湿法冶金

Zn	Cl	K	Na	Fe	S	Mn
31.76	19.46	14.20	5.26	4.43	1.32	0.90

Zn	Cl	K	Na	Fe	S	Mn
31.76	19.46	14.20	5.26	4.43	1.32	0.90

元素	w_B/%	杂质脱除率/%	Zn损失率/%
Zn	39.98	50.72			3.90	0.64
K	0.19	0.26	99.8	99.8
Na	0.86	0.71	99.1	99.2
Cl	1.44	0.13	98.6	99.9

元素	w_B/%	杂质脱除率/%	Zn损失率/%
Zn	39.98	50.72			3.90	0.64
K	0.19	0.26	99.8	99.8
Na	0.86	0.71	99.1	99.2
Cl	1.44	0.13	98.6	99.9

水平	因素
1	0.04	4/1	30
2	0.05	5/1	35
3	0.06	6/1	40

水平	因素
1	0.04	4/1	30
2	0.05	5/1	35
3	0.06	6/1	40

试验序号	因素	锌沉淀率/%
1	0.06	6∶1	30	98
2	0.04	5∶1	40	77
3	0.06	4∶1	40	92
4	0.04	6∶1	35	94
5	0.05	6∶1	40	99
6	0.06	5∶1	35	98
7	0.05	5∶1	30	99
8	0.05	4∶1	35	82
9	0.04	4∶1	30	71
K₁	242	245	268
K₂	280	237	237
K₃	251	291	268
k₁	80.67	81.67	89.33
k₂	93.33	91.33	91.33
k₃	96	97	89.33
R	12.67	5.67	2
因素重要性	R_氨水浓度>R_{液固体积质量比}>R_反应温度

试验序号	因素	锌沉淀率/%
1	0.06	6∶1	30	98
2	0.04	5∶1	40	77
3	0.06	4∶1	40	92
4	0.04	6∶1	35	94
5	0.05	6∶1	40	99
6	0.06	5∶1	35	98
7	0.05	5∶1	30	99
8	0.05	4∶1	35	82
9	0.04	4∶1	30	71
K₁	242	245	268
K₂	280	237	237
K₃	251	291	268
k₁	80.67	81.67	89.33
k₂	93.33	91.33	91.33
k₃	96	97	89.33
R	12.67	5.67	2
因素重要性	R_氨水浓度>R_{液固体积质量比}>R_反应温度

Zn	Cl	K	Na	Fe	Pb	S	Mn
50.72	0.13	0.26	0.71	9.63	7.48	0.09	0.15

Zn	Cl	K	Na	Fe	Pb	S	Mn
50.72	0.13	0.26	0.71	9.63	7.48	0.09	0.15

高氯锌灰粉尘的氨法脱氯试验研究

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杨绍香 , 杨艳春 , 钟莹莹 , 崔硕 , 冯嘉予 , 贾丽娟

湿法冶金 | 试验研究 2024,43(6): 704-709

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湿法冶金 | 试验研究 2024, 43(6): 704-709

高氯锌灰粉尘的氨法脱氯试验研究

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杨绍香, 杨艳春, 钟莹莹, 崔硕, 冯嘉予, 贾丽娟

作者信息

云南民族大学化学与环境学院云南省高校民族地区资源清洁转化重点实验室民族地区矿产资源综合利用重点实验室云南省教育厅环境功能材料重点实验室, 云南昆明 650504

杨绍香(1999—),女,硕士研究生,主要研究方向为固体废物资源化。

通讯作者:

贾丽娟(1985—),女,博士,教授,主要研究方向为大气污染控制、固体废物资源化。E-mail:LeegyerKM@163.com。

Dechlorination of Perchlorinated Zinc Ash Dusts by Ammonia Method

Shaoxiang YANG, Yanchun YANG, Yingying ZHONG, Shuo CUI, Jiayun FENG, Lijuan JIA

Affiliations

Key Laboratory of Environmental Functional Materials of Yunnan Education Department, Key Laboratory of Comprehensive Utilization of Mineral Resources in Ethnic Minority Areas, Key Laboratory of Clean Transformation of Resources in Ethnic Minority Areas, College of Chemistry and Environment, Yunnan Minzu University, Kunming 650504, China

出版时间: 2024-12-20 doi: 10.13355/j.cnki.sfyj.2024.06.016

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摘要

收起

高氯锌灰中含有金属锌、少量重金属及有害元素氯,为简便快速降低其氯含量,对比研究了水洗与氨洗对高氯锌灰中杂质的脱除效果,通过单因素试验考察了氨水浓度、液固体积质量比、洗涤温度对氨洗过程中锌沉淀率的影响,并通过正交试验确定了最佳氨洗条件。结果表明:在氨水浓度0.05%、液固体积质量比6 mg/1 L、反应温度30 ℃条件下,Cl、Na、K去除率均大于99%,Zn沉淀率为98.7%。

关键词

高氯锌灰 / 氨水 / 锌 / 沉淀 / 预处理 / 脱氯

Abstract

收起

The perchlorinated zinc ash contains zinc metal, a small amount of heavy metals and harmful elements chlorine. In order to reduce the chlorine content in the perchlorinated zinc ash, the removal effect of water washing and ammonia washing on the impurities in the perchlorinated zinc ash was compared and studied. The influence of ammonia concentration, liquid volume to solid mass ratio and washing temperature on the precipitation rate of zinc in the ammonia washing process was investigated by single factor test, and the optimal ammonia washing conditions were determined by orthogonal test. The results show that the removal rates of Cl, Na and K are more than 99% and the precipitation rate of Zn is 98.7% under the conditions of ammonia concentration of 0.05%, liquid volume to solid mass ratio of 6 mg/1 L and reaction temperature of 30 ℃.

Key words

perchlorinated zinc ash / ammonia water / zinc / precipitation / pretreatment / dechlorination

引用本文

杨绍香, 杨艳春, 钟莹莹, 崔硕, 冯嘉予, 贾丽娟. 高氯锌灰粉尘的氨法脱氯试验研究. 湿法冶金, 2024 , 43 (6) : 704 -709 . DOI: 10.13355/j.cnki.sfyj.2024.06.016

Shaoxiang YANG, Yanchun YANG, Yingying ZHONG, Shuo CUI, Jiayun FENG, Lijuan JIA. Dechlorination of Perchlorinated Zinc Ash Dusts by Ammonia Method[J]. Hydrometallurgy of China, 2024 , 43 (6) : 704 -709 . DOI: 10.13355/j.cnki.sfyj.2024.06.016

正文

收起

近年来,随着钢铁工业、铅锌等有色金属冶炼工业的迅速发展,产生了大量成分复杂的含锌二次资源,同时由于环保意识的不断加强,含锌二次资源的回收利用越来越受到重视。含锌二次资源主要有次氧化锌粉尘、高炉瓦斯灰、电弧炉灰等^[1-2]。高氯锌灰来源于高炉瓦斯灰火法富集后产生的粉尘,其中富含金属锌,极具回收价值,但其中还含有大量氯杂质^[3-4]。氯离子含量过高会降低电流效率,导致阴、阳极腐蚀,加快极板消耗,使锌金属粘附在阴极上^[5],此外还会生成Cl₂、HCl等气体,腐蚀设备,影响操作人员的身体健康^[6],从而给锌灰的回收利用带来极大困难。因此,在浸出高氯锌灰过程中须去除其中的杂质元素,以确保电解液得到净化,避免对产品质量造成影响。

目前,高氯锌灰的预处理方法可分为火法和湿法^[7]。火法是根据氯化物易挥发特性,通过高温焙烧将其中的卤化物转化为气相进行脱除,氯脱除率约为80%^[8-12]。该工艺较成熟稳定,但存在锌原料损耗较大、能耗较高、卤素和金属选择性分离较差,以及处理高铅高氯锌灰困难、操作环境不友好等缺点^[7-9]。湿法预处理工艺分为水洗、酸洗和碱洗。水洗去除电弧炉粉尘中的氯时,由于KCl、NaCl等氯化物均为水溶性盐,氯去除率可达99%^[13],但因其中还含有Pb(OH)Cl、Pb₂CO₃Cl₂等水不溶性卤化物,后续处理困难^[14]。用来自废弃食物发酵液的有机酸^[15-16]作为洗涤剂去除城市生活垃圾焚烧飞灰中氯离子时,因其中含有大量有价金属(Pb、Zn、Cd等)的高卤素粉尘,使得该有机酸对其选择性较差,会造成有价金属的分散损失。碳酸钠与可溶锌化合物和两性物质氧化锌反应可生成不溶于水的碱式碳酸锌,同时置换出氯并溶于水,碱洗后的次氧化锌浸出液杂质含量大幅下降,可满足生产需求^[17],该法已在粉尘的脱卤处理中得到应用。

试验以高炉瓦斯灰类高氯锌灰为原料,对比研究了水洗与氨洗对高氯锌灰中杂质的脱除效果。以氨水为沉锌剂,考察了氨水浓度、液固体积质量比、洗涤温度对锌沉淀率的影响,旨在降低从高氯锌灰粉尘中脱除钾、钠和氯时的锌损耗率。通过正交试验确定了最佳氨洗条件,以期为高氯锌灰高效脱氯沉锌预处理提供一种有效的方法。

1 试验原料及方法

收起

1.1 试验原料

试验原料为高炉瓦斯灰类高氯锌灰粉尘,取自云南某钢铁厂,利用XRF测定其主要成分,结果见表1。高氯锌灰粉尘的主要元素为Zn、K、Na、Cl,同时含有少量Fe、Mn、Pb等杂质元素,其中锌质量分数达31.76%,氯质量分数达19.46%。图1为高氯锌灰的XRD分析结果。可以看出:高氯锌灰中Zn以ZnO、ZnS及Zn₁₂(SO₄)₃Cl₃(OH)₁₅·5H₂O形式存在,Cl以KCl、NaCl形式存在。图2为高氯锌灰的粒径分布。可以看出:粒径范围很宽,平均粒径为7.19 μm,粒径为2.27~27.9 μm的粉尘占80%,说明高氯锌灰的颗粒细致、分布均匀、适合常规的湿法处理。

1.2 表征方法

高氯锌灰经充分混匀后进行表征。用射线荧光光谱仪(EDX-8000,日本岛津SHIMADZU)测定烟尘中的元素含量。通过X射线衍射仪(XRD,Bruker D8 ADVANCE A25X,Bruker Corporation,USA)分析高氯锌灰粉尘的矿物质含量。通过激光粒度仪(Mastersizer 3000,英国Malvern)进一步测定粒径分布。用傅里叶红外光谱仪(FT-IR,iN10,美国Thermo Scientific)分析洗涤前后样品的化学成分、结构和性质。

1.3 试验方法

称取一定量高氯锌灰,按照一定液固体积质量比加入去离子水,开启集热式磁力恒温加热搅拌器,调节温度和转速,洗涤一定时间后测定溶液中有价元素浓度;然后加入沉锌剂氨水,配制一定浓度的氨水洗涤液,调节洗涤温度,恒温加热磁力搅拌器搅拌速度为400 r/min,抽滤、淋洗,得到高氯锌灰洗涤渣和洗涤液。试验装置如图3所示。用原子吸收仪测定氨水洗涤前、后锌离子浓度变化,计算锌沉淀率x,公式如下:

(1)x=$\frac{{c}_{0}-{c}_{1}}{{c}_{0}}$×100%。

式中:c₀—氨水洗涤前溶液中锌浓度,mol/L;c₁—氨水洗涤后溶液中锌浓度,mol/L。

2 试验结果与讨论

收起

2.1 水洗与氨洗对高氯锌灰杂质脱除的影响

在液固体积质量比5∶1、温度35 ℃、搅拌速度400 r/min条件下,分别用纯水、0.06%氨水洗涤高氯锌灰粉尘,其中杂质脱除率及Zn损失率见表2。可以看出:水洗后,高氯锌灰粉尘中Cl、K、Na脱除率均达98%以上,而氨洗后,Cl、K、Na脱除率分别为99.92%、99.8%、99.29%。图4为高氯锌灰洗涤前、后的XRD图谱。可以看出:洗涤渣相中Cl元素主要以NaCl、KCl形式存在;经过洗涤,Zn₁₂(SO₄)₃Cl₃(OH)₁₅·5H₂O、NaCl、KCl进入洗液中,高氯锌灰得到初步提纯;但水洗使得少部分Zn进入水洗液中,Zn质量浓度达2 421.43 mg/L,水洗的Zn损失率比氨洗高3.26%;氨洗渣含锌物相的衍射峰比水洗的强,峰形也变得更加尖锐,说明氨洗对氯离子去除效果更好,锌离子损失也较低。

2.2 高氯锌灰氨洗单因素试验

2.2.1 氨水沉积锌的热力学分析

根据Zn-H₂O体系的Pourbaix图(图5)可知,在pH≤6条件下,锌主要以Zn²⁺形式存在,在碱性较强时,Zn(OH)₂的电势范围变大,Zn(OH)₂溶解为$\mathrm{ZnO}_{2}^{2-}$。根据Zn-NH₃-H₂O体系锌的分布曲线,锌在7<pH<14范围内以Zn(OH)₂存在,但是同时存在锌铵络合物和锌羟基络合物^[18],所以在洗涤高氯锌灰时,为了减少锌损耗须严格控制洗涤条件。

以氨水作为沉淀剂时,氨水能电离出铵根离子和氢氧根离子,氢氧根离子与锌离子反应生成氢氧化锌沉淀。反应式如下:

(2)Zn²⁺+2OH^-═══════Zn(OH)₂。

2.2.2 氨水浓度的影响

在洗涤温度35 ℃、液固体积质量比5 mL/1 g、搅拌速度400 r/min条件下洗涤高氯锌灰1 h,考察氨水浓度对锌沉淀率的影响,试验结果如图6所示。可以看出:氨水浓度低于0.05%时,随氨水浓度增大,锌沉淀率升高;氨水浓度高于0.05%时,随氨水浓度增大,锌沉淀率降低,这是因为生成的氢氧化锌为两性物质,可溶于碱性溶液,导致溶液中锌浓度增大。为得到较高锌沉淀率,试验确定选择氨水浓度为0.05%。

2.2.3 液固体积质量比的影响

在氨水浓度0.05%、洗涤温度35 ℃、搅拌速度400 r/min条件下洗涤高氯锌灰1 h,考察液固体积质量比对锌沉淀率的影响,试验结果图7所示。可以看出:随液固体积质量比增大,锌沉淀率呈先升高后降低趋势,这是因为液固体积质量比达5 mL/1 g时,氨水与溶液中的锌反应较充分;继续增大液固体积质量比,高氯锌灰粉尘中的氧化锌或生成氢氧化锌会逐渐溶于过量氨水,造成锌损耗。因此,试验确定适宜的液固体积质量比为5 mL/1 g。

2.2.4 洗涤温度的影响

在氨水浓度0.05%、液固体积质量比5 mL/1 g、搅拌速度400 r/min条件下洗涤高氯锌灰1 h,考察洗涤温度对锌沉淀率的影响,试验结果如图8所示。可以看出:洗涤温度在25~35 ℃范围内,锌沉淀率保持在98%以上;温度超过35 ℃时,锌沉淀率逐渐降低,这是因为氨水易挥发,在温度超过35 ℃条件下,大部分氨水会从溶液中逸出,导致参与反应的氨水量减少,造成锌沉淀率降低。由于温度为35 ℃时,溶液中锌离子浓度非常接近0 mg/L,因此,试验确定适宜的洗涤温度为35 ℃。

2.3 高氯锌灰氨洗的正交试验

选择氨水浓度、液固体积质量比、反应温度作为影响因素进行考察,采用L₉(3³)正交表设计试验,选取的因素及水平见表3,正交试验结果见表4。其中:K₁、K₂、K₃表示各因素在其水平下3次试验所得Zn沉淀率总和;k₁、k₂、k₃则是3次试验的平均值,R为3次试验的极差。

由表4看出:各因素对Zn沉淀率的影响因素顺序是氨水浓度>液固体积质量比>反应温度;反应温度为30和40 ℃时对Zn沉淀率的影响效果相同。从节能角度考虑,30 ℃为较优的温度选择,所以理论最优条件为:氨水浓度0.05%、液固体积质量比6 mL/1 g、反应温度30 ℃。

2.4 最佳试验条件的确定

由于单因素试验得出优化试验条件为氨水浓度0.05%、液固体积质量比5 mL/1 g、反应温度35 ℃,而正交试验理论最优条件为氨水浓度0.05%、液固体积质量比6 mL/1 g、反应温度30 ℃,二者略有不同,因此进一步通过对照试验确定最佳试验条件,考察水洗和氨洗的锌沉淀率随洗涤时间的变化,结果如图9所示。可以看出:随洗涤时间延长,正交试验理论最优条件的锌沉淀率均比单因素优化试验条件下的更高,因此,综合考虑,确定最佳试验条件为:氨水浓度0.05%、液固体积质量比6 mL/1 g、洗涤温度30 ℃。

2.5 洗涤渣的表征

图10为高氯锌灰氨水洗涤前、后的FT-IR分析结果。3 494、3 500 cm^-1为ZnO表面吸附水分子的O—H伸缩振动,1 631、1 633 cm^-1处的吸收峰为H₂O的伸缩振动,474、479 cm^-1处的吸收峰归因于ZnO的本征晶格吸收峰,1 129、1 119 cm^-1处的吸收峰为Zn—O的伸缩振动,表明经过氨水洗涤后ZnO表面吸附的水分子的峰更强;经过氨水洗涤后,高氯锌灰的红外光谱出现了其他吸收峰,推断可能是生成的其他物质的杂峰。

用XRF分析高氯锌灰氨洗后主要成分,结果见表5。对比表1、5看出:高氯锌灰原料中锌质量为31.76%,经过氨洗后,渣中锌质量分数为50.72%,而经水洗渣的锌质量分数为39.98%,可见氨洗效果明显优于水洗;结合氨洗渣的FT-IR分析结果可知,氨洗的原理为游离锌在氨水洗涤过程转化为稳定的化合物;氨洗后,高氯锌灰的Cl、Na、K质量分数均小于1%,有利于进一步处理。

3 结论

收起

高氯锌灰原料主要含Zn、K、Na、Cl等元素,以及少量Fe、Pb、S、Mn等杂质元素,其中Zn主要以ZnO、ZnS及Zn₁₂(SO₄)₃Cl₃(OH)₁₅·5H₂O形式存在,Cl主要以KCl、NaCl形式存在。采用纯水洗涤后,高氯锌灰中Cl、Na、K脱除率达98%,但会造成一定锌损失;而在适宜条件下,采用0.06%氨水洗涤,锌沉淀率为98.7%,Cl、K、Na脱除率分别为99.9%、99.8%、99.2%,锌质量分数提升至50.72%。与水洗相比,氨洗既能保证有效脱除杂质,同时还能降低锌损失。

该法在对高氯锌灰粉尘进行预处理的同时,能有效控制电解锌系统中Cl、K、Na等杂质,最大限度地减少锌损耗,从而提高电解锌产量和质量,降低能耗和成本。但该法尚不能解决其他相似类型废弃物的资源化回收问题,还需进一步拓展研究范围,开发更多种类废弃物的资源回收技术,实现资源循环利用的最大化。

基金

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国家自然科学基金资助项目(52300140)
国家自然科学基金资助项目(51968075)

参考文献

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文献

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排序方式：

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2024年第43卷第6期

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doi: 10.13355/j.cnki.sfyj.2024.06.016

接收时间：2024-06-25
首发时间：2025-09-10
出版时间：2024-12-20

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收稿日期：2024-06-25

基金

国家自然科学基金资助项目(52300140)

国家自然科学基金资助项目(51968075)

作者信息

通讯作者:

贾丽娟(1985—),女,博士,教授,主要研究方向为大气污染控制、固体废物资源化。E-mail:LeegyerKM@163.com。

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2种不同金属材料的力学参数

科 Family	属数 Number of genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)	属 Genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae	2	11	5.26	鹅膏菌属 Amanita	10	4.78
小菇科 Mycenaceae	2	12	5.74	丝盖伞属 Inocybe	5	2.39
多孔菌科 Polyporaceae	8	14	6.70	蜡蘑属 Laccaria	5	2.39
红菇科 Russulaceae	3	23	11.00	小皮伞属 Marasmius	6	2.87
				小菇属 Mycena	11	5.26
				光柄菇属 Pluteus	5	2.39
				红菇属 Russula	17	8.13
				栓菌属 Trametes	5	2.39

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TxT

Zn	Cl	K	Na	Fe	S	Mn
31.76	19.46	14.20	5.26	4.43	1.32	0.90

31.76

19.46

14.20

5.26

4.43

1.32

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元素	w_B/%	杂质脱除率/%	Zn损失率/%
Zn	39.98	50.72			3.90	0.64
K	0.19	0.26	99.8	99.8
Na	0.86	0.71	99.1	99.2
Cl	1.44	0.13	98.6	99.9

元素

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水洗渣

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氨洗

水洗

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水平	因素
1	0.04	4/1	30
2	0.05	5/1	35
3	0.06	6/1	40

水平

因素

A
氨水浓度/%

B
液固体积质量比/
(mL·g^-1)

C
反应温度/℃

0.04

4/1

0.05

5/1

0.06

6/1

试验序号	因素	锌沉淀率/%
1	0.06	6∶1	30	98
2	0.04	5∶1	40	77
3	0.06	4∶1	40	92
4	0.04	6∶1	35	94
5	0.05	6∶1	40	99
6	0.06	5∶1	35	98
7	0.05	5∶1	30	99
8	0.05	4∶1	35	82
9	0.04	4∶1	30	71
K₁	242	245	268
K₂	280	237	237
K₃	251	291	268
k₁	80.67	81.67	89.33
k₂	93.33	91.33	91.33
k₃	96	97	89.33
R	12.67	5.67	2
因素重要性	R_氨水浓度>R_{液固体积质量比}>R_反应温度

试验序号

因素

锌沉淀率/%

0.06

6∶1

0.04

5∶1

0.06

4∶1

0.04

6∶1

0.05

6∶1

0.06

5∶1

0.05

5∶1

0.05

4∶1

0.04

4∶1

K₁

242

245

268

K₂

280

237

K₃

251

291

268

k₁

80.67

81.67

89.33

k₂

93.33

91.33

k₃

89.33

12.67

5.67

因素重要性

R_氨水浓度>R_{液固体积质量比}>R_反应温度

Zn	Cl	K	Na	Fe	Pb	S	Mn
50.72	0.13	0.26	0.71	9.63	7.48	0.09	0.15

50.72

0.13

0.26

0.71

9.63

7.48

0.09

0.15