湿法冶金

材料	C	N	H	O
CTS	43.31	8.97	7.26	40.46
HTCC	56.62	7.83	5.49	30.06
AHTCC	53.36	9.96	5.84	30.84

材料	C	N	H	O
CTS	43.31	8.97	7.26	40.46
HTCC	56.62	7.83	5.49	30.06
AHTCC	53.36	9.96	5.84	30.84

解吸剂种类	浓度配比/(g·L^-1)	铀解吸率/%
H₂SO₄	98	94.7
Na₂CO₃/NaHCO₃	80/20	97.5
NaCl/NaHCO₃	60/6	68.4

解吸剂种类	浓度配比/(g·L^-1)	铀解吸率/%
H₂SO₄	98	94.7
Na₂CO₃/NaHCO₃	80/20	97.5
NaCl/NaHCO₃	60/6	68.4

含铀废水	初始ρ(铀)/ (mg·L^-1)	吸附尾液中ρ(铀)/ (mg·L^-1)	铀去除率/ %
模拟	5.33	0.048	99.1
实际	5.38	0.236	95.6

含铀废水	初始ρ(铀)/ (mg·L^-1)	吸附尾液中ρ(铀)/ (mg·L^-1)	铀去除率/ %
模拟	5.33	0.048	99.1
实际	5.38	0.236	95.6

胺基改性壳聚糖吸附材料的制备及其对铀的吸附性能研究

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王凤菊 , 宋艳 , 李子明 , 吴浩天 , 李昊 , 陈树森

湿法冶金 | 试验研究 2024,43(1): 99-104

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湿法冶金 | 试验研究 2024, 43(1): 99-104

胺基改性壳聚糖吸附材料的制备及其对铀的吸附性能研究

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王凤菊, 宋艳, 李子明, 吴浩天, 李昊, 陈树森

作者信息

核工业北京化工冶金研究院, 北京 101149

王凤菊(1984—),女,硕士,高级工程师,主要研究方向为功能高分子材料研发。

通讯作者:

陈树森(1978—),男,博士,研究员级高级工程师,主要研究方向为有机/高分子分离材料研发。

Preparation of Amino-modified Chitosan Adsorbent and Its Adsorption Properties for Uranium

Fengju WANG, Yan SONG, Ziming LI, Haotian WU, Hao LI, Shusen CHEN

Affiliations

Beijing Research Institute of Chemical Engineering and Metallurgy, CNNC, Beijing 101149, China

出版时间: 2024-02-20 doi: 10.13355/j.cnki.sfyj.2024.01.016

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摘要

收起

研究了采用水热法制备壳聚糖微球(HTCC),再通过环氧化-胺化改性法制备胺基改性壳聚糖吸附材料(AHTCC)并用于吸附废水中的低浓度铀。利用红外光谱仪、元素分析仪、热重分析仪等对AHTCC的结构、组分和热稳定性进行表征,并考察了AHTCC对铀的吸附、解吸性能。结果表明:在pH=5~8条件下,AHTCC对溶液中铀的吸附效果较好;铀吸附平衡质量浓度为120 mg/L左右时,吸附量达最大,为151.6 mg/g;铀吸附速率在反应最初60 min较快,180 min时达到吸附平衡;以80 g/L Na₂CO₃+20 g/L NaHCO₃作解吸剂,铀解吸率为97.5%;对于含杂离子浓度较高的实际含铀废水,经AHTCC单次吸附,铀的去除率可达95.6%。

关键词

壳聚糖 / 胺基 / 铀 / 低浓度 / 水热法 / 改性 / 吸附 / 制备

Abstract

收起

Chitosan microspheres (HTCC) were prepared by hydrothermal method, and Amino-modified chitosan adsorbent (AHTCC) was prepared by epoxidization and amination method to adsorb low concentration uranium in wastewater. The structure, composition and thermal stability of AHTCC were characterized by infrared spectrometer, elemental analyzer and thermogravimetric analyzer, and the adsorption and desorption properties of AHTCC for uranium were investigated. The results show that AHTCC has a good adsorption effect on uranium in solution at pH=5~8. Under the condition of equilibrium mass concentration of uranium adsorption of 120 mg/L, the adsorption capacity reaches the 151.6 mg/g. Its adsorption rate is faster in the initial 60 min and reaches equilibrium at 180 min. Using 80 g/L Na₂CO₃+20 g/L NaHCO₃ as the desorption agent, the desorption rate of uranium is 97.5%. For real uranium containing wastewater with high concentration of impurities, the removal rate of uranium can reach 95.6% after single adsorption by AHTCC.

Key words

chitosan / amino group / uranium / low concentration / hydrothermal method / modification / adsorption / preparation

引用本文

王凤菊, 宋艳, 李子明, 吴浩天, 李昊, 陈树森. 胺基改性壳聚糖吸附材料的制备及其对铀的吸附性能研究. 湿法冶金, 2024 , 43 (1) : 99 -104 . DOI: 10.13355/j.cnki.sfyj.2024.01.016

Fengju WANG, Yan SONG, Ziming LI, Haotian WU, Hao LI, Shusen CHEN. Preparation of Amino-modified Chitosan Adsorbent and Its Adsorption Properties for Uranium[J]. Hydrometallurgy of China, 2024 , 43 (1) : 99 -104 . DOI: 10.13355/j.cnki.sfyj.2024.01.016

正文

收起

在处理含铀废水的诸多方法中,吸附法相对操作简单,材料丰富,工艺成熟,应用较为广泛,而该法的关键是吸附剂的选择。壳聚糖是一种广泛存在于虾蟹壳中的生物高分子多糖,分子中含有氨基、羟基等,能与铀等重金属离子形成稳定配合物,具有来源广泛、价格低廉、可生物降解、无毒、易于化学改性等优点^[1-6],但其呈粉末状,须通过化学改性制备具有一定强度的微球材料后再进行功能化改性,才能制得重金属吸附材料^[6-7]。

目前,制备壳聚糖微球的方法主要有滴加成球法或反相悬浮法,但这2种方法在成球过程中的影响因素较多,形成的微球机械性能较差,且滴加成球法要求特殊设备,耗时耗力,反相悬浮法溶剂消耗量较大。而水热法是近年来发展起来的一种可制备高强度、高比表面积材料的新技术手段^[8-14]。该法无须引入引发剂和有机溶剂,所得产物含大量活性官能团,反应活性优良,在一定条件下采用水热法可将壳聚糖转化成具有良好机械性能、绿色环保的碳材料^[8-9]。

试验以壳聚糖为原料,研究了采用水热法制备壳聚糖微球,再通过环氧化-胺化改性引入对铀具有良好吸附性能的氨基官能团,制备胺基改性壳聚糖吸附材料(AHTCC),考察了该材料对铀的吸附、解吸性能,并探讨了其对铀矿水冶工艺产生的实际含铀废水中铀的吸附效果。

1 试验部分

收起

1.1 试验原料、试剂与仪器

壳聚糖:生化试剂,脱乙酰度>80%,国药集团化学试剂有限公司。

U₃O₈(≥99.8%,中核二七二铀业有限责任公司),冰乙酸、环氧氯丙烷、三乙烯四胺乙醇、异丙醇、丙酮、浓硫酸、氢氧化钠等,均为分析纯。

水热釜,PPL内衬型,北京岩征生物科技有限公司;电热恒温鼓风干燥箱,DHG-9145A型,上海林频仪器股份有限公司;红外光谱仪,TENSORⅡ型,德国Bruker公司;元素分析仪,vario MICRO cube型,德国Elementar公司;热重分析仪,TGA-7型,Perkin-Elmer公司;酸度计,PHS-25型,北京精微博科技有限公司;恒温摇床,KS 4000ic型,德国IKA公司;悬臂式搅拌器,RW20型,德国IKA公司;智能数显多功能油水浴锅,HH-WO型,北京美科美华仪器设备有限公司;三口瓶、蛇形冷凝管,北京欣维尔玻璃仪器有限公司。

1.2 胺基改性壳聚糖铀吸附材料的制备

水热法制备壳聚糖微球前驱体:将壳聚糖(CTS)加入到50 mL、质量浓度2%的乙酸溶液中,均匀搅拌至凝胶状,之后倒入内衬为PPL型的水热反应釜中。水热反应釜安装好后放入设定温度为180 ℃的鼓风干燥箱中,反应结束后产物自然冷却至室温,用去离子水、乙醇洗涤至滤液无色。水热反应产物记为HTCC。

壳聚糖水热产物的环氧化-胺化改性^[6,15]:取1.0 g HTCC于三口瓶中,加入溶剂异丙醇,再缓慢加入2 mL环氧氯丙烷,于50 ℃下反应4 h,得环氧化的壳聚糖水热产物。将环氧化的壳聚糖水热产物加入到三口瓶中,加入适量去离子水、2 mL三乙烯四胺,于50 ℃下反应4 h,得胺基改性壳聚糖铀吸附材料,记为AHTCC。

1.3 胺基改性壳聚糖铀吸附材料的表征

通过红外光谱仪对壳聚糖及其水热产物、胺化改性产物的结构进行红外光谱表征;利用元素分析仪分析CTS、HTCC、AHTCC中C、H、N、O元素含量;利用热重分析仪分析CTS、HTCC、AHTCC的热力学稳定性。分别称取3~10 mg CTS、HTCC、AHTCC加入到热重分析仪的试样皿中,在N₂气氛下,以10 ℃/min的升温速度分别加热至600 ℃,根据测试结果绘制热重曲线。

1.4 铀的静态吸附

1.4.1 溶液pH对AHTCC吸附性能的影响

配制质量浓度500 mg/L的铀溶液,分别取110 mL,用H₂SO₄、NaOH溶液调节溶液pH分别为2、3、4、5、6、7、8、9,再分别取100 mL置于8个锥形瓶中;每个锥形瓶中加入AHTCC吸附材料200 mg,在25 ℃下摇床振荡吸附24 h。吸附结束后测定吸附原液、尾液中铀质量浓度,计算不同pH条件下AHTCC的铀吸附量。

1.4.2 AHTCC的吸附等温线

分别配制50 mL初始质量浓度100、200、300、400、500、600 mg/L的铀溶液,调节pH为7,分别加入AHTCC吸附材料100 mg,在25 ℃下摇床振荡吸附24 h。吸附结束后测定吸附原液、尾液中的铀质量浓度,计算AHTCC在不同初始铀质量浓度下的铀吸附量,绘制相应的吸附等温线。

1.4.3 AHTCC的吸附动力学

配制质量浓度500 mg/L的铀溶液,调节pH为7。取9个具塞锥形瓶,分别加入100 mL铀溶液、AHTC吸附材料200 mg,在25 ℃下摇床振荡吸附,定时取样^[6]。测定吸附原液、尾液中铀质量浓度,计算不同吸附时间下AHTCC的铀吸附量,绘制吸附动力学曲线。

1.4.4 吸附温度对AHTCC吸附性能的影响

配制质量浓度500 mg/L的铀溶液,调节pH为7。取5个锥形瓶,分别加入100 mL铀溶液、AHTCC吸附材料200 mg。分别在10、20、30、40、50 ℃下摇床振荡吸附24 h。吸附结束后测定吸附原液、尾液中铀质量浓度,计算不同吸附温度下AHTCC的铀吸附量。

1.5 AHTCC的解吸性能

配制质量浓度500 mg/L的铀溶液,调节pH为7。向4个锥形瓶中,分别加入铀溶液300 mL、AHTCC吸附材料1.0 g,在25 ℃下摇床振荡吸附24 h。取其中1份铀负载AHTCC,洗涤、干燥,分析铀含量。取另外3份铀负载AHTCC,洗涤后用滤纸吸干表面水分,再次转移至锥形瓶中,分别加入200 mL不同种类的解吸剂(98 g/L H₂SO₄、80 g/L Na₂CO₃+20 g/L NaHCO₃、60 g/L NaCl+6 g/L NaHCO₃),在25 ℃下摇床振荡解吸6 h。洗涤、干燥,分析解吸后AHTCC中铀质量浓度,计算铀解吸率。

1.6 AHTCC对低浓度含铀废水的吸附性能

1.6.1 AHTCC在模拟含铀废水中的吸附性能

根据实际含铀废水中的铀质量浓度,配制质量浓度5 mg/L的模拟含铀废水([$\mathrm{CO}_{3}^{2-}$]=0.537 mg/L;[$\mathrm{H}\mathrm{CO}_{3}^{-}$]=31 mg/L),调节pH为7。量取100 mL模拟含铀废水加入到盛有200 mg AHTCC的锥形瓶中,在25 ℃下摇床振荡吸附24 h,之后测定吸附原液、尾液中铀质量浓度,计算AHTCC的铀吸附量。

1.6.2 AHTCC在实际含铀废水中的吸附性能

对于初始铀质量浓度为5.38 mg/L的某铀矿水冶工艺中产生的实际含铀废水([$\mathrm{CO}_{3}^{2-}$]=19.2 g/L;[$\mathrm{H}\mathrm{CO}_{3}^{-}$]=6.98 g/L;[$\mathrm{SO}_{4}^{2-}$]=9.92 g/L),调pH为7,量取100 mL加入到盛有200 mg AHTCC的锥形瓶中,在25 ℃下摇床振荡吸附24 h,之后测定吸附尾液中铀质量浓度,计算AHTCC的铀吸附量。

2 试验结果与讨论

收起

2.1 AHTCC的表征

2.1.1 红外表征

图1为CTS、HTCC、AHTCC的红外光谱。对比曲线a、b看出:CTS、HTCC的红外曲线基本一致。其中,3 400 cm^-1是O—H、NH₂中N—H伸缩振动峰的叠加峰;2 876 cm^-1处是亚甲基中的C—H伸缩振动峰;1 634、1 595 cm^-1处是N—H的弯曲振动峰;1 408 cm^-1处为壳聚糖未完全脱乙酰化而遗留的乙酰胺基中C—N振动峰;1 141~1 095 cm^-1处是吡喃糖环中C—H的弯曲振动峰及醇羟基中C—O伸缩振动峰的叠加峰。说明壳聚糖经水热反应,其基本官能团未消失,产物HTCC富含氨基、羟基等活性基团。对比曲线b、c看出:AHTCC的红外曲线中存在与HTCC红外曲线中相似的主要特征峰;此外,1 408 cm^-1处乙酰胺基中C—N的振动峰被1 269 cm^-1处仲胺中C—N伸缩振动峰所取代,同时1 460 cm^-1处出现亚甲基中的C—H面内弯曲或剪式振动峰,说明产物AHTCC已成功交联三乙烯四胺。

2.1.2 元素分析

CTS、HTCC、AHTCC的主要化学元素分析结果见表1。可以看出:CTS经水热反应后,其中的C质量分数明显升高,由43.31%升至56.62%。这可能是因为CTS在水热反应过程中发生脱水,O、H有部分损失。HTCC胺化后,其产物AHTCC中的N质量分数明显升高,由7.83%升至9.96%,说明HTCC中引入了新的胺基,结合红外光谱,进一步说明壳聚糖水热产物与三乙烯四胺发生交联反应。

2.1.3 热重分析

CTS、HTCC、AHTCC的热失重曲线如图2所示。可以看出,在温度低于100 ℃时,3种材料由于水分蒸发,导致质量下降。对比曲线a、b看出:CTS、HTCC的热分解温度分别271、265 ℃,但HTCC相对于CTS,其热失重曲线斜率更小,且同一温度下,HTCC剩余质量百分数高于CTS,即HTCC相对于CTS,其质量损失速度更慢且损失量更少;温度升至504 ℃后,HTCC、CTS质量均约剩余24%,之后随温度进一步升高,HTCC比CTS更快达到稳定状态,说明温度低于504 ℃时,CTS经水热碳化后,热稳定性更好。对比曲线b、c看出:HTCC、AHTCC的热失重曲线走势大致相同,热分解温度分别为265、267 ℃,但同一温度下,AHTCC的剩余质量百分数比HTCC的高,说明壳聚糖水热产物HTCC经胺化改性后,其产物AHTCC具有更好的热稳定性。

2.2 AHTCC对铀的静态吸附性能

2.2.1 溶液pH对AHTCC吸附性能的影响

溶液pH对AHTCC吸附性能的影响试验结果如图3所示。可以看出:pH在6~8范围内,AHTCC对铀的吸附效果较好,pH=7时,AHTCC的铀吸附效果最好,吸附量为151 mg/g;在酸性和碱性条件下,AHTCC对铀的吸附量较低。这主要是因为在酸性条件下,AHTCC中的胺基易被质子化,导致AHTCC与铀之间的作用力下降;碱性条件下,铀主要以稳定性较高的碳酸铀酰(稳定常数为2×10¹⁸)形式存在^[7],AHTCC上功能基团与铀的作用不足以破坏碳酸铀酰的稳定性,导致铀吸附量较低。考虑到含铀废水外排pH一般为中性,确定选择溶液pH=7为宜。

2.2.2 AHTCC的吸附等温线

以铀平衡吸附量为纵坐标,铀吸附平衡质量浓度为横坐标,绘制AHTCC的吸附等温线,如图4所示。

由图4看出:随溶液中铀平衡质量浓度升高,AHTCC对铀的平衡吸附量逐渐升高,铀吸附平衡质量浓度升至120 mg/L时,铀平衡吸附量达最大,为151.6 mg/g;之后随铀平衡质量浓度升高,铀平衡吸附量基本没有变化,趋于稳定。

2.2.3 AHTCC的吸附动力学

以铀吸附量为纵坐标,吸附时间为横坐标,绘制AHTCC的吸附动力学曲线,如图5所示。可以看出:AHTCC在60 min内吸附速率较快,之后略微变慢;吸附180 min时达到吸附平衡,此时的铀吸附量为151.1 mg/g。

分别采用准一级、准二级动力学模型^[16-17]对图5数据进行拟合,结果如图6所示。

准一级动力学模型:

ln(q_e-q_t)=ln q_e-k₁t;

准二级动力学模型:

$\frac{t}{{q}_{t}}=\frac{1}{{k}_{2}{q}_{e}^{2}}+\frac{t}{{q}_{e}}。$

式中:q_e—吸附平衡时AHTCC对铀的吸附量,mg/g;q_t—吸附t时间时AHTCC对铀的吸附量,mg/g;k₁—准一级动力学模型的吸附速率平衡常数,min^-1;k₂—准二级动力学模型的吸附速率平衡常数,g/(mg·min);t—吸附时间,min。

由图6看出:准一级、准二级动力学模型拟合的线性相关度分别为0.969 98、0.995 61,即AHTCC的吸附动力学以准二级动力学模型拟合的线性相关度更高,说明AHTCC对铀的吸附过程更符合准二级动力学模型,吸附速率受化学吸附机制控制。

2.2.4 温度对AHTCC吸附性能的影响

温度对AHTCC吸附性能的影响试验结果如图7所示。可以看出:温度在10~50 ℃范围内,随温度升高,AHTCC对铀的吸附量呈逐渐升高趋势,说明AHTCC吸附铀的过程吸热。

2.3 AHTCC的解吸性能

取300 mL 质量浓度为500 mg/L模拟铀溶液,用AHTCC吸附24 h,之后分别以98 g/L H₂SO₄、80 g/L Na₂CO₃+20 g/L NaHCO₃、60 g/L NaCl+6 g/L NaHCO₃作解吸剂,对负载铀的AHTCC进行解吸,试验结果见表2。

由表2看出:98 g/L H₂SO₄、80 g/L Na₂CO₃+20 g/L NaHCO₃的铀解吸率相对较好,分别为94.7%、97.5%;而60 g/L NaCl+6 g/L NaHCO₃的铀解吸率较低,仅为68.4%。综合考虑,确定以80 g/L Na₂CO₃+20 g/L NaHCO₃作为解吸剂。

2.4 AHTCC对低浓度含铀废水的吸附

AHTCC分别在低浓度模拟含铀废水和低浓度实际含铀废水中的吸附性能对比结果见表3。可以看出:初始铀质量浓度为5.33 mg/L的模拟含铀废水经AHTCC单次摇床振荡吸附,吸附尾液中铀质量浓度为0.048 mg/L(≤0.05 mg/L),符合铀废水外排标准^[18];实际含铀废水中铀初始质量浓度为5.38 mg/L,经AHTCC单次摇床振荡吸附,吸附尾液铀质量浓度降至0.236 mg/L,这主要是因为实际含铀废水中$\mathrm{CO}_{3}^{2-}$、$\mathrm{HCO}_{3}^{-}$、$\mathrm{SO}_{4}^{2-}$等杂离子浓度较高([$\mathrm{CO}_{3}^{2-}$]=19.2 g/L,[$\mathrm{HCO}_{3}^{-}$]=6.98 g/L,[$\mathrm{SO}_{4}^{2-}$]=9.92 g/L),影响了吸附材料对铀的吸附。但经单次摇床振荡吸附,铀去除率仍可达95.6%。

3 结论

收起

采用水热法制备壳聚糖微球后,再通过环氧化-胺化法对其进行功能化改性,可制得胺基改性壳聚糖铀吸附材料AHTCC。该材料在pH=5~8条件下,对铀溶液中的铀吸附果较好,最大铀吸附量可达151.6 mg/g;以80 g/L Na₂CO₃+20 g/L NaHCO₃作解吸剂,铀解吸率可达97.5%。对于低浓度模拟含铀废水,经AHTCC单次摇床振荡吸附,吸附尾液铀质量浓度可达铀废水外排标准。对于含杂离子浓度较高的低浓度实际含铀废水,经单次摇床振荡吸附,铀去除率可达95.6%。AHTCC有望应用于分离去除低浓度放射性废水中的铀。

参考文献

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文献

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参考文献引证文献

排序方式：

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2024年第43卷第1期

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427

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doi: 10.13355/j.cnki.sfyj.2024.01.016

接收时间：2023-09-14
首发时间：2025-09-10
出版时间：2024-02-20

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收稿日期：2023-09-14

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核工业北京化工冶金研究院, 北京 101149

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陈树森(1978—),男,博士,研究员级高级工程师,主要研究方向为有机/高分子分离材料研发。

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2种不同金属材料的力学参数

科 Family	属数 Number of genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)	属 Genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae	2	11	5.26	鹅膏菌属 Amanita	10	4.78
小菇科 Mycenaceae	2	12	5.74	丝盖伞属 Inocybe	5	2.39
多孔菌科 Polyporaceae	8	14	6.70	蜡蘑属 Laccaria	5	2.39
红菇科 Russulaceae	3	23	11.00	小皮伞属 Marasmius	6	2.87
				小菇属 Mycena	11	5.26
				光柄菇属 Pluteus	5	2.39
				红菇属 Russula	17	8.13
				栓菌属 Trametes	5	2.39

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