制冷学报

多孔网状结构类型	封装原理	封装形式	孔尺寸	孔隙吸附性能	PCM结晶性能	CPCM蓄热性能	多孔网状结构基底
介孔网状结构^{[24-27,29-31]}	将PCM吸附于孔道并填充	全封装	介孔（2~50 nm）	高	低	较低	SiO₂、多孔碳材料、纳米颗粒
大孔网状结构^{[19-23,28,32]}	将PCM吸附于骨架表面并堆积	半封装	大孔（>50 nm）	较高	较高	较高	聚合物（HDPE、PP、PMMA、热塑性弹性体）

多孔网状结构类型	封装原理	封装形式	孔尺寸	孔隙吸附性能	PCM结晶性能	CPCM蓄热性能	多孔网状结构基底
介孔网状结构^{[24-27,29-31]}	将PCM吸附于孔道并填充	全封装	介孔（2~50 nm）	高	低	较低	SiO₂、多孔碳材料、纳米颗粒
大孔网状结构^{[19-23,28,32]}	将PCM吸附于骨架表面并堆积	半封装	大孔（>50 nm）	较高	较高	较高	聚合物（HDPE、PP、PMMA、热塑性弹性体）

水平	A 共混时间/h	B 温度/ ℃	C 搅拌速率/（r/min）	D 冷却速率/（℃/min）
1	1.0	150	70	2
2	1.5	175	100	4
3	2.0	200	150	直接冷却至室温

水平	A 共混时间/h	B 温度/ ℃	C 搅拌速率/（r/min）	D 冷却速率/（℃/min）
1	1.0	150	70	2
2	1.5	175	100	4
3	2.0	200	150	直接冷却至室温

样品	A	共混时间/h	B	温度/℃	C	搅拌速率/（r/min）	D	冷却速率/（℃/min）	评价指标
1	1	1.0	1	150	1	70	1	2
2	2	1.5	2	175	2	100	1	2
3	3	2.0	3	200	3	150	1	2
4	3	2.0	1	150	2	100	2	4
5	1	1.0	2	175	3	150	2	4	相变焓
6	2	1.5	3	200	1	70	2	4
7	2	1.5	1	150	3	150	3	直接冷却至室温
8	3	2	2	175	1	70	3	直接冷却至室温
9	1	1	3	200	2	100	3	直接冷却至室温

样品	A	共混时间/h	B	温度/℃	C	搅拌速率/（r/min）	D	冷却速率/（℃/min）	评价指标
1	1	1.0	1	150	1	70	1	2
2	2	1.5	2	175	2	100	1	2
3	3	2.0	3	200	3	150	1	2
4	3	2.0	1	150	2	100	2	4
5	1	1.0	2	175	3	150	2	4	相变焓
6	2	1.5	3	200	1	70	2	4
7	2	1.5	1	150	3	150	3	直接冷却至室温
8	3	2	2	175	1	70	3	直接冷却至室温
9	1	1	3	200	2	100	3	直接冷却至室温

复合材料	熔化温度/℃	熔化峰值/℃	熔化焓/（J/g）	凝固温度/℃	凝固峰值/℃	凝固焓/（J/g）	结晶度/%
纯PA	54.51	62.49	202.84	56.11	52.52	192.26	100
90%PA/10%SEBS	53.82	60.13	169.44	57.05	54.95	168.12	93
85%PA/15%SEBS	53.79	60.02	162.96	57.51	55.07	159.60	95
80%PA/20%SEBS	53.77	59.01	158.76	58.02	55.28	151.32	98
77%PA/23%SEBS	53.21	58.71	144.36	57.5	54.61	135.84	92
74%PA/26%SEBS	53.60	58.96	132.96	57.02	54.41	121.20	89
70%PA/30%SEBS	54.41	59.60	114.72	57.02	54.40	100.20	81
67%PA/33%SEBS	53.81	58.80	102.24	56.21	53.61	95.52	75

复合材料	熔化温度/℃	熔化峰值/℃	熔化焓/（J/g）	凝固温度/℃	凝固峰值/℃	凝固焓/（J/g）	结晶度/%
纯PA	54.51	62.49	202.84	56.11	52.52	192.26	100
90%PA/10%SEBS	53.82	60.13	169.44	57.05	54.95	168.12	93
85%PA/15%SEBS	53.79	60.02	162.96	57.51	55.07	159.60	95
80%PA/20%SEBS	53.77	59.01	158.76	58.02	55.28	151.32	98
77%PA/23%SEBS	53.21	58.71	144.36	57.5	54.61	135.84	92
74%PA/26%SEBS	53.60	58.96	132.96	57.02	54.41	121.20	89
70%PA/30%SEBS	54.41	59.60	114.72	57.02	54.40	100.20	81
67%PA/33%SEBS	53.81	58.80	102.24	56.21	53.61	95.52	75

样品	质量/g	K/%
1	11.56	11.56	11.55	11.55	11.55	99.9
2	7.97	7.97	7.97	7.97	7.96	99.9
3	3.54	3.53	3.53	3.53	3.53	99.7
4	8.15	8.15	8.14	8.14	8.14	99.9
5	9.47	9.47	9.46	9.47	9.46	99.9
6	8.91	8.91	8.90	8.90	8.90	99.9
7	7.14	7.13	7.13	7.13	7.13	99.9
8	10.49	10.49	10.49	10.49	10.49	100.0
9	7.87	7.86	7.86	7.86	7.85	99.7

样品	质量/g	K/%
1	11.56	11.56	11.55	11.55	11.55	99.9
2	7.97	7.97	7.97	7.97	7.96	99.9
3	3.54	3.53	3.53	3.53	3.53	99.7
4	8.15	8.15	8.14	8.14	8.14	99.9
5	9.47	9.47	9.46	9.47	9.46	99.9
6	8.91	8.91	8.90	8.90	8.90	99.9
7	7.14	7.13	7.13	7.13	7.13	99.9
8	10.49	10.49	10.49	10.49	10.49	100.0
9	7.87	7.86	7.86	7.86	7.85	99.7

复合材料	熔化温度/℃	熔化峰值/℃	熔化焓/（J/g）	凝固温度/℃	凝固峰值/℃	凝固焓/（J/g）	结晶度/%
样品1	55.12	61.12	137.8	58.31	54.82	119.91	84.9
样品2	53.21	60.59	150.7	58.11	55.13	136.20	92.9
样品3	53.81	59.45	161.9	58.61	56.91	141.24	99.8
样品4	53.34	59.99	148.8	58.13	55.12	141.72	91.7
样品5	54.62	60.89	136.4	57.81	54.28	119.88	84.1
样品6	53.82	59.28	149.0	58.01	56.35	135.00	91.8
样品7	53.81	60.41	149.6	58.12	55.38	140.88	92.2
样品8	55.21	61.67	145.4	59.02	55.45	131.04	89.6
样品9	54.12	59.32	160.4	58.03	56.68	149.76	98.9

复合材料	熔化温度/℃	熔化峰值/℃	熔化焓/（J/g）	凝固温度/℃	凝固峰值/℃	凝固焓/（J/g）	结晶度/%
样品1	55.12	61.12	137.8	58.31	54.82	119.91	84.9
样品2	53.21	60.59	150.7	58.11	55.13	136.20	92.9
样品3	53.81	59.45	161.9	58.61	56.91	141.24	99.8
样品4	53.34	59.99	148.8	58.13	55.12	141.72	91.7
样品5	54.62	60.89	136.4	57.81	54.28	119.88	84.1
样品6	53.82	59.28	149.0	58.01	56.35	135.00	91.8
样品7	53.81	60.41	149.6	58.12	55.38	140.88	92.2
样品8	55.21	61.67	145.4	59.02	55.45	131.04	89.6
样品9	54.12	59.32	160.4	58.03	56.68	149.76	98.9

样本	因素/实际变量	评价指标
1	1	1.0	1	150	1	70	1	2	137.8
2	2	1.5	2	175	2	100	1	2	150.7
3	3	2.0	3	200	3	150	1	2	161.9
4	3	2.0	1	150	2	100	2	4	148.8
5	1	1.0	2	175	3	150	2	4	136.4
6	2	1.5	3	200	1	70	2	4	149.0
7	2	1.5	1	150	3	150	3	直接冷却至室温	149.6
8	3	2.0	2	175	1	70	3	直接冷却至室温	145.4
9	1	1.0	3	200	2	100	3	直接冷却至室温	160.4
K₁	434.6	436.2	432.2	450.4
K₂	449.4	432.6	460.0	434.3
K₃	456.1	471.4	448.0	455.5
R	21.5	38.8	27.7	21.2	25.5

样本	因素/实际变量	评价指标
1	1	1.0	1	150	1	70	1	2	137.8
2	2	1.5	2	175	2	100	1	2	150.7
3	3	2.0	3	200	3	150	1	2	161.9
4	3	2.0	1	150	2	100	2	4	148.8
5	1	1.0	2	175	3	150	2	4	136.4
6	2	1.5	3	200	1	70	2	4	149.0
7	2	1.5	1	150	3	150	3	直接冷却至室温	149.6
8	3	2.0	2	175	1	70	3	直接冷却至室温	145.4
9	1	1.0	3	200	2	100	3	直接冷却至室温	160.4
K₁	434.6	436.2	432.2	450.4
K₂	449.4	432.6	460.0	434.3
K₃	456.1	471.4	448.0	455.5
R	21.5	38.8	27.7	21.2	25.5

PA/SEBS复合定型相变材料制备与蓄热性能优化

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唐溯 ¹ , 郑子鏖 ¹ , 魏翰泽 ¹ , 郑春元 ² , 李斌 ² , 魏子清 ¹ , 翟晓强 ¹

制冷学报 | 2025,46(4): 75-86

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制冷学报 | 2025, 46(4): 75-86

PA/SEBS复合定型相变材料制备与蓄热性能优化

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唐溯¹, 郑子鏖¹, 魏翰泽¹, 郑春元², 李斌², 魏子清¹, 翟晓强¹

作者信息

¹上海交通大学机械与动力工程学院　上海　200240

²美的楼宇科技事业部　佛山　528000

通讯作者:

翟晓强，男，教授，上海交通大学机械与动力工程学院，021-34206296，E-mail：xqzhai@sjtu.edu.cn。研究方向：可再生能源转化、蓄存及其在建筑中的高效利用，绿色建筑低碳智慧能源系统，建筑能源系统的数智化。

Preparation and Thermal Storage Performance Optimization of PA/SEBS Composite-Shaped Phase Change Materials

Su Tang¹, Ziao Zheng¹, Hanze Wei¹, Chunyuan Zheng², Bin Li², Ziqing Wei¹, Xiaoqiang Zhai¹

Affiliations

^1.School of Mechanical Engineering, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai, 200240, China

^2.Midea Building Technologies, Foshan, 528000, China

出版时间: 2025-08-16 doi: 10.12465/j.issn.0253-4339.2025.04.075

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摘要

收起

针对固-液相变复合材料因封装复合效应导致蓄热性能低的问题，基于熔融共混法制备了石蜡（PA）/氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物（SEBS）复合定型相变材料，通过调控工艺参数设计多孔网状结构，优化了材料蓄热性能。确定了SEBS封装PA的最佳质量配比为2∶8，80%PA/20%SEBS复合材料定型效果良好，质量维持率保持在99%以上。正交试验结果表明：工艺参数对材料的封装性能和蓄热性能影响显著，9组80%PA/20%SEBS样品相变焓的极差高达28 J/g。其中，熔融温度从150 ℃升至200 ℃时，相变焓值提升8%。最终确定了优化的PA/SEBS熔融共混工艺参数：共混时间为2 h、温度为200 ℃、搅拌速率为100 r/min、直接冷却至室温，该制备工艺下的复合材料相变焓值达到161.2 J/g（结晶度为99.3%）。

关键词

复合定型相变材料 / 多孔网状结构 / 蓄热性能 / 封装性能 / 正交试验

Abstract

收起

To address the low thermal storage performance of solid-liquid phase change composites caused by the encapsulation composite effect, composite-shaped phase change materials based on paraffin (PA)/hydrogenated styrene-butadiene block copolymer (SEBS) were prepared using the melt-blending method. A porous mesh structure was designed to optimize the thermal storage performance of the materials through the modulation of process parameters. First, the optimal mass ratio of SEBS-encapsulated PA was determined to be 2∶8; at this ratio, the 80% PA/20% SEBS composite material was well-shaped, and the mass retention rate was maintained above 99%. Furthermore, the results of the orthogonal experiments showed that the process parameters significantly affected the encapsulation and thermal storage properties of the materials, and the extreme difference in the enthalpy of phase change of the nine groups of 80% PA/20% SEBS samples was as high as 28 J/g. Among them, the enthalpy of phase change was increased by 8% when the melting temperature was increased from 150 ℃ to 200 ℃. The results of the orthogonal experiments also showed that the phase change enthalpy of the 80% PA/20% SEBS composites increased by 8%. The optimized PA/SEBS melt blending process parameters were finally determined as: blending time of 2 h, temperature of 200 ℃, stirring rate of 100 r/min, and direct cooling to room temperature. Under this preparation process, the phase transition enthalpy of the composites reached 161.2 J/g with 99.3% crystallinity.

Key words

composite shaped phase change materials / porous mesh structure / thermal storage properties / encapsulation properties / orthogonal experiments

引用本文

唐溯, 郑子鏖, 魏翰泽, 郑春元, 李斌, 魏子清, 翟晓强. PA/SEBS复合定型相变材料制备与蓄热性能优化. 制冷学报, 2025 , 46 (4) : 75 -86 . DOI: 10.12465/j.issn.0253-4339.2025.04.075

Su Tang, Ziao Zheng, Hanze Wei, Chunyuan Zheng, Bin Li, Ziqing Wei, Xiaoqiang Zhai. Preparation and Thermal Storage Performance Optimization of PA/SEBS Composite-Shaped Phase Change Materials[J]. Journal of Refrigeration, 2025 , 46 (4) : 75 -86 . DOI: 10.12465/j.issn.0253-4339.2025.04.075

正文

收起

全球能源危机背景下，高效的储能装置与系统对于缩小能源供需缺口、提升能源效率至关重要^[1]。相变材料（phase change materials，PCM）是在相变过程中能够在相对恒温状态下吸收或释放大量潜热的物质，以高潜热、低热回收温差，以及可重复利用等优势^[2-4]，作为储能介质被广泛应用于各个热存储和热管理领域，包括热泵系统、建筑围护结构、汽车热管理系统和太阳能热系统等^[5-8]。根据化学成分，常见的相变材料可分为无机物（盐^[9-10]、盐水合物^[11-12]）和有机物（脂肪酸^[13]、醇^[14]、烷烃^[15]）2种^[16]。相比于无机相变材料，有机相变材料通常具备低腐蚀性和无过冷度等优点^[17]，其中，石蜡由于价格低廉且具有良好的热物性（高潜热和低过冷度）被广泛应用^[18]。对于储能材料而言，封装性能是材料技术应用的基础，蓄热性能决定了换热能力，该2项性能是最基础与最关键的性能。

主流制备工艺通常采用多孔网状结构封装相变材料，保证其不泄漏，同时通过多孔支撑材料最大程度地吸附相变材料，使得复合相变材料（composite phase change materials，CPCM）兼具良好的蓄热性能。优良的多孔网状结构主要包括大孔材料（聚合物^[19-23]）和介孔材料（二氧化硅^[24-25]，纳米颗粒^[26-27]）2大类。Tang Jia等^[28]用分层多孔聚合物HPP封装了质量分数为75%的十八醇，相变焓高达169.2 J/g；R. A. Mitran等^[24]用介孔二氧化硅封装了质量分数为83%的月桂酸，相变焓高达124 J/g；W. Aftab等^[29]总结了多种纳米多孔材料可以解决相变材料的泄漏问题，且越小的孔隙能通过更强的毛细力有效封装相变材料^[30]；Wang Chongyun等^[26]用多种纳米级和微米级的多孔碳有效封装了质量分数为90%的聚乙二醇。相比于基于大孔网络的半封装形式，基于介孔网络的全封装形式能够通过更强的吸附性能封装质量占比更高的相变材料。

然而，基于介孔网络的全封装形式下，复合相变材料的相变焓远低于理论焓值（纯PCM相变焓×质量占比），这主要是由于介孔孔径小，PCM难以有序排列形成结晶度，如图1所示。Gao Hongyi等^[31]总结了以介孔材料为基底的复合相变材料的相变焓值仅处于理论值的40%~75%范围内。而Tang Jia等^[32]用经化学方式调控的聚合物大孔网络结构封装质量分数为85%聚乙二醇，并形成了高结晶度，复合材料实际焓值（164.9 J/g）接近理论焓值（168.9 J/g）。Wang Chongyun等^[26]通过对比纳米级和微米级碳材料封装PCM后的蓄热性能，也发现用微米级的大孔材料封装PCM更有利于减少封装复合效应^[31]下的焓损失。因此，为了保证储能相变材料的封装性能和热性能，基于大孔网络的半封装形式成为更优选择。

综上所述，通过多孔网状结构在宏观层面有效封装相变材料的研究已经较为成熟，但从微观机理出发，通过设计基底的多孔网状结构，以优化复合相变材料热性能的研究仍然较为缺乏。

因此，本文通过调控工艺参数设计微观结构，优化定型相变材料的热物性能。采用SEBS（styrene ethylene butylene styrene）为支撑材料，大孔网状结构能够提供足够的空间促进PCM有序排列，从而保证其蓄热性能（结晶性能）；采用石蜡（paraffin，PA）为相变材料，制备了PA/SEBS复合相变材料，其相变温度约为55 ℃，可广泛应用于热泵和太阳能热系统^[5-8]。首先，通过宏观维度定性与定量的表征手段，确定了SEBS：PA的最佳质量配比；进一步地，通过正交试验，针对PA/SEBS复合材料的熔融制备工艺参数进行调控从而设计微观网状结构，强化了体系的蓄热性能，并确定了工艺的优化选参。

1 复合材料制备

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1.1 材料与设备

实验材料：石蜡（PA）来源于北京百灵威科技有限公司，液态为无色液体，固态为白色结晶；氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物（SEBS）来源于Sigma-Aldrich上海贸易有限公司，常温下为白色颗粒状固体。

实验仪器：精密天平（精度为0.1 mg）、搅拌器、油浴加热锅、烘箱等。

分析仪器与测试参数：采用DSC 2500型的差示扫描量热仪测试相变特性，测试0~70 ℃的温度区间，升降温速率为5 ℃/min；采用Nicolet 6700型的红外光谱仪测试材料成分；采用Gemini 300型的冷冻高分辨扫描电镜测试微观结构。

1.2 采用聚合物网状结构封装相变材料

相比于原位聚合法^[33]和溶液浇铸法^[23]等制备工艺，熔融共混法具有工艺步骤少、操作简单的优良特性，大致分为熔融共混、倒入模具、冷却、成型脱模4个阶段。基于熔融共混法制备PA/SEBS复合定型相变材料样品，工艺流程如图2所示。为了使高分子基底最大程度地吸附相变材料，获得良好的封装性能和蓄热性能，设置7组对照实验确定SEBS：PA的最佳质量配比。其中，每组样品的总质量约18 g，PA的质量分数分别为67%、70%、74%、77%、80%、85%、90%。

制备过程的具体步骤：1）在熔融共混阶段，将一定质量的SEBS和PA混合，在油浴加热锅中恒温搅拌（200 ℃，2 h）；2）当溶液体系充分混合后将其倒入模具；3）进入冷却阶段，将模具在烘箱中以一定速率冷却至室温；4）将模具拿出置于室温环境下，待样品成型后脱模。

熔融共混法制备PA/SEBS的过程为物理熔融相混的过程。由图3（a）所示红外光谱曲线可知，PA/SEBS二元复合材料的特征峰与SEBS、PA材料的特征峰相同，没有出现新峰。这表明SEBS和PA混合生成PA/SEBS的过程为物理过程，化学键并未发生改变。图3（b）~（d）所示分别为PA、SEBS和PA/SEBS的微观结构形貌，PA与SEBS通过高温熔融共混的物理方式相结合，其中SEBS高分子链在高温下发生物理交联行为，形成了微米级的大孔网络骨架结构，而PA被吸附在骨架表面并堆积。

1.3 复合材料的蓄热性能优化

调控制备工艺参数会直接影响复合材料的微观结构。不同制备温度或共混时间等会影响高分子链的排列行为，使其发生物理交联而形成不同的孔隙，进而影响PCM的填充量（封装性能）和结晶性能（蓄热性能），如图4所示。

为了进一步提升复合相变材料的热物性能，通过调控熔融共混工艺参数设计材料微观结构，设置以共混时间、温度、搅拌速率和冷却速率为变量的4因素3水平的L₉（3⁴）正交试验，制备9组PA/SEBS复合材料样品，以相变焓为评价指标，获得优化工艺参数。正交变量设计和实验方案分别如表2和表3所示。其中，每组样品的总质量约为18 g，PA的质量分数为80%。

2 结果与讨论

收起

2.1 PA/SEBS复合相变材料的封装性能

封装性能是复合相变材料技术应用的基础，在宏观层面上通过定型效果和质量维持率2个指标分别定性和定量地衡量该性能，其中质量维持率K的计算如式（1）所示。将7组含不同质量分数的PA/SEBS样品放在滤纸上，并置于70 ℃（远高于PA相变温度）烘箱中恒温加热2 h观察渗漏情况。

(1)

式中：m₀、m₁分别为复合材料加热前、后的质量，g。

由图5进行定性分析可知，当PA质量分数提升至85%及以上时，复合材料出现明显的相变材料泄漏现象，定型效果不佳。结合图6可知，70 ℃烘箱中加热1 h起，85%PA/15%SEBS和90%PA/10%SEBS中的相变材料PA快速渗漏，K快速下滑至90%及以下。总结来看，PA质量分数在80%及以下时，PA/SEBS复合材料具有良好的封装性能，定型效果佳且K维持在99%以上。

2.2 PA/SEBS复合材料的蓄热性能分析

相变特性主要包括相变过程的相变焓和相变温度，在实际应用中，材料的蓄热能力由相变焓决定，而应用场景则取决于相变温度的高低^[38]。通过DSC测试获得复合材料的相变特性，图7所示为不同PA质量分数（67%~90%）PA/SEBS样品的DSC曲线。图8所示为不同质量分数PA/SEBS的相变焓和过冷度。

首先，对复合材料的相变焓进行分析。由图8可知，随着PA质量分数的减少，PA/SEBS复合材料的相变焓持续降低，这是由于聚合物基底SEBS在纯PA相变温度范围内无相变特性，仅PA为复合相变材料提供了相变焓。其中，PA质量分数为85%、90%的PA/SEBS较纯PA的相变焓降幅明显，结合前述其封装性能测试可知，这主要是由于SEBS聚合物基底难以承载85%及以上质量分数的PA，使得相变焓流失明显。

此外，PA/SEBS复合材料的相变焓值远小于理论焓值，通过式（2）计算复合材料结晶度η，则含质量分数90%~67%PA的7组PA/SEBS复合材料结晶度依次为93%、95%、98%、93%、89%、81%、76%，均小于100%。这是因为聚合物基底通过物理交联作用形成的骨架结构对PCM具有界面结合力的作用，如图1所示，因此靠近界面的PCM在吸附力作用下无法有序排列，使得整体结晶性能有所下降。从计算结果可知，在80%PA/20%SEBS的骨架结构中，PA能以较高的填充量和相对最高的结晶度具有较高的相变焓。

(2)

式中：ΔH_m，PA/SEBS为PA/SEBS复合材料的熔化焓，J/g；ΔH_m，PA为纯PA的熔化焓，J/g；ω_PA为PA/SEBS复合材料中PA的质量分数，%。

其次，对复合材料的相变温度进行分析。表4所示为不同质量分数PA/SEBS的相变特性参数。由表4可知，相比于纯PA，PA/SEBS复合材料的熔化温度均有所下降，凝固温度均有所上升，使得过冷度（相变材料在冷却过程中实际开始结晶的温度与理论结晶温度之差）降低，过冷度ΔT的计算如式（3）所示。这是由于在骨架结构的界面结合力作用下，部分PA呈无序排列，这使其在熔化过程中更易趋向无序排列，在凝固过程中更难趋向有序排列。如图8所示，80%PA/20%SEBS复合材料过冷度最低，储放热温度匹配有利于提升热能利用效率。

(3)

式中：T_m为材料熔化峰值，℃；T_c为材料凝固峰值，℃。

综上，80%PA/20%SEBS复合相变材料兼具优良的封装性能和蓄热性能（高相变焓和低过冷度），即SEBS：PA的最佳质量配比为2∶8。

2.3 工艺调控对PA/SEBS复合材料的封装性能影响分析

为进一步提高PA/SEBS复合材料的热物性能，利用调控工艺参数的物理手段，在微观层面设计SEBS聚合物基底的网络骨架结构。针对80%PA/20%SEBS材料调控制备工艺参数，通过L₉（3⁴）正交试验对比分析，研究不同工艺参数对材料封装性能和蓄热性能的影响。其中，封装性能通过定型效果和流变特性来表征。

首先，分析9组80%PA/20%SEBS正交试验样品的定型效果差异。将9组样品置于滤纸上，并放在70 ℃烘箱中加热2 h，观察其渗漏效果。由图9可知，不同熔融制备工艺参数下，9组80%PA/20%SEBS复合材料样品均具有良好的定型效果。结合表5可知，其质量维持率均处于99.5%以上的高水平。综上可知，9组正交试验样品定型效果均较为优秀，未呈现明显差异性。

其次，对9组正交试验样品的流变特性进行分析，通过流变转换速率y来表征，具体采用样品在流变过程中硬凝胶状态面积占比来衡量，计算方式如式（4）所示。由图9和图10可知，在不同工艺参数的熔融共混制备方式下，9组80%PA/20%SEBS复合材料的流变特性呈现明显的差异性，从硬凝胶状态转变为软凝胶状态的速率明显不同。

(4)

式中：S_hard为硬凝胶状态面积，m²（指图9中初始弹性较小的白色不透明状态，与其对应的为弹性较大的软凝胶状态，指图9中样品加热后转变的透明状态）；S为样品总面积，m²。

由图10计算结果可知，流变转换速率最快的是样品3、6、9，其在70 ℃加热30 min后即完全转换为软凝胶状态；其次，样品2、4、7在加热60 min后，50%以上面积转换为软凝胶状态；最后，样品1、5、8在加热90 min后，50%以上面积转换为软凝胶状态。因此，不同制备工艺参数对复合相变材料的流变特性影响显著。

2.4 工艺调控对PA/SEBS复合材料的蓄热性能影响分析

通过调控工艺参数设计PA/SEBS复合材料的微观结构，进而影响SEBS骨架结构中PA的结晶性能，优化相变焓并获得最佳工艺参数。

采用差示扫描量热仪（DSC）对不同制备工艺参数下的9组80%PA/20%SEBS正交试验样品进行测试，DSC曲线如图11所示。从相变焓来看，如图12所示结果，不同熔融工艺制备参数下，80%PA/20%SEBS复合材料的相变焓值差异显著，结合表6计算，9组样品的熔化焓值极差达26 J/g，即纯PA熔化焓值的13%。其中，样品3、9熔化焓值显著较高，均超过160 J/g；样品2、4、6、7的熔化焓值约为150 J/g；样品1、5、8的熔化焓值逐步降至136 J/g。从表6的相变温度来看，与2.2节同理，相比于纯PA，80%PA/20%SEBS复合材料的熔化温度整体下降，凝固温度明显上升，过冷度得到优化。其中，样品3和9的过冷度明显较低，材料兼具良好的热性能和热能利用效率。

结合2.3节的分析可知，9组80%PA/20%SEBS复合材料的相变焓值和流变特性呈现一定的协同性，复合材料流变转换速率越慢，相变焓值大致呈下降趋势，说明流变转换速率慢（有序转为无序态慢）的复合材料内的PCM结晶性能较差。

采用正交试验分析方法，以相变焓作为评价指标，可实现2个目的：1）衡量不同工艺参数对复合材料相变焓影响的程度；2）获得优化工艺选参，提升相变焓。9组80%PA/20%SEBS样品的制备工艺参数与其对应相变焓的正交分析表如表7所示，附注为该表的使用方法。

首先，采用极差R进行显著性分析，衡量某因素对于相变焓的影响程度。由表7可知，各因素极差R的大小排序为：温度>>搅拌速率>共混时间>冷却速率。可见，温度提升对复合材料相变焓的提升作用尤为显著。当熔融温度从150 ℃升至200 ℃时，相变焓合计值提升9%。9组样品中，样本9的相变焓明显更高，结合图13的复合材料SEM微观结构可知，温度升高能够显著影响SEBS高分子链的物理交联行为，促进骨架结构中孔间隙变大而吸附更多PCM，使其结晶性能（蓄热性能）得到提升。

其次，通过K_i获得PA/SEBS熔融制备工艺的优化选参。由表7可知，4个因素及其对应的优化参数为：共混时间2 h、熔融温度200 ℃、搅拌速率100 r/min、直接冷却至室温（与样品9的工艺参数相似），该制备工艺下的复合材料相变焓值为161.2 J/g（结晶度99.3%）。

3 结论

收起

针对固-液相变复合材料因封装复合效应导致蓄热性能低的问题，本文从微观角度设计聚合物基底的多孔网络骨架结构，优化制备了PA/SEBS复合定型相变材料，显著提升了其蓄热性能。得到结论如下：

1）采用SEBS为高分子聚合物基底封装PA，确定了SEBS：PA的最佳质量配比为2∶8。80%PA/20%SEBS复合材料在烘箱中加热2 h的质量维持率达99%以上，熔化焓和结晶度达到158.76 J/g、98%，过冷度低至4 ℃。

2）通过调控工艺参数设计80%PA/20%SEBS的微观结构，显著提升了复合材料的蓄热性能。结果表明，升温对相变焓提升效果显著，熔融温度从150 ℃升至200 ℃后，复合材料的相变焓增幅达8%。微观测试结果表明，这主要是由于SEBS高分子链的物理交联行为受到升温影响而形成了更大孔隙，得以吸附更多的PA，从而具备更高的结晶性能。

3）通过正交试验分析方法，以提升相变焓为目的，确定了PA/SEBS熔融共混工艺的优化选参为：共混时间2 h、温度200 ℃、搅拌速率100 r/min、直接冷却至室温，该制备工艺下的复合材料相变焓值达到161.2 J/g（结晶度99.3%）。

参考文献

收起

文献

收起

参考文献引证文献

排序方式：

[1]

DUTIL

, ROUSSE

D R

, BEN SALAH

, et al. A review on phase-change materials: mathematical modeling and simulations[J]. Renewable and Sustainable Energy Reviews, 2011, 15(1): 112-130.

[2]

GUO

, ZHANG

Shaodi

, CAO

Jinzhen

. An energy-efficient composite by using expanded graphite stabilized paraffin as phase change material[J]. Composites Part A: Applied Science and Manufacturing, 2018, 107: 83-93.

[3]

FENG

P H

, ZHAO

B C

, WANG

R Z

. Thermophysical heat storage for cooling, heating, and power generation: a review[J]. Applied Thermal Engineering, 2020, 166: 114728.

[4]

LIN

Yaxue

, JIA

Yuting

, ALVA

, et al. Review on thermal conductivity enhancement, thermal properties and applications of phase change materials in thermal energy storage[J]. Renewable and Sustainable Energy Reviews, 2018, 82: 2730-2742.

[5]

张寅平, 刘真泉, 王馨, 等. 低温相变蓄冷材料蓄冷特性实验研究[J]. 暖通空调, 2005, 35(10): 114-117.

(ZHANG

Yinping

, LIU

Zhenquan

, WANG

Xin

, et al. Experiment on cool storage performance of a low-temperature phase change material[J]. Journal of HV & AC, 2005, 35(10): 114-117.)

[6]

刘业凤, 王雨晴, 余军. 复合相变材料应用于锂离子电池组散热的研究[J]. 制冷技术, 2021, 41(2): 49-55.

(LIU

Yefeng

, WANG

Yuqing

, YU

Jun

. Research on application of composite phase change material in heat dissipation of lithium-ion battery pack[J]. Chinese Journal of Refrigeration Technology, 2021, 41(2): 49-55.)

[7]

李帅帅, 李刚, 张俊永, 等. 基于相变蓄能的辐射式高效空气源热泵系统研究[J]. 制冷技术, 2022, 42(2): 32-38.

(LI

Shuaishuai

, LI

Gang

, ZHANG

Junyong

, et al. Research on radiant high efficiency air-source heat pump system based on phase change energy storage[J]. Chinese Journal of Refrigeration Technology, 2022, 42(2): 32-38.)

[8]

KENISARIN

M M

, KENISARINA

K M

. Form-stable phase change materials for thermal energy storage[J]. Renewable and Sustainable Energy Reviews, 2012, 16(4): 1999-2040.

[9]

PINCEMIN

, OLIVES

, PY

, et al. Highly conductive composites made of phase change materials and graphite for thermal storage[J]. Solar Energy Materials and Solar Cells, 2008, 92(6): 603-613.

[10]

ZALBA

, MARÍN

J M

, CABEZA

L F

, et al. Review on thermal energy storage with phase change: materials, heat transfer analysis and applications[J]. Applied Thermal Engineering, 2003, 23(3): 251-283.

[11]

ZIVKOVIC

, FUJII

. An analysis of isothermal phase change of phase change material within rectangular and cylindrical containers[J]. Solar Energy, 2001, 70(1): 51-61.

[12]

李梦欣, 陈鹏, 吕钟灵, 等. 复合无机盐相变蓄冷材料的制备与改性研究[J]. 制冷学报, 2021, 42(4): 106-115.

(LI

Mengxin

, CHEN

Peng

, LYU

Zhongling

, et al. Preparation and modification of composite inorganic salt phase change materials for cold storage[J]. Journal of Refrigeration, 2021, 42(4): 106-115.)

[13]

LYU

Shilei

, ZHU

Neng

, FENG

Guohui

. Eutectic mixtures of capric acid and lauric acid applied in building wallboards for heat energy storage[J]. Energy and Buildings, 2006, 38(6): 708-711.

[14]

WANG

, AMIRI

, VAFAI

. An experimental investigation of the melting process in a rectangular enclosure[J]. International Journal of Heat and Mass Transfer, 1999, 42(19): 3659-3672.

[15]

HUANG

M J

, EAMES

P C

, NORTON

. Thermal regulation of building-integrated photovoltaics using phase change materials[J]. International Journal of Heat and Mass Transfer, 2004, 47(12/13): 2715-2733.

[16]

AGYENIM

, HEWITT

, EAMES

, et al. A review of materials, heat transfer and phase change problem formulation for latent heat thermal energy storage systems (LHTESS)[J]. Renewable and Sustainable Energy Reviews, 2010, 14(2): 615-628.

[17]

DA CUNHA

J P

, EAMES

. Thermal energy storage for low and medium temperature applications using phase change materials-a review[J]. Applied Energy, 2016, 177: 227-238.

[18]

朱猛, 陈华, 侯玉洁. 碳纳米管直径对石蜡相变蓄热性能的影响[J]. 制冷学报, 2024, 45(2): 62-67.

(ZHU

Meng

, CHEN

Hua

, HOU

Yujie

. Effect of carbon nanotube diameter on phase change thermal energy storage properties of paraffin wax[J]. Journal of Refrigeration, 2024, 45(2): 62-67.)

[19]

Hong

, GE

Xinshi

. Preparation of polyethylene-paraffin compound as a form-stable solid-liquid phase change material[J]. Solar Energy Materials and Solar Cells, 2000, 64(1): 37-44.

[20]

SARI

. Form-stable paraffin/high density polyethylene composites as solid-liquid phase change material for thermal energy storage: preparation and thermal properties[J]. Energy Conversion and Management, 2004, 45(13/14): 2033-2042.

[21]

ALKAN

, KAYA

, SARI

. Preparation, thermal properties and thermal reliability of form-stable paraffin/polypropylene composite for thermal energy storage[J]. Journal of Polymers and the Environment, 2009, 17(4): 254-258.

[22]

ZHANG

Qinglong

, ZHAO

Yiqing

, FENG

Jiachun

. Systematic investigation on shape stability of high-efficiency SEBS/paraffin form-stable phase change materials[J]. Solar Energy Materials and Solar Cells, 2013, 118: 54-60.

[23]

SARI

, ALKAN

, KARAIPEKLI

, et al. Preparation, characterization and thermal properties of styrene maleic anhydride copolymer (SMA)/fatty acid composites as form stable phase change materials[J]. Energy Conversion and Management, 2008, 49(2): 373-380.

[24]

MITRAN

R A

, BERGER

, MUNTEANU

, et al. Evaluation of different mesoporous silica supports for energy storage in shape-stabilized phase change materials with dual thermal responses[J]. The Journal of Physical Chemistry C, 2015, 119(27): 15177-15184.

[25]

TANG

Bingtao

, WU

Cheng

, QIU

Meige

, et al. PEG/SiO₂-Al₂O₃ hybrid form-stable phase change materials with enhanced thermal conductivity[J]. Materials Chemistry and Physics, 2014, 144(1/2): 162-167.

[26]

WANG

Chongyun

, FENG

Lili

, LI

Wei

, et al. Shape-stabilized phase change materials based on polyethylene glycol/porous carbon composite: the influence of the pore structure of the carbon materials[J]. Solar Energy Materials and Solar Cells, 2012, 105: 21-26.

[27]

KARIMI

, AZIZI

, BABAPOOR

. Experimental study of a cylindrical lithium ion battery thermal management using phase change material composites[J]. Journal of Energy Storage, 2016, 8: 168-174.

[28]

TANG

Jia

, YANG

, YU

Fang

, et al. 1-Octadecanol@hierarchical porous polymer composite as a novel shape-stability phase change material for latent heat thermal energy storage[J]. Applied Energy, 2017, 187: 514-522.

[29]

AFTAB

, HUANG

Xinyu

, WU

Wenhao

, et al. Nanoconfined phase change materials for thermal energy applications[J]. Energy & Environmental Science, 2018, 11(6): 1392-1424.

[30]

NOMURA

, OKINAKA

, AKIYAMA

. Impregnation of porous material with phase change material for thermal energy storage[J]. Materials Chemistry and Physics, 2009, 115(2/3): 846-850.

[31]

GAO

Hongyi

, WANG

Jingjing

, CHEN

Xiao

, et al. Nanoconfinement effects on thermal properties of nanoporous shape-stabilized composite PCMs: a review[J]. Nano Energy, 2018, 53: 769-797.

[32]

TANG

Jia

, FAN

Shuang

, DONG

Wenjun

, et al. Imine-linked micron-network polymers with high polyethylene glycol uptake for shaped-stabilized phase change materials[J]. RSC Advances, 2016, 6(50): 44807-44813.

[33]

WANG

Lijiu

, MENG

Duo

. Fatty acid eutectic/polymethyl methacrylate composite as form-stable phase change material for thermal energy storage[J]. Applied Energy, 2010, 87(8): 2660-2665.

[34]

CHRIAA

, TRIGUI

, KARKRI

, et al. Thermal properties of shape-stabilized phase change materials based on Low Density Polyethylene, Hexadecane and SEBS for thermal energy storage[J]. Applied Thermal Engineering, 2020, 171: 115072.

[35]

谢晓倩, 赵天波, 马睿, 等. 苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物/石墨烯/石蜡定型相变材料的制备与性能研究[J]. 化工新型材料, 2022, 50(6): 80-85.

(XIE

Xiaoqian

, ZHAO

Tianbo

, MA

Rui

, et al. Preparation and property of SBS/MLG/PW shape-stabilized phase change materials[J]. New Chemical Materials, 2022, 50(6): 80-85.)

[36]

Minqiang

, LI

Tingxian

, HE

Qifan

, et al. Thermally conductive and form-stable phase change composite for building thermal management[J]. Energy, 2022, 239: 121938.

[37]

何起帆, 吴闽强, 李廷贤, 等. 正十八烷/OBC/EG复合定型相变材料制备及热物性[J]. 化工学报, 2021, 72(): 539-545.

(HE

Qifan

, WU

Minqiang

, LI

Tingxian

, et al. Preparation and thermophysical properties of octadecane/OBC/EG composite shaped phase change material[J]. CIESC Journal, 2021, 72(): 539-545.)

[38]

李振, 张博, 王丽伟. PEG-EG固-固相变材料的制备和性能研究[J]. 化工学报, 2023, 74(6): 2680-2688.

(LI

Zhen

, ZHANG

, WANG

Liwei

. Development and properties of PEG-EG solid-solid phase change materials[J]. CIESC Journal, 2023, 74(6): 2680-2688.)

2025年第46卷第4期

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doi: 10.12465/j.issn.0253-4339.2025.04.075

接收时间：2024-03-19
首发时间：2026-03-13
出版时间：2025-08-16

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收稿日期：2024-03-19
修回日期：2024-04-18
录用日期：2024-05-14

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¹上海交通大学机械与动力工程学院　上海　200240

²美的楼宇科技事业部　佛山　528000

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2种不同金属材料的力学参数

科 Family	属数 Number of genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)	属 Genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae	2	11	5.26	鹅膏菌属 Amanita	10	4.78
小菇科 Mycenaceae	2	12	5.74	丝盖伞属 Inocybe	5	2.39
多孔菌科 Polyporaceae	8	14	6.70	蜡蘑属 Laccaria	5	2.39
红菇科 Russulaceae	3	23	11.00	小皮伞属 Marasmius	6	2.87
				小菇属 Mycena	11	5.26
				光柄菇属 Pluteus	5	2.39
				红菇属 Russula	17	8.13
				栓菌属 Trametes	5	2.39

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TxT

多孔网状结构类型	封装原理	封装形式	孔尺寸	孔隙吸附性能	PCM结晶性能	CPCM蓄热性能	多孔网状结构基底
介孔网状结构^{[24-27,29-31]}	将PCM吸附于孔道并填充	全封装	介孔（2~50 nm）	高	低	较低	SiO₂、多孔碳材料、纳米颗粒
大孔网状结构^{[19-23,28,32]}	将PCM吸附于骨架表面并堆积	半封装	大孔（>50 nm）	较高	较高	较高	聚合物（HDPE、PP、PMMA、热塑性弹性体）

多孔网状结构类型

封装原理

封装形式

孔尺寸

孔隙吸附性能

PCM结晶性能

CPCM蓄热性能

多孔网状结构基底

介孔网状结构^{[24-27,29-31]}

将PCM吸附于孔道并填充

全封装

介孔（2~50 nm）

高

低

较低

SiO₂、多孔碳材料、纳米颗粒

大孔网状结构^{[19-23,28,32]}

将PCM吸附于骨架表面并堆积

半封装

大孔（>50 nm）

较高

聚合物（HDPE、PP、PMMA、热塑性弹性体）

水平	A 共混时间/h	B 温度/ ℃	C 搅拌速率/（r/min）	D 冷却速率/（℃/min）
1	1.0	150	70	2
2	1.5	175	100	4
3	2.0	200	150	直接冷却至室温

水平

A
共混时间/h

B
温度/
℃

C
搅拌速率/（r/min）

D
冷却速率/（℃/min）

1.0

150

1.5

175

100

2.0

200

150

直接冷却至室温

样品	A	共混时间/h	B	温度/℃	C	搅拌速率/（r/min）	D	冷却速率/（℃/min）	评价指标
1	1	1.0	1	150	1	70	1	2
2	2	1.5	2	175	2	100	1	2
3	3	2.0	3	200	3	150	1	2
4	3	2.0	1	150	2	100	2	4
5	1	1.0	2	175	3	150	2	4	相变焓
6	2	1.5	3	200	1	70	2	4
7	2	1.5	1	150	3	150	3	直接冷却至室温
8	3	2	2	175	1	70	3	直接冷却至室温
9	1	1	3	200	2	100	3	直接冷却至室温

样品

共混时间/h

温度/℃

搅拌速率/（r/min）

冷却速率/（℃/min）

评价指标

1.0

150

1.5

175

100

2.0

200

150

2.0

150

100

1.0

175

150

相变焓

1.5

200

1.5

150

直接冷却至室温

175

直接冷却至室温

200

100

直接冷却至室温

复合材料	熔化温度/℃	熔化峰值/℃	熔化焓/（J/g）	凝固温度/℃	凝固峰值/℃	凝固焓/（J/g）	结晶度/%
纯PA	54.51	62.49	202.84	56.11	52.52	192.26	100
90%PA/10%SEBS	53.82	60.13	169.44	57.05	54.95	168.12	93
85%PA/15%SEBS	53.79	60.02	162.96	57.51	55.07	159.60	95
80%PA/20%SEBS	53.77	59.01	158.76	58.02	55.28	151.32	98
77%PA/23%SEBS	53.21	58.71	144.36	57.5	54.61	135.84	92
74%PA/26%SEBS	53.60	58.96	132.96	57.02	54.41	121.20	89
70%PA/30%SEBS	54.41	59.60	114.72	57.02	54.40	100.20	81
67%PA/33%SEBS	53.81	58.80	102.24	56.21	53.61	95.52	75

复合材料

熔化温度/℃

熔化峰值/℃

熔化焓/（J/g）

凝固温度/℃

凝固峰值/℃

凝固焓/（J/g）

结晶度/%

纯PA

54.51

62.49

202.84

56.11

52.52

192.26

100

90%PA/10%SEBS

53.82

60.13

169.44

57.05

54.95

168.12

85%PA/15%SEBS

53.79

60.02

162.96

57.51

55.07

159.60

80%PA/20%SEBS

53.77

59.01

158.76

58.02

55.28

151.32

77%PA/23%SEBS

53.21

58.71

144.36

57.5

54.61

135.84

74%PA/26%SEBS

53.60

58.96

132.96

57.02

54.41

121.20

70%PA/30%SEBS

54.41

59.60

114.72

57.02

54.40

100.20

67%PA/33%SEBS

53.81

58.80

102.24

56.21

53.61

95.52

样品	质量/g	K/%
1	11.56	11.56	11.55	11.55	11.55	99.9
2	7.97	7.97	7.97	7.97	7.96	99.9
3	3.54	3.53	3.53	3.53	3.53	99.7
4	8.15	8.15	8.14	8.14	8.14	99.9
5	9.47	9.47	9.46	9.47	9.46	99.9
6	8.91	8.91	8.90	8.90	8.90	99.9
7	7.14	7.13	7.13	7.13	7.13	99.9
8	10.49	10.49	10.49	10.49	10.49	100.0
9	7.87	7.86	7.86	7.86	7.85	99.7

样品

质量/g

K/%

0 min

30 min

60 min

90 min

120 min

11.56

11.55

99.9

7.97

7.96

99.9

3.54

3.53

99.7

8.15

8.14

99.9

9.47

9.46

9.47

9.46

99.9

8.91

8.90

99.9

7.14

7.13

99.9

10.49

100.0

7.87

7.86

7.85

99.7

复合材料	熔化温度/℃	熔化峰值/℃	熔化焓/（J/g）	凝固温度/℃	凝固峰值/℃	凝固焓/（J/g）	结晶度/%
样品1	55.12	61.12	137.8	58.31	54.82	119.91	84.9
样品2	53.21	60.59	150.7	58.11	55.13	136.20	92.9
样品3	53.81	59.45	161.9	58.61	56.91	141.24	99.8
样品4	53.34	59.99	148.8	58.13	55.12	141.72	91.7
样品5	54.62	60.89	136.4	57.81	54.28	119.88	84.1
样品6	53.82	59.28	149.0	58.01	56.35	135.00	91.8
样品7	53.81	60.41	149.6	58.12	55.38	140.88	92.2
样品8	55.21	61.67	145.4	59.02	55.45	131.04	89.6
样品9	54.12	59.32	160.4	58.03	56.68	149.76	98.9

复合材料

熔化温度/℃

熔化峰值/℃

熔化焓/（J/g）

凝固温度/℃

凝固峰值/℃

凝固焓/（J/g）

结晶度/%

样品1

55.12

61.12

137.8

58.31

54.82

119.91

84.9

样品2

53.21

60.59

150.7

58.11

55.13

136.20

92.9

样品3

53.81

59.45

161.9

58.61

56.91

141.24

99.8

样品4

53.34

59.99

148.8

58.13

55.12

141.72

91.7

样品5

54.62

60.89

136.4

57.81

54.28

119.88

84.1

样品6

53.82

59.28

149.0

58.01

56.35

135.00

91.8

样品7

53.81

60.41

149.6

58.12

55.38

140.88

92.2

样品8

55.21

61.67

145.4

59.02

55.45

131.04

89.6

样品9

54.12

59.32

160.4

58.03

56.68

149.76

98.9

样本	因素/实际变量	评价指标
1	1	1.0	1	150	1	70	1	2	137.8
2	2	1.5	2	175	2	100	1	2	150.7
3	3	2.0	3	200	3	150	1	2	161.9
4	3	2.0	1	150	2	100	2	4	148.8
5	1	1.0	2	175	3	150	2	4	136.4
6	2	1.5	3	200	1	70	2	4	149.0
7	2	1.5	1	150	3	150	3	直接冷却至室温	149.6
8	3	2.0	2	175	1	70	3	直接冷却至室温	145.4
9	1	1.0	3	200	2	100	3	直接冷却至室温	160.4
K₁	434.6	436.2	432.2	450.4
K₂	449.4	432.6	460.0	434.3
K₃	456.1	471.4	448.0	455.5
R	21.5	38.8	27.7	21.2	25.5

样本

因素/实际变量

评价指标

共混时间/h

温度/℃

搅拌速率/（r/min）

冷却速率/（℃/min）

相变焓/（J/g）

1.0

150

137.8

1.5

175

100

150.7

2.0

200

150

161.9

2.0

150

100

148.8

1.0

175

150

136.4

1.5

200

149.0

1.5

150

直接冷却至室温

149.6

2.0

175

直接冷却至室温

145.4

1.0

200

100

直接冷却至室温

160.4

K₁

434.6

436.2

432.2

450.4

K₂

449.4

432.6

460.0

434.3

K₃

456.1

471.4

448.0

455.5

21.5

38.8

27.7

21.2

25.5