湿法冶金

REO	Fe	B	Nd₂O₃/REO	Pr₆O₁₁/REO	CeO₂/REO
37.78	61.52	0.54	66.40	21.14	12.26

REO	Fe	B	Nd₂O₃/REO	Pr₆O₁₁/REO	CeO₂/REO
37.78	61.52	0.54	66.40	21.14	12.26

REO	CeO₂/ REO	La₂O₃/ REO	Lu₂O₃/ REO	SiO₂	Al₂O₃	CaO	MgO
67.95	73.10	26.57	0.44	7.68	8.94	0.60	0.21

REO	CeO₂/ REO	La₂O₃/ REO	Lu₂O₃/ REO	SiO₂	Al₂O₃	CaO	MgO
67.95	73.10	26.57	0.44	7.68	8.94	0.60	0.21

试验编号	稀土浸出率/%
1	82.40
2	82.32
3	82.52
平均	82.41

试验编号	稀土浸出率/%
1	82.40
2	82.32
3	82.52
平均	82.41

钕铁硼废料和抛光粉废粉中稀土的联合回收工艺研究

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牟保畏 , 王丽 , 雍胜利 , 李红霞 , 郭晶晶

湿法冶金 | 试验研究 2025,44(2): 151-157

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湿法冶金 | 试验研究 2025, 44(2): 151-157

钕铁硼废料和抛光粉废粉中稀土的联合回收工艺研究

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牟保畏, 王丽, 雍胜利, 李红霞, 郭晶晶

作者信息

包头师范学院化学学院, 内蒙古包头 014030

牟保畏(1985—),男,硕士,讲师,主要研究方向为稀土湿法冶金。

通讯作者:

李红霞(1985—),女,博士,教授,主要研究方向为废水、废渣中资源的分离与提取及相平衡。E-mail:hongxia_1li@126.com。

Combined Recovery Process of Rare Earth from NdFeB Waste and Polishing Powder Waste

Baowei MU, Li WANG, Shengli YONG, Hongxia LI, Jingjing GUO

Affiliations

Department of Chemistry, Baotou Teachers' College, Baotou 014030, China

出版时间: 2025-04-28 doi: 10.13355/j.cnki.sfyj.2025.02.003

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摘要

收起

从钕铁硼废料和抛光粉废粉中回收稀土时,存在试剂耗量大、处理成本高等问题。针对上述问题,利用钕铁硼废料中铁的还原性,研究了采用联合工艺回收2种废料中的稀土。结果表明:先用6 mol/L盐酸溶解钕铁硼废料,再向酸解液中加入稀土质量1.2倍的草酸,铁沉淀率为7.87%,而稀土沉淀率可达96.51%,稀土沉淀物经焙烧可得稀土总量为94.26%的氧化物;向沉淀后液中加入6 mol/L盐酸,用于从抛光粉废粉中还原浸出稀土,在抛光粉废粉与沉淀后液质量体积比为3 g/6 mL、盐酸与沉淀后液体积比为7/6、反应温度60 ℃、反应时间30 min条件下,抛光粉废粉中稀土平均浸出率可达82.41%,浸出的稀土经草酸沉淀、焙烧,所得氧化物的稀土总量为98.04%。该工艺可实现对2种废料中稀土的联合回收,显著降低稀土废料的处理成本,具有一定的推广应用价值。

关键词

钕铁硼废料 / 抛光粉废粉 / 酸浸 / 稀土 / 联合回收

Abstract

收起

In the process of recovering rare earth from NdFeB waste and polishing powder waste, there are problems such as large reagent consumption and high processing cost. In view of the above problems, using the reducibility of the iron in the NdFeB waste, a combined process was studied to recover rare earth from two kinds of waste. The results show that when NdFeB waste is dissolved with 6 mol/L hydrochloric acid and oxalic acid 1.2 times the mass of rare earth is added into the acid solution, the iron precipitation rate is 7.87%, and the rare earth precipitation rate can reach 96.51%. Adding 6 mol/L hydrochloric acid to the precipitated liquid is used to reduce and leach rare earth from the polishing powder waste. Under the conditions of solid mass to liquid volume ratio of 3 g/6 mL between the polishing powder waste and the precipitated liquid, the product ratio of hydrochloric acid to the precipitated liquid of 7/6, reaction temperature of 60 ℃, and reaction time of 30 min, the average leaching rate of rare earth in the polishing powder waste can reach 82.41%. The dissolved rare earth is precipitated by oxalic acid and calcined, and the total amount of rare earth oxides obtained is 98.04%. The process can realize the joint recovery of rare earth in the two kinds of waste, reduce the cost of rare earth waste treatment,and has a certain popularization and application value.

Key words

NdFeB waste / polishing powder waste / acid leaching / rare earth / combined recovery

引用本文

牟保畏, 王丽, 雍胜利, 李红霞, 郭晶晶. 钕铁硼废料和抛光粉废粉中稀土的联合回收工艺研究. 湿法冶金, 2025 , 44 (2) : 151 -157 . DOI: 10.13355/j.cnki.sfyj.2025.02.003

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正文

收起

钕铁硼废料和抛光粉废粉是稀土产品在生产和应用过程中产生的2种常见的废弃物,其中稀土含量均较高,具有很高的回收价值,且年产量较大^[1-2]。这2种废料均没有腐蚀性、浸出毒性和放射性,因此被归类为非危险性固体废物^[3-4],但有些极易自燃的钕铁硼废料具有一定的环境危害性^[5]。这2种废料与稀土精矿相比,杂质含量更低,更易于后续从中回收稀土,可以减少固废二次污染,同时降低稀土生产成本,对于实现稀土矿产资源的可持续利用具有重要意义。

目前从钕铁硼废料中回收稀土的方法主要分为火法和湿法2种工艺。火法工艺^[6-9]流程短,较为清洁,但处理量小,回收率低,能耗非常高,且对原料品质要求也相对较高,因此尚未实现工业化应用^[10]。湿法工艺包括全溶法^[11-12]、选择性浸出法^[13-16]等,其基本流程都是先将废料进行溶解,在溶解过程中或溶解后将稀土与铁进行分离,之后对稀土溶液进行除杂净化,最后将稀土沉淀后进行焙烧,得到稀土氧化物。湿法工艺应用较广泛,但流程较长,最终还会产生一定量二次废物。

目前从抛光粉废粉中回收稀土的主要方法分为物理分离法与化学分离法。其中,物理分离法主要依靠浮选^[17]、磁选^[18]等技术将稀土氧化物与杂质分离,操作较简单,药剂消耗低,但杂质元素无法彻底去除,从而影响回收产品纯度与质量。化学分离法^[19-22]主要是通过化学反应或溶解—沉淀等工序将其中的杂质除去,使稀土氧化物富集,该法适用于回收纯度较高的混合或单一稀土,但一般工艺流程较长,酸碱耗量较大,成本偏高,且也会产生一定量二次废物。

值得注意的是,从钕铁硼废料中回收稀土时,其中的铁元素通常会被氧化成+3价,导致其还原性未得到有效利用。而另一方面,采用还原剂辅助酸浸法^[23-24]回收抛光粉废粉中的稀土时,需要额外加入还原剂将Ce(Ⅳ)还原为易溶的Ce(Ⅲ)。鉴于钕铁硼废料和抛光粉废粉中各组分具有的不同特性,研究提出了一种联合工艺思路,将钕铁硼废料酸溶、草酸沉淀回收稀土后,再利用滤液中的Fe²⁺对抛光粉废粉中的稀土进行还原浸出,在一种处理工艺中实现2种废料中稀土的联合回收,从而减少回收工艺过程的试剂消耗,实现稀土废料的低成本处理。

1 试验部分

收起

1.1 试验原料及设备

钕铁硼废料为钕铁硼生产厂的切削料,薄片状,表面有一定程度的氧化而呈黑褐色,其主要化学成分见表1,XRD图谱见图1。可以看出:钕铁硼废料所含主要元素是Fe和稀土元素Ce、Pr、Nd,主要物相为Nd₂Fe₁₄B、CeO₂、PrO₂、Nd₂O₃等。

抛光粉废粉为灰白色粉末,在100 ℃下烘干后过100目筛,备用,其化学成分分析结果见表2,XRD图谱如图2所示。可以看出:抛光粉废粉所含主要元素是Si、Al和稀土元素La、Ce等,主要物相为CeO₂、LaOF、Al₂O₃等。

试剂:盐酸(天津市大茂化学试剂厂)、草酸(天津市风船化学试剂科技有限公司),均为分析纯。

设备:数显恒温磁力搅拌水浴锅(SHJ-2A,湖南前沿科技有限公司),马弗炉(SX13-BYI,包头云捷电炉厂),电子分析天平(T-403,北京赛多利仪器系统有限公司)。

1.2 分析方法

采用草酸盐重量法测定各固体、溶液中的稀土总量;采用重铬酸钾容量法测定溶液中的铁含量;采用5110全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪(安捷伦科技有限公司)测定2种废料中的稀土配分和硼、铝、镁等非稀土元素含量。

1.3 试验过程

1)钕铁硼废料的处理

室温下,将钕铁硼废料分批加入到一定体积浓度为6 mol/L的盐酸中,直至不再溶解,过滤除去残留的少量油泥,所得酸解液在一定条件下加入一定质量比的草酸沉淀稀土,沉淀后液备用,滤渣晾干后于950 ℃下焙烧2 h,即可得到稀土氧化物,分析其稀土沉淀率。

该过程发生的主要化学反应如下:

(1)2RE+6H⁺═══════2RE³⁺+3H₂↑;

(2)Fe+2H⁺═══════Fe²⁺+H₂↑;

(3)RE₂O₃+6H⁺═══════2RE³⁺+3H₂O;

(4)Fe₂O₃+6H⁺═══════2Fe³⁺+3H₂O;

(5)2R{E³}^{+}+3H₂C₂O₄═══════RE₂(C₂O₄)₃↓+6H⁺。

酸解液中稀土或铁沉淀率的计算公式如下:

(6)η=$\frac{{\rho }_{1}{V}_{1}-{\rho }_{2}{V}_{2}}{{\rho }_{1}{V}_{1}}$×100%。

式中:η—稀土或铁沉淀率,%;ρ₁—酸解液中稀土或铁质量浓度,g/L;V₁—沉淀过程所用酸解液体积,L;ρ₂—沉淀后液中稀土或铁质量浓度,g/L;V₂—沉淀后液体积,L。

2)抛光粉废粉的处理

向上一工序沉淀后液中加入6 mol/L盐酸和一定量抛光粉废粉,在一定试验条件下反应后过滤,分析浸出液中稀土含量,计算抛光粉废粉中稀土浸出率。

该过程发生的主要反应如下:

(7)CeO₂+Fe²⁺+4H⁺═══════Ce³⁺+Fe³⁺+2H₂O。

抛光粉废粉中稀土浸出率计算公式如下:

(8)x=$\frac{{\rho }_{3}{V}_{3}-{\rho }_{4}{V}_{4}}{mw}$×100%。

式中:x—抛光粉废粉中稀土浸出率,%;ρ₃—浸出液中稀土质量浓度,g/L;V₃—浸出液体积,L;ρ₄—沉淀后液中稀土质量浓度,g/L;V₄—浸出过程所用沉淀后液体积,L;m—抛光粉废粉质量,g;w—抛光粉废粉中稀土质量分数,%。

2 试验结果与讨论

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2.1 钕铁硼废料酸溶液中稀土沉淀条件的选择

钕铁硼废料酸解液中含有大量Fe³⁺和Fe²⁺,由于草酸与Fe³⁺形成的配合物极易溶解^[25],同时草酸稀土的溶解度远比草酸亚铁的小^[26],因此,可用草酸作为钕铁硼废料酸解液中稀土的沉淀剂,优先沉淀稀土,使其与铁分离。

为使生成的草酸稀土易于沉降和过滤,将草酸沉淀稀土的温度控制在70 ℃^[27],向钕铁硼废料酸解液中分别加入稀土质量的1.1、1.2、1.3、1.4、1.5倍的草酸,搅拌反应30 min后过滤,沉淀后液后续用于浸出抛光粉废粉中稀土,滤渣经焙烧得到稀土氧化物。草酸与稀土质量比对钕铁硼废料酸解液中稀土、铁沉淀率及氧化物中稀土总量的影响结果如图3所示。

由图3可知,随草酸用量增加,稀土和铁沉淀率均逐渐升高,而氧化物中稀土总量降低:草酸用量从稀土质量的1.2倍增至1.3倍时,稀土沉淀率升幅不大,而铁沉淀率明显升高,氧化物中稀土总量大幅减小;继续增加草酸用量,稀土和铁沉淀率变化不大,而稀土氧化物中稀土总量继续减小。综合考虑,钕铁硼废料酸解液沉淀稀土时选择草酸用量为稀土质量的1.2倍,此时铁沉淀率为7.87%,稀土沉淀率可达96.51%,该沉淀经焙烧所得氧化物稀土总量为94.26%。

2.2 各因素对抛光粉废粉中稀土浸出率的影响

2.2.1 抛光粉废粉与沉淀后液质量体积比的影响

控制6 mol/L盐酸与沉淀后液体积比为10/6,在恒温70 ℃下搅拌反应30 min,考察抛光粉废粉与沉淀后液质量体积比对抛光粉废粉中稀土浸出率的影响,结果如图4所示。

由图4可知:稀土浸出率随抛光粉废粉与沉淀后液质量体积比增大而逐渐降低,这是因为抛光粉废粉中CeO₂的浸出需Fe²⁺发挥还原作用,而沉淀后液中Fe²⁺总量有限,当抛光粉废粉与沉淀后液质量体积比较大时,滤液中的Fe²⁺无法将CeO₂完全还原浸出;抛光粉废粉与沉淀后液质量体积比由3 g/6 mL增至4 g/6 mL时,稀土浸出率呈明显下降趋势。为保证抛光粉废粉中稀土浸出率,选择抛光粉废粉与沉淀后液质量体积比为3 g/6 mL进行后续试验。

2.2.2 盐酸与沉淀后液体积比的影响

控制抛光粉废粉与沉淀后液质量体积比为3 g/6 mL,在恒温70 ℃下搅拌反应30 min,考察6 mol/L盐酸与沉淀后液体积比对抛光粉废粉中稀土浸出率的影响,结果如图5所示。

由图5可知:稀土浸出率随盐酸与沉淀后液体积比增大而逐渐升高,说明增大盐酸用量有利于抛光粉废粉中稀土的浸出;盐酸与沉淀后液体积比增至7/6时,继续增大盐酸与沉淀后液体积比,稀土浸出率略有降低后趋于平稳。综合考虑,选择盐酸与沉淀后液体积比为7/6进行后续试验。

2.2.3 反应时间的影响

控制抛光粉废粉与沉淀后液质量体积比为3 g/6 mL、盐酸与沉淀后液体积比为7/6,在恒温70 ℃下搅拌反应,考察反应时间对抛光粉废粉中稀土浸出率的影响,结果如图6所示。

由图6可知:抛光粉废粉中稀土浸出率随反应时间延长而逐渐升高;反应30 min后继续延长反应时间,稀土浸出率变化不明显。综合考虑,选择反应时间为30 min进行后续试验。

2.2.4 反应温度的影响

控制抛光粉废粉与沉淀后液质量体积比为3 g/6 mL、盐酸与沉淀后液体积比为7/6,搅拌反应30 min,考察反应温度对抛光粉废粉中稀土浸出率的影响,结果如图7所示。

由图7可知:稀土浸出率随反应温度升高呈先升高后降低趋势;即适当升高反应温度有利于抛光粉废粉中稀土浸出;但温度超过60 ℃,稀土浸出率又呈略微下降趋势,这可能是由温度过高导致盐酸挥发所致。综合考虑,选择适宜的反应温度为60 ℃。

2.2.5 综合验证试验及浸出液中稀土的回收

由条件试验确定用钕铁硼废料酸解液的沉淀后液浸出抛光粉废粉中稀土的最优反应条件为:抛光粉废粉与沉淀后液质量体积比3 g/6 mL,盐酸与沉淀后液体积比7/6,反应时间30 min,反应温度60 ℃。在该条件下进行验证试验,结果见表3。可知:在最优条件下,抛光粉废粉中稀土平均浸出率为82.36%。与其他还原剂辅助酸浸法^[23-24]相比,该方法的稀土浸出率略低,这可能是由于钕铁硼废料酸解液沉淀稀土时所用草酸过量,后续再用沉淀后液还原浸出抛光粉废粉中稀土时,这部分草酸与抛光粉废粉中的稀土离子结合生成沉淀进入浸出渣中,导致抛光粉废粉中稀土浸出率略低。

将浸出液过滤后取滤液,加热至70 ℃,之后加入稀土质量1.5倍的草酸,搅拌反应30 min后过滤,得到草酸稀土沉淀,将沉淀焙烧得到稀土氧化物。经测定,所得稀土氧化物中稀土总量为98.04%

3 结论

收起

1)用6 mol/L的盐酸溶解钕铁硼废料,酸解液中加入稀土质量1.2倍的草酸沉淀稀土,稀土沉淀率为96.51%,铁沉淀率为7.97%,实现了稀土和铁的初步分离。沉淀经焙烧所得稀土氧化物的稀土总量为94.26%。

2)将钕铁硼废料酸解液的沉淀后液用于浸出抛光粉废粉中稀土,在抛光粉废粉与沉淀后液质量体积比为3 g/6 mL、6 mol/L的盐酸与沉淀后液体积比7/6、反应时间30 min、反应温度60 ℃最佳试验条件下,抛光粉废粉中稀土浸出率可达82.41%,浸出的稀土经草酸沉淀、焙烧可得稀土总量为98.04%的稀土氧化物。

3)钕铁硼废料和抛光粉废粉中稀土的联合回收策略充分利用了钕铁硼废料中铁的还原性,减少了2种废料湿法处理的试剂消耗量,降低了稀土废料的处理成本,实现了2种稀土废料中稀土元素的高效回收。该法能在一种处理工艺中同时解决2种稀土废料的回收问题,有利于稀土二次资源的有效利用和环境的可持续发展。

4)试验中发现,还原浸出抛光粉废粉中稀土后,Fe²⁺被氧化成Fe³⁺,经草酸沉淀稀土后的滤液中又引入了大量H⁺,而Fe³⁺和H⁺均可用于钕铁硼废料的溶解,后续可以深入开展相关研究,进一步减少钕铁硼废料溶解的盐酸消耗。

基金

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内蒙古自然科学基金面上项目(2022MS02005)
包头师范学院科研项目(BSYKJ2023-ZY05)

参考文献

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文献

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2025年第44卷第2期

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doi: 10.13355/j.cnki.sfyj.2025.02.003

接收时间：2024-10-15
首发时间：2025-08-08
出版时间：2025-04-28

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作者

出版历史

收稿日期：2024-10-15

基金

内蒙古自然科学基金面上项目(2022MS02005)

包头师范学院科研项目(BSYKJ2023-ZY05)

作者信息

包头师范学院化学学院, 内蒙古包头 014030

通讯作者:

李红霞(1985—),女,博士,教授,主要研究方向为废水、废渣中资源的分离与提取及相平衡。E-mail:hongxia_1li@126.com。

参考文献

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https://castjournals.cast.org.cn/joweb/sfyj/CN/10.13355/j.cnki.sfyj.2025.02.003

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2种不同金属材料的力学参数

科 Family	属数 Number of genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)	属 Genus	种数 Number of species	占总种数比例 Percentage of total species (%)
鹅膏菌科Amanitaceae	2	11	5.26	鹅膏菌属 Amanita	10	4.78
小菇科 Mycenaceae	2	12	5.74	丝盖伞属 Inocybe	5	2.39
多孔菌科 Polyporaceae	8	14	6.70	蜡蘑属 Laccaria	5	2.39
红菇科 Russulaceae	3	23	11.00	小皮伞属 Marasmius	6	2.87
				小菇属 Mycena	11	5.26
				光柄菇属 Pluteus	5	2.39
				红菇属 Russula	17	8.13
				栓菌属 Trametes	5	2.39

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