湿法冶金

U	Cd	As	Pb	Cu	Ni	Zn	Mn	Cr
5.37	39.53	18.6	8	8.1	9	4.9	3.7	2.8

U	Cd	As	Pb	Cu	Ni	Zn	Mn	Cr
5.37	39.53	18.6	8	8.1	9	4.9	3.7	2.8

水平	因素
-1	80	1	10/1
0	100	3	15/1
1	120	5	20/1

水平	因素
-1	80	1	10/1
0	100	3	15/1
1	120	5	20/1

水平	因素
-1	10	1	5/1
0	20	3	10/1
1	30	5	15/1

水平	因素
-1	10	1	5/1
0	20	3	10/1
1	30	5	15/1

序号	A₁ EDTA浓度/ (mmol·L^-1)	B₁ H₂O₂ 浓度/%	C₁ 液固体积质量比	铀去除率/%
1	80	1	15/1	49.98	50.66
2	100	1	20/1	50.59	49.91
3	120	5	15/1	47.92	47.24
4	120	3	20/1	52.54	53.28
5	100	5	20/1	48.90	48.84
6	80	5	15/1	43.34	43.40
7	100	1	10/1	53.10	53.16
8	100	3	15/1	54.53	53.68
9	80	3	20/1	46.79	46.79
10	120	3	10/1	47.71	47.71
11	100	3	15/1	53.03	53.68
12	100	5	10/1	42.23	42.91
13	80	3	10/1	50.45	49.71
14	100	3	15/1	53.98	53.68
15	100	3	15/1	53.64	53.68
16	100	3	15/1	53.23	53.68
17	120	1	15/1	51.37	51.31

序号	A₁ EDTA浓度/ (mmol·L^-1)	B₁ H₂O₂ 浓度/%	C₁ 液固体积质量比	铀去除率/%
1	80	1	15/1	49.98	50.66
2	100	1	20/1	50.59	49.91
3	120	5	15/1	47.92	47.24
4	120	3	20/1	52.54	53.28
5	100	5	20/1	48.90	48.84
6	80	5	15/1	43.34	43.40
7	100	1	10/1	53.10	53.16
8	100	3	15/1	54.53	53.68
9	80	3	20/1	46.79	46.79
10	120	3	10/1	47.71	47.71
11	100	3	15/1	53.03	53.68
12	100	5	10/1	42.23	42.91
13	80	3	10/1	50.45	49.71
14	100	3	15/1	53.98	53.68
15	100	3	15/1	53.64	53.68
16	100	3	15/1	53.23	53.68
17	120	1	15/1	51.37	51.31

序号	A₂ SDS浓度/ (mmol·L^-1)	B₂ H₂O₂ 浓度/%	C₂ 液固体积质量比	铀去除率/%
1	20	5	15/1	21.97	21.30
2	30	3	15/1	19.82	20.57
3	20	3	10/1	27.54	26.69
4	20	3	10/1	26.74	26.69
5	20	3	10/1	26.99	26.69
6	30	5	10/1	22.63	22.55
7	30	3	5/1	25.14	25.38
8	20	3	10/1	26.44	26.69
9	20	3	10/1	25.73	26.69
10	30	1	10/1	20.26	19.35
11	20	1	5/1	16.09	16.76
12	20	5	5/1	24.04	23.88
13	10	3	15/1	22.84	22.59
14	10	3	5/1	22.31	21.56
15	10	5	10/1	23.98	24.89
16	20	1	15/1	15.38	15.54
17	10	1	10/1	15.13	15.21

序号	A₂ SDS浓度/ (mmol·L^-1)	B₂ H₂O₂ 浓度/%	C₂ 液固体积质量比	铀去除率/%
1	20	5	15/1	21.97	21.30
2	30	3	15/1	19.82	20.57
3	20	3	10/1	27.54	26.69
4	20	3	10/1	26.74	26.69
5	20	3	10/1	26.99	26.69
6	30	5	10/1	22.63	22.55
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9	20	3	10/1	25.73	26.69
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14	10	3	5/1	22.31	21.56
15	10	5	10/1	23.98	24.89
16	20	1	15/1	15.38	15.54
17	10	1	10/1	15.13	15.21

来源	平方和	自由度	均方	F值	P值	显著性
模型	208.46	9	23.16	36.73	< 0.000 1	显著
A₁	10.08	1	10.08	15.98	0.005 2
B₁	64.13	1	64.13	101.69	< 0.000 1
C₁	3.55	1	3.55	5.63	0.049 4
A₁B₁	2.54	1	2.54	4.03	0.084 6
A₁C₁	18.02	1	18.02	28.57	0.001 1
B₁C₁	21.07	1	21.07	33.41	0.000 7
$A 12$	24.88	1	24.88	39.46	0.000 4
$B 12$	40.42	1	40.42	64.10	< 0.000 1
$C 12$	14.86	1	14.86	23.56	0.001 8
残差	4.41	7	0.630 6
失拟项	2.98	3	0.991 8	2.76	0.176 1	不显著
纯误差	1.44	4	0.359 8
总变异	212.88	16
决定系数R²	0.979 3
校正决定系数 $R A d j 2$	0.952 6
预测决定系数 $R P r e d 2$	0.765 8
变异系数	1.58
精度	17.682 1

来源	平方和	自由度	均方	F值	P值	显著性
模型	208.46	9	23.16	36.73	< 0.000 1	显著
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失拟项	2.98	3	0.991 8	2.76	0.176 1	不显著
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总变异	212.88	16
决定系数R²	0.979 3
校正决定系数 $R A d j 2$	0.952 6
预测决定系数 $R P r e d 2$	0.765 8
变异系数	1.58
精度	17.682 1

来源	平方和	自由度	均方	F值	P值	显著性
模型	254.11	9	28.23	34.97	< 0.000 1	显著
A₂	1.61	1	1.61	2.00	0.200 7
B₂	82.95	1	82.95	102.73	< 0.000 1
C₂	7.16	1	7.16	8.87	0.020 6
A₂B₂	10.50	1	10.50	13.00	0.008 7
A₂C₂	8.56	1	8.56	10.60	0.014 0
B₂C₂	0.462 4	1	0.462 4	0.572 7	0.473 9
$A 22$	9.67	1	9.67	11.97	0.010 5
$B 22$	91.94	1	91.94	113.86	< 0.000 1
$C 22$	29.46	1	29.46	36.49	0.000 5
残差	5.65	7	0.807 4
失拟项	3.85	3	1.28	2.86	0.168 4	不显著
纯误差	1.80	4	0.449 8
总变异	259.76	16
决定系数R²	0.978 2
校正决定系数 $R A d j 2$	0.950 3
预测决定系数 $R P r e d 2$	0.751 9
变异系数	3.99
精度	16.652 9

来源	平方和	自由度	均方	F值	P值	显著性
模型	254.11	9	28.23	34.97	< 0.000 1	显著
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失拟项	3.85	3	1.28	2.86	0.168 4	不显著
纯误差	1.80	4	0.449 8
总变异	259.76	16
决定系数R²	0.978 2
校正决定系数 $R A d j 2$	0.950 3
预测决定系数 $R P r e d 2$	0.751 9
变异系数	3.99
精度	16.652 9

项目	淋洗体系	试验条件	铀去除率/%
预测最优值	EDTA-H₂O₂	15.01/1	2.129	103.203		54.389
SDS-H₂O₂	8.892/1	3.68		20.728	27.356
实际值	EDTA-H₂O₂	15/1	2.1	103		56.3
SDS-H₂O₂	9/1	4		20.7	29.5

项目	淋洗体系	试验条件	铀去除率/%
预测最优值	EDTA-H₂O₂	15.01/1	2.129	103.203		54.389
SDS-H₂O₂	8.892/1	3.68		20.728	27.356
实际值	EDTA-H₂O₂	15/1	2.1	103		56.3
SDS-H₂O₂	9/1	4		20.7	29.5

新型氧化-淋洗体系对某矿区真实铀污染土壤的修复性能研究

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石英楠 ¹^,² , 王丝雨 ¹^,² , 周仲魁 ¹^,² , 张益硕 ¹ , 蔡婷婷 ¹^,² , 车斌 ¹^,²

湿法冶金 | 试验研究 2025,44(4): 534-545

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湿法冶金 | 试验研究 2025, 44(4): 534-545

新型氧化-淋洗体系对某矿区真实铀污染土壤的修复性能研究

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石英楠¹^,², 王丝雨¹^,², 周仲魁¹^,², 张益硕¹, 蔡婷婷¹^,², 车斌¹^,²

作者信息

¹ 东华理工大学核资源与环境国家重点实验室,江西南昌 330013

² 东华理工大学水资源与环境工程学院,江西南昌 330013

石英楠(2001—),女,硕士研究生,主要研究方向为铀矿山环境治理与修复。

通讯作者:

周仲魁(1980—),男,博士,教授,博士生导师,主要研究方向为铀矿山环境治理与修复。E-mail:zhkzhou80@126.com。

Remediation Performance of a New Oxidative-Washing Agent for Real Uranium-contaminated Soil in a Certain Mining Area

Yingnan SHI¹^,², Siyu WANG¹^,², Zhongkui ZHOU¹^,², Yishuo ZHANG¹, Tingting CAI¹^,², Bin CHE¹^,²

Affiliations

¹ State Key Laboratory of Nuclear Resources and Environment,East China University of Technology,Nanchang 330013,China

² School of Water Resources and Environmental Engineering,East China University of Technology,Nanchang 330013,China

出版时间: 2025-08-20 doi: 10.13355/j.cnki.sfyj.2025.04.013

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摘要

收起

研究了采用氧化-淋洗联合工艺去除某矿区真实铀污染土壤中有机质结合态的铀,重点对比了EDTA-H₂O₂和SDS-H₂O₂两种不同新型氧化-淋洗体系对铀的去除效果。通过单因素试验考察了pH、液固体积质量比、氧化剂浓度和淋洗剂浓度等关键参数对铀去除率的影响,并采用响应曲面法对工艺条件进行了优化,确定了最佳工艺条件。结果表明:EDTA-H₂O₂体系在pH=4、液固体积质量比15/1、H₂O₂浓度3%、EDTA浓度100 mmol/L条件下对铀的去除率为52.8%,经响应曲面法优化工艺条件后,可提升至56.3%;SDS-H₂O₂体系在pH=4、液固体积质量比10/1、H₂O₂浓度3%、SDS浓度20 mmol/L条件下对铀的去除率为26.8%,经响应曲面法优化工艺条件后,可提升至29.5%;两种新型氧化淋洗体系对铀的去除效果显著优于单一淋洗剂与单一氧化剂(EDTA 24.12%、SDS 0.66%、H₂O₂13.81%)。该工艺可有效破解有机质-铀配合物,显著提升真实铀污染土壤的修复效率,能为矿区铀污染治理提供一种可行的方案。

关键词

铀 / 土壤 / 氧化淋洗 / EDTA / SDS / H₂O₂ / 去除 / 响应曲面法

Abstract

收起

The removal of uranium bound to organic matter in real uranium-contaminated soil from a certain mining area was studied by using a combined oxidation washing process.The removal effects of uranium by two different new oxidation-washing systems(EDTA-H₂O₂ and SDS-H₂O₂)were compared.The effects of key parameters such as pH,liquid volume to solid mass ratio,oxidant concentration,and washing agent concentration on removal rate of uranium were investigated through single-factor experiments.The process conditions were optimized by response surface methodology,and the optimal conditions were determined.The results show that the removal rate of uranium by the EDTA-H₂O₂ system is 52.8% under the conditions of pH=4,liquid volume to solid mass ratio of 15/1,H₂O₂ concentration of 3%,and EDTA concentration of 100 mmol/L.After optimizing the process conditions by response surface methodology,the removal rate can be increased to 56.3%.The removal rate of uranium by the SDS- H₂O₂ system is 26.8% under the conditions of pH=4,liquid volume to solid mass ratio of 10/1,H₂O₂ concentration of 3%,and SDS concentration of 20 mmol/L.After optimizing the process conditions by response surface methodology,the removal rate can be increased to 29.5%.The removal effects of the two oxidation-washing systems are significantly better than those of single washing agents and single oxidants (EDTA 24.12%,SDS 0.66%,H₂O₂ 13.81%).The process can effectively break the complex of organic matter and uranium,significantly improve the remediation efficiency of real uranium-contaminated soil,and provide a feasible solution for uranium pollution control in mining areas.

Key words

uranium / soil / oxidation-washing / EDTA / SDS / H₂O₂ / removal / response surface methodology

引用本文

石英楠, 王丝雨, 周仲魁, 张益硕, 蔡婷婷, 车斌. 新型氧化-淋洗体系对某矿区真实铀污染土壤的修复性能研究. 湿法冶金, 2025 , 44 (4) : 534 -545 . DOI: 10.13355/j.cnki.sfyj.2025.04.013

Yingnan SHI, Siyu WANG, Zhongkui ZHOU, Yishuo ZHANG, Tingting CAI, Bin CHE. Remediation Performance of a New Oxidative-Washing Agent for Real Uranium-contaminated Soil in a Certain Mining Area[J]. Hydrometallurgy of China, 2025 , 44 (4) : 534 -545 . DOI: 10.13355/j.cnki.sfyj.2025.04.013

正文

收起

2024年《中国生态环境状况公报》中提到,我国部分南方省份的重点铀矿开采区的土壤中铀超标率达9.7%^[1],如未经妥善处理,可能破坏土壤生态系统,甚至通过食物链传递威胁人体健康^[2],因此采取有效措施去除土壤中的铀具有重要意义。

土壤中的铀主要以U(Ⅵ)和U(Ⅳ)形式存在。其中,U(Ⅵ)易形成可溶性铀酰离子(

U O 2 2 +

),具有强迁移扩散能力;而U(Ⅳ)虽倾向于形成难溶化合物,但在氧化条件下可转化为更具迁移性的U(Ⅵ)^[3]。矿区土壤中65%~80%的铀会与有机质形成稳定配合物^[1],这种特殊的赋存状态极大增加了修复难度,使得开发高效、可行的修复技术成为了当前环境治理领域亟待解决的核心难题。

在现有修复技术中,化学淋洗工艺因具有高效(去除率70%~90%)、周期短(数周~数月)等优点已成为工程应用首选^[3]。但传统单一淋洗剂均存在一些明显局限:无机酸(如HCl)对游离态铀去除率虽能达到45%~55%,但会严重破坏土壤结构^[4];螯合剂(如EDDS、EDTA)对U(Ⅵ)的配合能力较强,去除率可达40%~60%,但因存在选择性差、难降解(半衰期>6个月)等缺点,易破坏土壤结构,造成二次污染^[5-7];表面活性剂(如DPC、SDS)对有机质结合态铀的去除效果十分有限,去除率一般低于15%^[8-9]。为解决上述问题,近年来一些研究人员开发了加压淋洗、微波辅助等多种强化技术,但这些技术仍存在设备要求高或对有机质结合态铀去除效果不佳等问题^[9-12]。此外,还有研究人员提出了氧化-淋洗协同技术。该技术是利用氧化剂与淋洗剂的协同作用加速铀酰离子的溶解,可显著提升铀去除率,同时有效避免选择性较差、成本较高及设备要求高等问题^[13-24],与上述方法相比具有明显优势。

江西抚州某退役铀矿的真实铀污染土壤中有机质结合态铀占比极高,采用EDTA或SDS作为淋洗剂时,铀去除率仅为24.12%、0.66%,可见采用单一淋洗剂很难有效去除土壤中的铀。因此,针对该矿区真实铀污染土壤,研究了采用EDTA-H₂O₂和SDS-H₂O₂两种不同新型氧化-淋洗体系去除其中的铀,考察了溶液初始pH、氧化剂浓度、淋洗剂浓度、液固体积质量比等关键参数的协同效应,并采用响应曲面法优化了试验条件,建立了动力学模型。

1 试验部分

收起

1.1 试验原料、试剂及设备

铀污染土壤:取自江西抚州某退役铀矿山,风干并清除石块和植物根系后研磨,过200目筛,主要化学成分见表1。

试剂:氯化镁(MgCl₂)、醋酸钠、醋酸铵、草酸、草酸铵、枸橼酸钠、碳酸氢钠、连二亚硫酸钠、氢氟酸(HF)、30%双氧水(H₂O₂),西陇科学股份有限公司;硝酸(HNO₃),南昌长城化工有限公司;高氯酸(HClO₃),天津政成化学制品有限公司;乙二胺四乙酸钠(EDTA-Na₂)、十二烷基硫酸钠(SDS),北京索莱宝科技有限公司。

主要仪器:电子天平(AR224CN,奥豪斯仪器),循环水真空泵(SHZ-Ⅲ,上海亚荣生化仪器厂),pH计(ST3100,奥豪斯仪器),恒温培育振荡器(ZWYR-240,上海智诚分析仪器制造有限公司),鼓风干燥箱(DHG-9070A,上海慧泰仪器制造有限公司),扫描电子显微镜(Nova Nano SEM 450,美国FEI公司),高速离心机(Sorvall LYNX 6000,赛默飞世尔科技),电感耦合等离子体发射光谱仪(Agilent 5100 ICP-OES,安捷伦科技),可调式电热板(ML-1.8-4,北京科伟永兴仪器有限公司),集热式恒温磁力搅拌器(DF-101S,巩义市予华仪器有限责任公司)和冷冻干燥机(FD-1A,北京博医康试验仪器有限公司)。

1.2 试验原理及方法

试验原理:采用氧化-淋洗联合修复法处理铀污染土壤,通过双氧水破坏有机质或改变铀的赋存形态,释放有机质结合态和铁锰氧化物结合态的铀,同时利用EDTA和SDS淋洗剂去除可交换态、碳酸盐结合态和铁锰氧化物结合态的铀,实现高效修复。考察了pH、液固体积质量比、淋洗剂浓度、双氧水浓度和淋洗时间等对铀去除率的影响。

试验方法:将2 g土壤样本放入50 mL塑料离心管中,并在恒温振荡条件(30 ℃、120 r/min)下进行淋洗;随后在高速离心机中,以8 000 r/min的转速处理10 min;之后收集液相样品,用0.22 μm微孔滤膜过滤,通过ICP-OES测定滤液中铀含量,计算铀去除率。计算公式如下:

r = ρ V m w × 100 % 。

式中:r—铀去除率,%;ρ—淋洗液中铀质量浓度,mg/L;V—淋洗液体积,L;m—土壤样品质量,kg;w—土壤样品中铀质量分数,mg/kg。

2 试验结果与讨论

收起

2.1 各因素对铀去除效果的影响

2.1.1 初始pH

以EDTA(浓度100 mmol/L)、SDS(浓度20 mmol/L)为淋洗剂,在液固体积质量比15/1、H₂O₂浓度3%、反应时间6 h条件下,考察初始pH对EDTA、SDS淋洗铀的影响,结果如图1所示。

由图1可知,EDTA-H₂O₂和SDS-H₂O₂-对铀的去除率均随初始pH升高呈下降趋势,初始pH=4时,铀去除率分别为52.8%、26.8%。这可能是多因素协同作用导致:

1)铀形态调控:在酸性条件(pH=4)下,铀主要以高反应活性的

U O 2 2 +

形态存在(占比大于85%),其裸露的正电荷可与淋洗剂形成稳定配合物;

2)氧化-配位协同:H₂O₂在pH=4时具有最佳氧化效率(氧化电位为1.78 V),可有效破坏铀-有机质结合键,同时EDTA的羧酸基团和SDS的磺酸基团在该pH下能保持适度质子化状态(pK_a=2.0~6.2),兼具配位能力和溶解性;

3)竞争抑制最小化:该pH条件可避免OH^-竞争配位(pH>6时显著)和强酸溶解土壤中的硅酸盐、铝酸盐等矿物,破坏土壤团聚体结构,导致土壤质地恶化(pH<2时显著)等问题。

当pH>4时,铀逐渐转化为UO₂(OH)⁺(pH=5~7)和UO₂(OH)₂(pH>7)等低活性形态,同时H₂O₂分解加速(半衰期缩短60%以上),导致铀去除率下降了30%~50%。因此,为实现铀活化、氧化解离和配位捕获的最优平衡^[25-32],确定适宜的初始pH=4。

2.1.2 液固体积质量比

随液固体积质量比增大,铀离子能与淋洗剂更好地配合,有利于铀的洗脱^[25-27]。以EDTA(浓度100 mmol/L)、SDS(浓度20 mmol/L)为淋洗剂,在初始pH=4、H₂O₂浓度3%、反应时间6 h条件下,考察液固体积质量比对EDTA、SDS淋洗铀的影响,结果如图2所示。

由图2可知:随液固体积质量比增大,EDTA-H₂O₂对的铀去除率逐渐升高,并在液固体积质量比增至15/1时达最大;而SDS-H₂O₂对铀的去除率先升高后降低,在液固体积质量比为10/1时达最大。这可能是因为SDS对重金属的淋洗主要取决于临界胶束浓度(CMC),在SDS浓度小于CMC时,SDS浓度与淋洗效果呈显著相关性:未达到CMC前,铀去除率随SDS浓度增大而升高;达到CMC后,继续增加SDS浓度反而会导致铀去除率下降^[31-38]。因此,确定EDTA-H₂O₂体系的适宜液固体积质量比为15/1,SDS-H₂O₂体系的适宜液固体积质量比为10/1。

2.1.3 淋洗剂浓度

在初始pH=4、H₂O₂浓度3%、反应时间6 h、液固体积质量比15/1条件下,分别考察EDTA、SDS浓度对相应体系淋洗铀的影响,结果如图3所示。

由图3可知:EDTA-H₂O₂体系对铀的去除率随EDTA浓度增大而升高;EDTA浓度增至100 mmol/L时,铀去除率达最高,之后趋于稳定,这可能是因为EDTA浓度为100 mmol/L时,其与铀的配合反应接近动态平衡,继续增大EDTA浓度对铀的去除率提升效果有限;而SDS-H₂O₂体系对铀的去除率随SDS浓度增大呈先升高后降低趋势,在SDS浓度增至20 mmol/L时达最高,这是因为低浓度SDS(<20 mmol/L)主要通过单分子配位和表面活性促进铀的解吸,但当SDS浓度超过临界胶束浓度(CMC)后,胶束的形成会包裹铀离子,同时SDS会与土壤中多价阳离子(如Ca²⁺、Fe³⁺)生成沉淀、竞争消耗有效SDS,并阻塞土壤孔隙,最终抑制铀的去除^[38-39]。因此,确定EDTA-H₂O₂体系的适宜EDTA浓度为100 mmol/L,SDS-H₂O₂体系的适宜SDS浓度为20 mmol/L。

2.1.4 H₂O₂浓度

以EDTA(浓度100 mmol/L)、SDS(浓度20 mmol/L)为淋洗剂,在液固体积质量比15/1、初始pH=4、反应时间6 h条件下,考察H₂O₂浓度对EDTA、SDS淋洗铀的影响,结果如图4所示。

由图4可知:对EDTA-H₂O₂和SDS-H₂O₂体系对铀的去除率均随H₂O₂浓度增大而先升高后降低。在H₂O₂浓度为3%时达最高;H₂O₂浓度继续增大时,EDTA-H₂O₂和SDS-H₂O₂体系对铀的去除率下降,这可能是因为,当H₂O₂浓度超过3%时,过量的H₂O₂一方面会与EDTA、SDS反应,另一方面会消耗部分·OH生成HO₂·,HO₂·氧化性弱于·OH^[40-41],从而导致铀去除率降低;当H₂O₂浓度为0%时,即单独采用EDTA和SDS作为淋洗剂时,铀去除率较低,分别为24.12%和0.66%,这可能是因为土壤中易于淋洗的活性态铀占比较低所导致。因此,确定用EDTA-H₂O₂、SDS-H₂O₂体系淋洗铀污染土壤时适宜的H₂O₂浓度均为3%^[41]。

2.1.5 淋洗时间

以EDTA(浓度100 mmol/L)、SDS(浓度20 mmol/L)为淋洗剂,在初始pH=4、液固体积质量比15/1、H₂O₂浓度3%条件下,考察淋洗时间对EDTA、SDS淋洗铀的影响,结果如图5所示。

由图5可知:EDTA-H₂O₂体系的铀去除率随淋洗时间延长逐渐升高,之后趋于稳定,在6 h时达最高,为52.8%;而SDS-H₂O₂体系的铀去除率也随淋洗时间延长逐渐升高,并在8 h时达最高,为26.8%。这一差异主要源于2种淋洗剂的作用机制不同:EDTA通过快速螯合作用与铀离子结合,6 h后反应趋于动态平衡;而SDS依赖表面活性剂的胶束增溶作用,需要8 h才能实现铀的充分解吸与转移。铀去除率达到最高值后,继续延长淋洗时间,两种体系的铀去除率均没有明显升高,表明淋洗已达到饱和状态。因此,综合考虑效率与经济性,确定EDTA-H₂O₂和SDS-H₂O₂体系的适宜淋洗时间分别为6、8 h^[42-43]。

综合单因素试验结果确定适宜淋洗条件为:

1)EDTA-H₂O₂体系:pH=4,液固体积质量比15/1,H₂O₂浓度3%,EDTA浓度100 mmol/L,淋洗时间6 h。此条件下的铀去除率52.8%;

2)SDS-H₂O₂体系:pH=4,液固体积质量比10/1,H₂O₂浓度3%,SDS浓度20 mmol/L,淋洗时间8 h。此条件下的铀去除率26.8%。

2.2 响应曲面法优化

采用Box-Behnken试验设计方法,并结合单因素试验数据,选取对铀去除率影响较为显著的3个关键因素:淋洗液浓度、H₂O₂浓度和液固体积质量比,每个因素设定3个水平,标记为-1、0、1。基于上述设定,进行了响应曲面优化。

响应曲面法的优化试验设计和结果见表2~5。基于Design Expert 11数据分析软件对试验数据集进行多元回归建模研究。通过显著性检验指标F值及其对应的概率值P值,对回归系数的统计学意义进行判定。同时,结合决定系数R²、校正决定系数

R A d j 2

及预测决定系数

R P r e d 2

等指标对数学模型的拟合精度进行综合评价,最终构建出二次多项式回归方程。

2.3.1 铀去除率模型的建立与分析

运用Design Expert 11数据分析软件对试验数据进行多元回归拟合,分别以EDTA-H₂O₂体系的铀去除率Y₁、SDS-H₂O₂体系的铀去除率Y₂为响应值进行多元回归拟合,得到多项回归模型:

Y₁=53.68+1.12A₁-2.83B₁+0.6663C₁+0.7975A₁B₁+2.12A₁C₁+2.29B₁C₁-2.43A₁₂-3.1B₁₂-1.88C₁²;

Y₂=26.69+0.6684A₂+3.22B₂-0.9462C₂-1.62A₂B₂-1.46A₂C₂-0.34B₂C₂-1.52A₂²-4.67B₂²-2.65C₂²。

2种体系对应的回归模型系数及显著性检验结果分别见表6、7。

由表6看出:EDTA-H₂O₂体系回归模型的P值小于0.000 1,说明模型具有极高的显著性;而失拟项的P值为0.176 1,说明模型拟合效果优异,能够对回归方程中的预测值进行准确预测;模型的决定系数R²为0.979 3,表明该模型具有出较高的可靠性;一次项A₁、B₁对铀去除率具有极显著的影响(P<0.01),C₁对铀去除率影响显著(P<0.05),可见各因素对铀去除率的影响顺序为B₁>A₁>C₁,说明了添加H₂O₂的重要性;对于二次项的交互作用,A₁C₁和B₁C₁对铀去除率的影响极显著(P<0.01),而A₁B₁未达到显著性水平(P>0.05),因此二次交互项对铀去除率的影响顺序为B₁C₁>A₁C₁>A₁B₁。

由表7可知:SDS-H₂O₂体系回归模型的P值小于0.000 1,说明模型具有极高的显著性;而模型的失拟项P值为0.168 4,表明模型拟合效果较优,能够准确预测回归方程中的回归值;模型的决定系数R²为0.978 2,表明该模型显示出较高的可靠性;一次项B₂对铀的去除率有极显著的影响(P<0.01),而C₂也显示出显著的影响(P<0.05),A₂对铀去除率的影响则不显著(P>0.05),可见各因素对铀去除率的影响顺序为B₂>C₂>A₂;对于二次项的交互作用,A₂B₂对铀去除率的影响极显著(P<0.01),A₂C₂的影响显著(P<0.05),而B₂C₂的影响不显著(P>0.05),可见在二次相互项对铀去除率的影响顺序为A₂B₂>A₂C₂>B₂C₂。

2.2.2 各变量间的交互效应分析

基于回归模型的响应曲面与等高线能够有效反映各独立变量间的交互关系,因此试验通过观察响应曲面及其对应的等高线,探究淋洗剂浓度、H₂O₂浓度及液固体积质量比对铀去除率的作用机制。淋洗剂浓度、H₂O₂浓度及液固体积质量比对EDTA-H₂O₂体系和SDS-H₂O₂体系中铀去除效果的影响趋势如图6、7所示。

由图6(a)看出:在EDTA浓度和H₂O₂浓度交互作用曲面上,随二者浓度升高,铀去除率的变化速率呈先增大后减小特征;H₂O₂浓度对铀去除率的影响大于EDTA浓度,进一步说明H₂O₂浓度对铀去除率的影响更为显著。由图6(b)看出:在EDTA浓度与液固体积质量比交互曲面上,铀去除率随EDTA浓度和液固体积质量比增大先逐渐升高后逐渐下降;EDTA浓度变化对铀去除率的影响高于液固体积质量比。由图6(c)看出:在H₂O₂浓度与液固体积质量比交互曲面上,铀去除率随H₂O₂浓度增大先逐渐升高后迅速下降,而随液固体积质量比增大先逐渐升高后逐渐下降;H₂O₂浓度变化对铀去除率的影响大于液固体积质量比。上述结论均与表6结果相吻合。

由图7(a)看出:在SDS浓度和H₂O₂浓度交互曲面上,随二者浓度增大,铀去除率先升高后下降;H₂O₂浓度对铀去除率的影响大于SDS。由图7(b)看出:在SDS浓度和液固体积质量比交互作用曲面上,随SDS浓度和液固体积质量比增大,铀去除率先升高后下降;EDTA浓度对铀去除率的影响明显大于液固体积质量比。由图7(c)看出:在H₂O₂浓度与液固体积质量比交互曲面上,铀去除率随H₂O₂浓度增大先逐渐升高后迅速下降,而随液固体积质量比增大先逐渐升高后逐渐下降;H₂O₂浓度对铀去除率的影响大于液固体积质量比。上述结论均与表7结果相吻合。

2.2.3 条件优化及验证

根据回归模型得到EDTA-H₂O₂和SDS-H₂O₂体系去除铀试验条件的预测最优值,并结合实际工艺情况优化了试验条件后得出实际值。进行3次平行试验验证2种体系对铀的去除率,取平均值。试验结果见表8。

由表8可知:EDTA-H₂O₂体系去除铀的预测最优条件为液固体积质量比15.01/1、H₂O₂浓度2.129%、EDTA浓度103.203 mmol/L,考虑到实际工艺情况,设置液固体积质量比为15/1,H₂O₂浓度为2.1%,EDTA浓度为103 mmol/L;SDS-H₂O₂体系去除铀的预测最优条件为液固体积质量比8.892/1、H₂O₂浓度3.68%、SDS浓度20.728 mmol/L,考虑到实际操作条件,设置液固体积质量比为9/1,H₂O₂浓度为4%,SDS浓度为20.7 mmol/L;在优化试验条件下,EDTA-H₂O₂体系对铀的实际去除率为56.3%,与预测值(54.389%)之间的误差小于5%,SDS-H₂O₂体系对铀的实际去除率为29.5%,与预测值(27.356%)之间的误差也小于5%,这证明预测值与实际值的相关性较好。

3 结论

收起

针对江西抚州某退役铀矿的真实铀污染土壤中有机质结合态铀占比极高问题,研究采用了EDTA-H₂O₂和SDS-H₂O₂两种不同新型氧化-淋洗体系去除其中的铀,结论如下:

1)通过单因素条件试验可知:EDTA-H₂O₂淋洗铀污染土壤的最优条件为pH=4,液固体积质量比15/1,H₂O₂浓度3%,EDTA浓度100 mmol/L,淋洗时间6 h,此条件下的铀去除率为52.8%;SDS-H₂O₂淋洗铀污染土壤的最优条件为pH=4,液固体积质量比10/1,H₂O₂浓度3%,SDS浓度20 mmol/L,淋洗时间8 h,此条件下的铀去除率为26.8%;EDTA-H₂O₂体系优于SDS-H₂O₂体系。

2)响应曲面法能够有效优化EDTA-H₂O₂、SDS-H₂O₂体系去除铀的工艺条件。优化后EDTA-H₂O₂体系的最佳工艺条件为液固体积质量比15/1,H₂O₂浓度2.1%,EDTA浓度103 mmol/L;SDS-H₂O₂体系的最佳工艺条件为液固体积质量比9/1,H₂O₂浓度4%,SDS浓度20.7 mmol/L。在最佳工艺条件下,EDTA-H₂O₂、SDS-H₂O₂体系对铀的去除率分别为56.3%、29.5%,前者仍优于后者。

3) 淋洗剂浓度、H₂O₂浓度与液固体积质量比对铀去除率的影响均为正效应,其中H₂O₂浓度的影响最为显著。在对各因素的交互作用中,对于EDTA-H₂O₂体系,H₂O₂浓度与液固体积质量比之间的交互作用最显著,对于SDS-H₂O₂体系,SDS浓度与H₂O₂浓度之间的交互作用最显著。

该技术处理周期短(<8 h)、成本低,提出的“氧化-表面活化、氧化-解络”协同机制能为复杂污染土壤修复提供一种新思路,具有重要的工程应用价值和环境效益。

基金

收起

国家自然科学基金资助项目(41662024)
江西省重点研发计划重点项目(20212BBG71011)
东华理工大学研究生创新基金资助项目(YC2024-B208)

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收起

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, et al. Extraction of uranium from tailings by sulfuric acid leaching with oxidants[J]. Iop Conference, 2017, 69.DOI:10.1088/1755-1315/69/1/012050.

2025年第44卷第4期

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doi: 10.13355/j.cnki.sfyj.2025.04.013

接收时间：2025-03-17
首发时间：2025-09-09
出版时间：2025-08-20

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作者

出版历史

收稿日期：2025-03-17

基金

国家自然科学基金资助项目(41662024)

江西省重点研发计划重点项目(20212BBG71011)

东华理工大学研究生创新基金资助项目(YC2024-B208)

作者信息

¹ 东华理工大学核资源与环境国家重点实验室,江西南昌 330013

² 东华理工大学水资源与环境工程学院,江西南昌 330013

通讯作者:

周仲魁(1980—),男,博士,教授,博士生导师,主要研究方向为铀矿山环境治理与修复。E-mail:zhkzhou80@126.com。

参考文献

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https://castjournals.cast.org.cn/joweb/sfyj/CN/10.13355/j.cnki.sfyj.2025.04.013

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2种不同金属材料的力学参数

科 Family	属数 Number of genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)	属 Genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae	2	11	5.26	鹅膏菌属 Amanita	10	4.78
小菇科 Mycenaceae	2	12	5.74	丝盖伞属 Inocybe	5	2.39
多孔菌科 Polyporaceae	8	14	6.70	蜡蘑属 Laccaria	5	2.39
红菇科 Russulaceae	3	23	11.00	小皮伞属 Marasmius	6	2.87
				小菇属 Mycena	11	5.26
				光柄菇属 Pluteus	5	2.39
				红菇属 Russula	17	8.13
				栓菌属 Trametes	5	2.39

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TxT

水平	因素
水平	A₁ EDTA浓度/ (mmol·L^-1)	B₁ H₂O₂浓度/%	C₁ 液固体积质量比
-1	80	1	10/1
0	100	3	15/1
1	120	5	20/1

水平	因素
水平	A₂ SDS浓度/ (mmol·L^-1)	B₂ H₂O₂浓度/%	C₂ 液固体积质量比
-1	10	1	5/1
0	20	3	10/1
1	30	5	15/1

项目	淋洗体系	试验条件				铀去除率/%
项目	淋洗体系	液固体积质量比	H₂O₂浓度/%	EDTA浓度/ (mmol·L^-1)	SDS浓度/ (mmol·L^-1)	铀去除率/%
预测最优值	EDTA-H₂O₂	15.01/1	2.129	103.203		54.389
预测最优值	SDS-H₂O₂	8.892/1	3.68		20.728	27.356
实际值	EDTA-H₂O₂	15/1	2.1	103		56.3
实际值	SDS-H₂O₂	9/1	4		20.7	29.5