制冷学报

AMR	M1	M2	M3	总质量
AMR1	233	213	196	642
AMR2	206	219	234	659

AMR	M1	M2	M3	总质量
AMR1	233	213	196	642
AMR2	206	219	234	659

合金	ΔS_M，max/[J/（kg·K）]	T_peak/K	δT_FWHM/K	RCP/（J/kg）
M1	11.6	295	9.5	110.2
M2	12.0	289	11.0	132.0
M3	10.0	287	11.0	110.0

合金	ΔS_M，max/[J/（kg·K）]	T_peak/K	δT_FWHM/K	RCP/（J/kg）
M1	11.6	295	9.5	110.2
M2	12.0	289	11.0	132.0
M3	10.0	287	11.0	110.0

批量制备La-Fe-Si系磁热材料的磁热性能和制冷性能研究

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郭亚茹 , 黄焦宏 , 金培育 , 刘翠兰 , 程娟 , 张英德 , 李兆杰 , 戴默涵 , 张建平 , 高磊 , 王鹏宇 , 裴昊

制冷学报 | 2025,46(2): 90-97

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制冷学报 | 2025, 46(2): 90-97

批量制备La-Fe-Si系磁热材料的磁热性能和制冷性能研究

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郭亚茹, 黄焦宏, 金培育, 刘翠兰, 程娟, 张英德, 李兆杰, 戴默涵, 张建平, 高磊, 王鹏宇, 裴昊

作者信息

包头稀土研究院　白云鄂博稀土资源研究与综合利用全国重点实验室　包头　014030

通讯作者:

黄焦宏，男，博士，教授级高工，包头稀土研究院，白云鄂博稀土资源研究与综合利用全国重点实验室，13604720121，E-mail：jiaohongh@163.com。研究方向：室温磁制冷材料的开发及应用，室温磁制冷机的设计与研制，永磁磁场的设计和装配。

Study of Magnetocaloric Properties and Refrigeration Performance for Batch Prepared La-Fe-Si Based Magnetocaloric Materials

Yaru Guo, Jiaohong Huang, Peiyu Jin, Cuilan Liu, Juan Cheng, Yingde Zhang, Zhaojie Li, Mohan Dai, Jianping Zhang, Lei Gao, Pengyu Wang, Hao Pei

Affiliations

State Key Laboratory of Baiyunobo Rare Earth Resource Researches and Comprehensive Utilization, Baotou Research Institute of Rare Earths, Baotou, 014030, China

出版时间: 2025-04-16 doi: 10.12465/j.issn.0253-4339.2025.02.090

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摘要

收起

使用中频熔炼炉批量制备公斤级（La，Ce）（Fe，Mn，Si）₁₃H_y磁热材料，对合金的磁热性能和制冷性能进行了研究。结果表明：合金的居里温度随Mn含量的增加而降低，分别为292.9、287.8和283.9 K。在2 T外加磁场下，合金最大等温磁熵变达到12.0 J/（kg·K），半峰宽最大为11 K，3种合金的相对制冷能力分别为110.2、132.0和110.0 J/kg。使用课题组自制的磁热效应测量仪，得到变化磁场为1.5 T时，3种合金的最大绝热温变分别为3.48、3.14和2.96 K。将3种合金分层装入主动式磁回热器中，在课题组自制的磁制冷样机上测试制冷性能，当设定环境温度为295 K，可实现16.9 K的制冷温跨。

Abstract

收起

This study investigates the magnetocaloric properties and refrigeration performance of batch-prepared (La, Ce)(Fe, Mn, Si)₁₃H_y alloys. After heat treatment and hydrogenation, the Curie temperatures of M1, M2, and M3 were 292.9 K, 287.8 K, and 283.9 K, respectively, decreasing with higher Mn content. Arrott plots indicated an itinerant-electron metamagnetic transition. M2 exhibited the highest isothermal magnetic entropy change of 12.0 J/(kg·K) under a 2 T magnetic field, with a full width at half maximum of 11 K. Relative cooling capacities (RCP) were 110.2 J/kg, 132.0 J/kg, and 110.0 J/kg for M1, M2, and M3, respectively. Adiabatic temperature changes measured under a 1.5 T magnetic field were 3.48 K, 3.14 K, and 2.96 K for M1, M2, and M3, respectively. A maximum refrigeration temperature span of 16.9 K was achieved by cascading the alloys at an ambient temperature of 295 K.

引用本文

郭亚茹, 黄焦宏, 金培育, 刘翠兰, 程娟, 张英德, 李兆杰, 戴默涵, 张建平, 高磊, 王鹏宇, 裴昊. 批量制备La-Fe-Si系磁热材料的磁热性能和制冷性能研究. 制冷学报, 2025 , 46 (2) : 90 -97 . DOI: 10.12465/j.issn.0253-4339.2025.02.090

Yaru Guo, Jiaohong Huang, Peiyu Jin, Cuilan Liu, Juan Cheng, Yingde Zhang, Zhaojie Li, Mohan Dai, Jianping Zhang, Lei Gao, Pengyu Wang, Hao Pei. Study of Magnetocaloric Properties and Refrigeration Performance for Batch Prepared La-Fe-Si Based Magnetocaloric Materials[J]. Journal of Refrigeration, 2025 , 46 (2) : 90 -97 . DOI: 10.12465/j.issn.0253-4339.2025.02.090

正文

收起

当磁热材料环境所处的温度或磁场发生变化时，会发生铁磁态与顺磁态之间的转变，材料从环境吸热或向环境放热，该现象被称为磁热效应^[1-2]。近年来，应用材料的磁热效应进行制冷的室温磁制冷技术引起广泛关注，相比传统气体压缩制冷，具有高效、节能环保的优点，是最有希望替代传统气体压缩制冷的技术之一^[3-5]。典型的室温磁热材料包括Gd及Gd系合金、MnFe（P，Se）、Ni-Mn基合金以及La（Fe，Si）₁₃系合金等^[6-12]。其中，La（Fe，Si）₁₃系合金磁热性能高、原料充足且成本低、成分无毒，被认为是最有潜力应用于磁制冷机的磁热材料之一^[1,13]。La（Fe，Si）₁₃合金的居里温度通常约为200 K，远低于室温，从实用角度而言，不适合用于室温磁制冷机^[14-15]。在La（Fe，Si）₁₃合金中引入间隙原子——氢原子，能够将合金的居里温度提高至室温甚至更高，同时保持较高的磁熵变^[16-17]。另外，具有一级相变特征的La（Fe，Si）₁₃合金，铁磁-顺磁转变温度范围狭窄，在制冷机中作为磁工质使用时得到的制冷温跨有限，严重限制了其在室温磁制冷技术中的应用。通过逐级串联不同居里温度的La（Fe，Si）₁₃合金，可以拓宽制冷温跨^[18-19]。因此，为了得到高性能的室温磁制冷机，La（Fe，Si）₁₃合金居里温度的调控至关重要。不饱和吸氢或饱和吸氢后再部分放氢，可以连续调节合金的居里温度^[20-21]，但是合金在居里温度附近存放或使用容易出现劈裂现象，即合金中氢原子偏析，形成富氢相和贫氢相，导致合金的磁热性能降低^[22-23]。研究表明，使用Mn原子部分替代La（Fe，Si）₁₃合金中的Fe原子，合金的居里温度随Mn原子含量的增加而降低，但由于随着Mn原子含量增加，合金的磁转变逐渐从一级向二级过渡，会导致磁热性能降低^[14]。另外，由于Ce原子的原子半径更小且自身携带非零磁矩，部分替代La原子，同样可以降低合金的居里温度，还能够增强合金的磁热性能^[24]。具有一级相变的La（Fe，Si）₁₃合金，通过饱和氢化（La，Ce）（Fe，Mn，Si）₁₃合金，能够实现连续调节合金居里温度，同时保证合金的磁热性能。本研究使用中频悬浮炉批量制备不同Mn原子掺杂量的系列（La，Ce）（Fe，Mn，Si）₁₃H_y合金，研究合金的居里温度变化规律和磁热性能，并研究其在磁制冷机中的制冷性能。

1 实验

收起

1.1 合金制备

原料为工业纯金属La、Ce、Fe、Mn、Si，纯度均大于99.9%，按照名义成分La_0.8Ce_0.2Fe_11.55-_x Mn_0.15+_xSi_1.3（x=0.015、0.035、0.055）进行配比，使用中频悬浮熔炼炉批量制备（La，Ce）（Fe，Mn，Si）₁₃合金，每炉合金4.5 kg。随后放入真空退火炉中进行热处理，在真空状态下加热至1 090 ℃，然后充入氩气至大气压，保温144 h，之后水冷。将热处理后的合金破碎，筛选出适当尺寸的颗粒放入氢气旋转热处理炉中，在真空状态下加热至320 ℃后，充氢气至0.13 MPa，保温210 min，得到（La，Ce）（Fe，Mn，Si）₁₃H_y不规则合金颗粒，使用氮氧分析仪测试得到合金中的y=1.7。为了方便起见，将上述3种合金分别标记为M1、M2和M3。

1.2 结构与磁热性能测试

使用布鲁克D8 X射线衍射仪测定M1、M2和M3合金的相结构，采用绝热法计算合金中各相的含量。使用振动样品磁强计进行测试，得到合金磁化强度随温度变化的（M-T）曲线，以及在不同温度下的绝热磁化曲线（M-B），以确定合金的居里温度T_C并计算等温磁熵变-ΔS_M。使用自制的磁热效应测量仪（XHY-Ⅱ）测试合金的绝热温变ΔT_ad。

1.3 制冷性能测试

使用课题组自主研发的磁制冷样机（图1）测试合金的制冷性能。

图2所示为磁制冷样机的原理^[25]。磁场系统采用独特的聚磁技术，由双环双组圆柱形永磁体组成，产生的磁场在0.05~1.35 T变化。磁制冷样机中包含2个AMR（主动式磁回热器，activemagnetic regenerator），由塑料管加工而成，填充长度为250 mm，内径为30 mm。

氢化后的合金为不规则形状颗粒，使用筛网筛选出粒度为0.6~0.7 mm的部分，按照顺序依次装入AMR中，图3所示为AMR内部3种合金分布的示意图，每个AMR中各合金的质量分布如表1所示。使用式（1）计算每个AMR的孔隙率ε^[26]：

(1)

式中：V_h=707 cm³；ρ_MCM=7 g/cm³，计算得到2个AMR的孔隙率分别为48.1%和46.7%。

为了降低合金的腐蚀速度，使用偏酸性水溶液作为换热流体，设定换热流体的流速和换热时间分别为1 L/min和2 s。利用率作为控制磁制冷机性能的一个关键参数，定义为一次换热交换的热量与磁制冷材料的热容量之比^[27]：

(2)

式中：ρ_HTF、c_HTF和c_MCM的值分别为1 g/cm³、4 210 J/（kg·K）和501 J/（kg·K），计算得到2个AMR的利用率分别为0.44和0.43。

2 结果与讨论

收起

2.1 XRD

图4所示为M1、M2和M3合金样品的室温XRD图谱。3种合金样品的主相均为面心立方NaZn₁₃型结构（Fm3c）的1：13相，同时含有少量的α-Fe相。这与Chen Xiang等^[28]的研究结果一致，La（Fe，Si）₁₃合金长时间退火并淬火或随炉冷却后仍伴随有少量的α-Fe相。

2.2 磁热性能

使用Versalab振动样品磁强计进行测试，得到M1、M2和M3合金的M-T曲线，如图5所示，外加磁场为0.05 T。在磁有序转变温度附近，3种合金的磁化强度发生突变，表明合金的磁相变为一级相变。M1、M2、M3这3种合金的Mn原子含量逐渐增加，对应图中的M-T曲线逐渐向低温方向平移。

M-T曲线求导得到dM/dT-T曲线，如图6所示。曲线的极小值点对应的温度即为合金的居里温度。根据图3，M1、M2、M3这3种合金的居里温度分别为292.9、287.8和283.9 K。使用Mn原子部分替代Fe原子后，进入1∶13相中的Mn原子会减弱Fe-Fe原子间的交换耦合作用^[17]，合金的居里温度降低，这与V. Basso等^[15]的研究结果一致。图中，3种合金在顺磁状态的磁化强度均不为0，这是由于合金中存在少量α-Fe相，与XRD测试结果一致。

在较宽的温度范围内测试了M1、M2和M3合金的等温磁化（M-B）曲线，如图7所示。最大磁场为3 T，在居里温度附近测试温度间隔为2 K，远离居里温度处测试温度间隔为4 K。图中的“S形”曲线表明3种合金在略高于居里温度附近的温区发生巡游电子变磁转变，表现为一级磁性转变特征。

为了进一步确定合金的磁相变类型，将M-B曲线转变为Arrott曲线（M²-B/M），如图8所示。可知，在略高于居里温度的温区，3种合金的Arrott曲线均有拐点出现，根据I-S模型，Arrott曲线的负斜率或拐点均表明合金在温度略高于居里温度时发生从顺磁序到铁磁序的场致一级磁相变^[25]。

为了表征3种合金的磁热性能，结合图6的合金等温磁化数据，使用Maxwell方程（式（3））^[13]，分别计算了M1、M2、M3这3种合金在0~1.5 T、0~2 T、0~3 T的等温磁熵变，得到合金的等温磁熵变随温度的变化曲线（ΔS_M-T），如图9所示。

(3)

随着磁场变化增加，3种合金的ΔS_M-T曲线均出现不对称拓宽，这是由合金在高于居里温度处发生的巡游电子变磁转变导致的。

3种合金在2 T变化磁场下的磁热性能如表2所示。最大等温磁熵变分别为11.6、12.0和10.0 J/（kg·K）。同时，对应的半峰宽（δT_FWHM）分别为9.5、11.0和11.0 K，由此，计算3种合金的相对制冷能力（RCP=ΔS_M，maxδT_FWHM）^[25]为110.2、132.0和110.0 J/kg。

使用直接测量法测量了合金升温退磁时的绝热温变，磁场变化为1.5 T，得到结果如图10所示。图中，3种合金的最大绝热温变分别为3.48、3.14和2.96 K，随着合金中Mn原子含量的增加而降低。

2.3 制冷性能

图11所示为磁制冷样机无负载运行时关键参数随时间的变化，磁制冷样机的运行频率为0.2 Hz，设定环境温度分别为290、292、293、295和297 K。每个参数的具体测量位置如图2所示。

由图11可知，一段时间后，制冷机的热端温度及冷端温度均趋于恒定，分别为294.3 K和282.2 K、298.1 K和281.7 K、298.1 K和281.9 K、299.8 K和282.9 K、299.6 K和287.9 K，得到制冷温跨（ΔT_span=T_hot-T_cold）分别为12.1、16.4、16.2、16.9和11.7 K。随着环境温度的升高，制冷温跨表现出先升高后降低的趋势，在环境温度设定为295 K时，得到的制冷温跨最大。结合图6的分析结果，3种合金的居里温度分别为292.9、287.8和283.9 K，可见，当设定环境温度略高于合金的居里温度时，能够得到更好的制冷效果^[29-30]。本研究中得到的最大制冷温跨，比使用单种热压La_0.85Ce_0.15Fe_11.25Mn_0.25Si_1.5H_1.5片状磁工质得到的制冷温跨（6.4 K）大得多^[30]，在K. Navickaite等^[26]的研究中，使用La（Fe，Mn，Si）₁₃H_y不规则颗粒作为磁工质，分别研究了级联两组、五组或九组不同居里温度合金的制冷性能，本研究中在设定环境温度为295 K时得到的制冷温跨（16.9 K），高于级联两组不同居里温度的合金得到的制冷温跨（13.6 K），但略低于级联五组或九组不同居里温度合金得到的结果（制冷温跨均大于20 K）。由此可见，将不同居里温度的合金级联到一起，能够有效提高制冷温跨，破除合金半峰宽窄导致的应用上的局限性，从而提高合金的实用性。

3 结论

收起

使用中频悬浮熔炼炉批量制备了公斤级La_0.8Ce_0.2Fe_11.55-_x Mn_0.15+_x Si_1.3（x=0.015，0.035，0.055）系列合金，经过热处理成相及氢化处理后，3种合金的磁热性能和制冷性能研究结果如下：

1）在本研究掺杂的Mn元素含量范围，合金居里温度随Mn元素掺杂量的增加而降低，等温磁化曲线表明合金依然保留一级相变特征，特别地，在高于居里温度的温区发生场致巡游电子变磁转变。

2）外加2 T磁场时，3种合金的最大磁熵变分别为11.6、12.0和10.0 J/（kg·K），半峰宽（δT_FWHM）分别为9.5、11.0和11.0 K，随着Mn元素掺杂量增加，合金的一级相变特征逐渐减弱，其ΔS_M-T曲线逐渐变宽。

3）使用课题组自制的磁热效应测量仪测得外加1.5 T磁场时，3种合金的最大绝热温变分别为3.48、3.14和2.96 K，随着合金中Mn原子含量的增加而降低。

4）级联3种合金装入AMR，使用课题组自制的磁制冷样机进行制冷性能测试，磁感应强度为1.35 T、无负载时，当环境温度为295 K时，最大制冷温跨达到16.9 K。

基金

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国家自然科学基金(52171187)

参考文献

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文献

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2025年第46卷第2期

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116

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doi: 10.12465/j.issn.0253-4339.2025.02.090

接收时间：2023-10-25
首发时间：2026-03-13
出版时间：2025-04-16

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收稿日期：2023-10-25
修回日期：2024-01-09
录用日期：2024-01-31

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National Natural Science Foundation of China(52171187)

国家自然科学基金(52171187)

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包头稀土研究院　白云鄂博稀土资源研究与综合利用全国重点实验室　包头　014030

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https://castjournals.cast.org.cn/joweb/zlxb/CN/10.12465/j.issn.0253-4339.2025.02.090

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2种不同金属材料的力学参数

科 Family	属数 Number of genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)	属 Genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae	2	11	5.26	鹅膏菌属 Amanita	10	4.78
小菇科 Mycenaceae	2	12	5.74	丝盖伞属 Inocybe	5	2.39
多孔菌科 Polyporaceae	8	14	6.70	蜡蘑属 Laccaria	5	2.39
红菇科 Russulaceae	3	23	11.00	小皮伞属 Marasmius	6	2.87
				小菇属 Mycena	11	5.26
				光柄菇属 Pluteus	5	2.39
				红菇属 Russula	17	8.13
				栓菌属 Trametes	5	2.39

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