质进行准确测定。

目前氟离子的测定,主要采用分光光度法^[6]、离子色谱法^[7-8]、氟离子选择电极法^[9]。分光光度法检测范围较小,且有机胺贫液中杂质较多,使测定结果不稳定;离子色谱法相对准确,但适用于氟离子浓度较低的样品,且要求样品透明、不含杂质;氟离子选择电极法具有选择性好、操作简单、灵敏、测定范围较广等优点。

本文通过对氟离子选择性电极法测定有机胺贫液中氟离子分析方法的研究,提出在含硫化合物和金属离子等杂质存在的情况下,采用TISAB作掩蔽剂测定有机胺贫液中氟离子的方法,用于实际样品的测定中,结果较为满意。

1 试验部分

收起

1.1 仪器

上海精密科学仪器有限公司生产的PHS-25型数字式离子计,上海仪电科学仪器股份有限公司生产的PF-2-01型氟离子电极、232-01型饱和甘汞电极,江苏杰瑞尔电器有限公司生产的78-1磁力搅拌器,梅特勒—托利多仪器(上海)有限公司生产的AL104型电子分析天平。

1.2 试剂及材料

氟标准贮存溶液:1.0 g/L,准确称取2.210 1 g预先在105~110 ℃下烘干的氟化钠(GR),置于烧杯中,用水溶解,移入1 000 mL容量瓶中定容,置于干燥的塑料瓶中备用;并依次稀释配制100 μg/mL、10 μg/mL的氟标准溶液;总离子强度缓冲液(简称TISAB):称取58.8 g柠檬酸钠和85 g硝酸钠溶于水中,用(1+1)盐酸调节pH=6后用水稀释至1 000 mL;氨水(1+4);对硝基酚水溶液(2 g/L);硫酸(1+5);乙酸钠(50 g/L);Fe³⁺、Al³⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Pb²⁺、Zn²⁺、Mn²⁺、Cl^-、SO₄^2-标准溶液均为1 mg/mL;实验用水为GB/T 6682规定的二级去离子水。

1.3 试验样品

有机胺原液和贫液样品均来自包头华美稀土高科有限公司,有机胺原液为新购进未使用的有机胺液态样品,氟离子含量忽略不计;有机胺贫液为处理稀土焙烧烟气所用的有机胺,经回收再生后得到的液态样品。

1.4 检测方法

1.4.1 氟离子检测方法

取5 mL试样移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度混匀。移取一定量的试液(依据氟离子含量)于50 mL容量瓶中,加入1滴对硝基酚水溶液(2 g/L),用氨水(1+4)调至颜色变浅黄色,用硫酸(1+5)调至无色,过量1滴,加2 mL乙酸钠(50 g/L),加10 mL总离子强度缓冲液,稀释至刻度,摇匀,待测。随同样品做空白试验。

将氟离子选择电极和甘汞电极连接在离子计上,并插入盛有纯水的塑料烧杯中,加入搅拌子,在磁力搅拌器上搅拌至电位值370 mV以上。

将待测溶液和空白溶液分别倒入干燥的50 mL塑料烧杯中,放入搅拌子,置于电磁搅拌器上,将氟离子选择电极和甘汞电极插入溶液中,打开电源,搅拌约5 min数值稳定后,读取数值。

1.4.2 标准工作曲线的绘制

采用10 μg/mL、100 μg/mL氟标准溶液分别配制0 μg/mL、0.20 μg/mL、0.40 μg/mL、1.00 μg/mL、2.00 μg/mL、10.00 μg/mL、20.00 μg/mL的氟标准溶液于50 mL容量瓶中,按上述检测方法测定。以氟离子质量浓度的负对数为横坐标,对应的电位值为纵坐标绘制标准工作曲线,计算回归方程。

1.4.3 计算公式

按下列公式计算:

(1)

ρ (F -) = (m - m 0) × n × 10 - 3 V

式中:

ρ (F -)

为试样的质量浓度,mg/mL;m为从标准工作曲线上查得待测试液中

F -

的质量,μg;

m 0

为从标准工作曲线上查得空白试液中

F -

的质量,μg;

V 0

为试样的体积,mL;n为稀释倍数。

2 试验结果与讨论

收起

2.1 溶液pH值的影响

分别配制0.04 μg/mL、0.40 μg/mL、4.00 μg/mL氟标准溶液于50 mL容量瓶中,加氨水和硫酸(1+5)溶液调pH值为2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0、11.0、12.0(用精密pH试纸检验),按1.4检测方法检测其电位值

(E),

结果见图1。

pH值的大小对氟离子测定有影响^[10]。由图1可以看出,当pH小于5.0时,电位值随着pH值的减小而增大,这主要是由于溶液中发生如下化学反应:2F^-+H⁺=HF^2-,而氟电极对HF或HF^2-无响应,从而使试液中的F^-减少,电位值升高,检测结果偏低;当pH大于8.0时,电位值随着pH值的增大而减小,这主要是由于溶液中的OH^-与氟电极膜表面发生如下化学反应:LaF₃+3OH^-=La(OH)₃+3F^-,从而使试液中的F^-增大,电位值降低,检测结果偏高。当pH值在5.0~8.0时,对氟测定无影响;综合考虑本方法的pH值控制在5.0~6.0,采用乙酸-乙酸钠缓冲溶液控制pH值。

2.2 温度的影响

配制10.00 μg/mL 、100.00 μg/mL氟标准溶液,分别在20 ℃、25 ℃、30 ℃、35 ℃、40 ℃的温度下检测,结果见表1。

电极电位随着温度的改变而发生变化,导致电极实际响应斜率S值改变,从而影响氟离子测定。由表1可知,温度升高,标液中氟离子的实测值逐渐降低。因此,在实际测定中,为保证检测结果的准确、稳定,电极响应斜率S值与试样中氟离子的检测均应保持温度一致。

2.3 共存离子干扰分析及消除

采用氟离子选择性电极法测定游离状态的氟离子浓度,通过氟离子指示电极的LaF₃单晶作用,使待测液中的游离氟离子迁移到指示电极的内液中,待测溶液与内液中的氟浓度达到一致,从而通过测定内液中氟含量而得到待测溶液中的氟含量。试验表明,在搅拌条件下,需稳定5 min以上,内液与待测溶液中氟浓度能达到一致。

在测定过程中共存离子干扰的方式主要有两种,一种是共存离子与LaF₃单晶作用,与La³⁺或F^-形成络合物,影响电位测定;另一种是共存离子和待测液中F^-络合,影响电位测定。本文采用二水柠檬酸钠溶液做掩蔽剂,消除Zn²⁺、Al³⁺、Fe³⁺、Mg²⁺等共存离子对氟电极电位的干扰^[11-14],并加入一定量的惰性电解质(如硝酸钠),稳定总离子强度和液接电势。

有机胺贫液中主要共存离子有Fe³⁺、Ca²⁺、Al³⁺、Mg²⁺、Pb²⁺、Zn²⁺、Mn²⁺、Cl^-、SO₄^2-,针对有机胺贫液中主要共存离子进行干扰试验。移取10.00 μg/mL氟标准溶液于1 mL于50 mL容量瓶中,按表2加入单一共存离子和TISAB,按检测方法分别测定电位值,结果见表2。

由表2可知,Fe³⁺、Al³⁺、Ce⁴⁺对测定结果影响较大,Ca²⁺、Mg²⁺、Pb²⁺、Zn²⁺、Mn²⁺、Cl^-、SO₄^2-对测定结果影响较小,TISAB加入量为10 mL可完全消除共存离子的影响。根据文献[15]有机胺贫液中所含共存离子的最大质量浓度均小于本试验设定共存离子质量浓度。综合考虑,本方法选择TISAB加入量为10 mL。

2.4 基体的干扰

移取有机胺原液0.05 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00mL于50 mL容量瓶中,分别加入10.00 μg氟标准溶液,按检测方法测定,结果见表3。

从表3可以看出,有机胺基体对氟离子测定影响较小,可以忽略。

2.5 线性范围及检出限

按检测方法1.4.2进行测定,并以

- l g ρ F -

为横坐标,电位(E)坐标绘制标准工作曲线,见图2。

由图2可知,F^-的质量浓度在0.04~40.00 μg/mL的范围内

- lg ⁡ ρ F -

与电位(E)呈现良好的线性关系,

E = - 58.485 lg ⁡ ρ F - + 247.07

,响应斜率S=58.485,线性相关系数R²=0.999 4。

根据IU-PAC对离子选择电极的检出限(LOD)的定义,对空白溶液进行11次测定,计算其标准偏差为0.006 93 μg/mL,以3倍的标准偏差确定本方法的检出限(LOD)为0.021 μg/mL。

以10倍的标准偏差确定本方法的定量限(LOQ)为0.069 μg/mL。

2.6 回收率试验

将有机胺贫液1^#、2^#、3^#样品按1.4检测方法制成待测溶液并向其中分别加入20.00 μg、50.00 μg的氟标准溶液,进行回收率试验,测定结果见表4。

由表4可以看出,加标回收率为97.22%~104.10%,结果准确。

2.7 样品分析

选取有机胺贫液1^#、2^#、3^#样品,按1.4检测方法进行测定,并采用国标GB/T 40111—2021燃烧-色谱法进行方法比对试验,结果见表5。

由表5可以看出,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.9%~2.4%,方法的精密度较高,稳定性较好,所得结果与色谱法测定结果基本一致。

3 结束语

收起

采用乙酸—乙酸钠控制pH值,二水柠檬酸钠溶液消除共存离子干扰,使操作更简便、快速,测定结果稳定、准确,与色谱法测定结果基本一致,完全能够满足有机胺贫液中氟离子的分析检验要求。

参考文献

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文献

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参考文献引证文献

排序方式：

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2022年第48卷第4期

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接收时间：2021-12-14
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2种不同金属材料的力学参数

科 Family	属数 Number of genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)	属 Genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae	2	11	5.26	鹅膏菌属 Amanita	10	4.78
小菇科 Mycenaceae	2	12	5.74	丝盖伞属 Inocybe	5	2.39
多孔菌科 Polyporaceae	8	14	6.70	蜡蘑属 Laccaria	5	2.39
红菇科 Russulaceae	3	23	11.00	小皮伞属 Marasmius	6	2.87
				小菇属 Mycena	11	5.26
				光柄菇属 Pluteus	5	2.39
				红菇属 Russula	17	8.13
				栓菌属 Trametes	5	2.39

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TxT

氟标准溶液质量浓度	测定值
10.00	10.38	9.98	9.59	9.22	8.87
100.00	101.80	98.01	94.12	90.48	86.99

氟标准溶液
质量浓度

测定值

20 ℃

25 ℃

30 ℃

35 ℃

40 ℃

10.00

10.38

9.98

9.59

9.22

8.87

100.00

101.80

98.01

94.12

90.48

86.99

共存离子	共存离子加入量/mg	氟离子电极电位/mV
Fe³⁺	0.50	289	289	289
1.00	292	289	289
5.00	299	294	289
Ca²⁺	5.00	291	289	289
10.00	295	289	289
Al³⁺	1.00	290	289	289
2.00	292	289	289
4.00	316	293	289
Ce⁴⁺	0.50	290	289	289
1.00	294	289	289
2.00	298	289	289
Mg²⁺	5.00	292	289	289
10.00	296	289	289
Pb²⁺	5.00	290	289	289
10.00	291	289	289
Zn²⁺	5.00	289	289	289
10.00	291	289	289
Mn²⁺	5.00	289	289	289
10.00	291	289	289
Cl^-	5.00	289	289	289
10.00	291	289	289
SO₄^2-	5.00	289	289	289
10.00	290	289	289

共存离子

共存离子
加入量/mg

氟离子电极电位/mV

不加
TISAB

加5 mL
TISAB

加10 mL
TISAB

Fe³⁺

0.50

289

1.00

292

289

5.00

299

294

289

Ca²⁺

5.00

291

289

10.00

295

289

Al³⁺

1.00

290

289

2.00

292

289

4.00

316

293

289

Ce⁴⁺

0.50

290

289

1.00

294

289

2.00

298

289

Mg²⁺

5.00

292

289

10.00

296

289

Pb²⁺

5.00

290

289

10.00

291

289

Zn²⁺

5.00

289

10.00

291

289

Mn²⁺

5.00

289

10.00

291

289

Cl^-

5.00

289

10.00

291

289

SO₄^2-

5.00

289

10.00

290

289

基体加入量/mL	加标量/μg	测定值/μg
0.05	10.00	10.10
0.10	10.00	10.09
0.50	10.00	10.10
1.00	10.00	10.08
2.00	10.00	9.94
5.00	10.00	9.91
10.00	10.00	9.89

基体加入量/mL

加标量/μg

测定值/μg

0.05

10.00

10.10

0.10

10.00

10.09

0.50

10.00

10.10

1.00

10.00

10.08

2.00

10.00

9.94

5.00

10.00

9.91

10.00

9.89

样品编号	本底值/μg	加标量/μg	测定值/μg	回收率/%
1^#	53.96	20	73.72	98.80
53.96	50	102.57	97.22
2^#	75.53	20	95.04	97.55
75.53	50	123.81	96.56
3^#	106.23	20	127.05	104.10
106.23	50	155.24	98.02

样品编号

本底值/μg

加标量/μg

测定值/μg

回收率/%

1^#

53.96

73.72

98.80

53.96

102.57

97.22

2^#

75.53

95.04

97.55

75.53

123.81

96.56

3^#

106.23

127.05

104.10

106.23

155.24

98.02

样品编号	平均值 /(mg·mL^-1)	SD /(mg·mL^-1)	RSD /%	色谱法测定值 /(mg·mL^-1)
1^#	1.08	0.026	2.4	1.10
2^#	1.51	0.031	2.0	1.49
3^#	2.12	0.041	1.9	2.09

样品
编号

平均值
/(mg·mL^-1)

SD
/(mg·mL^-1)

RSD
/%

色谱法测定值
/(mg·mL^-1)

1^#

1.08

0.026

2.4

1.10

2^#

1.51

0.031

2.0

1.49

3^#

2.12

0.041

1.9

2.09