湿法冶金

溶液	Be²⁺	Fe³⁺	Al³⁺	K⁺
试验用含铍溶液	12.84	0.41	0.54	12.33
常规铍矿浸出液	12.77	0.002	0.000 2	0.000 5

溶液	Be²⁺	Fe³⁺	Al³⁺	K⁺
试验用含铍溶液	12.84	0.41	0.54	12.33
常规铍矿浸出液	12.77	0.002	0.000 2	0.000 5

方法	形态	沉淀物中w(Be(OH)₂)/%
直接沉淀法	胶状无定形	45.77
沉淀老化法	细小结晶体	46.43
沸腾沉淀法	大颗粒晶体	60.20

方法	形态	沉淀物中w(Be(OH)₂)/%
直接沉淀法	胶状无定形	45.77
沉淀老化法	细小结晶体	46.43
沸腾沉淀法	大颗粒晶体	60.20

SO₃	K₂O	Cl	Al₂O₃	FeO	MnO	MgO	F	CaO	Na₂O
18.67	0.87	0.39	0.038	0.874	0.069 3	0.206	0.591	0.041 9	0.304

SO₃	K₂O	Cl	Al₂O₃	FeO	MnO	MgO	F	CaO	Na₂O
18.67	0.87	0.39	0.038	0.874	0.069 3	0.206	0.591	0.041 9	0.304

$\mathrm{SO}_{4}^{2-}$	Al₂O₃	SiO₂	Fe₂O₃	P₂O₅	CaO	MgO
0.002	0.002 1	0.116	0.004 0	0.005 1	0.017 8	0.013

$\mathrm{SO}_{4}^{2-}$	Al₂O₃	SiO₂	Fe₂O₃	P₂O₅	CaO	MgO
0.002	0.002 1	0.116	0.004 0	0.005 1	0.017 8	0.013

元素	产品中BeO 质量分数/%	工业氧化铍标准中 BeO质量分数/%
BeO	99.57	>95
$\mathrm{SO}_{4}^{2-}$	0.003
Al₂O₃	0.004	<1.0
SiO₂	0.209	<0.5
Fe₂O₃	0.007	<0.5
P₂O₅	0.009	<0.2
CaO	0.034	<0.2
MgO	0.023	<0.5

元素	产品中BeO 质量分数/%	工业氧化铍标准中 BeO质量分数/%
BeO	99.57	>95
$\mathrm{SO}_{4}^{2-}$	0.003
Al₂O₃	0.004	<1.0
SiO₂	0.209	<0.5
Fe₂O₃	0.007	<0.5
P₂O₅	0.009	<0.2
CaO	0.034	<0.2
MgO	0.023	<0.5

重溶水解法制备高纯氧化铍试验研究

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张佳宇 , 牛玉清 , 叶开凯 , 曹笑豪 , 康毛毛 , 李荣亮

湿法冶金 | 试验研究 2024,43(3): 309-313

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湿法冶金 | 试验研究 2024, 43(3): 309-313

重溶水解法制备高纯氧化铍试验研究

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张佳宇, 牛玉清, 叶开凯, 曹笑豪, 康毛毛, 李荣亮

作者信息

核工业北京化工冶金研究院, 北京 101149

张佳宇(1996—),男,硕士,助理工程师,主要研究方向为核燃料循环。

通讯作者:

牛玉清(1967—),男,硕士,正高级工程师,主要研究方向为铀纯化转化、核燃料循环。

Preparation of High Purity Beryllium Oxide by Resolubility Hydrolysis Method

Jiayu ZHANG, Yuqing NIU, Kaikai YE, Xiaohao CAO, Maomao KANG, Rongliang LI

Affiliations

Beijing Research Institute of Chemical Industry and Metallurgy, CNNC, Beijing 101149, China

出版时间: 2024-06-20 doi: 10.13355/j.cnki.sfyj.2024.03.013

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摘要

收起

针对高氟铀铍矿提铀过程中,利用所得BeSO₄溶液制备氢氧化铍时存在杂质较高问题,研究了采用重溶水解法处理高Fe、Al杂质的粗氢氧化铍沉淀,考察了粗Be(OH)₂沉淀方式、NaOH用量、重溶温度对粗Be(OH)₂重溶效果的影响。结果表明:采用重溶水解法能使Be与$\mathrm{SO}_{4}^{2-}$高效分离,大幅降低产品中Fe、Al含量;将所得纯度较高Be(OH)₂进行焙烧可制备符合工业标准的高纯BeO产品。

关键词

氢氧化铍 / 高纯氧化铍 / 重溶水解法 / 氢氧化钠 / 氨水 / 制备

Abstract

收起

In order to solve the problem of high impurity in the preparation of beryllium hydroxide by BeSO₄ solution in the process of uranium extraction from high fluoride uranium-beryllium ore, the precipitation of crude beryllium hydroxide with high Fe and Al impurities was studied by resolubility hydrolysis method. The effects of precipitation method of crude Be(OH)₂, the amount of NaOH and resolubility temperature on the resolubility of crude Be(OH)₂ were investigated. The results show that Be and $\mathrm{SO}_{4}^{2-}$ can be separated efficiently by resolubility hydrolysis method, and the content of Fe and Al in the product can be greatly reduced. The high purity BeO products can be prepared by roasting the obtained high purity Be(OH)₂ which meets the industrial standard.

Key words

beryllium hydroxide / high purity beryllium oxide / resolubility hydrolysis method / sodium hydroxide / ammonia water / preparation

引用本文

张佳宇, 牛玉清, 叶开凯, 曹笑豪, 康毛毛, 李荣亮. 重溶水解法制备高纯氧化铍试验研究. 湿法冶金, 2024 , 43 (3) : 309 -313 . DOI: 10.13355/j.cnki.sfyj.2024.03.013

Jiayu ZHANG, Yuqing NIU, Kaikai YE, Xiaohao CAO, Maomao KANG, Rongliang LI. Preparation of High Purity Beryllium Oxide by Resolubility Hydrolysis Method[J]. Hydrometallurgy of China, 2024 , 43 (3) : 309 -313 . DOI: 10.13355/j.cnki.sfyj.2024.03.013

正文

收起

铍及铍合金因具有密度低、硬度高、强度大、热性能好、易加工等优点,广泛应用于电子电器,航空航天,武器制造等行业^[1-4],具有广阔的应用市场和前景。目前,我国铍工业的主要原料为绿柱石,冶炼工艺为改进德古萨法。但随着先进制造业的不断发展和绿柱石资源的日益短缺,其他类型铍资源的开发日益受到关注。新疆白杨河矿床探明铍资源储量为5.2万t,是亚洲最大的羟硅铍石型铍矿床,其主要矿种为高氟铀铍矿,具有很大的开发价值^[5]。

改进德古萨法对于绿柱石的处理虽已取得较为满意的效果,但无法满足高氟铀铍矿的开发需求^[6-7],为此,研究人员提出了铀铍原矿浮选、精矿硫酸焙烧除氟—水浸、铁矾法除Fe、Al、树脂吸附提铀的工艺流程^[8]。该工艺可在提铀的同时获得高浓度BeSO₄溶液,但因采用硫酸化焙烧易导致BeSO₄溶液中引入大量铁、铝杂质,进而造成常规沉淀法制备Be(OH)₂时出现产品杂质超标问题。

目前,制备Be(OH)₂的主要除杂方法有洗涤法、钡盐共沉淀法、重溶水解法、离子吸附法^[9]等。其中,洗涤法简单易操作,但效果略差;钡盐共沉淀法和离子交换法可有效去除$\mathrm{SO}_{4}^{2-}$,但对金属离子去除效果较差;重溶水解法是将初次沉淀所得粗Be(OH)₂再次溶于NaOH溶液中,然后通入CO₂水解沉淀再次得氢氧化铍,该法可有效去除溶液中的$\mathrm{SO}_{4}^{2-}$,同时对其他金属离子杂质也有一定去除能力^[10-12]。因此,试验研究了采用重溶水解法处理某高杂质BeSO₄溶液制备高纯Be(OH)₂,再经过焙烧制备符合工业氧化铍行业标准(YS/T 572—2007)的BeO产品。

1 试验部分

收起

1.1 试验原料及试剂

试验原料:某铀铍精矿进行硫酸化焙烧—水浸,浸出液经铁矾法除Fe、Al,再经离子吸附法提铀后所得BeSO₄溶液,pH约1.14。其与绿柱石浸出液组成对比见表1。

试验试剂:NaOH(分析纯)、15%氨水、CO₂(工业级)、蒸馏水。

1.2 试验设备

IEKA电磁搅拌器(德国IEKA),热重分析仪(梅特勒托利多TGA2),电热恒温干燥箱(上海林频),精密天平(梅特勒托利多),偏光显微镜(Zeiss Axioscope A1)。

1.3 试验原理

试验用BeSO₄溶液中主要金属杂质为Fe³⁺、Al³⁺。BeSO₄溶液中加入NaOH,Fe³⁺会转化为Fe(OH)₃沉淀进入固相,继续加入NaOH,由于Be(OH)₂、Al(OH)₃为两性氢氧化物,因此会转化为Na₂Be(OH)₄、NaAl(OH)₄溶液,从而实现Fe³⁺的分离去除。主要化学反应如下:

(1)Fe³⁺+3OH^-→Fe(OH)₃↓;

(2)BeSO₄+2OH^-→Be(OH)₂↓+$\mathrm{SO}_{4}^{2-}$;

(3)Be(OH)₂+2OH^-→$\mathrm{Be(OH)}_{4}^{2-}$;

(4)Al³⁺+3OH^-→Al(OH)₃↓;

(5)Al(OH)₃+OH^-→$\mathrm{Al(OH)}_{4}^{-}$。

$\mathrm{Be(OH)}_{4}^{2-}$、$\mathrm{Al(OH)}_{4}^{-}$与CO₂反应后水解重新生成Be(OH)₂,主要化学反应如下:

(6)$\mathrm{Be(OH)}_{4}^{2-}$+CO₂→Be(OH)₂↓+$\mathrm{CO}_{3}^{2-}$+H₂O;

(7)$\mathrm{2Al(OH)}_{4}^{-}$+CO₂→2Al(OH)₃↓+$\mathrm{CO}_{3}^{2-}$+H₂O。

根据Al(OH)₃溶解度随温度升高而升高的特性,通过沸水制浆洗涤方式可去除铝^[13]。

Be(OH)₂中的$\mathrm{SO}_{4}^{2-}$存在两种可能形式:一种是$\mathrm{SO}_{4}^{2-}$吸附在Be(OH)₂表面,通过洗涤即可去除;另一种是以碱式硫酸铍形式存在,包括BeSO₄·2Be(OH)₂·2H₂O、BeSO₄·4Be(OH)₂·H₂O、BeSO₄·5Be(OH)₂·3H₂O等多种形式。将碱式硫酸铍溶于NaOH溶液可将碱式硫酸铍转化为Be(OH)₂。反应原理如下:

(8)BeSO₄·nBe(OH)₂+(2n+4)OH^-→(n+1)$\mathrm{Be(OH)}_{4}^{2-}$+$\mathrm{SO}_{4}^{2-}$。

1.4 试验方法

1)粗Be(OH)₂沉淀试验:取25 mL含铍溶液,分别采用直接沉淀法、沉淀老化法和沸腾沉淀法制备粗Be(OH)₂沉淀:

(1)直接沉淀法。温度20 ℃,搅拌速度300 r/min,逐滴加入氨水调节pH至8,过滤,滤饼用200 mL 100 ℃蒸馏水洗涤3次,滤渣烘干后,分析Be(OH)₂含量;

(2)沉淀老化法。温度20 ℃,搅拌速度300 r/min,逐滴加入氨水调节pH至8,继续搅拌、老化24 h,过滤,滤饼用200 mL 100 ℃蒸馏水洗涤3次,滤渣烘干后,分析Be(OH)₂含量;

(3)沸腾沉淀法。先将溶液煮沸,搅拌速度300 r/min,待出现Be(OH)₂晶体后,逐滴加入氨水调节pH至8,保持溶液沸腾,过滤,滤饼用200 mL 100 ℃蒸馏水洗涤3次,滤渣烘干后,分析Be(OH)₂含量。

2)粗Be(OH)₂重溶试验:室温下,将粗Be(OH)₂与NaOH按照不同质量比溶于水,记录Be(OH)₂的溶解时间与溶解率。改变溶解温度,记录Be(OH)₂溶解时间。

3)水解试验:制备$\mathrm{Be(OH)}_{4}^{2-}$饱和溶液,向溶液中通入CO₂,控制pH=6水解制备Be(OH)₂,过滤,滤饼沸水制浆洗涤3次,滤饼烘干后分析杂质含量。

4)热重分析试验:准确称取8.5 mg水解所得Be(OH)₂,置于热重分析仪中,考察不同温度下Be(OH)₂失水情况,并对焙烧产物进行杂质分析。

2 试验结果与讨论

收起

2.1 沉淀方法对粗氢氧化铍沉淀效果的影响

将采用直接沉淀法、沉淀老化法、沸腾沉淀法所制粗氢氧化铍分别于100 ℃下烘干并进行纯度分析,结果见表2。不同沉淀方法的沉淀物质量对比结果如图1所示。

由表2看出:原液中Be含量相同情况下,采用沸腾沉淀法所得沉淀物中Be(OH)₂质量分数最高,为60.20%,比其他2种沉淀方式高15%左右。由图1看出:适宜pH条件下,采用沸腾沉淀法所得沉淀物质量虽最小,但其中Be(OH)₂质量分数最大。这是因为在溶液尚未沸腾时加入氨水,会生成无定形的胶状Be(OH)₂沉淀,沉淀形态为Be(OH)₂·nH₂O,该形态沉淀会吸附包裹大量杂质;同时因其呈胶状沉淀,在常温下也很难返溶吸附,即使在沉淀完成后继续搅拌24 h,所得Be(OH)₂粒度仍较细,但在煮沸状态下不断搅拌,前期沉淀产生的大量晶核会返溶吸附,使晶粒快速长大,从而得到形态较好的Be(OH)₂^[14]。考虑到沸腾沉淀法的Be(OH)₂沉淀率最高,杂质含量最少,因此选择沸腾沉淀法所得粗Be(OH)₂进行后续试验。

沸腾沉淀法所得粗Be(OH)₂杂质分析结果见表3,显微镜照片如图2所示。

由表3看出:经100 ℃蒸馏水洗涤3次后,粗Be(OH)₂中主要杂质为$\mathrm{SO}_{4}^{2-}$、Fe(OH)₃,因此判断,图2中Be(OH)₂晶体上吸附的黄色杂质应为Fe(OH)₃;经多次洗涤沉淀物中SO₃质量分数仍高达18.67%,说明产品中的$\mathrm{SO}_{4}^{2-}$无法通过洗涤有效除去,残留的$\mathrm{SO}_{4}^{2-}$会影响BeO产品中铍含量指标。结合试验原理分析认为:沉淀物中的Be主要以碱式硫酸铍与Be(OH)₂形式存在;而Al质量分数降至0.038%(按Al₂O₃计),说明沸水洗涤可以除去大部分Al。

2.2 粗氢氧化铍的重溶

2.2.1 NaOH与粗Be(OH)₂质量比对重溶效果的影响

取6个烧杯,分别加入50 mL蒸馏水,之后再分别加入1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5 g NaOH,待NaOH完全溶解后,向各烧杯中分别加入1 g粗Be(OH)₂,在搅拌速度300 r/min下搅拌1 h,NaOH与粗Be(OH)₂质量比与粗Be(OH)₂溶解率、溶解时间之间的关系如图3所示。

由图3(a)看出:随m(NaOH)/m(粗Be(OH)₂)增大,沉淀物溶解率逐渐升高;m(NaOH)/m(粗Be(OH)₂)=2.0时,铍沉淀物溶解率已接近100%,因此,选择m(NaOH)/m(粗Be(OH)₂)>2.0较为适宜。由图3(b)看出:m(NaOH)/m(粗Be(OH)₂)>2.5后,溶解时间变短,说明此时m(NaOH)/m(粗Be(OH)₂)对溶解时间的影响降低。结合各m(NaOH)/m(粗Be(OH)₂)比值下,总体溶解时间均较短,仅为几秒,因此,选取较少的氢氧化钠用量即可。

2.2.2 温度对粗氢氧化铍重溶效果的影响

取4个烧杯,分别加入2 g NaOH和50 mL蒸馏水,之后再加入1 g Be(OH)₂,在搅拌速度300 r/min下搅拌1 min,溶解温度与溶解时间之间的关系如图4所示。

由图4看出,温度对粗Be(OH)₂溶解时间影响很大:随温度升高,粗Be(OH)₂溶解时间大幅缩短;温度升至60 ℃时,粗Be(OH)₂在3 s内即可完全溶解,较30 ℃时缩短50%以上。

2.3 铍酸钠的水解

向NaOH饱和溶液中加入过量粗制Be(OH)₂,在搅拌速度300 r/min条件下搅拌10 min后过滤,得$\mathrm{Be(OH)}_{4}^{2-}$饱和溶液。将$\mathrm{Be(OH)}_{4}^{2-}$饱和溶液加热至沸腾,通入CO₂并持续搅拌至溶液pH=6,过滤,滤饼按液固体积质量比1∶10加入沸腾蒸馏水洗涤后于100 ℃下烘干并对沉淀物中杂质进行分析。结果见表4。

由表4看出:经过重溶水解后所得沉淀物中$\mathrm{SO}_{4}^{2-}$大幅下降,说明BeSO₄·2Be(OH)₂·2H₂O、BeSO₄·4Be(OH)₂·H₂O、BeSO₄·5Be(OH)₂·3H₂O等形式的碱式硫酸铍基本转变为Be(OH)₂,$\mathrm{SO}_{4}^{2-}$得到有效去除,并且沉淀物中的Fe通过重溶水解也可得到有效去除。

2.4 Be(OH)₂焙烧制备高纯氧化铍

在200~1 000 ℃范围内,以50 ℃升温梯度升温,每一次升温后稳定0.5 h,之后进行下一次升温。将8.5 mg提纯后Be(OH)₂置于热重分析仪中进行分析,所得Be(OH)₂失重曲线如图5所示。

由图5看出,所得沉淀物质量在200~300 ℃范围内快速降低,并得到无水Be(OH)₂;温度超过300 ℃后,Be(OH)₂分解为BeO,随Be(OH)₂含量下降,分解速度逐渐减慢;温度高于850 ℃时,沉淀物质量逐渐趋于稳定,说明Be(OH)₂完全转化为BeO。所制备氧化铍产品的主要成分见表5。

由表5看出,煅烧所得氧化铍产品纯度为99.57%。结合表4可知,重溶水解法对Al³⁺、Fe³⁺、$\mathrm{SO}_{4}^{2-}$离子去除效果很好,杂质含量均能满足工业氧化铍行业标准(YS/T 572—2007)要求。

3 结论

收起

1)采用重溶水解法处理高杂质含铍溶液是可行的,将BeSO₄溶液煮沸,加氨水调整pH至8可制备粗Be(OH)₂;粗Be(OH)₂加入其质量2倍以上的NaOH常温下溶解后,通入CO₂调整pH至6左右,水解制备Be(OH)₂,沸水洗涤除Al可得高质量Be(OH)₂;850 ℃下焙烧即可制得符合标准的氧化铍产品。

2)采用沸腾沉淀法通过促进晶核反溶吸附能使晶体快速成长,从而改善粗Be(OH)₂结晶过程,获得较大颗粒粗Be(OH)₂,降低杂质含量,实现粗Be(OH)₂纯度的大幅提升。采用重溶水解法既能实现Fe(OH)₃与$\mathrm{Be(OH)}_{4}^{2-}$的高效分离,大幅降低产品中Fe含量,又能实现碱式硫酸铍向$\mathrm{Be(OH)}_{4}^{2-}$的转变,$\mathrm{Be(OH)}_{4}^{2-}$经水解可转变为固态Be(OH)₂,进而使Be与$\mathrm{SO}_{4}^{2-}$高效分离。该法利用Al(OH)₃与Be(OH)₂溶解度随温度的变化差异,通过沸水制浆洗涤能实现少量Al的去除。

该工艺流程可为我国大量羟硅铍石资源的开发提供一条新途径,具有较大推广价值。但目前相关研究还处于实验室阶段,下一步还须开展较大规模现场试验以提高技术成熟度,为绿柱石型铍资源的补充、替代开发做好技术储备与支撑。

参考文献

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文献

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参考文献引证文献

排序方式：

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2024年第43卷第3期

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415

175

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doi: 10.13355/j.cnki.sfyj.2024.03.013

接收时间：2024-01-24
首发时间：2025-09-10
出版时间：2024-06-20

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收稿日期：2024-01-24

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核工业北京化工冶金研究院, 北京 101149

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牛玉清(1967—),男,硕士,正高级工程师,主要研究方向为铀纯化转化、核燃料循环。

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2种不同金属材料的力学参数

科 Family	属数 Number of genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)	属 Genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae	2	11	5.26	鹅膏菌属 Amanita	10	4.78
小菇科 Mycenaceae	2	12	5.74	丝盖伞属 Inocybe	5	2.39
多孔菌科 Polyporaceae	8	14	6.70	蜡蘑属 Laccaria	5	2.39
红菇科 Russulaceae	3	23	11.00	小皮伞属 Marasmius	6	2.87
				小菇属 Mycena	11	5.26
				光柄菇属 Pluteus	5	2.39
				红菇属 Russula	17	8.13
				栓菌属 Trametes	5	2.39

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溶液	Be²⁺	Fe³⁺	Al³⁺	K⁺
试验用含铍溶液	12.84	0.41	0.54	12.33
常规铍矿浸出液	12.77	0.002	0.000 2	0.000 5

溶液

Be²⁺

Fe³⁺

Al³⁺

K⁺

试验用含铍溶液

12.84

0.41

0.54

12.33

常规铍矿浸出液

12.77

0.002

0.000 2

0.000 5

方法	形态	沉淀物中w(Be(OH)₂)/%
直接沉淀法	胶状无定形	45.77
沉淀老化法	细小结晶体	46.43
沸腾沉淀法	大颗粒晶体	60.20

方法

形态

沉淀物中w(Be(OH)₂)/%

直接沉淀法

胶状无定形

45.77

沉淀老化法

细小结晶体

46.43

沸腾沉淀法

大颗粒晶体

60.20

SO₃	K₂O	Cl	Al₂O₃	FeO	MnO	MgO	F	CaO	Na₂O
18.67	0.87	0.39	0.038	0.874	0.069 3	0.206	0.591	0.041 9	0.304

SO₃

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Al₂O₃

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18.67

0.87

0.39

0.038

0.874

0.069 3

0.206

0.591

0.041 9

0.304

$\mathrm{SO}_{4}^{2-}$	Al₂O₃	SiO₂	Fe₂O₃	P₂O₅	CaO	MgO
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$\mathrm{SO}_{4}^{2-}$

Al₂O₃

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Fe₂O₃

P₂O₅

CaO

MgO

0.002

0.002 1

0.116

0.004 0

0.005 1

0.017 8

0.013

元素	产品中BeO 质量分数/%	工业氧化铍标准中 BeO质量分数/%
BeO	99.57	>95
$\mathrm{SO}_{4}^{2-}$	0.003
Al₂O₃	0.004	<1.0
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P₂O₅	0.009	<0.2
CaO	0.034	<0.2
MgO	0.023	<0.5

元素

产品中BeO
质量分数/%

工业氧化铍标准中
BeO质量分数/%

BeO

99.57

>95

$\mathrm{SO}_{4}^{2-}$

0.003

Al₂O₃

0.004

<1.0

SiO₂

0.209

<0.5

Fe₂O₃

0.007

<0.5

P₂O₅

0.009

<0.2

CaO

0.034

<0.2

MgO

0.023

<0.5