湿法冶金

水样	ρ_B/(mg·L^-1)	pH
1	58.45	0.14	6.72	4.06	4.25
2	64.42	0.15	6.18	2.13	4.15

水样	ρ_B/(mg·L^-1)	pH
1	58.45	0.14	6.72	4.06	4.25
2	64.42	0.15	6.18	2.13	4.15

混凝剂种类	常用试剂	优点	缺点	参考文献
铁盐	改性PFS、FeCl₃、FeSO₄	絮体沉降效果好	pH要求较高,酸耗量大,渣量大	[12]
铝盐	硫酸铝、氯化铝、PAC	去除效果好,渣量少	处理氟含量较高的废水时难以达标	[15]

混凝剂种类	常用试剂	优点	缺点	参考文献
铁盐	改性PFS、FeCl₃、FeSO₄	絮体沉降效果好	pH要求较高,酸耗量大,渣量大	[12]
铝盐	硫酸铝、氯化铝、PAC	去除效果好,渣量少	处理氟含量较高的废水时难以达标	[15]

钨冶炼废水深度除氟工艺研究

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赖敏明 , 李忠岐 , 曾鹏 , 洪侃 , 李奉真

湿法冶金 | 试验研究 2024,43(3): 327-332

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湿法冶金 | 试验研究 2024, 43(3): 327-332

钨冶炼废水深度除氟工艺研究

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赖敏明, 李忠岐, 曾鹏, 洪侃, 李奉真

作者信息

赣州有色冶金研究所有限公司, 江西赣州 341000

赖敏明(1996—),男,硕士,助理工程师,主要研究方向为废水处理及固废资源化。

通讯作者:

李忠岐(1989—),男,硕士,高级工程师,主要研究方向为有色金属冶金。E-mail:lizhongqi89@126.com。

Deep Defluorination from Tungsten Smelting Wastewater

Minming LAI, Zhongqi LI, Peng ZENG, Kan HONG, Fengzhen LI

Affiliations

Ganzhou Nonferrous Metallurgy Reaearch Institute Co., Ltd., Ganzhou 341000, China

出版时间: 2024-06-20 doi: 10.13355/j.cnki.sfyj.2024.03.016

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摘要

收起

以某钨冶炼企业产生的含氟废水为研究对象,针对现有工艺除氟后废水中F^-质量浓度无法达标问题,对比研究了氯化钙沉淀法、氯化钙-铝盐混凝沉淀法、离子交换树脂除氟法3种工艺的除氟效果。结果表明:单独采用氯化钙沉淀法除氟难以保证废水达标排放;氯化钙-铝盐混凝沉淀法除氟和离子交换树脂除氟均可使废水中F^-质量浓度从58. 45 mg/L降至10 mg/L以下,实现达标排放;相较而言,离子交换树脂除氟效果最好,除氟率可达99.64%,有望作为深度除氟工艺,与化学沉淀法联用。

关键词

钨冶炼废水 / 混凝沉淀 / 铝盐 / 树脂 / 除氟

Abstract

收起

Taking the fluorine-containing wastewater generated by a tungsten smelting enterprise as the research object, aiming at the problem that the defiuorination effect of the existing process can not meet the requirements of the national comprehensive sewage discharge standard, three processes of calcium chloride precipitation method, calcium chloride aluminum salt coagulation precipitation method and ion exchange refsin defluorination method were compared and studied. The results show that it is difficult to ensure the standard discharge of wastewater by using calcium chloride precipitation method alone. Both calcium chloride aluminum salt coagulation precipitation method and resin defluorination method can reduce F^-mass concentration in wastewater from 58.45 mg/L to below 10 mg/L and the discharge standard can be achieved. In contrast, the resin has the best fluoride removal effect and the defluorination rate of 99.64%. It can be used in combination with chemical precipitation as a combination of deep defluoriation process.

Key words

tungsten metallurgy wastewater / coagulating precipitation / aluminum salts / resin / defluorination

引用本文

赖敏明, 李忠岐, 曾鹏, 洪侃, 李奉真. 钨冶炼废水深度除氟工艺研究. 湿法冶金, 2024 , 43 (3) : 327 -332 . DOI: 10.13355/j.cnki.sfyj.2024.03.016

Minming LAI, Zhongqi LI, Peng ZENG, Kan HONG, Fengzhen LI. Deep Defluorination from Tungsten Smelting Wastewater[J]. Hydrometallurgy of China, 2024 , 43 (3) : 327 -332 . DOI: 10.13355/j.cnki.sfyj.2024.03.016

正文

收起

钨是一种重要的战略金属,在国防军工和国民经济中发挥重要作用^[1]。目前,钨冶炼行业在APT生产中已形成了占据主流地位且成熟的“碱分解—离子交换”生产工艺^[2-4]。受矿石组成及冶炼工艺影响,冶炼过程中会产生大量废水,其中通常含有氟及其他有害元素,如不经处理直接排放,尤其是排入地下水中将会对环境和人类身体健康造成严重危害^[5-6]。因此,如何寻找一种高效经济的处理工艺成为亟须解决的问题。目前,常见的含氟废水的处理方法主要有化学沉淀法、混凝沉淀法和吸附法等^[7-11]。考虑到钨冶炼废水水质成分复杂、水量较大,试验对比研究了氯化钙沉淀除氟法、氯化钙-铝盐混凝沉淀除氟法、离子交换树脂除氟法的效果,以期为工业含氟废水的治理提供技术参考。

1 试验部分

收起

1.1 试验原料及试剂

试验原料:钨冶炼废水取自江西某钨冶炼企业的低钨交后液,连续取样2次,水样的水质指标检测结果见表1。

试验试剂:氯化钙、硫酸铝、氯化铝、盐酸和氢氧化钠,均为分析纯;聚合氯化铝(PAC),工业级;PE-F型除氟树脂,粒径0.3~1.2 mm,芜湖华膜环保设备有限公司。

1.2 试验原理

氯化钙法是在含氟废水中加入钙盐,Ca²⁺和F^-发生化学反应形成CaF₂沉淀物,通过自然沉降或压滤使CaF₂沉淀物与废水分离,达到除氟的目的^[12]。混凝沉淀法是在废水中投加混凝剂并调节至适宜pH,通过混凝剂水解形成的氢氧化物胶体与氟离子发生吸附作用、离子交换及配合等反应,在一定条件下形成共沉淀除氟。离子交换树脂除氟是通过除氟树脂中特定的官能团选择性与氟离子结合,进而从废水中去除氟离子^[13]。化学反应式如下:

氯化钙除氟主要反应式:

Ca²⁺+2Cl^-+2F^-→CaF₂↓+2Cl^-。

混凝沉淀除氟主要反应式:

1)硫酸铝混凝沉淀:

Al₂(SO₄)₃·18H₂O+12Na⁺+12F^-→2Na₃AlF₆↓+3Na₂SO₄+18H₂O;

Al₂(SO₄)₃·18H₂O+6H₂O→2Al(OH)₃↓+3H₂SO₄+18H₂O;

Al(OH)₃+3Na⁺+6F^-+3H⁺→Na₃AlF₆↓+3H₂O。

2)氯化铝混凝沉淀:

Al³⁺+3H₂O→Al(OH)₃↓+3H⁺;

Al³⁺+(x+y)H₂O→Al(H₂O)_x$\mathrm{(OH)}_{y}^{3-y}$+yH⁺;

Al(H₂O)_x$\mathrm{(OH)}_{y}^{3-y}$+(3-y)F^-→Al(H₂O)_x(OH)_yF_3-y↓。

3)PAC混凝沉淀:

Al³⁺+H₂O→Al(OH)²⁺+H⁺;

Al³⁺+2H₂O→Al$\mathrm{(OH)}_{2}^{+}$+2H⁺;

7Al³⁺+17H₂O→Al₇$\mathrm{(OH)}_{17}^{4+}$+17H⁺;

13Al³⁺+34H₂O→Al₁₃$\mathrm{(OH)}_{34}^{5+}$+34H⁺;

Al(OH)_3(am)+xF^-→$\mathrm{Al{(OH)}_{3-}}_{x}$F_x+xOH^-。

树脂除氟主要反应式:

R-CH₂N₂-CH₂PO₃Al-Cl+2F^-→R-CH₂N₂-CH₂POAlF₂Cl+H₂O。

1.3 试验及分析方法

1.3.1 氯化钙除氟

以控制变量法进行单因素条件试验。首先配制质量分数为30%的氯化钙溶液,取100 mL钨冶炼废水于250 mL锥形瓶中,用盐酸和氢氧化钠分别调节pH,之后按设计方案,在常温下加入一定量氯化钙溶液并开启搅拌反应一定时间,反应结束后静置30 min,过滤,得一段除氟滤液,测定滤液中氟浓度并计算除氟率。考察初始pH、反应时间和氯化钙加入量对钨冶炼废水除氟效果的影响。

1.3.2 氯化钙-混凝除氟

以控制变量法进行单因素条件试验。首先配制质量分数为10%的硫酸铝、氯化铝、聚合氯化铝溶液,取100 mL经CaCl₂处理后的一段除氟滤液250 mL于锥形瓶中,按设计方案加入一定量混凝剂并开启搅拌反应45 min,反应结束后静置一定时间,过滤,得二段除氟滤液,测定滤液中氟浓度并计算除氟率。考察初始pH、混凝剂加入量等因素对钨冶炼废水除氟效果的影响。

1.3.3 离子交换法动态除氟

取一定量钨冶炼废水置于烧杯中,另准确称取100 mL树脂置于高600 mm、内径15 mm的层析柱中,柱径比为30/1,在室温条件下精确控制溶液流速,将钨冶炼废水以1 mL/min的流量经由蠕动泵自上而下输入到树脂柱,收集并测定尾液中氟浓度,计算除氟率。

1.3.4 分析方法

采用离子选择电极法(GB7484—87)或离子色谱法(ICS-2100)测定样品溶液中氟质量浓度。除氟率(x)计算公式如下:

x=$\frac{{\rho }_{0}-{\rho }_{t}}{{\rho }_{0}}$×100%。

式中:ρ₀—钨冶炼废水中氟质量浓度,mg/L;ρ_t—除氟后液中氟质量浓度,mg/L。

2 试验结果与讨论

收起

2.1 化学沉淀法除氟效果分析

2.1.1 氯化钙投加量对CaCl₂除氟效果的影响

取100 mL钨冶炼废水,加入氯化钙,在废水pH=4.25、初始氟质量浓度58.45 mg/L、反应时间60 min条件下,考察氯化钙投加量对除氟效果的影响,试验结果如图1所示。

由图1看出,随氯化钙投加量增加,废水中F^-质量浓度逐渐降低:氯化钙质量浓度增至2.25 g/L时,F^-质量浓度降至17.10 mg/L,除氟率为70.74%;继续增加氯化钙投加量,F^-质量浓度下降趋势渐缓;氯化钙投加量增至4.5 g/L时,废水中F^-质量浓度降至12.88 mg/L,除氟率为77.96%。在25 ℃时,CaF₂在水中的饱和溶解度为16.5 mg/L,继续增加氯化钙投加量也很难将F^-质量浓度降至10 mg/L以下,除氟效果不佳。考虑到经济成本等因素,选择氯化钙最佳投加量为4.50 g/L。

2.1.2 反应时间对CaCl₂除氟效果的影响

取100 mL钨冶炼废水,在废水中初始氟质量浓度58.45 mg/L、pH=4.25、氯化钙投加量4.50 g/L条件下,考察反应时间对CaCl₂除氟效果的影响,试验结果如图2所示。

由图2看出,随反应时间延长,废水中F^-质量浓度随之降低:反应30 min时,废水中F^-质量浓度为14.18 mg/L,除氟率为75.74%;继续延长反应时间,废水中F^-质量浓度降低趋势渐缓;反应时间延长至75 min时,废水中F^-质量浓度降至13.29 mg/L,除氟率为77.18%。综合考虑经济成本等因素,选取最佳反应时间为30 min。

2.1.3 废水初始pH对CaCl₂除氟效果的影响

取100 mL钨冶炼废水,在废水中初始氟质量浓度58.45 mg/L、氯化钙投加量4.50 g/L、反应时间30 min条件下,考察废水初始pH对除氟效果的影响,试验结果如图3所示。

由图3看出,废水初始pH对钨冶炼废水除氟效果影响较大,随pH升高,废水中F^-质量浓度先降低后升高,除氟率先升高后降低:废水初始pH=7时,废水中F^-质量浓度为9.83 mg/L,除氟率达83.18%。废水初始pH过低或过高,除氟率均会大幅降低,可能的原因是在酸性条件下H⁺与F^-会形成HF、HF^2-等,导致F^-质量浓度降低;而废水初始pH过高,Ca²⁺与OH^-会形成Ca(OH)₂,使除氟效果降低^[14]。综合考虑,调节最佳废水初始pH为6~8。

综上可知,用氯化钙除氟虽可将钨冶炼废水中氟质量浓度降至10 mg/L以下,但由于钨冶炼过程原料中的氟含量不稳定,在实际应用中可能会导致处理后废水中氟浓度超标,因此,考虑与混凝沉淀法除氟工艺联用。

2.2 化学沉淀-混凝法除氟效果分析

2.2.1 絮凝剂的选择

采用混凝沉淀法除氟时选择合适的混凝剂非常重要。常用的混凝剂主要分为铝盐混凝剂和铁盐混凝剂,铝盐混凝沉淀法和铁盐混凝沉淀法除氟的优缺点见表2。

由表2看出:其中铁盐混凝剂因产生渣量大,调pH消耗酸碱,考虑到后续处理废渣成本,选择PAC、无水氯化铝、硫酸铝3种混凝剂,分别与CaCl₂沉淀除氟法联用并探索其除氟效果,为后续中试试验提供技术参数参考。考虑到经济成本,根据氯化钙除氟条件试验确定氯化钙-硫酸铝除氟试验中氯化钙一段除氟工艺参数为:氯化钙投加量3.0 g/L,反应时间30 min,废水初始pH=6。在此条件下所得氯化钙除氟后液中F^-质量浓度为17.34 mg/L。

2.2.2 氯化钙-硫酸铝除氟

1)初始pH对硫酸铝除氟效果的影响

取100 mL氯化钙除氟后液(F^-质量浓度为17.34 mg/L),用盐酸和氢氧化钠调节初始pH,之后投加2.5 g/L硫酸铝,在常温下反应45 min后静置沉淀15 min,考察初始pH对硫酸铝除氟效果的影响,试验结果如图4所示。

由图4看出:随氯化钙除氟后液初始pH升高,硫酸铝除氟率呈下降趋势,废水中残余F^-质量浓度呈逐渐升高趋势,这可能是因为随pH升高,除氟产物六氟铝酸钠溶解率增大,不利于反应正向进行,导致除氟率降低;初始pH为4时,除氟效果最好,此时滤液中F^-质量浓度为13.67 mg/L,氯化钙-硫酸铝除氟率为76.61%,氯化钙除氟后液pH=7.03,如调酸会导致酸耗增加,但硫酸铝在除氟同时,自身也会发生水解反应生成酸。综合考虑,确定保持氯化钙除氟后液pH为7.03不变。

2)硫酸铝投加量对除氟效果的影响

取100 mL氯化钙除氟后液(F^-质量浓度为18.55 mg/L、pH=7.03),加入硫酸铝,常温下反应45 min后静置沉淀40 min,考察硫酸铝投加量对除氟效果的影响,试验结果如图5所示。

由图5看出,氯化钙除氟后液中F^-质量浓度随硫酸铝投加量增加而呈降低趋势:硫酸铝投加量增至6 g/L时,滤液中F^-质量浓度降至9.81 mg/L,已达排放标准要求;继续投加硫酸铝,滤液中F^-质量浓度下降趋势变缓。因此,考虑到试剂消耗等因素,确定最佳硫酸铝投加量为6 g/L。

2.2.3 氯化钙-氯化铝除氟

1)初始pH对氯化铝除氟效果的影响

取100 mL氯化钙除氟后液(F^-质量浓度为17.34 mg/L),用盐酸和氢氧化钠调节初始pH,之后投加2.5 g/L氯化铝,在常温下反应45 min后静置沉淀15 min,考察初始pH对氯化铝除氟效果的影响,试验结果如图6所示。

由图6看出,随氯化钙除氟后液初始pH升高,滤液中F^-质量浓度升高;pH大于8.0时,F^-质量浓度升高趋势更加明显。这可能是因为氯化铝水解产生的氢氧化铝为两性物质,在酸性或弱酸性环境时,Al³⁺会水解成胶状氢氧化铝或相应配合物,能进一步吸附氟或与氟形成难溶化合物;初始pH大于8.0时,OH^-会与溶液中F^-竞争氯化铝形成的氢氧化物上的吸附点位^[13]。酸性条件更有利于氯化铝除氟,但考虑到氯化钙除氟后液pH为7.03,如调酸会导致酸耗增加,因此,确定保持氯化钙除氟后液初始pH为7.03不变。

2)氯化铝投加量对除氟效果的影响

取100 mL氯化钙除氟后液(F^-质量浓度为17.34 mg/L、pH=7.03),加入10%氯化铝溶液,常温下反应45 min后静置沉淀15 min,考察氯化铝投加量对除氟效果的影响,试验结果如图7所示。可以看出,随氯化铝投加量增大,滤液中F^-质量浓度呈降低趋势:氯化铝投加量增至3.5 g/L时,F^-质量浓度降至9.81 mg/L,已达排放标准要求;继续增大氯化铝投加量至4.0 g/L时,废水中F^-质量浓度降低至7.69 mg/L。综合考虑试剂成本等因素,确定最佳氯化铝质量浓度为4.0 g/L。

2.2.4 氯化钙-PAC除氟

1)初始pH对PAC除氟效果的影响

取100 mL氯化钙除氟后液(F^-质量浓度为17.34 mg/L),用盐酸和氢氧化钠调节初始pH,之后投加0.5 g/L PAC,在常温下反应45 min后静置沉淀15 min,考察初始pH对PAC除氟效果的影响,试验结果如图8所示。

由图8看出,随氯化钙除氟后液pH升高,除氟率呈先上升后下降趋势:pH由5升至7时,除氟率由85.63%升至86.98%;pH=7时,F^-质量浓度为7.61 mg/L,已达排放标准要求,此时除氟率为82.87%;继续升高pH,除氟率下降。因此,确定PAC除氟的最佳溶液pH为6~8,考虑试剂成本等因素,宜选择pH为7。

2)PAC投加量对除氟效果的影响

取100 mL氯化钙除氟后液(F^-质量浓度为17.34 mg/L、pH=7.0),投加PAC,常温下反应45 min后静置沉淀15 min,考察PAC投加量对除氟效果的影响,试验结果如图9所示。

由图9看出,随PAC投加量增加,除氟率逐渐升高:PAC投加量由0.1 g/L增至0.30 g/L时,废水中F^-质量浓度由13.1 mg/L降至9.21 mg/L,除氟效果较好;PAC投加量增至0.25 g/L时,废水中F^-质量浓度降至9.55 mg/L,已达排放标准;继续投加PAC,除氟率升高幅度较小。PAC投加量过多会导致废水中絮体增多,增加废水处理成本,因此,确定PAC最佳投加量为0.25 g/L。

2.3 离子交换树脂吸附法除氟效果分析

树脂柱动态吸附曲线如图10所示。在树脂柱动态吸附试验中,钨冶炼废水以上进液方式流入树脂柱,流量为1 mL/min。试验以F^-质量浓度为10.00 mg/L作为穿透终点,处理12 BV的钨冶炼废水后发生树脂吸附穿透现象,处理20 BV的钨冶炼废水后树脂吸附饱和。通过计算得树脂饱和吸附量为0.82 mg/mL。综上可知,离子交换树脂吸附法能有效处理钨冶炼含氟废水,但处理能力有限,可作为深度除氟工艺,与化学沉淀法联用。

3 结论

收起

针对钨冶炼废水,开展氯化钙沉淀法、氯化钙-絮凝沉淀法和树脂吸附法除氟工艺试验,对比研究了不同除氟方法对除氟率的影响,所得结论如下:

1)采用氯化钙沉淀除氟法处理钨冶炼废水时,因CaF₂在水中的饱和溶解度为16.5 mg/L,在此基础上继续增大氯化钙投加量,除氟效果不佳,很难将F^-质量浓度降至10.0 mg/L以下,应考虑与其他工艺联用。

2)采用氯化钙-铝盐混凝沉淀除氟法处理钨冶炼废水时,调节适宜的pH并控制铝盐投加量,均可使废水中F^-质量浓度降至10 mg/L以下,其中PAC作为絮凝剂效果最好,试剂耗量少,成本低,采用氯化钙-PAC除氟工艺可有效处理钨冶炼含氟废水。

3)采用PE-F型离子交换树脂处理钨冶炼含氟废水时,树脂动态吸附除氟速率及效率较好,但饱和除氟容量较低,仅为0.82 mg/mL,在实际应用时需频繁再生,增加成本,探寻饱和吸附容量更高的树脂将是今后的研究重点。考虑到钨冶炼生产废水中氟含量波动较大,树脂吸附法可作为深度除氟工艺与化学沉淀法联用,以确保出水氟离子浓度达标。

基金

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2021年江西省重点研发计划项目(20212BBG73028)

参考文献

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文献

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参考文献引证文献

排序方式：

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2024年第43卷第3期

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doi: 10.13355/j.cnki.sfyj.2024.03.016

接收时间：2024-01-21
首发时间：2025-09-10
出版时间：2024-06-20

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收稿日期：2024-01-21

基金

2021年江西省重点研发计划项目(20212BBG73028)

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赣州有色冶金研究所有限公司, 江西赣州 341000

通讯作者:

李忠岐(1989—),男,硕士,高级工程师,主要研究方向为有色金属冶金。E-mail:lizhongqi89@126.com。

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2种不同金属材料的力学参数

科 Family	属数 Number of genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)	属 Genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae	2	11	5.26	鹅膏菌属 Amanita	10	4.78
小菇科 Mycenaceae	2	12	5.74	丝盖伞属 Inocybe	5	2.39
多孔菌科 Polyporaceae	8	14	6.70	蜡蘑属 Laccaria	5	2.39
红菇科 Russulaceae	3	23	11.00	小皮伞属 Marasmius	6	2.87
				小菇属 Mycena	11	5.26
				光柄菇属 Pluteus	5	2.39
				红菇属 Russula	17	8.13
				栓菌属 Trametes	5	2.39

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水样	ρ_B/(mg·L^-1)				pH
水样	F^-	P⁵⁺	Si⁴⁺	As	pH
1	58.45	0.14	6.72	4.06	4.25
2	64.42	0.15	6.18	2.13	4.15